KR101592343B1 - 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼 및 이를 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(Polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate), 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate) 및 하이드로게네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin)으로 구성되는 군에서 선택된 1 종 이상의 계면활성제; 칸데릴라왁스(candelilla wax); 폴리올(polyol)을 포함하며, 상기 계면활성제; 칸데릴라왁스(candelilla wax); 폴리올(polyol)의 중량비는 각각 3.0 내지 7.0 : 0.1 내지 5.0 : 3.0 내지 10.0 : 70.0 내지 90.0의 중량비인 것을 특징으로 하는 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼이 제공된다.

Description

칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼 및 이를 포함하는 화장료 조성물{Nano-emusion containing candelilla wax and cosmetic compostion comprising the same}

본 발명은 두발을 정결하게 하기 위하여 두발에 직접 분무하거나 또는 직접 도포하여 두발을 보호하고 윤기를 더하며 건조한 두피를 보호하는 두발용 헤어 컨디셔닝 화장료 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 셋팅용 폴리머, 용제, 가소제, 보습제 및 향 등을 포함하여 이루어지는 일반적인 두발용 헤어스프레이 조성물에서 나노 크기의 왁스 성분을 일정량 함유시켜 두발에 형성되는 필름에 유연성 및 탄력성을 높여 주어 사용 후 모발이 부드럽고 유연하게 느껴지도록 하면서도 두발에 광택과 윤기를 부여하며 또한 건조한 두피의 보습 상태를 오래 유지시킬 수 있도록 하는 것을 특징으로 하는 헤어 화장료 조성물에 관한 것이다.

모발 표면을 코팅(coating)하여 모발에 윤기를 부여하고 모발을 보호하고 있던 피지(皮脂; sebum)성분은 세발 후 계면활성제에 의해 깨끗이 세정되기 때문에 세발후의 모발은 윤기가 부족하고 거칠고 손상되기 쉽다. 물론 시간이 경과하면 피지가 다시 분비되어 모발을 코팅하겠지만 헤어컨디셔너는 피지보다 효과적으로 그리고 신속하게 모발에 정발효과를 부여할 뿐만 아니라 모발을 원하는 형태로 정돈할 수 있게 한다.

케라틴(keratin)이라고 하는 단단한 단백질(protein)로 구성되어 있는 모발은 모낭으로부터 성장하여 모발의 성장기 동안(5∼6년) 지속적으로 외부환경에 노출하면서 모발이 손상 된다. 빈번한 세발, 잘못된 빗질, 뜨거운 드라이어의 사용, 파마, 염색, 그리고 일상 생활환경에서 자외선이나 대기오염 등에 의해 모발은 손상된다.

이러한 자극으로부터 손상된 모발은 건조되어 윤기가 없고 부석거려 빗질이 잘 되지 않아 헤어스타일이 원하는 대로 되지 않는다. 또한 건조하기 때문에 정전기가 많이 발생하고 모발이 뒤엉키기 쉽기 때문에 모발표면이 박리되기도 하고 심한 경우에는 모발 끝이 갈라지는 지모(枝毛) 또는 모발 중간이 부서지는 열모(裂毛)가 되기도 한다.

헤어트리트먼트는 이와 같이 손상된 모발(damaged hair)의 표면에 작용하여 모발을 보호하고 손상이 더 이상 악화되지 않게 하거나 또는 모발의 손상을 사전에 예방하는 기능이 있다.

헤어컨디셔닝제와 헤어트리트먼트가 갖추어야 할 기본적인 품질특성항목은 린스와 동일하지만 각 항목별로 품질수준이 린스와는 차이가 있다. 이러한 품질특성을 가진 헤어컨디셔닝제와 헤어트리트먼트는 사용방법 및 사용목적 즉 효과에 따라 여러 가지 종류로 구분된다(표 1).

