KR101601337B1 - 보호 필름용 점착제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 보호 필름용 점착제 조성물, 보호 필름, 표면 보호 방법 및 표면 보호된 물품에 관한 것이다. 본 발명에서는, 보호 대상인 피착체로의 젖음성이 우수하고, 들뜸 현상 등을 유발하지 않아, 다양한 전자 또는 가전 제품이나 상기 제품에 적용되는 부품의 표면 보호에 효과적으로 사용될 수 있는 점착제 조성물을 제공한다. 본 발명의 점착제 조성물은, 또한 박리 특성 및 풀림성에서도 우수한 효과를 나타낸다.

Description

보호 필름용 점착제 조성물{Pressure sensitive adhesive composition for a protective film}
본 발명은, 보호 필름용 점착제 조성물, 보호 필름, 표면 보호 방법 및 표면 보호된 물품에 관한 것이다.
PDP(Plasma Display Panel), LCD(Liquid Crystal Display), 모바일(Mobile), 냉장고, 세탁기 또는 에어컨 등의 가전 또는 전자 제품, 또는 상기 제품에 적용되는 부품의 표면에는 보호 필름이 부착되는 경우가 있다.
전자 또는 가전 제품의 부품은 부품 제조 업체에서 제조하여 완제품 제조 업체로 이송될 수 있고, 완제품의 경우도 국내외로의 판매를 위해 트럭이나 선박 등으로 이송될 수 있다.
따라서, 부품이나 제품의 제조 후부터 실제 사용되기 전까지는, 외부로부터의 이물 유입에 의한 오염이나, 긁힘 또는 찍힘 등에 의한 품질 불량 등을 예방하기 위하여, 표면에 보호 필름을 부착하는 것이 일반적이다. 또한, 전자 또는 가전 제품이나 부품에는 광택성, 내마모성, 내약품성 또는 내스크래치성 등을 확보하기 위하여, 각종 도막 등을 사용한 표면 처리가 수행되어 있는 경우가 대부분이고, 따라서 상기 보호 필름은 통상적으로 표면 처리되어 있는 표면에 부착된다.
보호 필름에는 피착체의 표면을 잘 적셔줄 수 있는 젖음성(wettability)이 요구되고, 또한 온도 변화가 심하거나, 계절 또는 기후의 변화가 심한 조건에서도 들뜨지 않고, 피착체를 안정적으로 보호할 수 있어야 한다.
또한, 보호 필름에는 박리 특성이 우수할 것이 요구된다. 즉, 부품에 부착된 보호 필름은 완제품 조립 과정에서 박리되고, 완제품에 부착된 보호 필름은 제품의 사용 시에 박리하게 되는데, 이 과정에서 용이하게 박리되는 것이 바람직하다. 또한, 완제품의 조립 과정에서 생산성을 고려하여 부품의 보호 필름을 고속으로 박리하게 되는데, 이러한 고속 박리 시에도 용이하게 박리될 필요가 있다. 이러한 박리 용이성은, 전자 또는 가전 제품이나, 상기 제품에 적용되는 부품이 대형화되면서, 더욱 중요해지고 있다.
보호 필름에는, 또한 우수한 풀림성이 요구된다. 보호 필름은, 롤(roll) 형상으로 권취되어 보관되는 경우가 있는데, 풀림성이 떨어지게 되면, 제품이나 부품의 생산성이 떨어지고, 고속의 재단 또는 라미네이션 공정이나, 칼선 작업 등의 과정에서 큰 소음이 크게 발생할 수도 있다. 또한, 풀림성이 떨어지면, 스틱-앤-슬립(stick and slip) 현상이나, 점착력 변화가 발생할 우려도 존재한다.
특허문헌 1은, 고무계 수지에 점착성 부여 수지를 배합한 점착제층을 포함하는 보호 필름을 개시하지만, 상기 필름은, 장기간 피착체에 부착되면, 박리력이 급격히 상승하고, 경시적 안정성이 떨어진다. 또한, 점착성 부여 수지의 연화점에 따라 외부의 환경 변화에 매우 민감해서 사용이 제한되기도 한다.
특허문헌 2는 계면활성제를 배합하여 점착제의 저속 및 고속 박리력을 조절하고, 이온성의 액체를 사용하여, 고속으로 박리되는 때의 정전기의 발생을 억제하는 기술을 개시하고 있다. 그러나, 계면활성제나 이온성 액체로 인하여, 피착체의 표면으로의 전사가 일어나고, 제품의 표면을 오히려 심각하게 오염시키는 문제가 있다.
특허문헌 1: 한국공개특허 제2003-7014952호 특허문헌 2: 일본공개특허 제2007-063298호
본 발명은, 보호 필름용 점착제 조성물, 보호 필름, 표면 보호 방법 및 표면 보호된 물품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 유리전이온도(Tg; glass transition temperature)가 -45℃ 내지 -30℃이고, 또한 중량평균분자량(Mw: Weight Average Molecular Weight)이 70만 내지 200만인 아크릴 중합체; 및 다관능성 가교제를 포함하고, 경화된 후에 탄성률(modulus)이 0.95 × 106 Pa 내지 2.0×106 Pa인 보호 필름용 점착제 조성물에 관한 것이다.
