KR101625843B1 - 액체 실록산 출발 물질의 증기상 증착 및 분무화에 의한 합성 석영 유리 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은
(A) 폴리알킬실록산 D4 70중량% 이상을 함유하는 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)을 제공하는 단계
(B) 상기 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)을 가스성 SiO2 공급 원료 증기(107)로 증기화하는 단계,
(C) 상기 SiO2 공급 원료 증기(107)를 SiO2 입자로 전환시키는 단계,
(D) SiO2 수트 바디(200)를 형성하도록 증착 표면(160)에 SiO2 입자를 증착시키는 단계
(E) 합성 석영 유리를 형성하면서 SiO2 수트 바디(200)를 유리화(vitrifying)하는 단계
를 포함하는 합성 석영 유리 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 가열된 SiO2 공급 원료 물질(105)을 증기화하는 것은 SiO2 공급 원료 물질(105)이 미세한 드롭렛으로 분무화되는 팽창 챔버로 주입하는 중에 공급 원료 물질(105)이 상기 드롭렛은 5μm 미만, 바람직하게 2μm 미만의 평균 직경을 갖는 주입 단계를 포함하는 것이 제공된다. (도 1)

Description

액체 실록산 출발 물질의 증기상 증착 및 분무화에 의한 합성 석영 유리 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING SYNTHETIC QUARTZ GLASS BY DEPOSITION FROM THE VAPOR PHASE AND BY ATOMIZING THE LIQUID SILOXANE STARTING MATERIAL}
본 발명은
(A) 폴리알킬실록산 D4 70중량% 이상을 함유하는 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)을 제공하는 단계,
(B) 상기 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)을 가스성 SiO2 공급 원료 증기(107)로 증기화하는 단계,
(C) 상기 공급 원료 증기(107)를 SiO2 입자로 전환시키는 단계,
(D) SiO2 수트 바디(200)를 형성하도록 증착 표면(160)에 상기 SiO2 입자를 증착시키는 단계,
(E) 합성 석영 유리를 형성하면서 상기 SiO2 수트 바디(200)를 유리화(vitrifying)하는 단계
를 포함하는, 합성 석영 유리 제조 방법에 관한 것이다.
상업적 적용을 위한 합성 석영 유리의 제조를 위해, 염소를 함유하지 않는 공급 원료 물질이 시험되었다. 모노실란, 알콕시실란 및 실록산이 예로서 언급된다. 예를 들어, EP 463 045 A1으로부터 알려진 폴리알킬실록산(간략히 "실록산"이라고도 함)에 의해 특히 관심있는 그룹의 염소 무함유 공급 원료 물질이 형성된다. 실록산의 물질 그룹은 열린 사슬 및 닫힌 사슬 폴리알킬실록산으로 세분될 수 있다. 폴리알킬실록산은 일반 합계 식 SipOp(R)2P를 가지며, 여기서 P는 2이상의 정수이다. 잔기 "R"은 알킬기이며, 가장 간단한 경우에 메틸기이다.
폴리알킬실록산은 특히 중량 분획당 고 실리콘 함량으로 구별되며, 이는 합성 석영 유리의 제조시 이들의 사용의 경제성에 기여한다. 그때에, 옥타메틸시클로테트라실록산(OMCTS)은 높은 순도로 대규모로 이용할 수 있기 때문에 바람직하게 사용된다. 이 물질은 또한 General Electric Inc.에 의해 도입된 표기법에 따라 "D4"로 명명되기도 하며, 여기서 "D"는 기 [(CH3)2Si]-O-을 나타낸다.
실리콘-함유 공급 원료 물질은 예를 들어, 증착 버너와 같은 연소기에 액체 형태로 공급될 수 있다. 그러나, 원칙적으로, 액체 공급 원료 물질은 증발기에 의해 가스 또는 증기 상으로 전환되고 연속 가스 스트림으로서 연소기에 공급된다. 알려진 증기화 시스템에서, 증기화될 액체는 뜨거운 표면과 접촉될 경우에 일어난다. 뜨거운 표면은 특히 유기 공급 원료 물질에서 분해 또는 중합과 같은 예측할 수 없는 변화를 일으킬 수 있어 증기의 조성이 여전히 액체의 조성과 상응하는 정도로 쉽게 인식할 수 없다. 이는 공정 제어시 특정 가변성 및 비-재현성을 일으키며, 입자 형성 공정에 결함을 일으키고 수트 구조에 불균질성을 일으킨다.
이러한 목적을 달성하기 위해, 청구항 1의 특징을 포함하는 방법이 제시된다. 바람직한 구현들을 각 종속항에 나타내었다.
이러한 목적은 상기한 방법으로부터 출발하여, 가열된 SiO2 공급 원료 물질을 증기화하는 것은 공급 원료 물질이 상기 SiO2 공급 원료 물질이 미세한 드롭렛으로 분무화되는 팽창 챔버(Expansionskammer)로 주입하는 중에 상기 드롭렛은 5μm 미만, 바람직하게 2μm 미만의 평균 직경을 갖는 주입 단계(Injekionphase)를 포함하는 본 발명에 따라 달성된다.
가능한 최고 순도의 단일 형성 실리콘 화합물(예, SiCl4)로 구성된 공급 원료 물질이 사용되는 공지된 방법과 대조적으로, 본 발명은 주성분으로서 옥타메틸시클로테트라실록산(여기서 D4라고도 함)을 함유하는 SiO2 공급 원료 물질을 제시한다.
본 발명에 따른 방법의 특별한 특징은 SiO2 공급 원료 물질의 증기화가 특히 균일한 입열(heat input)에 의해 구별된다. 종래 기술에서, 액체는 입열 및 증기화를 달성하기 위해 뜨거운 표면에 걸쳐 흐르도록 유도되는 것이 알려져 있다. 그러나, 폴리알킬실록산 D4에 기초한 SiO2 공급 원료 물질의 경우에, 이러한 공정은 증발기 및/또는 뜨거운 표면을 막을 수 있는 겔 형성을 일으킬 수 있다. 이러한 결점을 해소하기 위해, 본 발명에 따르면, SiO2 공급 원료 물질은 팽창 챔버에서 증기화된다. SiO2 공급 원료 물질은 공급 라인을 통해 여기서 팽창 챔버로 흘러 들어간다. 알려진 방법과 대조적으로, 본 발명에 따른 방법은 아토마이징 노즐이 사용되는 점에서 구별된다. 이는 액체 SiO2 공급 원료 물질을 마이크로미터 크기를 갖는 액체 스피어로 분무화되는 것을 가능케 한다. 이러한 액체 스피어는 드롭렛이라고도 칭하며, 부피가 다른 것에 비해 큰 표면을 갖는다. 더욱이, 구형 형상은 액체에 균일한 입열이 이루어지도록 확실히 한다. 따라서, D4 분자를 갖는 액체 드롭렛은 고르게 가열되고, 폴리알킬실록산의 열 분리가 억제된다. 증기화 공정에서 겔 형성의 양은 이에 따라 상당히 줄어들며, 이는 수트 바디 - 및 이에 따라 석영 유리의 보다 균질한 밀도 분포를 형성한다.
