KR101621575B1 - 종이계 기재용 다층 코팅 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 실시양태는 다층 코팅을 갖는 코팅된 종이 또는 보드지, 및 상기 다층 코팅을 갖는 코팅된 종이 또는 보드지의 제조방법을 포함한다. 상기 다층 코팅은, 제 1 수증기 배리어 층, 바이오폴리머 배리어 층, 및 제 2 수증기 배리어 층을 포함하고, 개선된 오일 및 그리스 내성 특성, 산소 배리어 특성, 및 수증기 배리어 특성을 제공한다.

Description

종이계 기재용 다층 코팅{MULTILAYER COATING FOR PAPER BASED SUBSTRATE}
본 발명은 일반적으로 코팅된 종이 또는 보드지(paperboard)에 관한 것이고, 구체적으로 오일 및 그리스(grease) 내성, 산소 배리어 특성, 및 수증기 배리어 특성을 갖는 다층 코팅을 갖는 코팅된 종이 또는 보드지에 관한 것이다.
섬유성 기재, 예를 들어 종이 및 보드지는 포장 작업에서 광범위하게 사용된다. 그러나, 종이 및 보드지는, 예를 들어 물, 증기, 기체, 오일, 용매 및 그리스의 침투에 대해 매우 불량한 내성을 가질 수 있다. 이러한 물질에 의한 침투에 대한 내성을 개선시키기 위해서, 종이 및 보드지를 다양한 물질로 코팅하여 왔다. 수년 동안, 표면 처리에 의해 또는 제지 공정에서의 습부(wet end) 첨가제로서 플루오로화학물질에 의한 처리는, 오일 및 그리스 내성(oil and grease resistance; OGR) 특성을 달성하기 위해 사용되는 주된 접근법이었다. 그러나, 플루오로화학물질과 관련된 최근 환경적 쟁점은, 종이 및 보드지 제조사들로 하여금 코팅된 종이에 OGR 특성을 부여하는 코팅 조성물의 대안을 찾도록 하고 있다.
코팅된 종이에 OGR 특성을 부여하는 대안의 접근법으로는, 라텍스, 젤라틴, 전분, 변성된 전분, 및 식물성 단백질과 같은 시약을 사용하는 것을 포함한다. 그러나, 이러한 시약은 충분한 OGR 특성을 부여하기 위해서 고가 및 다량으로 사용되어 왔다. 추가로, 이와 같이 다량의 이러한 시약의 사용은, 다수의 용도를 위해서는 너무 뻣뻣하고/뻣뻣하거나 잘 부숴지는 처리된 종이 및 보드지를 유발할 수 있다. 이와 같이, 상기 코팅재는, 코팅된 보드지 또는 종이가 주름지고/주름지거나 접히는 경우 형성된 코팅의 손상을 유발할 수 있다.
상기 코팅의 강성(stiffness) 및/또는 취성(brittleness)을 달성하기 위한 하나의 접근법은 다량의 가소화제를 상기 코팅에 도입하는 것이다. 다량의 가소화제는 코팅의 가요성을 증가시키는 것은 보조할 수 있지만, 다량의 가소화제는 또한 산소 배리어 특성의 손실 및 수증기 침투에 대한 내성의 감소를 유발하여, 이들의 의도된 목적에 대해 종이 코팅을 비효율적으로 만들 수 있다.
따라서, 오일, 그리스, 용매, 산소 및 수증기의 침투에 대한 개선된 내성을 갖는 섬유성 기재상의 가요성 배리어 코팅을 제공하는 종이 코팅이 계속적으로 요구되고 있다.
본원은, 원지(base paper)가 다층 코팅으로 코팅된 코팅된 종이 또는 보드지 및 상기 코팅된 종이 또는 보드지의 형성 방법의 실시양태들을 제공한다. 다양한 실시양태에 있어서, 코팅된 종이 또는 보드지의 다층 코팅은 바이오폴리머 배리어 층이 개입된 수증기 배리어 층을 포함한다. 다양한 실시양태에 있어서, 상기 다층 코팅의 구조는 개선된 오일 및 그리스 내성(OGR) 특성, 산소 배리어 특성, 및 수증기 배리어 특성을 갖는 코팅된 종이 또는 보드지를 제공한다. 놀랍게도, 상기 코팅된 종이 또는 보드지 위의 다층 코팅은, 코팅된 종이 또는 보드지를 주름잡고/주름잡거나 접어서 기계적 응력을 적용한 후에도 그의 OGR 특성들을 유지한다.
다양한 실시양태에 있어서, 코팅된 종이 또는 보드지는, 제 1 주요면에 걸쳐서 10g/㎡ 이하의 총 건조 코팅 중량을 갖는 다층 코팅을 갖는 원지를 포함한다. 상기 다층 코팅은, 제 1 수증기 배리어 층, 상기 제 1 수증기 배리어 층 상의 바이오폴리머 배리어 층, 및 상기 바이오폴리머 배리어 층 상의 제 2 수증기 배리어 층을 갖도록 구성된다. 추가로, 상기 바이오폴리머 배리어 층의 건조 코팅 중량은 4g/㎡ 이하이다. 다른 층들도 상기 다층 코팅에 포함될 수 있다.
부가적인 실시양태에서, 상기 다층 코팅은 제 1 수증기 배리어 층, 상기 제 1 수증기 배리어 층 상의 제 1 바이오폴리머 배리어 층, 상기 제 1 바이오폴리머 배리어 층 상의 제 2 바이오폴리머 배리어 층, 및 상기 제 2 바이오폴리머 배리어 층 상의 제 2 수증기 배리어 층을 갖되, 상기 제 1 바이오폴리머 배리어 층 및 상기 제 2 바이오폴리머 배리어 층이 상기 제 1 수증기 배리어 층과 상기 제 2 수증기 배리어 층 사이에 존재하도록 구성될 수 있다. 또한, 상기 제 1 바이오폴리머 배리어 층 및 상기 제 2 바이오폴리머 배리어 층 각각의 건조 코팅 중량은 2g/㎡ 이하이다.
다양한 실시양태에 있어서, 상기 바이오폴리머 배리어 층은 바이오폴리머, 가소화제 및 안료를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 가소화제의 양은 코팅의 가요성을 증가시키기 위해서 다량의 가소화제를 포함하는 종래의 코팅에 비해서는 비교적 소량으로 유지될 수 있다.
다양한 실시양태는 또한, 원지의 제 1 주요면에 다층 코팅을 동시에 적용하는 단계 및 상기 원지의 제 1 주요면 상의 다층 코팅을 건조시키는 단계를 포함하는, 본원의 코팅된 종이 또는 보드지의 형성 방법을 포함한다. 상기 다층 코팅은, 각각 라텍스로 형성된 제 1 코팅 조성물로부터 형성된, 제 1 수증기 배리어 층 및 제 2 수증기 배리어 층을 포함한다. 상기 다층 코팅은, 또한 바이오폴리머, 바이오폴리머 100 건조 중량부 당 약 2.5 내지 약 50중량부의 가소화제, 및 바이오폴리머 100 건조 중량부 당 약 10 내지 약 100중량부의 안료를 포함하는 제 2 코팅 조성물로부터 형성된 적어도 하나의 바이오폴리머 배리어 층을 포함한다. 추가로, 상기 바이오폴리머 배리어 층은 제 1 배리어 층과 제 2 배리어 층 사이에 위치한다.
본 발명의 전술한 바와 같은 요약은 본 발명의 각각의 개시된 실시양태 또는 모든 실행을 기술하고자 하는 것은 아니다. 후술되는 설명은 예시적인 실시양태를 보다 구체적으로 예시한다. 본원 전반에 걸쳐서 몇몇 곳에서, 다양한 조합으로 사용될 수 있는, 예들의 목록이 제공된다. 각각의 경우, 언급된 목록은 대표적인 군일 뿐이지, 독점적인 목록으로서 해석되어서는 안된다.
도 1은, 본 발명에 따른 주름화 코팅된 원지 샘플을 형성하는데 사용되는 실험실용 주름화 장치(lab creasing device)의 하나의 실시양태를 도시한다.
정의
본원에서 사용된 단수형, "적어도 하나의," 및 "하나 이상"은 상호교환적으로 사용된다. "포함한다" 및 그의 다양한 변형은, 이러한 용어가 상세한 설명 및 청구의 범위에 기재된 경우 제한적인 의미를 갖지 않는다. 따라서, 예를 들어 바이오폴리머를 포함하는 바이오폴리머 배리어 층이란, "하나 이상"의 바이오폴리머를 포함하는 층을 의미하는 것으로 해석될 수 있다.
