KR101666635B1 - 공정 강화된 미세유체 장치 - Google Patents

공정 강화된 미세유체 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR101666635B1
KR101666635B1 KR1020107003067A KR20107003067A KR101666635B1 KR 101666635 B1 KR101666635 B1 KR 101666635B1 KR 1020107003067 A KR1020107003067 A KR 1020107003067A KR 20107003067 A KR20107003067 A KR 20107003067A KR 101666635 B1 KR101666635 B1 KR 101666635B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
reactant
passage
volume
sub
wall
Prior art date
Application number
KR1020107003067A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20100049060A (ko
Inventor
엘레나 디 라브릭
피에르 월
Original Assignee
코닝 인코포레이티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=38820340&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=KR101666635(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by 코닝 인코포레이티드 filed Critical 코닝 인코포레이티드
Publication of KR20100049060A publication Critical patent/KR20100049060A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101666635B1 publication Critical patent/KR101666635B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/20—Jet mixers, i.e. mixers using high-speed fluid streams
    • B01F25/25—Mixing by jets impinging against collision plates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/40—Static mixers
    • B01F25/42—Static mixers in which the mixing is affected by moving the components jointly in changing directions, e.g. in tubes provided with baffles or obstructions
    • B01F25/43—Mixing tubes, e.g. wherein the material is moved in a radial or partly reversed direction
    • B01F25/432—Mixing tubes, e.g. wherein the material is moved in a radial or partly reversed direction with means for dividing the material flow into separate sub-flows and for repositioning and recombining these sub-flows; Cross-mixing, e.g. conducting the outer layer of the material nearer to the axis of the tube or vice-versa
    • B01F25/4321—Mixing tubes, e.g. wherein the material is moved in a radial or partly reversed direction with means for dividing the material flow into separate sub-flows and for repositioning and recombining these sub-flows; Cross-mixing, e.g. conducting the outer layer of the material nearer to the axis of the tube or vice-versa the subflows consisting of at least two flat layers which are recombined, e.g. using means having restriction or expansion zones
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/40—Static mixers
    • B01F25/42—Static mixers in which the mixing is affected by moving the components jointly in changing directions, e.g. in tubes provided with baffles or obstructions
    • B01F25/43—Mixing tubes, e.g. wherein the material is moved in a radial or partly reversed direction
    • B01F25/433—Mixing tubes wherein the shape of the tube influences the mixing, e.g. mixing tubes with varying cross-section or provided with inwardly extending profiles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/40—Static mixers
    • B01F25/42—Static mixers in which the mixing is affected by moving the components jointly in changing directions, e.g. in tubes provided with baffles or obstructions
    • B01F25/43—Mixing tubes, e.g. wherein the material is moved in a radial or partly reversed direction
    • B01F25/433—Mixing tubes wherein the shape of the tube influences the mixing, e.g. mixing tubes with varying cross-section or provided with inwardly extending profiles
    • B01F25/4338—Mixers with a succession of converging-diverging cross-sections, i.e. undulating cross-section
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/30—Micromixers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/81—Combinations of similar mixers, e.g. with rotary stirring devices in two or more receptacles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/81—Combinations of similar mixers, e.g. with rotary stirring devices in two or more receptacles
    • B01F33/811—Combinations of similar mixers, e.g. with rotary stirring devices in two or more receptacles in two or more consecutive, i.e. successive, mixing receptacles or being consecutively arranged
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00783—Laminate assemblies, i.e. the reactor comprising a stack of plates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00819—Materials of construction
    • B01J2219/00824—Ceramic
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00819—Materials of construction
    • B01J2219/00831—Glass
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00851—Additional features
    • B01J2219/00858—Aspects relating to the size of the reactor
    • B01J2219/0086—Dimensions of the flow channels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00873—Heat exchange
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00889—Mixing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2400/00—Moving or stopping fluids
    • B01L2400/08—Regulating or influencing the flow resistance
    • B01L2400/084—Passive control of flow resistance
    • B01L2400/086—Passive control of flow resistance using baffles or other fixed flow obstructions

Abstract

미세유체 장치[10]는 적어도 하나의 반응물질 통로(26) 및 이에 정의된 하나 또는 그 이상의 열 제어 통로를 포함하고, 상기 열 제어 통로는 벽(18,20)에 각각 인접한 두 볼륨(12,14) 내에 위치하고 배열되며, 상기 벽은 전체적으로 평탄하고 서로 평행하게 형성되며, 상기 반응물질 통로는 상기 전체적으로 평탄한 벽 및 상기 전체적으로 평탄한 벽으로 정의된 것과 상기 전체적으로 평탄한 벽 사이에 확장되어 형성된 벽(28) 사이에 위치하며, 여기서 상기 반응물질 통로는 각 챔버의 반응물질 통로가 적어도 두 개의 서브-통로(36)로 분리되는 것을 포함한 복수의 연속 챔버(34)와 분리된 통로의 결합부(38)를 포함하고, 적어도 하나의 서브-통로의 통로방향의 변화가 적어도 90도인 것을 특징으로 한다.