하나의 예시에서 상기 점착제 조성물은, 다양한 가전 제품이나 전자 제품 또는 상기 제품의 제조에 사용되는 부품의 표면을 보호하기 위한 보호 필름에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명의 점착제 조성물을 상세히 설명한다.
상기 점착제 조성물은 유리전이온도가 -45℃ 내지 -30℃인 아크릴 중합체를 포함하고, 바람직하게 상기 중합체의 유리전이온도는 -45℃ 내지 -38℃, 보다 바람직하게는 -45℃ 내지 -40℃일 수 있다. 아크릴 중합체의 유리전이온도를 -45℃ 이상으로 조절하여, 뛰어난 고속 박리 특성 및 고속 풀림 특성을 확보할 수 있다. 또한, 아크릴 중합체의 유리전이온도를 -30℃ 이하로 조절하여, 피착체로의 젖음성을 우수하게 유지하고, 계절이나 기후의 변화에 따른 박리력의 변화를 억제하며, 들뜸 현상을 방지할 수 있다.
상기 아크릴 중합체는 중량평균분자량이 70만 내지 200만, 바람직하게는 70만 내지 150만, 보다 바람직하게는 80만 내지 100만의 범위에 있을 수 있다. 본 문서에서 용어 「중량평균분자량」은, GPC(Gel Permeation Chromatography)로 측정한 표준 폴리스티렌에 대한 환산 수치를 의미한다. 또한, 본 문서에서는 특별하게 달리 규정하지 않는 한, 용어 분자량은 중량평균분자량을 의미한다. 분자량을 70만 이상으로 하여, 응집력 저하로 인한 점착제의 전사 현상을 방지하고, 또한 200만 이하로 하여, 점착제의 젖음성을 우수하게 유지하며, 들뜸이나 기포의 유입 등을 방지할 수 있다.
상기 아크릴 중합체로는, 점착 수지로서 사용될 수 있고, 또한 전술한 물성을 가지는 것이라면, 특별한 제한이 없이 사용할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 아크릴 중합체는, (메타)아크릴산 에스테르 단량체 90 중량부 내지 99.9 중량부; 및 가교성 관능기를 가지는 공중합성 단량체 0.1 중량부 내지 10 중량부를 중합된 형태로 포함하는 중합체일 수 있다.
(메타)아크릴산 에스테르 단량체로는, 예를 들면, 알킬 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있고, 점착제 응집력, 유리전이온도 및 점착성의 조절을 고려하여, 탄소수가 1 내지 14인 알킬기를 가지는 알킬 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다. 이러한 단량체로는 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트 및 테트라데실 (메타)아크릴레이트 등이 예시될 수 있고, 상기 중 1종 또는 2종 이상이 중합체에 포함되어 있을 수 있다.
가교성 관능기를 가지는 공중합성 단량체는, 상기 (메타)아크릴산 에스테르 단량체와 공중합될 수 있고, 공중합된 후에 중합체 사슬의 측쇄 또는 말단에 가교성 관능기를 제공할 수 있는 단량체를 의미한다. 가교성 관능기의 예로는, 히드록시기, 카복실기, 아미드기, 글리시딜기 또는 이소시아네이트기 등을 들 수 있다. 점착 수지의 제조 분야에서는 목적하는 가교성 관능기를 가지는 다양한 공중합성 단량체가 알려져 있으며, 이러한 단량체는 모두 본 발명에서 사용될 수 있다. 이러한 단량체로는, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메타)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트 또는 2-히드록시프로필렌글리콜 (메타)아크릴레이트 등과 같은 히드록시기를 가지는 단량체, (메타)아크릴산, 2-(메타)아크릴로일옥시 아세트산, 3-(메타)아크릴로일옥시 프로필산, 4-(메타)아크릴로일옥시 부틸산, 아크릴산 이중체, 이타콘산, 말레산, 푸마르산 또는 말레산 무수물 등과 같은 카복실기를 가지는 단량체, 또는 (메타)아크릴아미드, N-비닐 피롤리돈 또는 N-비닐카프로락탐 등을 예시할 수 있고, 이러한 단량체의 1종 또는 2종 이상이 사용될 수 있다.
상기 아크릴 중합체는, (메타)아크릴산 에스테르 단량체 90 중량부 내지 99.9 중량부 및 가교성 관능기를 가지는 공중합성 단량체 0.1 중량부 내지 10 중량부를 포함할 수 있고, 이러한 비율에서 점착제의 초기 접착력, 응집력, 내구성, 상용성, 유동성, 점착성 및 박리력을 우수하게 유지할 수 있다. 본 문서에서는 단위 중량부는 각 성분간의 중량의 비율을 의미한다.
아크릴 중합체에는 필요에 따른 다른 공중합성 단량체가 중합된 형태로 포함되어 있을 수 있다. 이러한 공중합성 단량체로는, 예를 들면, 하기 화학식 1로 표시되는 단량체가 사용될 수 있고, 이는 유리전이온도를 조절하거나, 중합체에 다양한 기능성을 부여하기 위하여 사용될 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112011020689764-pat00001
상기 식에서, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 수소 또는 알킬을 나타내고, R4는 시아노; 알킬로 치환 또는 비치환된 페닐; 아세틸옥시; 또는 COR5를 나타내며, 이 때 R5는 알킬 또는 알콕시 알킬로 치환 또는 비치환된 아미노 또는 글리시딜옥시를 나타낸다.
