KR101724284B1 - 슬래그로부터 칼슘 회수방법 - Google Patents

슬래그로부터 칼슘 회수방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 슬래그로부터 칼슘을 회수하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 저렴한 비용으로 슬래그로부터 칼슘을 효과적으로 회수할 수 있는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 슬래그를 1mm이하의 입도로 파쇄하는 파쇄 단계; 상기 파쇄된 슬래그에 암모늄염을 첨가하고, 열을 가하여 열분해시키는 단계; 상기 열분해된 슬래그에 침출용액을 첨가하여 슬러리를 형성시키는 단계; 상기 슬러리를 여과하여 불용성 잔사를 분리한 후, 용액을 회수하는 단계; 및 상기 용액으로부터 칼슘을 회수하는 칼슘 회수 단계를 포함하는 슬래그로부터 칼슘 회수방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 따르면, 기존의 방법에 비하여 제철공정에 발생하는 부산물 즉, 슬래그로부터 보다 효과적이고 저렴한 비용으로 칼슘을 회수할 수 있어, 부산물의 부가가치를 향상시킬 수 있다.

Description

슬래그로부터 칼슘 회수방법{METHOD FOR RECOVERING CALCIUM FROM SLAG}
본 발명은 슬래그로부터 칼슘을 회수하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 저렴한 비용으로 슬래그로부터 칼슘을 효과적으로 회수할 수 있는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 철강제조시 발생되는 슬래그는 주요 구성물질이 규소산화물과 칼슘산화물 등이며, 각각의 함량은 규소산화물이 10~40%, 칼슘산화물이 30~60% 정도를 차지한다. 상기 슬래그는 모래대체, 시멘트원료 또는 도로 토목용 골재 등 비교적 부가가치가 낮은 용도로 재활용되고 있다.
철강제조시 다량으로 발생되는 슬래그의 처리함에 있어, 그 부가가치를 보다 향상시키기 위하여, 많은 연구가 진행되어 왔으며, 그 중 대표적인 기술로는 한국 공개특허공보 제2008-0019809호가 있다. 상기 기술은 염산 또는 질산을 이용하여 슬래그로부터 이산화규소를 제조하는 방법으로, 침출용액을 염산 또는 질산을 이용하고 있다. 그러나, 상기 기술은 제조원가가 높다는 단점이 있다.
본 발명의 일측면은 열분해시 분해제로서 암모늄염을 사용하여 보다 효과적이고 저렴한 비용으로 슬래그로부터 칼슘을 회수하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명은 슬래그를 1mm이하의 입도로 파쇄하는 파쇄 단계; 상기 파쇄된 슬래그에 암모늄염을 첨가하고, 열을 가하여 열분해시키는 단계; 상기 열분해된 슬래그에 침출용액을 첨가하여 슬러리를 형성시키는 단계; 상기 슬러리를 여과하여 불용성 잔사를 분리한 후, 용액을 회수하는 단계; 및 상기 용액으로부터 칼슘을 회수하는 칼슘 회수 단계를 포함하는 슬래그로부터 칼슘 회수방법을 제공한다.
상기 암모늄염과 슬래그의 중량비(암모늄염/슬래그)는 1 이상인 것이 바람직하다.
상기 열분해 온도는 300℃ 이상인 것이 바람직하며, 상기 열분해 시간은 5분 이상인 것이 바람직하다.
상기 침출용액은 물 또는 산성 용액일 수 있다.
상기 침출용액 온도는 20℃ 이상인 것이 바람직하며, 상기 슬러리 형성 시간은 5분 이상인 것이 바람직하다.
상기 슬러리의 고형물 농도는 400g/리터 이하인 것이 바람직하다.
상기 불용성 잔사는 실리카 또는 알루미나인 것이 바람직하다.
본 발명의 일측면에 따르면, 기존의 방법에 비하여 제철공정에 발생하는 부산물 즉, 슬래그로부터 보다 효과적이고 저렴한 비용으로 칼슘을 회수할 수 있어, 부산물의 부가가치를 향상시킬 수 있다.