Description

공정 강화된 미세유체 장치{Process Intensified Microfluidic Devices}
본 출원은 "공정 강화된 미세유체 장치"란 명칭으로 2007년 7월 11일자에 출원된 유럽특허출원 제07301225.4호의 우선권을 주장한다. 본 발명은 공정 강화된 미세유체 장치에 관한 것이다.
미세유체 장치, 여기서 유체장치는 미크론부터 몇 밀리미터까지의 범위를 포함하는 것으로 이해된다. 즉, 미크론부터 몇 밀리미터의 범위의 최소차원의 유체 채널을 가진 장치이고, 10미크론부터 1.5밀리미터의 범위가 바람직하다. 낮은 총 가공유체 볼륨 특성과 부피에 대한 높은 표면적을 갖는 특징 때문에, 미세유체 장치, 특히 미세반응기는 어렵고, 위험한 또는 심지어 다른 방법으로 불가능한 화학반응 및 안전한 가공, 효율적인, 그리고 환경 친화적인 방법을 수행하는데 유용하다. 상기와 같은 향상된 화학가공법은 종종 "공정 강화(process intensification)"라고 한다.
공정강화(process intensification)는 더욱 소형화되고, 더욱 안전하고 더욱 에너지 효율적이고 환경친화적으로 전통적인 화학공정을 변화시키는 공정의 잠재력을 가지는 화학공학분야에서 비교적 새로운 중점사항이다. 공정강화(process intensification)의 근본적인 목적은 매우 효율적인 반응과 현저하게 반응을 감소시키면서 동시에 질량과 열전달 효율을 최대화시키는 배열(configuration)을 사용하는 공정시스템을 제시하는 것이다. 실험실의 연구부터 상업적인 제품이 생산되기까지의 발전시간은 연구원들이 더 나은 개량 또는 선택을 획득하기 위해서 허락된 방법을 사용하는 것을 통하여 단축되는 것이 또한 공정강화(process intensification) 연구의 우선되는 것 중 하나이다. 공정강화(process intensification)는 아마도 특히 생산량이 종종 매년 수 매트릭톤보다 적고, 강화된 공정(intensified process)의 실험결과(lab results)가 병렬 방식(parallel fashion)에서 비교적 쉽게 스케일 아웃(scaled-out)될 수 있는 정제화학제품과 제약산업에서 특히 유익할 수 있다.
공정 강화는 생산 효율에 대한 장치-사이즈의 감소, 에너지 소비의 감소 및/또는 폐기물의 실질적인 감소, 및 결과적으로 경제적이고, 환경친화적 기술로 제조 및 공정의 매우 중요한 개선을 가져올 것으로 기대되는 현재 일반적으로 사용되는 기술과 관련된 새로운 장치와 기술의 발전으로 이루어진다. 또는, 구체적으로 말하면, 어떤 화학적 엔지니어링 발전은 실질적으로 작고, 청결하며, 좀 더 에너지 효율적인 기술로의 공정 강화를 유도한다.
본 발명자 및/또는 그의 동료들은 이전에 공정강화에 유용하게 사용되는 다양한 미소유체 장치와 그러한 장치를 생산하는 방법을 발전시켰다. 이러한 이전에 발전된 미소유체장치는 도 1의 종래기술에 나타난 일반적인 형상의 장치를 포함한다. 도 1은 스케일이 아니며, 도식적인 관점에서 나타낸 대략적인 특정종류의 미소유체장치의 층 구조를 나타내고 있다. 일반적으로 도면에 도시되지 않았지만 하나 또는 그 이상의 열 제어 통로가 위치되거나 구조화된 적어도 두 개의 볼륨(12, 14)을 포함하는 미소유체장치(10)를 보여주고 있다.
상기 볼륨(12)은 벽(16, 18)의 수평면에 수직 방향으로 제한되어 있고, 반면에 상기 볼륨(14)은 벽(20, 22)의 수평면에 수직방향으로 제한되어 있다.
"수평면(horizontal)" 과 "수직(vertical)"의 용어는 본 명세서에 사용되는 것으로 한정되고 일반적으로 상대적인 방향만을 나타내고, 반드시 수직을 나타내는 것은 아니며, 또한 도면상의 방향의 언급을 편하게 하기 위해 사용되며, 그 방향은 단지 편의상 사용되는 것이고 도시된 장치의 특유의 특징을 의도하는 것은 아니다. 본 발명과 여기에 묘사된 것으로부터 구체화된 그 발명은 원하는 어떤 방향으로도 사용되어 질 수 있고, 수평면(horizontal)과 수직(vertical)의 벽은 단지 벽을 구획하기 위해 보통 사용되는 것이고, 객관적인 의미의 수직(perpendicular)일 필요는 없다.
반응물 통로(26)는, 종래 기술의 도 2의 부분 확대도에 따르면, 도시된 볼륨(24)내의 횡단면의 관점(level)에서, 두 개의 중앙 수평방향의 벽(18, 20) 사이의 볼륨(24) 내부에 위치한다. 도 2는 수직방향의 벽 구조(28)의 횡단면도, 반응물질 통로(26)로 정의되는 일부를 도시하고 있다. 도 2의 반응물질 통로(26)는 쉽게 식별되도록 십자해칭(cross-hatched)되어 있고 더욱 좁게(more narrow), 광범위하게 이어진 굴곡형상의 통로(30), 굴곡되지 않은 통로(32)를 포함한다. 좁은(narrow)곳을 면밀히 조사하면, 도 2의 굴곡형상의 통로(30)는 상기 굴곡형상의 통로(30)가 도면의 평면상에서 단속적인 것을 알 수 있다. 도 1의 횡단면에 도시된 굴곡형상의 통로의 단속부분 사이의 유체 접속부는 볼륨(24)내의 다른 평면 제공되며, 도 2에 도시된 횡단면으로부터 수직으로 대체되며, 결과적으로 통로(30)는 나선형이고 삼차원의 굴곡형상이다. 도 1 및 도 2 에 도시된 미세유체 장치와 이와 관련된 다른 장치들은 더욱 자세하게 공개되었다. 예를 들면 유럽특허 EP 01 679 115호,C.Guermeur et al.(2005)이다. 도 1 및 도 2의 장치와 이와 유사한 장치에서, 좁고, 더욱 굴곡진 통로(30)는 잠시 동안 반응물질을 혼합한 이후 즉시 넓어지고, 굴곡 되지 않은 통로(32)는 상기 굴곡 형상의 통로(30)의 뒤를 잇고 비교적 통제된 열 환경에서 충분한 반응을 위한 볼륨을 제공한다.
이와 같은 방식의 장치로 좋은 성과를 얻었다고 할지라도, 많은 경우에 특정한 반응에 대한 기술수준을 넘는 경우조차도, 그럼에도 불구 하고, 그러한 장치들의 열 및 유체동압 수행에 대한 개량의 필요성이 발생한다. 특히, 동시에 거의 같은 수준으로(온도로) 유지되거나 심지어 그 장치에 의해 발생된 압력강하가 감소되는 경우 동안에, 혼합성능과 스루풋(throughput)이 증가하는 동안에 향상된 상기 장치의 열교환수행이 바람직하다.
미국 특허 제6,935,768호(대응되는 독일특허 제10041823호)의 "Method and Statistical Micromixer for Mixing at Least Two Liquids," 연속적인 확장 챔버(6) 는 혼합을 돕기 위해 상기 확장 챔버에서 지속되는 와류를 발생시키기 위해 협채널(narrow channel, 5) (도 2 참고)을 따라 간격을 두고 떨어져 있다.
이에 본 발명에서는 공정 강화된 미세유체 장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.