본 발명에 따른 이점을 달성하기 위해, 아토마이저 헤드는 액체 SiO2 공급 원료 물질이 5마이크로미터(이하 "μm"라고도 함) 미만의 평균 직경을 갖는 미세한 드롭렛으로 분무화되는 것을 확실히 해야 한다. 겔 형성 및 불균질성은 각각 특히 드롭렛이 0.5-2μm 범위의 평균 직경을 갖는 경우에 수트 물질에서 강하게 감소되는 것으로 다수의 측정으로 검출되었다. 매우 바람직한 측정 시리즈는 0.5μm 내지 20nm(d50 값)이었다. d50 값의 평균 값은 여기서 평균 입자 크기의 측정값으로 가장 중요한 파라미터이다. d50 값은 드롭렛의 50%인 경우에 더 미세하며, 나머지 50%는 d50 보다 거친 것을 나타낸다. 더욱이, 평균 드롭렛 크기의 편차 범위는 가능한 한 작아야 한다. 특히 바람직한 결과는, 드롭렛 크기가 +1μm 및 -0.35μm에 의해 2σ 편차로 변하는 경우에 달성될 수 있었다. 이러한 작은 편차 범위는 드롭렛의 매우 균일한 미스트가 팽창 챔버의 내부로 분무되도록 하였다. 그 다음, 이러한 균일한 SiO2 공급 원료 물질의 액체 드롭은 팽창 챔버의 내벽의 열 조사 및/또는 가열된 캐리어 가스로부터 열 전달에 의해 가스상으로 전환될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 방법의 목적은, SiO2 공급 원료 물질의 드롭렛이 팽창 챔버의 내벽에서의 충돌 및 상기 벽에서만 증기화가 일어나는 것이 억제되는 것이다. 대신에, 증기화 공정은 팽창 챔버의 자유 공간에서만 일어나야 한다. 팽창 챔버의 내벽이 가열되고, 열 조사가 SiO2 공급 원료 물질의 액체 드롭렛의 증기화에 기여할 수 있을지라도, 가열된 금속의 내벽과 SiO2 공급 원료 물질 사이에 직접적인 접촉이 일어나는 상황이 회피되어야 하며, 그 이유는, 설명한 바와 같이, SiO2 공급 원료 물질과 팽창 챔버의 가열된 내벽의 접촉은 겔 형성을 일으키며, 이는 본 발명에서는 억제되어야 하는 것이기 때문이다.
본 발명의 범위내에서, 용어 폴리알킬실록산은 선형 및 고리형 분자 구조 모두를 포함한다. 그러나, SiO2 공급 원료 물질의 폴리알킬실록산이 주성분으로서 D4를 포함하는 경우에 바람직하다. 명칭 D3, D4, D5는 General Electric Inc.에 의해 도입된 표기법에서 유래된 것이며, 여기서 "D"는 기 [(CH3)2Si]-O-을 나타낸다. 따라서, D3는 헥사메틸시클로트리실록산을 나타내며, D4는 옥타메틸시클로테트라실록산을 나타내며, D5는 데카메틸시클로펜타실록산을 나타내며, 그리고 D6은 도데카메틸시클로헥사실록산을 나타낸다. 바람직한 변형으로, SiO2 공급 원료 물질의 주성분은 D4이다. 따라서, D4의 부분은 SiO2 공급 원료 물질의 적어도 70중량%, 특히 적어도 80중량%, 바람직하게 적어도 90중량%, 특히 바람직하게 적어도 94중량%이다.
본 발명의 범위내에서, 용어 "이슬점(dew point)"은 응축 및 증발 액체 사이에 평형 상태가 획득되는 온도이다.
본 발명의 범위내에서, 용어 "희석제" 및 "캐리어 가스"는 동의어로 사용된다.
본 발명의 범위내에서, 폴리알킬실록산 옥타메틸시클로테트라실록산 D4 및 이의 선형 동족체 70중량%이상으로 구성되는 액체 SiO2 공급 원료 물질이 사용된다. 또한, D3, D5, D6, D7 및 D8과 같은 다른 폴리알킬시클로실록산의 부가 성분들을 포함할 수 있다. 따라서, 용어 "부가 성분들(additional components)"로 정리되는 공급 원료 물질의 부가 성분들은 D4의 상대 분자량(약 297g/mol)으로부터 상향 및/또는 하향으로 차이가 나며, 그리고 D4의 비등점(약 175℃)에서 차이가 나는 분자량 및 비등점을 갖는다. 부가 성분들을 포함할 수 있는 액체 SiO2 공급 원료 물질은 가스성 형태로 반응 구역에 공급되고, 이에 따라 SiO2로의 산화 및/또는 가수분해 및/또는 열분해에 의해 분해된다.
본 발명에 따른 방법과 함께, 또한 균일하고 신속한 방식으로 매우 많은 양의 SiO2 공급 원료 물질을 증기화하는 것이 가능하다. 따라서, 300mm 이상의 외부 직경을 갖는 대용량 원통형 수트 바디를 형성하는데 필요한 증발기의 수가 감소될 수 있다. 본 발명에 따르면, 증발기는 시간당 15-25kg의 폴리알킬실록산 D4의 증기화 속도를 갖는다. 본 발명에 따른 방법의 도움으로만 이러한 다량의 SiO2 공급 원료 물질을 가스상으로 전환하는 것이 가능하다. 알려진 증기화 기술의 사용은 다량의 그리고 강하게 가열된 금속 표면이 증기화를 위해 사용되는 것으로 예상된다. 그러나, SiO2 공급 원료 물질과 강하게 가열된 물질 표면의 접촉시, D4는 중합되고 그리고/또는 열 분리될 수 있다. 그 다음, 이러한 결점은 증발기의 막힘 및/또는 악화를 유발하고, 수트 바디 및 석영 유리의 불균질성을 각각 유발할 수 있다. 단지 액체 형태의 SiO2 공급 원료 물질을 작은 직경을 갖는 작은 액체 드롭렛으로 증기화는 것으로, 다량의 SiO2 공급 원료 물질이 겔 형성이나 다른 증발기의 작용 및/또는 수트 바디의 균질성에 유해한 영향을 줄 수 있는 폐 생성물을 형성하지 않고 균일한 방식으로 가열될 수 있다.
