KR101633064B1 - 박형 도광판의 제조방법 - Google Patents

박형 도광판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 현탁중합된 폴리메틸메타크릴레이트 수지에 외첨활제로 탄소수10 ~ 18개의 포화지방산 금속염을 10 ~ 100 ppm 첨가 하고, 270 ~ 300℃의 초고온 조건에서의 사출가공 시 은조 불량률이 개선된 박형 도광판의 제조방법에 관한 것이다.

Description

박형 도광판의 제조방법{Manufacturing Method for Light Guide Plate of Pellicle Type}
본 발명은 현탁중합된 폴리메틸메타크릴레이트 수지에 외첨활제로 탄소수10 ~ 18개의 포화지방산 금속염을 10 ~ 100 ppm 첨가 하고, 270 ~ 300℃의 초고온 조건에서의 사출가공 시 은조 불량률이 개선된 박형 도광판의 제조방법에 관한 것이다.
폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)는 투명성 및 내후성이 뛰어나고, 기계적 물성 등이 우수해 투명성을 요구하는 다양한 분야에서 사용되고 있는 대표적인 투명 수지이다. 최근의 디스플레이 산업의 성장으로 이러한 투명한 소재에 대한 수요가 크게 신장되고 있어 큰 관심을 받고 있으며, 특히 LCD디스플레이 백라이트의 중요 소재인 도광판의 경우 폴리메틸메타크릴레이트의 뛰어난 광투과율로 인해 주요 소재로 채택되어 사용되고 있다.
이러한 높은 광투과율의 폴리메틸메타크릴레이트는 주로 괴상중합법에 의해 생산되고 있으며, 일반적인 현탁중합에 의해 생산된 폴리메틸메타크릴레이트의 경우 괴상 중합법으로 제조된 것에 비해 다수의 첨가제로 인해 사출가공에 있어서 열세한 것으로 알려져 있다.
특히 최근의 LCD 도광판의 경우, 소형화 및 경량화로 인하여 두께가 점점 얇아지고 있으며, 이에 따라 사출가공 온도 역시 280 ~ 310℃에 이르는 아주 고온에서 사출 가공을 하고 있다. 이 경우, 현탁중합 공정을 이용한 폴리메틸메타크릴레이트 수지는 고온 가공 시 다수의 첨가제 및 열분해가 원인으로 추정되는 은조(Siver streak) 불량이 발생하는 문제가 있다.
따라서 은조 불량을 줄이기 위해서는 현탁중합시 첨가제를 줄이거나, 열분해를 방지해야 하는데 첨가제를 줄이는 경우 공정상에 한계가 있으며, 고온 가공 시 열분해를 줄여야만 효과적으로 은조 불량을 줄일 수 있다.
고온 박형 가공에 있어서 은조 불량의 발생원인은 사출기의 온도조건 보다는 수지의 마찰에 의한 열분해가 더 큰 영향을 미치는 것을 확인하고, 수지 마찰에 의한 열분해를 방지함으로써 사출 시 은조 불량을 감소시키고자 한다.
본 발명의 목적은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 은조(Silver streak) 불량률이 개선된 박형 도광판의 제조방법에 관한 것이다.
이하는 본 발명의 박형 도광판의 제조방법에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명은 현탁중합된 폴리메틸메타크릴레이트 수지에 포화지방산 금속염인 외첨활제를 10 ~ 100 ppm 첨가하여 사출하는 것인 박형 도광판의 제조방법에 관한 것이다.
상기 외첨활제는 박형 도광판 사출 시 은조 불량률을 개선하기 위하여 현탁중합된 폴리메틸메타크릴레이트 수지에 첨가되어 사용된다. 상기 외첨활제는 탄소수가 10 ~ 18개의 포화지방산 금속염인 것을 사용하며, 포화지방산 금속염의 금속염은 리튬(Li), 나트륨(Na), 칼륨(K)과 같은 알카리 금속염 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용 할 수 있다. 구체적으로 예를 들면 아연스테아레이트, 칼슘스테아레이트, 리튬스테아레이트, 리튬팔미테이트 및 라우릴황산나트륨 등을 들 수 있으며 리튬스테아레이트를 사용하는 경우 은조 불량률 개선을 위한 효과가 가장 우수하므로 바람직하다. 그 함량은 10 ~ 100 ppm 사용하는 것이 바람직하며, 10 ppm 이하일 경우 수지의 마찰감소에 의한 은조불량 감소 효과가 떨어질 수 있고, 100 ppm을 초과하는 경우 광학특성을 저하시킬 가능성이 있다.
