KR101725523B1 - 탄소섬유 프리프레그의 제조방법 및 광·열경화 방식을 이용한 열가소성 탄소섬유 복합재료의 제조방법 - Google Patents

탄소섬유 프리프레그의 제조방법 및 광·열경화 방식을 이용한 열가소성 탄소섬유 복합재료의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광경화방식을 이용한 탄소섬유 프리프레그의 제조방법 및 광·열경화 방식을 이용한 열가소성 탄소섬유 복합재료의 제조방법에 관한 것으로서 자동차 내장재, 휴대폰 케이스, 가전제품, 해양선박 등에 사용될 수 있는 복합재료로서 강성보강 및 내구성능에 적합한 물성을 가짐과 동시에, 경화시간이 10분 이내인 고속성형이 가능하고, 복합재료 경화공정에서 발생하는 VOC/styrene의 저감효과 및 기존의 열프레스 성형공정에서 발생하는 에너지 절감 효과를 가지고 열성형 후 열가소성을 가지는 탄소섬유 복합재료의 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

탄소섬유 프리프레그의 제조방법 및 광·열경화 방식을 이용한 열가소성 탄소섬유 복합재료의 제조방법{Process Of Producing Carbon Fiber Prepreg And Process Of Producing Carbon Fiber Thrmoplastic Composite Using Photo·Thermosetting}
본 발명은 광경화방식을 이용한 탄소섬유 프리프레그의 제조방법 및 광·열경화 방식을 이용한 열가소성 탄소섬유 복합재료의 제조방법에 관한 것이다.
기존의 탄소섬유 프리프레그를 제조하는 방법은 고점도의 열경화형 에폭시 수지, 경화제, 촉진제를 적절한 배합비를 통해 배합하고 이를 Resin paper 위에 도포하여 수지 필름을 제조한 후 80℃ 이상의 온도에서 탄소섬유에 전이시켜 프리프레그를 제조하였다.
이는 고점도를 에폭시 수지를 이용하기 때문에 상온에서는 단단한 고체와 유사하여 배합시 100℃ 이하의 온도조건에서 빠른 시간안에 배합해야 한다. 또한 위와 같은 고점도 수지로 제조된 프리프레그는 상온에서 유연성이 부족하고 성형시 몰딩 틀에 부착하기 힘든 단점이 있고 열성형시 150~160℃의 고온에서 60~120분의 장시간의 성형시간이 필요하였다. 특히, 성형까지 마무리된 복합재료는 열경화형이기 때문에 재가열에 의한 형태 변화가 없어 재사용 또는 용도변화가 어려운 실정이었다.
대한민국특허공개제10-2014-0094203호(2014년07월30일 공개)
그러므로 본 발명에서는 기존의 제조방법의 문제점을 극복하여 본 발명은 자외선 경화와 열경화의 이중 경화를 이용하는 것으로서 자동차 내장재, 휴대폰 케이스, 가전제품, 해양선박 등에 사용될 수 있는 복합재료로서 강성보강 및 내구성능에 적합한 물성을 가짐과 동시에, 1차 경화로 제작된 프리프레그는 열성형시 10분 이내로 성형시간을 단축시킬 수 있고, 복합재료 성형공정에서 발생하는 VOC/styrene의 저감효과 및 기존의 열프레스 성형공정에서 발생하는 에너지 절감 효과를 가지고, 자외선 경화 수지의 가교밀도를 조절함으로써 최종 복합재료 제품의 열가소성을 부여하여 형태변화를 도래할 수 있기 때문에 용도 범위를 확대시킬 수 있는 열성형 후 열가소성을 가지는 탄소섬유 복합재료의 제조방법을 제공하는 것을 기술적과제로 한다.
