KR101727282B1 - 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판 제조방법 및 그에 의한 반도체 방열판 - Google Patents

내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판 제조방법 및 그에 의한 반도체 방열판 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내마모성, 전기저항 및 접촉저항이 우수한 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판 제조방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명에 따르면, 반도체 방열판의 베이스 기재가 되는 구리판의 표면을 정면화하고 도금층의 경도가 높으며, 전기저항 및 접촉저항이 우수하여 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면 방열판의 표면에 레이저 마킹 작업이 원할하게 이루어질 수 있고 레이저 마킹된 부분을 선명하게 하는 동시에 변색을 방지할 수 있는 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판 제조방법 및 그에 의한 반도체 방열판 {Method for manufacturing semiconductor heat spreader improved abrasion resistant and electrical property and the semiconductor heat spreader thereby}
본 발명은 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판 제조방법 및 그에 의한 반도체 방열판에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내마모성, 전기저항 및 접촉저항이 우수한 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판 제조방법 및 그에 의한 반도체 방열판에 관한 것이다.
무전해 도금은 전기를 사용하지 않고 금속이온이 있는 용액 중의 환원제에 의해서 물건 위에 금속이 환원 석출되는 도금을 말한다. 무전해 도금을 자기촉매 또는 화학도금이라고도 하는데 일반적으로 금속뿐만 아니라 플라스틱, 세라믹스 등 부도체상에 도금을 할 수 있는 기술로서, 도금의 표면상태가 균일하여 특수 성질의 도금 등이 가능하기 때문에 자동차, 항공, 화학플랜, 전자부품 등 각종 산업에 널리 이용되고 있다.
무전해 니켈도금 중 무전해 니켈-인(Ni-P) 도금이 제품원가가 저렴하여 대부분을 차지하고 있으나 반도체, OA 전자기기 등 전자 관련 산업의 발달에 따라 1990년도 후반부터 응용 분야가 급속히 증가되고 있어 각 분야별 제품에서 향상된 무전해 니켈도금 성능특성을 요구하고 있다. 이러한 조건을 만족하는 표면을 얻을 수 있는 표면처리 기술로 무전해 니켈-붕소(Ni-B) 도금으로 그 적용분야가 점점 확대되어 사용되고 있다.
일반적으로, 반도체 패키지에 실장되는 방열판(Heat Spreader)은 BGA(Ball Grid Arry)형 반도체 패키지 커버(Cover) 또는 캡(Cap)으로서, 회로기판(PCB) 칩이 탑재되어 이를 외부충격으로부터 보호하고 칩으로부터 발생하는 열을 외부로 발산시키는 것을 주역할로 하고 있다.
보통, 반도체 방열판은 동판으로 이루어진 베이스부의 상하면에 니켈도금층이 형성되어 있고, 상기 니켈도금층의 일면에 유기피막층이 형성되어 있다. 이러한 방열판은 대체로 열전도율이 우수한 구리(또는 구리합금)를 베이스 기재로 하는데, 방열판으로 활용되기 위해서는 얇은 두께의 구리판을 필요로 한다.
즉, 일반적으로 유통되는 구리판의 두께는 대략 1mm 이상이지만, 반도체 방열판의 제작용도로 사용하기 위한 구리판의 두께는 0.3~0.7mm이 선호된다. 따라서 방열판의 소재로 사용하기 위해서는 롤러 등을 통하여 구리판을 압연가공함으로써 두께를 더 얇게 할 필요가 있는데 이 경우 다음과 같은 문제가 발생할 수 있다.
예컨대, 압연 과정 중에 구리판에 압연롤러의 자국이 남거나 미세한 줄이 형성될 수 있다. 이는 얇은 구리소재를 롤러로 압연하는 경우 구리소재가 롤러에 달라붙지 않도록 이형제(離型劑; Parting Agent)를 사용하는데, 압연과정 중 이형제의 흐름에 따라 구리표면에 미세하게나마 긴 세로줄이 형성될 수 있는 것이다. 이러한 세로줄은 방열판 제작을 위한 추후 공정을 거치면서 더욱 커질 수 있고, 이러한 구리표면 상의 흠집을 해결하지 않고 방열판을 제작할 경우 추후 방열판에 레이저 마킹을 할 때 마킹된 부분의 불선명, 색번짐 등이 발생할 수 있다.
이와 같은 구리표면의 불균일 문제 외에도 방열판 제작을 위한 도금 처리시 도금소재의 밀착력 내지 경도 역시 중요한 사항이므로, 구리표면을 정면화 하면서 도금 소재의 밀착력이 우수하여 도금된 부분이 쉽게 벗겨지거나 흠집이 생기지 않는 방열판을 제작할 필요가 있다.
본 발명의 목적은 반도체 방열판의 베이스 기재가 되는 구리판의 표면을 정면화하고 도금층의 경도가 높으며, 전기저항 및 접촉저항이 우수하여 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판 제조방법 및 그에 의한 반도체 방열판을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 방열판의 표면에 레이저 마킹 작업이 원할하게 이루어질 수 있고 레이저 마킹된 부분을 선명하게 하는 동시에 변색을 방지할 수 있는 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판 제조방법 및 그에 의한 반도체 방열판을 제공하기 위함이다.
본 발명의 일측면에 따르면, 본 발명의 실시예들은 구리 성분을 포함하는 베이스기재에 황산동을 도포하여 황산동 도금막을 형성하는 단계, 상기 황산동 도금막을 형성하는 단계에서 형성된 황산동 도금막의 표면에 니켈 스트라이크 도금방식으로 니켈을 도포하여 제1니켈 스트라이크 도금막을 형성하는 단계, 황산니켈(NiSO4·6H2O) 0.025~0.2mol/ℓ, 시트르산나트륨 (Na3C6O7· 2H2O) 0.1~0.15 mol/ℓ, 디메틸아민보란((CH3)2NHBH3) 0.025~0.125 mol/ℓ을 포함하는 니켈붕소 도금액을 준비하는 단계, 상기 제1 니켈 스트라이크 도금막이 형성된 베이스기재를 상기 니켈붕소 도금액이 구비된 도금조 내에서 무전해 니켈 도금방식으로 니켈을 도포하여 무전해 니켈 도금막을 형성하는 단계, 상기 무전해 니켈 도금막의 표면에 니켈 스트라이크 도금방식으로 니켈을 도포하여 제2 니켈 스트라이크 도금막을 형성하는 단계 및 상기 제2 니켈 스트라이크 도금막의 표면에 변색방지 및 코팅을 위한 유기물질을 도포하는 변색방지 코팅막 형성단계를 포함하고, 상기 무전해 니켈 도금막을 형성하는 단계에서, 상기 무전해 니켈 도금방식은 온도 60~70℃, pH 6.0~7.0, 및 도금시간 30~90분인 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판 제조방법에 대한 것이다.
상기 무전해 니켈 도금막은 상기 무전해 니켈 도금막에 포함된 혼합금속 100 중량부에 대하여 니켈 99.1 ~ 99.9 중량부, 붕소 0.1 ~ 0.9 중량부가 포함되며, 두께는 3 ~ 10 ㎛일 수 있다.
상기 도금조는 SUS316, SUS304, 섬유강화플라스틱 (FRP), 폴리비닐클로라이드 (PVC), 폴리에틸렌 (PE), 폴리프로필렌 (PP), 및 유리 중 어느 하나 이상일 수 있다.
상기 무전해 니켈 도금막의 경도는 Hv 700~800이고, 전기저항은 15 내지 20mΩ이며, 접촉저항은 3 내지 5mΩ 일 수 있다.
제1니켈 스트라이크 도금막을 형성하는 단계는 형성된 제1니켈 스트라이크 도금막의 표면에 표면조도를 구비할 수 있다.
상기 무전해 니켈 도금막을 형성하는 단계에서 상기 황산동 도금막이 형성된 베이스기재는 무전해 도금방식을 수행하기 전에 실온에서 상기 도금액이 구비된 도금조에서 10분 내지 20분 동안 유지시킬 수 있다.
상기 변색방지 코팅막 형성단계를 수행한 후에는 40~45℃온도의 물에 시간을 30± 10초로 하고 적정RPM을 9 ~10RPM으로 하여 코팅 대상이 되는 제품을 투입하는 이온수교반 열탕수세 공정을 더 포함할 수 있다.
상기 황산동 도금막을 형성하는 단계는 1mm 이하의 동으로 이루어진 베이스 기재에 0.2㎛ ~ 1㎛ 두께의 황산동 도금막을 형성하고, 상기 황산동 도금막은 상기 황산동 도금막 100 중량부에 대하여 인 0.03 내지 0.08 중량부를 포함할 수 있다.
상기 황산동 도금막을 형성하는 단계는, 상기 베이스기재를 유산동: 95~190 g/L, 황산: 185~222 g/L, 염소이온: 15~50ppm, 구리 광택제 : 12.5~20g/L 가 포함된 도금욕에 상기 베이스기재를 침적시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제1니켈 스트라이크 도금막 및 제2니켈 스트라이크 도금막의 두께는 0.3 ~ 1㎛ 일 수 있다.