상기 식의 R1 내지 R5의 정의에서 알킬 또는 알콕시는 탄소수 1 내지 8의 알킬 또는 알콕시를 의미하며, 바람직하게는 메틸, 에틸, 메톡시, 에톡시, 프로폭시 또는 부톡시이다.
화학식 1의 단량체의 구체적인 예로는 (메타)아크릴로니트릴, N-메틸 (메타)아크릴아미드 또는 N-부톡시 메틸 (메타)아크릴아미드와 같은 질소계 단량체; 스티렌 또는 메틸 스티렌과 같은 스티렌계 단량체; 글리시딜 (메타)아크릴레이트와 같은 (메타)아크릴산 에스테르; 또는 비닐 아세테이트와 같은 카복실산의 비닐 에스테르 등의 일종 또는 이종 이상을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
화학식 1의 단량체는, 약 20 중량부 이하의 비율로 중합체에 포함될 수 있고, 이에 따라 상기 단량체의 사용에 따른 점착제의 유연성이나 박리력의 저하를 방지할 수 있다.
상기와 같은 아크릴 중합체는 통상의 방식으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 필요한 단량체를 목적하는 비율에 따라 혼합한 단량체 혼합물을 용액 중합(solution polymerization), 광중합(photo polymerization), 괴상 중합(bulk polymerization), 현탁 중합(suspension polymerization) 또는 유화 중합(emulsion polymerization) 등의 통상의 방식으로 중합시켜 제조할 수 있고, 이 경우, 필요에 따라서 적절한 중합 개시제나 사슬 이동제가 함께 사용될 수도 있다.
점착제 조성물에 포함되는 다관능성 가교제로도, 이 분야에서 공지되어 있는 통상적인 가교제가 사용될 수 있고, 그 예로는, 이소시아네이트 가교제, 에폭시 가교제, 아지리딘 가교제 또는 금속 킬레이트 가교제 등을 들 수 있다.
이소시아네이트 가교제로는, 톨리렌 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소보론 디이소시아네이트(isophorone diisocyanate), 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트 또는 나프탈렌 디이소시아네이트 등과 같은 디이소시아네이트 화합물이나, 상기 디이소시아네이트 화합물을 폴리올과 반응시킨 유형의 가교제를 예시할 수 있고, 상기에서 폴리올로는 트리메틸롤 프로판 등을 예시할 수 있다. 또한, 에폭시 가교제로는, 에틸렌글리콜 디글리시딜 에테르, 트리글리시딜 에테르, 트리메틸롤프로판 트리글리시딜에테르, N,N,N',N'-테트라글리시딜 에틸렌디아민 또는 글리세린 디글리시딜 에테르 등이 예시될 수 있고, 아지리딘 가교제로는, N,N'-톨루엔-2,4-비스(1-아지리딘카르복사미드), N,N'-디페닐메탄-4,4'-비스(1-아지리딘카르복사미드), 트리에틸렌멜라민, 비스이소프탈로일-1-(2-메틸아지리딘) 또는 트리-1-아지리디닐 포스핀 옥시드 등이 예시될 수 있으며, 금속 킬레이트 가교제로는, 알루미늄, 철, 아연, 주석, 티탄, 안티몬, 마그네슘 또는 바나듐과 같은 다가 금속의 일종 또는 이종 이상이 배위되어 있는 아세틸 아세톤 또는 아세토아세트산 에틸 등을 예시할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
다관능성 가교제는 아크릴 중합체 100 중량부에 대하여, 0.1 중량부 내지 10 중량부로 포함될 수 있다. 다관능성 가교제의 배합 비율을 0.1 중량부 내지 10 중량부로 조절하여, 응집력의 저하로 인한 내구성의 악화를 방지하고, 피착체로의 젖음성 등을 우수하게 유지할 수 있다.
상기 점착제 조성물은, 필요에 따라서, 점착성 부여 수지, 저분자량체, 에폭시 수지, 경화제, 자외선 안정제, 산화 방지제, 조색제, 보강제, 소포제, 계면 활성제, 가소제, 발포제 및 유기염으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제가 추가로 포함될 수 있다.
상기 점착제 조성물은 경화된 후에 탄성률이 0.95×106 Pa 내지 2.0×106 Pa, 바람직하게는 0.95×106 Pa 내지 1.5×106 Pa, 보다 바람직하게는 1.0×106 Pa 내지 1.5×106 Pa일 수 있다. 상기에서 점착제 조성물의 경화란, 점착제 조성물에 전자기파를 조사하거나, 혹은 상기 조성물을 적정 온도에서의 유지하는 공정 등을 통하여, 점착제 조성물을 점착 특성을 발현할 수 있는 상태로 변화시키는 과정을 의미한다. 또한, 상기에서 탄성률은, 인장 탄성률 또는 저장 탄성률을 의미하고, 바람직하게는 저장 탄성률을 의미한다. 구체적으로, 상기 탄성률은 40℃, 바람직하게는 0℃ 내지 40℃에서의 저장 탄성률을 의미할 수 있고, 또한 1 Hz에서 측정한 저장 탄성률을 의미할 수 있다. 점착제 조성물의 경화된 후의 탄성률을 0.95×106 Pa 내지 2.0×106 Pa의 범위로 유지하여, 피착체로의 젖음성, 고속 박리 특성, 점착 특성의 경시적 안정성 및 고속 풀림 특성을 우수하게 유지할 수 있다.
