KR101635122B1 - 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법 및 공급 장치 - Google Patents

태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법 및 공급 장치 Download PDF

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Abstract

발명의 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법은, 기반 가스 공급 유로(L1)로부터 공급되는 불활성 가스와, 원료 가스 공급 유로(L2)로부터 공급되는 100 % 셀렌화 수소 가스를 혼합하는 것에 의해 소정의 농도로 조정한 셀렌화 수소 혼합 가스를 공급하는 공정을 가지며, 상기 공급 공정에 있어서, 해당 원료 가스 공급 유로(L2)에 설치된 유량 제어 수단(12)에 의해, 상기 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 소정의 유량으로 제어하고, 상기 유량 제어 수단(12)의 하류 측에 설치된 압력 제어 수단(13)에 의해, 상기 유량 제어 수단(12)과 해당 압력 제어 수단(13)과의 사이의 상기 100 % 셀렌화 수소 가스의 압력을 소정의 압력으로 제어한다.

Description

태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법 및 공급 장치{Method and Apparatus for Supplying Hydrogen Selenide Mixed Gas for Solar Cell}
본 발명은 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법 및 공급 장치의 개량에 관한 것이다.
본 출원은 2009년 9월 4일 일본에 출원된 특허출원 제2009-205230호에 근거로 우선권을 주장하고 그 내용을 여기에 원용한다.
최근, 환경오염, 지구온난화, 화석연료의 고갈 등의 문제에 따라 석유 대체 에너지로서 태양 전지가 주목받고 있다. 태양 전지의 현재의 주류인 CIGS(Cu (InGa) Se)계 박막 태양 전지로서는, 예를 들면, 특허 문헌 1의 화합물 태양 전지가 알려져 있다.
특허 문헌 1에는 구리, 인듐, 갈륨, 셀렌을 포함한 캘코파이라이트(chalcopyrite)형의 광 흡수층 및 그 제조 방법이 개시되어 있다. 구체적으로는, 캘코파이라이트형의 광 흡수층 박막은 기판상에 구리(Cu), 인듐(In)및 갈륨(Ga)을 스퍼터링 등으로 부착시킨 후 셀렌화 수소(H 2 Se) 가스의 분위기 하에서 어닐링하는 것에 의해 형성된다.
그런데, 화합물 태양 전지의 제조 장치에서, 소정의 농도로 조정한 셀렌화 수소(H2Se) 혼합 가스를 공급하는 경우, 미리 규정된 농도로 조정한 혼합 가스가 사용되어 왔다. 그렇지만, 최근의 태양 전지에 대한 수요가 높아짐에 따라 화합물 태양 전지의 대량 생산을 실현하는 데는, 대량의 셀렌화 수소 혼합 가스를 태양 전지 제조 장치에 공급할 필요가 있었다. 이 때문에, 규정 농도로 조정한 혼합 가스를 충전한 가스 봄베(Gas bombe)를 사용하고 있었으므로 봄베의 교환빈도가 잦아져서 충분한 가스 공급량을 확보할 수 없다는 문제가 있었다.
그래서, 도2 에 나타낸 바와 같이, 셀렌화 수소 혼합 가스를 연속적으로 공급하는 것이 가능한 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 장치(101)가 사용되고 있다. 이 공급 장치(101)에는 도시하지 않은 기반 가스(base gas) 공급원과 접속된 기반 가스 공급 유로(L101)와, 도시하지 않은 원료가스 공급원과 접속된 원료 가스 공급 유로(L102)가 설치되어 있고, 각각에 농도 100 %의 불활성 가스와 셀렌화 수소 가스가 공급 가능하도록 되어 있다. 또한, 기반 가스 공급 유로(L101) 및 원료 가스 공급 유로(L102)에는 유량 제어가 가능한 매스플로우 컨트롤러(MFC; 105, 112)가 각각 설치되어 있다. 그리고, 기반 가스 공급 유로(L101) 및 원료 가스 공급 유로(L102)의 하류 측에는 소정의 농도로 조정된 셀렌화 수소 혼합 가스를 저류(貯留)하는 버퍼 탱크(102)가 설치되어 있다.
상기 공급 장치(101)를 사용한 종래의 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법은, 우선, 기반 가스 공급 유로(L101) 및 원료 가스 공급 유로(L102)에 설치된 각각의 매스플로우 컨트롤러(105, 112)의 유량을 소정의 유량 비율이 되도록 설정한다. 다음에, 각각 일정한 유량으로 설정한 매스플로우 컨트롤러(105,112)의 후단에서, 100 % 셀렌화 수소 가스와 기반 가스를 혼합기에서 혼합하여 소정의 농도로 조정하여 얻어진 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스를 버퍼 탱크(102)에 저류한다. 그리고, 이 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스를 버퍼 탱크(102)로부터 태양 전지의 제조 장치에 공급해 왔다. 또한, 원료 가스 공급 유로(L102)에 설치된 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 제어하기 위한 매스플로우 컨트롤러(112)는 유입 가스에 의한 열 확산을 유량 센서로 검지(檢知)하여 유량 조정을 실행하는 것이다.
