KR101612585B1 - 필름 형태의 혐기성 접착제 및 밀봉제 조성물, 필름 형태의 이러한 조성물을 함유하는 필름 스풀 조립체 및 교합가능한 부품 상에 예비도포된 그의 변형물 - Google Patents
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Abstract
필름 형태의 혐기성 접착제 및 밀봉제 조성물, 필름 형태의 이러한 조성물을 함유하는 필름 스풀 조립체 및 교합가능한 부품 상에 예비도포된 그의 변형물이 제공된다.
Description
필름 형태의 혐기성 접착제 및 밀봉제 조성물, 필름 형태의 이러한 조성물을 함유하는 필름 스풀 조립체 및 교합가능한(matable) 부품 상에 예비도포된 그의 변형물이 제공된다.
서로 맞물리는 부품들을 밀봉 및 고정시키기 위해 액체 중합성 또는 경화성 물질을 사용하는 것은 해당 분야에 잘 공지되어 있다. 초기에는 나사산 고정(threadlocking) 조성물을, 액체 형태로서, 서로 맞물리는 부품들을 조립하기 직전에 또는 조립하는 시점에서 도포하였다. 조성물을 습윤한 상태로 도포하였고 교합된 부품들을 서로 맞물린 후에만 경화시켰다.
많은 응용분야에서, 인접한 부품들 사이의 좁은 공간 내로 액체 조성물이 흡상되는 것이 바람직하다. 그러나, 액체 접착제가 부품으로부터 이동할 수 있다는 것이 문제가 되는 많은 상황에서는, 민감한 부품들의 오염이 초래된다. 더욱이, 많은 관리 응용분야에서는, 액체 접착제 조성물의 유출은 유해할 뿐만 아니라 불편할 수 있다.
영국 특허 출원 제GB 2060669호(모란(Moran))에는 시트, 테이프, 리본 또는 라텍스의 형태일 수 있는 혐기적으로 경화되는 고무 접착제 조성물이 언급되어 있다. 모란은, 아마도 필름을 형성하도록 조성물을 가공하는 것을 돕기 위해, 조성물 중 30 내지 80 중량%의 양의 고무를 사용한다. 그러나, 고무의 양이 많으면, 조립 시에 두 개의 교합가능한 부품들 사이에 견고한 결합을 형성하는 능력이 감소된다.
편리한 즉시 사용가능한(ready-to-use) 나사산 고정 제품을 제조하려는 시도 중 하나는 예비도포된 접착제 조성물, 예컨대 라텍스 또는 마이크로캡슐화 형태의 것을 사용하는 것이다.
이러한 경우에는, 접착제 조성물을, 나사산 부품, 예컨대 볼트 또는 너트에 도포하며, 부품들이 교합되기 전까지 경화하지 않은 상태로 유지한다. 공지된 예비도포된 접착제 조성물의 예로서, 미국 특허 제4,497,916호에는 분산된 고형 왁스-유사 입자가 첨가된 연속 액체상 접착제 조성물이 개시되어 있다. 이러한 입자는 4,000 내지 20,000의 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜 물질, 스테아르산, 산 왁스 또는 스테아르산 에스테르 중에서 선택될 수 있다. '916 특허에 개시된 조성물은, 슬러리 형태의, 이러한 물질들의 조합을 가열하고, 이것을 가열하는 동안 나사산에 도포함으로써 형성한 것이다. 이어서 조성물을 냉각시켜 비-이동성 코팅을 수득한다. 이러한 조성물은 조성물을 수득하고 이것을 부품에 도포하기 위해서 상당한 준비 과정을 필요로 한다.
그러나 이러한 고정 조성물은 빠른 조립 속도 및 대량 생산이 요구되는 산업, 예컨대 자동차 산업에서의 많은 응용에는 적합하지 않았다.
따라서, 예비도포된 밀봉제 및 고정 코팅이 이러한 산업에서의 사용을 위해 개발되었다. 사실, 예비도포된 밀봉제 코팅은 많은 이점을 갖기 때분에 현재 이러한 산업에서 선호되고 있다. 초기에 개발된 예비도포된 밀봉제 또는 고정 코팅은, 경화되지 않은 중합가능한 유체가 패스너 상의 건조 코팅 내에 캡슐화되거나 피막으로 덮여진 지촉건조(dry to the touch) 코팅으로서, 나사산 패스너 상에 침착되었다. 패스너와, 상응하는 나사산 부품, 예를 들어 너트의 조립으로 인해, 마이크로캡슐 코팅 또는 피막이 파괴되고 그 아래에 있는 중합가능한 유체가 경화 조건, 예를 들어 혐기성 경화에 노출된다.
예를 들어, 미국 특허 제4,325,985호에는, 중합가능한 유체 물질을 나사산 부품 상에 침착시키고, 이어서 즉시 그 위에 별도의 유동성 필름-형성 커버 코트를 도포하고, 자외선과 같은 방사선에 잠시 노출시킴으로써, 얇은 고형의 건조한 비-점착성 필름을 형성하는 방법이 기술되어 있다. 방사선-경화성 필름-형성 커버 코트를 그의 깊이에 걸쳐 경화시켜, 중합가능한 고정 물질을, 나중에 나사산 부품들을 교합시킬 때 경화시키기 위해, 여전히 유체 상태로 유지한다. 방사선-경화성 필름은 건조하고 비-점착성이도록 고안된 보호성 피막이다.
미국 특허 제4,632,944호에는 나사산 고정 물품 상에서 사용되기 위한 이중 경화 조성물이 개시되어 있다. 제1 경화 메카니즘을 자외선광과 같은 방사선을 사용하여 개시한다. 여기에 불투명화제, 예컨대 분말을 분산시켜, 중합가능한 용액을 표면층 너머 방사선에 대해 불투명하게 만든다. 따라서 고착건조(dry tack free) 크러스트가 표면 상에 형성된다. 이어서 일단 두 개의 조작 부품들을 함께 조립한 후에, 잔류한 중합가능한 유체 상에서 제2 중합 메카니즘을 개시한다.
예비-도포된 패스너, 즉 나사산 상에 밀봉제 또는 고정 조성물을 갖는 패스너들은 통상적으로 벌크 형태로서 선적된다. 이것들은 종종 선적 컨테이너 내에서 느슨해지고 서로 직접 접촉한다. 유동성 하부층 상의 보호성 피막에 의존하는 예비-도포된 패스너는 선적 컨테이너 또는 저장고 내에서 피막이 파열될 가능성이 있고, 이어서 중합가능한 조성물이 누출되는 것이 일반적이므로, 부품들이 쓸모없게 된다. 패스너는 이러한 누출로 인해 서로 들러붙을 수 있거나, 경화되지 않은 액체가 패스너의 외부를 오염시키기 때문에, 패스너를 취급하기가 어려울 수 있다. 이러한 경우에, 패스너 제품은 쓸모없게 된다. 추가로, 중합가능한 액체를 에워싸는 피막은 통상적으로 최종 중합된 조성물과 일체를 이루는 부분이 아니다. 그 결과의 결합의 접착력은 중합가능한 유체가 단독으로 있는 경우만큼 강하지 않을 수 있다.