상기 제1 및 제2 니켈 스트라이크 도금막을 형성하는 어느 하나 이상의 단계는 염화니켈 100~250g/L, 염산 100~150g/L의 도금욕에 상온에서 침적시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 변색방지 코팅막의 두께는 0.02 ~ 0.05 ㎛ 이고 하기의 성분을 포함할 수 있다. a) 1-Methoxy-2-propanol : 3~5 중량%, b) 2-Ethoxyethanol : 3 ~ 5 중량%, c) Isopropylalcohol : 10 ~ 15 중량%, d) Propylene glycol : 13 ~ 25 중량%, e) Thiourea: 3 ~ 5 중량%, f) 물 : balance
상기 변색방지 코팅막 형성 단계는 적정온도 40~45℃로 실시할 수 있다.
상기 변색방지 코팅막 형성단계 이후에는 탈수 건조 공정 및 열풍 건조 공정을 더 포함하되, 상기 열풍 건조 공정은 적정온도를 75± 5℃에서 5~7분으로 수행할 수 있다.
본 발명의 또다른 실시예에 의하면, 구리 성분을 포함하는 베이스기재; 상기 베이스기재 상에 황산동을 도포하여 구비된 황산동 도금막; 상기 황산동 도금막의 표면에 니켈 스트라이크 도금방식으로 니켈을 도포하여 구비된 제1니켈 스트라이크 도금막; 상기 제1 니켈 스트라이크 도금막 상에 니켈붕소 도금액이 구비된 도금조 내에서 무전해 니켈 도금방식으로 니켈을 도포하여 구비된 무전해 니켈 도금막; 상기 무전해 니켈 도금막의 표면에 니켈 스트라이크 도금방식으로 니켈을 도포하여 구비된 제2 니켈 스트라이크 도금막; 및 상기 제2 니켈 스트라이크 도금막의 표면에 변색방지 및 코팅을 위한 유기물질을 도포하여 구비된 변색방지 코팅막을 포함하고, 상기 무전해 니켈 도금막은 온도 60~70℃, pH 6.0~7.0 및 도금시간 30~90분으로 형성되고, 상기 무전해 니켈 도금막의 경도는 Hv 700~800이고, 전기저항은 15 내지 20mΩ이며, 접촉저항은 3 내지 5mΩ인 제1항 내지 제14항 중 어느 하나의 항에 따라 제조된 반도체 방열판을 제공한다.
상기 제1니켈 스트라이크 도금막의 상부 표면에 표면조도를 구비할 수 있다.
상기 니켈붕소 도금액은 황산니켈(NiSO4·6H2O) 0.025~0.2mol/ℓ, 시트르산나트륨 (Na3C6O7·2H2O) 0.1~0.15 mol/ℓ, 디메틸아민보란 ((CH3)2NHBH3) 0.025~0.125 mol/ℓ을 포함할 수 있다.
이상 살펴본 바와 같은 본 발명에 따르면, 반도체 방열판의 베이스 기재가 되는 구리판의 표면을 정면화하고 도금층의 경도가 높으며, 전기저항 및 접촉저항이 우수하여 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판 제조방법 및 그에 의한 반도체 방열판을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면 방열판의 표면에 레이저 마킹 작업이 원할하게 이루어질 수 있고 레이저 마킹된 부분을 선명하게 하는 동시에 변색을 방지할 수 있는 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판 제조방법 및 그에 의한 반도체 방열판을 제공할 수 있다.
도 1은 종래기술에 관한 반도체 방열판의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 관한 반도체 방열판의 제품사진도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 반도체 방열판의 제조 시스템의 구성을 나타낸 블록도이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 반도체 방열판의 제조 방법을 나타낸 것이다.
도 5는 화학 연마를 거친 구리 표면의 부분단면도이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 무전해 니켈도금 공정이 수행된 기재의 부분단면도이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 반도체 방열판의 구조를 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명에 관한 방열판의 도금 전후를 도시한 사진도이다.
도 9는 본 발명에 관한 방열판 세트의 도금 전후를 도시한 사진도이다.
도 10은 본 발명의 라킹설비의 개략도이다.
도 11은 본 발명의 알칼리 초음파 탈지 설비의 개략도이다.
도 12는 본 발명의 알칼리 에칭 설비의 개략도이다.
도 13은 본 발명의 전해 탈지 설비의 개략도이다.
도 14는 본 발명의 중화처리 설비의 개략도이다.
도 15는 본 발명에 관한 황산동 도금 설비의 개략도이다.
도 16은 본 발명에 관한 제1니켈 스트라이크 공정설비의 개략도이다.
도 17은 본 발명에 관한 무전해 니켈 공정설비의 개략도이다.
도 18은 본 발명에 관한 변색방지 및 코팅 설비의 개략도이다.
도 19는은 본 발명에 관한 이온수교반 열탕 수세 설비의 개략도이다.
도 20a에는 본 발명에 관한 탈수 장치의 개략도이다.
도 20b에는 본 발명의 탈수설비 외측면을 도시한 개략도이다.
도 20c에는 본 발명의 탈수설비의 내측면을 도시한 개략도이다.
도 21a는 본 발명에 관한 열풍 건조 설비의 정면도이다.
도 21b는 본 발명에 관한 열풍 건조 설비의 배면도이다.
도 21c는 본 발명에 관한 열풍 건조 설비의 단면도이다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 이하의 설명에서 어떤 부분이 다른 부분과 연결되어 있다고 할 때, 이는 직접적으로 연결되어 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 다른 매체를 사이에 두고 연결되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 도면에서 본 발명과 관계없는 부분은 본 발명의 설명을 명확하게 하기 위하여 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
이하, 첨부된 도면들을 참고하여 본 발명에 대해 설명하도록 한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 관한 반도체 방열판의 제품사진도이며, 도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 반도체 방열판의 제조 시스템의 구성을 나타낸 블록도이다.
도시된 바와 같이 반도체 방열판의 제조 시스템은, 도금 대상이 되는 구리 표면의 거치를 위한 라킹장치(110), 도금 대상인 구리의 기름때나 불순물을 제거하기 위한 알칼리초음파 탈지장치(120), 에칭제를 사용하여 도금 대상이 되는 구리 표면을 에칭하기 위한 알칼리 에칭 장치(130), 도금 대상인 구리의 기름때나 불순물을 제거하기 위한 전해 탈지 장치(140), 황산용액을 이용하여 도금 대상인 구리 표면을 중화시키기 위한 중화처리 장치(150), 베이스 기재의 표면에 황산동 도금막을 형성하는 황산동 도금 장치(160), 니켈 스트라이크 도금막을 형성하는 니켈 스트라이크 도금 장치(170), 니켈붕소 도금액을 준비하기 위한 도금탱크(180), 상기 니켈 스트라이크 도금막의 표면에 무전해 니켈 도금막을 형성하는 무전해 니켈 도금 장치(190), 유기물질을 도포하여 변색방지를 위한 코팅막을 형성하는 변색방지 코팅 장치(200), 상기 코팅막이 형성된 제품에 대해 물얼룩 방지 및 건조를 용이하게 하기 위한 세척장치인 이온수교반 열탕수세 장치(210), 상기 코팅막이 형성된 제품의 탈수를 위한 탈수 장치(220), 상기 코팅막이 형성된 제품의 건조를 위한 열풍 건조기(230)를 포함할 수 있다. 상기 니켈 스트라이크 도금 장치는 상기 무전해 니켈 도금 장치의 전후에 각각 설치될 수 있다.
상기 장치들에 대한 상세한 설명은 본 발명의 일실시예에 따른 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판의 제조 방법을 설명하는 과정에서 필요에 따라 상세히 설명한다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판의 제조방법을 나타낸 것이다.
도 3에 도시된 바와 같이 본 발명의 반도체 방열판의 제조방법은 라킹 공정(S10), 알칼리초음파 탈지 공정(S20), 알칼리 에칭 공정(S30), 전해 탈지 공정(S40), 중화처리 공정(S50), 황산동 도금 공정(S60), 제1 니켈 스트라이크 도금공정(S70), 니켈붕소 도금액 준비공정(S80), 무전해 니켈도금 공정(S90), 제2 니켈 스트라이크 도금공정(S100), 코팅 공정(S110), 이온수교반 열탕수세 공정(S120), 탈수건조 공정(S130), 열풍건조 공정(S140)을 포함할 수 있다.
다만, 상기 S10~S140의 공정은 본 발명에 따른 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판의 제조방법에 있어서 모두가 다 필수적인 공정은 아니고 어느 하나 이상의 공정이 생략되어도 본 발명에 따른 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판을 제조할 수 있다.
이하에서 상기 공정을 참조번호의 순서대로 설명한다.