그러므로 본 발명에 의하면, 자외선 경화형 올리고머 20~50중량%, 자외선 경화형 모노머 40~70중량% 및 잔부로서 광개시제로 이루어진 자외선 경화형 수지조성물과 열경화형 에폭시 수지 55~70중량%, 경화제 20~40중량% 및 잔부로서 촉진제로 이루어진 열경화형 수지조성물의 혼합코팅제를 준비하는 단계와
상기 혼합코팅제에다 탄소섬유직물을 침지(浸漬)하고, 1~10 kg/㎠ 압력의 망글 롤러로 스퀴징한 후 상기 탄소섬유직물 표면의 평활도 및 보호를 위한 이형필름을 라이네이트 하는 단계와 자외선 램프 또는 LED로 조사하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 프리프레그의 제조방법이 제공된다.
또한, 본 발명에 의하면 상기 제조된 탄소섬유 프리프레그의 이형필름을 제거한 후 성형틀에 고정하고 150~160℃에서 1~10분에 열성형하는 것을 특징으로 하는 광·열경화 방식을 이용한 열가소성 탄소섬유 복합재료의 제조방법이 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 자동차부품용 탄소섬유 프리프레그의 제조방법은 탄소섬유직물에 자외선 경화형 수지조성물과 열경화형 수지조성물의 혼합코팅제를 처리하여 자외선 경화방법으로 경화하여 프리프레그를 제조하고 성형틀에 고정한 후 150~160℃ 온도에서 1~10분에 성형시킬 수 있도록 함으로써 생산속도 향상 및 에너지절감을 도모할 수 있는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 처리대상이 되는 탄소섬유직물은 공지의 탄소섬유로 제직된 직물이며, 특히 바람직하기로는 액상 또는 기상 산화법으로 표면처리를 한 것이 혼합수지와 탄소섬유의 접착력 향상에 바람직하다.
상기 탄소섬유직물을 코팅하기 위한 혼합코팅제는 자외선 경화형 수지조성물과 열경화형 수지조성물의 혼합물인 혼합코팅제를 사용하는데, 자외선 경화형 수지조성물은 자외선 경화형 올리고머 20~50중량%, 자외선 경화형 모노머 40~70중량% 및 잔부로서 광개시제로 이루어진 자외선 경화형 수지조성물을 사용한다.
상기 자외선 경화형 올리고머는 노볼락 또는 비스페놀 A타입의 에폭시 아크릴레이트, 폴리에스터 아크릴레이트, 폴리우레탄 아크릴레이트 중 어느 하나이며, 자외선 경화형 모노머는 Iso bornyl계 Isobornyl acrylate(IBOA), Pentaerythritol계 Pentaerythritol acrylate, Hydroxyethyl acrylate, ethoxyethoxyethyl acrylate 중 어느 하나 이상이며, 광개시제는 Benzophenone (BP), Irgacure 184, Darocure 1173, Irgacure 819, Irgacure 907, Irgacure 369 중 어느 하나인 것이 경화효율에 바람직하다. 모노머로 사용될 수 있는 아크릴레이트와 메타크릴레이트는 점도조절용으로, 다관능 아크릴레이트계는 가교제로서 사용될 수 있다. 자동차부품용 복합재료는 140℃에서 열가소성을 갖는다면 여러 형태의 부품으로 형태변형을 할 수 있는 장점이 있다. 열성형 후 제조된 복합재료에 열가소성을 부여하기 위해서는 유리전이온도 조절이 필수이기 때문에 적절한 모노머와 가교제를 선택해야 한다. 이를 위해 다양한 아크릴레이트계 모노머 종류와 관능기 수에 따라 유리전이온도 특징을 살펴본 결과 Isobornyl계 모노머의 유리전이온도가 80℃로 점도 조절용 반응성 희석제로 적합하고 가교밀도 조절을 통해 열가소성을 조절할 수 있는 가교제는 다관능기 모노머인 Pentaerythritol계 모노머의 유리전이온도가 100℃로서 적합하다.
가교제인 Pentaerythritol계 모노머는 화학구조내에 히드록시기를 함유하고 있어 열성형시 추가 가교가 일어나기 때문에 Isobornyl계 모노머를 사용한 경우보다 높은 유리전이온도(141.3℃)가 나타났다. 또한 유리전이온도 향상을 위해 2종의 모노머를 사용한 경우 143.4℃로 유리전이온도가 증가하였고 이는 경화된 수지 내부의 가교밀도가 다소 증가하여 바람직하다.