예비-도포된 나사산 고정 제품의 피막으로 덮여진 경화되지 않은 액체 변형물에 대한 또 다른 대안이 개발되어 왔다. 완전히 경화된 라텍스 코팅은 밀봉 목적을 위한 공지된 대안이다. 경화된 라텍스 코팅은 중합가능한 액체의 파열 가능성을 갖지 않지만, 이것은 45 분 이상 동안 비교적 높은 온도에서 오븐 경화를 필요로 하기 때문에 그의 제조에 비용이 많이 든다. 현재 산업에서 라텍스 코팅을 건조시키는데 사용되는 가장 통상적인 방법은 가스 연료 오븐을 사용하는 것이다. 전형적으로 강제 고온 공기는 오븐의 내부 하우징의 경계 내에서 재순환한다. 온도를 전형적으로 155 ℉(68 ℃) 정도에서 유지한다. 이러한 건조 방법은 비용이 많이 들고, 통상적인 산업적인 오븐의 하우징을 관통하는 컨베이어 벨트 개구의 입구 및 출구에서의 열손실 때문에 상대적 비효율성이 증가한다. 온도가, 코팅의 표면 상에 크레이터를 초래하는 증기를 생성하는 온도까지 도달하지 않도록 주의를 기울여야 한다. 크레이터가 존재하면, 접착의 일체성이 손상되고, 코팅은 깨어져서 나사산 패스너로부터 떨어져 나갈 뿐만 아니라, 원치않는 외관을 생성할 것이다. 물이 너무 빨리 제거되지 않도록, 램프-업(ramp-up) 속도를 제어하고 패스너가 균일하게 가열되도록 할 필요가 있어진다. 더욱이, 라텍스 코팅이, 저장 동안에, 특히 제어되지 않은 환경 조건에 노출될 때, 종종 부서지고 얇은 박편이 되어 날리거나 벗겨지게 된다. 또한, 건조된 라텍스 코팅은, 나사산 응용분야의 특정한 요구에 따라 추가로 물리적으로 조정되거나 변경되는 능력을 갖지 않는다.
헨켈 코포레이션은 근래에 비-유동성 형태의 혐기적으로 경화가능한 조성물을 기재로 하는 제품 라인을 도입하였다. 흔히 혐기성 스틱이라고 지칭되는 이러한 제품은 하나 이상의 실온 유동성의 중합가능한 화합물; 및 우레아-우레탄, 히드록시 또는 아민-개질된 지방족 탄화수소, 폴리에스테르-아미드기재의 유동성 첨가제 및 그의 조합 중에서 선택된 중합체성 매트릭스로부터 제조된다. 중합체성 매트릭스는, 조성물이 약 180 ℉(82 ℃) 이하의 온도에서 비-유동성이도록 하고, 가열 없이도 실온에서는 분배가능하도록 하기에 충분한 양으로 존재한다.
혐기성 스틱 제품 라인은 굉장히 성공적이긴 하지만, 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름 제품 또는 혐기성 접착제 또는 밀봉제 예비도포된 제품을 가지려는 많은 최종 사용자의 요구를 충족시키지 못한다.
<개요>
본 발명은 놀랍게도, 고무를 덜 사용하여(상한선이 20 중량%일 때 고무의 양은 과거에 사용된 양보다 50 % 이상 적음) 필름 형태의 혐기성 접착제 또는 밀봉제를 제조하는 것을 허용하며, 이렇게 함으로써, 교합 전에 일단 하나 이상의 교합가능한 부품들의 표면 상에 도포되고 난 후에 실온에서 8 일 이상의 개방 시간(open time)을 유지하면서, 교합가능한 부품들 사이에 견고한 결합을 형성할 수 있는, 필름 형태의 혐기성 접착제 또는 밀봉제 조성물을 제조하는 것을 허용한다. 실제로, 몇몇 기재는, 교합 전에 일단 하나 이상의 교합가능한 부품들의 표면 상에의 도포 후에, 4 주, 6 주 또는 심지어는 20 주의 개방 시간을 허용한다. 개방 시간은, 최종 사용자로 하여금, 본 발명에 따라 제조된 필름 형태의 혐기성 접착제 또는 밀봉제를 취해서, 부품들을 교합시키기 전에 이것을 교합가능한 부품(예컨대 볼트의 나사산)에 도포하는 것을 허용하기 때문에, 개방 시간은 매우 중요하다. 산출량 및 이러한 실시의 효율이 상당히 증가한다.
더욱 구체적으로는, 한 측면에서, 교합될 제1 표면을 또 다른 표면과 교합시키기 전에 실온에서 8 일 이상의 개방 시간을 나타내는, 교합될 제1 표면에 예비도포되도록 적합화된 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름을 제조하는 방법이 제공된다. 이러한 방법은
나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제1 층;
제1 층의 적어도 일부분 상에 배치된, (메트)아크릴레이트 성분; 혐기성 경화 시스템; 중합체성 매트릭스 및 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 20 중량% 미만의 양의 고무 성분을 포함하는 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 층; 및
혐기성 접착제 또는 밀봉제의 층의 적어도 일부분 상에 분산된, 나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제2 층
을 포함하는 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름을 제공하는 단계;
교합될 제1 표면을 제공하는 단계;
혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름을, 교합될 제1 표면의 적어도 일부분 상에 도포하여, 교합될 제1 표면 상에 예비도포된 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름을 형성하는 단계;
교합될 제1 표면 상에 예비도포된 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름이 개방 시간을 갖도록 허용하는 단계; 및
개방 시간 후에, 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름이 예비도포된 제1 표면과 교합될 제2 표면을 제공하며, 교합 시에는, 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름이 교합될 제1 표면과 제2 표면 사이에 배치되고, 실온에서 약 24 시간의 기간 내에 혐기성 조건에서 경화되는 단계
를 포함한다.
바람직하게는, 교합될 제1 표면은 나사산 볼트를 포함하고, 교합될 제2 표면은 나사산 너트를 포함한다. 여기서, 나사산 볼트와 나사산 너트는 상보적인 나사산을 갖는다.
또 다른 측면에서,
나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제1 층;
제1 층의 적어도 일부분 상에 배치된 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 층; 및
나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제2 층
을 포함하는, 횡단면 두께를 갖는 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름이 제공된다.