상기 현탁중합된 폴리메틸메타크릴레이트 수지는 제한되지는 않지만 예를들면, 메틸메타크릴레이트 단독 또는 메틸메타크릴레이트 80 ~ 99.9 중량% 및 공단량체 0.1 ~ 20 중량%를 혼합한 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여, 개시제 0.01 ~ 3 중량부 및 사슬전이 이동제 0.1 ~ 5 중량부를 사용할 수 있다.
상기 공단량체는 가공성 향상을 위한 알킬기가 1 ~ 8개의 탄소로 이루어진 알킬아크릴레이트, 보다 높은 내열성을 얻기 위한 알파 메틸 스타이렌, 사이클로 헥실 말레이미드와 같은 말레이미드계 단량체를 사용하는 것이 바람직하며 제한되지는 않지만, 그 함량은 0.1 ~ 20 중량% 사용할 수 있다.
상기 개시제를 사용하는 경우 황변현상 등이 발생하지 않아 우수한 광투과율을 가지는 광학용 투명 수지가 제조 가능하며, 구체적인 예를 들면 2,2'-아조비스2,4-디메틸-발레로니트릴, 2,2'-아조비스4-메톡시-2,4-디메틸 발레로니트릴, α,α'-비스 네오데카노일퍼옥시 디이소프로필 벤젠, 이소부티릴 퍼옥사이드, 쿠밀 퍼옥시네오데카노에이트, 디-노르말-프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디이소프로필 퍼옥시 디카보네이트, 1,1,3,3,-테트라메틸부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 1-시클로헥실-1-메틸에틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 디-2-에톡시에틸 퍼옥시 디카보네이트, 디-2-에톡시헥실 디카보네이트, 터셔리-헥실 퍼옥시 네오데카노에이트, 디메톡시부틸 퍼옥시 디카보네이트, 비스 3-메틸-3메톡시부틸 퍼옥시 디카보네이트, 터셔리-부틸 퍼옥시 네오테카노에이트, 터셔리-헥실 퍼옥시피바레이트, 터셔리-부틸 퍼옥시피바레이트, 3,5,5-트리메틸헥사노일 퍼옥사이드등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 제한되지는 않지만, 그 함량은 상기 단량체 또는 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여, 0.01 ~ 3 중량부 사용하는 것이 중합 시간 및 안정성 측면에서 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.05 ~ 0.5 중량부를 사용할 수 있다.
상기 사슬전이 이동제는 폴리메틸메타크릴레이트 수지의 분자량 조절 및 유동성을 조절하고, 열분해 안정성을 향상 시킬 수 있다. 사용가능한 사슬전이 이동제로는 알킬기의 탄소수가 1 ~ 12개이고 하나의 티올관능기를 가지는 알킬 메르캡탄(Alkyl mercaptan) 또는 2개 이상의 티올관능기를 가지는 폴리티올 메르캡탄을 사용하는 것이 바람직하다. 알킬 메르캡탄을 사용할 수 있으며, 상기 알킬 메르캡탄의 구체적인 예로는 이소프로필 메르캡탄, 노르말 부틸 메르캡탄, 터셔리-부틸 메르캡탄, 노르말-아릴 메르캡탄, 노르말-옥틸 메르캡탄, 노르말-도데실 메르캡탄 등이 사용 가능하다. 제한되지는 않지만, 그 함량은 상기 단량체 또는 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여, 0.1 ~ 5 중량부 사용하는 것이 폴리메틸메타크릴레이트 수지의 분자량 및 유동성을 조절하고, 폴리메틸메타크릴레이트 수지의 물성이 효과적으로 발현되므로 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.2 ~ 1 중량부를 사용할 수 있다.