상기 점착제 조성물은, 또한 경화된 후의 가교 밀도가 50% 내지 99%의 범위에 있을 수 있다. 가교 밀도를 50% 이상으로 하여, 점착제의 응집력을 우수하게 유지하고, 또한 99% 이하로 조절하여, 들뜸의 발생이나, 내구신뢰성의 저하를 방지할 수 있다.
상기에서 가교 밀도는 하기 일반식 1로 측정한 수치이다.
[일반식 1]
가교 밀도 = B/A × 100
상기 일반식 1에서, A는 경화된 점착제 조성물의 질량을 나타내고, B는, 상기 질량 A의 경화 후 점착제 조성물을 상온에서 에틸 아세테이트에 48 시간 침적시킨 후에 채취한 불용해분의 건조 질량을 나타낸다.
상기 점착제 조성물은, 후술하는 바와 같이, 기재 시트와 상기 기재 시트의 일면에 형성되어 있는 점착제층을 포함하되, 상기 점착제층이 상기 기재 시트의 타면에 부착된 상태로 권취되어 있는 형태의 보호 필름의 상기 점착제층에 적용되기 위한 것일 수 있다.
본 발명은, 또한 다관능성 가교제에 의해 가교된 상태로 존재하고, 유리전이온도가 -45℃ 내지 -30℃이며, 중량평균분자량이 70만 내지 200만인 아크릴 중합체를 포함하고, 탄성률이 0.95×106 내지 2.0×106인 점착제층을 포함하는 보호 필름에 관한 것이다.
하나의 예시에서, 상기 보호 필름은, 기재 시트를 추가로 포함하고, 상기 점착제층은 상기 기재 시트의 일면에 형성되어 있으며, 또한 상기 점착제층이 상기 기재 시트의 타면에 부착된 상태로 권취되어 있는 것일 수 있다.
상기 보호 필름은, PDP 또는 LCD 등과 같은 디스플레이 장치, 냉장고, 노트북, 휴대폰, 데스크탑, 전자레인지, 세탁기, 공기 청정기, 가습기, 청소기, 오디오 또는 라디오 등과 같은 다양한 가전 제품이나 전자 제품 또는 그에 사용되는 부품 등의 표면을 보호하기 위한 표면 보호 필름으로 사용될 수 있다. 특히, 상기와 같은 제품이나 부품의 표면에 다양한 표면 처리가 되어 있는 경우에도 우수한 보호가 가능하다.
상기 보호 필름에 포함되는 점착제층은, 예를 들면, 이미 기술한 바와 같은 점착제 조성물을 경화시켜서 형성할 수 있다.
점착제 조성물을 경화시켜, 상기 점착제층을 형성하는 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 이미 기술한 점착제 조성물 또는 상기 조성물을 적절한 용제에 희석시킨 코팅액을 바 코터 등으로 도포하고, 건조 및 숙성시켜 중합체와 가교제의 가교 반응을 유도하는 방식으로 경화시켜 점착제층의 형성이 가능하다.
보호 필름에서 상기 점착제층의 두께는 목적 용도에 따라서 결정되는 것으로 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 0.5 ㎛ 내지 50 ㎛, 바람직하게는 1 ㎛ 내지 30 ㎛의 범위 내에 있을 수 있다. 점착제층의 두께를 상기 범위 내로 제어함으로써, 보다 균일한 두께 및 물성을 가지는 점착제층을 얻을 수 있다.
상기 보호 필름은, 기재 시트를 추가로 포함하고, 상기 점착제층이 상기 기재 시트의 일면에 형성되어 있으며, 예를 들면, 롤(roll) 형상 등으로 권취되어 있을 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 보호 필름은, 예를 들면, 도 1에 나타난 바와 같이, 점착제층(10) 상에 별도의 이형 시트를 부착하지 않고, 상기 점착제층(10)이 기재 시트(20)의 타면에 부착되어 있는 상태로 권취되어 있을 수 있다. 기재 시트(20)의 타면이란 기재 시트(20)에서 점착제층(10)이 형성되어 있는 면의 반대면을 의미할 수 있다. 상기 보호 필름은, 권취된 상태에서의 풀림성이 우수하다. 이에 따라, 고속 재단, 고속 라미네이션 및 칼선 작업 시에 소음을 발생시키지 않으며, 스틱 앤 슬림 현상이나, 풀림 과정에서 보호 필름이 늘어나서 점착력의 변화가 발생하는 현상이 일어나지 않는다. 이에 따라, 상기 보호 필름은, 권취 상태에서 공정에 적용되는 경우에도 작업 환경을 우수하게 유지하고, 또한 제품이나 부품의 생산성을 향상시킬 수 있다.