본 발명자는 제철 공정에서 발생하는 슬래그의 부가가치를 높이기 위해, 슬래그에 포함되어 있는 칼슘을 보다 효과적으로 회수할 수 있는 방안을 연구하던 중, 분해제로서 암모늄염을 이용하여 열분해할 경우, 슬래그로부터 칼슘을 보다 효과적이며 저비용으로 회수할 수 있다는 사실을 인지하게 되어, 본 발명에 이르게 되었다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
우선, 슬래그를 준비한 후, 상기 슬래그를 1mm이하의 입도로 파쇄한다. 본 발명에 적용될 수 있는 슬래그는 제철소에서 발생하는 모든 슬래그가 해당될 수 있으며, 그 예로서, 고로 슬래그, 제강 슬래그, 전기로 슬래그 등이 있다. 상기 슬래그는 그 입도가 미세하면 미세할수록 분해제와의 반응성이 향상되어 칼슘의 회수량이 증가하게 되며, 본 발명에서는 적어도 1mm이하의 입도를 갖는 것이 바람직하다. 1mm를 초과하는 경우에는 투입되는 총 슬래그의 양을 기준으로 했을 때, 파쇄된 슬래그의 표면적이 작아지기 때문에, 분해제와의 반응이 충분히 일어나지 않아, 공정 시간이 길어지거나 생산성이 저하될 수 있다. 본 발명에서는 상기 슬래그의 입도의 하한을 특별히 한정하지는 않으나, 비용 측면을 고려할 때, 0.06~1mm의 범위를 갖는 것이 보다 바람직하다.
상기 파쇄된 슬래그에 암모늄염을 첨가하고, 열을 가하여 열분해시킨다. 상기 언급한 열분해란 열의 작용에 의해 일어나는 분해, 보다 상세하게는, 외부에서 열을 가하여 분자를 활성화시켰을 때 약한 결합이 끊어져서 새로운 물질을 만드는 반응을 의미한다. 본 발명에서는 이러한 열분해를 통해, 상기 칼슘산화물을, 칼슘이 획득되기 쉬운 형태로, 전환시키게 된다. 상기 열분해 작용에 사용되는 분해제로는 슬래그 내 칼슘산화물을 분해시킬 수 있는 물질이라면 모두 사용이 가능하다. 다만, 칼슘산화물로부터 칼슘을 보다 효과적으로 회수하기 위해서는 암모늄염이 바람직하게는 사용될 수 있고, 그 대표적인 예로는, 염화암모늄, 황산암모늄, 질산암모늄, 탄산암모늄 등이 있다.
[반응식 1]
(CaO)(SiO2) + 2NH4Cl → (CaCl2)(SiO2)(s) + H2O(g) + 2NH3(g)
[반응식 2]
(CaO)(SiO2) + (NH4)2SO4 → (CaSO4)(SiO2)(s) + H2O(g) + 2NH3(g)
[반응식 3]
(CaO)(SiO2) + 2NH4NO3 → (Ca(NO3)2)(SiO2)(s) + H2O(g) + 2NH3(g)
[반응식 4]
(CaO)(SiO2) + (NH4)2CO3 → (CaCO3)(SiO2)(s) + H2O(g) + 2NH3(g)
상기 반응식 1 내지 4에서 알 수 있듯이, 열분해시 분해제로서 암모늄염을 사용하게 되면, 슬래그 내 칼슘산화물이 칼슘이 보다 획득되기 쉬운 형태로 전환되게 되며, 그 외 물질로는 물과 암모니아가 가스 상태로 발생하게 된다. 이와 같이, 분해제로서 암모늄염을 사용하게 되면, 칼슘 획득을 위한 대상 물질 외에 다른 물질은 가스 상태로 증발되기 때문에, 칼슘을 보다 효과적으로 회수할 수 있다.
이 때, 상기 투입되는 암모늄염과 슬래그의 중량비(암모늄염/슬래그)는 1 이상인 것이 바람직하다. 상기 암모늄염과 슬래그의 중량비가 1 미만일 경우에는 슬래그와 반응하는 암모늄염의 양이 적어 칼슘의 분해전화율이 감소될 수 있다. 상기 암모늄염과 슬래그의 중량비의 상한에 대해서는 특별히 한정하지 않으나, 상기 중량비가 4를 초과하도록 투입되는 경우에는 슬래그에 존재하는 칼슘의 분해전화율의 상승 효과가 미미하기 때문에, 비용적인 측면을 고려할 때, 1~4의 범위인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 열분해 온도는 300℃ 이상인 것이 바람직하며, 상기 열분해 시간은 5분 이상인 것이 바람직하다. 상기 열분해 온도가 300℃미만인 경우에는 슬래그 내 존재하는 칼슘산화물들의 결합을 끊기 위해 요구되는 에너지가 부족하게 되어, 칼슘의 분해전환이 효과적으로 이루어지지 않을 수 있으며, 열분해 시간이 5분 미만인 경우에는 상기 칼슘산화물들의 결합이 끊어지기 위해 소요되는 시간을 충분히 제공하지 못하게 되어, 칼슘의 회수량이 적어질 수 있다. 상기 열분해 온도와 시간의 상한에 대해서는 특별히 한정하지 않으나, 열분해 온도가 450℃를 초과하거나, 열분해 시간이 60분을 초과할 경우에는 칼슘 회수의 효과 상승이 미미하기 때문에, 열분해 온도 및 시간은 각각 300~450℃, 5~60분의 범위인 것이 보다 바람직하다.
