KR101715372B1 - 녹 제거 및 방지용 조성물, 및 이를 제조하는 방법 - Google Patents

녹 제거 및 방지용 조성물, 및 이를 제조하는 방법 Download PDF

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김재인
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이종호
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Abstract

본 발명의 녹 제거 및 방지용 조성물은 화학식 1로 표시되는 포스폰산계 화합물; 수산화칼륨 및 수산화암모늄 중 하나 이상; 화학식 2로 표시되는 티아디아졸계 화합물; 화학식 3으로 표시되는 솔비탄계 화합물; 화학식 4로 표시되는 알코올 에톡실레이트; 잔탄검, 디우탄검 및 구아검 중 하나 이상; 및 용매;를 포함한다.

Description

녹 제거 및 방지용 조성물, 및 이를 제조하는 방법{COMPOSITION FOR RUST REMOVER AND RUST PREVENTION, AND PREPARATION METHOD THEREOF}
본 발명은 녹 제거 및 방지용 조성물, 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 녹을 제거하는 효과가 우수할 뿐만 아니라, 제거 후 녹이 다시 발생하는 것을 효과적으로 방지할 수 있는 녹 제거 및 방지용 조성물, 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
금속은 특성상 오랜시간 외부환경에 노출되면 녹이 발생하고, 이는 부식이 진행되어 강도가 떨어지거나, 전도성이 저하되는 등의 문제점을 가지고 있다.
이를 방지하기 위한 방청제 및 녹 제거제에 관한 연구가 지속되고 있으나, 기존의 방청제 및 녹 제거제는 산성이어서 녹이 단시간에 다시 발생하는 문제가 있거나, 휘발성이 강해 작업성이 많이 떨어지는 문제점이 있었다.
또한, 녹은 철제 금속뿐만 아니라, 알루미늄, 브라스 등과 같은 비철제 금속에도 생기는 문제로써, 비철제 금속의 녹 제거 및 녹 방지를 위한 노력도 계속되고 있다. 그리고, 녹 제거제는 수용성인 반면, 녹 방지제는 지용성으로써 상용성이 낮아, 녹 제거와 녹 방지의 효과를 동시에 수행하는데는 어려움이 있다.
이에, 중성의 기화성이 낮으면서, 철제 금속뿐만 아니라 비철제 금속에도 광범위하게 효과가 있고, 녹 제거 및 녹 방지를 동시에 달성할 수 있는 조성물이 필요한 실정이다.
이와 관련한 선행기술은 한국 공개특허 제2003-0025754호에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 금속의 부식 없이 우수한 녹 제거 효과를 가지며, 녹의 재발생도 방지할 수 있는 녹 제거 및 방지용 조성물, 및 이를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 기화성이 낮아 작업성이 개선된 녹 제거 및 방지용 조성물, 및 이를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 pH를 중성으로 적용하여 녹 재발생을 방지할 수 있는 녹 제거 및 방지용 조성물, 및 이를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 관점은 녹 제거 및 방지용 조성물에 관한 것이다.
일 구체예에서, 상기 녹 제거 및 방지용 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 포스폰산계 화합물; 수산화칼륨 및 수산화암모늄 중 하나 이상; 하기 화학식 2로 표시되는 티아디아졸계 화합물; 하기 화학식 3으로 표시되는 솔비탄계 화합물; 하기 화학식 4로 표시되는 알코올 에톡실레이트; 잔탄검, 디우탄검 및 구아검 중 하나 이상; 및 용매;를 포함한다.
[화학식 1]
Figure 112016050899327-pat00001
(상기 화학식 1에서, R1은 하나 이상의 히드록시기가 치환된 탄소수 2 내지 10의 알킬렌기임)
[화학식 2]
Figure 112016050899327-pat00002
(상기 화학식 2에서, R3 및 R4는 각각 탄소수 4 내지 12의 알킬기임)
[화학식 3]
Figure 112016050899327-pat00003
(상기 화학식 3에서, R2는 1 내지 3개의 시스형 이중결합을 포함하는 탄소수 12 내지 20의 알킬기임)
[화학식 4]
Figure 112016050899327-pat00004
(상기 화학식 4에서, R5는 탄소수 8 내지 15의 알킬기, n은 2 내지 10 사이의 정수임).
상기 조성물은 상기 화학식 1로 표시되는 포스폰산계 화합물 100 중량부; 상기 수산화칼륨 및 수산화암모늄 중 하나 이상 20 내지 70 중량부; 상기 화학식 2으로 표시되는 티아디아졸계 화합물 0.1 내지 10 중량부; 상기 화학식 3로 표시되는 솔비탄계 화합물 0.1 내지 10 중량부; 상기 화학식 4로 표시되는 알코올 에톡실레이트 1 내지 20 중량부; 상기 잔탄검, 디우탄검 및 구아검 중 하나 이상 0.01 내지 5 중량부; 및 상기 용매 300 내지 700 중량부;를 포함할 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 포스폰산계 화합물 및 상기 화학식 2으로 표시되는 티아디아졸계 화합물은 중량비가 5 : 1 내지 100 : 1일 수 있다.
상기 조성물은, 하기 화학식 5로 표시되는 트리아졸계 화합물을 1 내지 20 중량부 더 포함할 수 있다.
[화학식 5]
Figure 112016050899327-pat00005
(상기 화학식 5에서, R11은 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기임).
상기 화학식 2으로 표시되는 티아디아졸계 화합물 및 상기 화학식 5로 표시되는 트리아졸계 화합물은 중량비가 1 : 1 내지 1 : 20일 수 있다.
상기 조성물은, 하기 화학식 6으로 표시되는 아민 옥사이드를 0.01 내지 2 중량부 더 포함할 수 있다.
[화학식 6]
Figure 112016050899327-pat00006
(상기 화학식 6에서, R8, R9 및 R10은 각각 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기임).
