KR101649653B1 - 무전해 또는 전해 증착법을 이용한 나노복합 자석의 제조방법 - Google Patents

무전해 또는 전해 증착법을 이용한 나노복합 자석의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노 크기를 가지는 경-연자성 복합분말을 단시간에 대량으로 생산할 수 있는 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법에 의하여 제조한 경-연자성 나노복합분말은 희토류 자원 수급 문제로부터 자유롭고 저렴한 가격적 장점과 기존 경자성 단일상 재료가 가지는 물리적, 자기적 특성의 한계를 극복할 수 있다.

Description

무전해 또는 전해 증착법을 이용한 나노복합 자석의 제조방법{Method of Preparing Nanocomposite Magnet Using Electroless or Electro Deposition Method}
본 발명은 무전해 또는 전해 증착법을 이용하여 나노복합 자석을 제조하는 방법에 관한 것이다.
네오디뮴 자석은 네오디뮴(Nd), 산화철(Fe), 붕소(B)를 주성분으로 한 성형 소결품으로 매우 뛰어난 자기 특성을 나타낸다. 이러한 고특성의 네오디뮴(Nd)계 벌크 자석에 대한 수요가 급증하고 있지만 희토류 원소의 자원 수급불균형 문제로 인해 차세대 산업에서 필요한 고성능 모터공급에 큰 장애요인이 되고 있다.
사마륨코발트(SmCo) 자석은 사마륨과 코발트를 주성분으로 하며 네오디뮴계 자석 다음으로 매우 뛰어난 자기 특성을 가지고 있는 것으로 알려져 있지만, 역시 희토류 원소인 사마륨의 수급 문제로 인한 생산 원가 상승의 문제를 야기한다.
페라이트 자석은 일반적으로 분말 야금법에 의해 생산되며 자기 특성이 안정되고, 강력한 자력의 자석을 필요로 하지 않는 경우에 사용되는 염가의 자석이며, 통상 검은색을 띤다. 페라이트 자석의 화학적 형태는 XO+Fe2O3이며 용도에 따라 X는 바륨 또는 스트론듐 등일 수 있다. 제조방법에 따라 페라이트 자석은 Dry Process(건식), Wet Process(습식)로 분류되며, 자기의 방향에 따라 Isotropic(등방성)과 Anisotropic(이방성)으로 나누어진다. 페라이트 자석은 산화물로 구성된 화합물이므로 절연체이며 높은 주파수의 자계속에서 운용하여도 과류손과 같은 고주파손실이 거의 없다. 등방성은 이방성에 비해 자력은 떨어지나 가격이 저렴하고 착자도 임의대로 할 수 있는 장점이 있다. 페라이트 자석은 D.C 모터, 나침반, 전화기, 타코미터, 스피커, 스피드미터, TV, 리드 스위치, 시계 무브먼트 등 다양한 용도에 사용되고 있으며, 가볍고 가격이 저렴한 장점이 있으나, 고가의 네오디뮴(Nd)계 벌크 자석을 대체할 만큼 우수한 자기적 특성을 나타내지 못하는 문제점이 있다.
이와 관련하여 일본 특허 공개 제2010-74062호는 자석의 자기적 특성을 개선하기 위한 시도로서 NdFeB/FeCo 나노복합 자석 및 그의 제조방법을 기술하고 있다. 그러나, NdFeB/FeCo 나노복합 자석은 경자성 상에 희토류 원소인 Nd를 포함하기 때문에, 희토류 수급 및 원가문제로부터 자유로울 수 없으며, 화학적인 방법을 이용하기 때문에 단시간에 대량으로 나노복합 자석 분말을 제조할 수 없다는 단점이 있다.
일반적으로 장시간이 소요되고 대량생산이 어려운 화학적 방법을 사용하지 않고도, 경자성/연자성 나노복합 분말을 제조하는 방법은 지금까지는 알려진 바가 없다.
이러한 점은 상기 일본 특허 공개 제2010-74062호의 기재 내용으로부터도 확인할 수 있는데, 여기에는 종래 야금 학문적인 수법으로는 나노 크기 경자성/연자성 나노복합 분말이 얻어지지 않는다는 내용이 기술되어 있다.
