KR101693390B1 - 약하게 상호작용하는 중합체를 사용한 섬유 방사 방법 - Google Patents

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Abstract

적어도 하나의 약하게 상호작용하는 용매 중에 용해된 적어도 하나의 약하게 상호작용하는 중합체를 포함하는 중합체 용액을 방사구에 제공하는 단계; 중합체 용액을 블로잉 기체와 조합하여 방사구의 적어도 하나의 방사 노즐로부터의 방향으로 그리고 전기장의 존재 하에서 배출하는 단계; 섬유를 형성하는 단계 및 수집기 상에 섬유를 수집하는 단계를 포함하는 섬유 방사 방법.

Description

약하게 상호작용하는 중합체를 사용한 섬유 방사 방법{FIBER SPINNING PROCESS USING A WEAKLY INTERACTING POLYMER}
관련 출원과의 상호 참조
본 명세서에 개시된 주제는 본 발명의 양수인에게 양도된 본 명세서와 동시에 함께 출원된 하기 출원에 개시 및 청구될 수 있다:
디, 호바넥(Dee, Hovanec), 및 반미르벨트(VanMeerveld)의 명의로 출원된, 미국 특허 출원 제61/191,102호(문서 번호 TK4950 US PRV), ″높은 처리량의 일렉트로블로잉 방법(High Throughput Electroblowing Process)″.
본 발명은 낮은 전기 전도도를 갖는 중합체 용액 중의 약하게 상호작용하는 중합체를 사용하는 일렉트로블로잉(electroblowing) 공정에 의해 섬유질 웨브를 형성하는 방법에 관한 것이다.
용액 방사 공정은 섬유 및 부직포 천을 제조하는 데 종종 이용되며, 몇몇 경우에서는 처리량이 높은 이점을 가져 섬유 또는 천을 상업적으로 실행 가능한 많은 양으로 제조할 수 있도록 한다. 이러한 공정은 의료용 의복, 필터, 및 선택적인 장벽을 필요로 하는 기타 최종 용도에 유용한 섬유질 웨브를 제조하는 데 사용될 수 있다. 이러한 유형의 섬유질 웨브의 성능은 직경이 작은 섬유를 이용하여 향상될 수 있다.
전기방사(electrospinning)라고 불리는 용액 방사의 유형은 전기장의 존재 하에 방사 노즐을 통해 중합체 용액을 방사함으로써 매우 미세한 섬유를 생성한다. 그러나, 전기장의 이점을 취하기 위해서는, 중합체 용액이 전도성이어야만 한다. 약하게 상호작용하는 용매 중에 용해된 약하게 상호작용하는 중합체는 전기 전도도가 낮고, 따라서 전기방사에 부적합한 중합체 용액을 제공한다. 약하게 상호작용하는 중합체로 제조된 섬유를 생성할 수 있는, 전기장을 이용하는 용액 방사 공정이 요구된다.
본 발명은 유전 상수가 약 3 미만인 적어도 하나의 약하게 상호작용하는 용매 중에 용해된 유전상수가 약 3 미만인 적어도 하나의 약하게 상호작용하는 중합체를 포함하는 중합체 용액을 방사구(spinneret)에 제공하는 단계; 중합체 용액을 블로잉 기체와 조합하여 방사구의 적어도 하나의 방사 노즐로부터의 방향으로 그리고 전기장의 존재 하에서 배출하는 단계; 섬유를 형성하는 단계 및 수집기 상에 섬유를 수집하는 단계를 포함하는 섬유 방사 방법이다.
본 명세서에 포함되며 그의 일부를 구성하는 첨부 도면은, 발명의 내용과 함께, 본 발명의 원리를 설명하는 역할을 한다.
<도 1>
도 1은 본 발명에 따른 섬유질 웨브를 제조하는 데 유용한 종래 기술의 일렉트로블로잉 장치의 개략도.
매우 다양한 중합체로부터 제조되는 섬유 제품이 다양한 고객 최종 용도의 요구에 적합하게 될 필요성이 존재한다. 많은 중합체 섬유 및 웨브가 전기방사 전도성 중합체 용액으로부터 형성될 수 있다. 그러나, 약하게 상호작용하는 용매 중에 용해된 약하게 상호작용하는 중합체는 전기 전도도가 낮고, 그에 따라서 전기방사에 부적합한 중합체 용액을 제공한다.