헤어 컨디셔닝제와 트리트먼트의 종류

구 분	헤어 컨디셔닝제		헤어트리트먼트
제 품	헤어크림	헤어로션	헤어트리트먼트 크림/로션
사용방법	모발에 도포한 후 정돈	모발에 도포한 후 정돈	모발에 도포하고 잠시 후 물로 헹굼	모발에 도포한 후 정돈
윤기 및 광택	◎	○	△	○
모발 보호	○	○	○	○
모발 영양	△	△	◎	◎
스타일링	◎	○	△	○
◎ ; 탁월 ○ ; 우수 △ ; 보통

헤어컨디셔닝제에서 헤어크림은 유성성분을 다량 함유하여 윤기를 포함한 정발효과 및 스타일링효과가 우수하고 헤어 로션은 비교적 자연스러운 정발효과를 부여할 수 있다. 헤어트리트먼트는 모발에 균일하게 도포한 후 일정 시간(5∼10분 정도)이 경과한 후에 물로 가볍게 헹구어 내는 린스어프 타입(rinse-off/wash-out type)과 모발에 균일하게 도포하고 모발을 정도하는 리브온 타입(leave-on type)이 있다. 린스어프 타입의 트리트먼트를 도포 후에는 스팀 및 열을 가해 트리트먼트성분에 모발표면 및 내부까지 침투하도록 한 다음에 헹구어 낸다. 표 1에서 보여준 제품간의 기능 및 효과의 차이는 일반적인 사항이고 제품에 포함되는 성분의 종류와 양에 의해 제품구분과 사용효과가 달라지기도 한다.

헤어컨디셔닝제와 헤어트리트먼트에는 기본적으로 주요 구조 및 성분들은 린스의 경우와 유사하다. 일반적으로 헤어컨디셔닝제와 헤어트리트먼트중의 양이온계면활성제의 함량은 린스보다 낮으며 그리고 린스오프타입제품이 리브온타입 제품보다 높다. 그 이유는 린스오프타입의 경우는 도포하고 몇 분 후 물로 헹구어 내는 과정에서 흡착된 양이온 계면활성제의 상당한 부분이 물과 함께 떨어져 나가기 때문이다. 그리고 헤어컨디셔닝 제품 가운데 스타일링효과가 우수한 헤어크림의 경우는 다른 제품보다 유성성분(예, 유동파라핀)의 함량이 높으며, 헤어트리트먼트는 모발에 영양을 주는 성분들의 함량이 헤어컨디셔너보다 높다.

그러나, 대부분의 헤어 컨디셔닝제나 트리트먼트 제품은 유성성분을 혼합하는 경우 마크로에멀젼 형태나 혹은 왁스와 오일의 혼합물 형태로 적용하여 컨디셔닝 효과가 사용하는 유성성분의 양에 비해 현격하게 저하되며 또한 모발에 너무 과도한 유성감을 주기 때문에 소비자에게 거부감을 주는 등의 문제점이 있었다. 이는 샴푸 등의 세정 제품에 비해 린스 등의 트리트먼트 제품의 매출이 10 % 정도에도 미치지 못하는 것으로 미루어 짐작할 수 있다.

따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 두발 코팅 효과가 우수한 칸데리라 왁스를 나노 크기로 수용상의 용매에 분산시켜 두발 코팅 효과는 물론 두피의 수분보유능을 증진시키고 광택을 부여하며 모발 보호 효과가 우수한 나노에멀젼을 제조하는 것이다.