또 다른 측면에서,
나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제1 층;
제1 층의 적어도 일부분 상에 배치된, (메트)아크릴레이트 성분; 혐기성 경화 시스템; 중합체성 매트릭스 및 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 20 중량% 미만의 양의 고무 성분을 포함하는 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 층; 및
나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제2 층
을 포함하는 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름을 갖는 용기를 포함하는 상품이 제공된다.
나사산 물품 뿐만 아니라, 나사산 물품의 제조 방법도 제공된다. 나사산 물품을 사용하여 밀봉하는 방법도 제공된다.
나사산의 적어도 일부분을 접착 코팅하는 필름 형태의 혐기성 접착제 또는 밀봉제를 갖는, 조립되지 않은, 즉 짝지워지지 않은, 나사산 물품, 예컨대 너트, 볼트, 스크류, 파이프 등도 제공된다.
물품의 나사산 홈의 적어도 일부분을 코팅하는 필름 형태의 혐기성 밀봉제를 갖는, 조립되지 않은, 나사산 물품의 제조 방법도 제공된다.
일정 길이의 필름을 수용하기 위한 스풀 조립체도 제공된다. 스풀 조립체는 샤프트 및 하나 이상의 스풀 플랜지를 갖는 스풀; 및 베이스 및 캐뉼라 벽 구조물을 갖는 스풀 하우징을 포함한다. 샤프트는 샤프트의 한 쪽 말단에 놓인 스풀 플랜지와 축을 한정하는 실질적으로 중공형 원통이다. 스풀 플랜지는 다각형의 형상을 갖는다. 스풀 하우징은 다각형의 형상을 갖고 스풀을 이탈가능하게 수용하도록 적합화된다. 사용시, 필름 형태의 혐기성 접착제 또는 밀봉제, 특히 본원에서 기술되고 개시된 바와 같은 것이 샤프트 주위에 배치된다.
도 1은 본 발명에 따른 테이프 스풀 조립체의 한 실시양태의 전면 우측 투시도이다.
도 2는 도 1의 테이프 스풀 조립체의 전면도이다.
도 3은 도 1의 테이프 스풀 조립체의 우측면도이다.
도 4는 도 1의 테이프 스풀 조립체의 상면도이다.
도 5는 도 1의 테이프 스풀 조립체의 후면도이다.
도 6은 도 2의 6-6 선을 따라 취해진, 도 1의 테이프 스풀 조립체의 상면 단면도이다.
도 7은 도 1의 테이프 스풀 조립체의 분해된 전면 우측 투시도이다.
도 2는 도 1의 테이프 스풀 조립체의 전면도이다.
도 3은 도 1의 테이프 스풀 조립체의 우측면도이다.
도 4는 도 1의 테이프 스풀 조립체의 상면도이다.
도 5는 도 1의 테이프 스풀 조립체의 후면도이다.
도 6은 도 2의 6-6 선을 따라 취해진, 도 1의 테이프 스풀 조립체의 상면 단면도이다.
도 7은 도 1의 테이프 스풀 조립체의 분해된 전면 우측 투시도이다.
한 측면에서, 교합될 제1 표면을 또 다른 표면과 교합시키기 전에 실온에서 8 일 이상의 개방 시간을 나타내는, 교합될 제1 표면에 예비도포되도록 적합화된 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름을 제조하는 방법이 제공된다. 이러한 방법은
나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제1 층;
제1 층의 적어도 일부분 상에 배치된, (메트)아크릴레이트 성분; 혐기성 경화 시스템; 중합체성 매트릭스 및 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 20 중량% 미만의 양의 고무 성분을 포함하는 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 층; 및
혐기성 접착제 또는 밀봉제의 층의 적어도 일부분 상에 배치된, 나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제2 층
을 포함하는 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름을 제공하는 단계;
교합될 제1 표면을 제공하는 단계;
혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름을, 교합될 제1 표면의 적어도 일부분 상에 도포하여, 교합될 제1 표면 상에 예비도포된 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름을 형성하는 단계;
교합될 제1 표면 상에 예비도포된 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름이 개방 시간을 갖도록 허용하는 단계; 및
개방 시간 후에, 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름이 예비도포된 제1 표면과 교합될 제2 표면을 제공하며, 교합 시에는, 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름이 교합될 제1 표면과 제2 표면 사이에 배치되고, 실온에서 약 24 시간의 기간 내에 혐기성 조건에서 경화되는 단계
를 포함한다.
바람직하게는, 교합될 제1 표면은 나사산 볼트를 포함하고, 교합될 제2 표면은 나사산 너트를 포함한다. 여기서, 나사산 볼트와 나사산 너트는 상보적인 나사산을 갖는다.
또 다른 측면에서,
나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제1 층;
제1 층의 적어도 일부분 상에 배치된, (메트)아크릴레이트 성분; 혐기성 경화 시스템; 중합체성 매트릭스 및 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 20 중량% 미만의 양의 고무 성분을 포함하는 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 층; 및
나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제2 층
을 포함하는, 횡단면 두께를 갖는 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름이 제공된다.
본 발명은 이러한 나사산 물품 뿐만 아니라, 나사산 물품의 제조 방법도 제공한다. 본 발명의 나사산 물품을 사용하여 밀봉하는 방법도 제공된다.
본 발명은 또한 나사산의 적어도 일부분을 접착 코팅하는 필름 형태의 혐기성 밀봉제를 갖는, 조립되지 않은, 즉 짝지워지지 않은, 나사산 물품, 예컨대 너트, 볼트, 스크류, 파이프 등에 관한 것이다.
본 발명은 또한 물품의 나사산 홈의 적어도 일부분을 코팅하는 필름 형태의 혐기성 접착제 또는 밀봉제를 갖는, 조립되지 않은, 나사산 물품의 제조 방법에 관한 것이다.
또 다른 측면에서,
나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제1 층;
제1 층 상에 배치된 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 층; 및
나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제2 층
을 포함하는 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름을 갖는 용기를 포함하는 상품이 제공된다.
더욱 구체적으로는, 도 1 내지 7을 보자면, 스풀 조립체(100)는 스풀(102) 및 스풀 하우징(104)을 포함한다. 스풀(102)은 샤프트(106)를 포함하고, 이것은 중공형 원통의 형태를 갖고 축(108)을 한정한다. 스풀(102)은 또한 샤프트(106)의 각 말단에 배치된 스풀 플랜지들(110, 112)을 포함한다. 샤프트(106)는 캐뉼라 벽 구조물의 축방향 길이와 실질적으로 동일한 축방향 길이를 갖는다. 필름(114)은 스풀(102) 주위에, 스풀 플랜지들(110, 112) 사이에 감긴다. 필름(114)의 너비는 샤프트의 축방향 길이보다 커서는 안 된다. 스풀 하우징(104)은 베이스(116) 및 캐뉼라 벽 구조물(120)을 포함한다. 베이스(116)는 스풀 하우징(104)의 말단에 위치한 입술-유사 연장부일 수 있지만, 실질적으로 평평할 수도 있고, 스풀 하우징(104)의 한 쪽 말단에서 일부 또는 전체의 영역을 덮는다. 캐뉼라 벽 구조물(120)은 내부 벽면(122), 외부 벽면(124), 및 내부 공동(126)을 한정한다. 한 실시양태에서, 벽 구조물(120)은 다각형의 형상을 갖고, 하나 이상의 멈춤쇠(detent)(130)를 추가로 포함하고, 멈춤쇠는, 베이스(116) 가까이에, 내부 벽면(120)으로부터 공동(126) 내로 연장된다.