"및/또는"이란 용어는, 목록의 부재(element) 중 하나, 하나 이상 또는 전체를 의미한다.
본원에서 사용되는 경우, 종료점(endpoint)으로 표시된 수치 범위의 언급은, 상기 범위에 포함되는 모든 수치를 포함한다(예를 들어, 약 1 내지 약 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.80, 4, 5, 등을 포함한다).
본원에서 사용되는 "건조"란, 실질적으로 액체가 없음을 의미한다.
본원에서 사용되는 "건조 중량"이란 건조 물질의 중량을 지칭한다. 예를 들어, 점토의 고체 함량은 건조 중량으로 표현될 수 있는데, 이는 본질적으로 모든 휘발성 물질(예를 들어 물)을 제거한 이후의 잔류하는 점토의 중량이다.
본원에서 사용되는 "실온"이란, 약 20℃ 내지 약 25℃의 주변 온도를 지칭한다.
본원에서 사용되는 "부"란, 코팅 조성물 중 하나 이상의 고형물의 총 건조 중량 100중량부 당 부를 지칭한다.
본원에서 사용되는 "종횡비"란, 개별적인 조각의 점토의 제 2 축을 따라 측정한 최단 치수에 대한 상기 점토의 제 1 축에 따라 측정한 최장 치수의 비이다.
본원에서 사용되는 "종이" 및 "보드지"란, 적어도 부분적으로 식물성, 목재성 및/또는 합성 섬유를 포함할 수 있는 섬유들의 조합물인 종이계 기재를 지칭한다. 본원에서 사용되는 "섬유판(fiberboard)"은 종이 및/또는 보드지보다 강성인 것으로 섬유(예를 들어, 본원에서 논의된 것들)를 시트로 압축함으로써 제조되는 물질을 지칭한다. 알려진 바와 같이, 다른 성분들도 종이 및/또는 보드지 및/또는 상기 섬유판의 시트의 종이계 기재에 포함될 수 있다. 본원에서 사용되는, 종이, 보드지, 및/또는 섬유판은, 이들의 두께, 강성, 강도 및/또는 중량 측면에서 상이하며, 본원에서 제공되는 코팅 조성물 및 방법의 실시양태에 의해 개조되어 본원의 코팅된 종이계 기재를 형성하는 것이 의도된다. 본원에 있어서, "종이계 기재"란 "종이", "보드지" 및 "섬유판"이라는 용어를 포함하고, 상기 용어가 사용되는 문맥으로부터 명백해지는 바와 같이, 이러한 구성이 뚜렷하게 의도되지 않지 않는 한, 상기 "종이", "보드지" 및 "섬유판"이라는 용어와 상호교환적으로 사용가능하다.
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본원에서 사용되는 "라텍스"는 천연 중합체, 합성 중합체, 또는 이들의 혼합물일 수 있는 중합체들의 수성 현탁액을 지칭한다.
본원에서 사용되는 "바이오폴리머"란, 생물학적 공급원으로부터 유도된 중합체 물질을 지칭한다. 본원에서 사용되는 "바이오폴리머"는 전분, 키토산, 다당류, 단백질, 젤라틴, 바이오폴리에스터, 및 이들의 변형물과 혼합물로 구성된 군을 지칭한다.
본원에서 사용되는 "조성물" 또는 "코팅 조성물"이란, 진정한 액체 용액 뿐만 아니라, 상기 용어가 통상적으로 정의되는 바와 같이 콜로이드성 분산액, 현탁액, 유화액, 및 라텍스들을 포함하는 것으로 해석된다.
본원에서 사용되는 "박리"란, 적층된 충전제를 원래의 입자의 개별적인 층으로 해체(breaking up) 및 분리하는 공정을 지칭한다.
본원에서 사용되는 "기계적 응력"이란, 종이를 주름잡고, 접고, 구부리고, 말고, 가압함을 지칭한다.
본원에서 사용되는 "비표면적"이란, 덩어리, 고형물 또는 벌크 체적의 단위 당 총 표면적, 또는 물질의 단면적을 지칭한다.
본원의 실시양태는, 개선된 오일 및 그리스 내성(OGR) 특성 및 산소 배리어 특성을 갖는 보드지를 제공하는 다층 코팅을 갖는 코팅된 보드지를 제공한다. 본원에서는 "보드지"란 용어가 사용되었지만, 당분야의 숙련자라면, 본원의 실시양태가 종이 및/또는 보드지와 함께 사용될 수 있음을 인식할 것이다. 추가로, 본원에서 논의된 바와 같이, 상기 다층 코팅은 수증기 내성 뿐만 아니라 개선된 OGR 특성 및 산소 배리어 특성을 갖는 보드지를 제공한다.
다양한 실시양태에 있어서, 본원의 다층 코팅은 제 1 수증기 배리어 층, 바이오폴리머 배리어 층, 및 제 2 수증기 배리어 층을 포함한다. 다양한 실시양태에서, 상기 바이오폴리머 배리어 층은 2개 이상의 개별적인 층들로 형성될 수 있다.
다양한 실시양태에 있어서, 상기 코팅된 보드지의 제조방법은, 제 1 주요면을 갖는 보드지(즉, 원지)를 제공하는 단계, 및 동시에, 상기 보드지의 상기 제 1 주요면에 다층 코팅을 적용하는 단계를 포함한다. 본원에서 논의된 바와 같이, 상기 다층 코팅은 제 1 수증기 배리어 층 및 제 2 수증기 배리어 층을 포함하되, 이들 각각은 라텍스를 포함하는 제 1 코팅 조성물로부터 형성된다. 상기 다층 코팅은 추가로 제 2 코팅 조성물로부터 형성된 적어도 하나의 바이오폴리머 배리어 층을 포함하되, 상기 제 2 코팅 조성물은 바이오폴리머, 바이오폴리머 100 건조 중량부 당 약 2.5 내지 약 50중량부의 가소화제, 및 바이오폴리머 100 건조 중량부 당 약 10 내지 약 100중량부의 안료를 포함한다. 다양한 실시양태에 있어서, 상기 바이오폴리머 배리어 층은 제 1 배리어 층과 제 2 배리어 층 사이에 배치된다. 다양한 실시양태에 있어서, 일단 보드지에 적용되면, 상기 다층 코팅은 상기 보드지의 제 1 주요면 상에서 건조된다.
다층 코팅의 제 1 및 제 2 코팅 조성물은, 종이 또는 보드지 코팅 기법을 사용하여 보드지에 적용되어, 제 1 수증기 배리어 층, 바이오폴리머 배리어 층, 및 제 2 수증기 배리어 층의 목적하는 두께 및/또는 건조 코팅 중량의 코팅을 형성할 수 있다. 이러한 기법은, 이로서 한정하는 것은 아니지만, 본원에서 그 전체를 참고로 인용하는 국제 특허출원공개 제 2004/035929 호, 미국 특허출원공개 제 2003/0188839 호, 및 미국 특허출원공개 제 2004/0121080 호에 기술한 바와 같은 다층의 동시 코팅을 위한 다층 커튼 코팅법을 포함한다.
본원에서 논의된 바와 같이, 상기 제 1 및 제 2 수증기 배리어 층은 바이오폴리머 배리어 층의 한쪽에 제공될 수 있다. 예를 들어, 제 1 수증기 배리어 층은 보드지의 표면에 배치될 수 있고, 바이오폴리머 배리어 층은 제 1 수증기 배리어 층 상에 배치될 수 있고, 그다음 제 2 수증기 배리어 층은 바이오폴리머 배리어 층 상에 배치될 수 있다. 다시 말해, 제 1 및 제 2 수증기 배리어 층에는 상기 바이오폴리머 배리어 층이 개입될 수 있다. 추가로, 본원에서 추가로 논의되는 바와 같이, 다양한 실시양태에서, 상기 바이오폴리머 배리어 층은 하나 초과의 바이오폴리머 배리어 층으로 구성될 수 있다.
본원의 제 1 코팅 조성물로부터 형성된 수증기 배리어 층은 보드지에 수증기 내성을 제공하고 물 흡수로부터 상기 바이오폴리머 배리어 층을 보호할 수 있다. 다양한 실시양태에 있어서, 각각의 수증기 배리어 층에 대한 건조 코팅 중량은 1g/㎡ 내지 10g/㎡의 범위일 수 있다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 각각의 수증기 배리어 층에 대한 상기 건조 코팅 중량은 3g/㎡ 이하일 수 있어서, 제 1 수증기 배리어 층 및 제 2 수증기 배리어 층의 조합된 건조 코팅 중량은 6 g/m2 이하이다. 다른 실시양태에서, 각각의 수증기 배리어 층에 대한 건조 코팅 중량은 5g/㎡ 이하일 수 있다. 다른 건조 코팅 중량도 가능하다. 게다가, 상기 제 1 수증기 배리어 층 및 제 2 수증기 배리어 층은 서로에 대한 상이한 건조 코팅 중량을 가질 수 있다.