또한 본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 상기 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼 화장료 조성물 총 중량 당 일정 비율로 함유시키고 나노 크기로 왁스를 분산시켜 반투명성의 외관을 유지하며 모발 코팅 효과가 우수하며 자발적 유화에 의해 제조할 때 기계적 에너지가 불필요한 우수한 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(Polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate), 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate) 및 하이드로게네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin)으로 구성되는 군에서 선택된 1 종 이상의 계면활성제; 칸데릴라왁스(candelilla wax); 폴리올(polyol); 및 물을 포함하며, 상기 계면활성제; 칸데릴라왁스(candelilla wax); 폴리올(polyol) 및 물의 중량비는 각각 3.0 내지 7.0 : 0.1 내지 5.0 : 3.0 내지 10.0 : 70.0 내지 90.0의 중량비인 것을 특징으로 하는 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼을 제공한다.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 계면활성제는 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(Polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate); 및 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate)이며, 상기 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(Polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate); 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate); 칸데릴라 왁스(candelilla wax), 폴리올(polyol)은 각각 3.0 내지 5.0 : 0.5 내지 1.0 : 1.0 내지 5.0 : 0.1 내지 10.0의 중량비로 배합된다.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 계면활성제는 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate); 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate); 및 하이드로게네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin)이며, 상기 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate); 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate); 및 하이드로게네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin), 칸데리라 왁스(candelilla wax) 및 폴리올(fatty acid)은 각각 3.0 내지 5.0 : 0.5 내지 1.0 : 0.1 내지 1.0 : 1.0 내지 5.0 : 0.1 내지 10.0의 중량비로 배합된다.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 칸데리라 왁스 함유 나노에멀젼은, 상기 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate), 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate), 하이드로게네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin)을 단일 또는 복합적으로 함유한다.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트는 알킬기의 올레일 카본 사슬을 90 %이상 함유한다.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 소르비탄모노올레이트는 알킬기의 올레일 카본 사슬을 90 %이상 함유한다.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 폴리올은 농글리세린 및 디프로필렌글리콜을 함유한다.

본 발명은 또한 상술한 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼은, 상기 화장료 조성물 총중량당 0.1 내지 30 중량%이다.

본 발명은 또한 상술한 화장료 조성물을 포함하는 모발용 스프레이 제품을 제공한다.

본 발명에 따른 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물은, 모발 코팅 효과와 보호 효과가 현저히 촉진되고 두피 수분보유능이 월등하여 건성두피의 개선효과가 뛰어날 뿐만 아니라 안전성에서도 우수한 효과를 나타낸다.

도 1은 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 나노에멀젼의 사진이다.
도 2a는 실시예 4의 나노에멀젼으로 처리한 모발 표면의 SEM 사진, 도 2b는 비교예 1의 나노에멀젼으로 처리한 모발 표면의 SEM 사진이다.

이하, 본 발명을 도면을 참조하여 상세하게 설명하고자 한다. 다음에 소개되는 실시예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명은 이하 설명된 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 그리고 도면들에 있어서, 구성요소의 폭, 길이, 두께 등은 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.

본 발명에 따른 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼은 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(Polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate), 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate) 및 하이드로게네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 계면활성제, 칸데리라 왁스(candelilla wax), 폴리올(polyol) 및 물(water)을 포함한다.

본 발명의 일 실시예에 따른 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼은, 상기 계면활성제; 칸데릴라왁스(candelilla wax); 폴리올(polyol); 및 물의 중량비가 각각 3.0 내지 7.0 : 0.1 내지 5.0 : 3.0 내지 10.0 : 70.0 내지 90.0이다.

본 발명의 일 실시예에 따른 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼의 계면활성제는 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(Polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate); 및 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate)이며, 상기 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(Polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate);소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate); 칸데릴라 왁스(candelilla wax), 폴리올(polyol)이 각각 3.0 내지 5.0 : 0.5 내지 1.0 : 1.0 내지 5.0 : 0.1 내지 10.0의 중량비로 배합되어 있다.

본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼의 계면활성제는 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate); 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate); 및 하이드로게네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin)이며, 상기 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate); 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate); 및 하이드로게네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin), 칸데리라 왁스(candelilla wax) 및 폴리올(fatty acid)은 각각 .0 내지 5.0 : 0.5 내지 1.0 : 0.1 내지 1.0 : 1.0 내지 5.0 : 0.1 내지 10.0의 중량비로 배합된다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트는 알킬기의 올레일 카본 사슬을 90 %이상 함유하며, 상기 소르비탄모노올레이트는 알킬기의 올레일 카본 사슬을 90 %이상 함유한다.