본 명세서 전체에 걸쳐 다수의 논문 및 특허문헌이 참조되고 그 인용이 표시되어 있다. 인용된 논문 및 특허문헌의 개시 내용은 그 전체로서 본 명세서에 참조로 삽입되어 본 발명이 속하는 기술 분야의 수준 및 본 발명의 내용이 보다 명확하게 설명된다.
본 발명자들은 나노 크기를 가지는 경-연자성 복합 자석 분말을 단시간에 대량으로 생산할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 예의 연구 노력하였고, 그 결과 무전해 또는 전해 증착법을 이용하여 나노 크기를 가지는 경-연자성 복합 분말을 성공적으로 제조해 냄으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명의 목적은 무전해 증착법을 이용하여 경-연자성 나노복합 분말을 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 전해 증착법을 이용하여 경-연자성 나노복합 분말을 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 무전해 또는 전해 증착법을 이용하여 제조한 상기 나노 크기의 경-연자성 나노복합 분말을 이용하여, 본드자석 또는 소결자석을 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기의 발명의 상세한 설명, 청구범위 및 도면에 의해 보다 명확하게 된다.
지금까지 경-연자성 복합체 자석은 장시간이 소요되고 대량생산이 어려운 화학적인 방법을 사용하여 제조되어 왔으며, 야금 학문적인 수법으로는 나노 크기를 가지는 경-연자성 나노복합체가 얻어지지 않는 것으로 알려져 왔다. 이에, 본 발명자들은 나노 크기를 가지는 경-연자성 복합체 분말을 단시간에 대량으로 생산할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 예의 연구 노력하였고, 그 결과 무전해 또는 전해 증착법을 이용하여 경자성 상인 페라이트 나노분말, 성형체 또는 소결체의 표면에 연자성 상을 코팅하고, 나노 크기를 가지는 경-연자성 나노복합 분말을 성공적으로 제조해냄에 따라 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 하나의 관점은 (i) 경자성상인 페라이트 나노입자의 표면을 활성화시키는 단계 및 (ii) 상기 표면이 활성화된 나노입자를 니켈, 철, 코발트, 알루미늄, 금, 백금, 은, 구리, 팔라듐, 주석, 아연 및 크롬으로 구성된 군으로부터 선택되는 1이상의 금속 이온을 포함하는 도금용액에 침지하여 상기 활성화된 나노입자의 표면을 코팅하는 단계를 포함하는, 무전해 증착법으로 경-연자성 혼성 구조의 나노복합 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 무전해 증착법은 일반적인 분말코팅법들에 비하여 공정이 단순하여 제조 단가가 싸진다는 장점이 있으며 빠르게 생산이 가능하여 대량생산에 적합한 공정이다.
(i) 경자성상인 페라이트 나노입자의 표면을 활성화시키는 단계
무전해 증착법은 경자성 상 표면에 코팅하고자 하는 연자성 금속 재료가 도금액내의 이온상태에서 환원이 가능할 수 있도록 핵생성 역할을 하는 활성화층(activation layer)이 필요하다. 이를 표면 활성화 (surface activation) 공정이라 하며, 일반적으로 2단계 공정으로 진행될 수 있다.
① 단계는 활성화층을 형성하기 위해 경자성 분말 표면의 반응도를 높이는 공정으로 sensitization 공정이라 한다. 이 공정은 Sn2 + 용액을 이용하여 경자성 분말의 표면에 Sn2 + 이온을 흡착시키는 공정인데, 예컨대 초순수에 SnCl2와 산을 혼합하여 경자성 분말을 상온에서 침지시킴으로써 수행할 수 있다.
상기 경자성 분말로는 페라이트 나노입자, 바람직하게는 바륨 페라이트 나노입자, 스트론튬 페라이트 나노입자 및 코발트 페라이트 나노입자로 구성된 군으로부터 1종 이상 선택되는 나노입자를 사용할 수 있다.
② 단계는 활성화층을 형성하는 activation 공정이다. 활성화층은 예컨대 Pd을 사용하여 형성시킬 수 있으며, 형성된 활성화 층(예컨대 Pd층)은 세라믹 분말 표면에 금속이온이 환원될 수 있는 핵생성 사이트의 역할을 하게 된다. 구체적으로 activation 공정은 초순수에 PdCl2와 HCl을 혼합한 용액에 sensitization 된 경자성 분말을 상온에서 침지하여 수행할 수 있다.