SiO2 공급 원료 물질의 액체 드롭렛을 SiO2 공급 원료 증기로 균일한 전환을 달성하기 위해, 증발기의 팽창 챔버를 통해 흐르는 캐리어 가스가 유리하게 사용된다. 유리하게, 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 가스 8-20㎥/h의 양이 여기에 사용된다. 이 캐리어 가스는 한편으로는 적절힌 신속한 속도로 팽창 챔버를 통해 흐르고, 다른 한편으로는 아토마이징 노즐을 악화시키지 않도록 2-8bar의 최대 일차 압력을 가져야 한다. 유리하게, 상기 캐리어 가스는 예열되고 130-180℃ 범위의 온도를 갖는다. 따라서, 130-180℃ 범위의 온도를 가지며, 팽창 챔버 외부에서 1.1-2bar의 압력으로 증발기를 향해 통과하는 SiO2 공급 원료 증기와 캐리어 가스의 혼합물을 생성하는 것이 가능하다. 증발기내의 온도는 200℃를 초과하지 않아야 하며, 그 이유는 그렇지 않으면 D4는 중합될 수 있기 때문이다.
드롭렛 크기의 범위는 액체 분사시 균일한 시클릭 디스터번스가 이용되는 점에서 감소될 수 있다. 이는 기계적 진동 또는 초음파 공급원이 아토마이징 노즐에 적용되는 것으로 완수될 수 있다. 이러한 디스터번스는 최종적으로 분사물을 거의 균일한 드롭렛으로 분해하는 분사물을 따라 일정한 전파 파장을 일으킨다. 본 발명에 따르면, 아토마이저는 작은 범위의 드롭렛 크기만이 생성되도록 형성되어야 한다.
제조 공정에 기인하여 수트 바디는 특정 층 구조를 나타내며, 상기 층은 밀도 또는 화학적 조성의 국부적 변화 구역을 나타낸다. 본 발명에 따른 증기화 공정의 사용은 놀랍게도, 고 균질성, 특히 균일하고 경미한 특성의 층 구조를 갖는 SiO2 수트 바디를 생성하는 것으로 발견되었다. 이는 좁은 범위의 드롭렛 크기를 갖는 작은 드롭렛의 형성을 포함하는 본 발명의 방법의 사용의 결과라고 간주될 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 다른 유리한 형태는, D3의 부가 성분 및/또는 D5의 부가 성분이 액체 SiO2 공급 원료 물질의 총 중량의 0.1중량% 및 2중량% 이하를 차지하며; 특히, 무게분율 mD3 + mD5의 합은 많아야 0.5-3중량% 범위이며, 바람직하게 많아야 0.2-2중량% 범위이다. 도데카메틸시클로헥사실록산(D6) 및 이의 선형 동족체는 작은 농도에서 이미 D4에 비해 이들의 큰 분자량 때문에 반응 구역 및 입자 형성 공정에서 주목할만한 변화에 영향을 미치므로, D6의 무게분율은 바람직하게 100 wtppm 이하이다. 소량의 부가 성분 D3 및/또는 D5에 기인하여 온도 및 드롭렛 크기의 범위가 더 잘 최적화될 수 있다. 이는 특히 균질한 SiO2 수트 바디를 형성한다.
알려진 증기화 시스템에서, 증기화될 액체는 뜨거운 표면과 접촉된다. 뜨거운 표면은 특히, 유기 공급 원료 물질의 경우에 예를 들어, 분해 또는 중합과 같은 예측할 수 없는 변화를 일으킬 수 있어, 증기의 조성이 액체의 조성과 여전히 대응하는지 그 정도를 쉽게 식별하지 못한다. 이는 공정 제어시 특정 가변성 및 비-재현성을 일으키며, 입자 형성 공정에 결함을 일으키고 수트 구조에 불균질성을 일으킨다.
이러한 결점을 해소하기 위해, 본 발명에 따른 증기화 공정의 추가적인 유리한 형태는 증기화가 하기 단계들을 포함하는 것으로 획득된다:
Figure 112014058420198-pct00001
SiO2 공급 원료 물질을 가열하는 단계,
Figure 112014058420198-pct00002
가열된 SiO2 공급 원료 물질을 팽창 챔버로 도입하여, SiO2 공급 원료 물질의 적어도 제1부분 및/또는 SiO2 공급 원료 물질의 드롭렛이 기압 저하에 의해 증기화되는 단계.
이러한 형태의 범위내에서, SiO2 공급 원료 물질은 가열된다. 150-200℃의 SiO2 공급 원료 물질의 온도가 여기서 바람직하다. 보다 높은 온도는 중합을 일으킬 수 있다. SiO2 공급 원료 물질이 오일과 같은 추가의 액체에 의해 가열되는 액체/액체 가열 시스템의 사용이 유리한 것으로 나타났다. SiO2 공급 원료 물질의 균일하고 일정한 가열은, 예를 들어, 전열 와이어를 이용하는 경우와 같이 어느 단일 핫 리전의 형성 없이 액체/액체 열 교환기에 의해 일어날 수 있다. 이러한 단일 가열점은 억제되어야 하는 중합 반응을 빠르게 일으킨다. SiO2 공급 원료 물질이 가열된 후에, 상기 가열된 물질은 팽창 챔버로 분무화된다. 팽창 챔버 내부에서, SiO2 공급 원료 물질 및/또는 SiO2 공급 원료 물질의 드롭렛은 가스상으로 전환된다. 만일 이러한 증기화 공정이 압력 저하의 결과로서 일어나는 경우에, 이는 SiO2 공급 원료 물질에 특히 온화한 것으로 나타났다. 이를 위해, SiO2 공급 원료 물질은 예를 들어, 초임계 액체로 가열될 수 있다. 이는 SiO2 공급 원료 물질의 끓음이 억제되는 가열 장치 내부의 이에 상응하는 압력에 의해서만 된다. 팽창 챔버내에서 팽창 중에, SiO2 공급 원료 물질 및/또는 드롭렛이 완화되어 이들은 가스상으로 통과한다. 1.8-5bar의 압력 저하가 유리한 것으로 나타났다.
가열 가압된 공급 원료 물질은 공급 채널을 통해 팽창 챔버로 도입된 다음, 이에 상응하는 분무 헤드를 통해 분무 및/또는 분무화된다. 상기 압력 저하는 아토마이징 노즐 바로 위에서 일어날 수 있으며, 이에 따라 SiO2 공급 원료 물질의 SiO2 공급 원료 증기로의 신속하지만 균일한 전환이 확실히 일어난다. 이러한 방법 단계의 범위내에서, SiO2 공급 원료 물질은 압력하에 아토마이징 노즐에 도입된다. 그 다음, 아토마이징 노즐에서, 액체 SiO2 공급 원료 물질은 SiO2 드롭렛으로 분무화된다. 후속적으로, 여전히 압력하에서 이러한 드롭렛은 팽창 챔버로 통과한다. 압력 저하는 드롭렛의 실제 증기화가 상기 챔버에서 발생되는 것을 확실히 하는데 적절하다. 유리하게, 팽창 챔버 자체는 150-200℃ 범위의 온도로 가열된다. 팽창 챔버는 증기화를 확실히 하는 것으로 여겨지지 않으나, 이용가능하게 형성되고, 또한 팽창 챔버의 벽으로부터 팽창 챔버의 내부로 방출하는 열은 압력 저하의 결과로서 증기화 공정을 지지한다.