상기 용매는, 초순수 90 내지 99.5 중량%, 하기 화학식 7으로 표시되는 화합물 0.1 내지 5 중량% 및 하기 화학식 8로 표시되는 화합물 0.1 내지 5 중량%를 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 7]
Figure 112016050899327-pat00007
(상기 화학식 7에서, R6은 탄소수 2 내지 7의 알킬기, n은 2 내지 5 사이의 정수임)
[화학식 8]
Figure 112016050899327-pat00008
(상기 화학식 8에서, R7은 탄소수 1 내지 7인 알킬기임).
상기 조성물은, 하기 식 1에 의한 부식 감량이 0.4 이하일 수 있다.
[식 1]
부식감량(%) = (Wi-Wd)/Wi × 100
(상기 식 1에서, Wi는 초기 시편의 무게이고, Wd는 시편을 녹 제거 및 방지용 조성물에 48시간 함침 후의 무게임).
상기 조성물은, 하기 식 2에 의한 840 시간 후 광택 잔존율이 90% 이상일 수 있다.
[식 2]
광택 잔존율(%) = Lf/Li × 100
(상기 식 2에서, Lf는 시편을 녹 제거 및 방지용 조성물에 30 초간 함침하고 25℃에서 840 시간이 지난 후 측정한 광택도이고, Li는 초기 시편의 광택도임).
본 발명의 다른 관점은 녹 제거 및 방지용 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일 구체예에 따르면, 상기 제조 방법은 하기 화학식 1로 표시되는 포스폰산계 화합물; 수산화칼륨 및 수산화암모늄 중 하나 이상; 및 초순수;를 혼합하여 제1 용액을 제조하는 단계, 하기 화학식 2로 표시되는 티아디아졸계 화합물; 하기 화학식 3으로 표시되는 솔비탄계 화합물; 하기 화학식 4로 표시되는 알코올 에톡실레이트; 잔탄검, 디우탄검 및 구아검 중 하나 이상; 하기 화학식 7로 표시되는 화합물; 및 하기 화학식 8로 표시되는 화합물;을 혼합하여 제2 용액을 제조하는 단계, 및 상기 제1 용액 및 상기 제2 용액을 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112016050899327-pat00009
(상기 화학식 1에서, R1은 하나 이상의 히드록시기가 치환된 탄소수 2 내지 10의 알킬렌기임)
[화학식 2]
Figure 112016050899327-pat00010
(상기 화학식 2에서, R3 및 R4는 각각 탄소수 4 내지 12의 알킬기임)
[화학식 3]
Figure 112016050899327-pat00011
(상기 화학식 3에서, R2는 1 내지 3개의 시스형 이중결합을 포함하는 탄소수 12 내지 20의 알킬기임)
[화학식 4]
Figure 112016050899327-pat00012
(상기 화학식 4에서, R5는 탄소수 8 내지 15의 알킬기, n은 2 내지 10 사이의 정수임)
[화학식 7]
Figure 112016050899327-pat00013
(상기 화학식 7에서, R6은 탄소수 2 내지 7의 알킬기, n은 2 내지 5 사이의 정수임)
[화학식 8]
Figure 112016050899327-pat00014
(상기 화학식 8에서, R7은 탄소수 1 내지 7인 알킬기임).
상기 제조 방법에서 제2 용액은 하기 화학식 6으로 표시되는 아민 옥사이드계 화합물을 더 혼합하는 것일 수 있다.
[화학식 6]
Figure 112016050899327-pat00015
(상기 화학식 6에서, R8, R9 및 R10은 각각 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기임).
상기 제조 방법에서 제2 용액은 하기 화학식 5로 표시되는 트리아졸계 화합물을 더 혼합하는 것 일 수 있다.
[화학식 5]
Figure 112016050899327-pat00016
(상기 화학식 5에서, R11은 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기임).
상기 제조 방법에서, 하기 화학식 5로 표시되는 트리아졸계 화합물 및 하기 화학식 8로 표시되는 화합물을 혼합하여 제3 용액을 제조하는 단계를 더 포함하고, 상기 제1 용액, 제2 용액을 혼합하는 단계에서 제3 용액을 더 혼합할 수 있다.
[화학식 5]
Figure 112016050899327-pat00017
(상기 화학식 5에서, R11은 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기임).
[화학식 8]
Figure 112016050899327-pat00018
(상기 화학식 8에서, R7은 탄소수 1 내지 7인 알킬기임).
본 발명은 금속의 부식 없이 녹 제거 효과가 우수할 뿐만 아니라, 녹 재발생도 방지할 수 있고, 기화성이 낮아 작업성이 개선되며, pH를 중성으로 적용하여 녹 재발생을 방지할 수 있는 녹 제거 및 방지용 조성물, 및 이를 제조하는 방법을 제공하는 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명 실시예에 따른 녹 제거성 평가 전후의 시편에 대한 사진이다.
도 2는 본 발명 실시예에 따른 방청성 평가 전후의 시편에 대한 사진이다.
도 3은 본 발명 실시예에 따른 부식감량 평가 전후의 시편에 대한 사진이다.
도 4는 본 발명 실시예에 따른 168시간 후의 광택 잔존율 평가 전후의 시편에 대한 사진이다.
도 5는 본 발명 실시예에 따른 336시간 후의 광택 잔존율 평가를 위한 시편 사진이다.
도 6은 본 발명 실시예에 따른 504시간 후의 광택 잔존율 평가를 위한 시편 사진이다.
도 7은 본 발명 실시예에 따른 672시간 후의 광택 잔존율 평가를 위한 시편 사진이다.
도 8는 본 발명 실시예에 따른 840시간 후의 광택 잔존율 평가를 위한 시편 사진이다.
이하, 본 발명에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
본 명세서 상에서 언급한 '포함한다', '갖는다', '이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이 사용되지 않는 이상 다른 부분이 추가될 수 있다. 구성 요소를 단수로 표현한 경우에 특별히 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함하는 경우를 포함한다.