<라킹 공정>
도 10은 본 발명에 관한 라킹 설비에 관한 도면이다. 도면에 도시된 바와 같이 라킹 공정(S10)은 먼저 도금할 구리기판들을 랙(rack)에 고정 배치시키는 작업이다. 도면에 도시된 바와 같이 라킹 작업시 작업 선반위 고리에 걸고 랙(rack)이 흔들리지 않게 고정한 후 라킹작업을 실시한다. 이때 작업시 제품이 유격이 생기지 않토록 고정할 필요가 있다. 또한 라킹 작업후 작업대기 선방위 고리에 걸어주며 서로 부딪치지 않도록 공간을 확보한 후에 제품을 걸어준다. 라킹 작업이 정상적으로 수행되어야 도금된 제품의 두께 편차 및 도금 미처리 부분이 발생될 가능성을 낮출 수 있다.
<알칼리 초음파 탈지 공정>
도 11은 본 발명에 관한 알칼리초음파 탈지 설비를 도시한다. 알칼리초음파 초음파 탈지 공정(S20)은, 적정온도(예컨대, 60~80℃)의 클리너 용액을 이용하여 적정 시간설정(예컨대, 60± 10초)을 하여 도금 대상인 구리의 기름때나 불순물을 제거하는 공정이다.
<알칼리 에칭 공정>
도 12는 본 발명에 관한 알칼리 에칭 설비를 도시한다. 알칼리 에칭 공정(S30)은, 에칭제를 사용하여 도금 대상이 되는 구리 표면을 에칭하기 위한 공정으로 특히 구리 표면의 스케일을 제거하기 위한 공정이다. 본 발명의 일실시예에 따른 알칼리 에칭의 공정조건을 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
1. 액조성 및 약품명
① 가성소다: 50~80 g/L
②작업시 액교반(상시여과)
2. 작업조건 및 방법
① 농도 및 비중(보우메): 2~3 관리
② 적정온도: 상온
③ Timer Setting :10± 5초
④ 위 조건 만족시 랙을 에칭용액에 투입
3. 알칼리 에칭을 위한 장치(130)의 설비 예시
단, W는 폭(width), L은 길이(length), H는 높이(height), PP는 폴리프로필렌, CU는 구리, SUS는 스테인레스 스틸을 가리킨다.
<전해 탈지 공정>
도 13은 본 발명에 관한 전해탈지 설비의 개략도이다. 전해 탈지 공정(S40)은 도금 대상인 구리의 기름때나 불순물을 제거하는 공정이다. 본 발명의 일실시예에 따른 전해 탈지 공정조건을 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
1. 액조성 및 약품명
① 청화소다 : 60~100 g/L
② 작업시 액교반(상시여과)
2. 작업조건 및 방법
① 농도 및 비중(보우메) : 5~7 관리
② 적정온도: 상온
③ Timer Setting : 30± 10초
④ 위 조건 만족시 랙을 용액에 투입
3. 전해 탈지 공정을 위한 장치(140)의 설비 예시
<중화처리 공정>
도 14는 본 발명에 관한 중화처리 설비의 개략도이다.
중화처리 공정(S50)은 중화처리 장치(150)에서 적정온도(예컨대 상온)의 황산용액(0.1~0.2 g/L)을 이용하여 적정 시간설정(예컨대, 10± 5초)을 하여 도금 대상인 구리 표면을 중화시키는 공정이다.
<황산동 도금 공정>
도 15는 본 발명에 관한 황산동 도금 설비의 개략도이다.
중화처리 공정(S50) 이후에는 황산동 도금 공정(S60)의 수행이 가능하다.
앞서 배경기술 항목에서 기술한 바와 같이, 압연된 구리판을 방열판으로 사용하기 위해서는 흠집이나 줄무늬 등이 발생된 표면을 정면화 하는 작업이 필요하다. 이러한 표면상의 흠집이나 줄무늬 등은 추후 방열판에 대한 선별기의 광투과 과정 또는 레이저 마킹 작업시에 빛의 난반사 등에 의해 방열판의 불량을 초래할 수 있는 요인이 되기 때문이다.
본 발명의 실시예에서는 정면화를 위한 공정 중 하나로서 황산동 도금 공정(S60) 및 제1 니켈 스트라이크 공정(S70)을 채택하고 있는데, 이들 공정을 채택하는데 이르게 된 실험과정을 먼저 설명한다.
베이스 기판(구리표면)을 정면화 하기 위한 방법으로서 일반적으로 표면 상의 롤링 자국(흠집이나 줄무늬 등)을 화학연마를 통해 제거하는 방법이 있다. 표면 정면화를 위한 화학연마 방법으로서,
㉠과유산암모늄 100g/L, 황산 50 g/L 용액에 상온에서 3분간 침지
㉡과산화수소 100g/L, 황산 200 g/L 용액에 상온에서 3분간 침지 로 수행한 결과 ㉠에서는 소재가 약 0.35㎛ 두께 정도 제거 되었으며, ㉡에서는 소재가 약 0.67㎛ 두께 정도 제거 되었다.
한편, 도 5는 화학 연마를 거친 구리 표면의 부분단면도이다. 베이스 기재(20)의 표면소재(2)가 연마에 의해 제거되어 구리표면 상태는 안정화 되어 보였지만 미세하게 생긴 롤링자국(3)은 더욱 선명하고 넓은 분포를 보이고 그로 인해 도 5 도시된 바와 같이 조악한 표면 상태를 보였다.
즉, 화학연마를 통한 방법은 표면의 조화상태는 일정한 분포의 형태로 표면을 부식시킴으로써 소재의 손실과 더불어 롤링의 흔적이 더욱 선명히 드러났다. 또한 화학연마 과정에서 손실된 구리의 이온이 용액에 용해함으로 인해 구리소재의 침착이 발생할 가능성이 있어서, 화학연마를 통한 정면화 방법은 적당한 방법으로는 생각되지 않았다.
따라서 화학연마 방식 대신에 표면을 정면화 시키는 방법으로서, 니켈도금 전에 구리도금을 수행하는 것을 창안하였다. 예컨대, 아래 3가지 조건에 따라서 각각 구리 도금을 수행하였다.
①피로인산구리 75 g/L, 피로인산가리 150g/L에 온도 50℃ 용액
②시안화구리 40g/L, 시안화나트륨 60g/L에 온도 50℃ 용액
③황산구리 150g/L, 황산 200g/L, 광택제 적량으로 상온(25℃)에서의 용액
①의 경우는 도금이 진행함에 따라 심한 기포와 더불어 도금표면이 거칠게 되었다. 그리고 전류밀도를 약 0.5A/dm2 정도까지 밖에 올리지 못하고 베이스 표면 소재의 테두리에 진한 붉은색의 구리가 석출되는 현상이 발생하였다.
②의 경우는 시안화물을 사용함에 있어 시안화가스의 발생으로 인해 작업성이 떨어졌다. 또한 도금된 구리의 두께에 있어서 높은 두께편차가 발생하였는데, 고전류 밀도와 저전류 밀도의 두께편차가 3배 이상 발생하기도 하여 추후에 감별기를 통한 선별 작업시에 감별기 오류 발생에 많은 영향을 초래할 것으로 판단하였다.
③의 경우는 황산구리 수용액으로 만들어진 무광택 구리도금욕을 사용한 도금 방식이다. 양극에 배치된 구리에는 인이 함유되어 있어서 도금되는 베이스 기재의 표면에도 미세하게나마 인을 포함하게 된다. 이는 ①, ②의 도금욕과는 달리 지독한 가스의 발생이나 다른 이상 징후는 발견되지 않았다. 또한, 공기교반으로 인해 형성된 표면조직은 기존의 방법과 비교할 때 확연하게 상승된 효과를 보였는데, 고운 무광택타입으로 도금된 구리표면이 감별선별기의 빛을 잘 분산시켜서 감별선별기 작업시의 오류발생을 확연하게 줄일 수 있다.
여기서 감별선별기라 함은 방열판을 인식할 수 있는 장비로서, 반도체 방열판에 빛을 투과하여 반사되는 빛의 양을 판단하여 제품의 불량상태 여부를 선별할 수 있는 장비를 의미한다. 이는 자동화 공정에서 주로 사용되며 연속생산 시 필요한 감별기의 종류이다.
상기 본 발명의 일실시예에 따른 황산동 도금의 공정조건을 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
1. 액조성 및 약품명
①유산동: 95~190 g/L, 황산: 185~222 g/L, 염소이온: 15~50ppm, 광택제 Cu Bright: (12.5~20g/L)
②작업시 액교반(상시여과)
2. 작업조건 및 방법
① 적정온도 25 ~ 30℃ 여부를 확인한다.
② Timer Setting : 7분 30초
③ 전압 : 5V
④ 위 조건 만족시 욕조에 락크를 침적후 황산동도금을 실시한다.
