KR101621596B1 - 스티렌계 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 스티렌계 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로서, (A) 고무질 중합체 50 내지 70중량%에 비닐방향족 단량체 25 내지 35중량% 및 시안화비닐 단량체 5 내지 15중량%를 그라프트한 그라프트 공중합체 20 내지 40중량%; (B) 시안화비닐 단량체의 함량이 15 내지 35중량%이고 중량평균분자량이 100,000 내지 190,000인 시안화비닐 화합물-비닐방향족 화합물 공중합체 40 내지 60중량%; (C) 중랑평균분자량이 150,000 내지 300,000인 비닐방향족 공중합체 10 내지 30중량%; 및 (D) N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체 5 내지 25중량%;를 포함하여 이루어진 열가소성 수지 조성물을 제공하며, 상기 조성물은 아이조드 충격강도 및 유동성과 내화학성이 우수하다.

Description

스티렌계 열가소성 수지 조성물{Styrene based thermoplastic resin composition}
본 발명은 스티렌계 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 그라프트 공중합체, 시안화비닐 화합물-비닐방향족 화합물 공중합체 및 비닐방향족 공중합체에 N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체를 적용함으로써 아이조드 충격강도 및 유동성과 내화학성이 우수한 스티렌계 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지(이하 'ABS 수지'라 함)는 부타디엔계 고무질 중합체의 존재하에 비닐방향족 화합물인 스티렌 단량체와 불포화 니트릴계 화합물인 아크릴로니트릴 단량체를 그라프트 중합하여 제조된다. 부타디엔계 고무질 중합체는 유연성 및 내충격성을 부여하며, 스티렌 단량체와 아크릴로니트릴 단량체는 각각 가공성과 강성, 내약품성을 부여한다. 따라서 ABS 수지는 목적에 따라서 각각의 함량을 조절하여 전기, 전자 제품 하우징 및 부품, 자동차 내외장재, 잡화 분야에 다양하게 사용되고 있다.
스티렌 공중합체 수지(이하 'PS 수지'라 함)는 투명하고 가공성과 외관이 우수하여 식품 용기, 잡화 분야에 사용된다. 내충격성이 낮은 문제가 있어서 고무 성분을 첨가하여 이를 개선한 고충격 PS 수지가 개발되었고 가전제품, OA 기기 등에 사용되고 있다.
이와 같이 스티렌계 수지는 기계적 물성과 가공성이 우수하고 외관 또한 미려하기 때문에 넓은 범위에 걸쳐 사용되고 있으나 새로운 화학물질에 대한 내화학성이 지속적으로 요구되고 있다.
뿐만 아니라 ABS 수지와 유사한 물성을 가지면서 경제적인 면에서 효율적인 수지에 대한 요구 또한 더욱 증가하는 추세이다.
일본공개특허 제1997-176250호에서는 상기의 문제를 해결하고자 PS 수지에 시안화비닐 화합물-부타디엔-비닐방향족 화합물 그라프트 공중합체를 사용한 ABS 수지를 개시하고 있으나, 내충격성 보강 효과가 충분하지 않은 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, ABS 수지 및 SAN 수지와 PS 수지를 혼합하고 N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체를 첨가하여 아이조드 충격강도 및 내화학성이 우수한 도장용 열가소성 수지 조성물을 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (A) 고무질 중합체 50 내지 70중량%에 비닐방향족 단량체 25 내지 35중량% 및 시안화비닐 단량체 5 내지 15중량%를 그라프트한 그라프트 공중합체 20 내지 40중량%; (B) 시안화비닐 단량체의 함량이 15 내지 35중량%이고 중량평균분자량이 100,000 내지 190,000인 시안화비닐 화합물-비닐방향족 화합물 공중합체 40 내지 60중량%; (C) 중랑평균분자량이 150,000 내지 300,000인 비닐방향족 공중합체 10 내지 30중량%; 및 (D) N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체 5 내지 25중량%;를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 열가소성 수지 조성물은 (A) 고무질 중합체 50 내지 70중량%에 비닐방향족 단량체 25 내지 35중량% 및 시안화비닐 단량체 5 내지 15중량%를 그라프트한 그라프트 공중합체 20 내지 40중량%; (B) 시안화비닐 단량체의 함량이 15 내지 35중량%이고 중량평균분자량이 100,000 내지 190,000인 시안화비닐 화합물-비닐방향족 화합물 공중합체 40 내지 60중량%; (C) 중랑평균분자량이 150,000 내지 300,000인 비닐방향족 공중합체 10 내지 30중량%; 및 (D) N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체 5 내지 25중량%;를 포함하여 이루어진 바, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
(A) 그라프트 공중합체
그라프트 공중합체는 고무질 중합체 존재 하에 비닐방향족 단량체와 시안화비닐 단량체가 그라프트 중합되어 이루어진다.