또한, 구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 범위를 나타내는 'X 내지 Y'는 'X 이상 Y 이하'를 의미한다.
녹 제거 및 방지용 조성물
본 발명의 하나의 관점은 녹 제거 및 방지용 조성물에 관한 것이다.
일 구체예에서, 상기 녹 제거 및 방지용 조성물은 화학식 1로 표시되는 포스폰산계 화합물; 수산화칼륨 및 수산화암모늄 중 하나 이상; 화학식 2로 표시되는 티아디아졸계 화합물; 화학식 3으로 표시되는 솔비탄계 화합물; 화학식 4로 표시되는 알코올 에톡실레이트; 잔탄검, 디우탄검 및 구아검 중 하나 이상; 및 용매;를 포함한다.
이하, 각 성분에 관해 자세히 설명한다.
포스폰산계 화합물
본 발명의 녹 제거 및 방지용 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 포스폰산계 화합물을 포함한다.
[화학식 1]
Figure 112016050899327-pat00019
(상기 화학식 1에서, R1은 하나 이상의 히드록시기가 치환된 탄소수 2 내지 10의 알킬렌기임)
상기 포스폰산계 화합물은 본 발명의 조성물에 포함되어 금속 상에 형성된 녹을 제거하는 역할을 한다. 포스폰산계 화합물은 산성으로써, 녹을 효과적으로 제거할 수 있다.
구체예에서 상기 포스폰산계 화합물의 R1은 히드록시기가 치환된 탄소수 2 내지 10의 알킬렌기, 구체적으로 히드록시기가 치환된 탄소수 2 내지 6의 알킬렌기일 수 있다. 예를 들어, 상기 포스폰산계 화합물은 히드록시 에틸리딘 디포스포닉산(hydroxyl ethylidene diphosphonic acid, HEDP), 히드록시 프로필리딘 디포스포닉산(hydroxyl propylidene diphosphonic acid, HEDP) 또는 히드록시 부틸리딘 디포스포닉산(hydroxyl butylidene diphosphonic acid, HEDP)일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
수산화칼륨, 수산화암모늄
본 발명의 녹 제거 및 방지용 조성물은 수산화칼륨(KOH) 및 수산화암모늄(NH4OH) 중 하나 이상을 포함한다. 상기 포스폰산계 화합물은 산성으로 녹을 제거하는데 효과적이나, 빠른 시간 안에 녹이 재발생하는 문제점이 있다. 수산화칼륨(KOH) 또는 수산화암모늄(NH4OH)은 녹 제거 및 방지용 조성물을 pH 중성으로 유지하여 녹이 재발생 하는 것을 방지하는 역할을 한다.
상기 수산화칼륨(KOH) 및 수산화암모늄(NH4OH) 중 하나 이상은 포스폰산계 화합물 100 중량부에 대하여, 20 내지 70 중량부, 구체적으로 20 내지 60 중량부로 포함될 수 있다. 상기의 범위에서, 녹 제거 효과 및 녹 방지 효과가 모두 우수하다.
티아디아졸계 화합물
본 발명의 녹 제거 및 방지용 조성물은 하기 화학식 2로 표시되는 티아디졸계 화합물을 포함한다.
[화학식 2]
Figure 112016050899327-pat00020
(상기 화학식 2에서, R3 및 R4는 각각 탄소수 4 내지 12의 알킬기임)
티아디졸계 화합물은 금속의 산화를 방지하여 금속 상에 녹이 형성되지 않게 하는 역할을 한다. 상기 티아졸계 화합물은 R3 및 R4가 각각 탄소수 4 내지 12의 알킬기, 구체적으로 탄소수 6 내지 10의 알킬기일 수 있다. 예를 들어, 상기 티아졸계 화합물은 2,5-비스(헥실디티오)-1,3,4-티아디아졸(2,5-bis(hexyldithio)-1,3,4-thiadiazole), 2,5-비스(옥틸디티오)-1,3,4-티아디아졸(2,5-bis(octyldithio)-1,3,4-thiadiazole) 또는 2,5-비스(데실디티오)-1,3,4-티아디아졸(2,5-bis(decyldithio)-1,3,4-thiadiazole)일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 티아디졸계 화합물은 상기 포스폰산계 화합물 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 10 중량부, 구체적으로 0.1 내지 6 중량부로 포함될 수 있다. 상기의 범위에서, 녹 제거 효과 저하 없이 녹 형성을 방지하는 효과가 우수하다.
또한, 상기 화학식 1로 표시되는 포스폰산계 화합물 및 상기 화학식 2으로 표시되는 티아디아졸계 화합물은 중량비가 5 : 1 내지 100 : 1, 구체적으로, 5 : 1 내지 50 : 1일 수 있다. 이 경우, 녹 제거 효과뿐만 아니라 녹 재발생 방지 효과가 모두 우수한 장점이 있다.
솔비탄계 화합물
본 발명의 녹 제거 및 방지용 조성물은 하기 화학식 3으로 표시되는 솔비탄계 화합물을 포함한다.
[화학식 3]
Figure 112016050899327-pat00021
(상기 화학식 3에서, R2는 1 내지 3개의 시스형 이중결합을 포함하는 탄소수 12 내지 20의 알킬기임)
솔비탄계 화합물은 지용성인 상기 티아디졸계 화합물이 수용성인 상기 포스폰산계 화합물과 혼화 또는 분산되도록 하는 역할을 한다. 이로써, 본 발명의 조성물은 녹 제거 효과뿐만 아니라, 녹을 방지하는 효과 역시 우수한 장점이 있다.
구체예에서, 상기 솔비탄계 화합물은 R2가 1 내지 3개의 시스형 이중결합을 포함하는 탄소수 12 내지 20의 알킬기, 구체적으로 1 내지 3개의 시스형 이중결합을 포함하는 탄소수 16 내지 20의 알킬기일 수 있다. 예를 들어 상기 솔비탄계 화합물은 솔비탄 모노올레이트, 솔비탄 (E)-헥사데크-8-엔오에이트(sorbitan (E)-hexadec-8-enoate) 또는 솔비탄 (E)-테트라데크-7-엔오에이트(sorbitan (E)-tetradec-7-enoate)일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 솔비탄계 화합물은 상기 상기 포스폰산계 화합물 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 10 중량부, 구체적으로 0.1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기의 범위에서, 녹 제거 효과 및 녹 형성을 방지하는 효과가 모두 우수하다.
알코올 에톡실레이트