따라서, 상기 목적을 달성하기 위한 미세유체 장치는 적어도 하나의 반응물질 통로, 및 상기 반응물질 통로에 정의된 하나 이상의 열 제어 통로를 포함하고, 상기 하나 이상의 열 제어 통로는, 벽에 각각 인접한 두 볼륨 내에 위치 및 배열되며, 이때 상기 벽은 전체적으로 평탄하고 서로 평행하게 형성되며, 상기 반응물질 통로는 상기 전체적으로 평탄한 벽 사이에 위치하며, 그리고 상기 전체적으로 평탄한 벽에 의해, 그리고 상기 전체적으로 평탄한 벽 사이에 확장된 벽에 의해 정의되고, 상기 반응물질 통로는 복수의 연속 챔버(successive chambers)를 포함하고, 상기 챔버 각각은 반응물질 통로를 적어도 두 개의 서브-통로로 분리시키고, 분리된 통로를 연결시키는 결합부를 포함하고, 이때 상기 서브-통로 중 적어도 하나의 통로 방향의 변화는 적어도 90도이다.
본 발명의 추가적인 특징 및 이점은 다음에서 자세한 설명을 하고, 부분적으로는 여기에 설명된 발명의 실시를 통한 설명 및 인식에 따른 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 쉽게 인식될 수 있으며, 자세한 설명은 후술하는, 청구항, 뿐만 아니라 첨부되는 도면을 포함한다.
앞서 말한 일반적인 설명과 다음에 후술할 본 발명의 구체적인 실시 예의 상세한 설명을 통해 본 발명이 이해되고, 발명의 청구항으로서 발명의 본성과 특징을 이해하기 위한 개요 및 체계를 제공하도록 의도되었다. 도면을 수반하는 것은 본 발명의 더 많은 이해를 제공하기 위한 것을 포함하고, 이러한 설명서의 일부분으로서 구성하고 포함된다. 첨부된 도면은 본 발명의 다양한 실시 예를 설명하고, 본 발명의 원리 및 작동의 설명의 제공을 함께한다.
본 발명에 따른 효과는 현저하게 반응을 감소시키면서 동시에 질량과 열전달 효율을 최대화시키는 배열(configuration)의 미세유체 장치의 공정 강화를 통하여 보다 효율적인 반응을 일으키도록 하는 효과가 있다.
도 1은 종래기술에 따른 미세유체 장치의 일반적인 층 구조를 도식적으로 나타낸 도면;
도 2는 도 1의 볼륨(24) 내의 수직벽 구조의 횡단면도를 나타내는 도면;
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 반응물질 통로로 정의되는 수직벽 구조의 횡단면도를 나타내는 도면;
도 4는 종래기술에 따른 장치와 본 발명의 실시 예를 비교하여, 시간(분)당 유체흐름(밀리미터)의 함수에 따른 전체적인 열 전달 계수 (W/㎡·K)를 나타내는 그래프;
도 5는 비교되는 장치와 본 발명의 실시 예에 대한 시간(분)당 유체 흐름(밀리미터)의 함수에 따른, 마이크로믹서(micromixer) 장치에 대한 실험반응의 혼합성능의 퍼센트를 나타내는 그래프;
도 6은 비교되는 장치와 본 발명의 실시 예에 대한 시간(분)당 유체 흐름(밀리미터)의 함수에 따른 미세유체 장치에 걸쳐 이루어지는 압력강하(밀리바)를 나타내는 그래프(13 센티포이즈의 포도당 수액을 사용);
도 7은 본 발명에 따른 미세유체 장치의 실시 예에 따른 실험에서 액체와 혼합될 수 없는 유제의 보존상태를 나타내는 디지털 사진을 나타내는 도면;
도 8은 도 7에 따른 조건과 동일한 실험조건에서 비교대상이 되는 미세유체 장치의 실험에서 액체와 혼합될 수 없는 유착(coalescing)의 디지털 사진을 나타내는 도면;
도 9는 본 발명에 따른 미세유체 장치의 실시 예에 따른 실험에서 액체와 혼합될 수 없는 유제의 보존상태를 나타내는 또 다른 디지털 사진, 그러나 도 7의 유체흐름의 비율이 더 높고, 결과적으로 더 작은 물방울(droplets)을 갖는 것을 나타내는 도면;
도 10A 내지 10G는 본 발명의 대체가능한 몇몇의 실시 예에 따른 반응물질 통로로 정의되는 복수의 대체가능한 수직 벽 구조들의 횡단면도를 나타내는 도면;
도 11은 본 발명의 또 하나의 실시 예에 따른 반응물질 통로의 일부로 정의되는 수직벽 구조의 횡단면도를 나타내는 도면;
도 12는 본 발명의 또 하나의 대체가능한 실시 예에 따른 반응물질 통로의 일부로 정의되는 대체가능한 수직벽 구조의 횡단면도를 나타내는 도면;
도 13은 장치의 단일실험의 부분에 따른 레이아웃(laid out), 도 9에 도시된 것과 일반적으로 일치하는 본 발명의 다양하게 대체가능한 실시 예에 따른 복수의 실험 반응물질 통로의 횡단면도를 나타내는 도면;
도 14는 본 발명에 따른 장치의 실시 예의 시간동안 고체조절(solids handling) 실험의 함수에 따른 압력(bar)의 그래프를 나타내는 도면; 및
도 15는 본 발명의 실시 예의 실험에 따른 서로 다른 세 방향의 물의 유량에 대한 X축의 가스 투입 유량(gas injection flowrate)(㎜/m)의 함수에 따른 특정 계면영역(㎡/㎥)의 그래프를 나타내는 도면이다.
참조번호는 본 발명의 현재 바람직한 실시 예에 상세하게 구성될 것이며, 그 예는 도면에 수반하여 설명되어 지는 것이다. 언제든 가능하다면, 같은 참조 번호는 도면 전체를 통하여 같거나 같은 부분(parts)을 언급하도록 사용되어 질 것이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 미세유체 장치 내의 수직벽 구조(28)의 횡단면도를 나타낸다. 수직벽 구조(28)는 도 1의 두 벽(18,20) 사이에 위치한 반응물질 통로(26)를 정의하고, 상기 벽(18, 20)은 그 자체로 볼륨(12, 14)의 경계에 반응물질 통로가 마주하도록 형성되고, 그곳에 하나 또는 그 이상의 열 제어 통로(미도시)가 포함되어 있다. 상기 벽(18, 20)은 전체적으로 평탄하고 각각이 평행하다.
도 3의 일부분에 도시된 본 발명의 실시 예에서는, 반응물질은 A 및 B 지역의 반응물질 통로(26)로 들어가고, 양쪽에 위치한 구역 C로 흘러나온다. 반응물질 통로는, 수평 방향을 향하고 전체적으로 평탄한 벽(18, 20), 및 상기 전체적으로 평탄한 벽(18, 20) 사이에 확장된 벽(28)(도 1의 전체적으로 수직으로 향함)에 의해 정의된다. 상기 반응물질 통로(26)는 복수의 연속적인 챔버(34)를 포함하고, 각각의 챔버는 반응물질 통로를 적어도 두 개의 서브-통로(36)로 분리시키며(split), 그리고 분리된 통로(36)를 연결시키는 결합부(38)를 포함하고, 서브-통로(36) 중 적어도 하나에서의 통로 방향의 변화는 인접한 상류 통로 방향에 대해 적어도 90도이다. 도 3에 도시된 실시예에서 볼 수 있듯이, 서브-통로(36) 둘 다의 변화 방향은 반응물질 통로(26)의 인접한 상류 통로 방향에 대해 90도를 초과한 것으로 나타나 있다.