또한, 상기 폴리올은 글리세린 및/또는 디프로필렌글리콜을 함유할 수 있다.

본 발명은 또한 상술한 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼을 포함하는 화장료 조성물을 제공하며, 상기 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼이 화장료 조성물 총중량 당 0.1 내지 30.0 중량% 함유되어 있다.

본 발명에 따른 나노에멀젼은 생활용품이나 화장품 분야에서 유용한 제형으로 사용되는 것은 이유는 다음과 같다.

첫째, 나노에멀젼은 입자가 매우 작아, 입자의 브라운 운동으로 중력의 영향을 받지 않아 침전 또는 크리밍 현상에 자유롭다.

둘째, 작은 입자로 응집 현상이 없어 에멀젼이 분리될 가능성이 낮다.

셋째, 작은 입자는 입자의 변형이 적어 합일을 방지할 수 있다. 더욱이 입자의 반경에 비해 두꺼운 계면 막은 입체적 안정화에 기여한다.

넷째, 작은 입자로 넓은 계면 막을 보유하여 유효성분의 피부 침투를 개선할 수 있다.

다섯째, 투명하고 낮은 점도로 피부에 청량감을 줄 수 있다.

여섯째, 마이크로에멀젼에 비해 현격하게 적은 계면활성제로 제조가 가능하며, 피부 표면에 균일한 도포가 가능하다.

이상과 같은 다양한 장점에도 불구하고 나노에멀젼은 고압 유화기와 같은 특별한 제조기기가 필요하고 안정성 기작에 대한 이해도가 떨어지는 등 단점을 가지고 있다.

나노에멀젼 제조는 기계적 제조방법 이외에도 저에너지 유화법과 자발적 유화 방법 등이 있으며 본 연구에서는 계면활성제를 유상에 첨가하여 용해하고 수용액상을 유상에 서서히 첨가하여 제조한 것이다. 이때 상 거동 측면에서 살펴보면 우선 유상에 소량의 물이 첨가되었을 때는 유상에 마이셀이 형성되어 역마이셀의 가용화가 일어나고 물이 좀 더 첨가되면 W/O 에멀젼을 거쳐 라멜라 액정이 형성되는 계면활성제(D)상이 형성되고 계면장력이 최소가 되며 상의 반전이 일어난다. 이때 물을 좀 더 첨가하면 백색 겔이 형성되는 O/D 타입의 에멀젼이 형성된다. 여기에 수용액상이 더 첨가되어 최종적으로 O/W 타입의 나노에멀젼을 얻을 수 있다.

가장 안정한 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼을 형성하기 위해서 상기 칸데리라 왁스를 전체 나노에멀젼 함량에 대하여 0.1 내지 5 중량%로 첨가하는 것이 바람직하다. 만약 칸데릴라 왁스를 0.1 중량% 미만으로 사용하면 그 활성이 미약하고, 5중량% 이상 사용하면 칸데릴라 왁스의 용해성이 떨어져 석출되는 문제점이 있으며, 이럴 경우 나노에멀젼의 구조형성이 미약하여 이를 화장료 조성물에 적용할 경우 화장료의 안정성을 저하시킬 수 있다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼은 그 자체로도 화장료 조성물로 사용이 가능하며 총 중량당 0.1 내지 20 중량% 함유하는 로션, 크림, 에센스 등의 제형으로 이루어지는 화장료 조성물로 사용하는 것도 가능하다.

이하 본 발명을 실시예 및 실험예에 의하여 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예들은 본 발명을 예시하는 것이지 한정하는 것은 아니다.

