KR101716500B1 - 광 데이터 저장 매체 및 그의 사용 방법 - Google Patents

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패트릭 요셉 맥클로스키
빅토르 페트로비치 오스트로베르코프
에브제니아 미크하일로브나 김
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로버트 제임스 페리
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줄리아 램 리
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Abstract

본 발명은 광 데이터 저장 매체 및 이를 사용하는 광 데이터 저장 방법에 관한 것이다. 상기 광 데이터 저장 매체는, 화학선을 흡수하여 반응물로의 상부 3중항 에너지 전달을 유발할 수 있는 비-선형 감광제를 포함한다. 상기 매체의 굴절률 변화(Δn)는 약 0.005 이상, 또는 심지어 약 0.05 이상이다.

Description

광 데이터 저장 매체 및 그의 사용 방법{OPTICAL DATA STORAGE MEDIA AND METHODS FOR USING THE SAME}
본 발명은 광 데이터 저장 매체, 보다 구체적으로 홀로그래픽 저장 매체, 뿐만 아니라 그의 제조 방법 및 사용 방법에 관한 것이다.
정보 기술 산업의 빠른 성장으로 인해 데이터 저장 시스템에 대한 요구가 증가되고 있다. 예를 들어, 디스크에 광을 비춰서 데이터를 읽거나 기록하는 광 데이터 저장은, 예를 들어 자기 매체를 읽기 위한 감자성 헤드(magnetically sensitive head) 또는 비닐에 기록된 매체를 읽기 위한 바늘과 같은 기타 수단에 의해 읽혀야만 하는 매체에 기록된 데이터에 비해 장점을 제공한다. 또한, 비닐 매체에 저장될 수 있는 것에 비해 보다 작은 매체내에 보다 많은 데이터를 광학적으로 저장할 수 있다. 추가로, 데이터를 읽기 위해서 접촉할 필요가 없기 때문에, 광학 매체는 비닐 매체와 같이 반복적으로 사용되는 기간 동안 악화될 정도로 취약하지도 않다.
광 데이터 저장 매체는 자기 저장 매체에 비해 여러 가지 장점을 제공한다. 예를 들어, 자기 디스크 드라이브와 달리, 광 데이터 저장 매체는 가장 통상적으로 데이터 보관 및 데이터 백업, 비-접속된 시스템들 간의 콘텐츠 공유, 및 이미 기록된 콘텐츠의 분배에 특히 적합한 이동식(removable) 매체로서 제공된다. 이동식 자기 매체, 예를 들어 자기 테이프가 이용될 수 있지만, 이 같은 매체에 저장된 정보의 수명은 전형적으로 10 내지 12년으로 제한되고, 상기 매체는 일반적으로 고가이며, 데이터 접근이 느리다. 대조적으로, 광 데이터 저장 매체는 기록가능하고/하거나 이미 기록된 이동식 매체의 유연성, 빠른 데이터 접근 시간, 소비자 컴퓨터 및 오락 시스템에 충분히 알맞은 매체 및 드라이브의 견고한 저가 제조를 제공할 수 있다.
그럼에도 불구하고, 통상적인 광 데이터 저장 매체는 한계가 있다. 첫째로, 기록 비트의 최소 크기에 대한 물리적 제약에 의해 광 매체의 저장 밀도가 제한된다. 광 저장의 또 다른 한계는, 데이터가 일반적으로 매체 내의 표면상에 또는 매체 내에 개재된 1 또는 2개의 불연속(discrete) 층에 저장된다는 데 있다. 깊이 방식으로 정보를 기록하는 것이 저장 용량을 늘릴 수 있으나, 이러한 방법, 즉 블리칭(bleaching) 및 광반응(photoreaction)은 읽기가능한 마크를 생성하는 데 다량의 광 파워를 필요로 한다. 따라서, 통상적인 3D 기록 방법을 사용하면 기록 속도가 느리다. 또한, 이들 방법에 사용된 매체는 전형적으로 광 에너지에 대한 선형(linear) 응답을 나타내고, 따라서 의도되지 않은 데이터 삭제, 데이터 손실 등을 제거하기 위해 데이터를 기록한 후 광에 대한 매체의 감수성을 제거하는 데 일부 기작을 필요로 할 수 있다.
홀로그래픽 저장은, 감광성 매체에서 2개의 광 빔의 교차에 의해 생성되는 3차원 간섭 패턴의 이미지인 홀로그램으로서 데이터를 표시하는 광 데이터 저장이다. 더욱 구체적으로, 디지털식으로 인코딩된 데이터를 포함하는 기준 빔과 신호 빔의 중첩이 매체의 체적에 3-D 간섭 패턴을 형성하여, 화학 반응을 일으키고, 이 화학 반응이 감광성 매체의 굴절률을 변화시키거나 변조시킨다. 이러한 변조는 신호로부터 강도 및 신호로부터의 상 정보 둘 다를 홀로그램으로 기록한다. 이후에, 상기 저장 매체를 기준 빔에만 노광시킴으로써 상기 홀로그램을 재생할 수 있는데, 이 때 상기 기준 빔은 저장된 홀로그래픽 데이터와 상호작용하여, 홀로그래픽 이미지를 저장하는 데 사용된 초기 신호 빔에 비례하여 재구성된 신호 빔을 생성한다.
초기의 홀로그래픽 저장 시도는 페이지 기반 접근법에 따라 시도되었다. 즉, 여기서는 디지털 정보의 비트들이, 논리 "0"과, 홀로그램이 기록된 필연적으로 선형인 매체의 '분층(slice)'을 가로지르는 "1"들의 2차원 어레이로서 체적 홀로그램(volume hologram)으로 인코딩되었다. 비교적 큰 체적의 매체를 사용하기 때문에, 페이지 기반 접근법을 이용하는 데 필요한 기록 및 재생 장치는 복잡하고 고가이며 매체 내에서의 읽기 또는 기록이 온도 및 진동의 변화 뿐만 아니라 쓰기 또는 읽기 파장 또는 강도의 작은 변화에도 매우 민감할 수 있었다.
이러한 단점으로 인해, 홀로그래픽 데이터 저장에 대한 보다 최근의 연구는 비트 방식의 접근법에 주목하고 있다. 이러한 접근법에서 각각의 정보 비트(또는 몇몇 비트)가 매체 내 미세 체적으로 편재된 홀로그램으로 표시되어 재생 광을 반사시키는 영역을 생성한다. 이와 같은 편재된 체적의 홀로그래픽 마이크로-반사체는 매체의 체적에 걸쳐 여러 개의 데이터 층으로 배열될 수 있다. 이러한 배열에서, 선형 물질이 단일 비트 적용례에서 홀로그래픽 데이터 저장을 위해 일하는 것으로 보일지라도, 상기 층들에서의 데이터의 판독 및 기록은 필연적으로 인접 층들을 기록/재생 광선에 노출시키며, 따라서 기록 및 읽기 단계 동안 다른 데이터 층들에 영향을 주지 않으면서 다수의 데이터 층들을 지지할 수 있는 매체를 갖는 것이 보다 유리할 것이다.
비트 방식의 데이터 저장 접근법을 수용할 수 있는 물질의 읽기 및 기록에 이용되는 장치가 현재 상업적으로 입수가능하거나, 또는 상업적으로 용이하게 입수가능한 읽기 및 기록 장치를 변형하여 쉽게 제공되기 때문에, 이와 같은 물질이 매우 필요하다. 또한, 비트 방식의 접근법에 의한 홀로그래픽 데이터 저장은, 페이지 기반 접근법을 사용하여 저장된 홀로그래픽 데이터보다 온도, 파장, 강도 변화 및 진동에 더 견고하다. 홀로그램, 특히 마이크로-홀로그램 기록을 최적으로 이용하기 위해서는, 비트 방식의 데이터 저장 물질이 비-선형이어야 하고, 또한 바람직하게는 기록 광에 대한 굴절률 변화(Δn)가 적어도 약 0.005 내지 약 0.05를 나타내어야 할 것이다. 궁극적으로, 기록 광에 의해 물질에 생성된 굴절률 변조 크기가 소정의 시스템 구성에 대한 회절 효율을 정의하고, 이러한 회절 효율이 신호/노이즈 비, 비트 에러율 및 달성가능한 데이터 밀도로 해석될 것이다.