다양한 실시양태에서, 바이오폴리머 배리어 층의 제 1 코팅 조성물은 4g/㎡ 이하의 총 건조 코팅 중량을 제공하도록 하나의 층에 적용될 수 있다. 다른 실시양태에서, 바이오폴리머 배리어 층의 제 1 코팅 조성물은, 적어도 2개의 층, 예를 들어 제 1 바이오폴리머 배리어 층 및 제 2 바이오폴리머 배리어 층에 적용될 수 있다. 상기 바이오폴리머 배리어 층이 2개의 층으로 적용되는 실시양태에서, 제 1 바이오폴리머 배리어 층 및 제 2 바이오폴리머 배리어 층 각각의 건조 코팅 중량은 2g/㎡ 이하이다. 다른 실시양태에서, 상기 제 1 바이오폴리머 배리어 층 및 제 2 바이오폴리머 배리어 층 각각의 건조 코팅 중량은 1g/㎡ 이하이다. 추가의 실시양태에서, 제 1 바이오폴리머 배리어 층 및 제 2 바이오폴리머 배리어 층 각각의 건조 코팅 중량은 약 0.5 g/m 이하일 수 있다. 추가로, 상기 바이오폴리머 배리어 층은, 상이한 건조 코팅 중량을 갖는 제 1 및 제 2 바이오폴리머 배리어 층을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 바이오폴리머 배리어 층의 건조 코팅 중량은 약 2g/㎡인 반면, 2 바이오폴리머 배리어 층의 건조 코팅 중량은 약 0.5g/㎡이다. 다른 건조 코팅 중량의 조합도 가능하다.
앞서 논의된 바와 같이, 본원의 다층 코팅의 제 1 및 제 2 코팅 조성물은 보드지에 적용되어 다양한 두께 및/또는 건조 코팅 중량을 제공할 수 있다. 따라서, 예를 들어 상기 다층 코팅의 총 건조 코팅 중량은 10g/㎡ 이하이며, 여기서 제 1 수증기 배리어 층은 3g/㎡ 이하의 건조 코팅 중량을 형성하도록 적용될 수 있고, 제 1 바이오폴리머 배리어 층은 2g/㎡ 이하의 건조 코팅 중량을 형성하도록 적용될 수 있고, 제 2 바이오폴리머 배리어 층은 2g/㎡ 이하의 건조 코팅 중량을 형성하도록 적용될 수 있고, 제 2 수증기 배리어 층은 3g/㎡ 이하의 건조 코팅 중량을 형성하도록 적용될 수 있다.
대안의 실시양태에서, 제 1 코팅 조성물은 3g/㎡ 이하의 건조 코팅 중량을 갖는 제 1 수증기 배리어 층을 생성하도록 적용될 수 있고, 제 2 코팅 조성물은 4g/㎡ 이하의 건조 코팅 중량을 갖는 바이오폴리머 배리어 층을 생성하도록 적용될 수 있고, 제 1 코팅 조성물은 3g/㎡ 이하의 건조 코팅 중량을 갖는 제 2 수증기 배리어 층을 생성하도록 적용될 수 있다.
종래의 실시양태와는 상이하게, 본원의 다층 코팅은 OGR 특성 및 산소 배리어 특성을 제공할 수 있는 얇은 바이오폴리머 배리어 층을 포함하되, 여기서 상기 OGR 특성은 상기 보드지가 기계적 응력에 노출된 이후에도 유지될 수 있다. 예를 들어, 본원에서 보다 충분히 논의되는 바와 같이, 보드지 상의 건조된 코팅은 12의 평면 키트 등급 번호(flat Kit Rating Number)를 갖는 OGR 배리어를 제공할 수 있다. 본원에서 논의되는 바와 같이, 상기 키트 등급 번호는, 표면(예를 들어, 코팅된 보드지의 건조된 코팅의 표면)이 침투력(aggressiveness)이 증가되는 일련의 시약에 의한 침투에 대해 저항하는 정도를 나타내기 위해서 제공된 측정치이다.
본원의 다층 코팅은, 23℃, 760mmHg 및 50% 상대 습도에서 1일 당 100㎤/㎡ 이하의 산소 투과율을 또한 제공할 수 있다. 이러한 결과는 본원의 실시예 부분에서 보다 충분히 논의된다.
추가로, 고온 오일 서클 시험(Hot Oil Circle Test)을 사용하여, 본원의 다층 코팅은 코팅된 보드지를 기계적 응력에 노출한 후, 24시간 동안 60℃에서, 카놀라유가 다층 코팅을 통과하여 보드지까지 침투하는 것을 예방할 수 있음을 설명할 수 있다. 본원에서 논의되는 바와 같이, 고온 오일 서클 시험은 종이 코팅의 고온-오일 내성을 평가하는 방법이다.
본원에서 논의된 바와 같이, 수증기 배리어 층(예를 들어, 제 1 및 제 2 수증기 배리어 층)은 바이오폴리머 배리어 층을 둘러쌀 수 있고, 물 침투로부터 상기 바이오폴리머 배리어 층 및 보드지를 보호할 수 있다. 다양한 실시양태에 있어서, 상기 수증기 배리어 층은 라텍스 및 유화제로부터 형성될 수 있다. 다양한 실시양태에 있어서, 상기 라텍스는 수증기 배리어 층 내에 상기 수증기 배리어 층의 총 중량을 기준으로 약 30중량% 내지 약 100중량% 범위의 양으로 존재할 수 있다. 다양한 실시양태에 있어서, 상기 유화제는 라텍스의 매 100 건조 중량부에 기초하여 약 0.1 내지 약 2.5중량부의 범위로 수증기 배리어 층에 존재할 수 있다.
다양한 실시양태에 있어서, 접착성(tackiness) 또는 점착성(stickiness) 없이 우수한 필름 형성을 제공하는 라텍스가 바람직하다. 제 1 코팅 조성물에서 사용하기 위한 이러한 라텍스의 예는 스티렌-부타다이엔 라텍스, 스티렌-아크릴레이트 라텍스, 스티렌-아크릴릭 라텍스, 스티렌 말레산 무수물, 스티렌-부타다이엔 아크릴로니트릴 라텍스, 스티렌-아크릴레이트-비닐 아크릴로니트릴 라텍스, 비닐 아세테이트 라텍스, 비닐 아세테이트-부틸 아크릴레이트 라텍스, 비닐 아세테이트-에틸렌 라텍스, 아크릴릭 라텍스, 비닐 아세테이트-아크릴레이트 라텍스, 아크릴레이트 공중합체, 비닐리덴-함유 라텍스, 비닐리덴 클로라이드/비닐 클로라이드 함유 라텍스 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택될 수 있다. 전술한 라텍스 중 몇몇의 카복실화물(carboxylated version)도 가능한데, 여기서 상기 라텍스는, 단량체를, 카복실산, 예를 들어 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산 등과 공중합시킴으로써 제조된다. 제 1 코팅 조성물에서 사용하기 위한 다른 가능한 라텍스는, 또한 본원에서 참고로 인용 중인 미국 특허 제 4,468,498 호 및 제 6,896,905 호에 기술된 라텍스를 포함할 수 있다.