작동시, 도 7에 도시되어 있는 바와 같이, 스풀(102)은 스풀 하우징(104)의 공동(126) 내로 삽입되도록 적합화된다. 한 실시양태에서, 스풀 플랜지들(110, 112)의 형상은 벽 구조물(120)의 다각형 형상에 상응한다. 스풀(102)이 스풀 하우징(104) 내로 완전히 삽입될 때, 스풀(102)의 스풀 플랜지(112)는 멈춤쇠(130)와 베이스(116) 사이에서 이탈가능하게 고정된다.
필름(114)(즉 필름 형태의 혐기성 접착제 또는 밀봉제)은 스풀 조립체(100)로부터 분배되어, 상보적인 나사산 물품들이 서로 교합되기 전에, 나사산 물품 상에 도포될 수 있고, 여기에서 연장된 개방 시간 동안 잔류할 수 있다. 필름 형태의 혐기성 접착제 또는 밀봉제는 실온에서 8 일 이상 동안 개방된 상태로 잔류할 수 있다. 이것이 공지된 혐기적으로 경화가능한 접착제 및 밀봉제와의 주요 차이점인데, 여기서 공지된 조성물은 부품 상에 도포된 후에 공지된 조성물의 유동성으로 인해 부품들은 임의의 상당한 개방 시간 없이 교합되었다.
조성물은 (i) 중합체성 매트릭스 및 (ii) 여기에 첨가된, 20 중량% 이하의 양의 고무 성분을 갖는 혐기성 접착제 및 밀봉제를 기재로 한다.
조성물은
(메트)아크릴레이트 성분,
혐기성 경화 시스템,
예컨대 약 0.5 내지 약 10 중량%의 양의 중합체성 매트릭스, 및
20 중량% 미만, 예컨대 약 5 내지 약 15 중량%의 양의 고무 성분
을 포함한다.
(메트)아크릴레이트 성분으로서 사용되기에 적합한 (메트)아크릴레이트 단량체는 매우 다양한 물질, 예컨대 H2C=CGCO2R1(여기서 G는 수소, 할로겐 또는 1 내지 약 4 개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기일 수 있고, R1은 1 내지 약 16 개의 탄소 원자를 갖는 알킬, 시클로알킬, 알케닐, 시클로알케닐, 알크아릴, 아르알킬 또는 아릴 기 중에서 선택될 수 있고, 임의의 이것들은 임의로 경우에 따라서는 실란, 규소, 산소, 할로겐, 카르보닐, 히드록실, 에스테르, 카르복실산, 우레아, 우레탄, 카르보네이트, 아민, 아미드, 황, 술포네이트, 술폰 등으로 치환되거나 개재될 수 있음)로서 나타내어지는 물질 중에서 선택될 수 있다.
기타 (메트)아크릴레이트 단량체, 예컨대 비스페놀-A의 디글리시딜에테르와 메타크릴산의 반응 생성물 및 하기에 나타내어진 구조에 상응하는 (메트)아크릴레이트 에스테르가 사용될 수도 있다.
상기 식에서, R4는 수소, 1 내지 약 4 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 1 내지 약 4 개의 탄소 원자를 갖는 히드록시알킬 기 중에서 선택될 수 있거나, 
이고;
R5는 수소, 할로겐, 및 1 내지 약 4 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기 중에서 선택될 수 있고;
R6는 수소, 히드록시 및 
중에서 선택될 수 있고;
m은 1 이상의 정수, 예를 들어 1 내지 약 8 또는 그 초과, 예를 들어 1 내지 약 4이고;
v는 0 또는 1이고;
n은 1 이상의 정수, 예를 들어 1 내지 약 20 또는 그 초과이다.
본원에서 사용되기에 적합한 추가의 (메트)아크릴레이트 단량체는 다작용성 (메트)아크릴레이트 단량체, 예컨대, 이것으로만 제한되는 것은 아니지만, 2작용성 또는 3작용성 (메트)아크릴레이트, 예컨대 폴리에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸란 (메트)아크릴레이트 및 디(메트)아크릴레이트, 히드록시프로필 (메트)아크릴레이트("HPMA"), 헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올 프로판 트리(메트)아크릴레이트("TMPTMA"), 디에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트("TRIEGMA"), 테트라에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 디프로필렌 글리콜 디메타크릴레이트, 디(펜타메틸렌 글리콜) 디메타크릴레이트, 테트라에틸렌 디글리콜 디아크릴레이트, 디글리세롤 테트라메타크릴레이트, 테트라메틸렌 디메타크릴레이트, 에틸렌 디메타크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 디아크릴레이트, 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트 및 비스페놀-A 모노 및 디(메트)아크릴레이트, 예컨대 에톡실화 비스페놀-A (메트)아크릴레이트("EBIPMA"), 및 비스페놀-F 모노 및 디(메트)아크릴레이트, 예컨대 에톡실화 비스페놀-F (메트)아크릴레이트를 포함한다.
물론, 이러한 (메트)아크릴레이트 단량체들의 조합을 사용할 수도 있다.
(메트)아크릴레이트 성분은 혐기성 접착제 또는 밀봉제 층의 총 중량을 기준으로 조성물의 약 10 내지 약 90 중량%, 예컨대 약 60 내지 약 90 중량%를 차지해야 한다.
혐기성 경화 시스템은 사카린, 톨루이딘, 예컨대 N,N-디에틸-p-톨루이딘("DE-p-T") 및 N,N-디메틸-o-톨루이딘("DM-o-T"), 아세틸 페닐히드라진("APH"), 말레산, 및 안정화제, 예컨대 퀴논, 예컨대 나프타퀴논 및 안트라퀴논을 포함할 수 있다. 예를 들어 미국 특허 제3,218,305호(크리에블(Krieble)), 제4,180,640호(멜로디(Melody)), 제4,287,330호(리치(Rich)) 및 제4,321,349호(리치)를 참고하도록 한다.
혐기성 경화 시스템의 구성성분으로서 이전 단락에서 열거된 몇몇 성분들 외에 그리고 때로는 이것에 대한 대안으로서, 더욱 근래에는 헨켈 코포레이션은 일련의 혐기성 경화 촉진제를 발견하였고, 이것들 중 몇몇은 하기에 열거되어 있다.
