KR101657127B1 - 산화물 초전도 후막용 조성물, 및 이것을 사용한 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물은 RE-Ba-Cu(RE는 Y, Nd, Sm, Gd, Eu, Yb, Pr 및 Ho로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상의 원소)계 산화물 초전도 후막을 형성하기 위한 조성물이며, RE 성분으로서 탄소원자수 4∼8의 케토산의 RE염, Ba 성분으로서 트리플루오로아세트산바륨, Cu 성분으로서 탄소원자수 6∼16의 분기 포화 지방족 카르복실산의 구리염 및 탄소원자수 6∼16의 지환족 카르복실산의 구리염으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종류 이상의 구리염, 그리고 이들 금속염 성분을 용해시키는 유기 용제를 필수 성분으로서 함유하고, RE와 Ba와 Cu의 몰비가 1:1.3∼2.2:2.4∼3.6이며, 유기 용제의 함유량이 25∼80중량%인 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 RE-Ba-Cu(RE는 Y, Nd, Sm, Gd, Eu, Yb, Pr 및 Ho로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상의 원소)계 산화물 초전도체 후막(厚膜)의 제조에 이용되는 조성물, 그리고 상기 조성물을 이용한 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 제조방법에 관한 것이다. 상기 조성물은 전구체 조성물을 가열 및/또는 소성함으로써 기판상에 세라믹스를 형성하는 습식 성막법(이하, MOD법이라고 기재하기도 함)에 적합하며, 고속으로 균일하게 성막할 수 있다.
산화물 초전도체는 그 임계 온도(Tc)가 액체 질소 온도를 넘으므로, 선재(線材) 및 디바이스 등에의 응용이 기대되고 있어 다양한 연구가 예의 진행되고 있다.
특히, 산화물 초전도체를 선재에 적용하기 위해서는 임계 전류밀도(Jc)가 높으면서, 긴 길이의 산화물 초전도체를 제조할 필요가 있으며, 한편 긴 길이의 테이프형상 산화물 초전도체를 얻기 위해서는 강도 및 가요성(可撓性;flexibility)의 관점에서, 금속 테이프상에 산화물 초전도체를 형성할 필요가 있다.
또한 산화물 초전도체는 결정학적으로 이방성을 가지기 때문에, Jc의 향상을 위해서는 배향한 기판상에 산화물 초전도체를 에피택셜(epitaxial) 성장시키는 성막 프로세스의 확립이 필요하다.
테이프형상의 RE-Ba-Cu계 산화물 초전도체의 제조방법으로서는 MOD법이 검토되고 있다.
이 MOD법(Metal Organic Deposition Processes: 유기산염 퇴적법)은 금속 유기산염을 열분해시키는 것으로, 금속 성분을 함유한 유기 화합물을 균일하게 용해한 용액을 기판상에 도포한 후, 이것을 가열하여 열분해시킴으로써 기판상에 후막을 형성하는 방법이며, 비(非)진공 프로세스로 높은 Jc가 얻어질 뿐만 아니라, 저비용으로 고속 성막이 가능하기 때문에, 테이프형상 산화물 초전도 선재의 제조에 적합하다는 이점을 가진다.
MOD법에 있어서는, 출발 원료인 금속 유기산염을 열분해시키면, 통상 알칼리 토류 금속(Ba 등)의 탄산염이 생성되는데, 이 탄산염을 경유하는 고상(固相) 반응에 의한 산화물 초전도체의 형성에는 800℃ 이상의 고온 열처리를 필요로 한다. 또한 후막화에 따른 Jc의 저하가 큰 문제가 되고 있다.
상기의 문제에 대하여, 옥틸산염, 나프텐산염 등의 지방족 유기산염, 트리플루오로아세트산으로 대표되는 불소를 포함하는 유기산염 등을 출발 원료로 하고, 가소성(假燒成;calcination) 열처리 및 소성에 의해, RE-Ba-Cu계 산화물 초전도체를 형성하는 방법이 특허문헌 1∼3에 개시되어 있다.
예를 들면 특허문헌 3에는 구리의 전구체 화합물이 탄소원자수 6 이상의 분기 포화 지방족 카르복실산염, 탄소원자수 6 이상의 지환족 카르복실산염이고, 이트륨(yttrium)의 전구체 화합물이 탄소원자수 6 이상의 분기 포화 지방족 카르복실산염, 탄소원자수 6 이상의 지환족 카르복실산염, 트리플루오로아세트산염이며, 바륨의 전구체 화합물이 트리플루오로아세트산바륨인 산화물 초전도체 후막 조성물이 개시되어 있다. 당해 조성물은 전구체 화합물의 용해성이 양호하고, 도포 성능이 뛰어나며, 막두께 및 전기 특성이 균일한 후막 테이프를 고속으로 성막할 수 있고, 5℃/min 정도의 가소성 열처리의 승온속도에 있어서, 균일한 테이프형상 산화물 초전도체가 얻어지는 것이 개시되어 있다.