또한 도 3의 실시 예에서, 복수의 연속 챔버(34) 각각, 상기 챔버 중 하나에 인접하여 연결되기 위하여, 점차적으로 좁아지며 연속 챔버(34)의 좁은 입구(42)에 대응되도록 형성되는 출구(40)를 더 포함한다. 상기 챔버(34)는 또한, 상류 유동 방향에 인접하여 엇갈린 방향으로 배향되고 상기 챔버의 입구(42)의 하류 방향에 인접하여 위치된 분리 및 방향 전환 벽(splitting and re-directing wall)(44)을 포함한다. 상기 분리 및 방향 전환 벽의 상류 측면에는 요면(46)을 가진다. 일 챔버(34)로부터 다음 챔버(34)까지의 좁은 입구(40)는 폭이 약 1㎜의 범위에 속하는 것이 바람직하다. 채널은 대략 800㎛의 높이가 바람직하다.
연속 챔버(34)는 도 3에 도시된 미소유체 장치의 실시 예의 반응물질 통로(26)의 상당한 부분을 보충해 준다. 상기 챔버(34)는 바람직하게는 도 1에서와 같이 벽(18,20)에 전체적으로 수직 방향으로 일정한 높이 H, 상기 높이 H는 보통 상기 벽(18,20) 사이의 거리와 일치한다. 바꾸어 말하면, 챔버(34)가 형성된 통로(26)의 일부분은 일반적으로 높이 H의 방향으로 가능한 최대공간을 차지하며, 높이 H의 방향으로 볼륨(24)의 최대 용적이 대응되도록 형성된다. 이는 (1) 미소유체장치의 특정된 측면 크기의 볼륨이 이와 같이 최대화되었고, 더 높은 스루풋(throughput) 비율에 반응기에 머무는 시간을 더 길게 허용하고, (2) 재료의 양과 반응물질 통로(26)와 하나 또는 그 이상의 열 제어 유체 통로가 포함된 볼륨 (12, 14) 사이의 거리는 더 큰 열교환을 위하여 최소화된다. 더욱이, 높이 H가 바람직하게는 800㎛ 부터 수 밀리미터(㎜) 범위에 속하며, 높이 H의 방향의 층 경계의 두께는 일반적으로 분리 및 방향 전환 벽(44)에 의해 발생된 방향의 변경을 통해서 반응물질 유체가 통과되어 반응물질 통로 내의 2차 유동의 발생에 의해 일반적으로 줄어들고, 비록 점차적으로 좁아지는 출구(40)가 연속 챔버(43)의 더 넓은 공간으로 형성되는 통로의 반복이라고 해도 마찬가지이다.
열교환과 반응물이 반응기에 머무는 시간이 최대화되는 장치를 위해서는, 복수 연속 챔버(34)가 반응물질 통로(26)의 총 볼륨의 적어도 50% 볼륨을 따라 확장되는 것이 바람직하며, 도 3의 실시 예와 같은 경우는 적어도 75% 이상이 되는 것이 더욱 바람직하다.
도 3의 본 발명의 실시 예를 또한 보면, 연속 챔버(34)는 상류 및 하류 방향의 연결되는 다음 챔버와 공동의 벽을 공유하는 것이 바람직하다. 이것은 최대한 많은 챔버(34)가 특정 공간 내에 위치하게 하고, 이렇게 하여 또한 벽 (18,20) 사이의 가능한 총 볼륨의 일부로서 반응물질 통로의 볼륨이 최대화 되도록 돕는다. 특히, 반응물질 통로(26)의 총 볼륨은 (1) 개방볼륨(open volume), (2) 수평의 벽( 18,20) 사이의 반응물질 통로가 구획 및 형성되는 벽 구조(28)의 볼륨과, (3) 반응물질 통로(26)가 구획되고 형성된 벽 구조(28) 사이의 자기용량(empty volume)과 같은 어떤 다른 볼륨으로 구성되는 총 볼륨의 적어도 30%의 개방 볼륨을 갖는 반응물질 통로(26)가 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 반응물질 통로는 총 볼륨의 적어도 40%의 개방볼륨(open volume)을 가진다. 연속 챔버(34)는 일반적으로 상류 또는 하류에 근접하지 않는 다른 연속 챔버와 공동의 벽을 공유하지 않는 것이 바람직 하며, 그러한 경우에 열의 누화(cross-talk)는 반응물질 통로(26)를 따라서 폭넓게 분리된 챔버(34)들 사이에 더욱 쉽게 발생될 수 있다. 그러한 열의 누화(cross talk)는 열에 민감한 반응의 수행에 영향을 줄 수 있다. 자기 용량(empty volume)(48)은 어떤 현저한 열의 누화(cross talk)의 가능성을 줄여준다.
반응물질 통로(26)의 일부분의 좁은 굴곡형상의 통로(30), 도 3의 실시 예에 따른 본 발명의 장치에서 나타나듯, 도 2의 장치와 같은 종래기술의 장치의 통로(30)에 대응되는 것보다 짧은 것이 바람직할 것이다. 도 3의 장치의 좁은 굴곡진 부분(30)의 길이가 도 2의 그것과 비교하여 볼 때 더 짧다고 하더라도, 오직 낮은 스루풋(throuhtput)으로 잘 혼합하기 위해 본 발명의 연속 챔버(26)를 결합할 때 그러나, 도 2의 종래기술에 의한 장치에 관한 높은 스루풋(throughput) 좀 더 향상된, 그리고 모든 경우에 있어 더 낮은 압력강하를 갖도록 하는 것을 신청인에 의하여 알 수 있다.
본 발명의 실시 예의 또 다른 모습은 도 3에서 도시되며, 반응물질 통로(26)는 두 통로로 두 번 나누어지거나 갈라지며, 첫 번째 장소는 F1이고, 두 번째 장소는 F2 이다. 이러한 것은 반응물질이 반응기에 머무는 시간의 증가에 의한 화학공정의 구동력 감소의 균형을 이루게 한다. 더욱이, 장치의 이후 단계에서의 압력강하는 이에 상응하여 감소한다.
비교 실험
도 4는 시간(분)당 유량(밀리리터)의 함수에 따른 전체적인 열전달 계수의 측정값((W/㎡·K)의 그래프이며, 도 3에 나타난 본 발명의 실시 예에 대비되며, 개방된 삼각모양에 따른 데이터포인트를 가지며, 도 2의 장치에 대해, 원형에 따른 데이터 포인트를 갖는다. 그래프에서 보는 것처럼, 도 3의 도시된 구조에 의해 나타나는 2차 유동은 전체 유량 실험에서 약 50 내지 100 W/㎡K의 열전달 이익을 발생시킨다. 실험된 장치는 모두 같은 보편적인 차원과 용량을 갖으며, 각 경우의 반응물질 통로의 전체 내부 볼륨으로 5.6±0.1㎜를 갖는다. 그러므로 본 발명에 의한 장치의 가장 뛰어난 성과가 명확하게 확립되었고, 열교환의 수행이 대체로 유량과 실질적으로 두 번에 걸쳐 국지적 유량(local flow rate)의 절반이 되는 F1 및 F2에서의 반응물질 통로의 분기점에서 감소한다고 할지라도 그러한 성과가 명확하게 확립될 수 있다. 향상된 열교환의 수행은 심지어 낮은 유량에서도 조차 공정강화(process intensification)는 본 발명의 장치에 의해 성취되며, 종래의 미세유체 장치인 도 2의 장치와의 비교를 통하여 보는 경우조차도 마찬가지이다.
도 5는 분(min)당 유량(㎖)의 함수에 따른 미세 혼합장치에서의 반응 실험의 혼합성능의 비율(%)을 나타내는 그래프이며, 이는 이미 살펴본 도 2와 관련하여 설명한 장치와 도 3과 관련하여 설명한 본 발명의 실시 예를 비교하여 나타낸 것이다. 그 실험방법은 Villermaux J., et al."Use of Parallel Competing Reactions to Characterize Micro Mixing Efficiency," AIChE Symp. Ser. 88(1991)6, 286 페이지에서 기술된 방법과 유사하다. 일반적으로 여기에 설명된 실험을 하기 위하여, 그 공정을 준비하며, 상온에서, 산염화물 용액과 아세트산칼륨 용액을 KI(Potassium Iodide)과 함께 혼합한다. 이러한 유체 또는 반응물질 모두 주입펌프와 연동펌프를 이용하여 계속해서 실험을 위해 마이크로믹서(micromixer)와 마이크로리액터(microreactor)로 주입된다. 반응실험결과는 서로 다른 속도의 두 경쟁적 반응(competing reaction)- '빠른'반응은 자외선흡수성의 최종 생산물을 생산하고, 초고속의 혼합조건하에서의 "초고속 반응"은, 투명용액을 생산한다. 혼합성능은 이론적으로 완전한 자외선 투과도(UV transmission) 또는 결과물에서 100%의 빠른 혼합수율의 100% 자외선 투과도에 관련이 있다.