상기 식에서, R1 내지 R7은 각각 독립적으로 수소 또는 C1-4 중에서 선택되고; Z는 탄소-탄소 단일 결합 또는 탄소-탄소 이중결합이고; m은 0 또는 1이고; n은 1 내지 5의 정수이고;
상기 식에서, Y는 임의로 5 개 이하의 위치에서 C1-6 알킬 또는 알콕시 또는 할로기로 치환된 방향족 고리이고; A는 C=O, S=O 또는 O=S=O이고; X는 NH, O 또는 S이고, Z는 임의로 5 개 이하의 위치에서 C1-6 알킬 또는 알콕시 또는 할로기로 치환된 방향족 고리이거나, Y와 Z는 함께 동일한 방향족 고리 또는 방향족 고리 시스템에 포함될 수 있고, 단 X가 NH일 때, o-벤조익 술피미드는 이로부터 배제되고;
상기 식에서, R은 수소, 할로겐, 알킬, 알케닐, 히드록시알킬, 히드록시알케닐, 카르복실 또는 술포네이토이고, R1은 상기에서 정의된 바와 같고 알케닐, 히드록시알킬, 히드록시알케닐 또는 아르알킬이다. 미국 특허 제6,835,762호, 제6,897,277호 및 제6,958,368호를 참고하도록 한다.
또한, 록타이트(Loctite)(R&D) 리미티드(Ltd.)는 경화 촉진제로서 하기 트리티아디아자 펜탈렌을 사용하는 혐기적으로 경화가능한 조성물을 고안하였다.
상기 식에서, A 및 A1은 O 및 N 중에서 선택될 수 있고;
R, R1, R2 및 R3는 동일하거나 상이할 수 있고, 상기에서 정의된 바와 같고, 1 내지 약 30 개의 탄소 원자를 갖는 시클로알킬, 시클로알케닐 및 아릴이고, 헤테로원자로 치환되거나 개재될 수 있고, 헤테로고리형 구조이거나,
R1과 R3는 함께 약 20 내지 약 28 개의 고리 원자를 갖는 고리형 구조를 형성할 수 있고, 함께, 그 자체가 상기에서 정의된 바와 같이 A1, R2 또는 R3에 의해 치환되거나 치환되지 않을 수 있는, 트리티아디아자 펜탈렌 구조로 치환되거나 개재될 수 있는 디알킬 치환된 폴리에테르 구조물을 나타낸다. 미국 특허 제6,583,289호(맥아들(McArdle))을 참고하도록 한다.
트리아진/티올 혐기성 경화 시스템이 본 발명의 실시에서 사용될 수도 있다. 예를 들어 미국 특허 제4,413,108호, 제4,447,588호, 제4,500,608호 및 제4,528,059호에는 각각 이러한 시스템이 언급되어 있고, 상기 각 특허의 전문은 본원에 명백히 참고로 포함된다.
게다가, 히드로퍼옥시드, 예컨대 CHP, 파라-멘탄 히드로퍼옥시드, t-부틸 히드로퍼옥시드("TBH") 및 t-부틸 퍼벤조에이트를 비제한적으로 포함하는 수많은 잘 공지된 자유 라디칼 중합 개시제도 전형적으로 혐기성 경화 시스템에 도입된다. 기타 퍼옥시드는 벤조일 퍼옥시드, 디벤조일 퍼옥시드, 1,3-비스(t-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, 디아세틸 퍼옥시드, 부틸 4,4-비스(t-부틸퍼옥시)발레레이트, p-클로로벤조일 퍼옥시드, 큐멘 히드로퍼옥시드, t-부틸 큐밀 퍼옥시드, t-부틸 퍼벤조에이트, 디-t-부틸 퍼옥시드, 디큐밀 퍼옥시드, 2,5-디메틸-2,5-디-t-부틸퍼옥시헥산, 2,5-디메틸-2,5-디-t-부틸-퍼옥시헥스-3-인, 4-메틸-2,2-디-t-부틸퍼옥시펜탄 및 그의 조합을 포함한다.
혐기성 경화 시스템은, 혐기성 접착제 또는 밀봉제 층의 총 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 10 중량%, 예컨대 약 1 내지 약 5 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
혐기성 접착제 또는 밀봉제 층은 기타 통상적인 성분, 예컨대 자유 라디칼 생성 개시제 뿐만 아니라, 금속 촉매, 예컨대 철 및 구리를 포함할 수도 있다.
또한, 기타 성분, 예컨대 테플론, 활석, 형광 물질 등이 혐기성 접착제 또는 밀봉제 층에 포함될 수 있다.
고무 성분은 많은 가능한 물질들, 예컨대 폴리(프로필렌) 옥시드; 폴리에테르 술폰, 예컨대 일본의 스미토모 케미칼 캄파니(Sumitomo Chemical Company)에서 상업적으로 입수가능한 PES 5003P; 카르복시-종결된 아크릴로니트릴 부타디엔; 히드록시-종결된 아크릴로니트릴 부타디엔; 코어 쉘 중합체; 및 제너럴 일렉트릭 캄파니(General Electric Company)에서 상업적으로 입수가능한 블렌덱스(BLENDEX) 338, 실템(SILTEM) STM 1500 및 울템(ULTEM) 2000 중에서 선택될 수 있다. 울템 2000(CAS 등록번호 61128-46-9)은 약 30,000 ± 10,000의 분자량("Mw")을 갖는 폴리에테르이미드이다. 제온 케미칼즈(Zeon Chemicals)에서 니폴(NIPOL)이라는 상표명으로서 상업적으로 입수가능한 것도 바람직할 수 있다. 니폴이라는 상표명을 갖는 고무들 중에서, 아크릴로니트릴 폴리부타디엔 고무가 특히 바람직하다.
중합체성 매트릭스는 일반적으로 약 200 ℉(93 ℃) 내지 약 500 ℉(260 ℃)의 범위의 융점 또는 연화점을 갖는 유기 물질을 포함한다. 중합체성 매트릭스는 우레아-우레탄, 히드록시 또는 아민 개질된 지방족 탄화수소(예컨대 피마자유-기재의 유동성 첨가제), 액체 폴리에스테르-아미드-기재의 유동성 첨가제 및 그의 조합 중에서 선택될 수 있다. 이러한 폴리아미드는, 미국 코네티컷주 노워크 소재의 킹 인더스트리즈 스페셜티즈 캄파니(King Industries Specialties Company)의 디스파론(DISPARLON) 6200이라는 상표명의 비-반응성 자유 유동 분말로서 상업적으로 입수가능하다. 기타 폴리아미드는 디스파론 6100 및 6500을 포함한다. 디스파론 6200에 대한 상업적으로 입수가능한 데이터 시트에 따른 권장 용도는 약 0.5 내지 약 3 중량%의 양의 에폭시 접착제 및 포팅(potting) 화합물이고; 디스파론 6500에 대한 상업적으로 입수가능한 데이터 시트에 따른 권장 용도는 약 0.5 내지 약 3 중량%의 양의 에폭시 접착제 및 포팅 화합물이다. 언급된 양의 중합체성 매트릭스를 사용하면, 인식되는 문제점인 "가장자리-스며나옴(edge-ooze)" 또는 가장자리 이동이 감소된다.