기재 시트로는, 예를 들면, 유연성을 가지는 투명성 필름이 사용될 수 있다. 예를 들면, PET(poly(ethylene terephthalate)) 또는 PBT(poly(butylenes terephthalate)) 시트와 같은 폴리에스테르 시트; PE(polyethylene) 또는 PP(polypropylene)와 같은 올레핀 시트; PS(polystyrene) 시트; PI(polyimide) 시트; PVA(poly(vinyl alcohol)) 시트; PVC(poly(vinyl chloride)) 시트; 폴리플루오르에틸렌과 같은 불소 수지 시트; 나일론 시트 또는 셀룰로오스 시트 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 기재 시트는, 단층으로 보호 필름에 포함될 수 있고, 필요한 경우, 2층 이상이 시트가 적층되어 필름에 포함되어 있을 수 있다.
상기 기재 시트에는, 점착제층과의 밀착성 향상의 관점에서, 일면 또는 양면에 프라이머 처리와 같은 표면 처리가 수행되어 있을 수 있으며, 대전방지층이나 방오층과 같은 추가적인 층이 설치되어 있을 수도 있다.
상기 기재 시트의 두께는 적용 용도에 따라 결정되는 것으로 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 5 ㎛ 내지 500 ㎛, 바람직하게는 10 ㎛ 내지 100 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
본 발명은 또한, 전자 제품, 가전 제품 또는 상기 제품의 구성 부품의 표면에 상기 보호 필름의 점착제층을 부착하는 단계를 포함하는 전자 제품, 가전 제품 또는 상기 제품의 구성 부품의 표면 보호 방법에 관한 것이다.
상기에서 보호 필름의 점착제층이 부착되는 전자 제품, 가전 제품 또는 상기 제품의 구성 부품은, LCD 또는 PDP 등과 같은 디스플레이 장치, 냉장고, 노트북, 휴대폰, 데스크탑, 전자레인지, 세탁기, 공기 청정기, 가습기, 청소기, 오디오 또는 라디오 등의 제품이나, 상기 제품의 제조에 사용되는 부품일 수 있다.
상기 보호 필름은, 고속 및 저속 박리 특성과 고속 및 저속 박리 시의 박리력의 밸런스가 우수하며, 피착체, 즉 전자 또는 가전 제품이나 그 구성 부품 표면에 대한 젖음성이 우수하고, 피착체에 부착되거나, 권취된 상태로 장시간 방치되는 경우에도 박리력 등의 물성이 효과적으로 유지됨으로 피착체에 대한 보호 성능이 우수하다. 또한, 우수한 풀림성을 나타내어, 예를 들어, 권취된 상태에서 부착에 사용되는 경우에도 소음의 유발이 없고, 생산성이 우수한 공정 진행이 가능하다.
하나의 예시에서 상기 점착제층이 부착되는 제품 또는 부품의 표면에는 도막이 형성되어 있을 수 있다. 이와 같은 도막은, 제품 또는 부품의 광택성, 내마모성, 내약품성 또는 내스크래치성의 확보를 위하여 존재할 수 있다. 이와 같은 도막은, 이 분야에서 공지되어 있는 통상의 방식으로 형성될 수 있으며, 예를 들면, 열경화 또는 자외선 경화 방식의 유성 도료나 수성 폴리우레탄 수지 등의 수분산형 수지를 포함하는 수분산형 도료를 사용하여 형성할 수 있다.
상기에서 점착제층을 제품이나 부품의 표면에 부착하는 방식은 특별히 제한되지 않고, 공지의 수법을 사용할 수 있으며, 상기 표면 보호 방법에서는, 필요에 따라서 보호 필름을 적절한 크기로 재단하는 작업이나 칼선 작업 등이 수행될 수도 있다.
본 발명은 또한, 전술한 보호 필름의 점착제층이 표면에 부착되어 있는 물품에 관한 것이다.
상기에서 보호 필름이 표면에 부착되는 물품의 종류는 특별히 제한되지 않고, 보관 또는 운송 과정에서 이물의 유입, 긁힘 또는 찍힘 등으로부터 보호될 필요가 있는 다양한 전자 또는 가전 제품이나, 그 부품을 들 수 있다.
본 발명에서는, 고속 및 저속 박리 특성, 고속 및 저속 박리 시의 박리력의 밸런스가 우수한 점착제를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명은, 피착체의 표면을 효과적으로 보호할 수 있으며, 장시간 동안 고온 또는 저온 조건이나, 환경의 변화가 심한 조건에 노출되는 경우에도 피착체를 안정적으로 보호할 수 있는 보호 필름을 제공할 수 있다. 또한, 상기 보호 필름은 풀림성이 우수하여, 제품이나 부품의 제조 시의 작업 환경이나 생산성을 우수하게 유지할 수 있다.
도 1은, 권취된 상태의 본 발명의 보호 필름을 예시적으로 나타낸 도면이다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1.