그러나 긴 길이의 테이프를 공업적으로 생산하기 위해서는 생산 효율을 보다 향상시킬 필요가 있으며, 그 관점에서, 가소성 열처리에 있어서의 승온속도를 더욱 향상시킬 것이 요구되고 있다. 특허문헌 3에 개시된 산화물 초전도체 후막용 조성물은 가소성 열처리에 있어서의 승온속도를 크게 하면 에지(edge) 부분의 막두께가 중앙 부분의 막두께보다 커져, 전기 특성의 균일성 악화, 크랙 발생 등의 문제가 발생한다.
또한 특허문헌 4에는 산화물 초전도체의 MOD 원료의 유기산 금속염으로서, 아세토아세트산, 프로피오닐부티르산, 벤조일개미산의 케토산의 염이 개시되어 있다.
따라서 본 발명의 목적은 RE-Ba-Cu(RE는 Y, Nd, Sm, Gd, Eu, Yb, Pr 및 Ho로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상의 원소)계 산화물 초전도 후막을 MOD법에 의해 제조하기에 적합하고, 고속으로 균일한 성막이 가능한 RE-Ba-Cu계 산화물 초전도 후막용 조성물, 및 이 조성물을 이용한 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 제조방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자 등은 RE 성분으로서, 탄소원자수 4∼8의 케토산의 염을 사용함으로써 상기 문제점을 해결할 수 있음을 발견하였다.
본 발명은 상기 발견에 기초하여 이루어진 것으로서, RE-Ba-Cu(RE는 Y, Nd, Sm, Gd, Eu, Yb, Pr 및 Ho로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상의 원소)계 산화물 초전도 후막을 형성하기 위한 조성물이며, RE 성분으로서 탄소원자수 4∼8의 케토산의 RE염, Ba 성분으로서 트리플루오로아세트산바륨, Cu 성분으로서 탄소원자수 6∼16의 분기 포화 지방족 카르복실산의 구리염 및 탄소원자수 6∼16의 지환족 카르복실산의 구리염으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종류 이상의 구리염, 그리고 이들의 금속염 성분을 용해시키는 유기 용제를 필수 성분으로서 함유하고, RE와 Ba와 Cu의 몰비가 1:1.3∼2.2:2.4∼3.6이며, 유기 용제의 함유량이 25∼80중량%인 것을 특징으로 하는 산화물 초전도 후막용 조성물을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은 기체(基體)상에 상기 산화물 초전도용 후막 조성물을 도포한 후, 가소성 열처리를 실시하여, 상기 기체상에 산화물 초전도 전구체를 형성하고, 이어서 상기 산화물 초전도 전구체에 결정화 열처리를 실시하여, 상기 기체상에 RE-Ba-Cu계 산화물 초전도 후막을 형성하는 것을 특징으로 하는 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, RE-Ba-Cu계 산화물 초전도 후막을 MOD법에 의해 제조하기에 적합하고, 고속으로 균일한 성막이 가능한 산화물 초전도 후막용 조성물을 제공할 수 있다. 이것을 이용함으로써, 가소성 열처리의 승온속도를 10℃/min 이상으로 해도 크랙 발생 등의 문제를 일으키지 않고, 후막 테이프형상 산화물 초전도체를 제조할 수 있으며, 상기 제조방법에 의해 얻어지는 후막 테이프형상 산화물 초전도체는 전기 특성도 양호하다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 RE-Ba-Cu(RE는 Y, Nd, Sm, Gd, Eu, Yb, Pr 및 Ho로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상의 원소)계 산화물 초전도체란, RE와 Ba와 Cu의 복합 산화물로 이루어지는 초전도체로서, 예를 들면 RE1 + xBa2 -xCu3Oy(여기서 RE는 Y, Nd, Sm, Gd, Eu, Yb, Pr 및 Ho로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종류 이상의 원소를 나타내고, x는 0≤x≤0.4의 수를 나타내며, y는 6.5≤y≤7.0의 수를 나타낸다.)로서 알려지는 조성을 가지는 초전도체를 들 수 있다. RE가 Y인 것은 초전도체의 조성 제어가 쉬우므로 바람직하다.
본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물의 RE 성분은 탄소원자수 4∼8의 케토산의 RE염의 1종류 이상으로 이루어진다. 상기 RE염은 L1 3RE·mH2O(L1은 탄소수 4∼8의 케토산 잔기이고, RE는 Y, Nd, Sm, Gd, Eu, Yb, Pr 또는 Ho이며, m은 0 또는 취할 수 있는 수화수(水和數)이다)로 표시되고, 통상 무수물 또는 1∼3수화물로 얻어진다. RE염을 유도하는 케토산의 탄소원자수가 4보다 작으면 충분한 용해성을 얻을 수 없어, 균일한 산화물 초전도 후막을 얻을 수 없다. 또한 탄소원자수가 8보다 커도 충분한 용해성을 얻을 수 없거나, RE염 중의 금속 함유량이 작아져, 결과적으로 금속 함유량 환산으로의 농도가 저하한다. 상기 RE염을 도입하는 케토산으로서는, 아세토아세트산, 벤조일개미산, 레불린산(levulinic acid), 프로피오닐프로판산, 부티릴프로판산, 프로피오닐부티르산 등을 들 수 있는데, γ위치(γ-position)가 케톤기인 것은 용해성 및 승온속도 향상의 효과가 특히 양호하기 때문에 바람직하고, 그 중에서도 레불린산이 저렴하므로 보다 바람직하다.