본 발명은 현탁중합을 통해 제조한 폴리메틸메타크릴레이트 수지에 외첨활제를 첨가함으로써 초고온 조건에서 예를 들면, 270 ~ 300℃에서 사출가공 시 은조 불량률이 개선된 박형 도광판의 제조방법에 관한 것이며, 상기 외첨활제의 첨가는 사용 전 믹서를 통해 펠렛(Pellet)과 혼합하여 사용할 수 있고, 일반적으로 생산라인에서 펠렛 이송 시 소량을 첨가하여 사용하며 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 포화지방산 금속염인 외첨활제를 10 ~ 100 ppm 사용함으로써, 기존의 현탁중합된 폴리메틸메타크릴레이트 수지를 270 ~ 300℃의 초고온 조건에서의 사출가공함에 있어서 은조 불량률을 감소시킬 수 있다.
이하는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여, 일예를 들어 설명하는바, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
이하 물성은 하기 방법으로 측정하였다.
1. 은조 불량률(%)
사출 중 발생한 가스를 빼주는 가스 밴트를 인위적으로 제거하여 은조 불량을 유발시키는 실버금형을 이용하여 290℃ 고온에서 80개의 시편을 사출하였으며, 하기 식 1로 은조 불량률을 계산하였다.
[식 1]
은조 불량률(%) =
(80개의 시편 중 은조 불량이 나타난 개수/전체 80개의 시편) × 100
2. 외관상태
사출 시 성형품을 육안으로 검사하였으며, 외첨활제로 인한 헤이즈(haze) 발생 여부로 외관 상태를 양호 또는 불량으로 나타내었다.
[실시예 1]
메틸메타크릴레이트 95 중량% 및 메틸아크릴레이트 5 중량%를 혼합한 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여, 개시제(2,2'-아조비스2,4-디메틸-발레로니트릴) 0.1 중량부, 사슬전이 이동제(노말옥틸메르캡탄) 0.35 중량부를 사용하여 현탁중합을 실시하여 박형 도광판용 폴리메틸메타크릴레이트 현탁중합체를 제조하였다. 제조된 현탁중합체는 세척, 건조 및 압출 공정을 거쳐 펠렛(Pellet)화 하였으며, 펠렛에 외첨활제(리튬스테아레이트) 10 ppm 첨가하고 믹서를 이용 혼합하여 도광판용 수지를 제조하였다.
상기에서 제조된 도광판용 수지는 가로, 세로 및 두께가 100 × 100 × 2 ㎜인 가스 밴트가 없는 실버금형을 이용하여 290℃의 초고온에서 사출 가공하여 수지 분해로 인하여 발생하는 은조 불량률을 측정하고, 외관을 확인하였으며, 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 외첨활제(리튬스테아레이트) 50 ppm 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 도광판용 수지를 제조하였다.
상기에서 제조된 도광판용 수지는 가로, 세로 및 두께가 100 × 100 × 2 ㎜인 가스 밴트가 없는 실버금형을 이용하여 290℃의 초고온에서 사출 가공하여 수지 분해로 인하여 발생하는 은조 불량률을 측정하고, 외관을 확인하였으며, 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서 외첨활제(리튬스테아레이트) 100 ppm 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 도광판용 수지를 제조하였다.
상기에서 제조된 도광판용 수지는 가로, 세로 및 두께가 100 × 100 × 2 ㎜인 가스 밴트가 없는 실버금형을 이용하여 290℃의 초고온에서 사출 가공하여 수지 분해로 인하여 발생하는 은조 불량률을 측정하고, 외관을 확인하였으며, 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서 외첨활제(리튬팔미테이트) 50 ppm 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 도광판용 수지를 제조하였다.
상기에서 제조된 도광판용 수지는 가로, 세로 및 두께가 100 × 100 × 2 ㎜인 가스 밴트가 없는 실버금형을 이용하여 290℃의 초고온에서 사출 가공하여 수지 분해로 인하여 발생하는 은조 불량률을 측정하고, 외관을 확인하였으며, 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[비교예 1]
상기 실시예 1에서 외첨활제(리튬스테아레이트)를 200 ppm 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 도광판용 수지를 제조하였다.
상기에서 제조된 도광판용 수지는 가로, 세로 및 두께가 100 × 100 × 2 ㎜인 가스 밴트가 없는 실버금형을 이용하여 290℃의 초고온에서 사출 가공하여 수지 분해로 인하여 발생하는 은조 불량률을 측정하고, 외관을 확인하였으며, 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[비교예 2]
상기 실시예 1에서 외첨활제(리튬스테아레이트)를 5 ppm 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 도광판용 수지를 제조하였다.
상기에서 제조된 도광판용 수지는 가로, 세로 및 두께가 100 × 100 × 2 ㎜인 가스 밴트가 없는 실버금형을 이용하여 290℃의 초고온에서 사출 가공하여 수지 분해로 인하여 발생하는 은조 불량률을 측정하고, 외관을 확인하였으며, 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[비교예 3]
상기 실시예 1에서 외첨활제를 사용하지 않은 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
가로, 세로 및 두께가 100 × 100 × 2 ㎜인 가스 밴트가 없는 실버금형을 이용하여 290℃의 초고온에서 사출 가공하여 수지 분해로 인하여 발생하는 은조 불량률을 측정하고, 외관을 확인하였으며, 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[비교예 4]
메틸메타크릴레이트 95 중량% 및 메틸아크릴레이트 5 중량%를 혼합한 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여, 개시제(2,2'-아조비스2,4-디메틸-발레로니트릴) 0.1 중량부, 사슬전이 이동제(노말옥틸메르캡탄) 0.35 중량부, 내부활제(스테아릴 알콜) 1,000 ppm을 사용하여 현탁중합을 실시하여 박형 도광판용 폴리메틸메타크릴레이트 현탁중합체를 제조하였다.
가로, 세로 및 두께가 100 × 100 × 2 ㎜인 가스 밴트가 없는 실버금형을 이용하여 290℃의 초고온에서 사출 가공하여 수지 분해로 인하여 발생하는 은조 불량률을 측정하고, 외관을 확인하였으며, 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[비교예 5]
상기 비교예 4에서 내부활제(스테아릴 알콜) 100 ppm 사용한 것을 제외하고 비교예 4와 동일한 방법으로 제조하였다.
가로, 세로 및 두께가 100 × 100 × 2 ㎜인 가스 밴트가 없는 실버금형을 이용하여 290℃의 초고온에서 사출 가공하여 수지 분해로 인하여 발생하는 은조 불량률을 측정하고, 외관을 확인하였으며, 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[비교예 6]
상기 실시예 1에서 폴리메틸메타아크릴레이트 수지는 괴상중합(Bulk polymerizaion)을 통해 제조한 괴상중합체를 사용하고, 외첨활제를 사용하지 않은 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
가로, 세로 및 두께가 100 × 100 × 2 ㎜인 가스 밴트가 없는 실버금형을 이용하여 290℃의 초고온에서 사출 가공하여 수지 분해로 인하여 발생하는 은조 불량률을 측정하고, 외관을 확인하였으며, 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.

 폴리메틸메타크릴레이트
중합방법		 외첨활제 내부활제
종류 사용량
(ppm)		 종류 사용량
(ppm)
실시예 1 현탁중합 리튬스테아레이트 10 - -
실시예 2 현탁중합 리튬스테아레이트 50 - -
실시예 3 현탁중합 리튬스테아레이트 100 - -
실시예 4 현탁중합 리튬팔미테이트 50 - -
비교예 1 현탁중합 리튬스테아레이트 200 - -
비교예 2 현탁중합 리튬스테아레이트 5 - -
비교예 3 현탁중합 - - - -
비교예 4 현탁중합 - - 스테아릴알콜 1,000
비교예 5 현탁중합 - - 스테아릴알콜 100
비교예 6 괴상중합 - - - -
상기 표1에서 외첨활제는 압출기 내의 폴리머 용융물과 금속표면 사이에서 압출부하를 줄여주는 역할을 하고, 내부활제는 폴리머 내부에 존재하여 수지자체의 점도를 줄여 흐름을 좋게 하는 역할을 하는 것이다.