본 발명의 녹 제거 및 방지용 조성물은 하기 화학식 4로 표시되는 알코올 에톡실레이트를 포함한다.
[화학식 4]
Figure 112016050899327-pat00022
(상기 화학식 4에서, R5는 탄소수 8 내지 15의 알킬기, n은 2 내지 10 사이의 정수임).
알코올 에톡실레이트는 솔비탄계 화합물과 함께 포함되어, 지용성인 상기 티아디졸계 화합물이 수용성인 상기 포스폰산계 화합물과 혼화 또는 분산 효과를 더욱 개선할 수 있다. 이로써, 본 발명의 조성물은 녹 제거 효과뿐만 아니라, 녹을 방지하는 효과 역시 우수한 장점이 있다.
구체예에서, 상기 알코올 에톡실레이트는 R5가 탄소수 8 내지 15의 알킬기, 구체적으로 탄소수 10 내지 15의 알킬기일 수 있다. 예를 들어, 상기 알코올 에톡실레이트는, 데실 에톡실레이트, 운데실 에톡실레이트, 도데실 에톡실레이트 또는 트리데실 에톡실레이트일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 알코올 에톡실레이트는 상기 포스폰산계 화합물 100 중량부에 대하여, 1 내지 20 중량부, 구체적으로 1 내지 15 중량부로 포함될 수 있다. 상기의 범위에서, 녹 제거 효과 및 녹 형성을 방지하는 효과가 모두 우수하다.
잔탄검 , 디우탄검 , 구아검
본 발명의 녹 제거 및 방지용 조성물은 잔탄검, 디우탄검 및 구아검 중 하나 이상을 포함한다. 잔탄검, 디우탄검 및 구아검은 본 발명의 녹 제거 및 방지용 조성물의 휘발성을 낮추어 작업성을 개선하는 효과가 있다. 또한, 조성물의 점도를 조절하여 처리 대상 금속이 표면 처리가 어려운 입체 구조에도 녹 제거 및 방지용 조성물의 도포가 용이한 장점이 있다.
상기 잔탄검, 디우탄검 및 구아검 중 하나 이상은 상기 포스폰산계 화합물 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 5 중량부, 구체적으로 0.01 내지 3 중량부, 더욱 구체적으로 0.01 내지 2 중량부로 포함될 수 있다. 상기의 범위에서, 작업성 개선의 효과가 우수하다.
용매
본 발명의 용매는 녹 제거 및 방지용 조성물에 포함되는 모든 성분들을 용해시키는 역할을 한다. 특히, 수용성 성분뿐만 아니라, 지용성 성분도 포함되는 녹 제거 및 방지용 조성물을 효과적으로 혼화 또는 분산시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 용매는 초순수 90 내지 99.5 중량%, 하기 화학식 7으로 표시되는 화합물 0.1 내지 5 중량% 및 하기 화학식 8로 표시되는 화합물 0.1 내지 5 중량%를 포함할 수 있다. 상기의 범위에서, 조성물 내 모든 성분들의 혼화 및 분산이 우수하다.
[화학식 7]
Figure 112016050899327-pat00023
(상기 화학식 7에서, R6은 탄소수 2 내지 7의 알킬기, n은 2 내지 5 사이의 정수임)
[화학식 8]
Figure 112016050899327-pat00024
(상기 화학식 8에서, R7은 탄소수 1 내지 7인 알킬기임).
구체적으로 화학식 7로 표시되는 화합물은 R6이 탄소수 2 내지 7의 알킬기, 구체적으로 탄소수 3 내지 5의 알킬기일 수 있다. 예를 들어, 상기 화학식 7로 표시되는 화합물은 에틸렌 글리콜 부틸 에테르일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
또한, 화학식 8로 표시되는 화합물은 R7이 탄소수 1 내지 7인 알킬기, 구체적으로 탄소수 3 내지 5의 알킬기일 수 있다. 예를 들어, 상기 화학식 8로 표시되는 화합물은 2-부톡시 에탄올일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
화학식 7으로 표시되는 화합물은 상기 티아디아졸계 화합물의 분산이 용이하도록 하며, 초순수 및 화학식 8로 표시되는 화합물과 상기 적절한 비율로 적용함으로써, 조성물 내 모든 성분들을 균일하게 혼화시켜 녹 제거 및 녹 방지 효과가 모두 우수한 효과에 이를 수 있다.
트리아졸계 화합물
본 발명의 녹 제거 및 방지용 조성물은 하기 화학식 5로 표시되는 트리아졸계 화합물을 상기 포스폰산계 화합물 100 중량부에 대하여, 1 내지 20 중량부, 구체적으로, 5 내지 18 중량부를 더 포함할 수 있다.
[화학식 5]
Figure 112016050899327-pat00025
(상기 화학식 5에서, R11은 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기임).
트리아졸계 화합물은 금속의 산화를 방지하여, 녹의 재발생을 효과적으로 억제할 수 있다. 특히, 상기 트리아졸계 화합물은 철계 금속뿐만 아니라, 비철계 금속 상에 형성되는 녹을 방지하는 효과가 우수하다. 상기 비철계 금속은 알루미늄, 브라스(놋쇠) 등을 예로 들 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 트리아졸계 화합물은 R11이 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기일 수 있고, 구체적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 2의 알킬기 일 수 있다. 예를 들어 상기 트리아졸계 화합물은 톨릴트리아졸(tolyltriazole)일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 트리아졸계 화합물은 조성물 내의 성분들의 혼화 또는 분산을 개선시켜, 녹 제거 및 녹 방지 효과가 모두 우수한 효과에 이를 수 있다.
또한, 상기 화학식 2으로 표시되는 티아디아졸계 화합물 및 상기 화학식 5로 표시되는 트리아졸계 화합물은 중량비가 1 : 1 내지 1 : 20, 구체적으로 1 : 1 내지 1 : 10, 더욱 구체적으로 1 : 1 내지 1 : 8일 수 있다. 상기의 범위에서, 철계 금속뿐만 아니라 비철계 금속의 녹 방지 효과가 우수한 장점이 있다.
아민 옥사이드
본 발명의 녹 제거 및 방지용 조성물은 하기 화학식 6으로 표시되는 아민 옥사이드를 0.01 내지 2 중량부, 구체적으로 0.01 내지 1.5 중량부 더 포함할 수 있다.
[화학식 6]
Figure 112016050899327-pat00026