상기 RE 성분, 즉 탄소원자수 4∼8의 케토산의 RE염은 공지의 반응을 응용해서 합성할 수 있다. 예를 들면 RE의 아세트산염, 산화물을 상기 케토산과 용매 중에서 반응시키는 방법으로 얻을 수 있다. 또한 RE의 염화물, 질산염 등의 무기염과 케토산의 나트륨염, 칼륨염 또는 리튬염과의 복분해법에 의해 얻을 수도 있다.
본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물의 Ba 성분은 (CF3COO)2Ba·nH2O(n은 0 또는 취할 수 있는 수화수이다)로 표시되는 트리플루오로아세트산바륨이며, 통상 무수물이나 1수화물로 얻어진다. 트리플루오로아세트산염을 산화물 초전도체의 전구체 화합물로서 사용하는 것은 종래부터 알려져 있는데, 그 이점은 산화물 초전도체로의 변환 온도가 높은 바륨의 탄산염을 경유시키지 않는 것에 있다. 이 효과가 가장 효율적으로 얻어지는 것은 Ba 성분을 트리플루오로아세트산염으로 했을 경우이다. Ba 성분이 아니라, RE 성분에 트리플루오로아세트산염을 사용하면 본 발명의 효과가 얻어지지 않고, Cu 성분에 트리플루오로아세트산염을 사용하면 후술하는 용해성의 향상 효과가 얻어지지 않는다.
본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물에 함유되는 Cu 성분은 탄소원자수 6∼16의 분기 포화 지방족 카르복실산의 구리염, 및 탄소원자수 6∼16의 지환족 카르복실산의 구리염으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종류 이상으로 이루어진다. 상기 구리염은 L2 2Cu·pH2O(L2는 탄소원자수 6∼16의 분기 포화 지방족 카르복실산 잔기 또는 탄소원자수 6∼16의 지환족 카르복실산 잔기이고, p는 0 또는 취할 수 있는 수화수이다)로 표시되며, 통상 무수화물 또는 1∼2수화물로 얻어진다. 상기 구리염을 유도하는 탄소원자수 6∼16의 분기 포화 지방족 카르복실산으로서는 2-에틸헥산산, 이소노난산, 네오데칸산 등을 들 수 있고, 상기 구리염을 유도하는 탄소원자수 6∼16의 지환족 카르복실산으로서는 시클로헥산카르복실산, 메틸시클로헥산카르복실산, 나프텐산 등을 들 수 있다. 이들 카르복실산 중, 나프텐산 등의 천연물 유래인 것은 본 발명에서 규정된 탄소원자수 이외의 것이나 분기 또는 지환기를 갖지 않는 것을 성분으로서 함유하는 경우가 있는데, 본 발명에서는 이들 성분의 유무를 막론하고, 통상은 시판되어 있는 것을 그대로 사용할 수 있다.
상기의 구리염으로서는 네오데칸산구리, 2-에틸헥산산구리, 이소노난산구리 등의 합성 카르복실산의 구리염이 성능이나 품질적으로 안정된 것이 되므로 바람직하다. 또한 네오데칸산구리, 2-에틸헥산산구리, 이소노난산구리, 나프텐산구리는 그 자신의 유기 용제에의 용해성이 양호하고, 나아가 본 발명에 따른 RE염 및 바륨염의 용해성을 향상시키는 효과도 있으므로 바람직하다.
본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물에 있어서, 상기 RE 성분, Ba 성분 및 Cu 성분의 함유량은 합계로 10∼60중량%가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 30∼50중량%이며, 몰 농도(3 성분의 합계)로서는 0.5∼2.0몰/L가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.7∼1.5몰/L이다. 또한 본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물에 있어서, 상기 RE 성분, Ba 성분 및 Cu 성분은 RE와 Ba와 Cu의 몰비가 1:1.3∼2.2:2.4∼3.6이 되도록 함유시킨다. 상기 몰비는 소망하는 RE-Ba-Cu 조성에 따라 상기 범위에서 적절히 선택된다.
본 발명에 사용되는 유기 용제는 상기의 RE 성분, Ba 성분 및 Cu 성분을 용해시키는 것이면 특별히 제한되지 않고, 소망하는 도포 성능, 용해성, 점도, 용해 안정성 등의 성능을 얻기 위해 임의로 선택되며, 2종류 이상 혼합해서 사용해도 된다.
상기 유기 용제로서는 알코올계 용제, 디올계 용제, 케톤계 용제, 에스테르계 용제, 에테르계 용제, 지방족 또는 지환족 탄화수소계 용제, 방향족 탄화수소계 용제, 시아노기를 가지는 탄화수소 용제, 할로겐화 방향족 탄화수소계 용제, 그 밖의 용제 등을 들 수 있다.