드롭렛의 크기 범위는 다수의 파라미터에 따라 달라진다. 액체의 레올로지 특성 및 아토마이징 노즐의 기하학적 구조를 제외하고, 이는 특히 아토마이징 노즐 밖의 액체의 방출 속도이며, 실질적으로 압력 차이에 의해 정의된다. 상기 압력 차이 범위내에서, 방출 액체 제트는 난류 때문에 좁은 드롭 크기 분포를 갖는 미세한 드롭으로 분해된다.
본 발명에 따른 증기화 공정의 추가적인 유리한 형태는 증기화가 하기 단계를 포함하는 것으로 달성된다:
Figure 112014058420198-pct00003
SiO2 공급 원료 물질을 가열하는 단계,
Figure 112014058420198-pct00004
가열된 SiO2 공급 원료 물질을 팽창 챔버로 도입하는 단계,
Figure 112014058420198-pct00005
상기 SiO2 공급 원료 물질 및/또는 상기 SiO2 공급 물질의 드롭렛을 가열 희석제와 혼합하여, SiO2 공급 원료 물질의 적어도 제2부분이 이슬점의 저하에 기인하여 증기화되는 단계.
이러한 형태 변형의 범위내에서, 상기 SiO2 공급 원료 물질 및 상기 SiO2 공급 원료 물질의 드롭렛을 증기화하기 위해 희석제가 사용된다. 유리하게, 희석제는 팽창 챔버를 통해 흐르는 불활성 캐리어 가스이다. 이러한 이유로, 용어 희석 가스 및 용어 캐리어 가스는 이하 동의어로 사용될 것이다.
이러한 형태 변형의 범위내에서, SiO2 공급 원료 물질은 또한 가열된다. 이미 설명한 바와 같이, 가열 공정은 열 교환기에 의해 수행되고, 120-200℃의 범위내 온도로 SiO2 공급 원료 물질의 가열을 형성하는 것이 유리한 것으로 나타났다. SiO2 공급 원료 물질은 이에 상응하는 파이프 노즐을 통해 팽창 챔버로 도입되고, 아토마이징 노즐을 통해 분무화된다. 가능한 한 균일하게 SiO2 공급 원료 물질의 SiO2 공급 원료 증기로의 전환을 달성하기 위해, 질소와 같은 희석제가 SiO2 공급 원료 물질의 드롭렛의 분무 방향에 반대 방향으로 팽창 챔버로 도입될 수 있다. 변형적으로, 희석제는 SiO2 공급 원료 물질의 드롭렛의 팽창 챔버로의 분무 방향 및/또는 초음파 아토마이저를 향해 SiO2 공급 원료 물질의 단일 방햐으로 통과될 수 있다. 액체 SiO2 공급 물질의 제2부분 또는 SiO2 공급 물질의 드롭렛은, 챔버내의 액체 SiO2 공급 원료 물질의 부분 압력이 감소되기 때문에 팽창 챔버내로 도입시 증기화될 것이며, 그리고 따라서 이의 이슬점이 또한 감소할 것이다. 본 발명의 방법의 특별한 특징은 부분 압력의 저하에 기인하여, 액체 SiO2 공급 원료 물질이 가스상으로 통과하는 온도가 또한 감소할 것이라는 것이다. 첨가 및 가열되는 캐리어 가스의 양에 따라, SiO2 공급 원료 물질의 이슬점은 30℃까지 감소할 것이다. 따라서, SiO2 공급 원료 물질의 매우 강한 가열은 공급시 필요로 하지 않는다. 질소를 제외하고, 아르곤 및 헬륨이 또한 캐리어 가스 또는 희석제로서 유용한 것으로 나타났다. 이들은 폴리알킬실록산에 대해 불활성적 거동을 나타내는 가스들이어서, 특히 압력하에 그리고 상승된 온도에서 액체와 캐리어 가스 사이에 산화, 중합 또는 분해 반응이 회피되며, 이에 따라 공급 원료 물질의 조성물에서 재현불가능한 변화가 회피된다.
압력 저하에 의한 증기화 공정의 상기 언급된 형태 변형에서와 같이, 부분 압력 저하에 의한 증기화가 또한 액체 SiO2 공급 원료 물질의 증기화가 금속 표면을 통해 일어나지 않도록 하는 것을 가능케 한다. 이러한 금속 표면은 종종 불균질한 온도 분포를 나타내어, 중합 효과가 특히 핫 리전에서 부분적으로 일어날 수 있다. 이러한 리전을 회피하기 위해, 본 발명에 따르면, 팽창 챔버로 SiO2 공급 원료 물질 또는 SiO2 공급 원료 물질의 진입시 부분 압력 및/또는 압력 저하에 의한 증기화가 팽창 챔버의 내벽으로의 액체 통과없이 그리고 그 장소에서의 증기화없이 일어나는 것으로 의도된다.
본 발명에 따른 방법의 형태 변형은 압력 저하 및/또는 부분 압력 저하에 기인하여 적어도 99.995중량%, 특히 바람직하게 적어도 99.9995중량%의 SiO2 공급 원료 물질이 SiO2 공급 원료 증기로 전환되는 것으로 구별된다. 이 구현은 3가지 변형을 포함한다:
1) 액체 SiO2 공급 원료 물질의 드롭렛의 가스상으로의 전환은 팽창 챔버로 진입시 압력 저하에 의해서만 일어나거나, 또는
2) 액체 SiO2 공급 원료 물질의 드롭렛의 가스상으로의 전환은 이슬점 감소에 기인하여 일어나거나, 또는
3) 액체 SiO2 공급 원료 물질의 드롭렛의 가스상으로의 전환은 압력 저하 그리고 뿐만 아니라 이슬점의 감소에 기인하여 일어난다.
완전한 전환을 달성하기 위해, 액체 SiO2 공급 원료 물질이 초미세 드롭렛으로 분무화되는 것이 유리한 것으로 나타났다. 여기서 이의 평균 직경은 5μm 미만, 바람직하게 2μm 미만이어야 한다. 따라서, 상기 액체 공급 원료 물질은 압력 저하의 결과로서 팽창에 기인하여 고르게 증기화될 수 있는 작은 드롭렛의 연무로 변형된다. 평균 직경은 산술적 평균, 즉, 관찰된 모든 값의 합 및 그 값의 수의 몫으로 획득된다.
