KR101696767B1 - 생분해성 점착제의 제조방법, 생분해성 점착부여제의 제조방법, 이를 이용한 생분해성 점착제 및 이를 이용한 생분해성 점착부여제 - Google Patents

생분해성 점착제의 제조방법, 생분해성 점착부여제의 제조방법, 이를 이용한 생분해성 점착제 및 이를 이용한 생분해성 점착부여제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 생분해성 점착제 제조방법, 생분해성 점착부여제 제조방법, 이를이용하여 제조한 생분해성 점착제 및 이를 이용하여 제조한 생분해성 점착부여제에 관한 것으로, 폴리락트산에 락트산 단량체를 용융혼합하는 것을 특징으로 한다.

Description

생분해성 점착제의 제조방법, 생분해성 점착부여제의 제조방법, 이를 이용한 생분해성 점착제 및 이를 이용한 생분해성 점착부여제{A Biodegradeble Tacky Manufacturing Method, A Biodegradeble Tackifier Manufacturing Method, A Biodegradeble Tacky Using Thereof and A Biodegradeble Tackifier Using Thereof}
본 발명은 생분해성 점착제에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폴리락트산을 개질하여 생분해성 점착제의 제조방법, 생분해성 점착부여제의 제조방법, 이를 이용한 생분해성 점착제 및 이를 이용한 생분해성 점착부여제에 관한 것이다.
점착테이프/라벨 등의 점착제, 포장/건축자재/위생제품 등에 사용되는 접착제에는 여러가지 접착부여수(Tackifier)가 배합되어 있다. 점/접착제는 그 편리성으로 새로운 분야로의 용도 전개가 꾀해지고 있으며 점착부여수지에 기대되는 요구도 더욱 더 높아지고 있다.
최근 점착제가 적용된 건축물의 내/외장재, 인테리어 재료 및 광고재 등 스티커 형식의 표면 마감재의 사용이 크게 증가하고 있다. 상기 점착제로서, 기존의 유성 점착제는 시공 후 장기간 동안 잔존 용매가 공기 중에 배출되기 때문에 건축물 내부에 거주하는 사람들에게 두통, 눈코목의 자극, 기침, 가려움증, 현기증, 피로감, 집중력 저하 등의 증상을 발생시키고, 오랜 기간 노출이 되면 호흡기질환, 심장병, 암 등을 유발하는 새집증후근(Sick House Syndrome)의 문제점을 발생시킨다.
또한, 근래에는 천연 폴리머를 이용하여 기존의 문제점을 해결하고자 하지만, 다음과 같은 문제점이 있었다.
점착부여수지는 천연수지계와 합성수지계로 구분할 수 있으며, 천연수지계는 로진계와 테르펜계로 구분할 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, 점착부여수지의 상용범위가 로진계가 범위가 넓어 주로 사용되고 있지만, 로진계 수지의 담색(淡色)화가 곤란한 문제점이 있어 가공성이 떨어지는 문제점이 있었다.
특허공개공보 제 10-2009-33006호
상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 폴리락트산을 이용하여 생분해성 점착제의 제조방법, 생분해성 점착부여제의 제조방법, 이를 이용한 생분해성 점착제 및 이를 이용한 생분해성 점착부여제를 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명인 생분해성 점착제 제조방법은, 폴리락트산에 락트산 단량체를 용융혼합하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 본 발명의 다른 실시예인 생분해성 점착부여제 제조방법은, 폴리락트산에 락트산 단량체를 용융혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 폴리락트산 100중량부에 대해, 상기 락트산 단량체는 20 내지 30중량부를 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 폴리락트산 100중량부에 대해, 송진을 5 내지 20중량부를 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 용융혼합은, 130℃ 내지 190℃의 온도에서, 3 내지 7분 동안 이루어지는 것을 특징으로 한다.
그리고, 본 발명의 또 다른 실시예인 생분해성 점착제는 상술한 방법으로 제조되는 것을 특징으로 한다.
그리고, 본 발명의 또 다른 실시예인 생분해성 점착부여제는 상술한 방법으로 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 생분해성 점착제의 제조방법, 생분해성 점착부여제의 제조방법, 이를 이용한 생분해성 점착제 및 이를 이용한 생분해성 점착부여제에서는 다음과 같은 효과가 있다.