알코올계 용제로서는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 1-부탄올, 이소부탄올, 2-부탄올, 제3부탄올, 펜탄올, 이소펜탄올, 2-펜탄올, 네오펜탄올, 제3펜탄올, 헥산올, 2-헥산올, 헵탄올, 2-헵탄올, 옥탄올, 2-에틸헥산올, 2-옥탄올, 시클로펜탄올, 시클로헥산올, 시클로헵탄올, 메틸시클로펜탄올, 메틸시클로헥산올, 메틸시클로헵탄올, 벤질알코올, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르, 2-(N,N-디메틸아미노)에탄올, 3(N,N-디메틸아미노)프로판올 등을 들 수 있다.
디올계 용제로서는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 네오펜틸글리콜, 이소프렌글리콜(3-메틸-1,3-부탄디올), 1,2-헥산디올, 1,6-헥산디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,2-옥탄디올, 옥탄디올(2-에틸-1,3-헥산디올), 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올, 2,5-디메틸-2,5-헥산디올, 1,2-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산디메탄올 등을 들 수 있다.
케톤계 용제로서는 아세톤, 에틸메틸케톤, 메틸이소프로필케톤, 메틸부틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 메틸아밀케톤, 메틸헥실케톤, 에틸부틸케톤, 디에틸케톤, 디프로필케톤, 디이소부틸케톤, 메틸아밀케톤, 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논 등을 들 수 있다.
에스테르계 용제로서는 포름산메틸, 포름산에틸, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산이소프로필, 아세트산부틸, 아세트산이소부틸, 아세트산제2부틸, 아세트산제3부틸, 아세트산아밀, 아세트산이소아밀, 아세트산제3아밀, 아세트산페닐, 프로피온산메틸, 프로피온산에틸, 프로피온산이소프로필, 프로피온산부틸, 프로피온산이소부틸, 프로피온산제2부틸, 프로피온산제3부틸, 프로피온산아밀, 프로피온산이소아밀, 프로피온산제3아밀, 프로피온산페닐, 2-에틸헥산산메틸, 2-에틸헥산산에틸, 2-에틸헥산산프로필, 2-에틸헥산산이소프로필, 2-에틸헥산산부틸, 락트산메틸, 락트산에틸, 메톡시프로피온산메틸, 에톡시프로피온산메틸, 메톡시프로피온산에틸, 에톡시프로피온산에틸, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노이소프로필에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노제2부틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노이소부틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노제3부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노이소프로필에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노제2부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노이소부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노제3부틸에테르아세테이트, 부틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 부틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 부틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 부틸렌글리콜모노이소프로필에테르아세테이트, 부틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 부틸렌글리콜모노제2부틸에테르아세테이트, 부틸렌글리콜모노이소부틸에테르아세테이트, 부틸렌글리콜모노제3부틸에테르아세테이트, 아세토아세트산메틸, 아세토아세트산에틸, 옥소부탄산메틸, 옥소부탄산에틸,γ-락톤, 말론산디메틸, 숙신산디메틸, 프로필렌글리콜디아세테이트, δ-락톤 등을 들 수 있다.
에테르계 용제로서는 테트라하이드로푸란, 테트라하이드로피란, 모르폴린, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르, 디부틸에테르, 디에틸에테르, 디옥산 등을 들 수 있다.
지방족 또는 지환족 탄화수소계 용제로서는 펜탄, 헥산, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 디메틸시클로헥산, 에틸시클로헥산, 헵탄, 옥탄, 데칼린(decaline), 솔벤트 나프타(solvent naphtha), 테레핀유(terpene oil), D-리모넨, 피넨, 미네랄 스피릿, 스와졸(Swasol) #310(코스모 마츠야마 세키유(주), 솔벳소(Solvesso) #100(엑손카가쿠(주)) 등을 들 수 있다.
방향족 탄화수소계 용제로서는, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌, 메시틸렌, 디에틸벤젠, 쿠멘, 이소부틸벤젠, 시멘(cymene), 테트랄린 등을 들 수 있다.
시아노기를 가지는 탄화수소 용제로서는 아세토니트릴, 1-시아노프로판, 1-시아노부탄, 1-시아노헥산, 시아노시클로헥산, 시아노벤젠, 1,3-디시아노프로판, 1,4-디시아노부탄, 1,6-디시아노헥산, 1,4-디시아노시클로헥산, 1,4-디시아노벤젠 등을 들 수 있다.
할로겐화 방향족 탄화수소계 용매로서는 사염화탄소, 클로로포름, 트리클로로에틸렌, 염화 메틸렌 등을 들 수 있다.
그 밖의 유기 용제로서는 N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸술폭시드, 디메틸포름아미드, 아닐린, 트리에틸아민, 피리딘 등을 들 수 있다.
상기의 유기 용제로서는 비점이 80℃ 이상인 것이 균일한 도포성을 부여하므로 바람직하다. 또한 알코올계 용제는 각종 기재(基材)에 대한 젖음성이 양호하므로 바람직하다. 특히 1-부탄올, 이소부탄올, 2-부탄올, 제3부탄올, 펜탄올, 이소펜탄올, 2-펜탄올, 네오펜탄올, 제3펜탄올, 헥산올, 2-헥산올, 헵탄올, 2-헵탄올, 옥탄올, 2-에틸헥산올, 2-옥탄올, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르 등의 탄소수 4∼8의 알코올계 용제가 바람직하다.