그러므로, 기록 광 강도에 대한 비-선형(또는 "역치(threshold)") 응답을 나타낼 수 있고, 비트 방식의 홀로그래픽 데이터 저장에 적합한 광 데이터 저장 매체가 여전히 요구된다. 특히, 용량 증가가 실현될 수 있도록, 매체에 저장된 홀로그램이 깊이로 제한되는 것이 유리할 것이다. 또한, 이 같은 데이터 저장 매체가, 주변 매체의 굴절률을 유의적으로 변화시키지 않고 다양한 깊이에서의 홀로그램 효율의 실질적인 열화를 나타내지 않는 방식으로 기록가능한 것이 바람직할 것이다. 바람직하게는, 제공된 임의의 이러한 물질은 고-밀도 마이크로홀로그래픽 데이터를 기록하기 위해 회절 효율을 지지할 정도로 충분한 굴절률 변화를 가져서 상기 물질의 저장 용량을 추가로 확장시킬 수 있다.
본 발명에 따르면 광 데이터 저장 매체가 제공되며, 상기 매체는 중합체 매트릭스, 3중항 여기(Tn; n>1)시 변화를 겪을 수 있는 반응물, 및 화학선을 흡수하여 상기 반응물로의 상부 3중항-3중항 에너지 전달을 유발할 수 있는 비-선형 감광제를 포함하되, 상기 매체의 굴절률 변화가 약 0.005 이상이다.
또한, 중합체 매트릭스; 3중항 여기시 변화를 겪을 수 있는 반응물; 및 화학선을 흡수하여 상기 반응물로의 상부 3중항-3중항 에너지 전달을 유발할 수 있는 비-선형 감광제를 포함하는 광 데이터 저장 매체가 제공된다. 상기 광 데이터 저장 매체는 바람직하게 유리하게는 약 0.005 이상의 굴절률 변화(Δn)을 나타낼 수 있다.
또한, 광 데이터 저장 방법이 제공된다. 상기 방법은 비선형 감광제 및 반응물을 포함하는 광 데이터 저장 매체를 제공하는 단계를 포함한다. 상기 반응물은 3중항 여기시 변화를 겪을 수 있고, 상기 비-선형 감광제는 화학선을 흡수하여 상기 반응물로의 상부 3중항-3중항 에너지 전달을 유발할 수 있다. 추가로, 상기 광 데이터 저장 매체는 약 0.005 이상의 굴절률 변화(Δn)을 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 광 데이터 저장 매체 및 그의 사용 방법은, 기록 광 강도에 대한 비-선형 응답을 나타내어 주변 매체의 굴절률을 유의적으로 변화시키지 않으면서 효율적으로 홀로그래픽 데이터를 비트 방식으로 저장하는 것이 가능하다.
본 발명의 상기 및 기타 특징부, 양태 및 장점은, 첨부된 도면을 참고하여 후술되는 상세한 설명을 읽음으로써 잘 이해될 것이며, 상기 도면에서 유사한 특징부는 도면 전반에 걸쳐 유사한 부분으로 나타냈다.
도 1a는 화학선에 대한 선형 감광제의 응답을 그래프로 표시한 것이다.
도 1b는 화학선에 대한 역치 감광제의 응답을 그래프로 표시한 것이다.
도 2는 매체가 선형 감광제를 포함하는 경우의 화학선의 영향 영역 및 매체가 역치 감광제를 포함하는 경우의 화학선의 영향 영역을 도시한, 광 저장 매체의 단면도이다.
도 3은, 역포화가능한(reverse saturable) 흡수를 나타내는 감광제에 대한, 상부 3중항 Tn 여기 상태 흡수 및 결과적인 에너지 전달을 도시한 개략적인 에너지 준위표이다.
도 4는 광 데이터 저장 매체의 하나의 실시양태에 기록된 마이크로홀로그램의 어레이의 반사율을 그래프로 표시한 것이다.
도 5는, 60J/cm2의 고정된 기록 플루언스(fluence)의 경우, 강도 함수로서 광 데이터 저장 매체의 하나의 실시양태의 회절 효율을 그래프로 표시한 것이다.
주요 부분
200 데이터 저장 매체
201 섹션
202 초점
300 에너지 준위표
301 바닥 상태 흡수 단면을 나타내는 화살표
302 에너지 전달을 나타내는 화살표
303 여기된 3중항 상태 흡수 단면을 나타내는 화살표
304 하나의 가능한 붕괴 과정을 나타내는 화살표
305 또다른 가능한 붕괴 과정을 나타내는 화살표
306 반응물의 변화를 나타내는 화살표
다른 언급이 없는 한, 본원에서 사용된 기술 용어 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 업계에서 숙련자들에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 사용된 "제 1", "제 2" 등은 어떠한 순서, 양 또는 중요도를 나타내지 않으며 단지 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구별하기 위해 사용되었다. 또한, "단수형"은 양을 한정하는 것이 아니라, 오히려 언급된 항목이 하나 이상 있음을 나타내기 위한 것이며, "전방", "후방", "저부" 및/또는 "상부"라는 용어는, 다르게 언급하지 않는 한, 단지 설명 편의상 사용되는 것으로, 어떠한 위치 또는 공간상의 배치를 한정하는 것은 아니다. 범위가 개시되는 경우, 동일한 성분 또는 특성에 대한 모든 범위의 종결점이 포함되며, 독립적으로 조합가능하다(예를 들어, "약 25중량% 이하"라는 범위, 또는 구체적으로 약 5중량% 내지 약 20중량%"는 종결점, 및 "약 5중량% 내지 약 25중량%"의 범위의 모든 중간값 등도 포함한다). 양과 관련하여 사용된 "약"이란 수식어는 언급된 수치를 포함하며 문맥에 의해 인식가능한 의미를 갖는다(예를 들어, 구체적인 양의 측정과 관련된 오차 정도를 포함함).
본원에서 사용된 "회절 효율"이란, 입사 프로브 빔 파워에 비해 홀로그램 위치에서 측정된 홀로그램에 의해 반사된 빔 파워의 분율을 의미하며, "양자 효율"은 흡수된 광자가 굴절률 변화를 유발하는 화학적 변화를 야기할 가능성을 의미한다. "플루언스"란, 빔 단면의 단위 면적을 횡단하는 광학 빔 에너지의 양(예를 들어, J/cm2로 측정됨)을 의미하고, "강도"란 광선 복사 플럭스 밀도(optical radiative flux density), 예를 들어 단위 시간 당 빔 단면의 단위 면적을 횡단하는 양(예를 들어, W/cm2로 측정됨)을 의미한다.
본원은, 비트 단위 접근법으로 마이크로홀로그래픽 데이터를 기록하기에 적당한 광 데이터 저장 매체를 제공한다. 상기 매체는 바람직하게는 화학선에 대해 비선형 응답을 나타낸다. 즉, 역치값 밑에서는 입사 레이저 광에 대해 굴절률의 실질적인 변화가 없으나, 역치값 위에서는 굴절률이 상당히 변한다. 유리하게는, 역치값을 능가하는 파워 또는 강도를 갖는 광에 의해서는 상기 매체에 기록하는 것이 가능하며, 기록된 데이터는 역치값 미만의 강도를 갖는 광에 의해서 반복적으로 및 실질적으로는 비-파괴적으로 읽힐 수 있다. 본 발명의 광 데이터 저장 매체에 기록된 마이크로홀로그램은, 그 크기가 이를 기록하기 위해 사용되었던 빔보다 작을 것으로 예상된다.