아크릴 중합체의 제조
질소 가스가 환류되고, 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치를 설치한 1 L의 반응기 내에 유리전이온도가 -42℃가 될 수 있는 중량 비율로 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-EHA), 에틸 아크릴레이트(EA) 및 2-히드록시부틸 아크릴레이트(2-HBA)를 투입하고, 배합하였다. 이어서, 용제로서 EAc(Ethyl acetate) 100 중량부를 투입하고, 산소의 제거를 위하여, 질소 가스로 1 시간 동안 퍼징하였다. 그 후, 온도를 55℃로 유지한 상태에서 개시제인 AIBN(Azobisisobutyrinitrile, EAc에 50 중량%의 농도로 희석된 상태) 0.05 중량부를 투입하고, 8 시간 동안 반응시켜, 분자량이 82만인 아크릴 중합체를 제조하였다.
점착제 조성물 및 보호 필름의 제조
제조된 아크릴 중합체의 고형분 100 중량부에 대하여, 다관능성 가교제인 헥사메틸렌 디이소시아네이트 프리폴리머(HDI) 4.5 중량부를 배합하여 점착제 조성물을 제조하였다. 이어서, 점착제 조성물을 두께가 55 ㎛인 폴리에틸렌 시트의 일면에 코팅하고, 건조시켜 두께가 4 ㎛인 균일한 점착제층을 형성하였다. 이어서, 일면에 점착제층이 형성된 폴리에틸렌 시트를 그대로 권취하여, 상기 점착제층이 상기 폴리에틸렌 시트의 타면에 부착되도록 하고, 60℃의 오븐에서 2 일 동안 보관하여 충분히 숙성시켰다. 그 후, 상기 보호 필름을 풀어내고, 적정한 크기로 절단한 다음, 전자 제품 또는 가전 제품의 표면 처리용 도료로서 통상적으로 사용되는 자외선 경화형 도료(SSCP사(제))가 코팅되어 있는 시트에 부착하여 평가에 사용하였다.
실시예 2.
2-에틸헥실 아크릴레이트(2-EHA), 에틸 아크릴레이트(EA), 메틸 아크릴레이트(MA) 및 2-히드록시부틸 아크릴레이트(2-HBA)를 중합 후의 중합체의 유리전이온도가 -42℃가 되도록 배합하여, 중합시켜 분자량이 90만인 아크릴 중합체를 제조하고, 이를 코팅액에 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 보호 필름을 제조하고, 평가에 사용하였다.
실시예 3.
아크릴 중합체의 분자량이 88만이 되도록 중합 조건을 조절하여 중합체를 제조하고, 제조된 중합체 100 중량부 대비 가교제의 양을 4 중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 보호 필름을 제조하고 평가에 사용하였다.
비교예 1.
2-에틸헥실 아크릴레이트(2-EHA), 메틸 아크릴레이트(MA) 및 2-히드록시부틸 아크릴레이트(2-HBA)를 중합 후 중합체의 유리전이온도가 -49℃가 되도록 배합하고, 분자량이 82만이 되도록 중합 조건을 조절하여 중합체를 제조하고, 코팅액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 제조하고, 평가에 사용하였다.
비교예 2.
2-에틸헥실 아크릴레이트(2-EHA), 메틸 아크릴레이트(MA), 이소부틸 아크릴레이트(IBA) 및 2-히드록시부틸 아크릴레이트(2-HBA)를 중합 후 중합체의 유리전이온도가 -52℃가 되도록 배합하고, 분자량이 80만이 되도록 중합 조건을 조절하여 중합체를 제조하고, 코팅액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 제조하고, 평가에 사용하였다.
비교예 3.
2-에틸헥실 아크릴레이트(2-EHA), 메틸 아크릴레이트(MA) 및 2-히드록시부틸 아크릴레이트(2-HBA)를 중합 후 중합체의 유리전이온도가 -42℃가 되도록 배합하고, 분자량이 60만이 되도록 중합 조건을 조절하여 중합체를 제조하고, 코팅액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 제조하고, 평가에 사용하였다.
비교예 4.
2-에틸헥실 아크릴레이트(2-EHA), 메틸 아크릴레이트(MA) 및 2-히드록시부틸아크릴레이트(2-HBA)를 중합 후 중합체의 유리전이온도가 -52℃가 되도록 배합하고, 분자량이 60만이 되도록 중합 조건을 조절하여 중합체를 제조하고, 코팅액의 제조 시에 제조된 중합체 100 중량부 대비 가교제의 함량을 4 중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 제조하고, 평가에 사용하였다.
비교예 5.
2-에틸헥실 아크릴레이트(2-EHA), 메틸 아크릴레이트(MA) 및 2-히드록시부틸 아크릴레이트(2-HBA)를 중합 후 중합체의 유리전이온도가 -24℃가 되도록 배합하고, 분자량이 80만이 되도록 중합 조건을 조절하여 중합체를 제조하고, 코팅액의 제조 시에 제조된 중합체 100 중량부 대비 가교제의 함량을 4 중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 제조하고, 평가에 사용하였다.
보호 필름의 물성을 하기 방식으로 평가하고, 그 결과를 표 1에 정리, 기재하였다.