상기 자외선 경화형 올리고머가 20중량%미만인 경우에는 탄소섬유와의 접착력이 저하되는 문제점이 발생하며, 50중량%를 초과하는 경우에는 유리전이온도 조절이 어렵기 때문에 다양한 용도의 복합재료 제조가 힘든 문제점이 발생하며, 자외선 경화형 모노머가 40중량%미만인 경우에는 열가소성 조절이 힘든 문제점이 발생하며, 70중량%를 초과하는 경우에는 탄소섬유와의 접착력에 문제점이 발생한다.
상기 열경화형 수지조성물은 에폭시 수지(P-20) 55~70중량%, 경화제 20~40중량% 및 잔부로서 촉진제로 이루어진 것을 사용하는데, 에폭시 수지는 노볼락 또는 비스페놀 A타입 중 어느 하나이며, 경화제는 지방족 또는 방향족 아민계 중 어느 하나이며, 촉진제는 이미다졸류, 요소유도체, 우레아계 중 어느 하나인 것이 열경화 및 성형에 바람직하다.
상기 에폭시 수지가 55중량%미만인 경우에는 복합재료의 물성에 문제점이 발생하며, 70중량%를 초과하는 경우에는 열경화 또는 열성형 시간이 증가하는 문제점이 발생하며, 경화제가 20중량%미만인 경우에는 열성형에 필요한 시간이 증가하고, 40중량%를 초과하는 경우에는 과다한 경화제 함유로 인해 복합재료 내부에 잔류하여 복합재료 물성을 저하시키는 문제점이 발생한다.
상기 자외선 경화형 수지조성물과 열경화형 수지조성물의 중량혼합비는 20:80~80:20인 것이 바람직한데, 자외선 경화형 수지조성물이 20중량%미만인 경우에는 열성형 시간이 증가하는 문제점이 발생하며, 80중량%를 초과하는 경우에는 탄소섬유와의 접착력이 저하되고 프리프레그 상태에서 유연성이 감소한다. 이는 UV 경화에 따른 표면경화층의 가교도가 매우 증가함에 따라 딱딱(Stiff)해져 프리프레그로서의 역할을 하지 못하는 문제점이 발생한다.
이렇게 준비된 상기 혼합코팅제를 탄소섬유 원단에 적용하기 위해서는 언와인더부에서 시작하여 압착 롤러로 압력을 가하여 탄소섬유 내부까지 침투시키고 수지함량을 조절한 후 표면층 보호를 위해 이형필름으로 라미네이트하고 자외선 경화 후 와인더부에서 감는다. 이 단계는 도 1의 측면도를 가지는 코팅장치에서 행하는 것이 바람직하다.
도 1에서 도시된 사코팅 장치는 언와인더부(100), 함침 및 패딩부(200), 라미네이트부(300), 자외선 경화부(400), 와인더 장치(500)를 구비하는 것으로서 언와인더부에서 와인더 장치로 탄소섬유 원단을 이송한다. 이때 언와인더부에서 함침 및 패딩부로 이송될 때 장력조절장치로 원단의 장력이 균일하게 조절될 수 있어야 한다. 함침 및 패딩부(200)는 1~10kg/㎡의 일정한 압력의 압착롤러(201)를 통해 2회 이상 함침 조건이어야 하는데, 이는 탄소섬유직물의 함침시 코팅액이 탄소섬유 내부에 골고루 침투시키기 위함이다. 그리고 자외선 경화부(400)에 도달하기 전 라미네이트부(300)에서 이형필름(301)을 코팅된 탄소섬유 양면에 압착롤러(302)를 통해 접착시킨 후 자외선 경화부로 이송된다. 이때 일정한 두께의 코팅층을 형성하기 위한 압착롤러는 압력조절이 가능한 유연한 재질의 고무 또는 실리콘 재질 및 스틸롤을 사용한다. 압착롤러의 압력조절은 탄소섬유 원단 대비 수지 함량을 조절하기 위한 장치로서 높은 압력의 압착시 수지 함량이 적어 일부 미코팅 부분이 발생되어 복합재료 성능이 저하될 수 있고, 낮은 압력의 압착시에는 과도한 수지 함량으로 이 역시 복합재료 성능 저하를 초래할 수 있다. 자외선 경화부(400)은 수지 코팅 및 이형필름으로 접합된 탄소섬유 원단 양면에 자외선 램프 또는 LED(401)로 자외선에 노출시켜 자외선 경화형 수지 부분을 경화시키고 언와인더부(500)으로 이송시켜 본 발명의 탄소섬유 프리프레그를 제조하게 된다.