광 데이터 저장 매체는 중합체 매트릭스 사이에 분포된 비-선형 감광제 및 반응물을 포함하며, 높은 데이터 밀도에서, 예를 들어 약 0.005 이상, 또는 약 0.05 이상, 또는 그 이상에서 마이크로홀로그램의 기록에 적합한 굴절률 변화(Δn)를 나타낼 수 있다. 다른 특성들, 몇가지 예를 들자면, 기록 속도, 기록 강도 및 투과도가 비트-단위의 형태로 마이크로홀로그래픽 데이터를 저장하는 광 데이터 저장 매체의 능력에 영향을 미칠 수 있지만, 특정 매체의 획득가능한 회절 효율 및/또는 굴절률 변화는 비트-단위의 형태로 마이크로홀로그래픽 데이터를 기록하는 매체의 능력을 조절할 것으로 여겨진다. 본 발명의 광 데이터 저장 매체에 의해 획득가능한 회절 효율로 인해, 상기 매체는 단일 CD 또는 단일 DVD 정도의 크기에 필적하는 디스크에 약 1TB의 정보를 저장할 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 매체는 3중항 여기(Tn; n>1)시 변화를 겪을 수 있는 반응물을 포함한다. 본원에서 사용되는 "변화"라는 용어는 반응물의 임의의 간접적 광화학적 반응, 예를 들어 광이량체화(photodimerization) 또는 이성질화를 포함하는 것을 의미한다. 광이량체화란, 구조적으로 유사 및/또는 동일한 종의 미여기된 분자가 첨가되어, 전기적으로 여기된 불포화 분자를 수반하는 이분자 광화학적 공정이다(예를 들어, 2개의 올레핀이 결합되어 사이클로부탄 고리 구조물을 형성한다). 이러한 반응에서 발생하는 공유 결합은 일반적으로 광생성물로서 분류될 수 있는 새로운 잔기를 생성한다. "간접적"이라는 단어가 광이량체화, 광화학적 반응 또는 광반응과 관련된 용어와 함께 사용되는 경우, 이는 상기 반응물이 광자 흡수에 의해 직접 에너지를 수용하는 것이 아니라, 오히려 먼저 광자를 흡수한 다음 상기 에너지의 일부를 후속적으로 이량체화될 반응물에 전달하는 다른 분자(예를 들어, 감광제 또는 매개제)로부터 에너지를 수용함을 의미한다.
개시된 광 데이터 저장 매체의 일부 실시양태에서 사용하기에 적합한 반응물의 예로는, 이로서 한정하는 것은 아니지만, (i) 반응물로부터 생성물로의 변화에 요구되는 체적 변화가 작게 이량체화되는 것(예를 들어, 반응물의 직접적인 광 여기가 아니라 광 여기된 감광제로부터 반응물로의 간접적인 "비-방사성 에너지 전달"(3중항-3중항 에너지 전달) 경로에 의해 이량체화 공정을 겪는 반응물); (ii) 비-선형 감광제가 2개의 광자 과정으로부터 에너지를 받고 상기 에너지를 하나의 반응물로 전달하여, 상기 반응물이 후속적으로 제 2 반응물과 축합하여 생성물을 제공하도록 하는 것; (iii) 중합체 주쇄 상에서 유도되는 경우, 물질의 유용한 용량에 상응하는 매우 큰 굴절률 변화를 제공할 수 있는 것(예를 들어, 85% 초과의 반응물이 생성물로 전환되는 경우, 약 0.008 이상의 Δnmax가 달성될 수 있다); 및 (vi) 중합체 주쇄 상에서 유도되는 경우, 분자간 및 분자내 축합 반응을 겪어, 이들의 소모를 가속화시키고, 감광화 광-반응의 보다 높은 양자 효율의 결과로서 10J/cm2 미만의 입사 플루언스에 의해 목적하는 굴절률(Δn) 변화를 제공하는(즉, 다시 말해, 보다 큰 회절 효율 및 보다 짧아진 기록 시간을 제공하는) 것을 들 수 있다.
상기 광 데이터 저장 매체를 이로서 한정하고자 하는 것은 아니지만, 광 데이터 저장 매체의 반응물로서 사용하기에 적합하고 하나 이상의 전술된 변화를 제공하는 하나의 예는 신나메이트 물질, 신나메이트 유도체 및 신남아마이드 유도체이다. 임의의 신나메이트 물질도 사용될 수 있고, 당업계의 숙련자들은 광 데이터 저장 매체에 사용하기에 적합한 많은 것들을 알 것이다. 일부 실시양태에서, [2+2] 간접 광이량체와 및 간접 광중합을 경험할 수 있는 신나메이트 물질은, 405nm 또는 532nm에서의 이들의 투과도(무시할만한 UV 흡수도)로 인해, 신나메이트의 선형 블리칭을 최소로 유지하면서 여기된 감광제의 3중항-3중항 에너지 전달만을 용이하게 하도록 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 신나메이트 물질은, 폴리비닐신나메이트의 총 중량을 기준으로 약 54중량% 내지 약 75중량%의 폴리비닐 주쇄의 신나메이트 함량을 갖는 폴리비닐신나메이트(PVCm)를 포함할 것이다.
폴리비닐신나메이트, 신나메이트 유도체 및 신남아마이드 유사체의 예로는, 이로서 한정하는 것은 아니지만, 폴리비닐신나메이트(PVCm), 폴리비닐 4-클로로신나메이트(PVClCm), 폴리비닐 4-메톡시신나메이트(PVMeOCm), (2E,2'E)-((1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(3-페닐아크릴레이트), (2E,2'E)-(1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(4-클로로페닐아크릴레이트), (2E,2'E)-(1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(4-메톡시페닐)아크릴레이트), (2E,2'E)-N,N'-((1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(3-페닐)아크릴아마이드 (2E,2'E)-N,N'-((1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(3-(4-클로로페닐)아크릴아마이드), (2E,2'E)-N,N'-((1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이아릴)비스(3-(4-메톡시페닐)아크릴아마이드를 들 수 있다. 이들은 하기와 같다:
Figure 112010055958041-pat00001
상기 식에서,
R은 H 또는 신나메이트이고,
X는 H(폴리비닐신나메이트(PVCm)), OMe(폴리비닐 4-메톡시신나메이트(PVMeOCm)), 또는 Cl(폴리비닐 4-클로로신나메이트(PVClCm))이다.
Figure 112010055958041-pat00002
상기 식에서,
X는 (파라)-H: (2E,2'E)-((1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(3-페닐아크릴레이트), 또는 (파라)-Cl: (2E,2'E)-((1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(3-(4-클로로페닐)아크릴레이트), 또는 (파라)-MeO:(2E,2'E)-((1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(3-(4-메톡시페닐)아크릴레이트)이다.
Figure 112010055958041-pat00003
상기 식에서,
X는 (파라)-H: (2E,2'E)-N,N'-((1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(3-페닐)아크릴아마이드), 또는 (파라)-Cl:(2E,2'E)-N,N'-((1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(3-(4-클로로페닐)아크릴아마이드), 또는 (파라)-MeO:(2E,2'E)-N,N'-((1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(3-(4-메톡시페닐) 아크릴아마이드)이다.
하나의 실시양태에서, 본 발명의 광 데이터 저장 매체에서 사용되는 반응물은 3중항 여기시 변화를 겪을 수 있다. 도 3을 보면, 본 발명의 광 데이터 저장 매체에서 사용된 반응물은 감광제의 T2 상태(화살표(308)로 표시)보다 낮지만 감광제의 T1 상태(화살표(309)로 표시)보다는 높은 3중항 에너지(화살표(307)로 표시)를 갖는다. 상기 반응물은 또한 감광제의 상부 3중항 상태(T2 또는 그 이상)로부터 에너지를 받아 생성물을 형성하는 반응을 겪을 수 있으며, 이는 중합체 매트릭스 내부에서의 굴절률 변화를 제공하여 홀로그램을 기록할 수 있다.
전술한 장점 외에, 본원에서 개시한 광 데이터 저장 매체 내 반응물로서 이러한 물질들을 사용하면, 통상적인 반응물에 비해, 중합체 주쇄 상에 유도되는 경우 보다 큰 담지량(loading)의 가능성을 제공할 수 있다. 즉, 중합체 주쇄 상에서 유도되는 경우, 통상적인 반응물의 담지량은 약 30중량% 이하로 제한될 수 있는 반면, 본원에서 기술한 신규한 반응물은 광 데이터 저장 물질의 총 중량을 기준으로, 약 90중량%까지의 보다 큰 담지량으로 중합체 주쇄에 담지될 수 있다.