전술한 라텍스 이외에, 수증기 배리어 층을 형성하기 위해서 사용된 제 1 코팅 조성물은 다당류, 단백질, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 아세테이트, 셀룰로스 및 셀룰로스 유도체, 에폭시아크릴레이트, 폴리에스터, 폴리에스터아크릴레이트, 폴리우레탄, 폴리에터아크릴레이트, 올레오레진, 니트로셀룰로스, 폴리아마이드, 비닐 공중합체, 폴리아크릴레이트의 다양한 형태, 및 비닐 아세테이트, (메트)아크릴산 및 비닐 베르사테이트의 공중합체를 포함할 수 있다. 추가로, 본원의 코팅 조성물은 추가로 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 3-메틸-1-부탄, 4-메틸-1-펜텐, 3-메틸-1-펜텐, 1-헵텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센 및 1-도데센과 같은 알파-올레핀의 단독중합체 및 공중합체(엘라스토머를 포함함), 전형적으로 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-1-부텐, 폴리-3-메틸-1-부텐, 폴리-3-메틸-1-펜텐, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-1-부탄 공중합체, 및 프로필렌-1-부텐 공중합체; 알파-올레핀과 공액 또는 비-공액된 다이엔의 공중합체(엘라스토머를 포함함), 전형적으로 예를 들면 에틸렌-부타다이엔 공중합체 및 에틸렌-에틸리덴 노보넨 공중합체; 및 폴리올레핀(엘라스토머를 포함함), 예를 들어 2개 이상의 알파-올레핀과 공액 또는 비-공액된 다이엔의 공중합체, 전형적으로 예를 들면 에틸렌-프로필렌-부타다이엔 공중합체, 에틸렌-프로필렌-다이사이클로펜타다이엔 공중합체, 에틸렌-프로필렌-1,5-헥사다이엔 공중합체, 및 에틸렌-프로필렌 에틸리덴 노보넨 공중합체; 에틸렌-비닐 화합물 공중합체, 예를 들면 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌-비닐 알콜 공중합체, 에틸렌-비닐 클로라이드 공중합체, 에틸렌 아크릴산 또는 에틸렌-(메트)아크릴산 공중합체, 및 에틸렌-(메트)아크릴레이트 공중합체; 스티렌계 공중합체(엘라스토머를 포함함), 예를 들면 폴리스티렌, ABS, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, ot-메틸스티렌-스티렌 공중합체; 및 스티렌 블록 공중합체(엘라스토머를 포함함), 예를 들면 스티렌-부타다이엔 공중합체 및 그의 수화물, 및 스티렌-아이소프렌-스티렌 트라이블록 공중합체; 폴리비닐 화합물, 예를 들면 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 비닐 클로라이드 비닐리덴 클로라이드 공중합체, 폴리메틸 아크릴레이트, 및 폴리메틸 메트아크릴레이트; 폴리아마이드, 예를 들면 나일론 6, 나일론 6,6, 및 나일론 12; 열가소성 폴리에스터, 예를 들면 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트; 폴리카보네이트, 폴리페닐렌 옥사이드 등을 포함하는 열가소성 수지의 군 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 기재 중합체(base polymer)를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 수지들은 단독으로 또는 2종 이상의 조합물의 형태로 사용될 수 있다. 부가적으로, 올레핀 블록 공중합체, 예를 들어 국제 특허출원공개 제 2005/090427 호 및 미국 특허출원 제 11/376,835 호에 기술된 올레핀 블록 공중합체도 기재 중합체로서 사용될 수 있다. 본원에서 사용되는 "공중합체"란 2종 이상의 공단량체로 형성된 중합체를 지칭한다.
구체적인 실시양태에서, 폴리올레핀, 예를 들면 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 이들의 공중합체, 및 이들의 블렌드, 뿐만 아니라 에틸렌-프로필렌-다이엔의 삼원공중합체가 코팅 조성물에 포함된 기재 중합체일 수 있다. 상기 코팅 조성물은 또한 적어도 하나 이상의 안정화제 및 코팅 조성물을 형성하기 위한 유체 매질을 포함할 수 있다.
다양한 실시양태에 있어서, 수증기 배리어 층을 형성하기 위해서 제 1 코팅 조성물에 포함된 유화제는 음이온성 유화제일 수 있다. 적합한 음이온성 유화제로는, 알킬 아릴 설포네이트, 알칼리 금속 알킬 설페이트, 설폰화된 알킬 에스터, 및 지방산 비누가 포함된다. 구체적인 예로는 나트륨 도데실벤젠 설포네이트, 나트륨 부틸나프탈렌 설포네이트, 나트륨 라우릴 설페이트, 다이나트륨 도데실 다이페닐 에터 다이설포네이트, N-옥타데실 설포숙시네이트 및 다이옥틸 나트륨설포숙시네이트가 포함된다.
유화제는 또한 비이온성일 수도 있다. 적합한 비이온성 유화제로는 폴리옥시에틸렌 축합물을 들 수 있다. 사용될 수 있는 폴리옥시에틸렌 축합물의 예로는 폴리옥시에틸렌 지방족 에터, 예를 들면 폴리옥시에틸렌 라우릴 에터 및 폴리옥시에틸렌 올레일 에터; 폴리옥시에틸렌 알크아릴 에터, 예를 들면 폴리옥시에틸렌 노닐페놀 에터 및 폴리옥시에틸렌 옥틸페놀 에터; 고 지방산의 폴리옥시에틸렌 에스터, 예를 들면 폴리옥시에틸렌 라우레이트 및 폴리옥시에틸렌 올리에이트, 뿐만 아니라 수지산 및 톨유산과 에틸렌 옥사이드의 축합물; 폴리옥시에틸렌 아마이드 및 아민 축합물, 예를 들면 N-폴리옥시에틸렌 라우르아마이드, 및 N-라우릴-N-폴리옥시에틸렌 아민 등; 및 폴리옥시에틸렌 티오-에터, 예를 들면 폴리옥시에틸렌 n-도데실 티오-에터를 들 수 있다.
다양한 보호성 콜로이드도, 수증기 배리어 층을 형성하도록 사용된 제 1 코팅 조성물내 안정화제 또는 유화제 대신 사용될 수 있다. 적합한 콜로이드로는, 유화 중합법의 분야에 공지된 바와 같이, 카제인, 하이드록시에틸 전분, 카복시에틸 셀룰로스, 카복시메틸 셀룰로스, 하이드록시에틸셀룰로스, 아라비아 고무, 알기네이트, 폴리(비닐 알콜), 폴리아크릴레이트, 폴리메트아크릴레이트, 스티렌-말레산 무수물 공중합체, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아마이드, 폴리에터 등이 포함된다. 일반적으로, 이러한 콜로이드는, 사용되는 경우, 유화 중합 반응기 내용물의 총 중량을 기준으로 0.05중량% 내지 10중량%의 수준으로 사용된다.
수증기 배리어 층은 안료를 포함할 수도 있고, 상기 제 1 수증기 배리어 층 및 제 2 수증기 배리어 층 각각은 라텍스 100 건조 중량부 당 약 0 내지 약 100중량부의 안료를 가질 수 있다. 다양한 실시양태에 있어서, 상기 수증기 배리어 층에서 사용된 안료는 점토, 하소된 점토, 박리된(exfoliated) 천연 층상 실리케이트, 부분적으로 박리된 천연 층상 실리케이트, 박리된 합성 층상 실리케이트, 부분적으로 박리된 합성 층상 실리케이트, 분쇄된 칼슘 카보네이트, 침강 칼슘 카보네이트, 칼슘 설페이트, 알루미늄 하이드록사이드, 아라고나이트, 바륨 설페이트 돌로마이트, 마그네슘 하이드록사이드, 마그네슘 카보네이트, 마그네사이트 티탄 다이옥사이드(예를 들어, 금홍석 및/또는 아나타제), 새틴 화이트(satin white), 아연 옥사이드, 실리카, 알루미나 삼수화물, 운모, 규조토, 아라고나이트, 칼사이트, 배터라이트, 활석 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택될 수 있다. 추가로, 가소성 안료가 코팅 조성물에 존재할 수 있다. 가소성 안료의 예는, 폴리스티렌의 양이 가소성 안료의 총 중량을 기준으로 약 70중량% 내지 약 100중량%인 폴리스티렌 라텍스이다.
일부 실시양태에서, 수증기 배리어 층에서 사용되는 안료는 점토일 수 있다. 다른 무엇보다도 점토를 내포하면, 배리어 특성을 개선시키고, 블록킹을 감소시키고, 수증기 배리어 층을 위한 코팅 조성물의 전체 비용을 감소시킬 수 있다. 수증기 배리어 층에 점토를 첨가함으로써 유발되는 가능한 효과는 수증기 배리어 층의 표면에 대한 밀봉 효과, 수증기 배리어 층 내 투과성 물질 부분의 감소, 및/또는 수증기 분자를 위한 확산 경로의 증가, 및 이로 인한 수증기 배리어 층을 통한 이들의 침투의 지연을 들 수 있지만, 이로서 한정하는 것은 아니다. 추가로, 수증기 배리어 층은 다른 첨가제, 예를 들어 가교결합제, 왁스, 분산제, 및/또는 가소화제를 함유하여, 배리어 특성, 재순환성 또는 가요성을 개선시킬 수 있다.
본원에서 논의된 바와 같이, 다층 코팅 중 바이오폴리머 배리어 층은 우수한 OGR 특성 및 산소 배리어 특성을 제공할 수 있다. 다양한 실시양태에 있어서, 본원의 바이오폴리머 배리어 층은 특히 바이오폴리머, 가소화제, 및 안료를 포함할 수 있다.