도 5의 그래프는 총 반응물질 유량의 함수에 따른 최종 투과도 비율을 나타낸 것이다. 트레이스(trace, 50)는 도 3과 일치하는 본 발명의 실시 예에 따른 혼합성능과 일치하며, 반면에 트레이스(52)는 도 2와 일치하는 본 발명의 실시 예와 비교되는 장치의 혼합성능과 일치한다. 도면에서 알 수 있는 것과 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 혼합성능은 매우 우수하고, 특히 높은 유량인 경우에는 더 그러하다. 이것이 실험에 의한 도 3의 본 발명의 실시 예가 또한 도 2의 기준 장치(reference device)보다 낮은 압력강하가 되는 경우이다. 이것은 도 2의 장치와 관련하여 증가된 공정강화(process intensification)의 성과를 재차 보여준다.
압력강하 결과는 도 6에서 도시하고 있으며, 트레이스(54)는 본 발명의 장치의 더욱 낮은 압력강하를 보여주며, 그리고 트레이스(56)는 비교대상 장치의 보다 높은 압력강하를 보여주고 있다(13센티포이즈(cP)의 포도당용액을 사용함).
도 7 및 도 8은 분산을 유지하거나 비혼합 유체를 혼합하는 본 발명에 따른 장치의 상대적인 이점을 극적으로 보여준다. 도 7은 도 3의 상기 실시 예에 따른 장치의 디지털 사진의 일부를 도시하고 있다. 이것은 분(min)당 10(㎖)의 각 액체에 해당하는 유량의 유색수(colored water)와 무색 헵탄(non-colored heptane)을 동일한 부분에 공급하는 실험에 의한 것이다. 도면에서 볼 수 있듯이, 물(water)과 헵탄의 혼합체가 이번 예의 본 발명의 장치 내에서 챔버와 챔버 사이를 이동하므로써 분산(확산)되어 골고루 분포되어 남아있다. 본 발명에 따른 장치는 또한 분산 및/또는 액체내 가스의 분산의 지속의 효율성을 보여주고 있다.
도 8은 상기 도 2의 비교대상 장치의 디지털 사진의 일부를 나타내는 도면이다. 이는 또한 유색수(colored water)와 헵탄을 각각 분(min)당 10(㎖)로 하여 실험한 것이다. 도면에서 볼 수 있듯이, 두 비혼합 액상(immiscible liquid phase)은 비교대상 장치의 통로 내에서 합쳐진다.
본 발명에 따른 장치는 유량의 광범위한 범위에 걸쳐 일반적으로 창작될 수 있고 분산 또는 비혼합 유체의 혼합을 지속할 수 있다. 도 9는 상기 도 3의 실시 예에 따른 장치의 디지털 사진의 일부를 도시하고 있으며, 분(min)당 54(㎖)의 물유량과 분(min)당 51(㎖)의 헵탄(heptane) 유량을 가진다. 디지털 사진속의 발광되는 색 과립(light colored granules)은 작으며, 헵탄의 작은 방울(droplets)은 비교적 균일하고 잘 분산되어 있다.
추가 실시 예
도 10A 내지 10G는 본 발명의 어떤 선택가능한 실시 예에 따른 복수의 선택가능한 벽구조가 정의하는 본 발명의 어떤 선택가능한 실시 예에 따른 반응 통로의 일부분의 횡단면도, 특히, 연결되는 챔버(34)의 선택가능한 형태를 정의하는 것을 나타낸다. 상기 위의 실시 예에 나타난 챔버는 일반적으로 도 10F와 일치하며, 여기에서 포스트(58)는 도 10A의 실시 예에서와 같이 챔버(34)가 가지는 더 큰 개방 구역 또는 "자유경간(free span)"과 관련하여 챔버(34)의 압력저항(pressure resistance)의 증가를 잠재적으로 제공할 수 있다. 한편, 상기 포스트 58 없는 실시 예에서는 아마도 상기 포스트(58)의 상류(upstream)로 작은 정체체적(dead volume)(유체유동 패턴에서 천천히 흐르는 지점)을 갖는 것을 감소시키는 경향으로 될 것이다. 도 10G의 실시 예는 분리 및 방향 전환 벽(44)의 하류 일측에 삼각형의 백킹구조(backing structure)를 포함함으로써 정체체적(dead volume)의 위험을 피하는 것이 필수적이며, 그러므로 특히 고체 부유물(suspensions) 또는 침전반응(precipitating reactions)의 고체(고형물)의 취급을 위하여 제시되며, 이것은 반응물질 통로가 막히는 정체체적(dead volume) 구역에 모이는 경향이 있다.
도 10B의 실시 예에서, 분리 및 방향 전환 벽(44)은 4 개의 부분으로 분할되며, 따라서 반응물질 통로는 분리 및 방향 전환 벽(44)의 주변에서 두 개의 주요 서브-통로로 나누어지고, 상기 벽(44)의 분리된 부분 사이에 세 개의 2차 서브-통로로 나누어진다. 2차 서브-통로의 작은 크기는 미세 에멀젼(emulsion) 유지를 도울 수 있다.
도 10C의 실시 예에서, 분리 및 방향 전환 벽(44)은 비대칭적이며, 특히 강한 2차 유동을 제공하기 위하여 연속 챔버(43)는 교차하여 엇갈리게 형성된다. 포스트(58)는 또한 챔버(43)의 중앙으로부터 엇갈리게 교차하는 방식으로 형성되며, 그리고 벽(44)에 의해 형성된 두 개의 서브-통로 중 더 큰 서브-통로에 위치하게 되며, 포스트(58)는 추가적인 유동 분할기(flow divider)를 제공한다.
도 10D 및 도 10E의 실시 예와 도 10F 및 도 10B 의 실시 예가 일치하며, 각각, 다음과 같은 차이점을 가진다. 즉 전자의 언급한 실시 예의 점차적으로 좁아지는 출구(40)는 챔버(43)로 유입되는 유체를 미세하게 분할하도록 작은 2차유동 분할기(small secondary flow dividers)(64)로 채워진 더 넓어지는 출구(62)로 대체 되었고, 그렇게 하므로써 이멀젼(emulsion) 또는 다른 비혼합체(immisscible mixture)를 생성하고 유지하는 것을 돕는다.
도 11은 수직의 벽 구조에 의해 정의되는 본 발명의 또 다른 실시 예에 따른 반응물질 통로의 일부에 대한 횡단면도이다. 이러한 실시 예는 본 발명의 장치에 이용되는 연속 챔버(34)의 구조는 다른 방식의 혼합장치와도 결합되어 이용될 수 있음을 설명하고 있으며, 그와 같은, 이러한 경우에는, 자가발진 혼합기(self-sustaining oscillating mixer) 챔버(66)의 결합이 가능하다.
도 12는 본 발명의 챔버(34)에 대한 또 다른 실시 예를 나타내며, 여기서 분리 및 방향 전환 벽(44)은 이전에 언급된 실시 예들 보다 챔버(34) 방향의 상류 입구로부터 더 멀리 떨어져 있는 공간에 있다.
추가 비교 실험