상기 자외선 조사는 수은 램프에 Fe, Ga, Mg 중 어느 하나 이상의 금속물질이 첨가된 메탈 할라이드 램프와 가장 장파장(395nm)의 자외선을 조사시킬 수 있는 자외선 LED를 사용하는 것이 바람직한데, 이는 수은 램프보다 장파장의 자외선이 조사되어 코팅층의 경화를 수초에서 수분이내에 이룰 수 있어 생산성을 향상시킬 수 있다.
이렇게 제조된 프리프레그로 열가소성 탄소섬유 복합재료로 만들게 되는데, 상기 제조된 탄소섬유 프리프레그의 이형필름을 제거한 후 성형틀에 고정하고 150~160℃에서 1~10분에 열성형하여 열가소성 탄소섬유 복합재료를 제조하게 된다.
상기 방법으로 제조된 탄소섬유 복합재료는 기존의 열경화형 에폭시 수지로 제조된 복합재료와 달리 자외선 경화형 수지의 가교밀도 조절에 따라 열가소성을 부여하거나 조절할 수 있다. 이러한 특징은 자동차, 전자기기, 선박 등의 부품 종류에 따라 형태 변화가 자유롭고 재료로서 용도가 다양해진다. 또한 10분 이내에 성형이 가능하기 때문에 수많은 부품을 생산하는데 필요한 생산성을 확보할 수 있다.
그러므로 본 발명에 의하면, 자동차 내장재, 휴대폰 케이스, 가전제품, 해양선박 등에 사용될 수 있는 복합재료로서 복합재료의 강성보강 및 내구성능에 적합한 물성을 가짐과 동시에, 경화시간이 10분 이내인 고속성형이 가능하고, 복합재료 경화공정에서 발생하는 VOC/styrene의 저감효과 및 기존의 열프레스 성형공정에서 발생하는 에너지 절감 효과를 가지고 열성형 후 열가소성을 가지는 탄소섬유 복합재료의 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 자외선 경화를 이용한 프리프레그의 제조공정 모식도이다.
도 2는 본 발명에 의해 제조된 프리프레그의 사진이다.
도 3은 본 발명에 의해 제조된 프리프레그를 열성형한 자동차 기어판넬용 복합재료 시제품의 사진이다.
다음의 실시예에서는 본 발명의 자동차부품용 탄소섬유 프리프레그 및 열가소성 자동차부품용 탄소섬유 복합재료의 제조방법의 비한정적인 예시를 하고 있다.
[실시예 1]
하기 표 1의 조성비로 이루어진 자외선 경화형 수지조성물과 하기 표 2의 조성비로 이루어진 열경화형 수지조성물을 표 3과 같이 중량혼합비 20:80으로 혼합한 혼합코팅제를 준비한 후, 상기 혼합코팅제에다 탄소섬유직물을 침지(浸漬)하고, 10 kg/㎠ 압력의 망글 롤러로 스퀴징한 후 상기 탄소섬유직물 표면의 평활도 및 보호를 위한 이형필름을 라이네이트 한 후, 자외선 램프 또는 LED로 조사하여 탄소섬유 프리프레그를 제조한 후, 상기 탄소섬유 프리프레그의 이형필름을 제거한 후 성형틀에 고정하고 150℃에서 10분동안 열성형하여 열가소성 자동차부품용 탄소섬유 복합재료를 제조하였다. 제조된 복합재료의 물성시험결과는 표 4와 같다.