본원에서 논의된 바와 같이, 바이오폴리머는 취성 코팅을 형성할 수 있기 때문에, 종래의 코팅은, 바이오폴리머 배리어 층의 가요성을 증가시키기 위해서 다량의 가소화제를 포함하였다. 대조적으로, 본원의 바이오폴리머 배리어 층은 비교적 소량의 가소화제를 포함하지만, 보드지가 기계적 응력에 적용되는 경우에도 균열을 방지할 정도의 가요성을 바이오폴리머 배리어 층에 여전히 제공한다.
다양한 실시양태에 있어서, 가소화제는 바이오폴리머 100건조 중량부 당 약 2.5 내지 약 50중량부의 범위로 바이오폴리머 배리어 층 내에 존재할 수 있다. 다양한 실시양태에 있어서, 본원의 바이오폴리머 배리어 층에서 사용되는 가소화제는 에틸렌 아크릴산 공중합체일 수 있다. 적합한 가소화제의 예는, 약 50 내지 약 40,000 범위의 분자량을 갖는 것을 포함한다.
다양한 실시양태에 있어서, 바이오폴리머는, 바이오폴리머 배리어 층의 총 중량을 기준으로 약 50중량% 내지 약 100중량%의 양으로 바이오폴리머 배리어 층 내에 존재할 수 있다. 다양한 실시양태에 있어서, 본원의 바이오폴리머 배리어 층에서 사용된 바이오폴리머는 전분일 수 있다. 선택적으로, 상기 바이오폴리머는 전분, 변성된 전분, 키토산, 다당류, 단백질, 젤라틴, 바이오폴리에스터, 및 이들의 변형물 및 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택될 수 있다. 본원에서 사용되는 변성된 전분은, 구조적 및/또는 화학적 측면에서 변형 전 전분과는 상이하도록 구조적으로 및/또는 화학적으로 변성된 전분을 포함한다.
다양한 실시양태에서, 바이오폴리머 배리어 층에 포함된 안료는, 점토, 하소된 점토, 박리된 천연 층상 실리케이트, 부분적으로 박리된 천연 층상 실리케이트, 박리된 합성 층상 실리케이트, 부분적으로 박리된 합성 층상 실리케이트, 분쇄된 칼슘 카보네이트, 침강 칼슘 카보네이트, 칼슘 설페이트, 알루미늄 하이드록사이드, 아라고나이트, 바륨 설페이트 돌로마이트, 마그네슘 하이드록사이드, 마그네슘 카보네이트, 마그네사이트 티탄 다이옥사이드(예를 들어, 금홍석 및/또는 아나타제), 새틴 화이트, 아연 옥사이드, 실리카, 알루미나 삼수화물, 운모, 규조토, 아라고나이트, 칼사이트, 배터라이트, 활석 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택될 수 있다. 추가로, 가소성 안료가 코팅 조성물에 존재할 수 있다. 가소성 안료의 예는, 폴리스티렌의 양이 가소성 안료의 총 중량을 기준으로 약 70중량% 내지 약 100중량%인 폴리스티렌 라텍스이다.
본원에서 논의된 바와 같이, 일부 실시양태에서, 바이오폴리머 배리어 층의 제 2 코팅 조성물에서 사용된 안료는 점토일 수 있다. 이러한 실시양태에서, 상기 점토의 97%의 평균 입자 크기는 2㎛ 보다 작고, 종횡비는 약 30이고, 비표면적은 약 20 ㎡/g이다. 일부 실시양태에서, 상기 종횡비는 약 30 내지 약 50의 범위일 수 있다. 추가로, 상기 점토의 비표면적은 약 330 ㎡/g 이하일 수 있다. 추가의 실시양태에서, 안료의 종횡비는 30 초과일 수 있지만, 약 330 ㎡/g 이하의 비표면적을 제공하기에 충분히 낮은 크기를 갖는다.
일부 실시양태에서, 상기 안료는 바이오폴리머 100 건조 중량부 당 약 10 내지 약 100중량부의 양으로 바이오폴리머 배리어 층에 존재할 수 있다.
일부 실시양태에서, 제 1 및 제 2 코팅 조성물은 목적하는 코팅 레올로지 특성 및/또는 마무리처리된 코팅 특성을 개선 및/또는 생성하기 위해서 부가 성분들(현탁액 형태 또는 용해된 형태)을 선택적으로 포함할 수 있다. 이러한 부가 성분들은, 이로서 한정하는 것은 아니지만, 결합제, 분산제, 보호성 콜로이드, 상기 콜로이드를 위한 용매, 금속이온 봉쇄제(sequestering agent), 증점제, 보습제, 윤활제, 계면활성제, 습윤제, 가교결합제, 소포제 등을 포함할 수 있다.
추가로, 제 1 및 제 2 코팅 조성물에 선택적으로 포함되는 계면활성제, 습윤제, 소포제, 분산제 및/또는 평활제는 음이온성, 양이온성 및/또는 비이온성일 수 있다. 당분야의 숙련자가 인식하고 있는 바와 같이, 제 1 및/또는 제 2 코팅 조성물에 첨가된 계면활성제, 습윤제, 소포제, 분산제 및/또는 평활제의 양 및 수는 선택된 특정 화합물에 좌우될 것이지만, 건조된 코팅의 성능을 상쇄시키지 않으면서 기재의 습윤화를 달성하는데 필요한 양으로 제한되어야만 한다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 계면활성제의 양은 제 1 코팅 조성물 또는 제 2 코팅 조성물의 중량을 기준으로 약 10중량% 이하일 수 있다.
본원의 다층 코팅은 코팅된 보드지 상의 적어도 하나의 코팅으로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 본원의 다층 코팅은 보드지 상의 유일한 코팅으로서 사용될 수 있다. 추가의 실시양태에서, 본원의 다층 코팅은 코팅된 보드지의, 베이스 코팅, 탑 코팅, 및/또는 상기 베이스 코팅과 탑 코팅 사이의 하나 이상의 중간 코팅 중 하나로서 사용될 수 있다. 따라서, 본원의 다층 코팅은 목적하는 코팅 특성을 개선 및/또는 생성할 수 있는 다른 층들과 함께 도입될 수도 있다.
본원에서 논의된 바와 같이, 본원의 다층 구조물은 배리어 특성, 예를 들어 식품 포장 내에서의 물 배리어 및/또는 습기 배리어 특성을 요구하는, 종이 및/또는 비-종이 코팅 적용례를 위해 사용될 수 있다.
실시예
본원의 다양한 양태가 하기 실시예로 예시되지만, 본원을 이러한 실시예로 한정하고자 하는 것은 아니다. 구체적인 예, 물질, 양 및 절차는 본원에서 설명되는 본원의 범주에 따라 넓게 해석되어야 함이 이해되어야 한다. 다른 언급이 없는 한, 모든 부 및 %는 중량 기준이고, 모든 분자량은 수평균 분자량이다. 구체적으로 다르게 언급하지 않는 한, 사용된 모든 기기 및 화학물질은 본원에서 언급한 바와 같이 상업적으로 입수가능하다. 하기 물질이 본 실시예에서 사용된다.
점토: 97%의 평균 입자 크기가 2㎛ 미만이고, 종횡비가 약 30이고, 비표면적이 20㎡/g인 콘튜어 익스트림 클레이(Contour Xtreme Clay)(이머리스 제지염료(Imerys Pigments for Paper)).
전분: 퍼코트(Perlcoat) 155 전분(라이커비 스타켈센 그룹(Lyckeby Starkelsen Group), 스웨덴 지사).
가소화제: 테크실(Tecseal) E799-35(트루엡 에멀젼 케미 아게(Trueb Emulsions Chemie AG), 스위스 소재).
라텍스 DL 930(더 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Company), 미국 미시간주 미들랜드 소재)
유화제: 에뮬소겐(Emulsogen) SF8(클라리언트 케미칼 캄파니(Clariant Chemical Company)).
종이계 기재: 340㎛의 두께 및 3.5㎛의 PSS 조도(roughness)와 함께 고도의 가요성을 갖는 코팅된 천연 크래프트 보드지.
사용된 오일은 카놀라유이다.
이 실시예의 모든 측정 및 절차는, 다른 언급이 없는 한, 약 23℃의 실온에서 수행되었다.
코팅 조성물 및 코팅된 종이계 기재
수증기 배리어 층 코팅 조성물 F1의 제조
0.5g 건조 중량의 에뮬소겐 SF8(약 50%의 고형분) 및 100g 건조 중량의 DL 930 라텍스(약 50%의 고형분)를 혼합함으로써 수증기 배리어 층 코팅 조성물을 제조하였다. 이 코팅 조성물은 하기 표에서 F1로 표시하였다.