본 발명에서 고무질 중합체로는 부타디엔 고무, 아크릴레이트 고무, 에틸렌/프로필렌 고무, 스티렌/부타디엔 고무, 아크릴로니트릴/부타디엔 고무, 이소프렌 고무 등이 사용될 수 있다. 부타디엔 고무를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 고무질 중합체의 평균입경은 0.2 내지 0.4㎛인 것이 바람직하다. 평균입경이 0.2㎛ 미만인 경우 내충격성이 저하되고, 0.4㎛를 초과하는 경우 고무 제조 시간이 길어지고 광택이 저하될 수 있다.
본 발명에서 그라프트 공중합체의 비닐방향족 화합물은 스티렌, 알파 메틸스티렌, 3-메틸스티렌, 4-메틸스티렌, 4-프로필스티렌, 1-비닐나프탈렌, 4-사이클로헥실스티렌, 4-(p-메틸페닐)스티렌 및 1-비닐-5-헥실나프탈렌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발명에서 그라프트 공중합체의 시안화비닐 단량체는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 및 에타크릴로니트릴로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발명에서 시안화비닐-부타디엔-비닐방향족 공중합체는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체일 수 있다.
상기 그라프트 공중합체는 상기 스티렌계 열가소성 수지 조성물에 20 내지 40중량%, 혹은 25 내지 35중량%로 포함될 수 있다.
(B) 시안화비닐-비닐방향족 공중합체
시안화비닐-비닐방향족 공중합체는 비닐방향족 화합물과 비닐시안화 화합물을 공중합시켜 제조한다.
상기 비닐방향족 화합물로는 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌, 비닐톨루엔 및 t-부틸 스티렌의 치환 스티렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 것으로, 전체 공중합체 중 65 내지 85중량%로 사용할 수 있다.
상기 비닐시안화 화합물은 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 및 에타크릴로니트릴로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 것으로, 전체 공중합체 중 15 내지 35중량%, 혹은 15 내지 30 중량%로 사용할 수 있다.
상기와 같은 성분들과 함께 통상의 그라프트 공중합체 제조시 사용되는 현탁제, 분자량 조절제, 중합개시제 및 이온교환수를 사용할 수 있으며, 중합 방법으로는 괴상중합이나 현탁중합이 바람직하다.
상기 비닐방향족 화합물-비닐시안화 화합물 공중합체는 중량평균분자량이 100,000 내지 190,000인 것이다.
상기 시안화비닐-비닐방향족 공중합체는 상기 스티렌계 열가소성 수지 조성물에 40 내지 60중량%, 혹은 45 내지 55 중량%로 포함될 수 있다.
(C) 비닐방향족 공중합체
비닐방향족 단량체로는 스티렌계 화합물이 주로 사용되며, 스티렌계 화합물과 공중합 가능한 화합물을 스티렌계 화합물과 공중합하여 사용할 수도 있다. 스티렌계 화합물로는 스티렌 외에 파라메틸스티렌, 2,4-디메틸스티렌, 또는 에틸스티렌 등과 같은 핵알킬치환 스티렌 또는 알파메틸스티렌 또는 알파메틸파라메틸스티렌 등과 같은 알파알킬치환스티렌을 사용할 수 있고, 2종 이상 병용하여 사용할 수도 있다. 또한 스티렌계 화합물과 공중합 가능한 화합물로는 메틸 메타아크릴레이트 또는 에틸 메타아크릴레이트 등과 같은 메타아크릴산 에스테르류, 아크릴로니트릴 또는 메타아크릴니트릴 등과 같은 불포화 니트릴 화합물, 또는 무수 말레인산 등을 사용할 수 있다.
상기 스티렌계 공중합체의 중합은 괴상중합, 용액중합, 현탁중합, 유화중합 등의 공지된 방법으로 중합할 수 있다.
상기 스티렌계 수지의 중량평균분자량은 150,000~300,000인 것이 바람직하며, 중량평균분자량이 150,000 미만일 경우에는 내충격성이 저하되고, 300,000를 초과할 경우에는 유동성이 저하되는 문제점이 있다.