실시예 1 내지 3

하기 표 1의 조성에 따라 1내지 4의 원료를 75 내지 80℃로 가열 용해하고 5 내지 7의 원료를 다른 용기에 75 내지 80℃로 가열 용해하고 이 수용액을 1내지 4의 용액에 150 rpm으로 교반하면서 첨가하였다. 이때 수용액의 첨가 속도는 일정한 함량까지는 전상을 확인하기 위하여 서서히 첨가하였다. 수용액이 모두 첨가되면 1분 정도 추가로 교반한 후 실온으로 냉각하여 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼 조성물을 제조하였다.

원료명	실시예 1	실시예 2	실시예 3
1. 폴리옥시에틸렌소르비탄 모노올레이트	3.4	3.1	3.3
2. 소르비탄모노올레이트	0.5	0.6	0.7
3. 하이드로게네이티드 레시틴	0.1	0.8	1.0
4. 칸데릴라 왁스	4.0	4.5	5.0
5. 디프로필렌글리콜	5.0	5.0	5.0
6. EDTA-2Na	0.05	0.05	0.05
7. 증류수	잔량	잔량	잔량

상기 표 2에서 사용된 수치 단위는 중량 %이다. 또한 폴리옥시에틸렌소르비탄 모노올레이트는 영국 크로다(Croda)사의 상품인 Tween 80을, 소르비탄모노올레이트는 영국 크로다(Croda)사의 상품인 Span 80을, 하이드로게네이티드 레시틴은 일본 니코(Nikko Chem.)사의 Lecinol S-10 상품을, 칸데릴라 왁스는 독일 칼(Kahl GmbH & Co.KG)사의 상품을 사용하였다.

도 1은 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 나노에멀젼의 사진이다.

도 1을 참조하면, 육안으로도 나노에멀젼의 특징인 내용물의 입자가 나노 크기를 띠어 반투명 외관을 나타내는 것을 알 수 있다.

실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3

칸데릴라 함유 나노에멀젼을 포함하여 구성되는 화장료 조성물의 모발 인장 및 신도와 표면 상태를 개선의 효과를 알아보기 위하여, 하기 표 2에 나타낸 바와 같은 조성으로 수중유형 유화물을 제조하였다. 즉 실시예 4 내지 6에서는 실시예 3에서 얻은 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼을 사용하였고, 비교예 1 내지 3에서는 일반적인 방법으로 칸데릴라 왁스를 단순 배합시켜 다음의 방법에 따라 수중유형 유화물을 제조하였다.

먼저 실시예는 모든 원료를 혼합한 수상에 나노에멀젼을 첨가하여 실온에서 호모믹서 1,500 rpm으로 2분간 혼합하여 제조하였고 비교예는 수상과 유상을 각각 75 내지 80℃로 가열용해 한 후 유상을 수상에 첨가하였다. 이렇게 얻은 혼합물을 호모믹서 4,000내지 6,000 rpm 조건하에서 4 내지 6분간 유화시킨 후 수중유형 유화물을 수득하였다.

구 분	원 료 명	실시예 4	실시예 5	실시예 6
수 상	정제수 스타일레즈 2000 (Styleze 2000; VP/Acrylates/ Lauryl Methacrylate Copolymer) 아미노메칠 프로판올(Aminomethyl Propanol) 카보폴 940 (Carbopol 940) (2% 용액) 파라옥시안식향산에스테르 PEG-20 올레일 에테르(PEG-20 Oleyl Ether) 향료 EDTA-2Na	To 100 0.5 0.05 25.0 0.2 0.55 0.3 0.1	To 100 0.5 0.05 25.0 0.2 0.55 0.3 0.1	To 100 0.5 0.05 25.0 0.2 0.55 0.3 0.1
나노에멀젼	실시예 3에서 얻은 나노에멀젼	10.0	20.0	30.0