이와 같이 경자성상인 페라이트 나노입자의 표면을 활성화시키는 단계는 페라이트 나노입자의 표면에 주석 이온을 흡착시키는 증감화(sensitization) 공정 및 페라이트 나노입자의 표면에 팔라듐 활성화층을 형성시키는 활성화(activation) 공정의 두 단계 공정에 의하여 수행될 수도 있지만, 상기 페라이트 나노입자 표면 활성화 단계는 페라이트 나노입자를 주석 이온 및 팔라듐 이온을 포함하는 용액에 침적시켜 페라이트 나노입자의 표면 상에 팔라듐 활성화층을 형성시키는 1단계의 증감 및 활성화(sensitization and activation) 공정에 의하여 수행될 수도 있다. 이 경우, 경/연자성 나노복합 분말 제조에 소요되는 시간을 더욱 단축할 수 있는 장점이 있다.
( ii ) 상기 활성화된 나노입자의 표면을 코팅하는 단계
상기 표면 활성화 공정 이후에, 경/연자성 나노복합체 구조를 형성하기 위한 단계로써 무전해 증착 공정을 거치게 된다. 공정은 활성화층이 형성된 경자성 분말을 이용하여 증착하고자 하는 연자성 금속 도금액에 침지시켜 활성화층에서 금속이온의 핵생성 사이트가 되도록 유도한 뒤 금속이온을 금속으로 환원시켜 세라믹 분말 경/연자성 나노복합체 구조를 형성시키는데, 상기 도금액은 니켈, 철, 코발트, 알루미늄, 금, 백금, 은, 구리, 팔라듐, 주석, 아연 및 크롬으로 구성된 군으로부터 선택되는 1이상의 금속 이온을 포함하는 것일 수 있다.
예를 들어, Ni을 무전해 도금하기 위해서는 초순수를 용매로 하여 Ni-sulfate(증착재료), Sodium hypophosfate(환원제), Sodium pyrophosphate(증착률 조절제), Ammonia solution(pH 조절)를 혼합한 용액을 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 (i) 경자성상인 페라이트 나노입자를 기판 상에 위치시키는 단계 및 (ii) 니켈, 철, 코발트, 알루미늄, 금, 백금, 은, 구리, 팔라듐, 주석, 아연 및 크롬으로 구성된 군으로부터 선택되는 1이상의 금속 이온을 포함하는 전해질 용액 중에서 상기 기판에 전류를 인가하는 단계를 포함하는, 전해 증착법으로 경-연자성 혼성 구조의 나노복합 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
전해 증착방법은 경자성 분말에 연자성 금속 코팅층을 형성하기 위하여 일반 전해도금과 동일한 방법을 사용하여 진행한다. 구체적으로 증착이 이루어지는 기판에 경자성 분말을 고정시키고, 연자성 코팅층이 형성될 수 있도록 유도한다. 세라믹 계열의 경자성 분말은 일반적으로 전도성을 띠고 있지 않기 때문에 전도성 기판위에 고르게 위치시키는 것이 중요하다.
상기 페라이트 나노입자로는 바륨 페라이트 나노입자, 스트론튬 페라이트 나노입자 및 코발트 페라이트 나노입자로 구성된 군으로부터 1종 이상 선택되는 나노입자를 사용할 수 있다.
일 구현예에서 상기 전해 증착공정은 경자성 분말 또는 분말의 성형체를 전도성 기판위에 고르게 위치시킨 뒤 3-전극 시스템을 이용하여 전류밀도, 온도, 시간을 조절하여 코팅층을 형성한다.
예를 들어 NiFe를 도금하는 경우 도금액은 초순수에 FeCl2, NiCl2, CaCl2, L’Ascorbic acid를 혼합하여 사용하고, 원하는 조성을 얻기 위한 전류밀도, 온도, 증착시간을 조절한 뒤 증착을 진행할 수 있다.
상기 코팅방법은 상대적으로 큰 경자성상 나노입자에 미세한 연자성 나노입자의 코팅이 균일하게 이루어질 수 있도록 한다. 이상 설명한 본 발명의 방법에 의하면, 증착 시간 및 증착시의 온도 조절을 통해 코팅층의 두께를 제어 할 수 있어서, 나노복합체의 보자력 세기 및 자화값 크기를 조절할 수 있는 효과가 있다.