상기 비닐방향족 공중합체는 상기 스티렌계 열가소성 수지 조성물에 10 내지 30중량%, 혹은 15 내지 25 중량%로 포함될 수 있다.
(D) N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체
상기 N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체는 일본 DENKA에서 생산된 DENKA-IP (MS-NB)를 사용할 수 있다. 상기 내열보강제는 노란색 분말로서 유리전이온도가 194 내지 210℃, 중량평균 분자량(Mw)은 130,000 g/mol, 흐름성(260℃/10kg)이 2.4 내지 4.4g/10min인 특징을 가진다. 또한, N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체는 상기 (D) N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체는 N-페닐말레이미드 45 내지 65중량%, 비닐방향족 화합물 35 내지 55중량% 및 무수 말레산 0.5 내지 5중량%을 포함하며, 구체적으로는 N-페닐말레이미드 45 내지 55중량%, 스티렌 40 내지 50중량%, 및 말레익안하이드라이드 1 내지 4중량%로 구성되는 것이 바람직하며, 가장 구체적으로는 N-페닐말레이미드 50중량%, 스티렌 45중량%, 무수말레산 5중량%로 구성되어 있다.
N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체 3 내지 20중량%, 혹은 5 내지 15 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명에서 수지 조성물은 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 자외선 흡수제, 이형제, 활제, 착색제, 및 도포제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 열가소성 수지 조성물을 사용하여 공지된 가공조건에 따라 기계적 물성과 내화학성이 우수한 스티렌계 열가소성 수지 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 스티렌계 열가소성 수지 조성물은 우수한 기계적 물성과 내화학성을 제공하는 효과를 갖는다 .
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
하기의 실시예 및 비교예에서 사용된 (A) 그라프트 공중합체, (B) 시안화비닐-비닐방향족 공중합체, (C) 비닐방향족 공중합체, (D) N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체는 다음과 같다.
(A) 그라프트 공중합체
시안화비닐-부타디엔-비닐방향족 그라프트 공중합체로서, 폴리부타디엔 중합체(고무질 중합체) 존재하에 아크릴로니트릴 단량체와 스티렌 단량체의 혼합물을 유화 그라프트 중합한 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 그라프트 공중합체 수지를 사용하였다. 고무질 중합체의 평균입경은 0.3㎛이었고, 유화 그라프트 중합시 고무질 중합체는 60중량%로 사용되었다.
(B) 시안화비닐-비닐방향족 공중합체
비닐시안-비닐방향족 공중합체로서, 아크릴로니트릴 단량체와 스티렌 단량체를 공중합하여 얻은 아크릴로니트릴 함량이 27중량%이고 중량평균분자량이 125,000인 SAN를 사용하였다.
(C) 비닐방향족 공중합체
교반기를 가지고 있는 30L의 반응기에, 스티렌 20kg, 에틸벤젠 5kg 및 터셔리-부틸 퍼옥시헥사하이드로프탈레이트 10g, 터셔리 도데실 머캅탄 7.5kg을 첨가하고, 100℃의 온도에서 3시간 동안 중합한 후, 130℃에서 3시간 동안 더 중합하였다. 그 다음 탈휘발 장치 입구에서 100cst의 점도를 갖는 액상 파라핀을 0.2중량부를 첨가하였다. 이를 온도 200℃의 탈휘조에서 감압하여 잔존 휘발분을 제거하고, 스티렌계 중합체를 압출하여 펠렛화하였다. 상기와 같이 얻은 PS 수지의 중량평균분자량은 257,000이었다.
(D) N-페닐말레이미드 화합물-무수 말레산 공중합체
DENKA사의 MS-NB 제품을 사용하였다.
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2
하기 표 1의 조성비에 따라 상기 구성성분의 혼합물을 헨셀 믹서로 균일하게 한 후에 이축 압출기를 사용하여 펠렛으로 만들고, 이를 사출하여 시편을 제조하였다.
단위(중량%) 실시예 비교예
1 2 3 1 2
A 30 30 30 30 30
B 55 50 40 40 40
C 5 10 15 30 0
D 5 10 15 0 30
[시험예]
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 고무변성 스티렌계 난연 수지 조성물을 하기의 방법으로 아이조드 충격강도, 인장강도, 유동성, 내화학성을 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(1) 아이조드 충격강도(kg·cm/cm)
1/4" 두께의 노치드 시편을 ASTM D256에 의거하여 측정하였다.