본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물에 있어서의 상기 유기 용제의 함유량은 25∼80중량%이다. 도포성, 금속 성분의 농도, 용해 안정성을 고려하면 40∼70중량%가 바람직하다.
본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물은 필요에 따라서 가용화제, 레벨링제, 증점제, 안정제, 계면활성제, 분산제 등의 임의 성분을 더 함유해도 된다. 한편, 이들 임의 성분의 함유량은 본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물 중에 있어서 10중량% 이하로 하는 것이 바람직하다.
상기의 임의 성분의 구체예로서는 가용화제 및 레벨링제로서 기능하는 유기산을 들 수 있다. 상기 유기산으로서는, 수산기를 가져도 되고, 분기를 가져도 되며, 불포화 결합을 가져도 되는 탄소원자수 6∼30의 유기산이 바람직하다. 구체예로서는 2-에틸헥산산, 이소노난산, 네오데칸산, 운데칸산, 라우르산, 트리데칸산, 미리스트산, 펜타데칸산, 팔미트산, 마르가르산(margaric acid), 스테아르산, 노나데칸산, 아라키드산(arachidic acid), 베헨산, 리그노세르산(lignoceric acid), 세로트산(cerotic acid), 몬탄산, 멜리스산(melissic acid), 오브투실산(obtusilic acid), 린델산(linderic acid), 츠즈산(tsuzuic acid), 팔미톨레산(palmitoleic acid), 페트로셀린산(petroselinic acid), 올레산, 엘라이드산(elaidic acid), 박센산(vaccenic acid), 리놀산, 리노엘라이드산(linoelaidic acid), γ-리놀렌산, 리놀렌산, 리시놀산(ricinoleic acid), 12-하이드록시스테아르산, 시클로헥산카르복실산, 메틸시클로헥산카르복실산, 나프텐산, 로진산(rosin acid), 아비에트산(abietic acid) 등을 들 수 있으며, 아비에트산이 바람직하다.
본 발명의 산화물 초전도체 후막용 조성물의 점도에 대해서는 특별히 제한되지 않으며, 도포방법에 의해 임의로 설정된다. 스핀 코트법, 딥법(dip coating), 브러쉬법 등의 원료 용액에 유동성이 필요한 도포방법을 선택할 경우에는 10∼50mPa·s가 바람직한 범위이다.
다음으로 상술한 본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물을 이용한 RE-Ba-Cu계의 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 제조방법에 대하여 설명한다. 본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물을 이용한 후막 테이프형상 산화물 초전도체는 종래의 MOD법에 의한 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 제조방법에 준하여 제조할 수 있다.
본 발명의 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 제조에 있어서는, 먼저 기판상에 상술한 본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물을 도포한다.
상기 기판으로서는 특별히 제한되지 않으며, 산화물 초전도 후막을 습식법으로 형성시킬 수 있는 공지의 기판에서 적절히 선택할 수 있고, 예를 들면 금속 테이프, 중간층을 마련한 금속 테이프 등을 들 수 있다. 또한 기판의 치수도 특별히 제한되는 것은 아니며, 산화물 초전도체의 용도 등에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면 폭 1∼100mm, 두께 0.05∼3mm, 길이 0.1∼1000m의 범위에서 선택할 수 있다.
상기 기판으로서는 단결정 기판 및 다결정 기판 중 어느 것이든 이용할 수 있다. 상기 단결정 기판으로서는 LaAlO3(100) 단결정 기판(LAO 단결정 기판) 등을 들 수 있고, 한편 다결정 기판으로서는 배향성 Ni 기판이나 IBAD(Ion Beam Assisted Deposition)법을 이용한 복합 기판 등을 들 수 있다.
상기 기판에의 본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물의 도포방법은 특별히 제한되지 않으며, 산화물 초전도 후막을 습식법으로 형성할 때에 종래 채용되고 있는 공지의 도포방법에서 적절히 선택할 수 있고, 예를 들면 딥법, 브러쉬법 등을 들 수 있으며, 딥법이 바람직하다. 딥법에 의한 경우, 기체의 이동속도는 5∼30m/h가 바람직한 범위이다.
다음으로 이와 같이 해서, 기판상에 본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물을 도포한 것에 가소성 열처리를 실시하여 산화물 초전도 전구체를 얻는다. 이 가소성 열처리에 있어서의 바람직한 조건을 이하에 상세하게 기술한다.
본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물을 이용함으로써, 상기 가소성 열처리에 있어서의 승온속도를 크게 할 수 있고, 그렇게 함으로써 고속으로 후막 테이프형상 산화물 초전도체를 성막할 수 있다. 종래 알려져 있는 RE-Ba-Cu계의 산화물 초전도 후막용 조성물을 이용했을 경우, 가소성 열처리에 있어서의 승온속도는 통상 5℃/min 정도였지만, 본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물을 이용하면 승온속도를 10℃/min 이상으로 빠르게 할 수 있다. 본 발명의 제조방법에 있어서, 승온속도는 특히 20℃/min 이상이 바람직하고, 그 상한은 성막이 가능하다면 특별히 제한되지는 않지만, 통상 40℃/min 정도이다.