일본특허공개 제2007-317885호 공보
그렇지만, 종래의 공급 장치 및 공급 방법에서는, 원료 가스 공급 유로(L102) 및 매스플로우 컨트롤러(112)에 고농도의 셀렌화 수소 가스를 장시간 통기(通氣)하면, 셀렌화 수소(H2 Se)가 수소(H2)와 셀렌(Se)으로 자기 분해하여 원료 가스 공급 유로(L102) 및 원료 가스용의 매스플로우 컨트롤러(112) 내부의 유량 센서에 셀렌의 결정이 석출(析出) 한다는 현상이 발생했다. 이 현상에 의해, 유량 제어가 잘되지 않는 문제가 있었다. 이와 같이, 유량 제어가 잘되지 않으면, 100 % 셀렌화 수소 가스용 매스플로우 컨트롤러(MFC; 112)는 실제보다도 적은 양의 가스가 흐르고 있다고 판단하여 제어 밸브를 개방하기 때문에 설정값보다도 많은 양의 가스가 흐르게 된다. 그 결과, 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 개시부터 시간이 경과 할수록, 목적으로 하는 셀렌화 수소 혼합 가스의 농도(설정값)와, 실제로 조정된 셀렌화 수소 혼합 가스의 농도(실측값)와의 사이의 오차가 커지게 된다는 문제가 있었다(이것을 드리프트(drift) 현상이라 함(도 3 참조)).
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 셀렌화 수소의 농도가 안정된 셀렌화 수소 혼합 가스를 연속적으로 공급하는 것이 가능한 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법 및 공급 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
이러한 과제를 해결하기 위해,
본 발명의 제1 형태는, 기반 가스 공급 유로로부터 공급되는 불활성 가스와, 원료 가스 공급 유로로부터 공급되는 100 % 셀렌화 수소 가스를 혼합하는 것에 의해 소정의 농도로 조정한 셀렌화 수소 혼합 가스를 공급하는 공정을 갖는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법에 있어서,
상기 공급 공정에서, 해당 원료 가스 공급 유로에 설치된 유량 제어 수단에 의해 상기 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 소정의 유량으로 제어하고, 상기 유량 제어 수단의 하류 측에 설치된 압력 제어 수단에 의해 상기 유량 제어 수단과 해당 압력 제어 수단과의 사이의 상기 100 % 셀렌화 수소 가스의 압력을 소정의 압력으로 제어하는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법이다.
본 발명의 제 1의 형태에서는, 상기 유량 제어 수단이 오리피스 또는 니들 밸브이고, 상기 압력 제어 수단이 자동 압력 제어 장치(APR)인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제 1 형태에서는, 상기 오리피스 또는 니들 밸브가 금속제인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제 1 형태에서는, 소정의 농도로 조정한 상기 셀렌화 수소 혼합 가스를 버퍼 탱크에 저류하고, 상기 버퍼 탱크에서 원하는 농도의 셀렌화 수소 혼합 가스를 공급하는 것이 바람직하다 .
또한, 본 발명의 제 1 형태에서는, 상기 원료 가스 공급 유로에서, 유로의 압력을 1회 이상 감압하고 마지막으로 감압한 후에 상기 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 조정하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제 2 형태는, 기반 가스 공급 유로와, 원료 가스 공급 유로를 구비하는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스 공급 장치로서,
기반 가스 공급 유로로부터 공급되는 불활성 가스와, 원료 가스 공급 유로로부터 공급되는 100 % 셀렌화 수소 가스를 혼합하는 것에 의해 소정의 농도로 조정한 셀렌화 수소 혼합 가스를 공급하고,
상기 원료 가스 공급 유로가, 상기 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 소정의 유량으로 제어하기 위한 유량 제어 수단과, 상기 100 % 셀렌화 수소 가스 압력을 일정하게 제어하기 위한 압력 제어 수단을 구비하고,
상기 압력 제어 수단이, 상기 유량 제어 수단의 하류 측에 설치되어 있는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스 공급 장치이다.