생분해성 폴리머인 폴리락트산에 락트산의 단량체를 혼합하여 쇄절단을 시켜 결과적으로 수평균분자량이 낮아져 점착제로 사용할 수 있으며, 이형제 등을 첨가할 수 있어 가공성이 높아지는 효과가 있다.
또한, 천연물질인 송진을 포함함으로써 점착성 및 발림성이 증대되는 효과가 있다.
도 1은 일반적인 점착부여수지들의 각각의 상용범위를 보인 도면.
도 2는 본 발명에 의한 생분해성 점착제의 제조방법에 의해 제조된 실시예들의 유리전이온도의 변화를 보인 그래프.
도 3은 본 발명에 의한 생분해성 점착제의 제조방법에 의해 제조된 실시예들의 분자량분포를 보인 그래프.
도 4는 본 발명에 의한 생분해성 점착제의 제조방법에 의해 제조된 실시예들을 보인 도면.
도 5는 본 발명에 의한 생분해성 점착제의 제조방법에 의해 제조된 다른 실시예들을 보인 도면.
이하, 본 발명에 의한 생분해성 점착제의 제조방법, 생분해성 점착부여제의 제조방법, 이를 이용한 생분해성 점착제 및 이를 이용한 생분해성 점착부여제의 바람직한 실시예가 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.
본 발명에 의한 생분해성 점착제 제조방법은, 생분해성 폴리머에 폴리머의 단량체를 용융혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 생분해성 폴리머는, 폴리락트산이 사용될 수 있으며 ,상기 폴리락트산은 유산의 축중합 도는 락티드의 개환중합에 의해 합성되는 폴리에스터로서 폴리아미드와 폴리에틸렌테레프탈레이트의 중간 정도의 물성을 갖고 있으며, 주로 감자와 옥수수로부터 얻어지는 천연 식물성 당 성분을 원료로 하므로 생분해도가 높지만 일반적으로 경도가 높고, 탄성이 낮으며, 내구성이 떨어지는 특성이 있다.
상기 생분해성 폴리머에 동일한 폴리머 단량체를 용융혼합한다. 이때, 상기 생분해성 폴리머는 단량체와 결합되면서 쇄절단이 부분적으로 발생되어 전체적으로 수평균분자량이 떨어진다.
상기 수평균분자량이 떨어지면 점착제로 사용할 수 있는 물성을 나타내며, 다른 이형제 등을 첨가하여 가공할 수 있어, 가공성이 높아지게 된다.
보다 구체적으로 설명하면, 점착부여성질을 가지는 수지가 올리고머나 폴리머인 경우 분자량과 분자량분포도가 상용성에 크게 영향을 준다. 동일 조성이면 분자량이 작을수록 상용화하기 쉽다. 또한, 점착부여성질을 가지는 수지는 분자량 분포가 좁은 즉 고분자량물질이나 저분자량 물질이 적을수록 상용화하기 쉽니다.
그리고, 상기 폴리락트산 100중량부에 대해, 상기 락트산 단량체는 20 내지 30중량부를 혼합할 수 있다. 상기 단량체가 20중량부 미만으로 혼합되면, 수평균분자량이 높고 딱딱하여 점착제로 사용할 수 없다. 또한, 상기 단량체가 40중량부를 초과하여 혼합되면, 표면에 마이그레이션이 발생하여 점착제로 사용할 수 없다.
그리고, 본 발명인 생분해성 점착제에는 송진이 더 포함될 수 있다. 상기 송진은 소나무과의 나무에서 얻어지는 액체로서 인체에 무해하며, 곰팡이, 개미, 진드기와 같은 유해균과 곤충의 발생을 억제하는 천연방부제 역할을 한다.
상기 송진은 생분해성 수지와 혼합되어 생분해성 점착제의 점착력이 개선된다. 상기 송진이 5중량부 미만을 혼합할 경우 그 사용효과가 저하되며, 상기 송진이 20중량부를 초과하여 혼합할 경우 송진의 특성상 점착제의 색상이 백색으로 불투명해지는 경향을 보이며, 가공시에 점착력이 증대되어 제품으로의 가공이 어려워지는 문제점이 있다. 상기 송진은 5 중량부 내지 20중량부가 포함되는 것이 바람직하다.