3. 황산동 도금을 위한 장치(160)의 설비규격 예시
한편, 본 발명의 실시예에 따른 황산동 도금의 두께는 0.2㎛ 내지 1㎛로 할 수 있다. 상기 도금 두께가 0.2㎛ 미만일 경우에 구리 표면에 미세하게 형성된 핀홀을 메꾸어주기 어려우므로 적어도 0.2㎛ 이상의 두께가 필요하며 1㎛를 초과시에는 후조립작업인 PCB 작업공정에 문제가 생길 수 있다.
또한 황산동 도금 장치(160)를 통한 도금 과정시 양극에 배치된 구리에는 인이 함유되어 있어서 도금되는 베이스 기재의 표면에도 미세하게나마 인(P)을 포함하게 되는데, 일예로서 상기 황산동 도금막 100 중량부에 대하여 인(P)을 0.03~0.08 중량부 정도 함유하도록 도금할 수 있다.
이러한 황산동 도금을 통해, 압연되고 프레스 성형된 방열판의 베이스 기재 표면에 대하여 두께 파형을 균일하게 하고 기포를 제거하는 등의 정면화 작업을 효율적으로 할 수 있고, 나아가 무광도금을 함으로써 이후 무전해 니켈 도금에 의한 광택을 줄이는 효과를 가질 수도 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 방열판 제조 공정에서는 황산동 도금 공 (S60)을 거친 구리 표면에 대하여 제1 니켈 스트라이크 공정(S70) 및 무전해 니켈 도금 공정(S90)을 수행할 수 있다.
본 발명의 실시예에서 제1 니켈 스트라이크 공정(S70) 및 무전해 니켈 도금 공정(S90)을 채택하게 된 배경을 설명하면 다음과 같다.
방열판 제조를 위해서 일반적으로는 압연 및 프레스 가공된 구리 소재에 니켈 도금을 수행한다. 니켈 도금의 방식으로서 널리 적용되는 것으로는 설파민산 니켈 도금 또는 무전해 니켈 도금 방식 등이 있는데, 이들 방식에는 각각의 장단점이 있다.
예컨대, 설파민산 니켈 도금은 무전해 니켈과는 다르게 높은 밀착력을 유지할 수는 있으나, 고전류와 저전류 부분의 표면조직이 상이하여서 도금처리된 방열판에 대하여 추후 선별감별기 작업 시 불량이 발생될 가능성이 있다.
한편, 무전해 니켈도금은, 비정질 도금으로서 도금의 가공성이 일반 니켈에 비해 수배 이상 나오므로 기존의 설파민산 니켈도금을 대체하기에 적합하다.
한편, 무전해 니켈 도금에 있어서는 구리표면에 도금이 비교적 균일하게 이루어진다는 장점이 있다. 그러나 구리 표면에 직접 도금할 경우, 구리의 석출 전위가 낮기 때문에 니켈이 석출되기가 용이하지 않아서, 일반적으로 파라듐을 사용하여 구리표면의 전위값을 올려서 니켈을 석출한다. 파라듐을 사용하는 경우 도금 석출시 발생하는 응력으로 인하여 추후 도금이 벗겨질 위험성이 존재하고, 파라듐의 양과 시간에 따라 부분적으로 밀착 불량이 발생하기도 한다.
또한 무전해 도금의 특성상 도금분포가 일정하게 형성되기 때문에 압연 및 프레스 형성된 베이스 기재에 곧바로 무전해 니켈도금을 수행할 경우 롤링자국이 쉽게 개선되지 않는다. 그리고, 이를 해소하기 위해 과도하게 도금하게 되면 높은 열을 발생시키는 레이저 마킹 공정에서 인이 용출되어 공정상 이물 불량으로 판별될 위험성이 존재한다.
이러한 무전해 니켈도금의 단점을 해소하기 위하여 본 발명의 실시예에서는 무전해 니켈도금을 수행하기 전에 황산동 도금 공정(S60) 및 제1 니켈 스트라이크 공정(S70)을 수행한다.
즉 무전해 도금(S90) 전에 상기한 바와 같이 황산동 도금(S60)을 통하여 베이스 기재의 흠집(롤링자국 등)을 개선하고, 후술하는 제1 니켈 스트라이크 공정(S70)을 통하여 도금 소재의 밀착력을 향상시킬 수 있는 것이다.
<제1니켈 스트라이크 공정>
본 발명의 일실시예에 따른 니켈 스트라이크 도금 설비에서의 제1 니켈 스트라이크 공정(S70)은 다음과 같다.
(제1니켈 스트라이크 공정)
1. 액조성 및 약품명
① 염산 : 100~150g/L, 염화니켈 : 100~250g/L
② 작업시 액교반(상시여과)
2. 작업조건 및 방법
① 적정온도(상온) 여부를 확인한다.
② Timer Setting :10분
③ 전압 : 7.5V
④ 위 조건 만족시 욕조에 락크를 침적후 니켈 스트라이크 도금을 실시한다.
3. 제1 니켈 스트라이크 공정을 위한 장치(170)의 설비규격 예시
상기와 같은 제1 니켈 스트라이크 도금공정(S70)을 통해 후술하는 무전해 니켈 도금(S80)에 있어서 니켈 성분의 밀착력을 향상시키고 도금된 부분의 내식성 및 내마모성을 증대시킬 수 있다. 또한 환원제로서 차아인산나트륨을 사용하여 도포함으로써 셀파민산 니켈도금의 표면보다 균일한 구조의 표면상태를 구현할 수 있다. 위와 같은 제1니켈 스트라이크 도금공정(S70)의 도금 두께는 0.3~1㎛ 정도 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제1니켈 스트라이크 도금막을 형성하는 단계에서는 형성된 제1니켈 스트라이크 도금막의 표면에 표면조도를 구비하는 것을 더 포함할 수 있다. 도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 무전해 니켈도금 공정이 수행된 기재의 부분단면도이며, 도 6을 참조하면 제1니켈 스트라이크 도금막(40) 표면에는 표면조도가 구비되어 있으며, 표면조도가 구비된 제1니켈 스트라이크 도금막 표면(40)에 무전해 니켈도금막(50)이 구비되어 있는 것을 알 수 있다. 본 발명에서는 상기 제1니켈 스트라이크 도금막의 표면에 표면조도(roughness, 거칠기)를 구비시킴으로써, 상기 제1니켈 스트라이크 도금막 상에 구비되는 무전해 니켈 도금막과의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
<니켈붕소 도금액 준비공정>
제1니켈 스트라이크 공정(S70) 이후에는 니켈붕소 도금액을 준비하는 공정(S80)을 수행할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 니켈붕소 도금액은 황산니켈(NiSO4·6H2O) 0.025~0.2mol/ℓ, 시트르산나트륨 (Na3C6O7·2H2O) 0.1~0.15 mol/ℓ, 디메틸아민보란((CH3)2NHBH3) 0.025~0.125 mol/ℓ을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 니켈붕소 도금액에서 상기 황산니켈(NiSO4·6H2O)은 니켈이온 공급제로써 사용되며, 상기 시트르산나트륨 (Na3C6O7·2H2O)은 착화제로 사용되며, 상기 디메틸아민보란((CH3)2NHBH3)은 환원제로써 사용된다.
<무전해 니켈 공정>
다음으로는 상기 제1니켈 스트라이크 도금막이 형성된 베이스기재를 상기 니켈붕소 도금액이 구비된 도금조 내에서 무전해 니켈 도금방식으로 니켈을 도포하여 무전해 니켈 도금막을 형성하는 단계(S90)를 수행할 수 있다. 도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 무전해 니켈도금 공정이 수행된 기재의 부분단면도이다. 상기 무전해 니켈 도금막을 형성하는 단계(S90)에서 상기 황산동 도금막 및 제1니켈 스트라이크 도금막이 형성된 베이스기재는 무전해 도금공정을 수행하기 전에 실온에서 상기 도금액이 구비된 도금조에서 10분 내지 20분 동안 유지시키는 것을 더 포함할 수 있다. 상기 황산동 도금막 및 제1니켈 스트라이크 도금막이 형성된 베이스기재를 도금액이 구비된 도금조에 함침시켜 유지시킴으로써, 상기 도금액이 상기 베이스기재의 내부에 잘 함침되어 무전해 니켈 도금막이 균일하게 수행될 수 있는 효과가 있다. 상기 유지시간이 10분 미만일 경우 도금막의 두께가 균일하지 않을 수 있고, 특히 상기 베이스기재의 가장자리측에 도금막의 경도가 중심부보다 낮게 형성될 수 있다. 반면, 상기 유지시간이 20분을 초과할 경우에는 불필요한 유지시간으로 인하여 공정효율이 저하되어 바람직하지 않다.