낮은 전기 전도도를 갖는 용액은 공정의 시간 규모 상, 방사구 전극으로부터 용액 스레드 라인(solution thread line)의 표면으로 전하를 이동시킬 수 없기 때문에 그러한 용액은 전기방사될 수 없다. 도체에서의 전하 중성화를 위한 완화 시간(τe)은 식(τe = κ ε0/σ)으로 주어지며, 여기서 κ는 용액의 유전 상수이고, ε0는 자유 공간의 유전율(8.854 × 10-12 패럿/m)이고, σ는 전기 전도도이다. 이러한 공정을 위한 전형적인 완화 시간은 0.1 내지 0.3초이다. 이 범위보다 큰 완화 시간은 용매 내에서 충분히 빠르게 스스로를 재분배할 수 없는 전하에 해당한다. 따라서, 본 발명자들은 전기 전도도가 약 10 -12 S/m 미만이거나, 또는 유전상수가 약 3 미만인 용매가 전기방사에 적합할 것으로 예상하지 않는다. 하기 표는 전형적인 중합체 용매의 목록에 대한 전기 전도도, 유전 상수, 및 상기한 식을 사용하여 계산된 전하 완화 시간을 나타낸다. 목록은 전기방사에 적합한 전기 전도도를 갖는 선 위의 용매들과 전기방사에 부적합한 전기 전도도를 갖는 선 아래의 용매들로 나뉜다.
[표]
Figure 112011024273712-pct00001
유전 상수가 약 3 미만인 약하게 상호작용하는 중합체를 용액에 첨가하는 것은 전기 전도도를 더욱 감소시키는 것으로 알려져 있다. 이것은 용액의 점도를 증가시켜, 측정되는 전기 전도도에 영향을 주는, 용액 중의 이온 화학종들의 이동성을 떨어뜨리는 것으로 여겨진다.
본 발명은 낮은 전기 전도도를 갖는 중합체 용액으로부터 약하게 상호작용하는 중합체를 섬유 및 웨브로 방사하는 일렉트로블로잉 공정을 사용한다.
상업적인 양 및 평량의 섬유 층(들)을 제조하는 공정이 국제 특허 공개 WO2003/080905호(미국 특허 출원 제10/822,325호)에 개시되어 있는데, 이는 본 명세서에 참고로 포함된다. 도 1은 국제 특허 공개 WO2003/080905호에 기재된 일렉트로블로잉(또는 ″일렉트로-블로운 방사(electro-blown spinning)″)을 이용하여 본 발명의 공정을 수행하는 데 유용한 일렉트로블로잉 장치의 개략도이다. 이러한 종래 기술의 일렉트로블로잉 공정은, 용매 중의 중합체 용액을 저장 탱크(100)로부터 방사구(102)를 통해 고전압이 인가된 방사 노즐(104)로 공급하면서, 중합체 용액이 방사 노즐(104)을 빠져나올 때 압축 기체 또는 블로잉 기체를 블로잉 기체 노즐(106)을 통해 중합체 용액에 향하게 하여 섬유를 형성하는 단계와, 섬유를 진공 챔버(114) 및 송풍기(112)에 의해 생성된 진공 하에 접지된 수집기(110) 상에서 웨브로 수집하는 단계를 포함한다. 섬유는 연속 형태 또는 불연속 형태로 사용될 수 있다.
수집 장치는 바람직하게는 방사구(102)와 수집기(110) 사이에서 정전기장 내에 위치되는 이동 수집 벨트이다. 수집된 후에, 섬유 층은 수집기(110)의 하류측의 권취 롤로 향하여 권취 롤 상에 권취된다. 선택적으로, 섬유질 웨브는 스펀본디드 부직포, 멜트블로운 부직포, 니들 펀칭된 부직포, 직조 천, 편직 천, 개구 형성된 필름, 종이 및 그 조합과 같은, 이동 수집 벨트 상에 배열된 다양한 다공성 스크림(scrim) 재료들 중 임의의 재료 상에 침착될 수 있다.