상기 용융혼합은 130 내지 190℃에서 이루어질 수 있으며, 3 내지 7분 동안 이루어질 수 있다. 보다 구체적으로 설명하면, 무정형 폴리락트산의 경우 140 내지 160℃ 에서 용융혼합이 이루어질 수 있으며, 결정형의 경우 170 내지 190℃에서 용융혼합이 이루어질 수 있다.
다음으로, 본 발명에서는 생분해성 폴리머를 폴리락트산으로 사용하고, 단량체를 락트산을 사용하여 표 1에 나타난 바와 같은 조성으로 실험을 하였다.
비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9
PLA4060D 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
latic acid 0 2.5 5.0 7.5 10 15 20 30 40 50
[ 비교예 1 ]
비교예 1은 니더 또는 용융 믹서 등을 이용하여 순수 폴리락트산 100중량부를 150 내지 170℃로 4 ~ 5분동안 용융하여 제조하였다.
[ 실시예 1 ]
실시예 1은 폴리락트산 100중량부에 락트산 단량체 2.5중량부를 160℃로 5분동안 용융혼합하여 제조하였다.
[ 실시예 2 ]
실시예 2는 폴리락트산 100중량부에 락트산 단량체 5중량부를 160℃로 5분동안 용융혼합하여 제조하였다.
[ 실시예 3 ]
실시예 3은 폴리락트산 100중량부에 락트산 단량체 7.5중량부를 160℃로 5분동안 용융혼합하여 제조하였다.
[ 실시예 4 ]
실시예 4는 폴리락트산 100중량부에 락트산 단량체 10중량부를 160℃로 5분동안 용융혼합하여 제조하였다.
[ 실시예 5 ]
실시예 5는 폴리락트산 100중량부에 락트산 단량체 15중량부를 160℃로 5분동안 용융혼합하여 제조하였다.
[ 실시예 6 ]
실시예 6은 폴리락트산 100중량부에 락트산 단량체 20중량부를 160℃로 5분동안 용융혼합하여 제조하였다.
[ 실시예 7 ]
실시예 7은 폴리락트산 100중량부에 락트산 단량체 30중량부를 160℃로 5분동안 용융혼합하여 제조하였다.
[ 실시예 8 ]
실시예 6은 폴리락트산 100중량부에 락트산 단량체 40중량부를 160℃로 5분동안 용융혼합하여 제조하였다.
[ 실시예 9 ]
실시예 9는 폴리락트산 100중량부에 락트산 단량체 50중량부를 160℃로 5분동안 용융혼합하여 제조하였다.
상술한 바와 같이 비교예 1 및 실시예 1 내지 실시예 9를 각각 분자량 및 유리전이온도의 변화를 표 2에서 분석하였다.
No GPC data DSC data
머무름시간
(min) 		Mn Mw MP Mz Mz+1 Polydispersity Tg(℃)
비교예1 14.217 58,635 178,311 221,201 299,561 375,358 3.041038 58.17
실시예1 14.404 58,122 159,868 181,954 274,304 356,839 2.7050583 52.39
실시예2 15.552 24,169 65,958 56,606 129,020 196,265 2.7229048 46.08
실시예3 16.203 13,475 36,291 29,909 70,887 107,828 2.693172 39.09
실시예4 16.265 16,184 35,358 28,144 64,265 95,633 2.184693 32.84
실시예5 16.487 12,285 27,439 22,678 49,707 72,429 2.233484 28.55
실시예6 16.623 10,584 22,515 19,867 39,965 58,236 2.127190 27.30
실시예7 16.945 7,943 16,643 14,515 28,146 39,303 2.095297 24.93
실시예8 17.306 6,456 12,457 10,188 20,555 28,685 1.929486 25.44
실시예9 - - - - - - - -
표 2에 나타난 바와 같이, 단량체의 함유량이 증가할수록 전체적인 분자량 및 유리전이온도가 낮아지는 것을 확인할 수 있다. 이는 도 2 및 도 3을 통해서도 알 수 있다.