또한, 본원에서 제공된 반응물을 사용하면 통상적인 반응물에 비해 복굴절이 유의적으로 감소한다. 마지막으로, 개시된 광학 기록 매체는, 캡쳐된 홀로그램의 패턴을 희미하게 할 수 있는 주변으로의 신호 누출 및 열 형성을 최소화하면서 높은-해상도의 마이크로홀로그램을 빠르게 형성하는 능력을 제공한다.
상기 반응물은, 중합체 매트릭스 내부의 광학 특성에서의 큰 변화를 달성하고 효율적인 3중항 에너지 전달을 증진시키기 위해 비교적 높은 농도로 일반적으로 존재한다. 예를 들어, 상기 반응물은, 광 데이터 저장 매체의 총 중량을 기준으로 약 2중량% 내지 약 80중량%의 양으로 광 데이터 저장 매체에 존재할 수 있다.
상기 반응물은, 중합체 매트릭스와, 공유 결합되거나, 다르게는 회합될 수 있다. 예를 들어, 신나메이트로 작용화된 중합체가 중합체 매트릭스로서 사용될 수 있고, 예를 들어, 폴리비닐 신나메이트가 쉽게 상업적으로 입수가능하다. 이러한 경우, 광 데이터 저장 매체는 광 데이터 저장 매체의 총 중량을 기준으로 보다 다량의 담지량, 예를 들어 약 90중량%까지의 반응물을 포함할 수 있다.
전술한 반응물 외에, 본 발명의 광 데이터 저장 매체는 바람직하게는 하나 이상의 비-선형 감광제를 포함한다. 비-선형 감광제는 예를 들어 하나 이상의 광자의 형태로 입사되는 화학선을 흡수할 수 있고, 그다음 상기 에너지를 반응물 분자에 전달하여, 생성물로의 반응물의 분자 재배열을 유발하여, 결과적으로 상기 매체의 굴절률의 변조가 발생한다. 이러한 변조는 입사 화학선으로부터의 강도 및 상 정보 둘다를 홀로그램으로서 기록한다. 선형 감광제와는 달리 비선형(또는 "역치") 감광제의 사용의 장점은 도 1a, 도 1b 및 도 2를 참고하여 추가로 이해될 것이다.
보다 구체적으로, 도 1a는 입사 화학선에 대한 선형 감광성 물질의 응답을 나타내고, 도 1b는 입사 화학선에 대한 역치 물질의 응답을 나타낸다. 도 1a에서 도시한 바와 같이, 선형 감광성 물질은 임의의 파워 밀도(강도)의 기록 광에서 반응을 유발할 것이고, 획득된 굴절률 변화량(Δn)이 상기 물질에 의해 수용된 동일한 방사선 에너지(플루언스)의 경우와 동일할 것이다. 대조적으로, 역치 물질은 기록 광이 특정한 광 강도 이상인 경우, 반응을 유발할 수 있다.
그 결과, 도 2에서 도시하는 바와 같이, 선형 감광성 물질을 포함하는 광 데이터 저장 매체(200)에서는, 화학선이 통과하는 실질적으로 모든 곳(섹션(201)으로 표시함)인 비-어드레싱 용적에서 동력 소모가 발생할 수 있다. 대조적으로, 데이터 저장 매체(200)가 역치 물질을 포함하는 경우, 비-어드레싱 용적의 동력 소모가 감소 또는 제거되고 소모는 단지 타켓 용적, 즉 화학선의 초점(202)에서만 발생할 것이다. 따라서, 본 발명의 광 데이터 저장 매체에서의 역치 물질의 사용은, 이전에 기록된 데이터 또는 후속적인 기록을 위해 유용한 빈 공간인 인접 층의 파괴 없이, 대부분의 상기 매체에 매립된 비트-단위의 데이터 층으로의 기록을 용이하게 한다. 또한, 정확하게 집속시키는(tightly focused) 레이저 빔의 광 강도가 초점 깊이에 따라 급격하게 변하고 일반적으로 빔 허리부(beam waist)(가장 좁은 단면)에서 최대이기 때문에, 매체의 역치 응답은 빔 허리부의 인접 부근에서만 물질 전환이 발생하도록 자연적으로 제한할 것이다. 이는 각각의 층에서 마이크로홀로그램의 크기를 감소시킬 수 있고, 따라서 본 발명의 매체의 층 데이터 저장 용량의 증가를 용이하게 하여, 상기 매체의 총 데이터 저장 용량도 증가될 수 있다. 상기 데이터 저장 매체는 유리하게는 주변 광에서는 실질적으로 안정적이어서, 주변광 노출이 상기 매체의 실질적인 열화 또는 손상을 유발하지는 않을 것이다.
본 발명의 광 데이터 저장 매체에서 사용되는 비선형 감광제는, 매우 짧은 수명(나노초 내지 수 μ(마이크로) 초)을 갖는 상부 3중항 상태(Tn, 여기서 n>1)로부터 반응물로 에너지를 전달할 수 있다. Tn 상태로부터의 에너지 전달능은 본원에서 제공된 광학 저장 매체에 비선형, 역치 특성을 제공한다. 즉, Tn 여기 상태 흡수은, 상기 감광제가 고-강도 광, 예를 들어 주변광 보다 2차원 이상의 높은 강도를 갖는 광에 의해 여기되는 경우에만 주목할 만하며, 낮은 에너지 방사선에 노출되는 경우에는 무시할 정도로 작다. 이는, 비선형 감광제를 포함하는 본 발명의 광 데이터 저장 매체가, 실질적으로 투명하고 낮은 강도의 방사선(예를 들어, 읽기용 광 또는 주변 광)에 대해 불활성이도록 하여, 초점 또는 그 주변에서 높은 에너지 기록 광에 대해서만 이들의 특성(흡광도, 따라서 굴절률)이 변하도록 한다. 그 결과, 본 발명의 광 데이터 저장 매체는 마이크로홀로그램 데이터의 비트-단위형 기록을 위해 필요하고/하거나 바람직한 역치 거동을 나타낸다.
도 3은 역포화가능한 흡수를 나타내는 감광제의 경우, 상부 3중항 Tn 여기 상태 흡수 및 결과적인 에너지 전달을 도시한 개략적인 에너지 준위표이다. 에너지 준위표(300)에 도시한 바와 같이, 화살표(301)는, 광자가 1중항 바닥 상태 S0로부터 제 1 여기 상태 S1로 전이함에 따른, 광자의 바닥 상태 흡수 단면(cross section)을 도시한다. 계간 전이율(화살표(302)로 표시함)은, 감광제가 여기 1중항 상태 S1로부터 상응하는 3중항 상태 T1로 이동하는 경우 발생하는 에너지 전달을 의미한다. 화살표(303)는 여기된 3중항 상태 흡수 단면을 나타낸다. 일단 상부 수준의 3중항 상태 Tn이 후속적인 선형 흡수에 의해 달성되면, 2가지의 상부 여기 붕괴 과정이 가능하다. 하나의 가능한 붕괴 과정(도 3에서 화살표(304)로 표시됨)은 하부의 T1 상태로의 내부 전환(IC)에 의한 비-방사성 이완이다. 다른 가능한 붕괴 과정은 도 3에서 화살표(305)로 표시하며, 감광제로부터의 에너지 방출 및 상기 에너지의 3중항-3중항 에너지 전달에 의해 반응물로의 전달을 수반한다. 그다음, 상기 반응물은 화살표(306)로 표시한 변화를 겪은 후 홀로그래픽 회절격자를 형성하고 상기 데이터를 기록한다. 이러한 경우의 변화는 화학 반응이고, 보다 구체적으로, 3중항으로 전기적으로 여기된 신나메이트 분자를 수반하는 이분자성 광화학 공정은 미-여기되거나 바닥 상태인 신나메이트 분자를 첨가한 후 사이클로부탄 고리 구조물을 형성한다.