위와 같이 무전해 또는 전해 증착법을 수행한 결과 제조된 연자성 코팅층이 산화물인 경우에는 환원 분위기 가스가 제공됨으로써 조성된 환원 열처리를 통하여 순수 금속으로 환원시켜 나노복합체를 제조할 수 있다. 예컨대, 환원 분위기는 99% 수소 분위기, 5% 수소 및 95% 질소 분위기, 또는 히드라진 분위기일 수 있고, 바람직하게는 99% 수소 분위기일 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 무전해 또는 전해 증착법으로 제조된 경/연자성 나노복합체 분말은 고온에서의 열처리 또는 펄스 통전법을 이용한 저온에서의 열처리를 선택적으로 사용하여 소결시키면, 소결 밀도와 자기적 특성이 더욱 향상될 수 있다.
본 발명의 방법에 의하여 제조된 경/연자성 복합체 분말은 높은 보자력값과 연자성상의 높은 포화자속밀도를 동시에 구현하여, 고특성의 영구자석용 소재에 적용할 수 있다. 따라서, 이를 이용하여 제조된 나노복합 자석은 경자성 상의 소결체 또는 본드 자석을 제조하였을 때, 종래의 페라이트 자석에 비해 보자력과 포화 자화값이 크게 향상되는 결과를 얻을 수 있다.
일 구현예에서, 본 발명의 방법에 의하여 제조된 경/연자성 복합체 분말은 그 입경이 10 내지 1000 nm로서 나노 수준의 크기를 나타내며, 바람직하게는 그 입경이 50 내지 300 nm인 것을 그 특징으로 한다.
다른 구현예에서, 본 발명에 방법에 의하여 제조된 나노복합체는 경자성 상으로 M형 및 W형의 결정구조를 가지는 스트론튬 페라이트, 코발트 페라이트 및 바륨 페라이트 중에서 1종 이상을 선택하여 나노분말, 성형체 또는 소결체로 사용하고, 경자성체에 Fe, Co, Ni, FeCo, FeNi, FeSi 및 CoNi 중에서의 1종 이상에 해당되는 연자성 코팅층을 형성하여 제조되는 것일 수 있다.
또 다른 구현예에서, 상기 나노복합체에서 연자성 코팅층의 함유량은 1 wt% 이상이고 80 wt% 미만인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 관점은 (i) 위와 같이 무전해 또는 전해 증착법을 수행한 결과 제조된 경-연자성 혼성 구조의 나노복합 분말을 분산시키는 단계, (ii) 상기 분산된 분말에 열경화성 또는 열가소성 합성수지를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계 및 (iii) 상기 혼합물을 압축 성형하여 압축 또는 사출 본드 자석을 성형하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 본드자석의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 관점은 (i) 위와 같이 무전해 또는 전해 증착법을 수행한 결과 제조된 경-연자성 혼성 구조의 나노복합 분말을-연자성 혼성 구조의 나노복합 분말을 자장 성형하는 단계 및 (ii) 상기 성형체를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 소결자석의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 자장 성형은 횡축 및 종축 중에서 선택한 방향으로 외부자장을 인가하여 수행될 수 있으며, 상기 소결은 노 소결(furnace sintering)법, 방전 플라스마 소결(spark plasma sintering)법, 마이크로파 소결(microwave sintering)법 및 핫프레스(hot press)법 중에서 선택되는 1종 이상에 의하여 수행될 수 있다.
무전해 또는 전해 증착법을 이용하는 본 발명의 방법은 나노 크기를 가지는 경-연자성 나노복합 분말을 단시간에 대량으로 생산할 수 있는 장점이 있다.
이렇게 제조된 본 발명의 경-연자성 나노복합 분말은 희토류 자원 수급 문제로부터 자유롭고, 저렴한 가격적 장점과 기존 페라이트 단일상 재료가 가지는 물리적, 자기적 특성의 한계를 극복 할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라 제조한 경-연자성 나노복합 분말의 투과전자현미경(TEM) 사진을 나타낸다.