본 발명의 제 2 형태에서는, 상기 유량 제어 수단이 오리피스 또는 니들 밸브이고, 상기 압력 제어 수단이 자동 압력 제어 장치(APR)인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제 2 형태에서는, 상기 오리피스 또는 니들 밸브가 금속제인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제 2 형태는, 소정의 농도로 조정한 상기 셀렌화 수소 혼합 가스를 저류하는 버퍼 탱크를 더 구비하는 것이 바람직하고,
상기 버퍼 탱크에는, 상기 셀렌화 수소 혼합 가스를 공급하기 위한 공급구가 설치되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제 2 형태는, 상기 원료 가스 공급 유로에는 1개 이상의 압력 조정기가 설치되고,
가장 하류 측의 상기 압력 조정기와 상기 압력 제어 수단 사이에 상기 유량 제어 수단이 설치되는 것이 바람직하다.
본 발명의 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법은, 원료 가스 공급 유로에 설치된 유량 제어 수단에 의해 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 소정의 유량으로 제어하고, 이 유량 제어 수단의 하류 측에 설치된 압력 제어 수단에 의해 유량 제어 수단과 압력 제어 수단과의 사이의 100 % 셀렌화 수소 가스를 소정의 압력으로 유지하면서 공급하는 구성을 갖는다.
이에 따라, 100 % 셀렌화 수소 가스의 연속적인 통기에 의해 원료 가스 공급 유로, 유량 제어 수단 및 압력 제어 수단에 셀렌(Se) 결정이 석출되어도, 유량 제어 수단과 압력 제어 수단과의 사이의 압력을 일정하게 유지할 수 있기 때문에 안정되게 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 제어할 수 있다. 즉, 100 % 셀렌화 수소 가스의 연속적인 통기에 의해 발생하는 셀렌(Se) 결정의 석출에 의한 영향을 배제하여 셀렌화 수소의 농도가 안정된 셀렌화 수소 혼합 가스를 연속적으로 공급할 수 있다.
이와 같이 본 발명에 의하면, 태양 전지의 제조 공정에 농도가 안정된 셀렌화 수소 혼합 가스를 연속적으로 공급할 수 있기 때문에, 태양 전지의 대량 생산이 가능하게 된다.
본 발명의 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 장치는, 원료 가스 유로에는 유량 제어 수단과 압력 제어 수단이 구비되어 있고, 압력 제어 수단이 유량 제어 수단의 하류 측에 설치되는 구성을 갖는다. 이에 따라, 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 소정의 유량으로 제어함과 동시에, 유량 제어 수단과 압력 제어 수단과의 사이의 압력을 일정하게 유지할 수 있기 때문에 안정되게 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 제어할 수 있다. 따라서, 셀렌화 수소의 농도가 안정된 셀렌화 수소 혼합 가스를 연속적으로 공급할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시형태인 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급장치를 나타내는 모식도이다.
도 2는, 종래의 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 장치를 나타내는 모식도이다.
도 3은, 종래의 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법에서 혼합 가스 중의 셀렌화 수소 가스 농도의 설정값과 실측값의 관계를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명을 적용한 일 실시형태인 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법에 대해서, 이것에 사용하는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 장치와 함께 도면을 이용하여 상세히 설명한다.
또한, 이하의 설명에서 이용되는 도면은 특징을 알기 쉽게 하기 위해 편의상 특징이 되는 부분을 확대하여 표시하는 경우가 있고, 각 구성 요소의 치수 비율 등이 실제와 같다고는 할 수 없다.
또한, 본 명세서 중에서 사용되는 단위에 대해서는, 농도는 체적 농도, 압력은 게이지 압력, 유량은 체적 유량을 표시하고 있다. 또한, 본 명세서 내에 나타낸 체적은 기준 상태 (0 ℃, 1 atm (대기압))에서의 체적이다.
우선, 본 발명을 적용한 일 실시형태인 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 장치(이하 단순히 "공급 장치"라 함)의 구성에 대하여 설명한다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 실시 형태의 공급 장치(1)는, 태양 전지의 제조 장치에서 생산 상황에 따라서 소정의 농도로 조정한 셀렌화 수소 혼합 가스를 공급하는 장치이다. 구체적으로 공급 장치(1)는, 기반 가스를 공급하기 위한 기반 가스 공급 유로(L1)와, 원료 가스를 공급하기 위한 원료 가스 공급 유로(L2)와, 소정의 농도로 조정된 셀렌화 수소 혼합 가스를 저류하기 위한 버퍼 탱크(2)를 구비하여 개략(槪略) 구성되어 있다.
기반 가스 공급 유로(L1)는, 일단이 도시하지 않은 기반 가스 공급원에 접속되어 있고, 타단이 도시하지 않은 혼합기에 접속되어 있다.
기반 가스는, 희석 용도의 불활성 가스이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 상기 가스로서는, 예를 들면, 질소(N2)가스, 아르곤(Ar)가스 등을 들 수 있다.
