KR101648083B1 - 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재 및 그 제조방법 - Google Patents

항균 폴리우레탄 폼 드레싱재 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 황색포도상구균(Staphylococcus aureus) 및/또는 폐렴 간균(Klebsiella pneumoniae)에 대하여 높은 항균 활성을 갖는 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

항균 폴리우레탄 폼 드레싱재 및 그 제조방법{Antibacterial polyurethane foam dressing material and manufacturing method thereof}
본 발명은 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 황색포도상구균(Staphylococcus aureus) 및/또는 폐렴 간균(Klebsiella pneumoniae)에 대하여 높은 항균 활성을 갖는 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
상처의 처치는 의학의 기초로, 오랜 역사를 가지고 있다. 파피루스(Papyrus)에 의하면 기원전 5000년 전부터 상처 치료를 위하여 동물기름이나 벌꿀, 면화를 이용했다고 기록되어 있다. 역사가 흐르면서 상처의 치료기술에도 많은 변화와 발전이 이루어졌다. 1962년 동물학자 윈터(Winter)가 상처를 건조하게 하여 가피(딱지)가 생기게 하는 것보다 상처를 습윤하게 유지하는 것이 더 치유에 도움이 된다는 연구 논문을 발표한 이후로, 습윤 상처 처치의 유용성이 계속적으로 입증되고 강조되어 왔다. 상처에서 분비되는 체액이 탈수되거나 건조되지 않도록 하는 습윤환경 상처처치(Wet dressing)방법은 현재 상처 치료를 용이하게 하는 것으로 확인되어 있다.
이상적인 드레싱재는 상처와 드레싱재 사이의 습윤환경 유지, 적절한 흡수성 및 투습성이 있어야 하며 상처면의 건조를 막고 주변 정상 피부의 침연(짓무름)이 일어나지 않아야 한다. 또한 가스의 교환, 외부로부터의 세균침입 방지 등의 기능성을 갖고, 교환시 상처면에 달라붙어 신생조직 등에 손상을 입히지 않아야 한다. 이 밖에도 상처 치유 상태를 용이하게 관찰할 수 있고 무자극성이며 사용이 용이하고 경제적이라면 이상적인 드레싱재가 될 수 있다. 이러한 이상적인 조건들을 모두 만족시키는 드레싱재를 개발하기 위한 연구노력은 지금도 계속되고 있다.
1970년대 초기에 반투과성인 투명한 얇은 막(Film)으로서, 상처부위를 습한 상태로 유지하여 괴사조직의 용해와 육아조직의 형성을 촉진하여 상처치유를 촉진시킨다는 "OpSite™" 소개되었다. 그러나 상처주위에 지나치게 많은 삼출물이 고임으로써 주위의 피부가 짓무르게 되고, 삼출물이 밖으로 새어나와 임의로 배출시켜 주어야 하는 문제점이 있었다.
1982년에 미국에서 "DuoDERM™" 이라는 제품이 소개되었는데 이는 하이드로콜로이드 드레싱으로서 상처부위에 부착시, 삼출물과 반응하여 겔(Gel)형태의 습한 환경을 제공하여 창상의 상피화를 촉진시키는 장점이 있었다. 그러나 산소와 이산화탄소 같은 가스와 수증기는 통과시키지 못하기 때문에 과다한 삼출물이 고이는 단점이 있었으며, 드레싱 교환시 겔(Gel)이 상처면에 남을 수 있다는 문제점이 있었다.
고분자를 이용한 드레싱재는 주로 겔화 방법으로 제조되어 왔으나 최근에는 폴리우레탄 등의 합성고분자를 발포시켜 기공을 형성시키는 폼 제조방법도 사용되고 있다.
등록특허 제10-0404140호(공개일자: 2002.06.21.)에서는 이소시아네이트(Isocyanate) 말단을 갖는 친수성 폴리우레탄 프리폴리머(Prepolymer)와 가교제, 발포제, 첨가제 등을 혼합 교반한 뒤 몰드(Mold)에 주입하여 발포하는 방식으로 폴리우레탄 폼 드레싱재를 제조하는 방법이 기술되어 있다. 그러나, 폴리우레탄 폼 드레싱재를 원하는 두께의 제품으로 만들기 위해서는 매우 다양한 형태의 크기, 규격을 갖는 몰드를 확보하여야 하는 문제점이 있으며 무엇보다 일정한 크기의 낱장 형태로 생산방식이므로 생산성이 좋지 못하다.
등록특허 제10-0553078호(공개일자: 2005.06.22)에서는 친수성 폴리우레탄 프리폴리머와 가교제, 발포제, 첨가제 등을 큰 형태의 몰드(Mold)에 주입하여 발포한 후에 블록형태의 폴리우레탄 폼을 얻은 후 수평재단기를 이용하여 스킨층을 제거하고 일정한 두께로 재단한 다음 별도로 외측 필름층을 합지하는 방식의 폴리우레탄 폼 드레싱재의 제조방법이 기술되어 있다. 그러나, 이러한 종래의 폴리우레탄 폼 드레싱재의 제조방식은 몰드(Mold) 발포라는 한계성을 갖는다. 즉, 일정한 크기와 두께 및 모양으로 짜인 틀에다가 이소시아네이트 말단을 가지는 친수성 폴리우레탄 프리폴리머와 발포제로서 물, 그 외 첨가제 등을 한꺼번에 혼합 발포하여 블록형태로 성형하고, 다시 일정한 두께로 재단한 다음 외측 필름층과 합지하는 분리된 다수의 공정을 거치게 되므로, 제조공정이 번잡하고 이에 따라 제품의 생산성 및 가공 효율성이 크게 떨어지는 문제점이 있다. 또한, 몰드에서 액을 혼합할 때 즉시 발포가 일어나 가사시간(Pot life)이 한정되므로 성형상에도 많은 문제점이 있다. 또, 상기와 같은 종래의 폴리우레탄 폼 드레싱재는 피부와 직접 접촉되는 면의 개방 기공의 크기가 커서 삼출물 흡수속도는 좋지만, 상처 부위에서 새로이 생성되는 피부 조직과 융합하게 되어 드레싱재를 피부에서 제거할 때 통증 또는 2차적인 손상을 유발할 수 있는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하지 위하여 안출된 것으로, 종래 기술이 지닌 친수성 폴리우레탄 폼 드레싱재의 낮은 생산성 문제를 해결하고, 보다 간단하고 효율적인 새로운 제조공정으로 생산성 및 가공 효율성을 크게 향상시키는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 종래 기술의 친수성 폴리우레탄 폼 드레싱재의 단점인 병원균의 상처 침입을 효과적으로 방지하여 항균 활성이 현저히 높은 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 폴리우레탄 폼을 포함하는 폴리우레탄층; 및 그래핀옥사이드(graphene oxide)를 포함하고, 상기 폴리우레탄층의 일면에 적층된 항균 코팅층;을 함유하는 것을 특징으로 하는 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 폴리우레탄 폼은 평균 직경 10 ~ 500 ㎛의 기공을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 항균 코팅층 전체 중량에 대하여 그래핀옥사이드를 5 ~ 40 중량%로 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 폴리우레탄층은 평균 두께가 1 ~ 5 ㎜일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 항균 코팅층은 평균 두께가 10 ~ 30 ㎛일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재는 황색포도상구균(Staphylococcus aureus) 및 폐렴 간균(Klebsiella pneumoniae)로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함하는 박테리아에 항균 활성을 가질 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재는 45 ~ 80 %의 박테리아 생존률 저해 활성을 가질 수 있다.
또한, 본 발명은 폴리올, 다이올, 이소시아네이트(Isocyanate) 및 산화방지제를 혼합하여 폴리우레탄 고분자를 제조하는 단계; 상기 폴리우레탄 고분자, 물, 계면활성제 및 가교제를 혼합하여 혼합물을 제조한 후 주조(casting)하여 폴리우레탄 폼을 제조하는 단계; 그래핀옥사이드 및 용매를 혼합하여 항균 코팅액을 제조하는 단계; 및 상기 폴리우레탄 폼의 일면에 항균 코팅액을 처리한 후 건조하여 폴리우레탄 폼 드레싱제를 제조하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 폴리올, 다이올, 이소시아네이트 및 산화방지제의 혼합비는 폴리올 100 중량부에 대하여 0.5 ~ 5 중량부의 다이올, 15 ~ 25 중량부의 이소시아네이트 및 0.05 ~ 0.2 중량부의 산화방지제를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 혼합물은 폴리우레탄 고분자 100 중량부에 대하여 물 60 ~ 120 중량부, 가교제 0.5 ~ 40 중량부 및 계면활성제 1 ~ 10 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 폴리우레탄 고분자는 2개 이상의 수산기를 가지며, 중량평균분자량이 1,000 ~ 5,000이고, 30 ℃에서 5,000 ~ 15,000 cps의 점도를 가질 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 항균 코팅액은 1 ㎖ 당 20 ~ 100 ㎍의 그래핀옥사이드를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 용매는 물, 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide), 에탄올 및 노말-메틸-2-피로리돈(N-methyl-2-pyrrolidone)로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 건조는 60 ~ 110 ℃에서 1 ~ 10 분 동안 열풍 건조할 수 있다.
종래 기술이 지닌 친수성 폴리우레탄 폼 드레싱재의 낮은 생산성 문제를 해결하고, 보다 간단하고 효율적인 새로운 제조공정으로 생산성 및 가공 효율성을 크게 향상시킨 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 종래 기술의 친수성 폴리우레탄 폼 드레싱재의 단점인 병원균의 상처 침입을 효과적으로 방지하여 항균 활성이 현저히 높은 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재를 제공하는 효과가 있다.
도 1은 실험예 2에서 측정한 황색포도상구균을 이용한 폴리우레탄 폼 드레싱재의 항균력 측정 결과이다.
도 2는 실험예 2에서 측정한 폐렴 간균을 이용한 폴리우레탄 폼 드레싱재의 항균력 측정 결과이다.
도 3은 실험예 3에서 측정한 황색포도상구균을 이용한 폴리우레탄 폼 드레싱재의 항균력 측정 결과이다.
도 4는 실험예 3에서 측정한 폐렴 간균을 이용한 폴리우레탄 폼 드레싱재의 항균력 측정 결과이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
상술한 바와 같이, 종래 기술은 폴리우레탄 폼 드레싱재를 원하는 두께의 제품으로 만들기에 적합하지 않은 낮은 생산성 문제 및 종래 친수성 폴리우레탄 폼 드레싱재의 단점인 병원균의 상처 침입을 방지하지 못해 2차 감염의 우려가 있는 문제점이 있었다.
이에 본 발명은 폴리우레탄 폼을 포함하는 폴리우레탄층; 및 그래핀옥사이드(graphene oxide)를 포함하고, 상기 폴리우레탄층의 일면에 적층된 항균 코팅층; 을 함유하는 것을 특징으로 하는 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재를 제공함으로써 상술한 문제의 해결을 모색하였다. 이를 통해, 종래 기술이 지닌 친수성 폴리우레탄 폼 드레싱재의 낮은 생산성 문제를 해결하고, 보다 간단하고 효율적인 새로운 제조공정으로 생산성 및 가공 효율성을 크게 향상시킨 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재 제조방법을 제공하는 효과가 있으며, 병원균의 상처 침입을 효과적으로 방지하여 항균 활성이 현저히 높은 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재를 제공하는 효과가 있다.
본 발명은 폴리우레탄 폼을 포함하는 폴리우레탄층; 및 그래핀옥사이드(graphene oxide)를 포함하고, 상기 폴리우레탄층의 일면에 적층된 항균 코팅층; 을 함유하는 것을 특징으로 하는 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재를 제공한다.
상기 폴리우레탄 폼은 폴리올과 이소시아네이트의 반응에 의해 제조되는 것으로 스펀지 형태의 다공질 물질로 알려져 있으며, 본 발명의 드레싱재에서는 상처로부터 발생하는 삼출물을 흡수하여 상처를 흉터없이 치유하는 역할을 한다. 또한, 상기 폴리우레탄 폼은 통상적인 방법으로 제조 및/또는 구매할 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 평균 직경 10 ~ 500 ㎛의 기공을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 평균 직경 50 ~ 200 ㎛의 기공을 포함할 수 있다.
상기 폴리우레탄층은 통상적으로 폴리우레탄 폼을 포함하는 드레싱재의 두께로 사용되는 조건이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 평균 두께 1 ~ 5 ㎜일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1.5 ~ 3 ㎜일 수 있다.
만약, 폴리우레탄층의 평균 두께가 1 ㎜ 미만일 경우, 상처로부터 발생되는 삼출물의 흡수가 지속되지 않아 제조된 드레싱재의 수명이 단축되는 문제가 발생할 수 있으며, 폴리우레탄층의 평균 두께가 5 ㎜를 초과할 경우, 제조된 드레싱재 전체의 평균 두께가 증가하여 생산성이 저하되고 실용성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.
상기 그래핀옥사이드는 통상적으로 합성 및/또는 구매할 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않는다.
상기 항균 코팅층은 그래핀옥사이드를 포함하는 것이라면 그 함량을 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 항균 코팅층 전체 중량 중 그래핀옥사이드를 5 ~ 40 중량%로 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 항균 코팅층 전체 중량 중 그래핀옥사이드를 10 ~ 30 중량% 포함할 수 있다.
만약, 항균 코팅층 전체 중량 중 5 중량% 미만의 그래핀옥사이드를 포함할 경우, 제조된 폴리우레탄 폼 드레싱재의 항균력이 약해 병원균의 침투를 효과적으로 방지하기 어려운 문제가 발생할 수 있으며, 항균 코팅층 전체 중량 중 40 중량%를 초과하는 양의 그래핀옥사이드를 포함할 경우, 첨가한 그래핀옥사이드 양 대비 수득할 수 있는 항균효과가 작아 경제적이지 않은 문제가 발생할 수 있다.
상기 항균 코팅층은 통상적으로 드레싱제의 항균 코팅층의 두께로 사용되는 조건이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 10 ~ 30 ㎛일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 15 ~ 23 ㎛일 수 있다.
만약, 10 ㎛ 미만의 항균 코팅층을 포함할 경우, 항균 코팅층으로 인해 수득할 수 있는 효과인 병원균의 침투를 방지하는 효과를 수득하기 힘든 문제점이 발생할 수 있으며, 30 ㎛를 초과하는 항균 코팅층을 포함할 경우, 항균 코팅층의 생산 대비 수득할 수 있는 효과가 적어 경제적으로 손실이 발생하는 문제가 발생할 수 있다.
상기 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재는 통상적으로 상처에 침입하여 2차 감염을 유발하는 병원균에 대하여 항균 활성을 갖는 것으로서, 특히, 황색포도상구균(Staphylococcus aureus) 및/또는 폐렴 간균(Klebsiella pneumoniae)에 대해 높은 항균 활성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
실험예 2 내지 3 및 도면 1 내지 4에서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재는 무처리군의 병원균에 비해 박테리아 생존률이 45 ~ 80 % 저해된 것을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명은 폴리올, 다이올, 이소시아네이트(Isocyanate) 및 산화방지제를 혼합하여 폴리우레탄 고분자를 제조하는 단계; 상기 폴리우레탄 고분자, 물, 계면활성제 및 가교제를 혼합하여 혼합물을 제조한 후 주조(casting)하여 폴리우레탄 폼을 제조하는 단계; 그래핀옥사이드 및 용매를 혼합하여 항균 코팅액을 제조하는 단계; 및 상기 폴리우레탄 폼의 일면에 항균 코팅액을 처리한 후 건조하여 폴리우레탄 폼 드레싱제를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재의 제조방법을 제공한다.
먼저, 폴리올, 다이올, 이소시아네이트(Isocyanate) 및 산화방지제를 혼합하여 폴리우레탄 고분자를 제조한다.
상기 폴리올은 통상적으로 폴리우레탄 폼 제조에 사용할 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 폴리프로필렌옥사이드글리콜, 폴리에틸렌옥사이드글리콜, 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜, 에틸렌옥사이드-프로필렌옥사이드 공중합체, 폴리테트라하이드로퓨란-에틸렌옥사이드 공중합체, 폴리테트라하이드로퓨란-프로필렌옥사이드 공중합체, 폴리부틸렌카보네이트글리콜, 폴리헥사메틸렌카보네이트글리콜, 폴리카프로락톤글리콜, 폴리에틸렌아디페이트, 폴리부틸렌아디페이트, 폴리네오펜틸아디페이트 및 폴리헥사메틸렌아디페이트로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 이소시아네이트는 폴리우레탄 폼 제조에 사용할 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 2,4-톨루엔디이소시아네이트, 2,6-톨루엔디이소시아네이트, 메틸렌디페닐디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, 토리딘디이소시아네이트, 헥사메틸렌-1,6-디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 크시렌디이소시아네이트, 시클로헥실렌-1,4-디이소시아네이트, 리신디이소시아네이트 및 테트라메틸렌-크실렌디이소시아네이트로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 이소포론디이소시아네이트, 2,4-톨루엔디이소시아네이트, 2,6-톨루엔디이소시아네이트 및 메틸렌디페닐이소시아네이트로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 다이올은 폴리우레탄 고분자 제조과정에서 쇄연정제(Chain Extender)로 작용하여 폴리우레탄 고분자의 중량평균분자량을 상승시키는 역할 및 하드세그먼트(Hard segment)의 함량을 높여 폴리우레탄 고분자의 기계적 물성을 증가시키는 역할을 하는 것으로서, 통상적으로 폴리우레탄 고분자 합성에 사용할 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 트리에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디부틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올 및 2-메틸-1,3-펜탄디올로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 및 1,4-부탄디올로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 산화방지제는 통상적으로 폴리우레탄 고분자 합성에 사용할 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 페닐-베타-나프탈아민, 시스테인염산염, 디부틸히드록시톨루엔, 노르디히드로구아자레트산, 부틸히드록시아니솔, 인산, 시트르산, 아스코르브산, 에리소르브산 및 갈산프로필로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 인산, 시트르산, 디부틸히드록시톨루엔 및 부틸히드록시아니솔로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 폴리올, 다이올, 이소시아네이트 및 산화방지제의 혼합비는 통상적으로 폴리우레탄 고분자 제조에 사용할 수 있는 조건이라면 특별히 제한하지 않으나, 바림직하게는 폴리올 100 중량부에 대하여 0.5 ~ 5 중량부의 다이올, 15 ~ 25 중량부의 이소시아네이트 및 0.05 ~ 0.2 중량부의 산화방지제를 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 폴리올 100 중량부에 대하여 0.7 ~ 3 중량부의 다이올, 17 ~ 22 중량부의 이소시아네이트 및 0.1 ~ 0.15 중량부의 산화방지제를 포함할 수 있다.
만약, 폴리올 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 미만의 다이올을 포함할 경우, 제조된 폴리우레탄 고분자의 점도가 너무 낮아져 폴리우레탄 폼 성형이 용이하지 못한 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 만약, 폴리올 100 중량부에 대하여 5 중량부를 초과하는 양의 다이올을 포함할 경우, 제조된 폴리우레탄 고분자의 점도가 너무 높아져 폴리우레탄 고분자와 가교제를 혼합하여 혼합물을 제조하는데 있어서 균일한 혼합물을 제조하기 힘든 문제 및 너무 높은 점도의 폴리우레탄 고분자로 인해 폴리우레탄 폼 성형이 용이하지 못한 문제가 발생할 수 있다.
만약, 폴리올 100 중량부에 대하여 15 중량부 미만의 이소시아네이트를 포함할 경우, 제조된 폴리우레탄 폼이 상처로부터 용출되는 삼출물의 흡수도가 낮아져 드레싱재로 사용하기 힘든 문제가 발생할 수 있으며, 폴리올 100 중량부에 대하여 25 중량부를 초과하는 이소시아네이트를 포함할 경우, 제조된 폴리우레탄 폼이 상처로부터 용출되는 삼출물의 흡수도가 낮아져 드레싱재로 사용하기 힘든 문제가 발생할 수 있다.
만약, 폴리올 100 중량부에 대하여 0.05 중량부 미만의 산화방지제를 포함할 경우, 제조된 폴리우레탄 폼이 상처로부터 용출되는 삼출물의 흡수 속도가 느려지는 문제가 발생할 수 있으며, 폴리올 100 중량부에 대하여 0.2 중량부를 초과하는 산화방지제를 포함할 경우, 제조된 폴리우레탄 폼이 상처로부터 용출되는 삼출물의 흡수 속도가 느려지는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일구현예에서, 상기 폴리올, 다이올, 이소시아네이트 및 산화방지제의 혼합은 폴리올, 다이올 및 산화방지제를 40 ~ 60 ℃에서 100 ~ 200 rpm으로 20 ~ 60 분 동안 교반하는 단계; 및 교반 이후 이소시아네이트를 첨가하고 60 ~ 90 ℃ 및 질소분위기 하에서 10 ~ 30 분 동안 교반하여 폴리우레탄 고분자를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
만약, 폴리올, 다이올 및 산화방지제를 40 ℃ 미만에서 교반할 경우, 폴리올 및 다이올 중 일부가 용해되지 않아 균일한 혼합이 힘든 문제가 발생할 수 있으며, 60 ℃를 초과하는 온도에서 교반할 경우, 폴리올, 다이올 및 산화방지제 중 일부가 분해되는 문제가 발생할 수 있다.
만약, 폴리올, 다이올 및 산화방지제를 100 rpm 미만으로 교반할 경우, 균일한 혼합물을 수득하기 힘든 문제점이 발생할 수 있으며, 200 rpm을 초과하는 속도로 교반할 경우, 교반에 의해 열이 발생하여 폴리올, 다이올 및 산화방지제 중 일부가 분해되는 문제가 발생할 수 있다.
만약, 교반 이후 이소시아네이트를 첨가하고 60 ℃ 미만에서 교반할 경우, 낮은 온도로 인해 불균일하게 혼합되어 물성이 균일하지 않은 폴리우레탄이 제조되는 문제가 발생할 수 있으며, 90 ℃를 초과하는 온도에서 교반할 경우, 폴리올, 다이올 및 산화방지제를 포함하는 혼합물 및/또는 이소시아네이트의 일부가 분해되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 폴리우레탄 고분자는 상술한 바와 같은 방법으로 제조된 것이라면 그 물성을 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 2개 이상의 수산기를 가지며, 중량평균분자량이 1,000 ~ 5,000이고, 30 ℃에서 5,000 ~ 15,000 cps의 점도를 가질 수 있으며, 더욱 바람직하게는 2개 이상의 수산기를 가지며, 중량평균분자량이 1,500 ~ 4,000이고, 30 ℃에서 7,000 ~ 11,000 cps의 점도를 가지며, 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 공중합체이고, 폴리우레탄 고분자 전체 중량 중 30 ~ 70 중량%의 에틸렌옥사이드를 포함할 수 있다.
만약, 30 ℃에서 5,000 cps 미만의 점도를 가질 경우, 낮은 점도로 인해 폴리우레탄 폼 성형이 용이하지 못한 문제점이 발생할 수 있으며, 30 ℃에서 15,000 cps를 초과하는 점도를 가질 경우, 높은 점도로 인해 폴리우레탄 고분자와 가교제를 혼합하여 혼합물을 제조하는데 있어서 균일한 혼합물을 제조하기 힘든 문제 및 너무 높은 점도의 폴리우레탄 고분자로 인해 폴리우레탄 폼 성형이 용이하지 못한 문제가 발생할 수 있다.
다음, 폴리우레탄 고분자, 물, 계면활성제 및 가교제를 혼합하여 혼합물을 제조한 후 주조(casting)하여 폴리우레탄 폼을 제조한다.
상기 가교제는 폴리우레탄 폼 형성시 가교 반응을 통해 폼의 기계적 물성을 향상시키는 역할을 수행하는 물질로서, 통상적으로 폴리우레탄 폼 제조에 사용될 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 글리세린, 트리메틸올프로판, 1,2,4-부탄트리올 및 솔비톨로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 계면활성제는 통상적으로 폴리우레탄 폼 제조에 사용될 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 에틸렌옥사이드-프로필렌옥사이드 블록 공중합체 및/또는 실리콘계 계면활성제를 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 에틸렌옥사이드-프로필렌옥사이드 블록 공중합체를 포함할 수 있다.
상기 폴리우레탄 고분자, 물, 계면활성제 및 가교제의 혼합비는 통상적으로 폴리우레탄 폼 제조시 사용될 수 있는 조건이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 폴리우레탄 고분자 100 중량부에 대하여 물 60 ~ 120 중량부, 가교제 0.5 ~ 40 중량부 및 계면활성제 1 ~ 10 중량부를 포함할 수 있다.
만약, 폴리우레탄 고분자 100 중량부에 대하여 물 60 중량부 미만을 혼합할 경우, 혼합물의 점도가 너무 높아 균일하게 혼합되지 않는 문제점이 발생할 수 있으며, 120 중량부를 초과하는 물을 포함할 경우, 혼합물의 점도가 너무 낮아져 폴리우레탄 폼 성형이 용이하지 않은 문제점이 발생할 수 있다.
만약, 폴리우레탄 고분자 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 미만의 가교제를 포함할 경우, 충분한 가교결합이 이뤄지지 않아 폴리우레탄 폼의 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있으며, 40 중량부를 초과하는 양의 가교제를 포함할 경우, 과량의 가교제 사용으로 인해, 가교제 첨가량 대비 수득할 수 있는 효과가 적은 문제가 발생할 수 있다.
만약, 폴리우레탄 고분자 100 중량부에 대하여 1 중량부 미만의 계면활성제를 포함할 경우, 폴리우레탄 폼의 기공이 균일하게 형성되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 10 중량부를 초과하는 계면활성제를 포함할 경우, 폴리우레탄 폼에 지나치게 많은 양의 기공이 형성되어 폴리우레탄 폼의 밀도 및 경도가 낮아져 연마 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 폴리우레탄 고분자, 물, 계면활성제 및 가교제의 혼합은 통상적으로 액체 및 고분자를 혼합하는 조건이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 물, 계면활성제 및 가교제를 혼합한 후 폴리우레탄 고분자를 첨가하고 2,000 ~ 3,500 rpm으로 5 ~ 20 초 동안 교반할 수 있다.
만약, 2,000 rpm 미만으로 교반할 경우, 균일하게 혼합되지 않는 문제가 발생할 수 있으며, 3,500 rpm을 초과하는 속도로 교반할 경우, 높은 교반 속도로 인해 발생한 열로 인해 혼합물의 일부가 분해되는 문제가 발생할 수 있다.
만약, 5초 미만으로 교반할 경우, 균일하게 혼합되지 않는 문제가 발생할 수 있으며, 20 초를 초과하는 시간 동안 교반할 경우, 과도한 교반으로 인해 교반 도중 발포반응이 진행되어 폴리우레탄 폼이 생성되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 주조는 일정한 경사면을 이용하여 혼합물을 공급하여 폴리우레탄 폼을 성형하기 때문에 가사시간의 제한을 받지 않고 일정 두께의 제품을 연속 생산할 수 있다. 상기 주조는 혼합물이 경사진 면을 따라 흘러내리는 동시에 발포가 시작되어 폴리우레탄 폼 층을 형성하게 되는데, 이때 상기 경사진 면과 혼합물이 공급되는 직선 사이의 각도는 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 30 ~ 70도의 각도일 수 있다.
만약, 경사진 면과 혼합물이 공급되는 직선 사이의 각도가 30도 미만일 경우, 혼합물이 경사진 면에 잘 흘러내리지 않아 성형이 용이하지 못하게 되는 문제가 발생할 수 있고, 70도를 초과하면 혼합물이 너무 빨리 경사진 면을 따라 흘러내리기 때문에 폴리우레탄 폼 성형이 어려운 문제가 발생할 수 있다.
다음으로, 그래핀옥사이드 및 용매를 혼합하여 항균 코팅액을 제조한다.
상기 그래핀옥사이드는 통상적으로 합성 및/또는 구매할 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않는다.
상기 용매는 통상적으로 그래핀옥사이드를 분산시키는데 사용되는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 물, 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide), 에탄올 및 노말-메틸-2-피로리돈(N-methyl-2-pyrrolidone)로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 물을 포함할 수 있다.
상기 항균 코팅액은 그래핀옥사이드 및 용매를 포함하는 것이라면 그 함량을 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 항균 코팅액 1 ㎖ 당 20 ~ 100 ㎍의 그래핀옥사이드를 포함할 수 있다.
실험예 2 및 도면 1 내지 2에서 확인되는 바와 같이, 항균 코팅액 1 ㎖ 당 100 ㎍을 초과하는 그래핀옥사이드를 포함할 경우, 100 ㎍를 포함한 그래핀옥사이드와 유사한 항균 활성을 보여 경제적이지 않은 것을 알 수 있었다.
다음, 폴리우레탄 폼의 일면에 항균 코팅액을 처리한 후 건조하여 폴리우레탄 폼 드레싱제를 제조한다.
상기 항균 코팅액 처리는 통상적으로 제제의 표면을 액체를 이용하여 코팅할 경우 사용할 수 있는 방법이라면 특별히 제한하지 않는다. 예를 들면, 항균 코팅액을 폴리우레탄 폼의 일면에 분무기를 사용하여 분사할 수 있다.
상기 건조는 통상적으로 제제의 표면을 코팅한 후 건조하는 조건이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 60 ~ 110 ℃에서 1 ~ 10 분 동안 열풍 건조할 수 있다.
만약, 60 ℃ 미만에서 건조할 경우, 항균 코팅액에 포함된 용매의 증발이 용이하지 않아 건조 시간이 길어지는 문제가 발생할 수 있으며, 110 ℃를 초과하는 온도에서 건조할 경우, 높은 온도로 인해 제조된 폴리우레탄 폼 드레싱재의 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
이하 본 발명을 바람직한 실시예를 참고로 하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
준비예 1. 항균 코팅액 제조
그래핀옥사이드(Graphene oxide, Nanoinnova technologies사 제품) 2 ㎎을 1 ㎖의 물에 넣어 용해시켜 제조한 그래핀옥사이드 용액을 10 ㎍/㎖, 20 ㎍/㎖, 40 ㎍/㎖, 80 ㎍/㎖, 100 ㎍/㎖ 또는 150 ㎍/㎖의 농도 희석하여 항균 코팅액을 제조하였다.
구체적으로, 20 ㎍/㎖ 항균 코팅액은 상기 그래핀옥사이드 용액 10 ㎕와 물 990 ㎕를 혼합하여 제조하였다.
실시예 1. 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재
실시예 1-1: 폴리우레탄 고분자 제조
에틸렌옥사이드-프로필렌옥사이드 공중합체(Jeffamine, Huntsman사, 중량평균분자량 = 2,000) 1,000 g, 에틸렌글리콜(호남석유화학사 제품) 8 g, 1,5-펜탄디올(sigma-aldrich사 제품) 10 g 및 인산(sigma-aldrich사 제품) 1 g를 2 ℓ 반응기에 넣고 50 ℃까지 승온시킨 후 25 분 동안 120 rpm으로 30 분 동안 교반하였다.
이후 톨루엔디이소시아네이트(케이피엑스화인케미칼(주)사 제품) 216 g을 첨가하여 80 ℃를 유지하면서 질소분위기 하에서 20 분 동안 교반하여 폴리우레탄 고분자를 제조하였다.
실시예 1-2: 폴리우레탄 폼 제조
물 1,000 ㎖에 트리메틸올프로판(한솔퍼스롬(주)사 제품) 60 ㎎ 및 계면활성제로 바스프사의 F-68 50 g을 혼합하여 발포 혼합물을 제조하였다.
실시예 1-1에서 제조한 폴리우레탄 고분자 100 g과 상기 발포 혼합물 80 g을 첨가하고 10초 동안 3,000 rpm으로 교반하여 혼합물을 제조하고, 지표면과 45 ° 각도를 갖는 경사진 면에 지표면과 수직한 방향으로 상기 혼합물을 공급하여 폴리우레탄 폼을 제조하였다.
실시예 1-3: 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재 제조
준비예 1에서 제조한 10 ㎍/㎖ 농도의 항균 코팅액을 실시예 1-2에서 제조한 폴리우레탄 폼에 분무기로 분사하고, 열풍 건조기를 사용하여 70 ℃에서 4 분 동안 건조하여 항균 코팅층 20 ㎛인 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재를 제조하였다.
실시예 2 ~ 6.
하기 표 1에 기재되어 있는 농도의 항균 코팅액(준비예 1에서 제조한 것)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재를 제조하였다.
구분 항균 코팅액의 농도
실시예 2 20 ㎍/㎖
실시예 3 40 ㎍/㎖
실시예 4 80 ㎍/㎖
실시예 5 100 ㎍/㎖
실시예 6 150 ㎍/㎖
비교예 1 ~ 6.
하기 표 2에 기재되어 있는 함량의 화합물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재를 제조하였다.
화합물 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6
에틸렌글리콜 0 g 8 g 8 g 10 g 8 g 8 g
1,5-펜탄디올 3 g 10 g 10 g 60 g 10 g 10 g
인산 1 g 0.4 g 1 g 1 g 3 g 1 g
톨루엔디이소시아네이트 216 g 216 g 100 g 216 g 216 g 320 g
비교예 7 ~ 8.
항균 코팅액을 분사하여 항균 코팅층을 하기 표 3에 기재되어 있는 두께로 형성한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재를 제조하였다.
구분 항균 코팅층의 평균 두께(㎛)
비교예 7 8 ㎛
비교예 8 35 ㎛
비교예 9.
항균 코팅액을 사용하지 않은 것(항균 코팅층 형성하지 않음)을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 폼 드레싱재를 제조하였다.
실험예 1. 물성 측정
상기 실시예 1 ~ 6 및 비교예 1 ~ 8에서 제조된 폴리우레탄 폼 드레싱재의 물성을 다음에 예시된 방법에 의하여 측정하였으며, 측정된 실험 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
실험예 1-1: 흡수 속도(초)
실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 6의 드레싱재를 3 ㎝ × 3 ㎝의 크기로 절단하여 25 ℃에서 24시간 동안 방치한 후, 약 2 ㎝의 높이에서 스포이드를 이용하여 증류수를 1 ㎖씩 떨어뜨린 후 물방울이 완전히 흡수되는 데까지 걸리는 시간을 측정하였다.
실험예 1-2: 흡수도(%)
실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 6의 드레싱재를 3 ㎝ × 3 ㎝의 크기로 절단하여 25 ℃에서 24시간 동안 방치한 후, 37 ℃ 증류수에 24시간 동안 함침 보관하여 초기 드레싱재의 무게와 함침 이후의 드레싱재의 무게를 비교하여 폴리우레탄 폼 드레싱재의 흡수도(%)를 측정하였다.
실험예 1-3: 투습도
항온항습기(SAMHEUNG INSTRUMENT, SH-CTH150)를 이용하여 ASTM E 96-94(Desiccant Method)에 의거하여 측정하였으며, 이때 항온항습기의 온도는 37 ℃ ± 2 ℃로 하였고 상대 습도는 80 % ± 5 %로 하였다.
구분 제조된 드레싱제의 평균 두께(㎜) 항균 항균 코팅층의 평균 두께(㎛) 흡수 속도
(초)
흡수도(%) 투습도
(g/㎡*day)
실시예 1 2 20 1 초 890 800
실시예 2 2 20 1 초 895 805
실시예 3 2 20 1 초 885 790
실시예 4 2 20 1 초 897 800
실시예 5 2 20 1 초 891 795
실시예 6 2 20 1 초 895 800
비교예 1 0.8 20 1 초 950 780
비교예 2 2 20 1 초 887 700
비교예 3 2 20 1 초 802 785
비교예 4 5 20 1 초 750 790
비교예 5 2 20 3 초 875 805
비교예 6 2 20 1 초 820 800
비교예 7 2 8 1 초 878 795
비교예 8 2 35 1 초 888 770
상기 표 4에서 확인되는 바와 같이, 소량의 다이올을 첨가한 비교예 1은 제조된 드레싱제의 평균 두께가 매우 얇은 것을 확인할 수 있으며, 과량의 다이올을 첨가한 비교예 4는 과량의 다이올로 인해 높은 점도의 폴리우레탄을 수득하였고 이로 인해 실시예 1 내지 6의 드레싱제보다 두꺼운 드레싱제가 제조된 것을 확인할 수 있었다.
또한, 소량의 인산을 포함한 비교예 2는 실시예 1보다 투습도가 현저히 낮은 것을 확인할 수 있으며, 과량의 인산을 포함하는 비교예 5는 실시예 1과 비교하여 투습도는 유사하나 흡수속도가 낮은 것을 확인할 수 있었다.
나아가, 소량의 이소시아네이트를 포함하는 비교예 3와 과량의 이소시아네이트를 포함하는 비교예 6은 실시예 1과 비교하여 흡수도가 낮은 것을 확인할 수 있었다.
준비예 2. 박테리아 배양
황색포도상구균(Staphylococcus aureus, 미생물자원센터, KCTC 1621) 50 ㎕를 NB배양액 (Nutrient broth medium) 5 ㎖에서 12 시간 동안 배양하였으며, 폐렴 간균(Klebsiellapneumoniae, 미생물자원센터, KCTC 1726) 50 ㎕를 NB 배양액 (Nutrient broth medium) 5 ㎖에서 12 시간 동안 배양하였다. 이후 진탕배양기(Shaking incubator, LABOTECH사 제품, 모델명: SH-802F)를 이용하여 37 ℃에서 200 rpm으로 6 시간 동안 추가 배양하여 배양된 황색포도상구균 및 배양된 폐렴 간균을 수득하였다.
이후 수득한 황색포도상구균 및 폐렴 간균은 적외선 분광분석 분광광도계(UV-visible spectro photometer, Agilent Technologies, Agilent 8453)를 이용하여 660 ㎚에서 광밀도(optical density; O.D)를 측정하였다.
실험예 2. 콜로니 갯수 측정에 의한 항균력 측정
준비예 2에서 수득한 배양된 황색포도상구균 및 배양된 폐렴 간균의 O.D가 0.01이 되도록 NB 배양액(Nutrient broth medium, 0.3% beef extract(bactoTM) 및 0.5% peptone(DUCSAN) 포함, 1 ℓ 기준)으로 희석하고, 각 시험관에 균주 2 ㎖를 분취하였다. 이후 음성 대조군은 균주 이외 다른 첨가물을 넣지 않고, 양성 대조군 은지름 0.6 ㎝의 원으로 절단한 비교예 7 내지 9의 드레싱재를 첨가하였고, 실험군은 지름 0.6 ㎝의 원으로 절단한 실시예 1 내지 6의 드레싱재를 첨가하였다.
이후 진탕배양기(shaking incubator; LABOTECH사 제품, 모델명: SH-802F)를 이용하여 37 ℃ 및 200 rpm에서 6 시간 동안 배양한 후 각 시험관의 균주를 106배 희석하여 nutrient broth agar 배지(NB 한천 배지, Nutrient broth medium; 0.3% beef extract(bactoTM), 0.5% peptone(DUCSAN) 및 1.5% agar powder(DAEJUNG) 포함, 1 ℓ 기준)에 배양하였다. 이후 인큐베이터를 이용하여 37 ℃에서 12 시간 동안 배양하여 양성 대조군 혼합물, 음성 대조군 혼합물 또는 실험군 혼합물의 콜로니를 얻었다.
이후 CFU(colony forming unit)는 최대 세포집단을 이용하여 연속적으로 계산하였고, 활동 생존 세포들의 퍼센트는 음성 대조군의 콜로니들의 수를 100%로 하여 양성 대조군 혼합물 또는 실험군 혼합물에서의 콜로니의 수를 계산하였다. 계산 결과는 도면 1 내지 2에 나타냈으며, 도면 1은 황색포도상구균을 이용한 항균력 측정 결과이고, 도면 2는 폐렴 간균을 이용한 항균력 측정 결과이다.
도 1 내지 2에서 확인되는 바와 같이, 항균 코팅층이 0.8 ㎛인 비교예 7은 같은 농도의 항균 코팅액을 사용한 실시예 1(항균 코팅층 20 ㎛)보다 현저히 낮은 항균력을 나타냈으며, 항균 코팅층이 35 ㎛인 비교예 8은 같은 농도의 항균 코팅액을 사용한 실시예 1과 유사한 항균력을 나타내 항균 코팅층 두께 대비 현저한 효과를 수득할 수 없는 것을 알 수 있었다.
또한, 항균 코팅액을 사용하지 않은 비교예 9보다 항균 코팅액을 사용한 실시예 1이 높은 항균력을 나타낸 것을 확인할 수 있었다.
나아가, 농도 100 ㎍/㎖의 항균 코팅액을 사용한 실시예 5와 농도 150 ㎍/㎖의 항균 코팅액을 사용한 실시예 6의 항균력이 유사하여 100 ㎍/㎖를 초과하는 농도를 사용한 항균 코팅액을 사용하여도 유의적인 항균력 상승효과가 거의 없는 것을 확인할 수 있었다.
실험예 3. 디스크 확산법에 따른 항균력 측정
준비예 2에서 수득한 배양된 황색포도상구균의 O.D가 0.00001이 되도록, 배양된 폐렴 간균의 O.D는 0.0001이 되도록 NB 배양액(Nutrient broth medium, 0.3% beef extract(bactoTM) 및 0.5% peptone(DUCSAN) 포함, 1 ℓ 기준)으로 희석하고, 각 균주 1 ㎖를 nutrient broth agar 배지(NB 한천 배지; 0.3% beef extract(bactoTM), 0.5% peptone(DUCSAN) 및 1.5% agar powder(DAEJUNG) 포함, 1 ℓ 기준)에 배양하였다. 이후 양성 대조군으로 지름 0.6 ㎝의 원으로 절단한 비교예 9의 드레싱재 또는 비교예 9의 드레싱재를 증류수에 3 시간 동안 함침한 후 수득한 드레싱재를, 실험군으로 지름 0.6 ㎝의 원으로 절단한 실시예 1 내지 3 및 실시예 5의 드레싱재를 상기 배지 위에 올려두었다.
이후 인큐베이터를 이용하여 37 ℃에서 12 시간 동안 배양한 후 배지와 디스크 공간 사이의 접촉면에서 균주 성장의 크기 정도를 측정하였다. 측정 결과는 도면 3 내지 4에 나타냈으며, 도면 3은 황색포도상구균을 이용한 항균력 측정결과이고, 도면 4는 폐렴 간균을 이용한 항균력 측정결과이다.
구체적으로, A는 비교예 9의 드레싱재, B는 비교예 9의 드레싱재를 증류수에 3시간 동안 함침한 후 수득한 드레싱재, C는 실시예 5의 드레싱재, D는 실시예 3의 드레싱재, E는 실시예 2의 드레싱재, F는 실시예 1의 드레싱재이다.
도 3 내지 4에서 확인되는 바와 같이, 항균 코팅액을 사용하지 않은 비교예 9의 드레싱재는 항균 코팅액을 사용하여 항균 코팅층을 형성한 실시예 1 내지 3 및 실시예 5의 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재보다 현저히 낮은 항균 활성을 보였다.
특히, 실시예 1 내지 3 및 실시예 5의 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재는 황색포도상구균 및 폐렴 간균에 대해 높은 항균 활성을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 100 ㎍/㎖의 항균 코팅액을 사용한 실시예 5의 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재는 폐렴 간균의 성장을 현저하게 억제하는 것을 확인할 수 있었다.
실시예, 비교예 및 실험예를 통해 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재는 드레싱재로서 상처에 병원균의 침입을 효과적으로 방지할 수 있는 것을 알 수 있었다.

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  8. 폴리올, 다이올, 이소시아네이트(Isocyanate) 및 산화방지제를 혼합하여 2개 이상의 수산기를 가지며, 중량평균분자량이 1,000 ~ 5,000이고, 30℃ 에서 5,000 ~ 15,000 cps의 점도를 갖는 폴리우레탄 고분자를 제조하는 단계;
    상기 폴리우레탄 고분자, 물, 계면활성제 및 가교제를 혼합하여 혼합물을 제조한 후 주조(casting)하여 폴리우레탄 폼을 제조하는 단계;
    그래핀옥사이드 및 용매를 혼합하여 항균 코팅액을 제조하는 단계; 및
    상기 폴리우레탄 폼의 일면에 항균 코팅액을 분사한 후 60 ~ 110℃ 에서 1 ~ 10 분 동안 열풍 건조하여 평균 두께가 10 ~ 30 ㎛인 항균 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 항균 코팅층 전체 중량에 대하여 그래핀옥사이드를 5 ~ 40 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 폴리올, 다이올, 이소시아네이트 및 산화방지제의 혼합비는 폴리올 100 중량부에 대하여 0.5 ~ 5 중량부의 다이올, 15 ~ 25 중량부의 이소시아네이트 및 0.05 ~ 0.2 중량부의 산화방지제를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 혼합물은 폴리우레탄 고분자 100 중량부에 대하여 물 60 ~ 120 중량부, 가교제 0.5 ~ 40 중량부 및 계면활성제 1 ~ 10 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재의 제조방법.
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  12. 제8항에 있어서, 상기 항균 코팅액은 1 ㎖ 당 20 ~ 100 ㎍의 그래핀옥사이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재의 제조방법.
  13. 제8항에 있어서, 상기 용매는 물, 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide), 에탄올 및 노말-메틸-2-피로리돈(N-methyl-2-pyrrolidone)로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 폴리우레탄 폼 드레싱재의 제조방법.
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