(상기 화학식 6에서, R8, R9 및 R10은 각각 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기임).
아민 옥사이드는 조성물 내의 성분들의 혼화 또는 분산을 개선시켜, 녹 제거 및 녹 방지 효과가 모두 우수한 효과에 이를 수 있다.
본 발명의 녹 제거 및 방지용 조성물은 하기 식 1에 의한 부식 감량이 0.4 이하일 수 있다. 부식 감량이 낮을수록, 모체인 금속의 손상 없이, 녹의 제거 및 방지 효과가 우수한 것을 의미한다.
[식 1]
부식감량(%) = (Wi-Wd)/Wi × 100
(상기 식 1에서, Wi는 초기 시편의 무게이고, Wd는 시편을 녹 제거 및 방지용 조성물에 48시간 함침 후의 무게임).
구체적으로, 상기 부식감량은 철제 금속(예를 들어, SS41)의 시편(2mm×25mm×50mm)을 연마지 250(grit) 및 800(grit)로 연마하고, 알코올로 세척, 건조한 후, Wi를 측정하고, 녹 제거 및 방지용 조성물에 48시간 함침한 후 Wd를 측정하여 상기 식 1에 의해 산출할 수 있다.
본 발명의 녹 제거 및 방지용 조성물은 하기 식 2에 의한 840 시간 후 광택 잔존율이 90% 이상일 수 있다. 광택 잔존율이 높을수록 녹 방지 효과가 우수한 것을 의미한다.
[식 2]
광택 잔존율(%) = Lf/Li × 100
(상기 식 2에서, Lf는 시편을 녹 제거 및 방지용 조성물에 30 초간 함침하고 25℃에서 840 시간이 지난 후 측정한 광택도이고, Li는 초기 시편의 광택도임).
구체적으로, 상기 광택 잔존율은 철제 금속(예를 들어, SS41)의 시편(2mm×50mm×100mm)을 연마지 800(grit) 및 1200(grit)으로 연마하고, 알코올로 세척하여 105℃에 1시간 건조하고, 녹 제거 및 방지용 조성물에 30초간 함침 후, 840시간 동안 건조하고 광택도를 측정하여 상기 식 2에 의해 산출할 수 있다.
녹 제거 및 방지용 조성물을 제조하는 방법
본 발명의 다른 관점은 녹 제거 및 방지용 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일 구체예에서, 상기 제조 방법은 하기 화학식 1로 표시되는 포스폰산계 화합물; 수산화칼륨 및 수산화암모늄 중 하나 이상; 및 초순수;를 혼합하여 제1 용액을 제조하는 단계, 하기 화학식 2으로 표시되는 티아디아졸계 화합물; 하기 화학식 3로 표시되는 솔비탄계 화합물; 하기 화학식 4로 표시되는 알코올 에톡실레이트; 잔탄검, 디우탄검 및 구아검 중 하나 이상; 하기 화학식 7로 표시되는 화합물; 및 하기 화학식 8로 표시되는 화합물;을 혼합하여 제2 용액을 제조하는 단계, 및 상기 제1 용액 및 상기 제2 용액을 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112016050899327-pat00027
(상기 화학식 1에서, R1은 하나 이상의 히드록시기가 치환된 탄소수 2 내지 10의 알킬렌기임)
[화학식 2]
Figure 112016050899327-pat00028
(상기 화학식 2에서, R3 및 R4는 각각 탄소수 4 내지 12의 알킬기임)
[화학식 3]
Figure 112016050899327-pat00029
(상기 화학식 3에서, R2는 1 내지 3개의 시스형 이중결합을 포함하는 탄소수 12 내지 20의 알킬기임)
[화학식 4]
Figure 112016050899327-pat00030
(상기 화학식 4에서, R5는 탄소수 8 내지 15의 알킬기, n은 2 내지 10 사이의 정수임)
[화학식 7]
Figure 112016050899327-pat00031
(상기 화학식 7에서, R6은 탄소수 2 내지 7의 알킬기, n은 2 내지 5 사이의 정수임)
[화학식 8]
Figure 112016050899327-pat00032
(상기 화학식 8에서, R7은 탄소수 1 내지 7인 알킬기임).
본 발명의 제조 방법은 녹 제거 및 방지용 조성물 각 성분에 적절한 용매를 적용하여 모든 성분들이 조성물 내에서의 혼화 또는 분산을 개선시킬 수 있다. 이로써, 녹 제거 및 녹 방지 효과를 극대화 할 수 있다.
구체적으로, 상기 제조 방법에서 각 성분들의 함량은 상기 녹 제거 및 방지용 조성물에서 설명한 바와 실질적으로 동일하다. 예를 들어, 용매의 함량을 설명하면, 제1 용액 제조 단계에서 초순수는 상기 포스포산계 화합물 100 중량부에 대하여 360 내지 670 중량부, 구체적으로 400 내지 600 중량부, 더욱 구체적으로 450 내지 550 중량부로 포함될 수 있다. 한편, 제2 용액 제조 단계에서, 상기 화학식 7로 표시되는 화합물은 상기 포스포산계 화합물 100 중량부에 대하여 1 내지 35 중량부, 구체적으로 1 내지 20 중량부, 상기 화학식 8로 표시되는 화합물은 상기 포스포산계 화합물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부, 구체적으로 0.01 내지 5 중량부로 포함될 수 있다. 상기의 범위에서, 조성물 내의 모든 성분들의 혼화 또는 분산을 개선시켜, 녹 제거 및 녹 방지 효과가 모두 우수한 효과에 이를 수 있다.
구체예에서, 상기 제2 용액은 하기 화학식 6으로 표시되는 아민 옥사이드계 화합물을 더 혼합하여 녹 제거 및 방지용 조성물을 제조할 수 있다. 상기 아민 옥사이드계 화합물의 함량은 상기 녹 제거 및 녹 방지용 조성물에 기재한 바와 실질적으로 동일하다.
[화학식 6]
Figure 112016050899327-pat00033
(상기 화학식 6에서, R8, R9 및 R10은 각각 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기임).
구체예에서, 상기 제2 용액은 하기 화학식 5로 표시되는 트리아졸계 화합물을 더 혼합하여 녹 제거 및 방지용 조성물을 제조할 수 있다. 상기 트리아졸계 화합물의 함량은 상기 녹 제거 및 녹 방지용 조성물에 기재한 바와 실질적으로 동일하다.
[화학식 5]
Figure 112016050899327-pat00034
(상기 화학식 5에서, R11은 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기임).