기반 가스 공급 유로(L1)에는, 상류 측에서 하류 측을 향하여 개폐 밸브(3), 압력 조정기(4), 매스플로우 컨트롤러(5), 자동 밸브(6)가 순차적으로 설치되어 있다. 또한, 압력 조정기(4)의 상류 측 및 하류 측에는 압력계(7, 8)가 각각 설치되어 있고, 압력 조정기(4)의 전후의 압력을 확인할 수 있다.
압력 조정기(4)는, 기반 가스 공급원으로부터 공급되는 기반 가스의 압력을 원하는 압력으로 감압하기 위해 설치되어 있다. 본 실시형태의 공급 장치(1)에서는, 기반 가스 공급 유로(L1)에는 압력 조정기(4)가 1개만 표시되어 있지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 압력 조정기(4)가 2개 이상 설치되어도 좋다.
또한, 매스플로우 컨트롤러(5)의 직전의 압력은, 태양 전지 제조 장치로의 공급 압력에 따라서 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 매스플로우 컨트롤러(5)의 직전의 압력으로는 0.6 ~ 0.7 ㎫의 범위로 할 수 있다.
매스플로우 컨트롤러(5)는, 기반 가스의 질량 유량을 계측하여 유량 제어를 실행하는 유량 제어 기기이고, 높은 정밀도의 유량 계측 및 제어를 할 수 있다. 매스플로우 컨트롤러(5)에 탑재하고 있는 질량 유량 센서로는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 열식 질량 유량 센서나 차압식 질량 유량 센서 등의 일반적인 것을 사용할 수 있다.
원료 가스 공급 유로(L2)는, 일단이 도시하지 않은 원료 가스 공급원에 접속되어 있고, 타단이 도시하지 않은 혼합기에 접속되어 있다.
원료 가스는, 농도 100 %의 셀렌화 수소(H2 Se) 가스이다. 또, 본 명세서 내에서는 단순히 100 % 셀렌화 수소 가스라 기재한다.
원료 가스 공급 유로(L2)에는, 상류 측에서 하류 측을 향하여 자동 밸브(9), 개폐 밸브(10), 압력 조정기(11), 유량 제어 수단(12), 압력 제어 수단(13), 자동 밸브(14)가 순차적으로 설치되어 있다. 또한, 압력 조정기(11)의 상류 측 및 하류 측에는 압력계(15, 16)가 각각 설치되어 있고, 압력 조정기(11)의 전후의 압력을 확인할 수 있다.
압력 조정기(11)는, 원료 가스 공급원으로부터 공급되는 100 % 셀렌화 수소 가스의 압력을 원하는 압력으로 감압하기 위해 설치되어 있다. 본 실시형태의 공급 장치(1)에서는, 원료 가스 공급 유로(L2)에는 압력 조정기(11)이 1개만 표시되어 있지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 압력 조정기(11)가 2개 이상 설치되어도 좋다.
또한, 원료 가스 공급에 맞고, 원료 가스의 감압의 필요성이 없는 경우에는 압력 조정기(11)는 설치되지 않아도 좋다. 감압의 필요성이 없는 경우로는, 예를 들면, 원료 가스 공급 압력을 감압하지 않고도 원료 가스가 원료 가스 공급 유로(L2)를 소정의 압력으로 흐르는 경우이다.
유량 제어 수단(12)은, 원료 가스 공급 유로(L2)에 설치된 가장 하류 측의 압력 조정기(11)와 압력 제어 수단(13)과의 사이에 설치되어 있다. 유량 제어 수단(12)은, 원료 가스인 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 소정의 유량으로 제어 가능한 부재이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 상기 부재로서는, 예를 들어, 니들 밸브나 오리피스 등을 들 수 있다. 또한, 셀렌화 수소의 자기 분해에서 발생하는 셀렌(Se) 결정은, 수지성의 부재에 석출되기 쉽기 때문에 상기 니들 밸브 또는 오리피스는 금속제인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같은 니들 밸브로서는, FUDDFM - 71M - 6.35를 예시할 수 있다. 또한, 오리피스로서는 UJR - 6.35RE - RG - O - 0.5를 예시할 수 있다.
유량 제어 수단(12)의 하류 측의 유량은, 필요로 하는 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급량에 따라서 적절히 선택할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들어, 0 ~ 20 L/min의 범위로 할 수 있다.
압력 제어 수단(13)은 유량 제어 수단(12)의 하류 측에 설치되어 있다. 압력 제어 수단(13)은, 유량 제어 수단(12)과 압력 제어 수단(13)과의 사이의 압력을 일정하게 유지하는 것이 가능한 부재라면 특별히 한정되는 것은 아니다. 상기 부재로서는, 예를 들면, 자동 압력 제어 장치(APR)를 들 수 있다.