도 13은 도 9에 도시된 것과 일반적으로 대응되는 본 발명의 다양한 대체가능한 실시 예에 따른 복수의 실험 반응물질 통로의 횡단면도이며, 단일 장치의 일부를 배열한 것이다. 상기 참조된 혼합 실험은 도면에 도시된 각각의 실험 반응물질 통로 70-82 로 수행된 것이다. 도 2의 장치와 함께 비교 실험한 결과를 하기 표1에 나타내었다.
통로
(passage)		 볼륨(㎖)
(volume)		 압력강하
Δp(mbar)		 혼합 품질(mixing quality)(%)
100(㎖/m) 200(㎖/m) 250(㎖/m) 300(㎖/m)
70 0.98 183 97.8 99.1 99.4 99.5
72 0.93 175 96.7 98.3 99.0 99.2
74 0.92 177 97.2 98.7 99.1 99.2
76 0.91 112 97.7 98.1 98.1 98.2
78 0.94 79 91.9 94.0 94.3 94.8
80 0.88 162 95.3 95.7 96.0 96.2
82 0.8 206 97.9 98.5 98.3 97.6
비교 5.83 665 98 95 91.5 ―
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 도 13의 본 발명의 다양한 실시 예는 도 2에 도시된 방식의 장치보다, 분(min)당 250(㎖)의 유량 및 그 이상, 모두 보다 나은 혼합성능을 보여주며, 그리고 보다 낮은 압력강하(pressure drop)(Δp), 다른 내부 볼륨에 대한 일단 허용치(allowance)가 만들어진 경우 조차도 그러하다. 실시 예의 또 다른 일부는, 실험통로 70, 76 및 82, 특히, 분(min)당 100㎖ 에서의 도 2의 장치의 혼합성능이 근본적으로 동일하며, 그리고 모든 더 높은 유량보다 더 우수하다. 이러한 결과는 그러한 혼합영역(mixing zone)이 없는 실시 예에서 더욱 현저하며, 실험 통로 70 및 76을 포함하며, 수행될 뿐만 아니라, 특별한 혼합 부분을 가진 미세유체 장치보다 더욱 우수하다. 그러므로 본 발명의 챔버가 혼합기(mixer)로서 좁고 굴곡진 통로 또는 다른 형태의 믹서장치에 대한 필요없이 잘 효율적으로 이용될 것이라는 것은 명백하다.
실험은 본 발명에 의한 장치의 고체취급능력(solids handling capability)을 이해하기 위해 수행된다. FeCl3(H2O)6 + 3NaOH → Fe(OH)3 + 6H2O + 3NaCl의 반응을 이용하여 산화철 침전물과, 0.7바(bar)가 기록되는 경우의 압력 도달까지의 경과 시간을 측정한다. 많은 챔버를 포함하지만 예비혼합(pre-mixing) 또는 다른 혼합구역(mixing section)은 없는 본 발명에 따른 장치는 상기 도 2에 따른 장치와 비교되어 실험된다. 하기 표 2는 그 결과를 보여준다.
NaOH(g/min) F2CL3(g/min) 비율 0.7bar에 이르는 시간(sec)
본 발명의 장치 30 11 2.7 394
비교대상 장치 30 11 2.7 25
더군다나, 단 한 번 일시적인 흐름의 장애를 해소하기 위해서 약 11바(bar)의 경사에 의한 구동압력(driving pressure ramping)을 가져야 하며, 독창적인 장치는 어떤 다른 실험되는 장치의 지속시간을 벗어나서 장애가 없는 상태가 되고, 사실 70분의 실험시간을 넘어 지속되며, 그 결과가 도 14의 그래프이며, 압력(bar)은 시간(sec)의 함수인 것을 보여준다. 도면에서 볼 수 있듯이, 축적된 침전물을 없애기 위해 약 11바(bar) 까지의 압력이 필요함에도 불구하고, 본 발명에 따른 장치는 실험 시간동안 결코 흐름의 장애가 생기지 않으며, 자동세척되는 경향마저 있는 것으로 보인다.
본 발명에 따른 방식의 장치는 또한 다양한 조합의 유속에서 물 및 질소를 함께 유동시키는 가스/액체 반응에서도 실험되었다. 그 실험은 가스의 버블(bubble)이 일단 생성되면 안정되게 유지되는 것을 관찰할 수 있다. 액체 및 가스의 특정 계면에서의 분산(확산)은 시각적 방법에 의해 가늠되고, 분(min) 당 50㎖ (사각형) 75㎖(다이아몬드) 및 100㎖ (원형)의 물 유량에 대한 X축의 가스의 주입비율의 함수가 도 15에 그래프화되어 있다. 분(min)당 100㎖에서, 비표면적(specific surface area)은 적어도 12000 ㎡/㎥ 을 초과하며, 보다 낮은 가스유동(gas flows)에서는 가능한 14000 ㎡/㎥을 초과한다. 여기에서 나타나 인용된 비표면적은, 사실, 실제값의 분류(fraction)(지름이 50㎛ 보다 적은 버블(bubbles)은 셀 수 없다.)- 그리고 이러한 분류(fraction)는 전체의 30% 와 60% 사이에서 신뢰성이 있는 사실이 된다. 이러한 값은 다른 가스-액체 반응을 위해 이용되는 다른 공정에 비하여 매우 바람직하다. 혼합탱크는 전형적으로 220보다 적은 값, 기포탑(bubble column)이 600보다 적고, 충돌유동(impinging jets)이 2000보다 적고, 14800 에서의 마이크로 기포탑(micro bubble column) 및 27000 ㎡/㎥ 에서 폴링필름 리액터(falling film reactor)를 갖는다 (Jahnisch et al. "Direct fluorination of toluene using elemental fluorine in gas/liquid microreactors" Journal of Fluorine Chemistry, 105 (2000), p. 117.참조).
본 발명에 따른 장치의 실시 예는 또한 제한압력(pressure limits) 하에서 실험되었다. 도 3에 따른 장치의 결과와 도 2에 따른 비교되는 결과는 하기 표 3에 요약되었다.
반응물질 통로
(Reactant Passage)		 열제어 통로
(Thermal Control Passage)
실험장치(5개 샘플) 60.5 bars 26 bars
비교대상 장치 52 bars 21 bars
본 발명에 따른 미세유체 장치는 유리, 유리-세라믹, 그리고 세라믹 중 하나 이상으로 제조되는 것이 바람직하다. 유리시트(glass sheet)가 형성하는 수평의 벽으로부터 준비되는 그러한 장치의 공정, 몰딩(molded) 및 강화된 프릿(frit)은 유리시트가 형성하는 수직 벽 사이에 위치하는 것은 공개되었으며, 예를 들어 미국 특허 제7,007,709호, "Microfluidic Device and Manufacture Thereof," 이며, 그러나 제조(fabrication)는 여기의 방법에서는 제한되지 않았다. 본 발명의 장치는 또한 원하는 경우에는 부가적은 층을 더 포함할 수 있다. 여기에서 사용된 "반응물질"은 미세유체 장치 내에 사용되기 원하는 잠재적인 물질의 약칭으로 사용되었다. 그러므로 "반응물질" 및 "반응물질 통로"는 활성이 없는 물질 및 통로로 사용되는 것으로 나타낼 수 있을 것이다.
10: 미세유체 장치 26: 반응물질 통로
18, 20: 벽 12, 14: 볼륨
34: 연속 챔버 36: 서브-통로
38: 통로 결합부