일부 실시양태에서, 본 발명의 비선형 감광제는 2개의 광자를 전형적으로는 순차적으로 흡수할 수 있다. 또한, 본원에서 기술한 감광제가 흡수된 에너지를 반응물로 전달하면(예를 들어, 도 3에서 (305)로 표시함), 이는 그의 원래 상태로 되돌아가서 상기 과정을 수회 반복할 수 있다. 이렇게 하여, 감광제의 에너지 흡수능 및 상기 에너지의 하나 이상의 반응물로의 방출능은 시간 경과에 따라 퇴화할 수 있지만, 감광제는 시간 경과에 따라 실질적으로 소모되지 않는다. 이는, 에너지(전형적으로 단일 광자)를 흡수하고 이를 다른 분자로 전달하지 않은 채, 새로운 구조물로 전환되거나 다른 화합물과 반응하여 이로써 새로운 화합물을 형성할 수 있는, 감광성 물질로서 통상적으로 공지된 물질과는 대조적이다.
하나의 실시양태에서, 비선형 감광제는 역포화가능한 흡수제(RSA)를 포함한다. 이러한 적용례의 목적을 위해, 역포화가능한 흡수제(RSA)는 소정의 파장(예를 들어, 532 또는 405nm)에서 극단적으로 낮은 선형 흡수를 갖고 거의 모든 광을 투과하는 화합물이다. 그러나, 이러한 소정의 파장에서 높은 강도의 레이저 파워에 적용되면, 낮은 수준의 선형 흡수가, 분자가 보다 높은 흡수 단면을 가져서 동일한 파장에서 고도로 흡수되는 상태를 유발하여, 후속적인 광자들을 보다 강하게 흡수하도록 한다. 이러한 비선형 흡수는 종종 순차적인 2개-광자 흡수 과정으로서 지칭되기도 한다. 본 발명의 광 데이터 저장 매체에서 사용하기에 적합한 RSA의 예는 본원에서 그 전체를 참고로 인용하는 페리(Perry) 등의 문헌["Enhanced reverse saturable absorption and optical limiting in heavy atom-substituted pthalocyanines", Optics Letters, May 1, 1994, Vol. 19, No. 9, pages 625-627]에 개시되어 있다.
다수의 RSA는, 파장 532nm의 입사 화학선에 의해 영향을 받으면, 광 여기를 경험한다. 이러한 파장은 가시광선의 녹색 색상 영역이기 때문에, 이러한 RSA는 전형적으로 "그린" RSA로 지칭될 수 있다. 광 여기시 상부 3중항(T2) 상태로 도입될 수 있는 이러한 그린 RSA 중 어떤 것도 본 발명의 광 데이터 저장 매체에서 사용될 수 있다. 그린 RSA의 예로는 금속/리간드 착체, 예를 들어 프탈로시아닌, 나프탈로시아닌 또는 포피린; 풀러렌; 또는 전이 금속, IIA족 내지 VIA족 금속, 및/또는 희토류 금속을 포함하는 전이 금속 클러스터 화합물을 포함한다. 일부 실시양태에서, 프탈로시아닌 및 포피린, 특히 인듐, 납, 구리, 또는 아연을 포함하는 것이 사용될 수 있다. 바람직한 프탈로시아닌은, 예를 들어 납(II)테트라키스(4-큐밀페녹시)프탈로시아닌, 구리(II)테트라키스(4-큐밀페녹시)프탈로시아닌, 아연 2,9,16,23-테트라-3급 부틸-29H,31H-프탈로시아닌 또는 인듐 2, 9, 16, 23-테트라-3급-부틸-29H-31H-프탈로시아닌을 들 수 있다.
파장 405nm에서의 입사 화학선에 의한 영향시 광 여기를 겪을 수 있는 RSA 또는 "블루" RSA는 덜 알려져 있다. 몇몇의 신규한 RSA가 최근에 발견되었고, 본원의 교시내용과 직접적으로 모순되지 않는 한, 임의의 및 모든 목적을 위해 그 전체를 본원에서 참고로 인용하고 있으며, 서로 동시에 출원되었으며, 대리인 번호가 각각 236639-1 및 236540-1인 미국특허 출원 제 12/551,410 호, 및 제 12/551,455 호에 개시되어 있다. 일반적으로, 이러한 신규한 블루 RSA는 프탈로시아닌 및 백금 에티닐계 염료를 들 수 있고, 그의 구체적인 예로는, 이로서 한정하는 것은 아니지만, 3,5-다이브로모페녹시서브프탈로시아닌나토]붕소(III), 3-요오도페녹시서브프탈로시아닌나토]붕소(III), 트랜스-비스(트라이부틸포스핀)비스(4-에티닐바이페닐)백금(PPE), 트랜스-비스(트라이부틸포스핀)비스(4-에티닐-1-(2-페닐에티닐) 벤젠)백금(PE2)을 들 수 있다.
물론, 이들은 예이며, 보다 다양한 역포화가능한 흡수 분자 또는 비-선형 흡수를 나타내는 다른 분자가 본원에서 개시된 광 데이터 저장 매체에 사용될 수 있다.
광 데이터 저장 매체에서 사용된 비-선형 감광제의 양은 홀로그램을 기록하는데 사용된 광의 파장에서 그의 광학 밀도에 좌우될 것이다. 상기 감광제의 용해도도 하나의 인자일 수 있다. 일반적으로, 상기 감광제는 데이터 저장 매체의 총 중량을 기준으로 약 0.002중량% 내지 약 5중량%의 양으로 사용될 수 있다.
일부 실시양태에서, 본원에서 사용된 비-선형 감광제의 광안정화를 보조하기 위해서, 광안정화제가 본원에서 개시된 광 데이터 저장 매체에 포함될 수 있다. 당업계의 숙련자라면 이러한 목적에 유용한 화합물/물질, 이들의 유용한 양을 알 것이며, 이들 중 일부가 임의의 적당한 양으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 프탈로시아닌 염료의 광안정화를 보조할 수 있는 하나의 예시적인 화합물로는, 비스다이티오벤질 니켈을 들 수 있다.
임의로, 상기 데이터 저장 매체는 감광제로부터 반응물로의 상부 3중항 에너지 전달을 보조하기 위한 매개제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 매개제의 3중항 상태(T1m)는 바람직하게는 (a) 감광제의 3중항 상태(Tn; n>1) 보다는 낮지만 감광제의 T1 보다는 높고 (b) 반응물의 3중항 상태(T1r) 보다 높거나, 이상적으로는 약 50kcal/몰 내지 90kcal/몰일 것이다.
적합한 매개제의 예로는, 이로서 한정하는 것은 아니지만, 아세토페논(T1
Figure 112010055958041-pat00004
78 kcal/몰), 다이메틸프탈레이트(T1
Figure 112010055958041-pat00005
73 kcal/몰), 프로피온페논(T1
Figure 112010055958041-pat00006
72.8 kcal/몰), 아이소부티로페논(T1
Figure 112010055958041-pat00007
71.9 kcal/몰), 사이클로프로필페닐케톤(T1
Figure 112010055958041-pat00008
71.7 kcal/몰), 데옥시벤조인(T1
Figure 112010055958041-pat00009
71.7 kcal/몰), 카바졸(T1
Figure 112010055958041-pat00010
69.76 kcal/몰), 다이페닐렌옥사이드(T1
Figure 112010055958041-pat00011
69.76 kcal/몰), 다이벤조티오펜(T1
Figure 112010055958041-pat00012
69.5 kcal/몰), 2-다이벤조일벤젠(T1
Figure 112010055958041-pat00013
68.57 kcal/몰), 벤조페논(T1
Figure 112010055958041-pat00014
68 kcal/몰), 폴리비닐벤조페논(T1
Figure 112010055958041-pat00015
68 kcal/몰), 1,4-다이아세틸벤젠(T1
Figure 112010055958041-pat00016
67.38 kcal/몰), 9H-플루오렌(T1
Figure 112010055958041-pat00017
67 kcal/몰), 트라이아세틸벤젠(T1
Figure 112010055958041-pat00018
65.7 kcal/몰), 티오쟌톤(T1
Figure 112010055958041-pat00019
65.2 kcal/몰), 바이페닐(T1
Figure 112010055958041-pat00020
65 kcal/몰), 페난트렌(T1
Figure 112010055958041-pat00021
62 kcal/몰), 페난트렌(T1
Figure 112010055958041-pat00022
61.9 kcal/몰), 플라본(T1
Figure 112010055958041-pat00023
61.9 kcal/몰), 1-나프토니트릴(T1
Figure 112010055958041-pat00024
57.2 kcal/몰), 폴리(β-나프토일스티렌)(T1
Figure 112010055958041-pat00025
55.7 kcal/몰), 플루오렌(T1
Figure 112010055958041-pat00026
55 kcal/몰), 및 이들의 조합을 들 수 있다.