상기 무전해 니켈 도금막을 형성하는 단계(S90)에서, 상기 무전해 니켈 도금방식은 온도 60~70℃, pH 6.0~7.0, 및 도금시간 30~90분에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 도금온도가 60℃ 미만일 경우 낮은 온도로 인하여 무전해 니켈 도금막의 형성이 미숙하게 이뤄질 수 있어 바람직하지 않으며, 상기 도금온도가 70℃를 초과할 경우에는 상기 니켈붕소 도금액이 급격하게 분해될 수 있어 바람직하지 않다.
또한, 상기 pH가 6.0 미만일 경우에는 상기 환원제로 사용되는 디메틸아민보란((CH3)2NHBH3)이 자기분해될 수 있으며, 도금이 잘 수행되지 않아 바람직하지 않으며, 상기 pH가 7.0을 초과할 경우에는 상기 무전해 니켈 도금막의 밀착력이 저하될 수 있으므로 바람직하지 않다. 상기 무전해 니켈 도금막의 형성 시 pH는 10%-NH2OH를 사용하여 올리는 것이 바람직하며, 10%-H2SO4를 사용하여 내리는 것이 바람직하다.
또한, 도금시간이 30분 미만일 경우에는 도금층의 밀착력이 저하될 수 있으며, 상기 도금시간이 90분을 초과할 경우에는 불필요하게 긴 도금시간으로 인하여 공정효율이 저하되어 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 니켈붕소 도금액을 이용한 무전해 니켈 도금은 베이스기판 표면의 형태에 관계없이 핀홀(pin-hole) 없는 균일한 막을 형성시킬 수 있을 뿐 아니라 전기전도성이 뛰어나 열처리에 따른 낮은 저항값을 얻을 수 있고 열처리 후에는 Ni3B와 같은 금속간 화합물의 형성에 의해 경도가 증가하여 내마모성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 니켈붕소 도금액을 이용한 무전해 니켈 도금막을 형성하는 단계에 의해 생성된 무전해 니켈 도금막은 니켈 99.1~99.9wt%, 붕소 0.1~0.9wt%로 이루어진 혼합금속을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 붕소의 함량이 0.9wt%를 초과할 경우에는 상기 무전해 니켈 도금막에 높은 내부응력값으로 인하여 상기 무전해 니켈 도금막에 많은 크랙이 발생하여 바람직하지 않으며, 상기 붕소의 함량이 0.1wt% 미만일 경우에는 붕소의 함량을 미량인 0.1wt% 미만이 되도록 하기위한 별도의 추가공정이 필요하여 공정효율이 저하될 수 있다.
상기 니켈붕소 도금액이 구비된 도금조는 SUS316, SUS304, 섬유강화플라스틱 (FRP), 폴리비닐클로라이드 (PVC), 폴리에틸렌 (PE), 폴리프로필렌 (PP), 및 유리 중 어느 하나 이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 무전해 니켈 도금막의 경도는 Hv 700~800이고, 전기저항은 15 내지 20mΩ이며, 접촉저항은 3 내지 5mΩ인 것을 특징으로 한다. 상기 무전해 니켈 도금막의 경도가 Hv 700 미만일 경우 상기 도금막의 도금된 부분이 쉽게 벗겨지거나 흠집이 생겨 변질될 수 있으며, 상기 무전해 니켈 도금막의 경도가 Hv 800을 초과할 경우에는 도금막에 크랙이 쉽게 발생할 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 일실시예에 따른 무전해 니켈 도금 장치에서의 무전해 니켈 도금공정은 다음과 같다.
(무전해 니켈도금 공정)
1. 액조성 및 약품명
① NiSO4·6H2O : 0.025~0.2mol/ℓ
② Na3C6O7?2H2O : 0.1~0.15mol/ℓ
③ (CH3)2NHBH3 : 0.025~0.125mol/ℓ
④ 작업시 액교반(상시여과)
상기 무전해 니켈도금을 위한 액조성에서 상기 NiSO4·6H2O는 니켈이온 공급제, 상기 Na3C6O7·2H2O는 착화제, 상기 (CH3)2NHBH3는 환원제로서 사용되며, 상기 도금액에 의하여 제조된 도금층은 경도가 높으며, 전기저항 및 접촉저항이 우수하여 전기적 특징이 향상된 도금층을 얻을 수 있다.
상기 무전해 니켈도금을 위한 도금액은 당업계에서 통상적으로 이용되는 건욕액을 이용할 수 있으며, 예컨대 EC-ENB-60A를 포함할 수 있다. 또한, 상기 건욕액에 대하여 추가적으로, 건욕액 및 보충액을 포함하는 물질을 더 포함할 수 있으며, 예컨대 EC-ENB-60B (보충액으로 금속 환원 첨가제), EC-ENB-60C (보충액으로 니켈염 첨가제), EC-ENB-60 PIT 방지제 (보충액으로 피트 방지제 및 표면 개선제)를 포함할 수 있다.
그 외에 다른 실시예에서 상기 무전해 니켈도금을 위한 도금액은 건욕액으로써 EN8000NB 도금액을 포함할 수 있으며, 상기 EN8000NB 도금액은 EN8000NB-M, EN8000NB-N, EN8000NB-B 등을 포함할 수 있다.
또 다른 실시예에서 상기 무전해 니켈도금을 위한 도금액은 붕소 화합물을 환원제로 하는 무전해 니켈-붕소 도금액으로써, TOP CHEM ALLOY 66-LF 도금액을 포함할 수 있으며, 상기 TOP CHEM ALLOY 66-LF도금액은 TOP CHEM ALLOY 66-MLF, TOP CHEM ALLOY 66-1LF, TOP CHEM ALLOY 66-2LF 등을 포함할 수 있다.
2. 작업조건 및 방법
① 적정 pH : 6.0 ~ 7.0
② 온도 : 60~70℃
③ 전착속도 6~10μm/1hr
상기 도금액은 도금탱크에서 순수와 함께 교반하여 작업온도까지 가열하고, pH를 측정하여 pH가 6.0~7.0이 되도록 조정한다. 이때 pH는 10%-NH2OH를 사용하여 올리고, 10%-H2SO4를 사용하여 내리며 pH를 조정할 수 있다.
3. 무전해 니켈도금 공정을 위한 장치의 설비규격 예시
본 발명에 따른 무전해 니켈도금설비의 경우 상기 니켈붕소 도금액이 구비된 도금조는 SUS316, SUS304, 섬유강화플라스틱 (FRP), 폴리비닐클로라이드 (PVC), 폴리에틸렌 (PE), 폴리프로필렌 (PP), 및 유리 중 어느 하나 이상인 것이 바람직하다.
<제2니켈 스트라이크 공정>
본 발명의 실시예에서는 무전해 니켈도금 공정(S90) 이후 제2 니켈 스트라이크 도금공정(S100)을 추가로 수행할 수 있다.
앞서 수행한 제1니켈 스트라이크 도금공정(S70)이 무전해 니켈 도금 공정(S90)에서의 도금의 밀착력을 향상시키기 위해 수행한 것이라면, 무전해 니켈 도금 공정(S90) 이후에 수행되는 제2니켈 스트라이크 도금공정(S100)은 도금된 소재의 변색방지 및 색상을 밝게 하고 레이져 마킹시 선명도를 증대시키기 위한 것이다.
위와 같은 제2니켈 스트라이크 도금공정(S100)의 도금 두께는 0.3~1㎛ 정도 수행하는 것이 바람직하다. 제2니켈 스트라이크 도금공정(S100)에서의 액조성 및 방법, 작업조건 및 도금장치 등은 앞서 수행한 제1니켈 스트라이크 도금공정(S70)의 도금장치(170) 등과 동일하게 설정할 수 있으므로 반복하여 설명하지 않는다.
<변색방지 및 코팅 공정>
도 18은 본 발명에 관한 변색방지 및 코팅설비의 개략도이다.
본 발명에서는 제2니켈 스트라이크 도금공정(S100)을 수행한 후에는 변색방지 및 코팅 장치(200)에서 변색방지를 위한 코팅 공정(S110)을 수행할 수 있다. 본 발명에 관한 변색방지 및 코팅 공정(S110)에 사용되는 다목적 변색 방지제에 대하여 이하에서 더욱 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에서 변색방지 및 코팅 공정을 수행하기 위하여 하기의 성분으로 이루어진 약품을 사용하여 코팅조건을 수행하였다. (ANTIS-1000과 ANTIS-300 제품을 혼합) 하기 표 1은 본 발명에서 변색방지 및 코팅 공정을 수행하기 위한 약품의 성분을 나타낸다.
No. 성분명 함유량(%)
1 1-Methoxy-2-propanol 3~5%
2 2-Ethoxyethanol 3~5%
3 Isopropylalcohol 10~15%
4 Propylene glycol 13~25%
5 Thiourea 3~5%
6 물 Balance
본 공정에서는 상기 약품 80~200g/L 용액에 적정온도 40~45℃를 확인하고, Timer Setting을 60± 10초로 하여 제품을 투입하여 0.02~0.05㎛ 두께의 코팅막을 얻을 수 있다.