이후, 상기 열분해된 슬래그에 침출용액을 첨가하여 슬러리를 형성시킨다. 이 때, 상기 침출용액은 물 또는 산성 용액일 수 있는데, 이러한 침출용액은 칼슘성분의 침출율이 높은 물질이며, 상기 물 또는 산성 용액을 사용함으로써, 하기 반응식 5 내지 8과 같은 반응을 유도하여 칼슘을 침출시킬 수 있다.
[반응식 5]
(CaCl2)(SiO2) + H2O → Ca2+ + 2Cl- + H2O + SiO2
[반응식 6]
(CaSO4)(SiO2) + H2O → Ca2+ + SO4 2- + H2O + SiO2
[반응식 7]
(Ca(NO3)2)(SiO2) + H2O → Ca2+ + 2NO3 - + H2O + SiO2
[반응식 8]
(CaCO3)(SiO2) + H2O → Ca2+ + CO3 2- + H2O + SiO2
이 때, 상기 침출용액 온도는 20℃ 이상인 것이 바람직하며, 상기 슬러리 형성시간은 5분 이상인 것이 바람직한데, 상기와 같이, 침출용액의 온도를 20℃ 이상, 슬러리 형성시간 즉, 반응시간을 5분 이상으로 제어함으로써, 칼슘이 효과적으로 침출되기 위한 충분한 구동력을 부여할 수 있다. 만약, 상기 침출용액의 온도가 20℃ 미만이거나 슬러리 형성시간이 5분 미만일 경우, 반응이 원활하게 진행하지 못하여 칼슘의 침출율이 낮아질 수 있다.
한편, 슬래그에 침출용액을 첨가함으로써 얻어지는 상기 슬러리의 고형물 농도는 400g/리터 이하인 것이 바람직한데, 상기 고형물 농도가 400g/리터를 초과하는 경우에는 고형물 대비 침출 용액의 양이 적어 칼슘이 침출 용액에 충분히 융해되지 않아, 최종적으로 얻어지는 칼슘의 양이 적어질 수 있다.
이어서, 상기 슬러리를 여과하여 슬래그에 고체 형태로 존재하는 불용성 잔사를 분리한 후, 용액을 회수한다. 여기서, 용액이란 불용성 잔사 즉, 칼슘을 제외한 슬러리 내 고형물들이 대부분 제거된 상태의 슬러리를 의미한다. 한편, 상기 불용성 잔사는 실리카, 알루미나 등으로 이루어지게 되는데, 상기와 같이 여과를 통해 불용성 잔사 중 실리카를 의도적으로 분리해낼 수 있다. 상기 실리카 또한 슬래그로부터 고부가가치를 창출할 수 있는 물질이므로, 본 발명에서는 칼슘 회수 뿐만 아니라 실리카 회수라는 또 다른 이득을 취할 수 있다는 장점이 있다.
이후, 상기 용액으로부터 칼슘을 회수하게 되는데, 상기 칼슘의 회수 방법으로는 당해 기술분야에서 통상적으로 이용되는 방법을 이용할 수 있으며, 그 대표적인 예로는 알카리 중화법이 사용될 수 있다. 한편, 상기 칼슘 회수시에는 슬래그 내에 존재하는 마그네슘 등의 물질이 동시에 회수되는 경우도 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
(실시예 1)
열분해 온도가 350℃, 열분해 시간이 60분, 암모늄염과 슬래그의 중량비가 4인 조건에서 슬래그의 입도를 하기 표 1과 같이 변화시키고, 반응에 의해 생성된 분해반응생성물 중 칼슘성분을 정량분석하여 슬래그 입도에 따른 분해전화율을 조사한 후, 하기 표 1에 나타내었다. 여기서, 분해전화율이란 슬래그에 존재하는 칼슘이 열분해된 양을 의미하며, 본 실시예에서는 암모늄염으로서, 염화암모늄이 사용되었다.