다른 구체예에서, 상기 녹 제거 및 방지용 조성물의 제조 방법은 화학식 5로 표시되는 트리아졸계 화합물 및 하기 화학식 8로 표시되는 화합물을 혼합하여 제3 용액을 제조하는 단계를 더 포함하고, 상기 제1 용액, 제2 용액을 혼합하는 단계에서 제3 용액을 더 혼합하는 방법으로 녹 제거 및 방지용 조성물을 제조할 수 있다.
[화학식 8]
Figure 112016050899327-pat00035
(상기 화학식 8에서, R7은 탄소수 1 내지 7인 알킬기임).
이 경우 상기 화학식 5로 표시되는 화합물의 함량은 상기 녹 제거 및 녹 방지용 조성물에 기재한 바와 실질적으로 동일하며, 화학식 8로 표시되는 화합물은 상기 포스포산계 화합물 100 중량부에 대하여 1 내지 35 중량부, 구체적으로 1 내지 20 중량부로 포함될 수 있다. 상기의 범위에서, 조성물 내의 모든 성분들의 혼화 또는 분산을 개선시켜, 녹 제거 및 녹 방지 효과가 모두 우수한 효과에 이를 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예
히드록시 에틸리딘 디포스포닉산(hydroxyl ethylidene diphosphonic acid, HEDP) 100 중량부, 초순수 500 중량부 및 수산화칼륨(KOH) 40 중량부를 혼합하여 제1 용액을 제조하고, 2,5-비스(옥틸디티오)-1,3,4-티아디아졸(2,5-bis(octyldithio)-1,3,4-thiadiazole) 3 중량부, 솔비탄 모노올레이트(sorbitan monooleate) 3 중량부, 트리데실 에톡실레이트(tridecyl ethoxylate) 8 중량부, 잔탄검 1.5 중량부, 에틸렌 글리콜 부틸 에테르 6 중량부, 아민 옥사이드 0.6 중량부 및 2-부톡시 에탄올 0.6 중량부를 혼합하여 제2 용액을 제조하고, 톨릴트리아졸 7.3 중량부 및 2-부톡시 에탄올 6 중량부를 혼합하여 제3 용액을 제조한 후, 제1 용액, 제2 용액 및 제3 용액을 혼합하여 상기 녹 제거 및 방지용 조성물을 제조하였다.
상기 실시예에서 제조된 녹 제거 및 방지용 조성물에 5개의 시편을 함침시키고, 하기 물성평가방법에 따라 녹 제거성, 방청력(녹의 재발생 방지성), 부식감량 및 광택 잔존율을 평가하였다. 평가결과는 하기 표 1 내지 4 및 도 1 내지 도 8에 나타내었다.
물성 평가 방법
(1) 녹 제거성: 철제 금속(SS41)의 시편(2mm×15mm×20mm)을 습도 90%에서 30일 이상 방치하여 녹을 생성하고, 시편을 상기 실시예에서 제조된 녹 제거 및 방지용 조성물에 120분 동안 함침한 후 녹 제거 상태를 육안으로 확인하였다. 녹이 모두 제거된 경우 ○, 녹이 일부 남아있는 경우 △, 녹이 제거되지 않은 경우 ×로 표시하였다. 또한, 평가 전후 시편 1 내지 5의 사진을 도 1에 나타내었다. (왼쪽부터 순서대로 시편 1, 시편 2, 시편 3, 시편 4, 시편 5임)
(2) 방청력(녹 재발생 방지성): 철제 금속(SS41)의 시편(2mm×60mm×80mm)을 연마지 250(grit) 및 800(grit)로 연마하고, 알코올로 세척, 건조한 후, 녹 제거 및 방지용 조성물에 1분 동안 함침하는 것을 2회 실시하고, 습도 70% 온도 23℃에 24시간 방치한 후 녹 발생 정도를 확인하였다. 녹이 전혀 발생하지 않는 경우 ○, 녹이 발생한 경우 ×로 표시하여 표 2에 나타내었다. 또한, 평가 전후 시편 1 내지 5의 사진을 도 2에 나타내었다. (왼쪽부터 순서대로 시편 1, 시편 2, 시편 3, 시편 4, 시편 5임)
(3) 부식감량(%): 철제 금속(SS41)의 시편(2mm×25mm×50mm)을 연마지 250(grit) 및 800(grit)로 연마하고, 알코올로 세척, 건조한 후, Wi를 측정하고, 녹 제거 및 방지용 조성물에 48시간 함침한 후 Wd를 측정하여 하기 식 1에 의해 부식감량(%)을 산출하고 표 3에 나타내었다.
[식 1]
부식감량(%) = (Wi-Wd)/Wi × 100
(상기 식 1에서, Wi는 초기 시편의 무게이고, Wd는 시편을 녹 제거 및 방지용 조성물에 48시간 함침 후의 무게임).
또한, 평가 전후 시편 1 내지 5의 사진을 도 3에 나타내었다. (왼쪽부터 순서대로 시편 1, 시편 2, 시편 3, 시편 4, 시편 5임)
(4) 광택 잔존율(%): 철제 금속(SS41)의 시편(2mm×50mm×100mm)을 연마지 800(grit) 및 1200(grit)으로 연마하고, 알코올로 세척하여 105℃에 1시간 건조하고, 녹 제거 및 방지용 조성물에 30초간 함침 후, 25℃에서 건조하면서 168시간, 336시간, 504시간, 672시간 및 840시간 후 각각의 광택도를 측정하여 하기 식 2에 의해 광택 잔존율(%)을 산출하여 표 4에 나타내었다.
[식 2]
광택 잔존율(%) = Lf/Li × 100
(상기 식 2에서, Lf는 시편을 녹 제거 및 방지용 조성물에 30 초간 함침하고 25℃에서 168시간, 336시간, 504시간, 672시간 또는 840시간 이 지난 후 측정한 광택도이고, Li는 초기 시편의 광택도임).
또한, 평가 전(도 4), 함침 후 168시간 후(도 4), 함침 후 336시간 후(도 5), 함침 후 504시간 후(도 6), 함침 후 672시간 후(도 7), 함침 후 840시간 후(도 8) 각각, 시편 1 내지 5의 사진을 도 4 내지 도 8에 나타내었다. (왼쪽부터 순서대로 시편 1, 시편 2, 시편 3, 시편 4, 시편 5임)
시편 1 시편 2 시편 3 시편 4 시편 5
녹 제거성 ○ ○ ○ ○ ○
시편 1 시편 2 시편 3 시편 4 시편 5
방청성 ○ ○ ○ ○ ○
시편 1 시편 2 시편 3 시편 4 시편 5
부식감량(%) 0.1 0.2 0.2 0.2 0.1
경과 시간 시편 1 시편 2 시편 3 시편 4 시편 5
광택 잔존율(%) 168시간 99 99 99 99 99
336시간 98 97 98 97 97
504시간 96 96 93 95 95
672시간 94 93 92 93 93
840시간 92 91 91 91 91
상기 표 1 내지 4에 나타난 바와 같이, 본 발명의 녹 제거 및 방지용 조성물은 모재의 손상 및 부식 없이 녹 제거 효과, 녹 재발 방지력이 우수하다. 특히, 본 발명의 녹 제거 및 방지용 조성물 처리 후 840시간 후에도 광택 잔존율이 90% 이상으로 녹 방지 효과가 우수한 것을 알 수 있다.
이상 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야 한다.