도 2는 본 발명에 따라 제조한 경-연자성 나노복합 분말에 대하여, EDS를 이용하여 원자 스케일의 크기로 증착된 박막의 조성분석을 수행한 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조한 경-연자성 나노복합 분말의 자성을 측정하여 나타낸 그래프이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명 하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예
무전해 증착법을 사용한 경- 연자성 나노복합 분말의 제조
표면 증감 및 활성화 ( sensitization and activation ) 공정
① 증감화(sensitization) 공정: 초순수에 SnCl2(10 g/ℓ)와 HCl(37%, 40 ㎖/ℓ)을 혼합하고, 여기에 바륨 페라이트 나노분말(SIGMA-ALDRICH) 100 mg/ℓ을 상온에서 약 3분간 침지시키어, 바륨 페라이트 분말의 표면에 Sn2 + 이온을 흡착시켰다.
② activation 공정: 초순수에 PdCl2(1.0 g/ℓ)와 HCl(37%, 10 ㎖/ℓ)을 혼합한 용액에 상기 증감화된 바륨 페라이트 분말을 상온에서 2분간 침지하여 완료하였다.
증착 공정
초순수 1000 ㎖에 Ni-sulfate(NiSO4·6H2O, 25 g), Sodium hypophosphate(NaH2PO2·H2O, 25 g), Sodium pyrophosphate(Na4P2O7, 50 g) 및Ammonia solution(NH4OH, 23 ㎖)을 혼합하여 도금액(pH 10)을 준비하였다.
상기 표면 활성화 공정을 거친 바륨 페라이트 분말을 상기 도금액에 35 ℃에서 10분간 침지시켜 표면 활성화층에서 니켈금속이온의 핵생성을 유도한 뒤 니켈이온을 금속으로 환원시키었다. 이 후, 분말을 거르고 상온에서 건조시켜 바륨 페라이트 표면에 니켈이 증착된 경자성/연자성 나노 복합 분말을 제조하였다.
전해 증착법을 사용한 경- 연자성 나노복합 분말의 제조
초순수에 FeCl2(0.9 M), NiCl2(0.6 M), CaCl2(1.0 M), L’Ascorbic acid(0.03 M)를 혼합하여 도금액을 준비하였다.
또한, 증착이 이루어지는 기판(working electrode) 상에 바륨 페라이트 나노분말(SIGMA-ALDRICH)을 고르게 위치시킨 후, 3전극 시스템을 이용하여 40 ℃에서 1 시간 동안 Striking 50 mA/cm2, Deposition 5 mA/cm2의 전류밀도를 가하여 바륨 페라이트 나노분말의 표면상에 니켈 코팅층을 형성시켰다. 여기에서, 상대전극(Counter electrode)으로는 백금으로 코팅된 티타늄 전극을 사용하였고, 기준전극(Reference electrode)으로는 포화 염화칼슘 용액 속 은-염화은(Ag/AgCl) 전극을 사용하였다.
투과전자현미경( Transmission Electron Microscopy )을 이용한 EDS( energy dispersive spectrometer ) 분석
투과전자현미경(Jeol, JEM2010)을 이용하여 경-연자성 복합 분말의 형태 및 크기를 측정하였다. 구체적으로, 상기 제조한 바륨 페라이트-니켈 나노복합 분말을 에탄올에 넣고 초음파를 이용한 분산을 한 후 구리 그리드 위에 소량 떨어뜨렸다. 이 후 대기 중에서 건조시켜 투과전자현미경 측정을 위한 시료로서 제조하고 투과전자현미경을 통해 분말의 형태 및 크기를 측정하고, EDS로 박막의 조성분석을 수행하였다.
도 1은 투과전자현미경(TEM) 분석 결과를 나타낸 사진이고, 도 2는 EDS를 이용하여 원자 스케일의 크기로 증착된 박막의 조성분석을 수행한 결과를 나타낸 것이다. 도 1 및 2를 보면, 바륨 페라이트 상에 니켈이 균일하게 증착되어 있음을 확인할 수 있으며, 그 입경은 50 내지 300 nm인 것으로 측정되었다.
자성 측정
상기 제조한 바륨 페라이트-니켈 나노복합 분말의 자성을 VSM(vibration sample magnetometer, Toei, VSM-5)를 사용하여 측정하고, 그 결과 값을 도 3에 나타내었다.
도 3을 보면, 상기 제조한 바륨 페라이트-니켈 나노복합 분말은 그 보자력과 포화자화값이 각각 4858 Oe 및 58 emu/g로서, 경자성상의 높은 보자력과 연자성상의 높은 포화자속밀도를 동시에 구현하고 있음을 확인할 수 있었다.
자석제조
또한 본 발명은 경자성/연자성 나노복합 분말을 이용하여 자석을 제조하는 방법을 제시한다.