올리고머(%)
( 에폭시 디아크 릴레이트)		 모노머 (%) 광개시제(%)
Iso bornyl계 Pentaerythritol계 3
30 32 35
P-20(%) 경화제(%) 촉진제(%)
64.4 25.4 10.2
경화 타입 및 비율 DMA-Tg
(℃)
UV 경화형
(S3IP3-3235)		 열경화형
(P-20)
2 8 147.1
주요성능 단위 성능 평가방법
Tensile Strength MPa 770.01 ASTM D 3039
Tensile Modulus GPa 58.24 ASTM D 3039
Flexural Strength MPa 910.35 ASTM D 790
Flexural Modulus GPa 58.58 ASTM D 790
ILSS MPa 62.94 ASTM D 2344
prepreg 두께 mm 0.226 -
DMA Tg ℃ 147.1 ASTM D 7028
VOC wt% MS 300-55 표준 만족 ISO 12219-4
경화도 % 12.9% FT-IR
경화시간 min 150℃ 4m 37s
160℃ 3m 22s		 -
난연성 V-0 V-0 KS M ISO1210
100 : 언와인더부 200 : 함침 및 패딩부
201 : 압착롤러 300 : 라미네이트부
301 : 이형필름 302 : 압착롤러
400 : 자외선 경화부 401 : 자외선 램프 또는 LED
500 : 와인더 장치

Claims (6)

  1. 노볼락 또는 비스페놀 A타입의 에폭시 아크릴레이트, 폴리에스터 아크릴레이트, 폴리우레탄 아크릴레이트 중 어느 하나인 자외선 경화형 올리고머 20~50중량%, Iso bornyl계 Isobornyl acrylate(IBOA), Pentaerythritol계 Pentaerythritol acrylate, Hydroxyethyl acrylate, ethoxyethoxyethyl acrylate 중 어느 하나 이상인 자외선 경화형 모노머 40~70중량% 및 잔부로서 Benzophenone (BP), Irgacure 184, Darocure 1173, Irgacure 819, Irgacure 907, Irgacure 369 중 어느 하나인 광개시제로 이루어진 자외선 경화형 수지조성물과, 노볼락, 비스페놀 A타입 중 어느 하나인 열경화형 에폭시 수지 55~70중량%, 지방족 또는 방향족 아민계 중 어느 하나인 경화제 20~40중량% 및 잔부로서 이미다졸류, 요소유도체, 우레아계 중 어느 하나 이상인 촉진제로 이루어진 열경화형 수지조성물의 혼합코팅제로서 상기 자외선 경화형 수지조성물과 열경화형 수지조성물의 중량혼합비가 20:80~80:20인 혼합코팅제를 준비하는 단계와
    상기 혼합코팅제에다 탄소섬유직물을 침지(浸漬)하고, 1~10 kg/㎠ 압력의 망글 롤러로 스퀴징한 후 상기 탄소섬유직물 표면의 평활도 및 보호를 위한 이형필름을 라이네이트 하는 단계와 자외선 램프 또는 LED로 조사하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 프리프레그의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 자외선 조사는 수은 램프에 Fe, Ga, Mg 중 어느 하나 이상의 금속물질이 첨가된 메탈 할라이드 램프와 자외선 LED에 의한 조사인 것을 특징으로 하는 탄소섬유 프리프레그의 제조방법.
  6. 제 1항 또는 제 5항에 의해 제조된 상기 탄소섬유 프리프레그의 이형필름을 제거한 후 성형틀에 고정하고 150~160℃에서 1~10분동안 열성형하는 것을 특징으로 하는 광·열경화 방식을 이용한 열가소성 탄소섬유 복합재료의 제조방법.
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