또한 상기 가소성 열처리는 250℃ 이상, 특히 300∼500℃의 온도 범위에 있어서, 수증기분압이 2.1vol% 이하, 특히 0.1∼1.0vol%의 분위기 중에서 실시되는 것이 바람직하다.
또한 상기 가소성 열처리에 있어서는, 기판의 이동속도와 온도 구배의 곱을 크게 할 수 있고, 그렇게 함으로써, 소형 전기로에서 후막 테이프형상 산화물 초전도체를 성막할 수 있다. 기판의 이동속도와 온도 구배의 곱은 2℃/min 이상, 특히 5℃/min 이상이 바람직하고, 그 상한은 성막이 가능하다면 특별히 제한되지는 않지만, 통상 10∼50℃/min 정도이다.
상기의 도포에서 가소성 열처리까지의 조작은 소망하는 막두께의 산화물 초전도체가 얻어지도록, 필요에 따라 복수회 반복해도 된다.
다음으로 이와 같이 가소성 열처리하여 얻어진 산화물 초전도 전구체에 결정화 열처리를 실시함으로써, 기체상에 산화물 초전도 후막이 형성된 후막 테이프형상 RE-Ba-Cu계 산화물 초전도체가 얻어진다. 이 결정화 열처리는 통상의 방법에 따라 실시하면 되는데, 예를 들면 열처리 온도는 725∼775℃의 범위에서, 수증기분압이 2.1∼20vol%인 분위기 중에서 실시되는 것이 바람직하다. 열처리 시간은 1∼5시간이 바람직하다.
상기의 제조방법에 의해 균일한 막두께의 후막 테이프형상 산화물 초전도체를 얻을 수 있다. 이렇게 해서 제조되는 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 막두께는 특별히 제한되지 않고, 용도에 따라 적절히 선택되는 것인데, 통상은 0.5∼10㎛의 범위이다. 또한 최대 막두께 부분과 최소 막두께 부분의 두께 차이는 1㎛ 이하, 특히 0.5㎛ 이하가 바람직하다.
또한 본 발명의 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 제조방법에 상기의 결정화 열처리를 실시함으로써, 임계 전류밀도의 변화량을 작게 억제하는 것이 가능하다. 그 임계 전류밀도의 변화량은 ±0.5MA/㎠의 범위 내인 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법에 의해 얻어진 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 용도로서는, 선재, 디바이스, 혹은 전력 케이블, 변압기, 한류기 등의 전력기기 등을 들 수 있다.
<실시예>
이하에 실시예 등을 들어 본 발명을 더욱 자세하게 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.
[합성예 1] 레불린산이트륨의 제조
2리터의 반응 플라스크에 아세트산이트륨 4수화물 202.9g을 투입하고, 물 500g 및 에탄올 240g을 첨가하였다. 이것에 레불린산 229.92g을 교반하면서 첨가하고 50℃에서 2시간 교반하였다. 얻어진 용액의 계(系) 내를 서서히 감압하여 농축하고, 얻어진 액체를 질소 기류하에서 꺼냈다(점성 액체 280g(수율 99%)). 얻어진 액체에 대하여, IR 분석, 이트륨 함유량 분석(EDTA에 의한 적정 분석), 및 공기 중에서의 시차 열분석을 실시하였다. 이들의 분석 결과, 얻어진 액체는 목적물인 레불린산이트륨으로 식별되었다. 분석 결과를 이하에 나타낸다.
<분석 결과>
·IR 분석: 흡수 피크(cm-1)
3100, 2666, 1715, 1409, 1402, 1369, 1208, 1165, 1054, 1022, 988, 930, 800, 771, 661, 612, 571, 505, 500
·이트륨 함유량 분석:
18.3질량%(이론값: 20.47질량%)
·시차 열분석(30℃, 10℃/min, 600℃)
510℃(-79질량%: 산화이트륨)
[실시예 1] 산화물 초전도 후막용 조성물의 조제
에틸렌글리콜모노에틸에테르와 1-펜틸알코올을 용량비 2:1로 혼합하여 혼합 용제로 하였다. 상기 혼합 용제, 합성예 1에서 얻어진 레불린산이트륨, 트리플루오로아세트산바륨, 옥틸산구리, 및 아비에트산을, 3종의 금속염의 합계 함유량이 42.5질량%, 혼합 용제의 함유량이 52질량%, 아비에트산의 함유량이 5.5질량%가 되도록 혼합하여, 균일 용액으로서 산화물 초전도 후막용 조성물을 얻었다. 3종의 금속염은 금속원자 몰비가 Y:Ba:Cu=1:1.5:3.05가 되도록 사용하였다. 얻어진 산화물 초전도 후막용 조성물의 점도는 34mPa·s(25℃)이었다. 이 산화물 초전도 후막용 조성물을 조성물 No.1로 하였다.