(2) 유동성(g/10min)
ASTM D1238에 의거하여 Melt Indexer의 220℃ 실린더 내에서 5분간 체류시킨 후, 10kg의 하중으로 측정하였다.
(3) 내화학성
200×12.7×3.2mm 시편을 제작하여 곡률 0.5%로 제작한 지그에 장착한 후 화학물질 내에 담그어 1시간이 지난 후 물로 깨끗이 세척한다. 물기를 제거한 뒤 23℃, 50% 상대습도의 공기 중에서 24시간이 지난 후에 ASTM D790에 의거하여 내화학성 평가 전후의 굴곡강도를 측정하고 유지율을 계산하였다.
실시예 비교예
1 2 3 1 2
아이조드 충격강도 (kg·cm/cm) 33 28 25 18 20
유동성 (g/10min) 23 25 25 35 10
내화학성 70% 아세트산수용액 87 85 82 70 84
이소프로필알코올 94 91 89 82 90
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 수지 조성물(실시예 1 내지 3)은 아이조드 충격강도, 유동성 및 내화학성이 모두 우수함을 확인하였다.
이와 달리 N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체를 적용하지 않은 비교예 1의 경우 아이조드 충격강도와 내화학성이 저하되며, N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체가 30중량%를 포함하는 비교예 2의 경우 아이조드 충격강도와 유동성이 저하되는 것을 확인할 수 있다.

Claims (10)

  1. (A) 고무질 중합체 50 내지 70중량%에 비닐방향족 단량체 25 내지 35중량% 및 시안화비닐 단량체 5 내지 15중량%를 그라프트한 그라프트 공중합체 20 내지 40중량%; (B) 시안화비닐 단량체의 함량이 15 내지 35중량%이고 중량평균분자량이 100,000 내지 190,000인 시안화비닐-비닐방향족 공중합체 40 내지 60중량%; (C) 중랑평균분자량이 150,000 내지 300,000인 비닐방향족 공중합체 10 내지 30중량%; 및 (D) N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체 5 내지 25중량%;를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 스티렌계 열가소성 수지 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 (D) N-페닐말레이미드 화합물-비닐방향족 화합물-무수 말레산 공중합체는 N-페닐말레이미드 45 내지 60중량%, 비닐방향족 화합물 35 내지 50중량% 및 무수 말레산 0.5 내지 5중량%인 것을 특징으로 하는 스티렌계 열가소성 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 (A) 그라프트 공중합체에서 고무질 중합체는 부타디엔 고무, 아크릴레이트 고무, 에틸렌/프로필렌 고무, 스티렌/부타디엔 고무, 아크릴로니트릴/부타디엔 고무 및 이소프렌 고무로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 스티렌계 열가소성 수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 (A) 그라프트 공중합체에서 비닐방향족 단량체는 스티렌, 알파 메틸스티렌, 3-메틸스티렌, 4-메틸스티렌, 4-프로필스티렌, 1-비닐나프탈렌, 4-사이클로헥실스티렌, 4-(p-메틸페닐)스티렌 및 1-비닐-5-헥실나프탈렌으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 스티렌계 열가소성 수지 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 (A) 그라프트 공중합체 및 (B) 시안화비닐-비닐방향족 공중합체에서 상기 시안화비닐 단량체는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 및 에타크릴로니트릴로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 스티렌계 열가소성 수지 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 (B) 시안화비닐-비닐방향족 공중합체에서 상기 비닐방향족 단량체는 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌, 비닐톨루엔 및 t-부틸스티렌으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 스티렌계 열가소성 수지 조성물.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 (B) 시안화비닐-비닐방향족 공중합체의 중량평균분자량은 100,000 내지 190,000 g/mol인 것을 특징으로 하는 스티렌계 열가소성 수지 조성물.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 (C) 비닐방향족 공중합체에서 비닐방향족 단량체는 스티렌, 파라메틸스티렌, 2,4-디메틸스티렌, 에틸스티렌, 알파메틸스티렌 및 알파메틸파라메틸스티렌으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 스티렌계 열가소성 수지 조성물.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 스티렌계 열가소성 수지 조성물은 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 자외선 흡수제, 이형제, 활제, 착색제, 및 도포제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 스티렌계 열가소성 수지 조성물.
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