Claims (13)

  1. 적어도 하나의 반응물질 통로, 및 상기 반응물질 통로에 정의된 하나 이상의 열 제어 통로를 포함한 미세유체 장치에 있어서,
    상기 하나 이상의 열 제어 통로는, 벽에 각각 인접한 두 볼륨 내에 위치 및 배열되며, 이때 상기 벽은 평탄하고 서로 평행하게 형성되며,
    상기 반응물질 통로는 상기 평탄한 벽 사이에 위치하며, 그리고 상기 평탄한 벽에 의해, 그리고 상기 평탄한 벽 사이에 확장된 벽에 의해 정의되고,
    상기 반응물질 통로는 복수의 연속 챔버를 포함하고,
    상기 챔버 각각은 반응물질 통로를 적어도 두 개의 서브-통로로 분리시키고, 분리된 통로를 연결시키는 결합부를 포함하고, 이때 상기 서브-통로 중 적어도 하나의 통로 방향의 변화는 적어도 90도이고,
    상기 챔버가 서로 연속하여 인접하게 배치된 복수의 연속 챔버 각각은,
    상기 연속 챔버의 좁은 입구에 대응하여 형성된, 점차적으로 좁아지는 출구; 및
    상류통로에 인접하여 엇갈린 방향으로 배향되고 상기 챔버 입구의 하류에 인접하여 위치한 분리 및 방향 전환 벽(splitting and re-directing wall)을 더 포함하며,
    이때 상기 분리 및 방향 전환 벽의 상류 측면은 요면(concave surface)을 갖는 것을 특징으로 하는 미세유체 장치.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 통로 방향의 변화는 90도보다 큰 것을 특징으로 하는 미세유체 장치.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 통로 방향의 변화는 적어도 두 개의 서브-통로 방향의 변화인 것을 특징으로 하는 미세유체 장치.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 반응물질 통로는 상기 평탄한 벽에 수직한 방향으로 일정 높이를 가지는 것을 특징으로 하는 미세유체 장치.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 반응물질 통로는 전체 볼륨 중 적어도 40%인 개방 볼륨을 가지는데, 이때 상기 전체 볼륨은,
    (1) 상기 개방볼륨,
    (2) 상기 평탄한 벽 사이에 확장되는 벽의 볼륨, 및
    (3) 상기 평탄한 벽 사이에 확장되는 벽 사이의 다른 볼륨으로 구성되는 것을 특징으로 하는 미세유체 장치.
  7. 청구항 1에 있어서,
    2 개 이상의 서브-통로는 적어도 두 개의 주통로 및 하나 이상의 부 서브-통로를 포함하는 것을 특징으로 하는 미세유체 장치.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 미세유체 장치는 유리, 유리-세라믹 및 세라믹 중 하나 이상으로 형성된 것을 특징으로 하는 미세유체 장치.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 복수의 연속 챔버는 상기 반응물질 통로의 적어도 50%의 볼륨을 따라 확장되는 것을 특징으로 하는 미세유체 장치.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 반응물질 통로는 적어도 두 갈래로 한번 이상 분기되는 것을 특징으로 하는 미세유체 장치.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
KR1020107003067A 2007-07-11 2008-07-11 공정 강화된 미세유체 장치 KR101666635B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP07301225.4 2007-07-11
EP07301225A EP2017000B1 (en) 2007-07-11 2007-07-11 Process intensified microfluidic devices
PCT/US2008/008535 WO2009009129A1 (en) 2007-07-11 2008-07-11 Process intensified microfluidic devices