은조 불량률
(%)		 외관상태
실시예 1 12 양호
실시예 2 3 양호
실시예 3 5 양호
실시예 4 10 양호
비교예 1 5 불량
비교예 2 40 양호
비교예 3 70 양호
비교예 4 60 양호
비교예 5 80 양호
비교예 6 30 양호
상기 표2에서 보이는 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 1 내지 4는 은조 불량률이 3 ~ 12 % 및 외관 상태가 양호한 것을 확인하였다. 상기 비교예 1 내지 6에서 외관 상태는 양호함을 보이지만, 은조 불량률은 5 ~ 80 %로 실시예 1내지 4에서 보다 높은 은조 불량률을 확인하였다.

Claims (10)

  1. 현탁중합된 폴리메틸메타크릴레이트 수지에 리튬스테아레이트 및 리튬팔미테이트로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘의 외첨활제를 10 ~ 100 ppm 첨가하여 사출하는 것인 박형 도광판의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 현탁중합된 폴리메틸메타크릴레이트 수지는, 메틸메타크릴레이트 단독 또는 메틸메타크릴레이트 및 공단량체의 혼합물에 개시제 및 사슬전이 이동제를 첨가하여 제조하는 것인 박형 도광판의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 공단량체는 1 ~ 8개의 탄소로 이루어진 알킬 아크릴레이트인 것인 박형 도광판의 제조방법.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 개시제는 2,2'-아조비스2,4-디메틸-발레로니트릴, 2,2'-아조비스4-메톡시-2,4-디메틸 발레로니트릴, α,α'-비스 네오데카노일퍼옥시 디이소프로필 벤젠, 이소부티릴 퍼옥사이드, 쿠밀 퍼옥시네오데카노에이트, 디-노르말-프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디이소프로필 퍼옥시 디카보네이트, 1,1,3,3,-테트라메틸부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 1-시클로헥실-1-메틸에틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 디-2-에톡시에틸 퍼옥시 디카보네이트, 디-2-에톡시헥실 디카보네이트, 터셔리-헥실 퍼옥시 네오데카보네이트, 디메톡시부틸 퍼옥시 디카보네이트, 비스 3-메틸-3메톡시부틸 퍼옥시 디카보네이트, 터셔리-부틸 퍼옥시 네오테카노에이트, 터셔리-헥실 퍼옥시피바레이트, 터셔리-부틸 퍼옥시피바레이트, 3,5,5-트리메틸헥사노일 퍼옥사이드등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용하는 박형 도광판의 제조방법.
  6. 제 3항에 있어서,
    상기 사슬전이 이동제는 알킬기의 탄소수가 1 ~ 12개이고 하나의 티올관능기를 가지는 알킬 메르캡탄(Alkyl mercaptan). 또는 2개 이상의 티올관능기를 가지는 폴리티올 메르캡탄을 사용하는 것인 박형 도광판의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 알킬 메르캡탄은 이소프로필 메르캡탄, 노르말 부틸 메르캡탄, 터셔리-부틸 메르캡탄, 노르말-아릴 메르캡탄, 노르말-옥틸 메르캡탄, 노르말-도데실 메르캡탄 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 사용하는 것인 박형 도광판의 제조방법.
  8. 제 1항 있어서,
    상기 박형 도광판은 270 ~ 300℃의 온도에서 사출 성형되는 것인 박형 도광판의 제조방법.
  9. 제 1항 및 제 3항 내지 제 8항에서 선택되는 어느 한 항에 기재된 박형 도광판의 제조방법에 의해 제조되는 0.4 ~ 2 ㎜ 박형 도광판.
  10. 제 9항에 따른 박형 도광판을 이용하여 제조한 LCD 백라이트.
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