구분 슬래그 입도(mm)
0.06 0.1 0.2 0.5 1 1.5
분해전화율(%) 95 85 77 65 60 45
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 슬래그 입도가 1mm이하일 경우, 그리고 슬래그 입도가 감소할수록 분해전화율이 상승하는 효과를 보이고 있음을 알 수 있다. 한편, 슬래그 입도가 1mm를 초과하는 경우에는 칼슘산화물의 분해전화율이 상당히 감소하는 것을 알 수 있다.
(실시예 2)
슬래그의 입도가 약 0.06mm, 열분해 온도가 350℃, 열분해 시간이 60분인 조건에서 암모늄염과 슬래그의 비를 하기 표 2와 같이 변화시키고, 반응에 의해 생성된 분해반응생성물 중 칼슘성분을 정량분석하여 암모늄염과 슬래그의 비에 따른 분해전화율을 조사한 후, 하기 표 2에 나타내었다. 본 실시예에서는 암모늄염으로서, 염화암모늄이 사용되었다.
구분 암모늄염과 슬래그의 중량비
0.5 1 2 4 6 8
분해전화율(%) 40 72 85 95 95 95
상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 암모늄염과 슬래그의 중량비는 1 이상일 경우, 그리고 상기 중량비가 증가할수록 분해전화율이 상승하는 효과를 보이고 있음을 알 수 있다. 한편, 암모늄염과 슬래그의 중량비가 1 미만인 경우에는 칼슘산화물의 분해전화율이 상당히 감소하는 것을 알 수 있다.
(실시예 3)
슬래그의 입도가 약 0.06mm, 열분해 시간이 60분, 암모늄염과 슬래그의 중량비가 4인 조건에서 열분해 온도를 하기 표 3과 같이 변화시키고, 반응에 의해 생성된 분해반응생성물 중 칼슘성분을 정량분석하여 열분해 온도에 따른 분해전화율을 조사한 후, 하기 표 3에 나타내었다. 본 실시예에서는 암모늄염으로서, 염화암모늄이 사용되었다.
구분 열분해 온도(℃)
250 300 350 400 450 500 550 600
분해전화율(%) 35 80 95 95 98 98 98 98
상기 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 열분해 온도가 300℃ 이상일 경우, 그리고 상기 열분해 온도가 증가할수록 분해전화율이 상승하는 효과를 보이고 있음을 알 수 있다. 한편, 열분해 온도가 300℃ 미만인 경우에는 칼슘산화물의 분해전화율이 상당히 감소하는 것을 알 수 있다.
(실시예 4)
슬래그의 입도가 약 0.06mm, 열분해 온도가 350℃, 암모늄염과 슬래그의 중량비가 4인 조건에서 열분해 시간을 하기 표 4와 같이 변화시키고, 반응에 의해 생성된 분해반응생성물 중 칼슘성분을 정량분석하여 열분해 시간에 따른 분해전화율을 조사한 후, 하기 표 4에 나타내었다. 본 실시예에서는 암모늄염으로서, 염화암모늄이 사용되었다.
구분 열분해 시간(분)
3 5 30 60 90
분해전화율(%) 40 83 85 95 95
상기 표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 열분해 시간은 5분 이상일 경우, 그리고 열분해 시간이 증가할수록 분해전화율이 상승하는 효과를 보이고 있음을 알 수 있다. 한편, 열분해 시간이 5분 미만인 경우에는 칼슘산화물의 분해전화율이 상당히 감소하는 것을 알 수 있다.
(실시예 5)
슬래그의 입도가 약 0.06mm, 열분해 온도가 350℃, 열분해 시간이 60분, 암모늄염과 슬래그의 중량비가 4가 되도록 슬래그를 열분해하고, 이후, 수침출을 통해 얻어지는 슬러리를 통해, 침출조건과 칼슘의 회수율 관계를 조사하였다. 이 때, 침출용액의 온도는 100℃, 슬러리의 고형물 농도는 5g/리터인 조건에서 슬러리 형성 시간을 하기 표 5와 같이 변화시켜, 슬러리 형성 시간에 따른 칼슘의 회수율을 조사하고, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다. 본 실시예에서는 암모늄염으로서, 염화암모늄이 사용되었다.