구 분	원 료 명	비교예 1	비교예 2	비교예 3
수 상	정제수 스타일레즈 2000 (Styleze 2000; VP/Acrylates/ Lauryl Methacrylate Copolymer) 아미노메칠 프로판올(AMP; Aminomethyl Propanol) 카보폴 940 (Carbopol 940) (2% 용액) 파라옥시안식향산에스테르 PEG-20 올레일 에테르(PEG-20 Oleyl Ether) 향료 EDTA-2Na	To 100 0.5 0.05 25.0 0.2 0.55 0.3 0.1	To 100 0.5 0.05 25.0 0.2 0.55 0.3 0.1	To 100 0.5 0.05 25.0 0.2 0.55 0.3 0.1
유상	칸데릴라 왁스	0.5	1.0	1.5
나노에멀젼	실시예 3에서 얻은 나노에멀젼	-	-	-

상기 표 3 및 4에서 사용된 수치의 단위는 중량 %이다. 또한 카르복시비닐폴리머는 미국 비. 에프. 굿리치(B. F. Goodrich)사의 상품인 카보폴 940(Carbopol 941)을 1 중량 % 수용액으로, 고분자 공중합체인는 미국의 아쉬랜드(Ashland Inc.)사의 상품인 스타일레즈 2000(Styleze 2000)을, 아미노메칠 프로판올은 미국 다우 켐(Dow Chem.)의 상품인 에이엠피(AMP)을, PEG-20 올레일 에테르는 영국 크로다(Croda)사의 상품인 브리쥐 O20(Brij O20)을 사용하였다.

분석

1) 주사전자현미경에 의한 모발 관찰

나노에멀젼을 활용한 실시예 4와 비교예 1을 처리한 모표피의 변화와 손상도를 보기위해 주사전자현미경으로 모발시료의 표면을 촬영하였다. 주사전자현미경으로 모발의 단사시료를 약 5㎜크기로 채취하여 알루미늄 stub 위에 carbon tape으로 부착시키고 금으로 코팅한 후 모발표면을 ㅧ1000배율로 관찰하였다.

도 2a는 실시예 4의 나노에멀젼으로 처리한 모발 표면의 SEM 사진, 도 4b는 비교예 1의 나노에멀젼으로 처리한 모발 표면의 SEM 사진이다.

도 2a 및 2b를 참조하면, 본 발명에 따른 나노에멀젼으로 처리된 모발 표면은 칸데릴라 왁스가 미세하게 코팅된 것을 볼 수 있으나 비교예 1의 도 2b는 모발 표면이 거칠고 왁스 입자가 관찰되어 코팅이 불완전한 것을 보인다.

2) 인장 강도와 신도

모발시료를 모근 방향으로 동일하게 만능재료 강도시험기로 인장시험을 실시하였다. 인장시험의 측정규격은 섬유단사를 측정하는 한국 산업 규격 섬유의 인장강도 및 신도의 시험 방법에 준하여 실시하였다(KS K0323, 섬유의 인장 강도 및 신도 시험 방법, 한국 산업 규격, p.1-5, 2002). 측정값의 신뢰성을 위하여 각 시편 당 20회를 측정하고 측정값의 편차범위가 30 %를 넘는 측정값은 제외하고 평균을 구하였다. 인장시험조건으로 clamping distance 30㎜, 인장속도 30 ㎜/min로 시험하여 인장강도 및 신도를 측정하였다. 실험실 온도는 20 ℃이며 습도는 65% 이었다.

나노에멀젼을 함유한 화장료가 모발에 미치는 영향을 알아보기 위해 펌을 시술한 후 모발시료를 만능재료강도시험기(Instron, model no.4301)로 인장조건 30 ㎜/min 속도로 인장강도 및 신도를 측정하였다. 표 5는 모발시료의 인장강도를 측정한 결과의 값을 도식화한 표이며 표 6는 모발시료의 인장신도를 측정한 결과의 값을 도식화한 도표이다. 표 5에 정상모의 인장강도는 150.5 cN로 나타났으며 나노에멀젼을 함유하지 않은 화장료로 펌을 시술한 모발시료의 인장강도는 98.5 cN로 나타났다.