유량 제어 수단(12)과 압력 제어 수단(13)과의 사이의 압력은 태양 전지 제조 장치로 공급되는 압력에 따라서 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 압력 제어 수단(13)에 의하여 관리되는 압력으로서는 0.5 ~ 0.6 ㎫의 범위로 할 수 있다.
기반 가스 공급 유로(L1) 및 원료 가스 공급 유로(L2)가 접속된 도시하지 않은 혼합기와 버퍼 탱크(2)는 유로(L3)에 의해 접속되어 있다. 이 유로(L3)의 상류 측 및 하류 측에는 개폐 밸브(17, 18)가 각각 설치되어 있다.
버퍼 탱크(2)는, 혼합기에 의하여 소정의 농도로 조정된 셀렌화 수소 혼합 가스를 저류하기 위한 저류조이다. 버퍼 탱크의 용량은 특별히 한정되는 것은 아니고, 태양 전지 제조 장치로의 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급량에 따라서 적절히 선택할 수 있다.
버퍼 탱크(2)에는, 도시하지 않은 공급구가 설치되어 있고, 이 공급구에는 유로(L4)의 일단이 접속되고, 이 유로(L4)의 타단이 태양 전지 제조 장치에 접속되어 있다. 이에 따라, 버퍼 탱크(2)로부터 태양 전지 제조 장치로 셀렌화 수소 혼합 가스를 공급 가능하도록 되어 있다. 또한, 유로(L4)의 공급구 측에는 개폐 밸브(19)가 설치되어 있다.
또한, 버퍼 탱크(2)에는 유로(L5)의 일단이 접속되어 있고, 이 유로(L5)의 타단이 압력계(20)에 접속되어 있다. 이 압력계(20)에 의해, 버퍼 탱크 내의 압력을 확인할 수 있다. 또한, 유로(L5)에는 개폐 밸브(21)가 설치되어 있다.
또한, 버퍼 탱크(2)는, 유로(L3)에서 분기된 유로(L6)와 통하게 연결(連通)되어 있다. 유로(L6)는, 일단이 유로(L3)에 접속되어 있고, 타단이 도시하지 않은 배기 덕트에 접속되어 있다. 또한, 유로(L6)에는 가스 농도 분석계(22)가 설치되어있다. 이 가스 농도 분석계(22)에 의해 버퍼 탱크(2) 내의 셀렌화 수소 혼합 가스 중의 셀렌화 수소 가스 농도를 측정할 수 있다. 또한, 가스 농도 분석계(22)의 상류 측 및 하류 측에는 개폐 밸브(23, 24)가 각각 설치되어 있다.
다음에, 상기 공급 장치(1)를 사용한 본 실시형태의 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법(이하, 단순히 "공급 방법"이라 함)에 대해 설명한다.
본 실시형태의 공급 방법은, 기반 가스 공급 유로(L1)로부터 공급되는 불활성 가스와, 원료 가스 공급 유로(L2)로부터 공급되는 100 % 셀렌화 수소 가스를 혼합하는 것에 따라 소정의 농도로 조정한 셀렌화 수소 혼합 가스를 공급하는 공정을 갖는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법이고, 공급 공정에 있어서, 원료 가스 공급 유로(L2)에 설치된 유량 제어 수단(12)에 의해 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 소정의 유량으로 제어하고, 유량 제어 수단(12)의 하류 측에 설치된 압력 제어 수단(13)에 의해 유량 제어 수단(12)과 압력 제어 수단(13)과의 사이의 100 % 셀렌화 수소 가스의 압력을 소정의 압력으로 제어하는 것이다.
구체적으로는, 우선, 개폐 밸브(3, 10, 17, 18, 19, 21, 23, 24)를 개폐 조작하면서 유로 내의 퍼지(purge)를 실행한다. 상기 퍼지를 완료한 후, 도 1에 나타낸 바와 같이 모든 개폐 밸브를 열린 상태로 한다.
다음에, 기반 가스 공급 유로(L1)로부터 불활성 가스를, 원료 가스 공급 유로( L2)로부터 100 % 셀렌화 수소 가스를 각각 혼합기에 공급한다.
불활성 가스는, 기반 가스 공급원으로부터 기반 가스 공급 유로(L1)에 공급된다. 이 기반 가스 공급 유로(L1)에 있어서, 압력 조정기(4)에 의해 소정의 압력으로 감압 후, 매스플로우 컨트롤러(5) 내로 도입된다. 매스플로우 컨트롤러(5)로부터는 설정한 유량의 불활성 가스가 배출된다. 그리고, 자동 밸브(6)가 열린 상태인 경우에 소정의 유량의 불활성 가스가 혼합기로 공급된다.