사용되는 경우, 매개제는, 요구되는 경우, 중합체 매트릭스와 공유결합되거나 또는 다르게는 이와 회합될 수 있다. 이러한 방식으로 매개제를 중합체 매트릭스에 도입하면, 매개제를 높은 농도로 사용할 수 있으며, 이는 다시 말해 데이터 저장 매체의 저장 효율을 증가시킬 수 있다.
존재하는 경우, 매개제의 양은 자가-소광(self-quenching)(즉, 매개제의 2개의 3중항이 서로 만나 매개제의 1중항 상태 및 바닥 상태를 발생시키는 경우)을 야기할 정도로 높아서는 안된다. 임의의 매개제의 최적량은 특정 감광제에 좌우될 수도 있다. 이를 고려하면, 매개제의 유용한 농도는, 중합체 매트릭스 내부에 분산된 경우라면 약 1중량% 내지 약 20중량%이고, 중합체 매트릭스에 공유 결합된 경우라면 약 2중량% 내지 약 50중량%일 수 있다.
목적하는 감광제 및 반응물은 중합체 매트릭스에 걸쳐 실질적으로 균일하게 분산될 수 있거나 비트-단위의 데이터 저장이 매체 내에서 용이한 임의의 방식으로 분산될 수 있다. 중합체 매트릭스는 선형, 분지형 또는 가교결합형 중합체 또는 공중합체를 포함할 수 있다. 감광제 및 반응물이 이들 내부에 실질적으로 균일하게 분산될 수 있는 한, 임의의 중합체도 사용될 수 있다. 추가로, 사용되는 임의의 중합체는 상부 3중항 에너지 전달 과정을 실질적으로 방해하지 않는 것이 바람직할 것이다. 중합체 매트릭스는 바람직하게는 광학적으로 투명한 중합체를 포함하거나, 적어도 광 데이터 저장 매체를 기록 및 읽기를 위해 고려되는 파장에서 높은 투과도를 갖는다.
중합체 매트릭스에서 사용하기 위한 적합한 중합체의 구체적인 예로는, 이로서 한정하는 것은 아니지만, 폴리(알킬 메타크릴레이트), 예를 들어, 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA), 폴리비닐 알콜, 폴리(알킬 아크릴레이트), 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리 아크릴레이트, 폴리(비닐리덴 클로라이드), 폴리(비닐 아세테이트) 등을 들 수 있다. 전술한 바와 같이, 감광제는 중합체 매트릭스와 공유 결합되거나 다르게는 중합체 매트릭스와 회합될 수 있다. 예를 들어, 스틸벤을 포함하는 폴리에스터, 폴리카보네이트 및 폴리아크릴레이트와 같은 중합체는 용이하게 입수가능하거나, 용이하게 작용화되어 스틸벤 단위체를 포함할 수 있다.
중합체 매트릭스는 또한 가소화제, 예를 들어 다이부틸 프탈레이트, 다이부틸 세바케이트 또는 다이(2-에틸벡시)아디페이트를 함유할 수 있다. 가소화제는 분자 운동을 용이하게 함으로써 기록 효율을 개선시킬 수 있다. 전형적인 가소화제의 함량은, 저장 매체의 총 중량을 기준으로 약 1중량% 내지 약 20중량%, 또는 약 2중량% 내지 약 10중량%이다.
본원에 개시된 광 데이터 저장 매체는 자가-지지 형태일 수 있다. 또는, 데이터 저장 매체는 지지 물질, 예를 들어 폴리메틸(메타크릴레이트)(PMMA), 폴리카보네이트, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리스티렌 또는 셀룰로스 아세테이트에 코팅될 수 있다. 지지 물질의 사용이 바람직할 수 있는 실시양태에서, 무기 지지 물질, 예를 들어 유리, 석영, 또는 실리콘도 사용될 수 있다.
이러한 실시양태에서, 광 데이터 저장 매체의 지지체로의 접착을 개선시키기 위해, 지지 물질의 표면이 처리될 수 있다. 예를 들어, 지지 물질의 표면은, 광 데이터 저장 매체를 적용하기 전에, 코로나 방출에 의해 처리될 수 있다. 다르게는, 하부코팅(undercoating), 예를 들어 할로겐화 페놀 또는 부분적으로 수소화된 비닐 클로라이드-비닐 아세테이트 공중합체를 지지체 물질에 적용하여 이에 대한 저장 매체의 접착력을 증가시킬 수 있다.
일반적으로 말하면, 본원에서 기술된 광 데이타 저장 매체는, 목적하는 감광제, 반응물, 매개제(요구되는 경우) 및 중합체 매트릭스를 블렌딩시킴으로써 제조될 수 있다. 이들의 함량은 넓은 범위에서 변할 수 있고, 블렌딩의 최적의 함량 및 방법은 당업계의 숙련자들에 의해 용이하게 결정될 수 있다. 예를 들어, 감광제는, 광 데이터 저장 매체의 총 중량을 기준으로 약 0.01중량% 내지 약 90중량%의 농도로 존재할 수 있고, 반응물은 약 2중량% 내지 약 80중량%, 또는 약 90중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다.
샘플 제조
마이크로홀로그램을 입증하면서 마이크로홀로그램을 기록한 후의 반사율을 기록하기 위한 박막 샘플을 하기와 같이 제조하였다.
실시예 1: 프탈로시아닌/폴리비닐신나메이트(PVCm)
1 g의 68중량% 신나메이트 함유 PVCm(MW 100,000)을 1:1의 다이클로로에탄/메틸렌 클로라이드에 용해시켰다. 10 mg(1중량%)의 InPc(인듐 2, 9, 16, 23-테트라-3급-부틸-29H-31H-프탈로시아닌) 염료를 첨가하고, 70℃로 유지되는 핫 플레이트에서 가열하면서 교반기로 상기 물질들을 용해시켰다. 그다음, 0.450mm의 주사기 필터를 사용하여 상기 용액을 여과하고, 여과된 용액을, 유리판 셋업(glass plate setup) 위의 유리 테두리(5cm의 직경)에 붓고, 12시간 동안 45℃로, 밤새 75℃로 유지된 핫 플레이트 상에서 건조시켰다. 핫 플레이트에서 건조시킨 후, 필름을 유리판으로부터 제거하고 6시간 동안 70℃에서 진공하에서 건조시켰다.
실시예 2: 프탈로시아닌/폴리비닐신나메이트(PVCm)
1 g의 68중량% 신나메이트 함유 PVCm(MW 100,000)을 1:1의 다이클로로에탄/메틸렌 클로라이드에 용해시켰다. 2 중량%의 ZnPc(아연 2, 9, 16, 23-테트라-3급-부틸-29H-31H-프탈로시아닌) 염료를 첨가하고, 70℃로 유지되는 핫 플레이트에서 가열하면서 교반기로 상기 물질들을 용해시켰다. 그다음, 0.450mm의 주사기 필터를 사용하여 상기 용액을 여과하고, 여과된 용액을, 유리판 셋업 위의 유리 테두리(5cm의 직경)에 붓고, 12시간 동안 45℃로, 밤새 75℃로 유지된 핫 플레이트 상에서 건조시켰다. 핫 플레이트에서 건조시킨 후, 필름을 유리판으로부터 제거하고 6시간 동안 70℃에서 진공하에서 건조시켰다.