<이온수교반 열탕 수세 공정>
도 19는 본 발명에 관한 이온수 교반 열탕 수세설비의 개략도이다.
변색방지 코팅 공정(S110)을 수행한 후에는 이온수교반 열탕수세 공정(S120)을 수행할 수 있다. 이 공정(S120)은 이온수교반 열탕수세 장치(210)에서 40~45℃온도의 물에 Timer Setting을 30±10초로 하고 적정 RPM을 9 ~10RPM으로 하여 코팅 대상이 되는 제품을 투입한다. 이를 통해 제품의 물얼룩 방지 및 건조를 용이하게 할 수 있다.
<탈수 공정>
도 20a에는 본 발명에 관한 탈수 장치가 도시되어 있고, 도 20b에는 본 발명의 탈수설비 외측면이 도시되어 있으며, 도 20c에는 본 발명의 탈수설비의 내측면이 도시되어 있다.
전술한 이온수교반 열탕수세 공정(S120)을 수행한 후에는, 열탕수세가 수행된 대상물(P)에 대한 탈수 공정(S130)을 수행할 수 있다. 이러한 탈수 공정(S130)을 위해 탈수 장치(300)의 적정온도조건은 40~60℃로 설정해줄 수 있다. 또한, Timer Setting은 1~10분, RPM은 400~600RPM으로 설정해줄 수 있으며, RPM속도는 제품의 스크래치 현상이나 파손을 방지하기 위한 것이므로 설정을 범위를 준수하는 것이 중요하다.
도 20a 내지 도 20c를 참조하여 보다 구체적으로 설명하면, 탈수 장치(300)는 외통부(310), 내통부(320)를 포함할 수 있다. 여기서 외통부(310)는 제1몸체(311)와 덮개(312)를 포함할 수 있다.
외통부(310)의 제1몸체(311)는 내부에 수용공간이 형성되며 일방으로 개구부가 형성될 수 있으며, 탈수기 덮개(312)는 이러한 하우징의 개구부를 유압방식을 적용하여 개폐할 수 있도록 구비될 수 있다. 그러나, 이러한 개구부를 개폐함에 있어서 유압방식으로 제한되지 않으며, 기 공지된 다른 수단 역시 얼마든지 적용이 가능하다.
내통부(320)는 내부에 소정의 대상물(P)을 거치하기 위한 중공형 몸체를 가질 수 있다. 여기서, 내통부(320)는 몸체의 둘레부 적어도 일부를 따라 복수의 관통공이 형성되어, 외통부(310)의 내부에 회전식으로 탈수가 가능하도록 설치될 수 있다.
여기서 내통부(320) 몸체의 둘레부에 관통공은 내통부(320)가 회전 시에 거치된 대상물(P) 즉, 방열판 또는 방열판이 구비된 래크 등에 대하여 공기를 제공할 수 있으며, 동시에 대상물(P)로부터 수분 등의 액체가 보다 신속하고 용이하게 배출될 수 있게 해준다. 이때, 대상물(P)로 빠져나온 액체는 외통부(310)의 내측 하부에 하나 또는 복수로 구비되는 배출구(313)를 통해 외부로 배출될 수 있다.
<열풍 건조 공정>
도 21a 내지 도 21c는 본 발명에 관한 열풍 건조설비의 개략도로서, 각각 정면도, 배면도, 단면도를 도시한다. 본 발명에서는 탈수 건조 공정(S130)을 수행한 후에는 열풍 건조 공정(S140)을 수행할 수 있다. 이 공정(S140)은 열풍 건조기(400)에서 적정온도를 75± 5℃로 하고 Timer Setting을 5~7분으로 할 수 있다. 건조 공정(S140)을 수행시 양문 개폐형 열풍 건조기를 사용할 수 있다.
도시된 바와 같이, 반도체 방열판의 출입을 위하여 건조기(400)의 정면에 정문(411)이 구비되어 있고, 건조기의 후면에 후문(412)이 구비되어 있어서, 건조대상이 되는 반도체 방열판의 이동성과 관련하여 더욱 효율적인 작업수행이 가능하다.
예를 들어 기존에는 건조기의 정문을 통하여 방열판이 인입되고 작업자는 일정 시간이 지난 후에 다시 정문을 열어 방열판을 인출한 뒤에 후속공정으로 이동하여야 한다. 그러나 작업의 이동 동선이 길어지고 작업상 번거로운 동작이 반복되어 진다. 본 발명에 관한 양문 개폐형 열풍 건조기의 경우 정문(411)을 열어 방열판을 인입하고 작업자는 후속공정과 연결되어 있는 건조기의 후문(412)을 열어 방열판을 인출 한 뒤에 바로 검사등의 후속공정을 진행가능하다. 이와 같은 양문 개폐형 열풍 건조기는 특히 좁은 공간내에서 작업자의 이동동선을 고려한 것으로 작업능률을 현저히 개선할 수 있다.
도 20a 내지 도 20c를 참조하여 보다 구체적으로 부연 설명하면, 열풍건조기(400)는 제2몸체(410)와, 열풍 출력부(420), 히터(430)를 포함할 수 있다. 열풍 출력부(420)는 순환 모터(421), 배출부(422)를 포함할 수 있다.
제2몸체(410)는 내부에 수용대상물(P) 즉, 방열판 또는 방열판을 거치된 래크를 수용하기 위한 수용공간이 형성될 수 있다. 이러한 제2몸체(410)는 수용대상물(P)의 출입을 위한 정면 출입문(411)과, 이러한 정면 출입문(411)에 마주하는 후면 출입문(412)이 구비될 수 있다.
전술한 바를 다시 부연설명하면, 수용 대상물(P)을 일방으로 투입하고 다시 투입된 일방으로 꺼내야 하는 불편함을 해소할 수 있는데, 특히, 클린룸과 클린룸 외부 사이 또는 기타 방과 방 사이에 설치하는 경우 이러한 제2몸체(410)의 구조는 매우 용이하게 이용될 수 있다.
순환 모터(421)은 기 설정된 온도 값으로 열풍을 발생시키기 위한 것으로서, 제2몸체(410)의 외측, 바람직하게는 제2몸체(410)의 상부를 통해 결합될 수 있다. 배출부(422)는 순환 모터(421)와 연통되어 제2몸체(410)의 내부로 열풍을 출력하기 위한 것으로서, 제2몸체(410)의 내측에 위치되는 단부에 복수의 슬릿이 형성되어 열풍을 하우징 내부로 배출시킬 수 있다.
히터(430)는 하나 이상으로 제2몸체(410)의 내부에 구비되며, 기 설정된 온도 값으로 하우징 내부에 출력되는 열풍을 히팅하고, 제2몸체(410) 내부에서의 열풍의 순환을 보다 활성화 시킬 수 있다.
제어부(440)는 작업자의 입력을 통해 전술한 순환 모터(421)와 히터(430)의 온도 값을 제어할 수 있다. 즉, 순환 모터(421)와 히터(430) 중 적어도 어느 하나의 온도 제어를 수행할 수 있는 것이다.
한편, 도 7은 본 발명의 실시예에 따른 반도체 방열판의 구성을 나타내며, 도 8은 본 발명에 관한 방열판의 도금 전후를 도시한 사진도이다. 또한, 도 9는 본 발명에 관한 방열판 세트의 도금 전후를 도시한 사진도이다.