Claims (13)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 포스폰산계 화합물;
    수산화칼륨 및 수산화암모늄 중 하나 이상;
    하기 화학식 2으로 표시되는 티아디아졸계 화합물;
    하기 화학식 3로 표시되는 솔비탄계 화합물;
    하기 화학식 4로 표시되는 알코올 에톡실레이트;
    잔탄검, 디우탄검 및 구아검 중 하나 이상; 및
    용매;
    를 포함하는 녹 제거 및 방지용 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112016050899327-pat00036

    (상기 화학식 1에서, R1은 하나 이상의 히드록시기가 치환된 탄소수 2 내지 10의 알킬렌기임)
    [화학식 2]
    Figure 112016050899327-pat00037

    (상기 화학식 2에서, R3 및 R4는 각각 탄소수 4 내지 12의 알킬기임)
    [화학식 3]
    Figure 112016050899327-pat00038

    (상기 화학식 3에서, R2는 1 내지 3개의 시스형 이중결합을 포함하는 탄소수 12 내지 20의 알킬기임)
    [화학식 4]
    Figure 112016050899327-pat00039

    (상기 화학식 4에서, R5는 탄소수 8 내지 15의 알킬기, n은 2 내지 10 사이의 정수임).
  2. 제1항에 있어서,
    상기 화학식 1로 표시되는 포스폰산계 화합물 100 중량부;
    상기 수산화칼륨 및 수산화암모늄 중 하나 이상 20 내지 70 중량부;
    상기 화학식 2으로 표시되는 티아디아졸계 화합물 0.1 내지 10 중량부;
    상기 화학식 3로 표시되는 솔비탄계 화합물 0.1 내지 10 중량부;
    상기 화학식 4로 표시되는 알코올 에톡실레이트 1 내지 20 중량부;
    상기 잔탄검, 디우탄검 및 구아검 중 하나 이상 0.01 내지 5 중량부; 및
    상기 용매 300 내지 700 중량부;
    를 포함하는 녹 제거 및 방지용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 화학식 1로 표시되는 포스폰산계 화합물 및 상기 화학식 2으로 표시되는 티아디아졸계 화합물은 중량비가 5 : 1 내지 100 : 1인 녹 제거 및 방지용 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 조성물은,
    하기 화학식 5로 표시되는 트리아졸계 화합물을 1 내지 20 중량부 더 포함하는 녹 제거 및 방지용 조성물:
    [화학식 5]
    Figure 112016050899327-pat00040