초음파의 작용에 기인하여 SiO2 공급 원료 물질의 균일하고 미세한 분무화가 유도되는 경우에, 액체를 작은 드롭렛으로 분할되는 것을 지지하기 위해 초음파 아토마이저가 사용되는 것이 유용한 것으로 나타났다. 본 발명의 범위내에서, 초음파는 인간에 의해 감지되는 범위를 넘는 주파수를 갖는 사운드를 지칭한다. 이는 16kHz 내지 1.6GHz 의 주파수를 포함한다. 초음파 아토마이저에서, 액체는 압력 적용의 유무 및 가열의 유무와 함께 분무화될 수 있다. 예를 들어, 액체로 습식화된 압전 세라믹이 고주파 교류 전압에 의해 진동되도록 유도될 수 있다. 결과적으로, 초음파 파장은 특정 액체 수준에 도달되며 소위 초음파 트렁크의 형성에 영향을 주는 상기 파장의 최대 강도가 액체에서 형성된다. 작은 액체 드롭렛 또는 에어로졸은 이 초음파 트렁크로부터 분리되고, 원하는 적용을 위해 사용될 수 있다. 초음파 아토마이저의 이점은 가변 체적 유량의 균일한 분무화, 전체 체적 유량 범위에 걸친 거의 일정한 드롭 스펙트럼 및 드롭의 작은 속도에 있으며, 이는 제트(Strahls)의 우수한 제어성을 형성한다. 따라서, 좁은 드롭렛 크기 분포는 초음파 분무화를 통해 재현가능한 방식으로 완수될 수 있으며, 이는 증기화 결과의 균일성에 호의적 영향을 미친다.
다른 변형으로서, 본 발명에 따른 방법의 이러한 형태 변형은, 액체 공급 원료 물질이 압력 저하를 사용하여 그리고 부분 압력 저하에 의해 모두 증기화되는 것을 나타낸다. 이러한 변형은 다량의 액체 물질이 300mm까지의 직경을 갖는 석영 유리 실린더를 획득하기 위해 증기화되어야 하기 때문에 특히 유리한 것으로 나타났다. 온화하고 균일한 방식으로 액상에서 가스상으로 필요한 물질량을 전환하기 위해, 과열되는 SiO2 공급 원료 물질이 적어도 일분 성분이 팽창 챔버로 도입되고 압력 저하에 의해 그리고 희석제의 사용에 의해 가스상으로 전환되는 경우에 바람직한 것으로 나타났다. 압력 저하 및 이슬점 저하에 기인한 증기화의 이러한 조합은 액체 형태로 증발기에 도입되는 SiO2 공급 원료 물질 중에, 매우 작은 양(20ppm 미만, 바람직하게 10ppm 미만, 특히 바람직하게 5ppm 미만)만이 증기화되지 않는다. 각 시험에서, 증기화되지 않은 SiO2 공급 원료 물질의 양은 2.5ppm 미만으로 감소될 수도 있다.
설명한 바와 같이, 액체 SiO2 공급 원료 물질은, 증기화될 각 양이 각각 작으며, 그리고 큰 표면을 갖는 경우에 쉽고 균일하게 가스상으로 전환될 수 있다. 본 발명에 따르면, 이러한 목적은 SiO2 공급 원료 물질의 액체가 미세한 드롭렛으로 분무화되는 것으로 달성될 수 있다. 그 다음 분무화된 드롭렛은 압력 저하 및/또는 가열된 희석제/캐리어 가스와의 블렌딩을 통해 가스상으로 전환될 수 있다. 미세한 드롭렛과 뜨거운 캐리어 가스의 접촉이 150-200℃ 온도범위로 유지되는 팽창 챔버에서 일어나는 경우에 유리한 것으로 나타났다. 150℃ 미만의 온도에서, 드롭렛은 완전히 증기화되지 않는 특정 위험이 있어, 액체가 반응 구역으로 들어가며, 이는 입자 형성 공정에서 불균질성을 일으키며, 버블과 같이 수트 바디 구조에 결함을 일으킨다. 그렇지 않으면 200℃ 이상의 온도에서, 재현불가능하며 원하지 않는 반응 산물과의 활동적으로 억제되는 반응들, 특히 분해 및 중합 반응이 일어나기 쉽다.
본 발명에 따른 방법의 다른 형태 변형은 아토마이징 노즐에서 생성되며 수 마이크로미터의 크기를 갖는 매우 작은 드롭렛이 캐리어 가스(희석 가스)와 혼합되며, 이는 일차적으로 열 교환기를 통해 가열되는 것으로 구별된다. 이 방법은 액체 SiO2 공급 원료 물질이 예열될 필요가 없도록 혈성될 수 있다. 이러한 변형에서, 캐리어 가스 및 액체 SiO2 공급 원료 물질은 드롭렛으로 적절한 분무화 전에 그리고 아토마이징 노즐에서 분무화 중에 혼합된다.
본 발명에 따른 방법의 다른 형태 변형은 SiO2 공급 원료 물질을 팽창 챔버 및/또는 아토마이징 노즐에 도입시 SiO2 공급 원료 물질의 조성이 농도 측정기에 의해 측정되는 것으로 구별된다. 공급된 SiO2 공급 원료 물질 및/또는 SiO2 공급 원료 물질의 드롭렛은 예를 들어, 가스 크로마토그래퍼와 같은 농도 측정기에 의해 분석된다. 농도 측정기를 갖는 유사한 분석 장치는 또한 팽창 챔버의 배출구에 배치될 수 있으며, SiO2 공급 원료 증기의 조성을 검출할 수 있다. 하나 또는 둘 모두의 검출기가 품질 관리 시스템의 일부일 수 있으며, 첨가된 물질 및 증기의 양이 모니터되는 컴퓨터 시스템으로 조성 측정값을 보낼 수 있다.
미세한 드롭렛은 신속하고 효율적인, 즉, 에너지 절감이 가능하고, 액체 공급 원료 물질의 상기 모든 완전한 증기화가 이루어질 수 있는 많은 표면을 제공한다. 특히, 분해, 중합 또는 증류에 기인한 조성물의 변화는 이에 따라 실질적인 정도로 회피되어, 연소기에 제공되는 공급 원료 물질의 형성된 조성물뿐만 아니라 재현가능한 입자 형성 공정이 보장된다. 이는 여기서 개시된 바와 같은 본 발명에 따라 합성 석영 유리가 제조되고, 이는 광섬유의 제조에 사용되기 때문에 합성 석영 유리의 용도가 또한 청구되는 이유이다. 본 명세서에 개시된 상기 방법은 매우 고 품질의 석영 유리의 제조를 가능케 한다. 수트 바디의 낮은 불균질성에 기인하여, 전기통신 섬유, 광섬유에 바람직하게 사용되는 고-품질 석영 유리를 제조하는 것이 가능하다.
본 명세서에 개시된 방법은 통상의 알려진 방법에 비해 다음과 같은 이점을 갖는다: (1) SiO2 공급 원료 증기의 균질화에 따른 수트 바디의 균질화 달성; (2) 본 발명은 액체 공급 원료 물질의 가스성 SiO2로의 완전한 전환을 목적으로 하는 것에 기인한 증기화 공정의 단순화; 및 (3) 온도-유도 화학 반응 없이 공급 원료 물질의 모든 분율을 가스상으로 전환하기 위해, 증기화 공정 중에 희석제 가스를 첨가함으로써 증기화 온도를 상당히 감소시키는 능력.