100 % 셀렌화 수소 가스는, 원료 가스 공급원으로부터 원료 가스 공급 유로(L2)에 공급된다. 이 원료 가스 공급 유로(L2)에 있어서, 압력 조정기(11)에 의해 소정의 압력으로 감압한 후, 유량 제어 수단(12)인 오리피스 또는 니들 밸브에 의해 소정의 유량으로 제어된다. 그리고, 압력 제어 수단(13)에 의해, 유량 제어 수단(12)과 압력 제어 수단(13)과의 사이의 압력이 소정의 압력으로 제어되고, 자동 밸브(14)가 열린 상태인 경우에, 소정의 유량의 100 % 셀렌화 수소 가스가 혼합기로 공급된다.
다음에, 혼합기에 의해 소정의 유량으로 공급된 불활성 가스 및 100 % 셀렌화 수소 가스를 혼합하여 소정의 농도의 셀렌화 수소 혼합 가스를 조제한다.
셀렌화 수소 혼합 가스의 농도는 특별히 한정되는 것은 아니고, 태양 전지 제조 장치의 요구에 따라서 적절히 선택할 수 있다. 구체적으로는 예를 들어, 셀렌화 수소 혼합 가스 중의 셀렌화 수소의 농도를 5 ~ 20 vol %로 할 수 있다.
다음에, 소정의 농도로 조정한 셀렌화 수소 혼합 가스를 유로(L3)를 경유하여 버퍼 탱크(2)로 공급한다. 그리고, 이 버퍼 탱크(2)의 공급구에 접속된 유로(L4)로부터 생산 상황에 따라서 셀렌화 수소 혼합 가스를 태양 전지 제조 장치로 공급한다. 또한, 버퍼 탱크(2) 내의 압력은 압력계(20)에 의해 계측할 수 있다. 또한, 버퍼 탱크(2) 내의 셀렌화 수소 혼합 가스의 농도는 가스 농도 분석계(22)에 의해 계측할 수 있다.
이렇게 하여 셀렌화 수소의 농도가 안정된 셀렌화 수소 혼합 가스를 태양 전지 제조 장치에 연속적으로 공급한다.
버퍼 탱크(2)로의 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급은 위에서 언급한 바와 같은 연속 방식 외에, 배지(badge) 방식을 선택해도 좋다.
배지 방식은, 버퍼 탱크(2) 내의 압력을 설정한 상한값 및 하한값의 범위에서 관리하고, 버퍼 탱크(2) 내의 압력이 상기 관리 범위를 유지하도록 셀렌화 수소 혼합 가스를 공급하는 방법이다.
구체적으로는, 버퍼 탱크(2) 내의 압력이 설정한 하한값을 하회(下回)하면, 기반 가스 공급 유로(L1)에 설치된 자동 밸브(6) 및 원료 가스 공급 유로(L2)에 설치된 자동 밸브(9, 14)로 신호가 전송되어 이들의 자동 밸브(2, 9, 14)가 열린 상태로 된다. 이들의 자동 밸브(2, 9, 14)가 열린 상태가 되면 각각의 유량에 설정된 불활성 가스 및 100 % 셀렌화 수소 가스가 혼합기를 거쳐 소정의 농도로 조정된 셀렌화 수소 혼합 가스가 버퍼 탱크(2) 내로 공급된다. 그리고, 버퍼 탱크(2) 내의 압력이 설정한 상한값에 도달하면, 기반 가스 공급 유로(L1)에 설치된 자동 밸브(6) 및 원료 가스 공급 유로(L2)에 설치된 자동 밸브(9, 14)로 신호가 전송되어 이들의 자동 밸브(2, 9, 14)가 닫힌 상태로 되어 공급이 완료된다. 또한, 상기 사이클을 1 배지라 칭한다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 실시형태의 공급 장치(1)는 원료 가스 공급 유로(L2)에 유량 제어 수단(12)과 압력 제어 수단(13)이 구비되어 있고, 압력 제어 수단(13)이 유량 제어 수단(12)의 하류 측에 설치된 구성을 갖는다. 이에 따라, 원료 가스 측의 100 % 셀렌화 수소 가스 유량을 소정의 유량으로 제어할 수 있는 동시에, 유량 제어 수단(12)과 압력 제어 수단(13)과의 사이의 압력을 일정하게 유지할 수 있다. 이 때문에, 유량이 일정하게 제어된 100 % 셀렌화 수소 가스를 혼합기에 안정되게 공급할 수 있다. 따라서, 생산 상황에 따라 셀렌화 수소의 농도가 안정된 셀렌화 수소 혼합 가스를 연속적으로 태양 전지 제조 장치에 공급할 수 있다.
본 실시형태의 공급 장치(1)에서는, 유량 제어 수단(12)으로서 오리피스 또는 니들 밸브를 사용하고 있기 때문에, 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 확실하게 제어할 수 있다. 그리고, 오리피스 또는 니들 밸브를 금속제로 하는 것으로, 셀렌(Se)의 결정의 석출을 억제할 수 있다.
또한, 압력 제어 수단(13)으로서 자동 압력 제어 장치(APR)을 사용하고 있기 때문에, 유량 제어 수단(12)과 압력 제어 수단(13)과의 사이의 압력의 제어를 용이하게 실행할 수 있다.
본 실시형태의 공급 장치(1)는, 버퍼 탱크(2)를 구비하고 있기 때문에 소정의 농도로 조정된 셀렌화 수소 혼합 가스를 저류해 둘 수 있다. 이에 따라, 생산의 상황에 따라서 태양 전지 제조 장치에 적절하게 셀렌화 수소 혼합 가스를 공급할 수 있다.
본 실시형태의 공급 방법에 의하면, 원료 가스 공급 유로(L2)에 설치된 유량 제어 수단(12)에 의해 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 소정의 유량으로 제어하고, 이 유량 제어 수단(12)의 하류 측에 설치된 압력 제어 수단(13)에 의해 유량 제어 수단(12)과 압력 제어 수단(13)과의 사이의 100 % 셀렌화 수소 가스를 소정의 압력으로 유지하면서 원료 가스인 100 % 셀렌화 수소 가스를 공급한다. 이에 따라, 100 % 셀렌화 수소 가스를 연속적으로 공급한 경우에, 원료 가스 공급 유로(L2), 유량 제어 수단(12) 및 압력 제어 수단(13) 셀렌(Se) 결정이 석출되어도, 유량 제어 수단(12)과 압력 제어 수단(13)과의 사이의 압력을 일정하게 유지할 수 있다. 이 때문에, 안정되게 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 제어할 수 있다. 즉, 셀렌화 수소 혼합 가스를 연속하여 공급하는 경우에 있어서도, 목적으로 하는 셀렌화 수소 혼합 가스의 농도(설정값)와, 실제로 조제된 셀렌화 수소 혼합 가스의 농도(실측값)와의 사이의 오차가 커지는 문제는 생기지 않는다.
이와 같이, 본 발명은 100 % 셀렌화 수소 가스를 연속적으로 통기함에 따라 발생하는 셀렌(Se) 결정의 석출에 의한 영향을 배제하여 셀렌화 수소의 농도가 안정된 셀렌화 수소 혼합 가스를 연속적으로 공급할 수 있다. 따라서, 태양 전지의 제조 공정에 농도가 안정된 셀렌화 수소 혼합 가스를 생산량에 따라서 연속적으로 공급할 수 있고, 태양 전지의 대량 생산이 가능해진다.
[실시 예]
이하, 구체적인 예를 나타낸다.
(예 1)
도 1에 나타낸 공급 장치(1)를 사용하여 태양 전지 제조 장치에 셀렌화 수소 혼합 가스를 연속해서 공급했다. 태양 전지 제조 장치로의 셀렌화 수소 혼합 가스의 연속 공급에는 버퍼 탱크(2)를 사용한 배지 방식을 채용했다.
또한, 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급시에 있어서 공급 장치(1)의 조건으로서는 표 1의 조건을 채용했다.
표 1의 조건에서 50회의 배지 처리를 한 후, 버퍼 탱크(2)에 접속된 가스 농도 분석계(22)를 사용하여 혼합 가스의 농도 변화를 기록했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(예 2)
도 2에 나타낸 공급 장치(101)를 사용하여 태양 전지 제조 장치에 셀렌화 수소 혼합 가스를 연속해서 공급했다. 태양 전지 제조 장치로의 셀렌화 수소 혼합 가스의 연속 공급에는 버퍼 탱크(102)를 사용한 배지 방식을 사용하고, 공급 장치(101)의 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 조건으로서는 표 1의 조건을 채용하였다.
표 1의 조건에서 50회의 배지 처리를 한 후, 버퍼 탱크(102)에 접속된 가스 농도 분석계(122)를 사용하여 혼합 가스의 농도 변화를 기록했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
기반가스 유량 90 [L/min]
셀렌화 수소가스 유량 10 [L/min]
기온 20 [oC]
배지횟수 50회 [25회/주 X 2주간]
기반가스 공급 유로의 배관내 압력 0.8 [㎫]
원료가스 공급 유로의 배관내 압력 0.6 [㎫]
버퍼 탱크내 압력 설정값 상한값:0.4[㎫]
하한값:0.3[㎫]
예 1 예 2
설정농도[%] 10.00 10.00
50회 배지처리 후의 실측농도[%] 10.10 11.31
농도변화[%] +0.10 +1.31
표 2에 나타낸 바와 같이, 종래기술인 예 2에 있어서 버퍼 탱크의 50회 배지 처리를 한 후의, 셀렌화 수소 혼합 가스의 설정 농도와 실측 농도와의 오차는 +1.31 %이었다. 이것에 대해서, 본 발명을 적용한 예 1에 있어서 설정 농도와 실측 농도와의 오차는 +0.10 %이었다.