실시예 3: 서브프탈로시아닌/ 폴리비닐신나메이트(PVCm)
1 g의 68중량% 신나메이트 함유 PVCm(MW 100,000)을 1:1의 다이클로로에탄/메틸렌 클로라이드에 용해시켰다. 1.3 중량%의 다이BrSubPc(3,5-다이브로모페녹시서브프탈로시아닌나토]붕소(III))를 첨가하고, 70℃로 유지되는 핫 플레이트에서 가열하면서 교반기로 상기 물질들을 용해시켰다. 그다음, 0.450mm의 주사기 필터를 사용하여 상기 용액을 여과하고, 여과된 용액을, 유리판 셋업 위의 유리 테두리(5cm의 직경)에 붓고, 12시간 동안 45℃로, 밤새 75℃로 유지된 핫 플레이트 상에서 건조시켰다. 핫 플레이트에서 건조시킨 후, 필름을 유리판으로부터 제거하고 6시간 동안 70℃에서 진공하에서 건조시켰다.
실시예 4: 서브프탈로시아닌/ 폴리비닐신나메이트(PVCm)
1 g의 68중량% 신나메이트 함유 PVCm(MW 100,000)을 1:1의 다이클로로에탄/메틸렌 클로라이드에 용해시켰다. 1.3 중량%의 3IPhOSubPc(3-요오도페녹시서브프탈로시아닌나토]붕소(III))를 첨가하고, 70℃로 유지되는 핫 플레이트에서 가열하면서 교반기로 상기 물질들을 용해시켰다. 그다음, 0.450mm의 주사기 필터를 사용하여 상기 용액을 여과하고, 여과된 용액을, 유리판 셋업 위의 유리 테두리(5cm의 직경)에 붓고, 12시간 동안 45℃로, 밤새 75℃로 유지된 핫 플레이트 상에서 건조시켰다. 핫 플레이트에서 건조시킨 후, 필름을 유리판으로부터 제거하고 6시간 동안 70℃에서 진공하에서 건조시켰다.
실시예 5: 백금 에티닐/ 폴리비닐신나메이트(PVCm)
1 g의 68중량% 신나메이트 함유 PVCm(MW 100,000)을 1:1의 다이클로로에탄/메틸렌 클로라이드에 용해시켰다. 0.5 중량%의 PPE(트랜스-비스(트라이부틸포스핀)비스(4-에티닐바이페닐)백금)을 첨가하고, 70℃로 유지되는 핫 플레이트에서 가열하면서 교반기로 상기 물질들을 용해시켰다. 그다음, 0.450mm의 주사기 필터를 사용하여 상기 용액을 여과하고, 여과된 용액을, 유리판 셋업 위의 유리 테두리(5cm의 직경)에 붓고, 12시간 동안 45℃로, 밤새 75℃로 유지된 핫 플레이트 상에서 건조시켰다. 핫 플레이트에서 건조시킨 후, 필름을 유리판으로부터 제거하고 6시간 동안 70℃에서 진공하에서 건조시켰다.
실시예 6: 백금 에티닐/폴리비닐신나메이트(PVCm)
1 g의 68중량% 신나메이트 함유 PVCm(MW 100,000)을 1:1의 다이클로로에탄/메틸렌 클로라이드에 용해시켰다. 1.5 중량%의 PE2(트랜스-비스(트라이부틸포스핀)비스(4-에티닐-1-(2-페닐에티닐)벤젠)백금)을 첨가하고, 70℃로 유지되는 핫 플레이트에서 가열하면서 교반기로 상기 물질들을 용해시켰다. 그다음, 0.450mm의 주사기 필터를 사용하여 상기 용액을 여과하고, 여과된 용액을, 유리판 셋업 위의 유리 테두리(5cm의 직경)에 붓고, 12시간 동안 45℃로, 밤새 75℃로 유지된 핫 플레이트 상에서 건조시켰다. 핫 플레이트에서 건조시킨 후, 필름을 유리판으로부터 제거하고 6시간 동안 70℃에서 진공하에서 건조시켰다.
마이크로홀로그램 기록
본 발명의 광 데이터 저장 매체에서의 μ-홀로그램 기록의 실험적 입증 시험을, 마이크로-홀로그래픽 스태틱 테스터 시스템(micro-holographic static tester system)을 사용하여 수행하였다.
532nm 장치: 532nm 시스템은 둘다 532nm에서 작동하는 연속파(CW)(50mW 미만) 레이저 및 Q-스위칭(5 ns, 10 mJ/펄스 미만) 레이저를 포함한다. 상기 빔의 크기가 0.2의 개구수(numerical aperture; NA)를 갖는 집속 빔을 형성하도록 설정되어, 결과적으로 기록 체적의 대략적인 치수가 1.6 x 1.6 x 14㎛이 되도록 하였다. 단기의 광 펄스도 이러한 집속 기록 빔의 초점에서 수백 MW/cm2 내지 수 GW/cm2의 광 강도 값을 달성하는 것을 허용하기 때문에, 펄스화 레이저를 기록원(writing source)으로서 사용하였다. CW 레이저는 연속 광원의 용이한 검출로 인하여 프로브로서 사용되었다. 532nm 레이저는 둘다 긴 결맞음(coherence) 길이(1 m 초과)를 가지며, 이는 기록을 위해 사용되는 경우 경로 길이를 보상할 필요 없이 샘플에서의 높은 콘트라스트의 간섭 패턴을 보장할 것이다. CW 및 펄스 레이저 중 하나가 기록 또는 재생을 위해 사용될 수 있도록 편광을 사용하여, CW 및 펄스 레이저 빔을 동일한 광 경로로 커플링하였다. 펄스 노출은, 펄스 레이저 사이클에 동기식(syndronized) 작용하는 고속 기계적 셔터를 통해 통제되어, 기록시 하나 또는 수 개의 다중 펄스가 매체를 통과하도록 한다.
405nm 장치: 405nm 파장에서 작동하는, 조정가능한 광학적 변수 진동기(optical parametric oscillator) 시스템을, 마이크로-홀로그래픽 기록 및 재생을 위한 펄스 광원으로서 사용하였다. 상기 광은, 0.16의 NA를 갖는 광학기기(optics)를 사용하여 매체 샘플에 광을 집속시켜, 기록 체적의 대략적인 크기가 1.6 x 1.6 x 17㎛이 되도록 하였다. 마이크로-홀로그램 기록을 위해 사용된 펄스 에너지는 수 십 내지 수 백의 나노-줄이고, 이는 이러한 집속 기록 빔의 초점에서 수백 MW/cm2 내지 수 GW/cm2의 광 강도 값이 달성되도록 하였다. 마이크로-홀로그램으로부터 반사된 광의 재생은, 기록 파워에 비해 약 100 내지 1000배로 약화시킨 동일한 빔을 사용하여 수행하였다.
감광제에 적절한 시스템을 사용하여, 대부분의 기록 매체에 집속되고 중첩된 2개의 고 강도 역전파(counter propagating) 펄스 기록 빔에 의해 광 데이터 저장 매체에 μ-홀로그램을 기록하여, 밝은 부분과 어두운 부분(프린지(fringe))으로 구성된 강한 프린지 패턴을 제조하였다. 간섭 패턴의 조사 영역은 전술한 바와 같은 변화를 겪어서, 상기 물질의 편재된 굴절률 개질을 유발하고, 어두운 영역은 온전히 유지되어, 체적 홀로그램을 형성한다. 본 발명의 역치 광 데이터 저장 매체는 고-강도의 광에 민감하지만, 낮은 강도 방사선에 대해서는 비교적 불활성이다. 기록 빔의 파워는, 상기 빔의 초점 영역 부근의 광 강도가 기록 역치 보다 높고(변화를 용이하게 유발하는 강도 보다 높고), 상기 빔의 초점으로부터 먼 기록가능한 영역 밖에서는 낮게 유지되어, 의도하지 않은 매체 개질(재기록 또는 삭제)을 배제하였다.