선택적으로, 2차 기체가 방사구로부터 하류의 섬유와 접촉하여 섬유로부터 용매를 제거하는 것을 도울 수 있다. 높은 처리율로 섬유를 일렉트로블로잉하는 경우, 섬유 형성 중합체 용액으로부터 다량의 용매가 제거되어야만 한다. 2차 기체는 섬유에 부딪치도록 위치될 수 있거나, 또는 청소 기체(sweeping gas)로서 사용되어 일반적인 방사 영역으로부터 용매를 제거하는 데 도움이 될 수 있다.
본 발명의 중합체는 유전상수가 약 3 미만인 약하게 상호작용하는 중합체이다. 이러한 중합체는 약한 분산력을 통해 상호작용한다. 이러한 중합체에는 일반적으로 탄화수소 중합체가 포함된다. 본 발명에 적합한 탄화수소 중합체의 예에는 폴리올레핀, 폴리다이엔, 및 폴리스티렌이 포함된다. 폴리올레핀의 예에는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리(1-부텐), 폴리(4-메틸-1-펜텐), 및 이들의 블렌드, 혼합물 및 공중합체가 포함된다. 전형적으로 이들 중합체 중 적어도 하나, 더욱 전형적으로는 한 번에 이들 중합체 중 오직 하나가 본 발명의 방법에 사용된다.
본 발명의 중합체를 용해하는 데 사용될 수 있는 적합한 용매에는 유전 상수가 약 3 미만인 약하게 상호작용하는 용매가 포함된다. 이러한 용매는 약한 분산력을 통해 상호작용한다. 중합체를 위한 용매는 중합체와 비슷한 용해도 파라미터를 갖는 용매를 선택함으로서 찾을 수 있다. 약하게 상호작용하는 용매의 전형적인 부류는 탄화수소 용매이다. 탄화수소의 예는 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 데칸, 사이클로헥산, 메틸사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 및 데칼린이다. 중합체 방사 용액의 예에는 p-자일렌 또는 데칸의 용매 중에 용해된 폴리에틸렌, p-자일렌 또는 메틸사이클로헥산의 용매 중에 용해된 폴리프로필렌, 메틸사이클로헥산 또는 사이클로헥산의 용매 중에 용해된 폴리(4-메틸-1-펜텐), 및 톨루엔 또는 데칼린 중에 용해된 폴리스티렌이 포함된다.
중합체 용액은 방사구의 방사 노즐을 통해 약 0.1 내지 약 100 ㎖/분/구멍, 더욱 유리하게는 약 1 내지 약 100 ㎖/분/구멍, 더욱 더 유리하게는 약 6 내지 약 100 ㎖/분/구멍, 및 가장 유리하게는 약 10 내지 약 100 ㎖/분/구멍의 방출 속도로 방사될 수 있다.
블로잉 기체는 공기, 질소, 아르곤, 헬륨, 이산화탄소, 탄화수소, 할로카본(halocarbon), 할로하이드로카본(halohydrocarbon) 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택될 수 있다. 블로잉 기체는 약 50 내지 약 340 m/초의 유동 속도 및 대략 주위 온도 내지 약 300 ℃의 온도에서 주입된다.
생성된 섬유는 수평균 섬유 직경이 바람직하게는 1,000 나노미터 미만, 더욱 바람직하게는 800 나노미터 미만, 그리고 가장 바람직하게는 500 나노미터 미만이다. 섬유는 본질적으로 원형인 단면 형상을 가질 수 있다.
전기장은 전압 전위가 약 10 내지 약 100 kV일 수 있다. 전기장을 사용하여 코로나 전하(corona charge)를 생성할 수 있다.
섬유는 수평균 섬유 직경이 약 1,000 나노미터 미만인, 연속적인, 원형 단면의, 약하게 상호작용하는 중합체 섬유를 포함하는 섬유질 웨브로 수집될 수 있다.
2차 기체는 공기, 질소, 아르곤, 헬륨, 이산화탄소, 탄화수소, 할로카본, 할로하이드로카본 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택될 수 있다. 2차 기체는 약 50 내지 약 340 m/초의 유동 속도 및 대략 주위 온도 내지 약 300 ℃의 온도에서 주입된다.