이상에서, 셀렌화 수소 혼합 가스를 연속 공급한 경우에, 본 발명을 적용한 예 1은, 종래 기술인 예 2와 비교하여 연속 공급 전후의 셀렌화 수소 혼합 가스의 농도 변화를 약 1/13 정도로 억제할 수 있는 것을 확인하였다.
1 : 공급 장치 (태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 장치)
2 : 버퍼 탱크
3, 10, 14, 17, 18, 19, 21, 23, 24 : 개폐 밸브
4, 11 : 압력 조정기
5 : 매스플로우 콘트롤러(MFC)
6, 9, 14 : 자동 밸브
7, 8, 15, 16, 20 : 압력계
12 : 유량 제어 수단
13 : 압력 제어 수단
22 : 가스 농도 분석계
L1 : 기반 가스 공급 유로
L2 : 원료 가스 공급 유로
L3 ~ L6 : 유로

Claims (10)

  1. 기반 가스 공급 유로로부터 공급되는 불활성 가스와, 원료 가스 공급 유로로부터 공급되는 100 % 셀렌화 수소 가스를 혼합하는 것에 의해 소정의 농도로 조정한 셀렌화 수소 혼합 가스를 공급하는 공정을 갖는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법으로서,
    상기 공급 공정에 있어서, 상기 원료 가스 공급 유로에 설치된 유량 제어 수단에 의해, 상기 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 소정의 유량으로 제어하고, 상기 유량 제어 수단의 하류 측에 설치된 압력 제어 수단에 의해, 상기 유량 제어 수단과 해당 압력 제어 수단과의 사이의 상기 100 % 셀렌화 수소 가스의 압력을 소정의 압력으로 제어하는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 유량 제어 수단이 오리피스 또는 니들 밸브이고,
    상기 압력 제어 수단이 자동 압력 제어 장치(APR)인 것을 특징으로 하는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 오리피스 또는 니들 밸브가 금속제인 것을 특징으로 하는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 소정의 농도로 조정된 상기 셀렌화 수소 혼합 가스를 버퍼 탱크에 저류하고, 상기 버퍼 탱크로부터 원하는 농도의 셀레늄 수소 혼합 가스를 공급하는 것을 특징으로 하는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 원료 가스 공급 유로에서 유로 내의 압력을 1회 이상 감압하고, 마지막으로 감압한 후에 상기 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 조정하는 것을 특징으로 하는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 방법.
  6. 기반 가스 공급 유로와, 원료 가스 공급 유로를 구비한 태양 전지용 셀렌 화 수소 혼합 가스의 공급 장치에 있어서,
    기반 가스 공급 유로로부터 공급되는 불활성 가스와, 원료 가스 공급 유로로부터 공급되는 100 % 셀렌화 수소 가스를 혼합하는 것에 의해 소정의 농도로 조정한 셀렌화 수소 혼합 가스를 공급하고,
    상기 원료 가스 공급 유로가, 상기 100 % 셀렌화 수소 가스의 유량을 소정의 유량으로 제어하기 위한 유량 제어 수단과, 상기 100 % 셀렌화 수소 가스의 압력을 일정하게 제어하기 위한 압력 제어 수단을 구비하고,
    상기 압력 제어 수단이, 상기 유량 제어 수단의 하류 측에 설치되어 있는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 장치.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 유량 제어 수단이 오리피스 또는 니들 밸브이고,
    상기 압력 제어 수단이 자동 압력 제어 장치 (APR)인 것을 특징으로 하는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 장치.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 오리피스 또는 니들 밸브가 금속제인 것을 특징으로 하는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 장치.
  9. 제 6 항에 있어서, 소정의 농도로 조정한 상기 셀렌화 수소 혼합 가스를 저류하는 버퍼 탱크를 더 구비하고,
    상기 버퍼 탱크에는, 상기 셀렌화 수소 혼합 가스를 공급하기 위한 공급구가 설치되는 것을 특징으로 하는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 장치.
  10. 제 6 항에 있어서, 상기 원료 가스 공급 유로에는, 1개 이상의 압력 조정기가 설치되고, 가장 하류 측의 상기 압력 조정기와 상기 압력 제어 수단과의 사이에 상기 유량 제어 수단이 설치되는 것을 특징으로 하는 태양 전지용 셀렌화 수소 혼합 가스의 공급 장치.
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