바이오폴리머 배리어 층 코팅 조성물 F2의 제조
100g 건조 중량의 콘튜어 익스트림 클레이(약 68.4%의 고형분), 100g 건조 중량의 퍼코트 155 전분(약 32.0%의 고형분), 및 2.5g 건조 중량의 테크실 E799-35(약 35.0%의 고형분)를 혼합함으로써 바이오폴리머 배리어 층 코팅 조성물을 제조하였다. 이 코팅 조성물은 하기 표에서 F2로 표시하였다.
바이오폴리머 배리어 층 코팅 조성물 F3의 제조
100g 건조 중량의 퍼코트 155 전분(약 32.0%의 고형분) 및 2.5g 건조 중량의 테크실 E799-35(약 35.0%의 고형분)를 사용하여 바이오폴리머 배리어 층 코팅 조성물을 제조하였다. 이 코팅 조성물은 하기 표에서 F3으로 표시하였다.
수증기 배리어 층 코팅 조성물 F4의 제조
100g 건조 중량의 콘튜어 익스트림 클레이 (약 68.4%의 고형분), 100g 건조 중량의 DL 930 라텍스(약 50중량% 라텍스), 및 0.50g 건조 중량의 에뮬소겐 SF8(약 50%의 고형분)을 혼합함으로써 수증기 배리어 층 코팅 조성물을 제조하였다. 이 코팅 조성물은 하기 표에서 F4로 표시하였다.
다층 커튼 코팅 설정
하기 실시예에 있어서, 상기 코팅 조성물들을 코팅된 천연 크래프트 보드지(종이 기재)의 표면에 코팅하여 "코팅된 원지"를 형성하였다. 코팅을 위해 실험실용 다층 커튼 코팅 스테이션 도포기(laboratory Multi Layer Curtain Coating (MLCC) station coater)를 사용하였고, 각각의 샘플에 대해 목적하는 건조 코팅 중량을 수득하기 위해서 조절하였다. 실험실용 MLCC 스테이션 도포기는, 8층 슬라이드 다이, 100 내지 2000m/분의 속도, 280mm의 폭, 및 건조를 위한 적외선(IR) 및 에어호일(airfoil)을 갖는다.
샘플 1 내지 7의 제조
코팅된 원지의 각각의 샘플은, 종이 기재, 하부층, 2개의 중간 층 및 상부 층 또는 코팅으로 구성된다. 하부층 및 상부층은 수증기 배리어 층 코팅 조성물 F1을 사용하여 형성되고, 중간층들은 바이오폴리머 배리어 층 조성물 F2를 사용하여 형성된다. 하부층은 제 1 수증기 배리어 층에 해당되고, 중간층(들)은 바이오폴리머 배리어 층(예를 들어, 제 1 및 제 2 바이오폴리머 배리어 층, 또는 단일의 바이오폴리머 배리어 층)에 해당되고, 상부층은 제 2 수증기 배리어 층에 해당된다. 실시예에서, 상기 층들을 형성하기 위해서 사용된 코팅 조성은 일정하게 유지되고, 다양한 층들의 건조 코팅 중량들은 변한다. 상기 샘플들은 실험실용 MLCC 스테이션 도포기를 사용하여 코팅하였다.
샘플 1
[표 1]
각각 3g/㎡의 바이오폴리머 배리어 층 및 5g/㎡의 수증기 배리어 층을 갖는 샘플 1
Figure 112011034185681-pct00001
샘플 2
[표 2]
3g/㎡의 바이오폴리머 배리어 층 및 5g/㎡의 하부층 및 10g/㎡의 상부층을 갖는 수증기 배리어 층의 변형물을 갖는 샘플 2
Figure 112014094491714-pct00026

샘플 3
[표 3]
각각 2g/㎡의 바이오폴리머 배리어 층 및 3g/㎡의 수증기 배리어 층을 갖는 샘플 3
Figure 112011034185681-pct00003

샘플 4
[표 4]
3g/㎡의 바이오폴리머 배리어 층 및 10g/㎡의 하부층 및 5g/㎡의 상부층을 갖는 수증기 배리어 층의 변형물을 갖는 샘플 4
Figure 112011034185681-pct00004

샘플 5
[표 5]
각각 3g/㎡의 바이오폴리머 배리어 층 및 각각 3g/㎡의 수증기 배리어 층을 갖는 샘플 5
Figure 112011034185681-pct00005

샘플 6
[표 6]
5g/㎡의 바이오폴리머 배리어 층 및 각각 5g/㎡의 수증기 배리어 층을 갖는 샘플 6
Figure 112011034185681-pct00006

샘플 7
[표 7]
각각 10g/㎡의 바이오폴리머 배리어 층 및 각각 3g/㎡의 수증기 배리어 층을 갖는 샘플 7
Figure 112011034185681-pct00007

샘플 8 내지 15
점토의 배치 효과를 추가로 분석하기 위해서, 하기 샘플을 준비하였다. 코팅된 원지의 각각의 샘플은, 종이 기재, 코팅된 베이스 종이를 형성하기 위한 코팅 조성물로 형성된, 하부층, 하나 또는 2개의 중간층들, 및 상부층으로 구성된다. 상기 하부층 및 상부층은 앞서 논의된 F1 또는 F4의 수증기 배리어 층 코팅 조성물로 형성된다. 중간층들은, 전술한 바이오폴리머 배리어 층 코팅 조성물 F2 또는 F3으로 형성된다. 실시예에서, 코팅 조성물로 형성된 층들은 일정하게 유지되고, 다양한 층들의 건조 코팅 중량%는 변한다. 상기 샘플들은, 본원에서 논의된 바와 같이, 실험실용 MLCC 스테이션 도포기를 사용하여 코팅하였다.
샘플 8
[표 8]
각각 6g/㎡의 2개의 수증기 배리어 층을 갖는 샘플 8
Figure 112014094491714-pct00027
샘플 9
[표 9]
4g/㎡의 하나의 바이오폴리머 배리어 층 및 3g/㎡의 수증기 배리어 층을 갖는 샘플 9
Figure 112014094491714-pct00028
샘플 10
[표 10]
각각 2g/㎡의 바이오폴리머 배리어 층 및 3g/㎡의 수증기 배리어 층을 갖는 샘플 10
Figure 112011034185681-pct00010

샘플 11
[표 11]
각각 2g/㎡의 바이오폴리머 배리어 층 및 각각 5g/㎡의 수증기 배리어 층을 갖는 샘플 11
Figure 112011034185681-pct00011

샘플 12
[표 12]
각각 2g/㎡의 바이오폴리머 배리어 층 및 각각 3g/㎡의 수증기 배리어 층을 갖는 샘플 12
Figure 112011034185681-pct00012

샘플 13
[표 13]
각각 6g/㎡의 바이오폴리머 배리어 층을 갖는 샘플 13
Figure 112014094491714-pct00029
샘플 14
[표 14]
각각 2g/㎡의 바이오폴리머 배리어 층 및 각각 3g/㎡의 수증기 배리어 층을 갖고 하부층으로서 F4를 사용하는 샘플 14
Figure 112011034185681-pct00014

샘플 15
[표 15]
각각 6g/㎡의 바이오폴리머 배리어 층 및 수증기 배리어 층을 갖는 샘플 15
Figure 112011034185681-pct00015
평면 키트 시험
그리스 및 오일 키트 시험 액체는 표 16에 나타낸 배합에 따라 제조하였다. 피마자유(USP 등급 99 내지 100%), 톨루엔(ACS 등급, 기체 크로마토그래피에 의해 99.5%분), 헵탄(시약 등급, 99.9%분, 99.0%의 n-헵탄을 가짐)은 브이더블유알 인터네셔널(VWR International)로부터 구입하였다.
[표 16]
Figure 112011034185681-pct00016
오일 및 그리스 내성 "키트 시험"을 문헌[TAPPI UM 557 "Repellency of Paper and Board to Grease, Oil, and Waxes (Kit Test)]에 따라 샘플 8 내지 14에 대해 수행하였다. 키트 시험은 코팅을 갖는 종이 또는 보드지, 예를 들어 본원의 코팅된 원지의 반발도(repellency)를 시험하기 위한 절차이다.