시험 방법
섬유 직경을 하기와 같이 측정하였다. 각각의 미세 섬유 층 샘플에 대해 2 내지 3매의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지를 촬영하였다. 분명하게 구별가능한 미세 섬유들의 직경을 사진으로부터 측정하고 기록하였다. 결함(즉, 미세 섬유의 덩어리(lump), 중합체 소적(drop), 미세 섬유의 교차)은 포함시키지 않았다. 각각의 샘플에 대해 약 50 내지 300개의 수평균 섬유 직경을 계산하였다.
[실시예]
하기에 언급된 바와 같은 특정한 변화를 주면서 상기에 기재된 일반적인 공정 및 장치를 사용하여 하기 섬유 실시예들을 제조하였다.
실시예 1
미츠이 케미칼(Mitsui Chemical)로부터 입수가능한, 유전 상수가 2.1인 폴리(4-메틸-1-펜텐)(DX820)의 8 중량% 용액을 환류 응축기를 사용하여 메틸사이클로헥산 중에 용해하였다. 자석 교반기를 사용하여 뜨거운 용액을 교반하였다. 균질한 용액을 밀봉 유리 용기로 옮기고 방사 챔버로 이송하였다. 용액을 방사 챔버의 저장소 내로 옮기고 밀봉하였다. 0.4064 ㎜ 내경 단일 방사 노즐을 갖는 방사구를 사용하였다. 드럼 수집기를 사용하여 샘플을 수집하였다. 방사구는 100 kV의 음전위에 배치하였다. 수집기는 접지시켰다. 방사 노즐 출구로부터 수집기 표면까지의 거리는 35 ㎝였다. 공기를 블로잉 기체로 사용하였다. 질소를 2차 기체로 사용하여 방사 챔버 내의 상대 습도(RH) 및 온도를 제어하였다. 질소의 흐름은 방사 챔버 내의 용매 증기의 농도가 폭발 하한을 초과하는 것을 막는 데 충분하였다. RH는 10% 미만으로 제어하였다. 실험을 지속하는 동안 방사 챔버 온도는 25 ℃에 가까웠다. 0.377 ㎫의 질소 압력을 사용하여 1.6 ㎖/분/구멍의 용액 유량을 유지하였다. 블로잉 기체를 제어하여 출구 속도를 150 m/초 정도로 유지하였다. 블로잉 기체 온도는 25 ℃에 가까웠다. 일단 용액 유동이 시작되면, 섬유가 깃털 형상으로 보였다. 섬유가 드럼 상의 스와스(swath) 내에 침착하였다. 섬유의 수평균 섬유 직경을 측정하였는데, 391 나노미터였다.
실시예 2
다우(DOW)로부터 입수가능한, 유전 상수가 2.5인 폴리스티렌(DOW 685D)의 9 중량% 용액을 환류 응축기를 사용하여 톨루엔 중에 용해하였다. 자석 교반기를 사용하여 뜨거운 용액을 교반하였다. 균질한 용액을 밀봉 유리 용기로 옮기고 방사 챔버로 이송하였다. 용액을 방사 챔버의 저장소 내로 옮기고 밀봉하였다. 0.4064 ㎜ 내경 단일 방사 노즐을 갖는 방사구를 사용하였다. 드럼 수집기를 사용하여 샘플을 수집하였다. 방사구는 100 kV의 음전위에 배치하였다. 드럼 수집기는 접지시켰다. 방사 노즐 출구로부터 수집기 표면까지의 거리는 51 ㎝였다. 공기를 블로잉 기체로 사용하고, 2차 기체로 사용하여 방사 챔버 내의 RH 및 온도를 제어하였다. RH는 20% 미만으로 제어하였다. 실험을 지속하는 동안 방사 챔버 온도는 26 ℃에 가까웠다. 0.135 ㎫의 질소 압력을 사용하여 1.27 ㎖/분/구멍의 용액 유량을 유지하였다. 블로잉 기체를 제어하여 출구 속도를 85 m/초 정도로 유지하였다. 블로잉 기체 온도는 26 ℃에 가까웠다. 일단 용액 유동이 시작되면, 섬유가 깃털 형상으로 보였다. 섬유가 드럼 상의 스와스 내에 침착하였다. 섬유의 수평균 섬유 직경을 측정하였는데, 403 나노미터였다.