μ-홀로그램 기록 동안, 반파장판(λ/2) 및 제 1 편광 빔 스플리터를 사용하여 일차적인 기록 빔을 신호 빔과 기준 빔으로 나눴다. 2개의 이차적인 빔은 역전파 구조로 샘플로 나아가고, 0.4 이하의 개구수를 갖는 동일한 비구면 렌즈에 의해 대부분의 광 데이터 저장 매체에서 중첩되도록 집속시켰다. 2종의 빔의 편광을, 2개의 사분파장판(λ/4)으로 원형 편광으로 전환시켜, 상기 빔들이 간섭하여 높은-콘트라스트의 프린지 패턴을 형성하는 것을 보장하였다. 상기 샘플 및 신호 빔 렌즈를, 25nm 해상도를 갖는 폐 루프 3축 위치결정 스테이지(closed-loop three-axis positioning stage)에 장착하였다. 상기 샘플의 기준측 위의 위치-감수성 검출기를 사용하여, 상기 매체 내 집속 신호 빔 및 기준 빔의 최적화 중첩을 위해 신호 렌즈를 배열하고, 이로써 기록을 최적화하였다.
가변적 감쇠기 및 반파장판/PBS 조립체를 사용하여 기록 및/또는 재생 동안 파워 수준을 조절하였다. 이는, 광 데이터 저장 매체의 μ-홀로그래픽 기록 특징을 기록 파워 및/또는 에너지의 함수로서 측정하는 것을 허용한다. 이러한 기능적 의존성은, 선형 광 데이터 저장 매체/기록(여기서, 기록된 홀로그램의 강도는 매체에 의해 수용된 광 에너지의 총량으로 주로 한정되지만 광 강도와는 독립적이다)와 비선형 역치 광 데이터 저장 매체/기록(여기서, 기록 효율은 광의 강도에 매우 의존적이다)을 구별한다. 선형 매체에서, 적은 노출은 낮은 강도 홀로그램을 유발하고, 노출이 많아질수록 점차적으로 성장한다. 대조적으로, 비선형 역치 매체에서, 기록은 역치 값을 초과하는 강도에 의해서만 가능하다.
재생 동안에는, 신호 빔이 차단되고, 기준 빔이 입사 방향의 반대 방향으로 μ-홀로그램에 의해 반사된다. 상기 반사된 빔은 사분파장판 및 제 2 편광 빔 스플리터를 사용하여 입사 빔 경로로부터 커플링되고, 공초점 구조에서 보정된 포토다이오드상에 수집되어, 회절 효율의 절대 측정치를 제공한다. 재생 광학장치에 따라 샘플을 해석함으로써, 마이크로-홀로그램 회절 응답의 3D 프로파일을 수득하고, 마이크로-홀로그램의 크기를 평가하는 것이 가능하다.
실시예 1 및 2는 약 532nm에서 작용성인 감광제를 사용하여, 이로서 532nm 장치를 사용하여 성능을 평가하였다. 실시예 1 및 2의 경우, 광 데이터 저장 매체는 기록 플루언스에 따라, 0.2의 NA에서 약 0.05 이상, 또는 약 0.05 내지 약 15%의 회절 효율을 나타내는 것이 예상되었다. 추가로, 실시예 1 및 2에 따른 광 데이터 저장 매체는 약 0.005 이상 또는 심지어 약 0.005의 굴절률 변화를 나타낼 것으로 예상되었다.
실시예 3 내지 6은 405nm 파장에서 작용성인 감광제를 사용하여, 이로서, 405nm 장치가 이들 시험을 위해 사용되었다. 도 4는, 실시예 3에 따라 제조된 광 데이터 저장 매체의 경우 재생 빔에 따라, 샘플의 측방향 위치에 따른 μ-홀로그램 어레이의 실험적으로 측정된 반사율을 도시하였다. 상기 어레이의 마이크로홀로그램 중 하나에 기준 빔을 집중시키는 경우, 샘플 위치에서 피크가 발생하였다. 도 5는, 실시예 4에 따라 제조된 광 데이터 저장 매체에서 강도를 변화시키지만, 동일한 플루언스로 기록된 마이크로-홀로그램 반사율의 의존성을 나타냈으며, 이는 강도가 역치 값(약 100 내지 200MW/cm2)을 초과하면 물질의 역치 작용성: 물질 기록 감수성은 극적으로 증가하는 반면, 역치 미만의 강도의 경우, 기록된 홀로그램의 반사율이 본질적으로 0(상기 시스템의 검출 한계치 이내)임을 입증하였다.
실시예 3, 4, 5 및 6의 경우, 하기 회절 효율은, 실시예 3의 경우 7.74%, 실시예 4의 경우 1.55%, 실시예 5의 경우 0.43% 및 실시예 6의 경우 0.031%로 평가되었다.
발명의 단지 특정 특징부만을 본원에서 설명하고 기술하고 있지만, 당업계의 숙련자들에게 많은 개질 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 첨부된 청구범위는, 본 발명의 진정한 진의에 속한다면, 이러한 모든 개질 및 변형을 포함하고자 함이 이해되어야만 하다.

Claims (10)

  1. 중합체 매트릭스;
    3중항 여기시 변화를 겪음으로써 굴절률 변화를 유발할 수 있는 반응물로서, 신나메이트, 신나메이트 유도체, 신남아마이드 유도체 또는 이들의 조합물을 포함하는 반응물; 및
    화학선을 흡수하여 상기 반응물로 상부 3중항 에너지를 전달할 수 있는 비-선형 감광제로서, 프탈로시아닌 염료, 서브프탈로시아닌 염료, 또는 알키닐 백금 염료를 포함하는 역포화가능한(reverse saturable) 흡수제에 의한 순차적인 2개-광자 흡수(two-photon absorption) 과정을 포함하는 비-선형 감광제
    를 포함하며, 굴절률 변화가 0.005 이상인,
    광 데이터 저장 매체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 매체의 굴절률 변화가 0.05 이상인, 광 데이터 저장 매체.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응물이, 폴리비닐신나메이트(PVCm), 폴리비닐 4-클로로신나메이트(PVClCm), 폴리비닐 4-메톡시신나메이트(PVMeOCm), (2E,2'E)-((1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(3-페닐아크릴레이트), (2E,2'E)-(1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(4-클로로페닐아크릴레이트), (2E,2'E)-(1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(4-메톡시페닐)아크릴레이트), (2E,2'E)-N,N'-((1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(3-페닐)아크릴아마이드 (2E,2'E)-N,N'-((1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이일)비스(3-(4-클로로페닐)아크릴아마이드), (2E,2'E)-N,N'-((1S,2S)-사이클로헥산-1,2-다이아릴)비스(3-(4-메톡시페닐)아크릴아마이드 또는 이들의 조합물을 포함하는, 광 데이터 저장 매체.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 매체가 마이크로홀로그래픽 데이터를 저장할 수 있는, 광 데이터 저장 매체.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 비-선형 감광제와 반응물 사이에 에너지를 전달할 수 있는 매개제를 추가로 포함하는 광 데이터 저장 매체.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 중합체 매트릭스가 하나 이상의 폴리비닐 알콜, 폴리(알킬 메타크릴레이트), 폴리(알킬 아크릴레이트), 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리 아크릴레이트, 폴리(비닐리덴 클로라이드), 폴리(비닐 아세테이트), 또는 이들의 조합물을 포함하는, 광 데이터 저장 매체.
  10. 중합체 매트릭스;
    3중항 여기시 변화를 겪음으로써 굴절률 변화를 유발할 수 있는 반응물로서, 신나메이트, 신나메이트 유도체, 신남아마이드 유도체 또는 이들의 조합물을 포함하는 반응물; 및
    화학선을 흡수하여 상기 반응물로 상부 3중항 에너지를 전달할 수 있는 비-선형 감광제로서, 프탈로시아닌 염료, 서브프탈로시아닌 염료, 또는 알키닐 백금 염료를 포함하는 역포화가능한(reverse saturable) 흡수제에 의한 순차적인 2개-광자 흡수 과정을 포함하는 비-선형 감광제
    를 포함하며 굴절률 변화가 0.005 이상인 광 데이터 저장 매체를 제공하는 단계; 및
    상기 광 데이터 저장 매체에 마이크로홀로그램을 기록하는 단계
    를 포함하는,
    광 데이터 저장 방법.
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