키트 시험은 하기와 같이 수행하였다. 각각의 코팅된 원지의 5개의 대표적인 샘플(5.08 cm×5.08 cm)을 수득하였다. 키트 등급 번호 시험 시약 한 방울을, 2.54cm의 높이로부터 본원의 코팅 조성물을 갖는 코팅된 원지의 편평한 표면 위에 침착하였다. 15초 후, 깨끗한 티슈 또는 면 견본으로 과량의 키트 등급 번호 시험 시약을 닦아내었다. 곧바로 코팅된 원지의 표면을 검사하였다.
시험되지 않은 코팅된 원지에 비해 시험 표면이 뚜렷하게 어둡게 보이면, 코팅된 원지는 "실패"한 것으로 표시하였다. 그러나, 코팅된 원지가 통과(pass)하면, 실패 키트 등급 번호의 시험 시약이 발견될 때까지, 다음의 높은 등급의 키트 등급 번호 시험 시약을 사용하여 코팅된 원지의 새로운 샘플로 전술한 바와 같은 시험을 반복하였다. 가장 가까운 0.5로 어림한, 5개의 최고 통과 키트 등급 번호의 시험 시약의 평균치를, 코팅된 원지의 코팅 조성물을 위한 평면 키트 등급 번호로서 기록하였다. 시험 결과를 하기 표 17에 나타냈다.
[표 17]
평면 키트 등급 시험 결과
Figure 112011034185681-pct00017
고온 오일 서클 시험
고온 오일 서클 시험은, 코팅 조성물의 고온 오일 내성을 평가하게 위해서 더 다우 케미칼 캄파니에서 개발한 것이다. 코팅된 원지의 오일 및 그리스 내성은, 코팅된 원지의 기계적 응력화 샘플 상에서 시험하였다. 고온 오일의 내성 시험은, 코팅된 원지까지의 오일 침투 속도를 가속화하기 위해서 60℃에서 수행되었다. 시험 방법은 다음과 같다.
코팅된 원지(8cm×8cm)의 샘플을 수집하였다. 1회 시험 당 최소 2개의 샘플을 요구한다. 주름화 절차를 사용하여 코팅된 종이 내에 주름을 형성하고, 이는 코팅된 원지의 기계적 응력화 샘플을 형성하였다. 주름화 절차는, 랩 주름화 장치(마바흐 베크쥬바우(Marbach Werkzeugbau))를 사용하여 수행하였다. 도 1은 본 시험의 코팅된 원지 샘플의 주름을 형성하는데 사용된 랩 주름화 장치(100)의 일부를 도시한다. 랩 주름화 장치(100)로 형성된 주름 높이(Hc)는 하기 수학식 1을 사용하여 계산하였다.
[수학식 1]
Figure 112011034185681-pct00018
상기 식에서,
Hc는 주름잡는 기기(104)의 높이를 나타내고;
Hcutter는 절단기(106)의 높이를 나타내고;
Hbar는 주름잡는 기기(104)하에서의 카운터플레이트(108)의 높이를 나타내고;
s*는 기계적 응력화 상태의 코팅된 원지의 두께를 나타낸다.
(문헌["Praktikumsversuch Nr. 2: Stanzen, Rillen, und Falten von Faltschachtel Karton" Prof. Hofer of Univerisity of Applied Science, Munich.]으로부터의 정보임)
랩 주름화 장치(100)의 Hcutter는 23.8mm이고, Hbar는 0.1mm이다. s*의 값은 (s)(1-p)(여기서, s는 약 0.37mm의 값을 갖는 코팅된 원지 샘플의 두께이고, p는 코팅된 원지 샘플(102)의 압축값이다)이다. p의 값은 코팅된 원지 샘플(102)의 압축률에 좌우되며, 이때, 랩 주름화 장치(100)에서의 샘플(102)의 파괴를 피하기 위해서, p의 값은 0.1로 선택된다. 이러한 실시예에 있어서, 주름잡는 기기(104)의 높이는 23.35mm로 계산되었다.
코팅된 종이 샘플을 효과적으로 주름잡도록, 코팅된 종이 샘플을 절단하지 않은 채 코팅된 종이 샘플을 주름잡는데 어떠한 주름화 드레싱이 사용되는지 계산하기 위해서 주름 높이가 사용되었다. 추가로, 카운터플레이트의 계산은, 샘플의 절단을 피하고 재생산가능한 한정된 주름을 생성하기 위해서 필요하다. 주름화 드레싱의 선택을 위해, 함몰부의 효과적인 폭, bN 및 카운터플레이트내 함몰부, tN이 측정되었다. bN 및 tN의 권장기준(guide value)으로서, 하기를 가정할 수 있다:
종이의 기계 방향(MD): bN = 1.5 × s + bM
종이의 횡방향(CD): bN=1.5 × s + bM + 0.1 m
상기 식에서,
s는 코팅된 원지의 두께이고,
bM은 주름잡는 기기(104)의 폭으로서, 이는 0.7mm의 값을 갖는다.
일단 MD bN 및 CD bN이 계산되면, 2개의 값을 사용하여 적합한 주름화 드레싱, Nr을 선택할 수 있다. 하기 표 18을 사용하여, bN값이 bN2와 동일한 Nr을 선택한다. 예를 들어, bN이 1.2이면, 1인 Nr이 사용되고, bN이 1.3이면, 3인 Nr이 사용된다. 추가로, bN으로부터 사용될 Nr을 측정하기 위해서 표 18을 사용함으로써, tN도 제공된다. 이러한 방법을 사용하여, 주름화가 한정되고 재생가능한 결과를 제공한다.
[표 18]
이용가능한 주름화 드레싱
Figure 112011034185681-pct00019
이러한 경우, 주름화 드레싱의 계산된 효과적인 폭 및 높이는 다음과 같다: s 또는 tN이 0.37mm이고, bM이 0.7이고, bN(CD)가 1.348 mm이고, bN(MD)가 1.248mm이다. 0.37mm의 샘플 두께로 인하여, 1 또는 2인 Nr만이 유일한 옵션이다. 그러나, 평균 bN(CD) 및 bN(MD)를 사용할 때, 평균 bN 값이 1.298이며, 따라서 1인 Nr이 1.298에 근접한 bN 값을 포함하기 때문에, Nr은 1이다.
일단 코팅된 원지 샘플이 주름잡히면, 코팅된 원지의 코팅된 측이 위를 향하도록 하여 주름화된 원지 샘플을 플레시글라스(Plexiglas; 등록상표) 위에서 접고, 펴고, 테이핑(예를 들어, 편평한 상태로)하였다. 서클 템플릿을 사용하여 주름화된 코팅된 원지 샘플의 가운데 주변으로 6.0cm 직경의 원을 그렸다. 그다음, 뜨거운 접착제 건(glue gun)을 사용하여 상기 원형을 따라 접착제의 비드를 침착시켜, "접착제 댐(glue dam)"을 형성하였다. 상기 접착제 댐을, 실온에서 최소 15분 동안 방치 냉각 및 경화시켰다.
예열된 카놀라유를 60℃의 오븐에서 꺼내서, 1ml를, 접착제 댐에 의해 한정된 영역에서 초기 주름화되고 접힌 코팅된 원지에 적용하였다. 전체 원을 덮을 때까지 상기 오일을 펼치는 것이 필요하다. 결과의 해석을 돕기 위해서, 오일-덮인 샘플의 사진을 찍었다. 그다음, 오일-덮인 샘플을 60℃의 오븐에 두었다. 예정된 시간 간격 후에(여기서는 11 시간 후에), 주름화된 코팅된 원지의 샘플을 오븐으로부터 제거하고 랩 벤치(lab bench)에 두어, 실온으로 냉각시켰다. 오일이 있는 경우 및 오일의 없는 경우의 주름화된 코팅된 원지 샘플의 사진을 찍었다. 일부 샘플의 결과를 표 19 및 20에 나타냈다.
[표 19]
주름화된 코팅된 원지 샘플 1 내지 6의 샘플 오일 및 그리스 침투 데이터
Figure 112011034185681-pct00020
샘플 1 내지 6에서, 45개의 주름화된 샘플 중 단지 13개만이 24시간 후 고온 오일이 침투하지 않은 것으로 나타냈다. 최소 총 건조 코팅 중량(주름화된 샘플 3)을 갖는 다층 구조물만이 100%로 상기 시험을 통과하였다. 샘플 1 내지 6의 통계학적인 정보는 다음과 같다.
[표 20]
주름화된 코팅된 원지 샘플에 대한 샘플 오일 및 그리스 침투 데이터에 대한 통계학적 데이터
Figure 112011034185681-pct00021
전술한 고온 오일 서클 시험을, 샘플 8 내지 15에 대해서도 수행하였다. 결과를 표 21 및 22에 나타냈다.