1. 180 o 박리력 측정
실시예 또는 비교예에서 제조한 보호 필름을 전자 제품, 가전 제품 또는 상기 제품의 구성 부품의 표면 처리용으로 통상적으로 사용되는 자외선 경화형 도료(SSCP사(제))가 코팅된 시트에 JIS Z 0237에 의거하여 2 Kg의 롤러를 사용하여, 부착하고, 2.5cm×20cm(가로×세로)의 크기로 재단하여 시편을 제조하였다. 이어서, 제조된 시편을 23℃의 온도 및 55%의 상대 습도 조건에서 24 시간 동안 보관한 후에 인장 시험기를 사용하여 박리 속도를 달리하면서 저속 박리력(박리 속도: 0.3 m/min) 및 고속 박리력(박리 속도: 30 m/min 및 50 m/min)을 측정하였다(상온 박리력). 또한, 동일한 시편을 60℃ 오븐에 5일 동안 보관한 후에 인장 시험기를 사용하여 박리 속도를 달리하면서 저속 박리력(박리 속도: 0.3 m/min) 및 고속 박리력(박리 속도: 30 m/min 및 50 m/min)을 측정하였다(내열 박리력)..
2. 들뜸 특성 측정
실시예 또는 비교예 제조한 보호 필름을 박리력 측정 시와 동일하게 자외선 경화형 도료의 도막이 형성된 시트에 부착하고, 30cm×30cm(가로×세로)의 크기로 재단하여 시편을 제조하였다. 제조된 시편을 60℃의 오븐에 5 일 동안 보관한 다음, 모서리 부위에서 들뜨는지 여부를 관찰하고, 하기 기준으로 고온 조건에서의 들뜸 특성을 평가하였으며, 또한 제조된 시편을 5℃의 오븐에 5 일 동안 보관한 다음, 모서리 부위에서 들뜨는지 여부를 관찰하고, 하기 기준으로 저온에서의 들뜸 특성을 평가하였다.
○: 시편의 가장 자리(edge) 또는 점착 부위에서 들뜸 또는 박리 현상이 발생하지 않은 경우
△: 시편의 가장 자리 또는 점착 부위에서 들뜸 또는 박리 현상이 약하게 발생한 경우
×: 시편의 가장 자리(edge) 또는 점착 부위에서 들뜸 또는 박리 현상이 크게 발생한 경우
3. 내오염성 평가
실시예 또는 비교예 제조한 보호 필름을 박리력 측정 시와 동일하게 자외선 경화형 도료의 도막이 형성된 시트에 부착하여 시편을 제조하였다. 시편을 60℃의 오븐에 5 일 동안 보관한 다음, 보호 필름을 박리하였을 때에, 피착체 표면에서 점착제가 잔존하는지 여부를 확인하고, 하기 기준으로 내오염성을 평가하였다.
○: 피착체에서 점착제가 잔존하지 않는 경우
△: 피착체에서 점착제의 잔존 부위가 1개인 경우
×: 피착체에서 점착제의 잔존 부위가 2개 이상인 경우
4. 풀림성
실시예 또는 비교예에서 제조한 권취 상태의 보호 필름을 60℃의 오븐에서 2일 동안 보관한 후, 인장 시험기를 사용하여 권취된 보호 필름을 풀면서 배면 박리력을 측정하고 하기 기준에 따라서 풀림성을 평가하였다. 상기에서 배면 박리력이란 권취 상태에서 기재 시트의 타면, 즉 최초 보호 필름의 제조 시에 점착제층이 형성되는 기재 시트의 면의 반대측면에 대한 점착제층의 박리력을 의미한다.
○: 배면 박리력이 50 g/5cm 미만인 경우
△: 배면 박리력이 50 g/5cm 내지 100 g/5cm인 경우
×: 배면 박리력이 100 g/5cm을 초과하는 경우
5. 분자량의 측정
아크릴 중합체의 중량평균분자량 및 분자량 분포는 GPC를 사용하여, 이하의 조건으로 측정하였다. 검량선의 제작에는, Agilent system의 표준 폴리스티렌을 사용하여, 측정 결과를 환산하였다.
<중량평균분자량 측정 조건>
측정기: Agilent GPC(Agilent 1200 series, 미국)
컬럼: PL Mixed B 2개 연결
컬럼 온도: 40℃
용리액: 테트라히드로푸란
유속: 1.0 mL/min
농도: ~ 2 mg/mL (100 μL injection)
6. 저장 탄성률의 측정
점착제층의 저장 탄성률은, ARES(TA Instruments Inc.)를 사용하여, 온도를 -20℃에서 60℃까지 분당 5℃로 승온하면서 측정하였고, 40℃에서의 탄성률을 대표값으로 하여 하기 표 1에 기재하였다.
7. 유리전이온도의 측정
중합체의 유리전이온도는, DSC(Differential scanning calorimetry)(TA Instruments Inc.)를 사용하여, 유리전이온도를 측정하기 위한 일반적인 절차에 따라 측정하였다.