도 7에 도시된 바와 같이, 본 발명에 관한 반도체 방열판은, 베이스 기재(20), 베이스 기재의 표면에 도포된 황산동 도금막(30), 상기 황산동 도금막의 표면에 니켈 스트라이크 도금방식으로 니켈을 도포하여 형성하고, 그 표면에 표면조도를 구비한 제1 니켈 스트라이크 도금막(40), 상기 제1 니켈 스트라이크 도금막의 표면에 무전해 니켈 도금방식으로 니켈을 도포하여 형성된 무전해 니켈 도금막(50), 무전해 니켈 도금막의 표면에 도포된 제2 니켈 스트라이크 도금막(60), 제2 니켈 스트라이크 도금막의 표면에 유기물질을 도포하여 형성된 변색방지 코팅막(70)을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에서 베이스기재(20)는 약 99.9%의 순동으로 1mm 이하의 제품을 사용한다. 그리고 상기 베이스기재(20)에 형성된 황산동 도금은 황산동 도금 장치(160)를 통한 도금 과정시 양극에 배치된 구리에는 인이 함유되어 있어서 도금되는 베이스 기재의 표면에도 미세하게나마 인(P)을 포함하게 되는데, 일예로서 상기 황산동 도금막 100 중량부에 대하여 인(P)을 0.03~0.08 중량부를 함유하도록 도금할 수 있으며 0.2 내지 1㎛로 도금하는 것이 바람직하다. 또한 상기 제1니켈 스트라이크 도금막(40)은 0.3 내지 1㎛의 두께층을 가지고 있으며 상기 제1니켈 스크라이크 도금막(40)에 형성된 무전해 니켈 도금막(50)은 상기 무전해 니켈 도금막에 포함된 혼합금속 100 중량부에 대하여 니켈 99.1 ~ 99.9 중량부, 붕소 0.1 ~ 0.9 중량부가 포함되며, 두께는 3 ~ 10 ㎛가 되도록 구성할 수 있다. 또한 제2니켈 스트라이트 도금막은 색상을 밝게 하고 레이져 마킹시 선면도를 증대시키는 공정으로 0.3㎛ 내지 1㎛로 할 수 있다. 또한 변색방지 및 코팅막(70)의 경우는 0.02 내지 0.05㎛ 두께로 형성한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 본 발명은 전술한 반도체 방열판 제조방법에 의하여 제조된 반도체 방열판을 포함한다. 상기 반도체 방열판은 구리 성분을 포함하는 베이스기재(20), 상기 베이스기재(20) 상에 황산동을 도포하여 구비된 황산동 도금막(30), 상기 황산동 도금막(30)의 표면에 니켈 스트라이크 도금방식으로 니켈을 도포하여 구비된 제1니켈 스트라이크 도금막(40), 상기 제1 니켈 스트라이크 도금막(40) 상에 니켈붕소 도금액이 구비된 도금조 내에서 무전해 니켈 도금방식으로 니켈을 도포하여 구비된 무전해 니켈 도금막(50), 상기 무전해 니켈 도금막(50)의 표면에 니켈 스트라이크 도금방식으로 니켈을 도포하여 구비된 제2니켈 스트라이크 도금막(60) 및 상기 제2 니켈 스트라이크 도금막(60)의 표면에 변색방지 및 코팅을 위한 유기물질을 도포하여 구비된 변색방지 코팅막(70)을 포함하고, 상기 무전해 니켈 도금막(50)은 온도 60~70℃, pH 6.0~7.0 및 도금시간 30~90분으로 형성되고, 상기 무전해 니켈 도금막(50)의 경도는 Hv 700~800이고, 전기저항은 15 내지 20mΩ이며, 접촉저항은 3 내지 5mΩ인 제1항 내지 제14항 중 어느 하나의 항에 따라 제조된 반도체 방열판을 포함한다.
상기 제1니켈 스트라이크 도금막(40)은 상부 표면에 표면조도를 구비하며, 상기 니켈붕소 도금액은 황산니켈(NiSO4·6H2O) 0.025~0.2mol/ℓ, 시트르산나트륨 (Na3C6O7·2H2O) 0.1~0.15 mol/ℓ, 디메틸아민보란 ((CH3)2NHBH3) 0.025~0.125 mol/ℓ을 포함한다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나, 하기 실시예들은 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명의 권리범위가 하기 실시예들에 의하여 제한되는 것은 아니다.
<실시예 : 니켈붕소 도금액을 이용한 무전해 니켈도금층의 물성실험>
실시예 1
(라킹공정)
먼저 도금할 구리기판들을 작업 선반위 고리에 걸고 랙(rack)이 흔들리지 않게 고정한 후 라킹작업을 실시하였다.
(알칼리 초음파 탈지공정)
이어서, 70℃의 클리너 용액을 이용하여 65초동안 알칼리 초음파 탈지공정을 실시한 다음 알칼리 에칭공정을 수행하였다.
(알칼리 에칭공정)
알칼리 에칭공정은 다음과 같은 공정조건으로 수행하였다.
1. 액조성 및 약품명
① 가성소다 : 70 g/L
② 작업시 액교반(상시여과)
2. 작업조건 및 방법
① 농도 및 비중(보우메) : 2 관리
② 적정온도 : 상온
③ Timer Setting : 15초
④ 위 조건 만족시 랙을 에칭용액에 투입
(전해 탈지 공정)
전해 탈지 공정은 다음과 같은 공정조건으로 수행하였다.
1. 액조성 및 약품명
① 청화소다 : 80 g/L
② 작업시 액교반(상시여과)
2. 작업조건 및 방법
① 농도 및 비중(보우메) : 6 관리
② 적정온도 : 상온
③ Timer Setting : 35초
④ 위 조건 만족시 랙을 용액에 투입
(중화처리 공정)
중화처리공정은 중화처리 장치에서 상온의 온도로 황산용액 0.15g/L를 이용하여 15초동안 처리하여 도금대상인 구리기판 표면을 중화시켰다.
(황산동 도금공정)
황산동 도금공정은 다음과 같은 공정조건으로 수행하였다.
1. 액조성 및 약품명
①유산동: 142.5 g/L, 황산: 203.5 g/L, 염소이온: 32.5 ppm, 광택제 Cu Bright: 16.3 g/L
②작업시 액교반(상시여과)
2. 작업조건 및 방법
① 온도 : 27℃
② Timer Setting : 7분 30초
③ 전압 : 5V
④ 위 조건 만족시 욕조에 락크를 침적후 황산동도금을 실시
(제1니켈 스트라이크 공정)
제1니켈 스트라이크 공정은 다음과 같은 공정조건으로 수행하였다.
1. 액조성 및 약품명
① 염산 : 125 g/L, 염화니켈 : 175 g/L
② 작업시 액교반(상시여과)
2. 작업조건 및 방법
① 온도 : 상온
② Timer Setting :10분
③ 전압 : 7.5V
④ 위 조건 만족시 욕조에 락크를 침적후 니켈 스트라이크 도금을 실시
(무전해 니켈도금 공정)
무전해 니켈도금 공정은 다음과 같은 공정조건으로 수행하였다.
1. 액조성 및 약품명
① NiSO4·6H2O : 0.113 mol/ℓ
② Na3C6O7·2H2O : 0.13 mol/ℓ
③ (CH3)2NHBH3 : 0.075 mol/ℓ
④ 작업시 액교반(상시여과)
2. 작업조건 및 방법
① 적정 pH : 6.5
② 온도 : 65℃
③ 전착속도 8?m/1hr
(제2니켈 스트라이크 공정)
제 2니켈 스트라이크 공정의 액조성, 작업조건, 작업방법 및 도금장치 등은 앞서 수행한 제1니켈 스트라이크 공정의 조건과 동일하여 하여 제2니켈 스트라이크 공정을 수행하였다.
(변색방지 및 코팅공정)
변색방지 및 코팅공정은 1-Methoxy-2-propanol 4%, 2-Ethoxyethanol 4%, Isopropylalcohol 13%, Propylene glycol 19%, Thiourea 4% 및 잔부(balance) 물로 이루어진 약품용액 140 g/L를 온도 42.5℃, 시간 65초의 조건으로 변색방지 및 코팅공정을 수행하였다.
(이온수교반 열탕 수세 공정)
이온수교반 열탕 수세 공정은 이온수교반 열탕수세 장치에서 42.5℃의 물에 35초동안 9.5ppm으로 코팅대상이 되는 제품을 투입하였다.
(탈수 공정 및 열풍 건조 공정)
탈수 공정은 탈수장치에서 50℃의 온도에서 5.5분 동안 500RPM으로 설정하여 탈수공정을 수행하였다. 탈수 공정을 수행한 후에는 열풍 건조 공정을 양문 개폐형 열풍 건조기를 사용하여 75℃에서 6분동안 열풍 건조 공정을 수행하였다.
실시예 2 및 실시예 3
무전해 니켈도금 공정에서 도금조건을 표 2와 같이 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예 1 내지 비교예 3
비교예 1은 무전해 니켈도금 공정에서 도금온도를 74℃로 하여 무전해 니켈도금을 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다. 비교예 2는 무전해 니켈도금 공정에서 pH를 5.1로 하여 무전해 니켈도금을 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다. 비교예 3은 무전해 니켈도금 공정에서 도금시간을 120분으로 하여 무전해 니켈도금을 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
구분 온도(℃) pH 도금시간(분)
실시예1 60 6 30
실시예2 65 6.5 60
실시예3 69 7 90
비교예1 74 8.0 30
비교예2 65 5.1 60
비교예3 65 6.5 120
본 발명의 니켈붕소를 이용한 무전해 니켈도금공정에 따른 반도체 방열판의 효과를 측정하기 위한 실험은 각각 하기와 같은 방법으로 수행하였다.