    (상기 화학식 5에서, R11은 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기임).
  5. 제4항에 있어서,
    상기 화학식 2으로 표시되는 티아디아졸계 화합물 및 상기 화학식 5로 표시되는 트리아졸계 화합물은 중량비가 1 : 1 내지 1 : 20인 녹 제거 및 방지용 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 조성물은,
    하기 화학식 6으로 표시되는 아민 옥사이드를 0.01 내지 2 중량부 더 포함하는 녹 제거 및 방지용 조성물:
    [화학식 6]
    Figure 112016050899327-pat00041

    (상기 화학식 6에서, R8, R9 및 R10은 각각 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기임).
  7. 제1항에 있어서, 상기 용매는,
    초순수 90 내지 99.5 중량%, 하기 화학식 7으로 표시되는 화합물 0.1 내지 5 중량% 및 하기 화학식 8로 표시되는 화합물 0.1 내지 5 중량%를 포함하는 것인 녹 제거 및 방지용 조성물:
    [화학식 7]
    Figure 112016050899327-pat00042

    (상기 화학식 7에서, R6은 탄소수 2 내지 7의 알킬기, n은 2 내지 5 사이의 정수임)
    [화학식 8]
    Figure 112016050899327-pat00043

    (상기 화학식 8에서, R7은 탄소수 1 내지 7인 알킬기임).
  8. 제1항에 있어서, 상기 조성물은,
    하기 식 1에 의한 부식 감량이 0.4 이하인 녹 제거 및 방지용 조성물:
    [식 1]
    부식감량(%) = (Wi-Wd)/Wi × 100
    (상기 식 1에서, Wi는 초기 시편의 무게이고, Wd는 시편을 녹 제거 및 방지용 조성물에 48시간 함침 후의 무게임).
  9. 제1항에 있어서, 상기 조성물은,
    하기 식 2에 의한 840 시간 후 광택 잔존율이 90% 이상인 녹 제거 및 방지용 조성물:
    [식 2]
    광택 잔존율(%) = Lf/Li × 100
    (상기 식 2에서, Lf는 시편을 녹 제거 및 방지용 조성물에 30 초간 함침하고 25℃에서 840 시간이 지난 후 측정한 광택도이고, Li는 초기 시편의 광택도임).
  10. 하기 화학식 1로 표시되는 포스폰산계 화합물; 수산화칼륨 및 수산화암모늄 중 하나 이상; 및 초순수;를 혼합하여 제1 용액을 제조하는 단계,
    하기 화학식 2으로 표시되는 티아디아졸계 화합물; 하기 화학식 3로 표시되는 솔비탄계 화합물; 하기 화학식 4로 표시되는 알코올 에톡실레이트; 잔탄검, 디우탄검 및 구아검 중 하나 이상; 하기 화학식 7로 표시되는 화합물; 및 하기 화학식 8로 표시되는 화합물;을 혼합하여 제2 용액을 제조하는 단계, 및
    상기 제1 용액 및 상기 제2 용액을 혼합하는 단계를 포함하는 녹 제거 및 방지용 조성물을 제조하는 방법:
    [화학식 1]
    Figure 112016050899327-pat00044

    (상기 화학식 1에서, R1은 하나 이상의 히드록시기가 치환된 탄소수 2 내지 10의 알킬렌기임)
    [화학식 2]
    Figure 112016050899327-pat00045

    (상기 화학식 2에서, R3 및 R4는 각각 탄소수 4 내지 12의 알킬기임)
    [화학식 3]
    Figure 112016050899327-pat00046

    (상기 화학식 3에서, R2는 1 내지 3개의 시스형 이중결합을 포함하는 탄소수 12 내지 20의 알킬기임)
    [화학식 4]
    Figure 112016050899327-pat00047

    (상기 화학식 4에서, R5는 탄소수 8 내지 15의 알킬기, n은 2 내지 10 사이의 정수임)
    [화학식 7]
    Figure 112016050899327-pat00048

    (상기 화학식 7에서, R6은 탄소수 2 내지 7의 알킬기, n은 2 내지 5 사이의 정수임)
    [화학식 8]
    Figure 112016050899327-pat00049

    (상기 화학식 8에서, R7은 탄소수 1 내지 7인 알킬기임).
  11. 제10항에 있어서,
    제2 용액은 하기 화학식 6으로 표시되는 아민 옥사이드계 화합물을 더 혼합하는 녹 제거 및 방지용 조성물을 제조하는 방법:
    [화학식 6]
    Figure 112016050899327-pat00050

    (상기 화학식 6에서, R8, R9 및 R10은 각각 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기임).
  12. 제10항에 있어서,
    제2 용액은 하기 화학식 5로 표시되는 트리아졸계 화합물을 더 혼합하는 녹 제거 및 방지용 조성물을 제조하는 방법:
    [화학식 5]
    Figure 112016050899327-pat00051

    (상기 화학식 5에서, R11은 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기임).
  13. 제10항에 있어서,
    하기 화학식 5로 표시되는 트리아졸계 화합물 및 하기 화학식 8로 표시되는 화합물을 혼합하여 제3 용액을 제조하는 단계를 더 포함하고,
    상기 제1 용액, 제2 용액을 혼합하는 단계에서 제3 용액을 더 혼합하는 녹 제거 및 방지용 조성물을 제조하는 방법:
    [화학식 5]
    Figure 112016050899327-pat00052

    (상기 화학식 5에서, R11은 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기임).
    [화학식 8]
    Figure 112016050899327-pat00053

    (상기 화학식 8에서, R7은 탄소수 1 내지 7인 알킬기임).

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