(1) 본드자석의 제조
구체적으로 본드자석은 (i) 상기 제조 방법에 따라 제조된 경-연자성 나노복합체를 분산하여 분말을 형성하는 단계, (ii) 상기 분말에 열경화성 또는 열가소성 합성수지를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계 및 (iii) 상기 혼합물을 압축 성형하여 압축 또는 사출 본드 자석을 성형하는 단계를 포함하는 방법에 의하여 제조된다.
(2) 소결자석의 제조
소결자석은 (i) 상기 제조 방법에 따라 제조된 경-연자성 나노복합 분말을 자장 성형하는 단계, (ii) 상기 성형체를 소결하는 단계를 포함하는 방법에 의하여 제조된다. 또한 (i)과 (ii) 단계에 해당하는 자장 성형 및 소결의 일체화 공정도 적용 할 수 있다. 자장 성형시 외부자장의 인가방향은 횡축 및 종축 중에 선택하여 적용한다. 소결공법은 furnace 소결, 방전 플라스마 소결(Spark Plasma Sintering), microwave 소결 및 hot press 중에서 1종 이상의 기술을 선택하여 적용한다.

Claims (12)

  1. (i) 경자성상인 페라이트 나노입자의 표면을 활성화시키는 단계, 및
    (ii) 상기 표면이 활성화된 나노입자를 연자성체 금속 이온을 포함하는 도금용액에 침지하여 상기 활성화된 나노입자의 표면에 연자성체를 코팅하는 단계
    를 포함하고,
    상기 나노입자 표면을 활성화 시키는 단계는,
    상기 나노입자의 표면에 주석 이온을 흡착시키는 증감화(sensitization) 공정 및 상기 나노입자의 표면에 팔라듐 활성화층을 형성시키는 활성화(activation) 공정을 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 연자성체 금속은 니켈, 철, 코발트, 알루미늄, 금, 백금, 은, 구리, 팔라듐, 주석, 아연 및 크롬으로 구성된 군으로부터 선택되는 1이상인 것을 특징으로 하는 무전해 증착법으로 경-연자성 혼성 구조의 나노복합 분말을 제조하는 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. (i) 경자성상인 페라이트 나노입자를 기판 상에 위치시키는 단계, 및
    (ii) 연자성체 금속 이온을 포함하는 전해질 용액 중에서 상기 기판에 전류를 인가하는 단계
    를 포함하고,
    상기 연자성체 금속은 니켈, 철, 코발트, 알루미늄, 금, 백금, 은, 구리, 팔라듐, 주석, 아연 및 크롬으로 구성된 군으로부터 선택되는 1이상인 것을 특징으로 하는 전해 증착법으로 경-연자성 혼성 구조의 나노복합 분말을 제조하는 방법.
  5. 제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 제조된 경-연자성 혼성 구조의 나노복합 분말은 그 입경이 10 내지 1000 nm인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 제조된 경-연자성 혼성 구조의 나노복합 분말은 그 입경이 50 내지 300 nm인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 페라이트 나노입자는 바륨 페라이트 나노입자, 스트론튬 페라이트 나노입자 및 코발트 페라이트 나노입자로 구성된 군으로부터 1종 이상 선택되는 나노입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 제조된 경-연자성 혼성 구조의 나노복합 분말을 환원 열처리하는 단계를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. (i) 제1항 또는 제4항에 의하여 제조된 경-연자성 혼성 구조의 나노복합 분말을 분산시키는 단계;
    (ii) 상기 분산된 분말에 열경화성 또는 열가소성 합성수지를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및
    (iii) 상기 혼합물을 압축 성형하여 압축 또는 사출 본드 자석을 성형하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 본드자석의 제조방법.
  10. (i) 제1항 또는 제4항에 의하여 제조된 경-연자성 혼성 구조의 나노복합 분말을 자장 성형하여 성형체를 제조하는 단계; 및
    (ii) 상기 성형체를 소결하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 소결자석의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 자장 성형은 횡축 및 종축 중에서 선택한 방향으로 외부자장을 인가하여 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 소결은 노 소결(furnace sintering)법, 방전 플라스마 소결(spark plasma sintering)법, 마이크로파 소결(microwave sintering)법 및 핫프레스(hot press)법 중에서 선택되는 1종 이상에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
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