또한, 개시된 바와 같이 본 발명에 따라 제조된 합성 석영 유리가 광섬유의 제조에 사용되는, 합성 석영 유리의 용도가 청구된다. 본 명세서에 개시된 상기 방법은 매우 고 품질의 석영 유리를 제조하는 것을 가능케 한다. 수트 바디의 저밀도 변화에 기인하여, 고-품질 석영 유리가 제조될 수 있으며, 이는 바람직하게 전기통신 섬유, 광섬유용으로 사용된다.
본 발명의 다른 이점, 특징 및 상세한 설명은 종속항 및 하기 설명으로부터 명확해질 것이며, 본 발명의 구현은 도면을 참조하여 상세히 설명된다. 청구범위 및 상세한 설명에 언급된 특징들은 단독으로 취하거나 또는 어느 원하는 조합으로 취하든 본 발명에 필수적일 수 있다.
도 1은 SiO2 수트 바디를 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법을 수행하는 장치를 개략적으로 나타낸 것이며;
도 2는 본 발명에 따른 석영-유리 제조 시스템의 다양한 엘리먼트들을 나타내는 개략도이며; 그리고
도 3은 증기화 챔버의 개략도이다.
본 발명에 따른 방법의 출발점은 주성분으로서 D4를 함유하는 SiO2 공급 원료 증기(107)로부터 가스 스트림의 형성이다. 가스 스트림은 반응 구역에 공급되고, 여기서 열분해, 산화 또는 가수분해에 의한 비결정 SiO2 입자의 형성하에 SiO2 공급 원료 증기가 SiO2로 전환된다. 증착 표면(160)에서 비결정 SiO2 입자의 후속적인 증착은 유리화에 의해 합성 석영 유리를 형성하는 다공성 SiO2 수트 바디(200)의 형성을 이끈다. 향상된 물질 균질성의 300mm 이상의 외부 직경을 갖는 대용량 원통형 수트 바디의 제조를 가능케 하기 위해, 본 발명은 가열된 SiO2 공급 원료 물질의 증기화가 SiO2 공급 원료 물질이 특히 액체 형태로, 미세한 드롭렛으로 분무화되는 팽창 챔버로의 주입 단계를 포함하며, 상기 드롭렛은 5μm, 바람직하게 2μm 미만의 평균 직경을 갖는 것을 개시한다.
도 1에 나타낸 장치는 SiO2 수트 바디(200)를 생성하기 위해 제공된다. 열로 배열된 복수의 화염 가수분해 버너(140)는 알루미늄 산화물의 캐리어 튜브(160)를 따라 배치된다. 보다 높은 생산성을 목적으로 하는 상기 방법의 변형으로, 단지 하나의 버너(140) 대신에 복수의 증착 버너가 사용되며, 이들은 회전 캐리어 튜브(160)을 따라 조인트 버너 열에서의 수트 증착을 위해 반대로 응답하며, 각각의 버너 화염(143)은 단지 캐리어 튜브(160)의 서브-길이(sub-length)에 걸쳐 스위핑된다.
상기 SiO2 공급 원료 물질(105)은 바람직하게 95중량% 이상, 바람직하게 98중량% 이상, 특히 바람직하게 99.5중량% 이상의 폴리알킬실록산 D4를 포함하며, 가스 형태로 반응 구역에 공급되고, 이에 따라 산화 및/또는 가수분해 및/또는 열분해에 의해 SiO2로 분해된다. 반응 구역은 예를 들어, 버너 화염 또는 플라즈마이다. 반응 구역에서, SiO2 입자(148)가 형성되며, 이는 SiO2 수트 바디의 형성과 함께 증착 표면(160)에 층층이(layer by layer) 증착된다. SiO2 입자(148) 자체는 나노미터 범위의 입자 크기를 갖는 SiO2 일차 입자의 집합체 또는 응집체의 형태로 존재한다.
화염 가수분해 버너(140)는 종축(161)에 대해 고정적이며 방향 화살표(142)에 의해 아웃라인된 이에 수직인 방향으로 전치될 수 있는 두 전환점 사이에, 캐리어 튜브(160)의 종축(161)에 평행하게 응답하는 조인트 버너 블록(141)상에 장착된다. 버너(140)은 석영 유리로 이루어지며; 이의 중심 대 중심 거리는 15cm이다.
각각의 화염 가수분해 버너(140)에 할당된 버너 화염(143)은 본 발명의 의미내에 있는 반응 구역을 구성한다. 반응 구역에서 SiO2 입자가 형성되고, 이의 종축(161)애 대해 회전하는 캐리어 튜브(160)의 실린더 외부 표면에 증착되어, 350mm의 외부 직경을 갖는 수트 바디(200)가 층층이 형성된다. 증착 공정 중에, 약 1200℃의 온도가 수트 바디 표면(200)에 확립된다. 화염 가수분해 버너(140)는 각각 버너 가스로서 산소 및 수소로 공급되며, SiO2 입자의 형성을 위한 공급 원료 물질로서 SiO2 공급 원료 증기로 공급되며, 상기 SiO2 공급 원료 증기(107)는 표 1에서 알 수 있는 바와 같이 증기화된 폴리알킬실록산과 상기 조성물의 혼합물을 함유한다. 본 발명의 범위내에서, 용어 폴리알킬실록산은 폴리알킬시클로실록산 및 이의 선형 동족체 모두를 포함한다.
95중량% 이상, 바람직하게 98중량% 이상, 특히 바람직하게 99.5중량% 이상의 폴리알킬실록산 D4로 이루어진 SiO2 공급 원료 증기(107)의 제조는 액체 혼합물에 대해 저장 컨테이너(110), 액체 펌프(122), 액체를 위한 유량계(123), 질소의 캐리어 가스 스트림(152)의 조절된 공급을 위한 질량 유량 제어기(mass flow controller; MFC)(124) 및 아토마이저(128)를 갖는 이중벽 가열가능한 증기화 챔버(125)를 포함하는 증발기 시스템(120)에 의해 생성된다. 저장 컨테이너(110), 펌프(122) 및 아토마이저(128)는 가요성 금속 선에 의해 상호연결된다. 저장 컨테이너(110)는 130-170℃의 온도로 가열되며, 가열된 액체는 유량계(123)를 통해 정확한 투여량으로 펌프(122)에 의해 아토마이저(128)에 공급된다. 아토마이징 노즐에서 그리고 이에 의해, SiO2 공급 원료 물질(105)은 SiO2 드롭렛으로도 칭하는 미세한 드롭렛으로 분무화되고, 여기서, 상기 SiO2 드롭렛은 5μm 미만, 바람직하게 2μm 미만의 평균 직경을 갖는다. SiO2 공급 원료 물질(105) 및/또는 SiO2 공급 원료 증기(107)의 조성을 모니터하기 위해 농도 측정기가 유량계(123)와 아토마이저(128) 사이의 연결선에 제공될 수 있다.