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20100049060A KR20100049060A (ko) 2010-05-11
KR101666635B1 true KR101666635B1 (ko) 2016-10-14

Family

ID=38820340

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020107003067A KR101666635B1 (ko) 2007-07-11 2008-07-11 공정 강화된 미세유체 장치

Country Status (13)

Country Link
US (1) US7939033B2 (ko)
EP (1) EP2017000B1 (ko)
JP (4) JP2011508657A (ko)
KR (1) KR101666635B1 (ko)
CN (1) CN101873890B (ko)
AU (1) AU2008275602A1 (ko)
BR (1) BRPI0813700A2 (ko)
CA (1) CA2693463A1 (ko)
MX (1) MX2010000485A (ko)
RU (1) RU2010104674A (ko)
TW (1) TWI363656B (ko)
WO (1) WO2009009129A1 (ko)
ZA (1) ZA201000944B (ko)

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2017000B1 (en) * 2007-07-11 2012-09-05 Corning Incorporated Process intensified microfluidic devices
RU2501591C2 (ru) * 2008-07-30 2013-12-20 Зульцер Хемтех Аг Способ и устройство для инверсии фазы с применением статического смесителя/коагулятора
EP2172260A1 (en) * 2008-09-29 2010-04-07 Corning Incorporated Multiple flow path microfluidic devices
EP2216093A1 (en) 2009-01-30 2010-08-11 Corning Incorporated In situ formation and deposition of palladium Pd(0) in reactors
US8329117B2 (en) * 2009-05-14 2012-12-11 Canon U.S. Life Sciences, Inc. Microfluidic chip features for optical and thermal isolation
RU2009120627A (ru) * 2009-05-29 2010-12-10 Корнинг Инкорпорейтед (US) Микрожидкостные устройства с регулированием потока
EP2289845A1 (en) * 2009-08-28 2011-03-02 Corning Incorporated Layered sintered microfluidic devices with controlled compression during sintering and associated methods
WO2011078115A1 (ja) * 2009-12-25 2011-06-30 学校法人常翔学園 固液分離機能を有する装置、μ－ＴＡＳデバイス及び固液分離方法
US8511889B2 (en) * 2010-02-08 2013-08-20 Agilent Technologies, Inc. Flow distribution mixer
EP2409982A3 (en) 2010-02-25 2012-02-08 Corning Incorporated Chemical processes generating solid(s) carried out continuously within microreactors
US20130330246A1 (en) * 2010-08-24 2013-12-12 Chemtrix B.V. Micro-fluidic device
EP2457886B1 (en) * 2010-11-29 2014-04-02 Corning Incorporated Sulfonation in continuous-flow microreactors
CN102188943B (zh) * 2011-05-16 2013-08-28 利穗科技(苏州)有限公司 一种撞击流多级微反应器
EP2617703B1 (en) 2012-01-17 2014-07-30 Corning Incorporated Improved catalyzed hypohalous oxidation of alcohol groups
CN103301799B (zh) * 2013-04-18 2014-12-31 万华化学集团股份有限公司 一种制备异佛尔酮腈的反应器及采用该反应器连续制备异佛尔酮腈的方法
FR3015308B1 (fr) * 2013-12-19 2017-10-13 Air Liquide Geometrie d'un reacteur catalytique alliant bonne tenue mecanique et bonne distribution des fluides
US9534062B2 (en) 2014-07-02 2017-01-03 Corning Incorporated Synthesis of an acrylate polymer in flow reactor
EP3031518B1 (en) 2014-12-08 2021-01-20 Lonza Ltd Fluid mixing structure, continuous reaction unit, continuous reaction reactor and method of using the same
US10857508B2 (en) 2015-04-13 2020-12-08 Council Of Scientific & Industrial Research Continuous micro mixer
CN105056821B (zh) * 2015-08-17 2017-05-03 江苏大学 一种对称椭圆弧挡板的十字微混合器
ES2888920T3 (es) 2016-04-08 2022-01-10 Ineos Europe Ag Unidad de polimerización y proceso de polimerización
CN105964198A (zh) * 2016-04-21 2016-09-28 常州大学 一种具有竹节状微结构的微反应器
DE102016110498B4 (de) * 2016-06-07 2024-04-04 Karlsruher Institut für Technologie Mikroreaktor und Verfahrensführung zur Methanisierung
BR112019000022B1 (pt) 2016-07-06 2023-04-25 Ineos Europe Ag Processo de polimerização
CN106492719B (zh) * 2016-10-31 2018-01-05 山东豪迈化工技术有限公司 一种微反应器
CN115193359B (zh) * 2017-07-31 2023-09-29 康宁股份有限公司 改进的工艺强化流反应器
CN109647307A (zh) * 2019-01-28 2019-04-19 北京理工大学 Y型组合式微通道结构
CN114432980B (zh) * 2020-10-16 2024-01-09 中国石油化工股份有限公司 一种微通道反应装置及其应用
WO2022232122A1 (en) 2021-04-30 2022-11-03 Corning Incorporated Microfluidic devices for nanomixing and related systems and methods
CN115554943A (zh) * 2021-07-02 2023-01-03 中国石油化工股份有限公司 微反应器
CN115178199B (zh) * 2022-05-31 2024-04-30 清华大学 无源微流控微反应器以及微流控芯片
WO2023235374A1 (en) 2022-06-03 2023-12-07 Corning Incorporated Fluid channel segment with stud arrangement and fluid path having said fluid channel segment

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050106756A1 (en) * 2003-11-07 2005-05-19 Gert Blankenstein Microstructured separation device, and method for separating liquid components from a liquid containing particles
JP2006503894A (ja) 2002-10-22 2006-02-02 バッテル メモリアル インスティテュート 多相マイクロチャネル反応
JP2006509659A (ja) 2002-12-12 2006-03-23 ブラザー工業株式会社 ナノ構造物に基づく微細流体ポンプ装置及び方法
US20060171864A1 (en) * 2005-01-07 2006-08-03 Philippe Caze High performance microreaction device

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2511291A (en) * 1947-03-12 1950-06-13 Grover C Mueller Mixer for liquids
DE10041823C2 (de) * 2000-08-25 2002-12-19 Inst Mikrotechnik Mainz Gmbh Verfahren und statischer Mikrovermischer zum Mischen mindestens zweier Fluide
SE0201738D0 (sv) * 2002-06-07 2002-06-07 Aamic Ab Micro-fluid structures
JP3888632B2 (ja) * 2003-03-26 2007-03-07 靖浩 堀池 マイクロミキサ、試料分析キット及びその製造方法
JP3959436B2 (ja) * 2003-08-29 2007-08-15 独立行政法人物質・材料研究機構 流れ変動構造及びマイクロミキサ
WO2006043642A1 (ja) * 2004-10-20 2006-04-27 Ebara Corporation 流体反応装置
JP4378337B2 (ja) * 2005-09-15 2009-12-02 松江土建株式会社 気液溶解装置
US7794136B2 (en) * 2006-05-09 2010-09-14 National Tsing Hua University Twin-vortex micromixer for enforced mass exchange
CN100455345C (zh) * 2006-07-17 2009-01-28 南京工业大学 复合换热式微反应器
EP2017000B1 (en) 2007-07-11 2012-09-05 Corning Incorporated Process intensified microfluidic devices

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006503894A (ja) 2002-10-22 2006-02-02 バッテル メモリアル インスティテュート 多相マイクロチャネル反応
JP2006509659A (ja) 2002-12-12 2006-03-23 ブラザー工業株式会社 ナノ構造物に基づく微細流体ポンプ装置及び方法
US20050106756A1 (en) * 2003-11-07 2005-05-19 Gert Blankenstein Microstructured separation device, and method for separating liquid components from a liquid containing particles
US20060171864A1 (en) * 2005-01-07 2006-08-03 Philippe Caze High performance microreaction device

Also Published As

Publication number Publication date
WO2009009129A1 (en) 2009-01-15
CN101873890A (zh) 2010-10-27
TW201107029A (en) 2011-03-01
JP7049381B2 (ja) 2022-04-06
JP2011508657A (ja) 2011-03-17
JP2014147930A (ja) 2014-08-21
JP2020114585A (ja) 2020-07-30
CA2693463A1 (en) 2009-01-15
US20090028763A1 (en) 2009-01-29
JP6204235B2 (ja) 2017-09-27
EP2017000A1 (en) 2009-01-21
JP2018051553A (ja) 2018-04-05
CN101873890B (zh) 2013-07-24
ZA201000944B (en) 2010-10-27
JP6674933B2 (ja) 2020-04-01
KR20100049060A (ko) 2010-05-11
AU2008275602A1 (en) 2009-01-15
BRPI0813700A2 (pt) 2014-12-30
US7939033B2 (en) 2011-05-10
RU2010104674A (ru) 2011-08-20
TWI363656B (en) 2012-05-11
EP2017000B1 (en) 2012-09-05
MX2010000485A (es) 2016-01-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101666635B1 (ko) 공정 강화된 미세유체 장치
US8551417B2 (en) Reactor and reaction plant
US7753580B2 (en) Microstructure designs for optimizing mixing and pressure drop
EP1992403B1 (en) Microfluidic self-sustaining oscillating mixers and devices and methods utilizing same
JP3862749B2 (ja) 化学的に混合して反応を起こさせる装置およびそれの製造方法
KR101787764B1 (ko) 복수의 유동 경로를 갖는 마이크로반응기
US7507387B2 (en) Microreactor
EP1908514B1 (en) Microreactor
US20090269251A1 (en) Microreactor
US9656235B2 (en) Operation method for multichannel apparatus and multichannel apparatus
US10464039B2 (en) Microreactor, chemical product manufacturing system and microreactor manufacturing method
EP1762298B1 (en) Two-solution microreactor having sector-shaped grooves
CN116550245A (zh) 含立体阶梯通道的双层复合微反应通道板、微通道反应器
JP4298671B2 (ja) マイクロデバイス
KR101127051B1 (ko) 기판 및 이를 포함하는 마이크로 반응기
KR20090094865A (ko) 고수율 내압성 마이크로유체장치
US20100104486A1 (en) High Throughput Pressure Resistant Microfluidic Devices

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant