KR101640232B1 - 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질 - Google Patents

단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질 Download PDF

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Abstract

본 발명에 의한 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법은 종래 방법과는 달리 구리 분말과 Mo6S8 분말 사이의 균일한 반응이 일어나도록 하기 위해 펠렛 형태로 성형한 후 열처리함으로써, 활성화 상태인 CuMo6S8 와 비활성화 상태인 Cu2Mo6S8 사이의 단일 조성으로 제조되며, 이에 따라 본 발명에 의하여 제조된 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질을 적용한 마그네슘 전지는 비가역 용량이 감소되어 높은 용량을 나타낸다.

Description

단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질{MANUFACTURING METHOD OF SINGLE PHASE CATHOD ACTIVE MATERIAL FOR MAGNESIUM RECHARGEABLE BATTERIES, SINGLE PHASE CATHOD ACTIVE MATERIAL FOR MAGNESIUM RECHARGEABLE BATTERIES MADE BY THE SAME}
본 발명은 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질에 관한 것이다.
마그네슘 이차전지의 가장 대표적인 활물질은 쉐브렐 구조를 갖는 Mo6S8이다. 실제 Mo6S8를 마그네슘 이차전지의 양극재로 적용시킬 경우, 초기 방전단계에서 삽입된 Mg이온(Mo6S8->Mg2Mo6S8) 이 Mg 위치 내에서 부분적으로 갇히게 되는 현상이 발생되며, 이는 Mg 이온의 전자가가 2 이므로 host 구조 내 Mg이온 삽입 시 발생하는 강한 상호반응 (interaction) 에 의해 Mg 이온이 host 구조 내에 부분적으로 갇혀서 충전 시 활물질 구조 내에서 나오지 못하게 되는 것에 기인한다. 이러한 현상을 trapping effect 라 하며, 이는 초기 용량 대비 가역 용량의 감소로 나타나게 된다. 보고에 따르면 Mo6S8의 초기 방전 용량은 120 mAh/g이나 trapping effect로 인하여 그 다음 충전 및 방전 용량은 80 mAh/g으로 현격히 감소하는 것으로 알려져 있다.
종래 이와 같은 문제점을 극복하기 위하여 활물질의 입도를 줄여 쉐브렐 구조 내의 마그네슘 이온의 확산 거리를 줄이는 시도가 되었다. 이러한 방법을 통해 초기 방전 시 갇힌 마그네슘 이온이 다음 충전시 보다 원활히 구조 내로 나올 수 있을 것으로 예상하였으나, 실제로는 100 mAh/g에 못미치는 가역 용량을 나타내었다.
또한 Mo6S8을 제작하는 원물질인 Cu2 .5Mo6S8에서 Cu를 화학적으로 제거하는 시간을 제어함으로써 Mo6S8 구조 내 Cu를 잔존시켜 가역 용량을 향상시켰으나, 이 경우 잔존한 물질의 크기 분포의 제어가 어렵고 이로 인해 활성화상인 CuMo6S8과 비활성화상인 Cu2 .5Mo6S8 이 공존하는 문제를 갖고 있다.
따라서 쉐브렐 구조를 갖는 Mo6S8은 마그네슘 이온의 탈/삽입이 가능하고 수명 특성이 우수한 활물질로 알려져 있지만, 물질이 지닌 가역용량을 충분히 활용하지 못하기에 높은 에너지 밀도를 지닌 마그네슘 이차전지 구현에 한계를 갖고 있다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질을 제조할 수 있는 새로운 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여
구리 금속 분말과 Mo6S8 분말을 혼합하여 교반하는 제 1 단계;
상기 혼합물을 펠렛 타입으로 성형하는 제 2 단계;
구리 금속 분말과 Mo6S8 분말 사이의 반응을 유도하는 제 3 단계; 및
펠렛을 분쇄하는 제 4 단계;
를 포함하는 아래 화학식으로 표시되는 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법을 제공한다.
<화학식> CuxMo6S8(1.0≤x≤2 )
본 발명에 의한 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 구리 금속 분말과 Mo6S8 분말을 혼합하는 제 1 단계에서는 상기 Mo6S8 분말의 입경이 상기 구리 금속 분말의 입경보다 큰 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 구리 금속 분말과 Mo6S8 분말을 혼합하는 제 1 단계에서는 상기 구리 금속 분말은 입경이 5 ㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 구리 금속 분말과 Mo6S8 분말을 혼합하는 제 1 단계에서 상기 Mo6S8 분말은 입경이 10 ㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 혼합물을 펠렛 타입으로 성형하는 제 2 단계에서 상기 펠렛의 모양은 한정되지 않으며, 펠렛의 크기는 직경이 2 인치 이내 인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 구리 금속 분말과 Mo6S8 분말 사이의 반응을 유도하는 제 3 단계에서는 펠렛을 70 내지 100℃ 에서 30 시간 내지 40 시간 동안 열처리 하는 것을 특징으로한다.
본 발명에 의한 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 구리 금속 분말과 Mo6S8 분말 사이의 반응을 유도하는 제 3 단계에서는 펠렛을 물, 에탄올, NMP 로 이루어진 그룹에서 선택되는 용매에 침지시키고 80 내지 100℃ 에서 10 시간 내지 15 시간 동안 방치하는 것을 특징으로 한다.
즉, 본 발명에 의한 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 상기 구리 금속 분말과 Mo6S8 분말 사이의 반응을 유도하는 제 3 단계에서는 공기 분위기에서 열처리를 하거나, 용매 내에 침지시키고 반응을 유도하는 방법이 모두 사용될 수 있다.
본 발명에 의한 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 펠렛을 분쇄하는 제 4 단계에서는 5 ㎛ 이하로 분쇄하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 의한 제조 방법에 의하여 제조되고 아래 화학식으로 표시되는 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질을 제공한다.
CuxMo6S8(1.0≤x≤2 )
본 발명에 의한 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질은 입도 분포 곡선이 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛ 에서 1 개의 피크를 나타내는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 마그네슘을 흡장·방출할 수 있는 음극, 마그네슘염을 함유하는 비수 전해질, 및 마그네슘을 흡장·방출할 수 있는 양극을 구비한 마그네슘 이차 전지로서, 상기 양극으로서 본 발명에 의하여 제조된 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질을 사용한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법은 종래 방법과는 달리 구리 분말과 Mo6S8 분말 사이의 균일한 반응이 일어나도록 하기 위해 펠렛 형태로 성형한 후 열처리 함으로써, 비활성화 상태인 Cu2Mo6S8의 생성은 억제되고,활성화 상태인 CuMo6S8 만의 단일 조성으로 제조되며, 이에 따라 본 발명에 의하여 제조된 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질을 적용한 마그네슘 전지는 비가역 용량이 감소되어 높은 용량을 나타낸다.
도 1 은 본 발명에 의한 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법을 나타내는 개략도이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 활물질의 XRD 를 측정한 결과를 나타낸다.
도 4 및 도 5 는 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 활물질의 입자 크기 분석 (PSA (particle size analyser)을 수행한 결과를 나타낸다.
도 6 및 도 7 은 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 활물질을 포함하는 전지의 충방전 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이하의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 >
CuxMo6S8 에서 x 가 1.0, 1.3, 1.5 및 2 가 되도록 3 ㎛ 인 구리 금속 분말과 5 ㎛ 인 Mo6S8 분말을 정량하여 혼합하고, 교반하였다. 혼합 분말을 펠렛 형태로 제작하였다.
제조된 펠렛을 소결로에서 80 ℃ 에서 36시간 동안 열처리 하였다.
< 비교예 >
Cu2Mo6S8 분말을 제조하고, 화학적 탈리법으로 구리를 제거하여 평균 조성이 Cu1.3Mo6S8 로 표시되는 양극활물질 분말을 제조하였다.
< 실험예 > XRD 분석
상기 실시예에서 제조된 CuxMo6S8 물질의 상을 확인하기 위하여 XRD 분석을 수행하고, 그 결과를 도 2 에 나타내었다. 도 2에서 x가 1.5 일 경우까지 단일상을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
상기 x가 1.3 으로 동일하게 실시예 및 비교예에서 제조된 입자에 대해 XRD 분석을 수행하고, 그 결과를 도 3 에 나타내었다.
도 3에서 본 발명의 실시예에서 제조된 활물질의 경우 단일상으로 형성되나, 비교예에서 제조된 활물질의 경우 비활성화 상인 Cu2Mo6S8 이 혼합되어 피크의 반가폭이 증가하는 것을 확인할 수 있고, 이는 CuMo6S8 와 Cu2Mo6S8 2개의 상이존재함을 의미한다.
< 실험예 > 입자 크기 분석 ( PSA ( particle size analyser ) 분석)
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 입자를 입자분석용 용기에 넣은 후 입자분석기(particle size analyser)를 이용하여 평균입자크기 및 분포도를 측정하였으며, 그 결과를 도 4 및 도 5에 나타내었다.
도 5 에서 보는 바와 같이 화학적 탈리 방법을 이용하여 제작한 비교예의 경우는 1 와 10 크기의 입자가 85:15의 비율로 존재하고 활성화 상인 CuMo6S8과 비활성화상인 Cu2Mo6S8이 공존하고 있는데 비하여, 도 4에 나타낸 본 발명의 실시예에 의하여 제조된 양극활물질의 경우 1 크기의 활성화 상인 CuMo6S8 단일상으로 존재함을 확인하였다.
< 제조예 >마그네슘 전지의 제조 및 전기화학 특성 평가
양극으로는 상기 실시예 및 비교예에서 제조된 양극활물질을 사용하고, 음극으로는 마그네슘 금속, 전해액으로는 비수계 THF 용매에 PhMgCl과 AlCl3가 용질로 함유된 것을 사용하여 코인셀을 제작하였다.
< 실험예 > 전지 전기화학 특성 평가
상기 제조예에서 제조된 코인셀에 대해 충방전 특성을 측정하고 그 결과를 도 6에 나타내었다.
각 전극을 적용한 마그네슘 코인셀 이차전지의 첫 번째 충방전 용량을 표기한 각각의 충방전 곡선을 도 6에 나타내고, 초기 충방전시 용량 변화를 도 7 에 나타내었다.
도 6 및 도 7 에서 본 발명에 의한 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법에 의하여 제조된 Cu1 .3Mo6S8을 적용한 전극의 가역용량이 112 mAh/g으로 가장 높게 나타남을 확인할 수 있으며, 이에 따라 본 발명에 의하여 제조된 CuxMo6S8은 양극 활물질로서 마그네슘 탈/삽입 반응 가역성을 향상시켰으며, 이는 마그네슘 이차전지의 에너지 밀도를 증가시키는 것을 알 수 있다.

Claims (11)

  1. 구리 금속 분말과 Mo6S8 분말을 혼합하여 교반하는 제 1 단계;
    상기 혼합물을 펠렛 타입으로 성형하는 제 2 단계;
    상기 구리 금속 분말과 Mo6S8 분말의 혼합물 펠렛을 70 내지 100℃ 에서 30 시간 내지 40 시간 동안 열처리 하는 제 3 단계; 및
    펠렛을 분쇄하는 제 4 단계;
    를 포함하는 아래 화학식으로 표시되는 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법.
    CuxMo6S8 (1.0≤x≤2 )
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Mo6S8 분말의 크기가 상기 구리 금속 분말의 크기보다 큰 것을 특징으로 하는 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 구리 금속 분말과 Mo6S8 분말을 혼합하는 제 1 단계에서 상기 구리 금속 분말은 입경이 5 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 구리 금속 분말과 Mo6S8 분말을 혼합하는 제 1 단계에서 상기 Mo6S8 분말은 입경이 10 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합물을 펠렛 타입으로 성형하는 제 2 단계에서 상기 펠렛의 크기는 2 인치 이하인 것을 특징으로 하는 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 펠렛을 분쇄하는 제 4 단계에서는 5 ㎛ 이하로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질의 제조 방법
  9. 제 1 항 내지 제 5 항, 또는 제 8 항 중 어느 하나의 항에 의한 제조 방법에 의하여 제조되고 아래 화학식으로 표시되는 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질.
    CuxMo6S8(1.0≤x≤2 )
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질은 입도 분포 곡선에서 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛ 에서 1개의 피크를 나타내는 것인 단일상의 마그네슘 이차전지용 양극활물질.
  11. 마그네슘을 흡장·방출할 수 있는 음극, 마그네슘염을 함유하는 비수 전해질, 및 마그네슘을 흡장·방출할 수 있는 양극을 구비한 마그네슘 이차 전지로서,
    상기 양극으로서 제 9 항에 기재된 마그네슘 이차 전지용 양극을 사용한 것을 특징으로 하는 마그네슘 이차 전지.
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