아토마이저(128)(아토마이징 노즐이라고도 함)는 초음파 아토마이저이다. 상기 아토마이저(128)는 액체 SiO2 공급 원료 물질이 미세한 드롭렛으로 분무화되고, 여리거 드롭렛은 5μm 미만, 바람직하게 2μm 미만의 평균 직경을 갖는 것을 확실히 한다. 디자인에 따라, 질소의 캐리어 가스 스트름은 1.5-5bar의 압력으로 MFC(124)을 통해 SiO2 공급 원료 물질(105) 및/또는 드롭렛에 공급될 수 있다.
유리한 형태로, 아토마이징 노즐(128)은 SiO2 공급 원료 물질을 1μm의 최대 직경 및 0.7μm의 평균 직경(d50 값)을 갖는 작은 드롭렛 크기 분포를 갖는 미세한 드롭렛으로 분무화하고, 그 후 주입 단계에서 증발기(120)의 팽창 챔버(125)로 상기 드롭렛을 분무한다. 증발기(120)는 195℃의 내부 온도를 가져, 미세한 액체 드롭렉은 즉시 증기화되고, 증기 시스템은 고정식 유동 배급기에 제공되고, 개별 증착 버너(140)를 거쳐 열 절연 가요성 매체 공급 라인을 통해 상기 배급기에 의해 분배된다.
연소 가스 산소 및 수소에 대한 공급 라인 및 공급 원료 물질의 스트림과 연소 가스의 스트림 사이의 버너 화염(143)에 사용되며, 조숙한 혼합에 대응하는 보조 가스(산소)에 대한 공급 라인이 또한 유동 배급기에서 종결한다. 따라서, 연소 가스 및 SiO2 공급 원료 증기(107)는 단지 버너 화염(143)의 핫 존(hot zone)에서만 혼합된다. 증착 공정의 완료 후, 다공성 SiO2 수트의 튜브(수트 튜브)가 획득된다.
도 2 및 3은 본 발명에 따른 방법을 사용하는 석영 유리 제조 시스템(100)을 나타낸다. 여기서, SiO2 공급 원료 물질(105)은 가열되고, 초음파 시스템을 포함하는 아토마이징 노즐(128)에 의해 분무화 공정이 일어난다. 이러한 목적으로, 시스템(100)은 저장 탱크(110)을 포함하며, 이로부터 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)이 펌프(도시하지 않음)에 의해 예비-가열 장치(115)로 펌핑된다. 알려진 방법의 도움으로, 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)은 예비-가열 장치(115)에서 상승된 온도로 가열된다. 예비-가열 장치(115)를 통해 흐른 후에, 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)은 아토마이징 노즐로 펌핑된다. 그 다음, 상기 액체는 그 안에서 분무화되고, 드롭렛은 팽창 챔버로 주입된다. 팽창 챔버(125)에서, 액체 SiO2 드롭렛의 가스성 SiO2 공급 원료 증기(107)로의 전환이 일어난다. SiO2 공급 원료 증기(107)는 라인(130)을 통해 버너(140)로 흐르며, 이곳에서 SiO2 공급 원료 증기의 SiO2 입자로의 열분해 또는 가수분해가 일어난다.
예비-가열 장치(115)는 주입구(116) 및 배출구(117)를 갖는다. SiO2 공급 원료 물질(105)는 주입구(116)를 통해 예비-가열 장치(115)로 공급된다. SiO2 공급 원료 물질(105)은 예비-가열 장치(115)내에서 가열된다. 이는 예비-가열 장치의 벽에서 핫 오일 시스템 또는 전기 가열 엘리먼트를 사용하여 행해질 수 있다. 뜨거운 구역을 피하면서 균일한 방식으로 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)을 가열하기 위해, 예비-가열 장치(115)가 핫 오일 채널에 둘러싸인 유동 채널을 포함하는 경우에 유리한 것으로 나타났다. 이에 따라 실현될 수 있는 액체 대 액체 열 전환은 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)의 균일한 가열을 달성한다. 이러한 타입의 균일한 가열은 폴리알킬실록산의 온도-유도성 화학적 전환이 없는 것을 확실히 한다. 가열된 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)은 예비-가열 장치(115)로부터 공급 라인(145)을 통해 팽창 챔버(125)로 방출된다.
팽창 챔버(125)는 SiO2 공급 원료 증기의 자유 팽창을 위한 내부 용량을 정의한다. 액체 SiO2 공급 원료의 가스성 공급 원료 증기로의 이러한 증기화를 달성하기 위해, 액체 SiO2 공급 원료의 온도는 예비-가열 장치(115)에서 팽창 챔버의 작동 압력에서 SiO2 공급 원료 물질의 비등점 이상으로 상승한다. 예비-가열 장치(115)를 위한 바람직한 작동 온도는 약 180℃이다. 대기압에서 D4의 비등점은 약 175℃이다. 액체 SiO2 공급 원료 물질이 220℃에서 끓는 상황을 피하기 위해, 예비-가열 장치(115)에서 배압이 필요하다. 이에 따라, 액체 반응물은 예비-가열 장치(115)에서 과냉각된(압축된) 액체로 유지된다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 액체 SiO2 공급 원료 물질은 공급 라인(145)을 통해 예비-가열장치(115)로부터 팽창 챔버(125)의 내부로 흐른다. 예비-가열 장치(115)는 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)을 적절한 온도로 가열하여, 팽창 챔버(125)의 내부 용량으로 들어갈 경우에 이의 압력 저하가 일어나면서 거의 완전히 증기화된다. 이러한 즉각적인 증기화는, 팽창 챔버(125)의 작동 압력에서 예비-가열 장치(15)가 액체 SiO2 공급 원료의 온도를 SiO2 공급 원료의 비등점 이상으로 상승시키는 경우에만 일어날 것이다. 따라서, 즉각적으로 증기화하는 SiO2 공급 원료의 양은 예비-가열 장치(115)에서 액체 SiO2 공급 원료로 공급되는 가열량에 따라 달라진다.
변형적으로, SiO2 공급 원료 물질을 가열하지 않고 상기 시스템(100)을 사용하는 것이 또한 가능하다. 여기서, SiO2 공급 원료 물질은 SiO2 공급 원료 물질이 상승된 온도로 가열되지 않고 아토마이징 노즐(128)에 의해 바로 분무화된다. 부가적인 입열이 캐리어 가스에 의해 발생할 수 있으며, 이는 또한 예를 들어 아토마이징 노즐(128)을 통해 통과한다. 이러한 형태 변형은 도 3에 나타낸 기본 구조 형태와 예열 장치(115)가 필요없는 것만 상이하다.