[비교예 1] 비교용 산화물 초전도 후막용 조성물의 조제
실시예 1과 같은 혼합 용제, 트리플루오로아세트산이트륨, 트리플루오로아세트산바륨, 옥틸산구리, 및 아비에트산을, 3종의 금속염의 합계 함유량이 42.5질량%, 혼합 용매 함유량이 52질량%, 아비에트산의 함유량이 5.5질량%가 되도록 혼합하여, 균일 용액으로서 비교용 산화물 초전도 후막용 조성물을 얻었다. 3종의 금속염은 금속원자 몰비가 Y:Ba:Cu=1:1.5:3.05가 되도록 사용하였다. 얻어진 산화물 초전도 후막용 조성물의 점도는 30mPa·s(25℃)이었다. 이 산화물 초전도 후막용 조성물을 비교용 조성물 1로 하였다.
[평가예 1]
길이 10m, 폭 10mm, 두께 0.1mm의 하스텔로이(Hastelloy) 테이프상에, IBAD법을 이용해서 실온하에서 Zr2Gd2O7의 제1중간층을 1㎛의 두께로 성막하고, 이 위에 스퍼터법을 이용해서 CeO2의 제2중간층을 두께 0.5㎛로 성막하여, 하스텔로이/Zr2Gd2O7/CeO2로 이루어지는 IBAD 복합 기판을 제작하였다. 이 기판을 길이 10mm로 컷팅하여 시험용 기판으로 하였다.
상기 시험용 기판상에, 실시예 1에서 얻은 조성물 No.1 또는 비교예 1에서 얻은 비교용 조성물 1(표 1 참조)을, 하기 조건에 의한 스핀 코트법으로 도포하였다.
이어서 수증기분압 2.1vol%, 산소분압 97.9vol%의 분위기하에서, 5℃/min 또는 25℃/min의 승온속도(표 1 참조)에 있어서 500℃까지 가소성 열처리한 후, 산소분압 100%의 분위기하에서 로냉(爐冷;furnace cooling)하였다. 이어서 동일한 방법으로 도포 및 가소성을 6회 반복하여 Y-Ba-Cu 전구체를 얻었다.
그 후, 수증기분압 6.3vol%, 산소분압 93.7vol%의 분위기하에서, 5℃/min의 승온속도에 있어서 상기 Y-Ba-Cu 전구체를 가열하고, 기판 온도 750℃로 1∼3시간 소성한 후, 로(爐;furnace) 내 분위기를 건조 가스로 전환하여 10분간 유지하는 결정화 열처리를 실시하고, 계속해서 로냉하여, 후막 테이프형상 산화물 초전도체를 얻었다.
얻어진 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 산화물 초전도 후막에 은을 증착하여 전극을 형성하고, 산소 분위기 중 450℃로 1시간 열처리를 실시하여 평가용 시료로 하였다. 이 평가용 시료에 대하여, 액체 질소 중에 있어서의 Jc를 측정하였다. 이들의 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
(스핀 코트법의 조건) 캐스트량: 0.2mL, 스핀코트 프로그램: 2500rpm, 90초
상기 표 1로부터, 본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물인 조성물 No.1은 가소성 열처리의 승온속도를 25℃/min로 해도 얻어지는 산화물 초전도 후막의 전기 특성인 Jc는 악화되지 않음을 확인할 수 있었다. 이에 반해, 비교용 조성물 1은 가소성 열처리의 승온속도를 25℃/min로 하면, Jc가 저하되는 것을 확인할 수 있었다.
[실시예 2] 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 제조
기판으로서는 하스텔로이/Zr2Gd2O7/CeO2로 이루어지는 IBAD 복합 기판을 이용하였다. 이 IBAD 복합 기판은 길이 10m, 폭 10mm, 두께 0.1mm의 하스텔로이 테이프상에, IBAD법을 이용해서 실온하에서 Zr2Gd2O7의 제1중간층을 1㎛의 두께로 성막하고, 이 위에 스퍼터법을 이용해서 CeO2의 제2중간층을 두께 0.5㎛로 성막하여 제작하였다.
이 IBAD 복합 기판에 조성물 No.1을 표 2에 기재한 이동속도로의 딥 코트법으로 도포하였다.
이어서 수증기분압 2.1vol%, 산소분압 97.9vol%의 분위기하에서, 표 2에 기재된 승온속도로 500℃까지 가소성 열처리한 후, 산소분압 100%의 분위기하에서 로냉하여 Y-Ba-Cu 전구체를 얻었다.
그 후, 수증기분압 6.3vol%, 산소분압 93.7vol%의 분위기하에서, 5℃/min의 승온속도에 있어서 상기 Y-Ba-Cu 전구체를 가열하고, 기판 온도 750℃로 1∼3시간 소성한 후, 로 내 분위기를 건조 가스로 전환하여 10분간 유지하는 결정화 열처리를 실시하고, 계속해서 로냉하여, 후막 테이프형상 산화물 초전도체를 얻었다.