혐기성 접착제 또는 밀봉제 층은, 총 조성물의 중량을 기준으로 약 0.5 내지 약 10 %, 예를 들어 약 1 내지 약 5 %, 예컨대 약 2 내지 약 4 %의 양의 중합체성 매트릭스를 포함한다.
또한, 중합체성 매트릭스는 폴리아미드(예컨대 약 15 마이크로미터 미만의 입자크기를 갖는 것), 폴리아크릴아미드, 폴리이미드, 및 폴리히드록시알킬아크릴레이트를 추가로 포함할 수 있다.
우레아-우레탄의 보다 상세한 설명은, 알칼리금속 양이온과, (a) 다작용성 이소시아네이트와 히드록시와 아민의 반응 생성물, 또는 (b) 포스겐 또는 포스겐 유도체와, 한 쪽 말단에서 에테르기로써 종결되고 다른 쪽 말단에서 아민, 아미드, 티올 또는 알콜 중에서 선택된 반응성 작용기로써 종결된 3 내지 7 개의 폴리에틸렌 에테르 단위를 갖는 화합물의 반응 생성물 또는 (c) 모노히드록시 화합물과 디이소시아네이트와 폴리아민의 반응 생성물의 조합을 포함한다. (c)에 기술된 반응 생성물이 사용되는 경우, 본원에 명백히 참고로 포함된 미국 특허 제4,314,924호에 기술된 바와 같이, 일반적으로 우선 모노히드록시 화합물을 디이소시아네이트와 반응시켜 모노-이소시아네이트 부가물을 형성하고, 이어서 알칼리금속염 및 비양성자성 용매의 존재 하에서 모노-이소시아네이트 반응 생성물을 폴리아민과 반응시킴으로써, 이러한 생성물을 형성한다. 기술된 반응 생성물의 상업적으로 입수가능한 변형물은 미국 코네티컷주 왈링포드 소재의 바이크-케미(BYK-Chemie)의 바이크-410이라고 생각된다. 바이크-케미는 이러한 반응 생성물을 우레아-우레탄이라고 기술한다.
첨가제의 반응 생성물을 형성하기 위한 유용한 이소시아네이트는 폴리이소시아네이트, 예컨대 페닐 디이소시아네이트, 톨루엔 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐렌 메탄 디이소시아네이트, 디아니시딘 디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐 에테르 디이소시아네이트, p-페닐렌 디이소시아네이트, 4,4'-디시클로-헥실메탄 디이소시아네이트, 1,3-비스(이소시아네이토메틸) 시클로헥산, 시클로헥실렌 디이소시아네이트, 테트라클로로페닐렌 디이소시아네이트, 2,6-디에틸-p-페닐렌디이소시아네이트, 및 3,5-디에틸-4,4'-디이소시아네이토디페닐메탄을 포함한다. 사용될 수 있는 기타 폴리이소시아네이트는, 말단, 1차 및 2차 아민기를 함유하는 폴리아민 또는 다가 알콜, 예를 들어 알칸, 시클로알칸, 알켄 및 시클로알칸 폴리올, 예컨대 글리세롤, 에틸렌 글리콜, 비스페놀-A, 4,4'-디히드록시-페닐디메틸메탄-치환된 비스페놀-A 등을 과량의 임의의 상기에 기술된 이소시아네이트와 반응시킴으로써 수득한 폴리이소시아네이트이다.
폴리이소시아네이트와 반응시키기에 유용한 알콜은 또한, 3 내지 7 개의 에틸렌 옥시드 반복 단위를 갖고 한 쪽 말단이 에테르 또는 에스테르로써 종결된 폴리에틸 글리콜 에테르, 폴리에테르 알콜, 폴리에스테르 알콜 뿐만 아니라 폴리부타디엔을 기재로 하는 알콜을 포함한다. 원하는 효과를 달성하기 위해, 선택되는 알콜의 구체적인 유형 및 분자량 범위를 다양하게 할 수 있다. 일반적으로, 모노히드록시 화합물, C5-25를 함유하는 직선형 또는 분지형 쇄의 지방족 또는 고리형 1차 또는 2차 알콜, 이러한 모노히드록시 화합물의 알콕실화 유도체가 유용하다.
포스겐 및 포스겐 유도체, 예컨대 비스클로로포르메이트가 첨가제 (c)의 반응 생성물을 제조하는데 사용될 수 있다. 이러한 화합물을 질소-함유 화합물, 예컨대 아민, 아미드 또는 티올과 반응시켜 부가물을 형성한다. 포스겐 및 포스겐 유도체를 알콜과 반응시켜 반응 생성물을 형성할 수도 있다.
알칼리금속 양이온은 통상적으로 할라이드 염의 형태로서 제공된다. 예를 들어, 나트륨, 칼륨 및 리튬 할라이드 염이 유용하다. 특히, 염화나트륨, 요오드화나트륨, 브롬화나트륨, 염화칼륨, 요오드화칼륨, 브롬화칼륨, 염화리튬, 요오드화리튬, 브롬화리튬 및 그의 조합이 사용될 수 있다.
본 발명의 첨가제 (c)의 반응 생성물은 통상적으로 용매 담체 중의 알칼리금속염과의 조성물 내에 존재하고 첨가된다. 용매는 바람직하게는 반응 생성물을 형성하는 반응을 수행하는데 사용된 극성 비양성자성 용매이다. 예를 들어, N-메틸 피롤리돈, 디메틸술폭시드, 헥사메틸인산 트리아민, N,N-디메틸포름아미드, N,N,N',N'-테트라메틸우레아, N,N-디메틸아세트아미드, N-부틸피롤리돈, 테트라히드로푸란 및 디에틸에테르가 사용될 수 있다.
특히 바람직한 첨가제는, 모노히드록시 화합물을 디이소시아네이트 화합물과 반응시켜 모노-이소시아네이트 제1 부가물을 형성하고, 이어서 이것을 염화리튬 및 1-메틸-2-피롤리돈의 존재 하에서 폴리아민과 반응시켜 제2 부가물을 형성함으로써 제조한 반응 생성물과 리튬염의 조합이다.
포스겐 또는 포스겐 유도체와 반응하여 반응 생성물을 형성할 수 있는 아민은 화학식 R11-NH2(여기서 R11은 지방족 또는 방향족임)을 갖는 것을 포함한다. 바람직한 지방족 아민은 폴리에틸렌 글리콜 에테르 아민을 포함한다. 바람직한 방향족 아민은 방향족 고리 상에 폴리에틸렌 글리콜 에테르 치환기를 갖는 것을 포함한다.