실시예 3
듀폰(DuPont)으로부터 입수가능한, 유전 상수가 2.2인 인게이지(Engage) 8400(에틸렌 옥텐 공중합체)의 11 중량% 용액을 환류 응축기를 사용하여 메틸사이클로헥산 중에 용해하였다. 자석 교반기를 사용하여 뜨거운 용액을 교반하였다. 균질한 용액을 밀봉 유리 용기로 옮기고 방사 챔버로 이송하였다. 용액을 방사 챔버의 저장소 내로 옮기고 밀봉하였다. 0.4064 ㎜ 내경 단일 방사 노즐을 갖는 방사구를 사용하였다. 드럼 수집기를 사용하여 샘플을 수집하였다. 방사구는 100 kV의 음전위에 배치하였다. 수집기는 접지시켰다. 방사 노즐 출구로부터 수집기 표면까지의 거리는 30 ㎝였다. 공기를 블로잉 기체로 사용하였다. 질소를 2차 기체로 사용하여 방사 챔버 내의 RH 및 온도를 제어하였다. 질소의 흐름은 방사 챔버 내의 용매 증기의 농도가 폭발 하한을 초과하는 것을 막는 데 충분하였다. RH는 9% 미만으로 제어하였다. 실험을 지속하는 동안 방사 챔버 온도는 29 ℃에 가까웠다. 0.308 ㎫의 질소 압력을 사용하여 12.6 ㎖/분/구멍의 용액 유량을 유지하였다. 블로잉 기체를 제어하여 출구 속도를 156 m/초 정도로 유지하였다. 블로잉 기체 온도는 28 ℃에 가까웠다. 일단 용액 유동이 시작되면, 섬유가 깃털 형상으로 보였다. 섬유가 드럼 상의 스와스 내에 침착하였다. 섬유의 수평균 섬유 직경을 측정하였는데, 502 나노미터였다.
중합체 용액에 전도성이 없으면 일반적으로 이러한 중합체 용액을 전기방사하는 것이 어렵다. 그러나, 일렉트로블로잉에 이용가능한 블로잉 기체를 사용함으로써, 이러한 유형의 중합체 용액을 섬유로 일렉트로블로잉할 수 있다. 블로잉 기체의 존재는 섬유를 생성하는 데 있어서 중요한 역할을 한다. 전기장의 존재는 섬유들이 수집기 상에 내려앉을 때 섬유들이 서로 반발하여 균일한 웨브를 만드는 데 도움이 된다.

Claims (24)

  1. 유전 상수가 3 미만인 적어도 하나의 용매 중에 용해된, 유전상수가 3 미만인 적어도 하나의 중합체를 포함하는 중합체 용액을 방사구(spinneret)에 제공하는 단계로서, 중합체 용액은 전도도가 10-12 S/m 미만인 단계;
    중합체 용액을 블로잉 기체와 조합하여 방사구의 적어도 하나의 방사 노즐로부터 멀어지는 방향으로 그리고 전기장의 존재 하에서 배출하는 단계로서, 블로잉 기체는 50 내지 340 m/초의 유동 속도 및 주위 온도 내지 300 ℃의 온도에서 주입되는 단계;
    섬유를 형성하는 단계; 및
    수집기 상에 섬유를 수집하는 단계를 포함하는 섬유 방사 방법.
  2. 제1항에 있어서, 중합체는 탄화수소 중합체인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 탄화수소 중합체는 폴리올레핀, 폴리다이엔 및 폴리스티렌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 용매는 탄화수소인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 탄화수소는 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 데칸, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 및 데칼린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
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  18. 삭제
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  21. 삭제
  22. 삭제
  23. 삭제
  24. 삭제
KR1020117007757A 2008-09-05 2009-09-08 약하게 상호작용하는 중합체를 사용한 섬유 방사 방법 KR101693390B1 (ko)

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