[경도 측정]
1) 시험조건(경도값의 변화인자)
- 부하속도(Apply time) : 변형의 속도의존성
- 하중 유지시간(Dwell Time) : 일종의 크리프(creep)효과
- 표준온도조건 : 23±5℃ (상온 : 10~5℃)
2) 누프경도(Hk) 시험평가
- 압자의 형상 : 바닥면이능면형의 사각추입자
양각 α = 172° 30′, β = 130°
- 경도값을 구하는 식
누프경도(Hk) = 시험하중/압흔의 투영면적
[밀착력 측정]
본 발명에서는 밀착력 측정을 위하여 스크레치 테스트(Scratch test)를 이용하여 시험하였으며 스크레치 테스트(Scratch test)는 다양한 기판위에 코팅되어진 얇은 박막의 밀착력시험에 널리 쓰이는 장비로 다이아몬드 포인트(Diamond point)로 소재의 표면에 하중값을 증가시키면서 긁을 때 코팅층이 파괴되면서 발생되는 음향을 압전 가속도계(accelerometer)로 측정하는 장치이다. 스크레치 테스트(Scratch test)를 위해서 dx/dt(mm/min)이 10이며 dL/dt(N/min)이 최소 50인 조건에서 밀착력 시험을 실시하였으며, 5회 이상 실시하여 근사치 평균값을 얻었다. 기기는 CSEM REVETEST(독일)를 사용하였다. 또한, 스크레치 테스트(Scratch test)의 판정은 시험 시편을 육안으로 관찰하여 도금의 박리 또는 부풀음이 명확할 때는 밀착 불량으로 간주하였다. 먼저 육안으로 밀착상태를 관찰하여 도금 밀착상태의 좋고 나쁨을 판정을 하였다. 그러나 육안으로 밀착상태를 판정하기 어려우면, 확대경으로 약 4배율로 관찰하여 밀착상태를 관찰하였다.
구분 경도(Hk) 밀착성(N) 피막의 균일성
실시예1 750 31 균일
실시예2 782 34 균일
실시예3 794 32 균일
비교예1 560 15 불균일
비교예2 455 13 불균일
비교예3 690 22 불균일
상기 표 2는 본 발명에 따른 반도체 방열판 제조방법 중, 무전해 니켈도금 공정에서 실시예 및 비교예의 온도, pH 및 도금시간에 대한 테이블이며, 상기 표 2의 실시예 및 비교예의 공정조건으로 제조된 반도체 방열판의 경도, 밀착성 및 피막의 균일성 측정결과를 상기 표 3에 표시하였다.
상기 표 2 및 표 3을 참조하면, 실시예 1 내지 실시예 3은 경도, 밀착성 및 피막의 균일성이 모두 우수한 것으로 나타났으며, 특히 비교예 1 내지 3에 비하여 경도가 우수하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 실시예 3을 참조하면 pH 및 도금시간이 증가하였을 때 경도값이 증가하는 것으로 나타났으며, pH가 본 발명의 범위를 벗어나 각각 8.0 및 5.1인 비교예 1, 비교예 2의 경우에는 경도값이 저하된 것으로 보아 무전해 니켈도금 공정에서 니켈붕소 도금액의 pH는 경도에 영향을 미치는 공정조건임을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 1 내지 실시예 3에 비하여 비교예 1 내지 비교예 3의 밀착성이 낮은 것으로 측정되었는데, 비교예 1의 경우를 보면 도금액의 온도 및 pH가 7.0을 초과하여 무전해 니켈 도금막의 밀착성이 저하된 것으로 나타났으며, 비교에 2의 경우에는 낮은 pH로 인하여 도금액 내의 디메틸아민보란((CH3)2NHBH3)이 자기분해되어 경도 및 밀착성이 저하되고 도금이 잘 수행되지 않아 도금피막 또한 불균일하게 형성된 것으로 나타났다. 비교예 3은 비교예 1 및 비교예 2에 비하여 경도 및 밀착성이 상대적으로 우수하게 나타났으나, 실시예 1 내지 실시예 3보다는 경도 및 밀착성, 피막의 균일성이 저하된 것으로 나타나, 장시간의 도금시간이 무전해 니켈도금막의 물성을 향상시키는 것은 아니라는 것을 알 수 있었다.
본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구의 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구의 범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (17)

  1. 구리 성분을 포함하는 베이스기재에 황산동을 도포하여 황산동 도금막을 형성하는 단계;
    상기 황산동 도금막을 형성하는 단계에서 형성된 황산동 도금막의 표면에 니켈 스트라이크 도금방식으로 니켈을 도포하여 제1니켈 스트라이크 도금막을 형성하는 단계;
    황산니켈(NiSO4·6H2O) 0.025~0.2mol/ℓ, 시트르산나트륨 (Na3C6O7· 2H2O) 0.1~0.15 mol/ℓ, 디메틸아민보란((CH3)2NHBH3) 0.025~0.125 mol/ℓ을 포함하는 니켈붕소 도금액을 준비하는 단계;
    상기 제1 니켈 스트라이크 도금막이 형성된 베이스기재를 상기 니켈붕소 도금액이 구비된 도금조 내에서 무전해 니켈 도금방식으로 니켈을 도포하여 무전해 니켈 도금막을 형성하는 단계;
    상기 무전해 니켈 도금막의 표면에 니켈 스트라이크 도금방식으로 니켈을 도포하여 제2 니켈 스트라이크 도금막을 형성하는 단계; 및
    상기 제2 니켈 스트라이크 도금막의 표면에 변색방지 및 코팅을 위한 유기물질을 도포하는 변색방지 코팅막 형성단계를 포함하고,
    상기 무전해 니켈 도금막을 형성하는 단계에서, 상기 무전해 니켈 도금방식은 온도 60~69℃, pH 6.0~7.0, 및 도금시간 30~90분이며,
    상기 제1니켈 스트라이크 도금막을 형성하는 단계에서는 형성된 제1니켈 스트라이크 도금막의 표면에 표면조도를 구비하는 것을 더 포함하며,
    상기 무전해 니켈 도금막은 두께가 3 ~ 10 ㎛이고, 상기 무전해 니켈 도금막에 포함된 혼합금속 100 중량부에 대하여 니켈 99.1 ~ 99.9 중량부, 붕소 0.1 ~ 0.9 중량부가 포함되며,
    상기 무전해 니켈 도금막을 형성하는 단계에서 상기 황산동 도금막이 형성된 베이스기재는 무전해 니켈 도금막을 형성시키기 이전에 실온에서 상기 니켈붕소 도금액이 구비된 도금조에서 10분 내지 20분 동안 유지시키는 것을 더 포함하고,
    상기 제1니켈 스트라이크 도금막 및 제2니켈 스트라이크 도금막의 두께는 0.3㎛ 내지 1㎛이며, 상기 제1니켈 스트라이크 도금막 형성단계와 상기 제2니켈 스트라이크 도금막 형성단계는 동일한 조건으로 수행하고,
    상기 무전해 니켈 도금막의 경도는 Hv 750 내지 794이고, 전기저항은 15mΩ 내지 20mΩ이며, 접촉저항은 3mΩ 내지 5mΩ이고, 상기 무전해 니켈 도금막의 밀착성은 31N 내지 34N인 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 도금조는 SUS316, SUS304, 섬유강화플라스틱 (FRP), 폴리비닐클로라이드 (PVC), 폴리에틸렌 (PE), 폴리프로필렌 (PP) 및 유리 중 어느 하나 이상인 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 변색방지 코팅막 형성단계를 수행한 후에는 40~45℃온도의 물에 시간을 30± 10초로 하고 적정RPM을 9 ~10RPM으로 하여 코팅 대상이 되는 제품을 투입하는 이온수교반 열탕수세 공정을 더 포함하는 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 황산동 도금막을 형성하는 단계는 1mm 이하의 동으로 이루어진 베이스 기재에 0.2㎛ ~ 1㎛ 두께의 황산동 도금막을 형성하고, 상기 황산동 도금막은 상기 황산동 도금막 100 중량부에 대하여 인 0.03 내지 0.08 중량부를 포함하는 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 황산동 도금막을 형성하는 단계는,
    상기 베이스기재를 유산동: 95~190 g/L, 황산: 185~222 g/L, 염소이온: 15~50ppm, 구리 광택제 : 12.5~20g/L가 포함된 도금욕에 상기 베이스기재를 침적시키는 단계를 포함하는 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판의 제조 방법.
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 니켈 스트라이크 도금막을 형성하는 어느 하나 이상의 단계는 염화니켈 100~250g/L, 염산 100~150g/L의 도금욕에 상온에서 침적시키는 단계를 포함하는 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판의 제조 방법.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 변색방지 코팅막의 두께는 0.02 ~ 0.05 ㎛ 이고 하기의 성분을 포함하는 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판의 제조방법.
    a) 1-Methoxy-2-propanol : 3~5 중량%
    b) 2-Ethoxyethanol : 3 ~ 5 중량%
    c) Isopropylalcohol : 10 ~ 15 중량%
    d) Propylene glycol : 13 ~ 25 중량%
    e) Thiourea: 3 ~ 5 중량%
    f) 물 : balance
  13. 제1항에 있어서,
    상기 변색방지 코팅막 형성 단계는 적정온도 40~45℃로 실시하는 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판의 제조방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 변색방지 코팅막 형성단계 이후에는 탈수 건조 공정 및 열풍 건조 공정을 더 포함하되, 상기 열풍 건조 공정은 적정온도를 75± 5℃에서 5~7분으로 수행되는 내마모성 및 전기적 특성이 향상된 반도체 방열판의 제조방법.
  15. 삭제
  16. 삭제
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