[표 21]
주름화된 코팅된 원지 샘플 8 내지 15에 대한 샘플 오일 및 그리스 침투 데이터
Figure 112011034185681-pct00022
샘플 8 내지 15에서, 127개의 샘플 중 56개의 샘플이 침투되지 않아서 오일 및 그리스 시험을 통과하였다. 주름화 후의 양호한 오일 및 그리스 내성을 갖는 샘플은 샘플 10, 12 및 11이었다. 상기 시험(샘플 8 내지 15)에 대한 통계학적 정보는 다음과 같다.
[표 22]
주요 시도 시험의 통계학적 정보
Figure 112014094491714-pct00030
산소 투과 속도 시험
산소 투과 속도 측정을 샘플 8 내지 14에 대해 수행하였다. 23℃의 온도 및 50%의 상대 습도에서 측정 장치(모델 OX-트랜 모델 2/21(Model OX-TRAN Model 2/21), 모콘 인코포레이티드(Mocon, Inc.)에서 제조함)를 사용하여 측정하였다. 이러한 기기에서, 각각의 측정 유닛은 샘플에 의해 분리되어 있는 2개의 셀로 구성된다. 하나의 셀에서는 운반 기체(질소)를 보내고, 다른 셀에서는 시험 기체(산소)로 플러슁한다. 상기 기체 둘다는 소정의 온도 및 상대 습도를 갖는다. 측정을 개시한 후, 산소가 쿠록스 센서(Coulox sensor)로 도입되도록 한다. 이 센서는, 산소에 노출되는 경우, 도입된 산소의 양에 비례하는 전류를 발생시킨다. 산소 투과 시험에 대한 결과를 하기 표 23에 나타냈다.
[표 23]
주요 시도 샘플의 산소 투과 측정 결과
Figure 112011034185681-pct00024
표 23에서 제공된 데이터는, 샘플 8, 13 및 14의 다층 코팅이 샘플 9 내지 12의 다층 코팅에 비해 산소 배리어 층으로서 효과적이지 않음을 나타낸다. 샘플 14의 다층 코팅을 샘플 10 및 12의 샘플의 다층 코팅과 비교하면, 전분 및 점토 둘다를 포함하는 바이오폴리머 층(샘플 10 및 12)은 우수한 산소 배리어 특성을 가지며, 이는 점토의 존재가 다층 코팅의 산소 배리어 특성을 개선시킴을 시사한다. 추가로, 샘플 8 내지 15의 다층 코팅은, 앞서 논의된 고온 오일 서클 시험에서 이들의 성능에 의해 제시된 바와 같이 양호한 가요성을 갖는다.

Claims (15)

  1. 제 1 주요면을 갖는 원지; 및
    상기 제 1 주요면 위의, 10g/㎡ 이하의 총 건조 코팅 중량을 갖는 다층 코팅
    을 포함하는 코팅된 종이로서,
    상기 다층 코팅이,
    점토 안료가 배합되지 않은, 라텍스로 형성된 제 1 수증기 배리어 층;
    상기 제 1 수증기 배리어 층 위의 바이오폴리머 배리어 층으로서, 상기 바이오폴리머 배리어 층이, 상기 제 1 수증기 배리어 층 위의 제 1 바이오폴리머 배리어 층, 및 상기 제 1 바이오폴리머 배리어 층 위의 제 2 바이오폴리머 배리어 층을 포함하여, 상기 제 1 바이오폴리머 배리어 층과 제 2 바이오폴리머 배리어 층이 상기 제 1 수증기 배리어 층과 상기 제 2 수증기 배리어 층 사이에 존재하도록 하고, 상기 제 1 바이오폴리머 배리어 층 및 상기 제 2 바이오폴리머 배리어 층 각각의 건조 코팅 중량이 2g/㎡ 이하이고, 상기 바이오폴리머 배리어 층이, 바이오폴리머, 및 바이오폴리머 100 건조 중량부 당 2.5 내지 50중량부의 가소화제를 포함하는, 바이오폴리머 배리어 층; 및
    상기 바이오폴리머 배리어 층 위의, 라텍스로 형성된 제 2 수증기 배리어 층
    을 포함하고,
    상기 바이오폴리머 배리어 층이 상기 제 1 수증기 배리어 층과 상기 제 2 수증기 배리어 층 사이에 위치되어 물 흡수로부터 상기 바이오폴리머 배리어 층을 보호하도록 하고,
    상기 코팅된 종이는 적어도 12의 키트 등급 번호(Kit Rating Number)를 갖고, 주름지거나 접힌 후에 60℃에서 24시간 동안 카놀라유가 다층 코팅 및 원지를 통과하여 침투하는 것을 예방하는,
    코팅된 종이.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 바이오폴리머 배리어 층이 바이오폴리머 100 건조 중량부 당 10 내지 100중량부의 안료를 포함하는, 코팅된 종이.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 가소화제가 에틸렌-아크릴산 공중합체인, 코팅된 종이.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 수증기 배리어 층 및 상기 제 2 수증기 배리어 층의 건조 코팅 중량의 합이 6g/m2 이하이고,
    상기 제 1 수증기 배리어 층 및 상기 제 2 수증기 배리어 층이 각각 라텍스, 유화제, 및 상기 라텍스 100 건조 중량부 당 0 내지 100중량부의 안료로 이루어진 코팅 조성물로 형성된 것이고,
    상기 제 1 수증기 배리어 층이 점토 안료가 배합되지 않은 것인, 코팅된 종이.
  7. 코팅된 종이의 제조방법으로서,
    원지의 제 1 주요면에 다층 코팅을 동시에 적용하는 단계; 및
    상기 원지의 제 1 주요면 위의 상기 다층 코팅을 건조시키는 단계
    를 포함하되,
    상기 다층 코팅이 10g/㎡ 이하의 총 건조 코팅 중량을 갖고,
    상기 다층 코팅이,
    각각, 라텍스로 형성된 제 1 코팅 조성물로부터 형성된, 제 1 수증기 배리어 층 및 제 2 수증기 배리어 층;
    상기 제 1 수증기 배리어 층 위의 바이오폴리머 배리어 층으로서, 상기 바이오폴리머 배리어 층이, 상기 제 1 수증기 배리어 층 위의 제 1 바이오폴리머 배리어 층, 및 상기 제 1 바이오폴리머 배리어 층 위의 제 2 바이오폴리머 배리어 층을 포함하여, 상기 제 1 바이오폴리머 배리어 층과 제 2 바이오폴리머 배리어 층이 상기 제 1 수증기 배리어 층과 상기 제 2 수증기 배리어 층 사이에 존재하도록 하고, 상기 제 1 바이오폴리머 배리어 층 및 상기 제 2 바이오폴리머 배리어 층 각각의 건조 코팅 중량이 2g/㎡ 이하인, 바이오폴리머 배리어 층
    을 포함하고,
    상기 바이오폴리머 배리어 층이 제 2 코팅 조성물로부터 형성되고,
    상기 제 2 코팅 조성물이,
    바이오폴리머;
    바이오폴리머 100 건조 중량부 당 2.5 내지 50중량부의 가소화제; 및
    바이오폴리머 100 건조 중량부 당 10 내지 100중량부의 안료
    를 포함하고,
    상기 바이오폴리머 배리어 층이 상기 제 1 수증기 배리어 층과 제 2 수증기 배리어 층 사이에 배치되어 물 흡수로부터 상기 바이오폴리머 배리어 층을 보호하도록 하고,
    상기 제 1 수증기 배리어 층이 점토 안료가 배합되지 않은 것이고,
    상기 코팅된 종이는 적어도 12의 키트 등급 번호를 갖고, 주름지거나 접힌 후에 60℃에서 24시간 동안 카놀라유가 다층 코팅 및 원지를 통과하여 침투하는 것을 예방하는,
    제조방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 다층 코팅을 동시에 적용하는 단계가, 상기 제 1 및 제 2 수증기 배리어 층을 각각 적용하여, 3g/㎡ 이하의 코팅 중량을 갖는 제 1 수증기 배리어 층을 형성하고 3g/㎡ 이하의 코팅 중량을 갖는 제 2 수증기 배리어 층을 형성하는 것을 포함하고,
    상기 제 1 수증기 배리어 층 및 상기 제 2 수증기 배리어 층 각각이 라텍스, 유화제, 및 상기 라텍스 100 건조 중량부 당 0 내지 100중량부의 안료로 이루어진 코팅 조성물로 형성되는 것이고,
    상기 제 1 수증기 배리어 층이 점토 안료가 배합되지 않은 것인, 제조방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
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