얻어진 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 산화물 초전도 후막에 은을 증착하여 전극을 형성하고, 산소 분위기 중 450℃로 1시간 열처리를 실시하여 평가용 시료로 하였다. 얻어진 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 중앙부의 막두께와 에지부의 크랙 유무를 확인하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예 2] 비교용 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 제조
산화물 초전도 후막용 조성물로서 비교용 조성물 1을 사용한 것 이외에는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로, 비교용 후막 테이프형상 산화물 초전도체를 작성하고, 막두께와 크랙을 확인하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
상기 표 2로부터, 본 발명의 산화물 초전도 후막용 조성물인 조성물 No.1은 이동속도를 크게 할 수 있어, 생산성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 예를 들면 실시예 2-4에서는 이동속도 10m/hr, 승온속도 20℃/min의 조건으로 막두께 0.56㎛의 크랙이 없는 후막이 얻어졌다. 한편, 비교용 조성물은 이동속도를 크게 하면 얻어지는 테이프의 에지에 크랙이 발생하므로 생산성의 향상에는 한계가 있다. 예를 들어 비교예 2-3에서는 이동속도 2.4m/hr, 승온속도 4.8℃/min로 막두께 0.32㎛의 후막이 얻어지지만, 테이프 에지에 크랙이 발생하였다.
[실시예 3] 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 제조
실시예 1에서 작성한 조성물 No.1을, 에틸렌글리콜모노에틸에테르와 1-펜틸알코올의 용량비 2:1의 혼합 용제(실시예 1에서 사용한 혼합 용제와 같음)로 희석하고, 점도 15mPa·s(25℃)의 조성물 No.2를 조제하였다. 조성물 No.2에 있어서, 3종의 금속염의 합계 함유량은 39질량%, 혼합 용매 함유량은 55.5질량%, 아비에트산의 함유량은 5.5질량%였다. 또한 조성물 No.2의 1리터 중의 금속 함유량(몰 환산)은 Y와 Ba와 Cu의 합계 몰수로 1.1몰이었다.
실시예 2에서 사용한 것과 같은 IBAD 복합 기판(단 길이는 20m로 함)에 조성물 No.2를 이동속도 10m/hr의 딥 코트법으로 도포하였다.
이어서 수증기분압 2.1vol%, 산소분압 97.9vol%의 분위기하에서, 20℃/min의 승온속도로 450℃까지 가소성 열처리한 후, 산소분압 100%의 분위기하에서 로냉하였다. 그 후, 동일한 방법으로 도포 및 가소성을 6회 반복하여 Y-Ba-Cu 전구체를 얻었다.
그 후, 수증기분압 13.4vol%, 산소분압 0.1vol%의 분위기하에서, 5℃/min의 승온속도에 있어서 상기 Y-Ba-Cu 전구체를 가열하고, 기판 온도 760℃로 1시간 소성한 후, 로 내 분위기를 건조 가스로 전환하여 10분간 유지하는 결정화 열처리를 실시하고, 계속해서 로냉하여, 막두께 1.55㎛의 후막 테이프형상 산화물 초전도체를 얻었다.
얻어진 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 산화물 초전도 후막에 은을 증착하여 전극을 형성하고, 산소 분위기 중 450℃로 1시간 열처리를 실시하여 시료로 하였다. 이 시료에 대하여, 직류 4단자법에 의해 Ic값과 Jc값(전압기준 1㎶/cm)을 측정한 결과, 10m의 테이프는 Ic=225A/cm-w, Jc=1.45MA/㎠였다.
상기 실시예 3으로부터, 이동속도 10m/hr, 승온속도 20℃/min의 높은 생산 효율의 조건이라도, 긴 길이의 후막 테이프형상 산화물 초전도체를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
Claims (6)
- RE-Ba-Cu(RE는 Y, Nd, Sm, Gd, Eu, Yb, Pr 및 Ho로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상의 원소)계 산화물 초전도 후막(厚膜)을 형성하기 위한 조성물로서,
RE 성분으로서 탄소원자수 4∼8의 케토산의 RE염, Ba 성분으로서 트리플루오로아세트산바륨, Cu 성분으로서 탄소원자수 6∼16의 분기 포화 지방족 카르복실산의 구리염 및 탄소원자수 6∼16의 지환족 카르복실산의 구리염으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종류 이상의 구리염, 그리고 이들 금속염 성분을 용해시키는 유기 용제를 함유하고,
RE와 Ba와 Cu의 몰비가 1:1.3∼2.2:2.4∼3.6이며,
상기 유기 용제의 함유량이 조성물 총 중량에 대하여, 25∼80중량%인 것을 특징으로 하는 산화물 초전도 후막용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 RE 성분이 탄소원자수 4∼8의 케토산의 이트륨염으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물 초전도 후막용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 RE 성분이 γ위치(γ-position)에 케톤기를 가지는 케토산의 RE염으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물 초전도 후막용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 유기 용제가 탄소원자수 4∼8의 알코올계 용매로 이루어지는 것임을 특징으로 하는 산화물 초전도 후막용 조성물. - 기체(基體)상에 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 산화물 초전도용 후막 조성물을 도포한 후, 가소성(假燒成;calcination) 열처리를 실시하여, 상기 기체상에 산화물 초전도 전구체를 형성하고, 이어서 상기 산화물 초전도 전구체에 결정화 열처리를 실시하여, 상기 기체상에 RE-Ba-Cu계 산화물 초전도 후막을 형성하는 것을 특징으로 하는 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 가소성 열처리에 있어서의 승온속도가 10℃/min 이상인 것을 특징으로 하는 후막 테이프형상 산화물 초전도체의 제조방법.
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