예를 들어, 휴스턴 소재의 헌츠만 코포레이션(Huntsman Corporation)에 의해 제파민(JEFFAMINE)이라는 상표명으로서 판매되는 상업적으로 입수가능한 아민이 사용될 수 있다. 그 예는 제파민 D-230, 제파민 D-400, 제파민 D-2000, 제파민 T-403, 제파민 ED-600, 제파민 ED-900, 제파민 ED-2001, 제파민 EDR-148, 제파민 XTJT-509, 제파민 T-3000, 제파민 T-5000, 및 그의 조합을 포함한다.
본원에서 유용한 또 다른 중합체성 매트릭스는 히드록실 또는 아민 개질된 지방족 탄화수소 및 액체 폴리에스테르-아미드 기재의 유동성 첨가제를 포함한다. 히드록시 또는 아민 개질된 지방족 탄화수소는 미국 뉴저지주 하이츠타운 소재의 레옥스 인코포레이티드(Rheox Inc.)에서 입수가능한 틱스신(THIXCIN) R, 틱스신 GR, 틱사트롤(THIXATROL) ST 및 틱사트롤 GST를 포함한다. 이러한 개질된 지방족 탄화수소는 피마자유 기재의 물질이다. 히드록실 개질된 지방족 탄화수소는 특히는 탈수된 피마자유 또는 12-히드로스테아르산의 부분적으로 탈수된 글리세리드이다. 이러한 탄화수소는 폴리아미드로써 추가로 개질되어, 유용한 폴리아미드로서 기술된 히드록실 스테아르산의 폴리아미드를 형성할 수 있다.
액체 폴리에스테르-아미드 기재의 유동성 첨가제는 미국 뉴저지주 하이츠타운 소재의 레옥스 인코포레이티드에서 입수가능한 틱사트롤 TSR, 틱사트롤 SR 및 틱사트롤 VF 유동성 첨가제를 포함한다. 이러한 유동성 첨가제는 폴리카르복실산과 폴리아민과 알콕실화 폴리올과 캡핑제(capping agent)의 반응 생성물이라고 기술되어 있다. 유용한 폴리카르복실산은 세박산, 폴리(부타디엔) 이산, 도데칸 디카르복실산 등을 포함한다. 적합한 폴리아민은 디아민 아드킬을 포함한다. 캡핑제는 지방족 불포화기를 갖는 모노카르복실산인 것으로 기술되어 있다.
혐기성 접착제 또는 밀봉제 층(하기에 중간층으로서 지칭됨)을 용매 캐스팅 방법, 또는 기타 필름 형성 방법을 사용하여 제조할 수 있다.
필름 형태의 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 외부층을, 역시 용매 캐스팅 방법에 의해 제조될 수 있는 나일론/폴리우레탄 블렌드로부터 형성할 수 있다. 그러나, 외부층을 기타 물질, 예컨대 저밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 테플론으로부터 구성할 수 있다. 외부층 그 자체는 동일하거나 상이할 수 있다.
각 외부층의 두께는 0.25 내지 0.35 mil의 범위여야 한다. 층이 너무 얇은 경우, 층은 교합가능한 부품 상에의 최적의 분배를 허용하기에 불충분한 강도를 가질 수 있다. 다른 한편으로는 층이 너무 두꺼운 경우, 너트를 볼트에 조립하기가 어려워질 수 있어서, 필름의 두 외부층들 사이의 혐기성 접착제 및 밀봉제 층에 대한 접근이 감소될 수 있다.
중간층을 형성할 혐기성 접착제 또는 밀봉제는 용매 캐스트일 수 있다. 이러한 방법에서는, 용액을 이형지의 연속 롤 상에 캐스팅하며, 용매로 하여금 증발하도록 허용하여 각 필름을 형성한다.
유동성은 필름의 혐기성 접착제 및 밀봉제 층의 중요한 측면인데, 왜냐하면 점도가 너무 높으면, 나사산 상에 배치된 필름을 갖는 볼트에 너트를 손으로 돌려넣기가 어려워지고, 어떤 경우에는 너트를 볼트에 밀어넣고 조립체를 고정시키는 도구가 필요할 수 있기 때문이다. 점도가 너무 낮으면, 필름의 혐기성 접착제 및 밀봉제 층은 두 외부층들 사이로부터 밖으로 이동하는 경향이 있을 수 있다.
이런 식으로 필름 형태의 혐기성 접착제 또는 밀봉제를 조립할 수 있다.
<실시예>
개별적인 두 배치들인 혐기성 조성물의 중간층 및 동일한 물질로 만들어진 두 외부층으로부터 샘플 A를 제조하였다.
다양한 구성성분들의 정체 및 양이 하기에 열거되어 있다. 두 배치들을 위한 구성성분들을 혼합하면서 용기에 첨가하고, 이어서 용매 캐스팅하여 적당한 층을 형성하였다.
중간층을
폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 7.2 ㎏
히드록시프로필 메타크릴레이트 1.8 ㎏
1-아세틸-2-페닐드라진 18 g
벤조익 술피미드 288 g
큐멘 히드로퍼옥시드 450 g
나프타퀴논 (200 ppm) 90 g
SiO2 900 g
PTFE 360 g
니폴(NIPOL)(MEK 중 10 %) 18 ㎏
EDTA (메탄올/물 중 3.5 %) 180 g
활석 90 g
스캐닝 화합물 # 5 2 g
으로부터 제조한다.
각 외부층을
엘바미드(ELVAMIDE) 1.2 ㎏
메탄올 10.8 ㎏
폴리우레탄 400 g
계면활성제 800 g
으로부터 제조한다.
하기 표는 몇몇 경화 및 조립 조건에서 세 가지의 상이한 샘플로부터 수득된 몇몇 관찰 결과를 반영한다.
록타이트 567은, 비스페놀 A 푸마레이트 수지(30 내지 60 %), 폴리글리콜 디메타크릴레이트(10 내지 30 %), 폴리글리콜 라우레이트(10 내지 30 %), 폴리에틸렌 글리콜 모노오코에이트(10 내지 30 %), 폴리(테트라플루오로에틸렌)(5 내지 10 %), 이산화티타늄(1 내지 5 %), 무정형 발연 실리카(1 내지 5 %), 사카린(1 내지 5 %) 및 에틸렌 글리콜(0.1 내지 1 %)을 함유하는 액체 혐기성 나사산 밀봉제이다. 대조군을 모란의 교시에 따라 제조하였다.