구분	인장 강도
실시예 4 처리 모발	150.5
비교예 1 처리 모발	98.5

표 6에 정상모의 인장신도는 70.5%로 나타났으며 나노에멀젼을 처방하지 않은 화장료로 펌을 시술한 모발시료의 인장신도는 50.2%로 나타났다.

구분	인장 신도
실시예 4 처리 모발	70.5
비교예 1 처리 모발	50.2

3) 피부 1차 자극성 시험

상기 실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 시료들의 피부자극성을 알아보기 위하여, 건강한 성인 남여 25명을 대상으로 등부에 각 시료의 일정량(0.2g)을 24시간 동안 첩포하였다. 그 후 핀 챔버를 제거하고 4시간 경과한 다음 피부상태 변화를 판독하였다. 판정 기준은 다음과 같다.

- : 홍반이나 특이한 현상 없음.

+- : 주위보다 약간 붉어짐.

+ : 주위보다 현저히 붉어짐.

++ : 주위보다 심하게 붉어지고 부풀음.

또한 자극도는 아래 수학식 I에 따라 결정하였다.

[수학식 I]

자극도 = [(ㅁ)수*1+(+)수*2+(++)수*3]/(ㅁ)수*1+(+)수*2+(++)수*3+(-)수]

그 결과는 표 7에 나타내었다.

시료	판정결과 (사람수)				자극도
	++	+	+-	-
	실시예 4	ㅇ	ㅇ	2	23		0.08
	실시예 5	ㅇ	ㅇ	2	23	0.08
실시예 6	ㅇ	ㅇ	1	24	0.04
비교예 1	ㅇ	ㅇ	2	23	0.08
비교예 2	ㅇ	ㅇ	2	23	0.08
비교예 3	ㅇ	ㅇ	2	23	0.08

상기 표 7의 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 4 내지 6은, 비교예 1 내지 3과 비교하여 유의차가 없는 안정한 자극도를 보였다.

4) 수분보유능 측정 시험

실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 시료들의 수분보유능을 알아보기 위하여, 두피 부위가 건조한 성인 남ㅇ여 24명을 대상으로 1일 2회씩 총 3개월 동안 다음과 같은 실험을 수행하였다.

먼저 피시험자 두피의 4㎝ x 4㎝ 면적 부분에, 실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3에 따라 시료를 사용하기 전의 피부의 수분함량을 피부수분함량 측정 장치(스킨 서피스 하이그로미처(Skin Surface Hygrometer), 모델명: SKICON-200, 일본 IBS사 제품)를 이용하여 측정하였다. 그 결과는 표 8에 나타내었다(여기서 사용된 수치의 단위는 ㎲이다).

	실시예 4	실시예 5	실시예 6	비교예 1	비교예 2	비교예 3
사용전	2.4	2.9	3.0	3.4	3.2	3.2
사용후	33	35	42	15	17	21

상기 표 8의 결과로부터 알 수 있듯이, 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼을 함유하는 실시예 4 내지 6에서는 칸데릴라 왁스를 단순 배합한 비교예 1 내지 3에 비하여 수분보유능 효과가 월등하게 우수하였다. 또한 수분보유능은 칸데릴라 왁스 함량에 비례하여 유의차 있게 증가하였다. 피부 보습 효과의 우수성도 경피 흡수 증진과 같이 본 발명에서의 실시예 조성물은 라멜라 층상의 액정을 형성하여 피부 적용 시 피부로 부터의 수분 증발을 현격하게 감소시키는 것으로 생각된다.

5) 건성 두피 개선효과 측정시험

실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 시료들의 건성두피 개선 효과를 알아보기 위하여, 두피부위가 건조한 성인 남ㅇ여 24명을 대상으로 1일 2회씩 총 3개월 동안 다음과 같은 실험을 수행하였다.

먼저 피시험자 두피의 4㎝ x 4㎝ 면적 부분에, 실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3에 따라 시료를 사용하기 전 두피에 발생되는 스케일을 건조평가 파라미터로 선정하여 핸디 스코프(Handy Scope)로 두피의 스케일을 측정한 다음 영상분석을 이용하여 스케일 면적을 측정하였다. 그런 다음 동일한 방법으로 상기 시료들을 3개월 사용한 후 두피에 발생되는 스케일 면적을 측정하였다. 그 결과는 표 9에 나타내었으며, 사용된 수치는 스케일 면적의 %이다.

	실시예 4	실시예 5	실시예 6	비교예 1	비교예 2	비교예 3
사용전	14.3	14.7	14.8	15.0	14.7	14.6
사용후	4.2	3.0	1.9	5.9	5.5	4.0

상기 표 9의 결과로부터 알 수 있듯이, 칸데릴라 왁스를 함유 나노에멀젼을 함유한 실시예 4 내지 6은, 칸데릴라 왁스를 단순 배합한 비교예 1 내지 3에 비하여 스케일 면적이 유의차 있게 감소하였다. 이로부터 본 발명에 따른 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼이 건성두피의 개선효과가 우수함을 알 수 있다. 즉 칸데릴라 왁스를 함유한 나노에멀젼 화장료는 모발 뿐 아니라 두피에도 건조를 보호하는 효과가 우수한 결과를 얻을 수 있었다.

이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들을 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 한다.

Claims (10)

1. 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(Polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate), 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate) 및 하이드로게네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin)으로 구성되는 군에서 선택된 1 종 이상의 계면활성제; 칸데릴라왁스(candelilla wax); 폴리올(polyol); 및 물을 포함하며, 상기 계면활성제; 칸데릴라왁스(candelilla wax); 폴리올(polyol); 및 물의 중량비는 각각 3.0 내지 7.0 : 0.1 내지 5.0 : 3.0 내지 10.0 : 70.0 내지 90.0의 중량비인 것을 특징으로 하는 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼.
2. 제 1항에 있어서,
   상기 계면활성제는 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(Polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate); 및 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate)이며,
   상기 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(Polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate); 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate); 칸데릴라 왁스(candelilla wax), 폴리올(polyol)은 각각 3.0 내지 5.0 : 0.5 내지 1.0 : 1.0 내지 5.0 : 0.1 내지 10.0의 중량비로 배합된 것을 특징으로 하는 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼.
3. 제 1항에 있어서,
   상기 계면활성제는 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate); 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate); 및 하이드로게네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin)이며,
   상기 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate); 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate); 및 하이드로게네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin), 칸데리라 왁스(candelilla wax) 및 폴리올(fatty acid)은 각각 3.0 내지 5.0 : 0.5 내지 1.0 : 0.1 내지 1.0 : 1.0 내지 5.0 : 0.1 내지 10.0의 중량비로 배합된 것을 특징으로 하는 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼.
4. 제 3항에 있어서, 상기 칸데리라 왁스 함유 나노에멀젼은,
   상기 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트(polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate), 소르비탄모노올레이트(sorbitan monooleate), 하이드로게네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin)을 단일 또는 복합적으로 함유하는 것을 특징으로 하는 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼.
5. 제 1 항에 있어서,
   상기 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트는 알킬기의 올레일 카본 사슬을 90 %이상 함유하는 것을 특징으로 하는 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼.
6. 제 1 항에 있어서,
   상기 소르비탄모노올레이트는 알킬기의 올레일 카본 사슬을 90 %이상 함유하는 것을 특징으로 하는 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼.
7. 제 1 항에 있어서,
   상기 폴리올은 농글리세린 및 디프로필렌글리콜을 함유하는 것을 특징으로 하는 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼.
8. 제 1 항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 다른 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼을 포함하는 화장료 조성물.
9. 제 8항에 있어서,
   상기 칸데릴라 왁스 함유 나노에멀젼은, 상기 화장료 조성물 총중량당 0.1 내지 30 중량%인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
10. 제 9항에 따른 화장료 조성물을 포함하는 모발용 스프레이 제품.
    

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