구분 슬러리 형성 시간(분)
3 5 30 60 120
칼슘회수율(%) 53 85 90 95 95
상기 표 5에서 알 수 있는 바와 같이, 슬러리 형성 시간은 5분 이상일 경우에는 칼슘회수율이 우수하다는 것을 알 수 있으나, 상기 슬러리 형성 시간이 5분 미만인 경우에는 칼슘회수율이 낮다는 것을 알 수 있다.
(실시예 6)
슬래그의 입도가 약 0.06mm, 열분해 온도가 350℃, 열분해 시간이 60분, 암모늄염과 슬래그의 중량비가 4가 되도록 슬래그를 열분해하고, 이후, 수침출을 통해 얻어지는 슬러리를 통해, 침출조건과 칼슘의 회수율 관계를 조사하였다. 이 때, 슬러리 형성 시간은 120분, 슬러리의 고형물 농도는 5g/리터인 조건에서 침출용액 온도를 하기 표 6과 같이 변화시켜, 침출용액 온도에 따른 칼슘의 회수율을 조사하고, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다. 본 실시예에서는 암모늄염으로서, 염화암모늄이 사용되었다.
구분 침출용액 온도(℃)
10 20 50 75 100
칼슘회수율(%) 78 93 95 95 95
상기 표 6에서 알 수 있는 바와 같이, 침출용액 온도가 20℃ 이상일 경우에는 칼슘회수율이 우수하다는 것을 알 수 있으나, 상기 침출용액의 온도가 20℃ 미만일 경우에는 칼슘회수율이 낮다는 것을 알 수 있다.
(실시예 7)
슬래그의 입도가 약 0.06mm, 열분해 온도가 350℃, 열분해 시간이 60분, 암모늄염과 슬래그의 중량비가 4가 되도록 슬래그를 열분해하고, 이후, 수침출을 통해 얻어지는 슬러리를 통해, 침출조건과 칼슘의 회수율 관계를 조사하였다. 이 때, 침출용액 온도는 100℃, 슬러리 형성 시간은 120분인 조건에서 슬러리 고형물 농도를 하기 표 7과 같이 변화시켜, 슬러리 고형물 농도에 따른 칼슘의 회수율을 조사하고, 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다. 본 실시예에서는 암모늄염으로서, 염화암모늄이 사용되었다.
구분 슬러리 고형물 농도(g/리터)
5 20 100 200 300 400 500
칼슘회수율(%) 95 95 95 92 90 83 78
상기 표 7에서 알 수 있는 바와 같이, 슬러리 고형물 농도가 400g/리터 이하일 경우에는 칼슘회수율이 우수하다는 것을 알 수 있으나, 슬러리 고형물 농도가 400g/리터를 초과하는 경우에는 칼슘회수율이 낮다는 것을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. 슬래그를 1mm이하의 입도로 파쇄하는 파쇄 단계;
    상기 파쇄된 슬래그에 암모늄염을 첨가하고, 열을 가하여 열분해시키는 단계;
    상기 열분해된 슬래그에 침출용액을 첨가하여 슬러리를 형성시키는 단계;
    상기 슬러리를 여과하여 불용성 잔사를 분리한 후, 용액을 회수하는 단계; 및
    상기 용액으로부터 칼슘을 회수하는 칼슘 회수 단계
    를 포함하는 슬래그로부터 칼슘 회수방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 암모늄염과 슬래그의 중량비(암모늄염/슬래그)는 1~8인 슬래그로부터 칼슘 회수방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 열분해 온도는 300~600℃인 슬래그로부터 칼슘 회수방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 열분해 시간은 5~90분인 슬래그로부터 칼슘 회수방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 침출용액은 물 또는 산성 용액인 슬래그로부터 칼슘 회수 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 침출용액 온도는 20~100℃인 슬래그로부터 칼슘 회수방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 슬러리 형성 시간은 5~120분인 슬래그로부터 칼슘 회수방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 슬러리의 고형물 농도는 5~400g/리터인 슬래그로부터 칼슘 회수방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 불용성 잔사는 실리카 또는 알루미나인 슬래그로부터 칼슘 회수방법.
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