샘플을 각각 ½" 강철 플러그의 나사산 요소의 일부분 상에 놓거나 분배하였다. 더욱 구체적으로는, 샘플을, 테이프가 세 번 완전히 감긴, 나사산 요소 주위를 시계방향으로 회전하는 스풀로부터 도포하였다. 이어서 즉시 T형 관을 나사산 요소와 교합시켜 조립체를 형성하였다. 조립체를 언급된 조건에서 경화시켰다. 파괴풀림 강도(플러그를 느슨해지게 하는데 필요한 토르크)를 측정하고 최우측 칼럼에 기록하였다. 샘플 A의 또 다른 부분을 ½" 강철 플러그의 나사산 요소의 일부분 상에 놓거나 분배하였고, 4 주 초과의 개방 시간 측정치가 관찰되었다.
강철 및 아연도금강 상에서의 개방 시간 측정치는 4 주였고; 흑색 산화물 상에서는 6주였고; 칼슘, 아연 및 스테인레스강에서는 20 주였다.
여기서 볼 수 있는 바와 같이, 샘플 A의 경우 보다 빠른 시간 내에 보다 큰 파괴풀림 강도가 관찰되었다.
샘플 B의 중간층을 형성하는데 사용된 성분들의 정체 및 범위의 목록이 하기에 제시되어 있다.
상기 샘플과 같이, 샘플 B를, 테이프가 세 번 완전히 감긴, 나사산 요소 주위를 시계방향으로 회전하는 스풀로부터 도포하였다.
샘플 B를 실온에서 1 시간 동안 탈지 강철 상에서 경화시켰을 때, 샘플 B는 15 in-lb의 평균 강도(분리(unseated))를 나타내었다. 탈지 강철 상에서 실온에서 24 시간 후, 샘플 B는 84 in-lb의 평균 강도(비-분리(seated))를 나타내었다.
Claims (15)
- - 나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제1 층;
제1 층 상에 배치된, (메트)아크릴레이트 성분; 혐기성 경화 시스템; 중합체성 매트릭스; 및 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 20 중량% 미만의 양의 고무 성분을 포함하는 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 층; 및
나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제2 층
을 포함하는 혐기성 접착제 필름을 제공하는 단계;
- 교합될 제1 표면을 제공하는 단계;
- 혐기성 접착제 필름을 상기 교합될 제1 표면 상에 도포하여, 교합될 제1 표면 상에 예비도포된 혐기성 접착제 필름을 형성하는 단계;
- 교합될 제1 표면 상에 예비도포된 혐기성 접착제 필름이 개방 시간을 갖도록 허용하는 단계; 및
- 개방 시간 후에, 혐기성 접착제 필름이 예비도포된 제1 표면과 교합될 제2 표면을 제공하며, 교합 시에는, 혐기성 접착제 필름이 상기 교합될 제1 표면과 제2 표면 사이에 배치되고, 실온에서 24 시간의 기간 내에 혐기성 조건에서 경화되는 단계
를 포함하는, 교합될 제1 표면에 예비도포되도록 적합화되고 또 다른 표면과의 교합 전 개방 시간을 갖는 혐기성 접착제 필름을 사용하여 2개의 표면을 교합시키는 방법. - 제1항에 있어서, 교합될 제1 표면이 나사산 볼트를 포함하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 교합될 제2 표면이 나사산 너트를 포함하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 교합될 제1 표면이 나사산 볼트를 포함하고, 교합될 제2 표면이 나사산 너트를 포함하며, 여기서의 나사산 볼트와 나사산 너트가 상보적인 나사산을 갖는 것인 방법
- - 나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제1 층;
- 제1 층 상에 배치된, (메트)아크릴레이트 성분; 혐기성 경화 시스템; 중합체성 매트릭스; 및 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 20 중량% 미만의 양의 고무 성분을 포함하는 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 층; 및
- 나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제2 층
을 포함하는, 횡단면 두께를 갖는 혐기성 접착제 필름. - 나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제1 층;
제1 층 상에 배치된, (메트)아크릴레이트 성분; 혐기성 경화 시스템; 중합체성 매트릭스; 및 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 20 중량% 미만의 양의 고무 성분을 포함하는 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 층; 및
나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제2 층
을 포함하는 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름이 배치되어 있으며, 상기 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름의 적어도 일부분이 통과할 수 있는 개구를 갖는 용기
를 포함하는 상품. - 나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제1 층;
제1 층 상에 배치된, (메트)아크릴레이트 성분; 혐기성 경화 시스템; 중합체성 매트릭스; 및 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 20 중량% 미만의 양의 고무 성분을 포함하는 혐기성 접착제 또는 밀봉제의 층; 및
나일론/우레탄 블렌드로부터 구성된 제2 층
을 포함하는 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름을 그의 일부분 상에 갖는, 상응하는 나사산 교합 부품과 맞물리기 위한 나사산 표면을 포함하고,
상기 혐기성 접착제 또는 밀봉제 필름이, 상기 상응하는 나사산 교합 부품과의 조립시에 그와의 조립에 순응하고 조립을 허용하며 그 사이에 밀봉 및/또는 고정 맞물림을 제공하도록 충분히 탄성적으로 변형될 수 있는 것인,
조립되지 않은 제조품. - - 샤프트 및 하나 이상의 스풀 플랜지를 갖는 스풀; 및
- 베이스 및 캐뉼라 벽 구조물을 갖는 스풀 하우징
을 포함하고,
여기서 샤프트는 샤프트의 한 쪽 말단에 놓여진 하나 이상의 스풀 플랜지와 축을 한정하는 실질적으로 중공형의 원통이고,
여기서 하나 이상의 스풀 플랜지는 다각형의 형상을 갖고,
여기서 스풀 하우징은 다각형의 형상을 갖고 스풀을 그 안에 이탈가능하게 수용하도록 적합화된 것인,
일정 길이의 제5항에 따른 필름 또는 제1항의 방법에 따라 제조된 필름을 수용하기 위한 스풀 조립체. - 제8항에 있어서, 샤프트 주위에 감겨진 일정 길이의 필름을 추가로 포함하고, 여기서 필름의 너비는 샤프트의 축방향 길이보다 크지 않은 것인 스풀 조립체.
- 제8항에 있어서, 다각형이 육각형인 스풀 조립체.
- 제8항에 있어서, 스풀이 두 개 이상의 스풀 플랜지를 포함하는 것인 스풀 조립체.
- 제11항에 있어서, 캐뉼라 벽 구조물이 베이스 가까이에 하나 이상의 멈춤쇠(detent)를 포함하고, 여기서 하나 이상의 멈춤쇠는 스풀 하우징 내에 하나 이상의 스풀 플랜지를 이탈가능하게 고정시키도록 적합화된 것인 스풀 조립체.
- 제8항에 있어서, 샤프트의 축방향 길이가 캐뉼라 벽 구조물의 축방향 길이와 실질적으로 동일한 스풀 조립체.
- 삭제
- 삭제
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