특히, 질소가 희석제(152)로서 유리한 것으로 나타났다. 예를 들어, 아르곤 또는 헬륨과 같은 다른 희석제가 또한 필요에 따라 사용될 수 있다. 이들은 폴리알킬실록산에 대해 불활성 거동을 나타내는 가스들이어서, 특히 압력 및 상승된 온도하에서 액체와 캐리어 가스 사이에 산화, 중합 또는 분해 반응이 회피되며, 이에 따라 공급 원료 물질의 조성의 비-재현적 변화가 회피된다. 팽창 챔버(125)에서 액체 SiO2 공급 원료 물질의 부분 압력은 희석제 공급에 의해 감소되며, 이의 이슬점이 이에 따라 낮아진다. 결과적으로, SiO2 공급 원료 물질은 예비-가열 장치(115)에서 고온으로 가열될 필요가 없다. 대신에, 150-230℃의 온도가 SiO2 공급 원료 물질의 SiO2 공급 원료 증기로의 완전한 전환을 확실히 하는데 충분하다. 여기서, SiO2 공급 원료 물질의 증기화는 공급 원료 물질이 액체 형태에서 미세한 드롭렛으로 분무화되는 주입 단계, 및 미세한 드롭렛이 벽과 접촉하지 않고 핫 캐리어 가스와의 접촉에 의해 신속하고 효과적으로 완전히 증기화되는 증기화 단계를 포함하는 것이 목적이다.
도 3은 본 발명에 따른 증기화를 나타낸 것이다. 가열된 SiO2 공급 원료 물질(105)은 공급 라인(145)을 통해 팽창 챔버(125)로 공급된다. 팽창 챔버(125)의 내부에서 공급 라인(145)의 마지막에, 공급 라인(145)은 노즐-형상 아토마이징 노즐(128)을 포함한다. 아토마이징 노즐(128)의 도움으로, 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)은 5μm 미만, 바람직하게 2μm 미만, 특히 1μm 미만의 평균 직경을 갖는 미세한 드롭렛으로 분무화된다. 매우 바람직한 측정값 시리즈는 0.5μm-20nm(d50 값)이었다. 여기서 d50 값의 평균 값은 평균 입자 크기의 측정값으로서 가장 중요한 파라미터이다. d50 값은 드롭렛의 50%가 d50 보다 미세하고, 나머지 50%는 d50 보다 거친 값을 나타낸다.
아토마이징 노즐(128) 밖으로 방출되는 경우에 일어나는 압력 저하에 기인하여, 액체 공급 원료 물질의 실질적인 부분이 가스상으로 전환된다. 또한, 약 130-200℃로 예비가열된 질소 스트림은 매체 라인(150)을 통해 팽창 챔버(125)로 통과한다. 유리하게, 상기 질소 스트림은 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)의 온도에 실질적으로 상응하는 온도, 즉, +/-10℃를 갖는다. 질소 스트림은 강한 혼합 및 적절한 열 전달을 확실히 하도록 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)의 분무 방향에 대해 반대로 흐른다.
액체 SiO2 공급 원료 물질(105)의 일부는 팽창 챔버(125)의 벽에 증착되고 그리고/또는 상기 장소에 열 증기화되는 것이 의도되지 않는다. 가스성 SiO2 공급 원료 증기(107)는 라인(130)을 통해 버너(140)으로 흘러나간다. 버너(140)에서, SiO2 공급 원료 증기(107)는 열분해, 산화 또는 가수분해에 의해 SiO2 입자(148)로 전환되며, 이는 또한 SiO2 또는 수트 또는 SiO2 수트라고도 칭한다.
참조 부호의 리스트
100 시스템
105 SiO2 공급 원료 물질
107 SiO2 공급 원료 증기
110 저장 탱크 / 저장 컨테이너
115 예비-가열 장치
116 주입구
117 배출구
120 증발기 / 증발기 시스템
122 액체 펌프
123 유량계
124 질량 유량 제어기(mass flow controller; MFC)
125 팽창 챔버 / 증기화 챔버
126 라인
127 유동 분배기
128 아토마이징 노즐
130 라인
140 버너 / 화염 가수분해 버너
141 버너 블록
142 140의 이동
143 버너 화염
145 공급 라인
148 SiO2 수트
150 매체 라인
151 저장 컨테이너
152 희석제
160 증착 표면 / 캐리어 튜브
161 160의 종축
200 수트 바디

Claims (9)

  1. (A) 폴리알킬실록산 D4 70중량% 이상을 함유하는 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)을 제공하는 단계,
    (B) 상기 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)을 가스성 SiO2 공급 원료 증기(107)로 증기화하는 단계,
    (C) 상기 SiO2 공급 원료 증기(107)를 SiO2 입자로 전환시키는 단계,
    (D) SiO2 수트 바디(200)를 형성하도록 증착 표면(160)에 상기 SiO2 입자를 증착시키는 단계,
    (E) 합성 석영 유리를 형성하면서 상기 SiO2 수트 바디(200)를 유리화(vitrifying)하는 단계
    를 포함하며,
    가열된 SiO2 공급 원료 물질(105)을 증기화하는 것은, SiO2 공급 원료 물질(105)이 미세한 드롭렛으로 분무화되는 팽창 챔버(125)로 상기 공급 원료 물질(105)이 주입되는 주입 단계를 포함하며, 상기 드롭렛은 5μm 미만의 평균 직경을 갖고, 상기 증기화는,
    Figure 112016025807306-pct00015
    SiO2 공급 원료 물질(105)을 가열하는 단계,
    Figure 112016025807306-pct00016
    가열된 SiO2 공급 원료 물질(105)을 팽창 챔버(125)로 도입하여, SiO2 공급 원료 물질(105)의 적어도 제1부분이 기압 저하에 기인하여 증기화되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    합성 석영 유리 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 드롭렛은 2μm 미만의 평균 직경을 갖는 것을 특징으로 하는, 합성 석영 유리 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)은 95중량% 이상의 폴리알킬실록산 D4를 포함하는 것을 특징으로 하는, 합성 석영 유리 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 액체 SiO2 공급 원료 물질(105)은 99.5중량% 이상의 폴리알킬실록산 D4를 포함하는 것을 특징으로 하는, 합성 석영 유리 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    증기화는
    Figure 112016025807306-pct00008
    SiO2 공급 원료 물질(105)을 가열하는 단계,
    Figure 112016025807306-pct00009
    가열된 SiO2 공급 원료 물질(105)을 팽창 챔버(125)로 도입하는 단계,
    Figure 112016025807306-pct00010
    상기 SiO2 공급 원료 물질(105)을 가열 희석제(152)와 혼합하여, SiO2 공급 원료 물질(105)의 적어도 제2부분이 이슬점의 저하에 기인하여 증기화되는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는, 합성 석영 유리 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 SiO2 공급 원료 물질(105)이 압력 저하와 부분 압력 저하 중 하나 또는 둘다에 기인하여 적어도 99.995중량%가 SiO2 공급 원료 증기(107)로 전환되는 것을 특징으로 하는, 합성 석영 유리 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 SiO2 공급 원료 물질(105)이 압력 저하와 부분 압력 저하 중 하나 또는 둘다에 기인하여 적어도 99.9995중량%가 SiO2 공급 원료 증기(107)로 전환되는 것을 특징으로 하는, 합성 석영 유리 제조 방법.


  9. 삭제
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