Figure 112011020689764-pat00002
표 1로부터 실시예의 보호 필름은, 외부 조건과 무관하게 경시적으로 안정적인 박리력을 나타내고, 적정한 수준의 고속 박리력을 나타내어, 대형의 피착체에 부착되었을 경우에도 고속으로의 제거가 용이할 것임을 확인할 수 있다. 또한, 실시예의 보호 필름은, 풀림성이 우수하여, 작업성이 탁월하고, 공정 과정에서 소음의 발생도 적을 것을 확인할 수 있다. 비교예의 보호 필름은, 고속 박리 특성이나 고속 및 저속 박리력의 밸런스가 떨어졌다. 또한, 비교예 1 내지 4는, 풀림성이 열악하였으며, 비교예 5의 경우, 들뜸 특성이 현격하게 떨어졌다.
10: 점착제층 20: 기재 시트

Claims (20)

  1. 유리전이온도가 -45℃ 내지 -30℃이고, 또한 중량평균분자량이 70만 내지 200만인 아크릴 중합체; 및 다관능성 가교제를 포함하며, 경화된 후에 탄성률이 0.95×106 Pa 내지 2.0×106 Pa이고, 폴리에스테르 시트; 올레핀 시트; PS(polystyrene) 시트; PI(polyimide) 시트; PVA(poly(vinyl alcohol)) 시트; PVC(poly(vinyl chloride)) 시트; 불소 수지 시트; 나일론 시트; 및 셀룰로오스 시트;로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 기재 시트와 상기 기재 시트의 일면에 형성되어 있는 점착제층을 포함하되, 상기 점착제층이 상기 기재 시트의 타면에 부착된 상태로 권취되어 있는 보호 필름의 상기 점착제층에 적용되기 위한 보호 필름용 점착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 아크릴 중합체는 유리전이온도가 -45℃ 내지 -38℃인 보호 필름용 점착제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 아크릴 중합체는 중량평균분자량이 70만 내지 150만인 보호 필름용 점착제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 아크릴 중합체는, (메타)아크릴산 에스테르 단량체 90 중량부 내지 99.9 중량부; 및 가교성 관능기를 가지는 공중합성 단량체 0.1 중량부 내지 10 중량부를 중합된 형태로 포함하는 보호 필름용 점착제 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서, (메타)아크릴산 에스테르 단량체는 탄소수 1 내지 14의 알킬기를 가지는 알킬 (메타)아크릴레이트인 보호 필름용 점착제 조성물.
  6. 제 4 항에 있어서, 가교성 관능기가 히드록시기, 카복실기, 아미드기, 글리시딜기 또는 이소시아네이트기인 보호 필름용 점착제 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 다관능성 가교제는 이소시아네이트 가교제, 에폭시 가교제, 아지리딘 가교제 또는 금속 킬레이트 가교제인 보호 필름용 점착제 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 다관능성 가교제는 아크릴 중합체 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 10 중량부로 포함되는 보호 필름용 점착제 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 경화 후의 가교 밀도가 50% 내지 99%인 보호 필름용 점착제 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서, 경화된 후에 탄성률이 0.95×106 Pa 내지 1.5×106 Pa인 보호 필름용 점착제 조성물
  11. 삭제
  12. 폴리에스테르 시트; 올레핀 시트; PS(polystyrene) 시트; PI(polyimide) 시트; PVA(poly(vinyl alcohol)) 시트; PVC(poly(vinyl chloride)) 시트; 불소 수지 시트; 나일론 시트; 및 셀룰로오스 시트;로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 기재 시트; 및
    상기 기재 시트의 일면에 형성되어 있고, 다관능성 가교제에 의해 가교된 상태로 존재하며, 또한 유리전이온도가 -45℃ 내지 -35℃이고, 중량평균분자량이 70만 내지 200만인 아크릴 중합체를 포함하고, 탄성률이 0.95×106 Pa 내지 2.0×106 Pa인 점착제층;을 가지며, 상기 점착제층이 상기 기재 시트의 타면에 부착된 상태로 권취되어 있는 보호 필름.
  13. 삭제
  14. 제 12 항에 있어서, 점착제층은 두께가 0.5 ㎛ 내지 50 ㎛인 보호 필름.
  15. 제 12 항에 있어서, 기재 시트는 두께가 5 ㎛ 내지 500 ㎛인 보호 필름.
  16. 전자 제품 또는 상기 제품의 구성 부품의 표면에 제 12 항에 따른 보호 필름의 점착제층을 부착하는 단계를 포함하는 전자 제품 또는 상기 제품의 구성 부품의 표면 보호 방법.
  17. 제 16 항에 있어서, 전자 제품이 디스플레이 장치, 냉장고, 노트북, 휴대폰, 데스크탑, 전자레인지, 세탁기, 공기 청정기, 가습기, 청소기, 오디오 또는 라디오인 전자 제품 또는 상기 제품의 구성 부품의 표면 보호 방법.
  18. 제 16 항에 있어서, 점착제층이 부착되는 제품 또는 부품의 표면에는 도막이 형성되어 있는 전자 제품 또는 상기 제품의 구성 부품의 표면 보호 방법.
  19. 제 18 항에 있어서, 도막은 열경화 방식의 유성 도료, 자외선 경화 방식의 유성 도료 또는 수분산형 도료를 포함하는 전자 제품 또는 상기 제품의 구성 부품의 표면 보호 방법.
  20. 제 12 항의 보호 필름의 점착제층이 표면에 부착되어 있는 물품.
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