상술한 바와 같은 비교예 1과 실시예 2, 4, 6 및 실시예 7 내지 9를 각각 점도, 수평균분자량, 유리전이온도를 분석하여 표 3에 나타내었다.
비교예 1 실시예 2 실시예 4 실시예 6 실시예7 실시예 8 실시예 9
점도
cps@180		 3,600 2,800
~3,200		 1,200 400 200 200
분자량(Mn)
by GPC		 58,635 24,169 16,184 10,584 7,943 6,456
Tg()
by DSC		 58.17 46.08 32.84 27.30 24.93 25.44
특징
 딱딱함
투명		 딱딱함
투명		 딱딱함
투명		 판위에 부드럽게 발림 판위에 부드럽게 발림 부드러움
불투명		 표면 마이그레이션
표 3에 나타난 바와 같이, 폴리락트산에 락트산 단량체의 혼합량이 증가될수록 수평균분자량이 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 아울러, 실시예 6 내지 실시예 8의 경우, 도 4에 도시된 바와 같이, 점착제로 특성을 갖고 있어 점착제로 사용될 수 있음을 확인할 수 있다.
그리고, 본 발명에서는 생분해성 폴리머로 에틸렌 아크릴레이트 코폴리머 및 아크릴릭 러버를 사용하고, 단량체로 아크릴릭 액시드를 사용하여 실험한 결과를 표 5에 나타내었다.
비교예 2 실시예 10 실시예 11 비교예 3 실시예12 실시예 13
Elvaloy3427AC 100 100 100 0 0 0
Vamac DP 0 0 0 100 100 100
Acrylic acid 0 5 10 0 5 10
(* Elvaloy3427AC : Ethylene-acrylate copolymer, 듀폰제품 * Vamac DP : acrylic rubber, 듀폰제품)
[ 비교예 2 ]
비교예 2는 에틸렌아크릴레이트 코폴리머 100중량부를 120℃로 5분동안 용융하여 제조하였다.
[ 실시예 10 ]
실시예 10은 에틸렌아크릴레이트 코폴리머 100중량부에 아크릴릭액시드 단량체 5중량부를 120℃로 5분동안 용융혼합하여 제조하였다.
[ 실시예 11 ]
실시예 11은 에틸렌아크릴레이트 코폴리머 100중량부에 아크릴릭액시드 단량체 10중량부를 120℃로 5분동안 용융혼합하여 제조하였다.
[ 비교예 3 ]
비교예 3은 아크릴릭 러버 100중량부를 120로 5분동안 용융하여 제조하였다.
[ 실시예 12 ]
실시예 12는 아크릴릭 러버 100중량부에 아크릴릭액시드 단량체 5중량부를 120℃로 5분동안 용융혼합하여 제조하였다.
[ 실시예 13 ]
실시예 13은 아크릴릭 러버 100중량부에 아크릴릭액시드 단량체 10중량부를 120℃로 5분동안 용융혼합하여 제조하였다.
도 5에 나타난 바와 같이, 실시예 10 내지 실시예 13은 전반적으로 단량체의 양의 변화와 상관없이 물성이 변화지 않으며, 특히 점도변화가 크기 보이지 않아 개질되는 특성이 나타나지 않는 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.

Claims (1)

  1. 폴리락트산에 락트산 단량체를 130℃ 내지 190℃의 온도에서 3 내지 7분 동안 용융혼합하되,
    상기 폴리락트산 100중량부에 대해, 상기 락트산 단량체는 20 내지 30중량부를 혼합하고,
    상기 폴리락트산 100중량부에 대해, 송진을 5 내지 20중량부를 추가 혼합하는 것을 특징으로 하며,
    상기 폴리락트산이 무정형인 경우 140 내지 160℃ 에서 용융혼합이 이루어질 수 있으며, 결정형의 경우 170 내지 190℃에서 용융혼합이 이루어지는 것을 특징으로 하는 생분해성 점착제 제조방법.
KR1020160097112A 2016-07-29 2016-07-29 생분해성 점착제의 제조방법, 생분해성 점착부여제의 제조방법, 이를 이용한 생분해성 점착제 및 이를 이용한 생분해성 점착부여제 KR101696767B1 (ko)

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