KR101586029B1 - 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치 및 정제 방법 - Google Patents

오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치 및 정제 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 측면에 따른 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치는 오메가 3계 불포화 지방산으로 이루어진 원료가 저장된 메인 반응기와, 상기 메인 반응기에 퍼지 가스를 공급하는 가스 공급관과, 상기 메인 반응기에 정제되지 않은 원료를 공급하는 주입관과, 상기 메인 반응기에 연결되며 상기 메인 반응기에서 원료를 배출하여 다시 상기 메인 반응기로 주입시키는 순환관, 및 상기 순환관에 연결 설치되어 상기 원료의 온도를 조절하는 열교환기를 포함하고, 상기 메인 반응기는 제1 온도를 갖는 제1 영역과 상기 제1 온보다 더 큰 제2 온도를 갖는 제2 영역을 포함하고, 상기 제1 영역은 상기 제2 영역보다 더 상부에 위치하며 상기 가스 공급관은 상기 제2 영역에 연결 설치된다.

Description

오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치 및 정제 방법{PURIFICATION APPRATUS AND PURIFICATION METHOD OF OMEGA-3 POLYUNSATURATED FATTY ACIDS}
본 발명은 오메가 3계 불포화 지방산의 정제 장치 및 정제 방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 감압 증류를 이용한 오메가 3계 불포화 지방산의 정제 장치 및 정제 방법에 관한 것이다.
오메가 3계 불포화 지방산은 콜레스테롤을 낮추어주고 동맥경화와 같은 순환계 질환의 예방과 치료에 효능이 입증되면서 최근에는 필수아미노산, 필수 비타민과 아울러 필수 지방산이라 불리어질 만큼 중요성이 높게 인식되고 있다.
고순도의 오메가 3계 불포화 지방산을 얻기 위해서는 에탄올 등의 유기용매에 오메가 3계 불포화 지방산을 녹인 후, 여기서 다시 유기용매를 제거하여야 한다.
일본 공개특허 제1996-100191호는 EPA, DHA를 함유하는 천연유지로부터 얻어진 지방산 혼합물을 저급 알코올 에스테르화하여 요소와 반응시키고, 여과, 원심분리 등의 수단으로 요소결정과 액상으로 분리하고 분리된 용매는 진공 하에서 가열하여 추출 용매를 분별 증류하여 회수하고 감압증류하여 고순도의 DHA를 회수하는 방법이 제안된 바 있다. 그러나 이러한 방법은 감압 증류 시에 불포화 지방산이 변성되는 문제가 발생할 수 있다.
한편 감압증류는 진공펌프 등을 사용하여 용기의 압력을 낮추면 정상 끓는점보다 낮은 온도에서 액체가 끓기 시작하는 원리를 이용한 것으로서 낮은 온도에서 성분물질을 분리해낼 수 있다.
이러한 감압증류는 공법적으로는 낮은 온도에서 작동하고, 증류탑에 머무는 시간도 짧아지므로 생성물의 분해나 불필요한 고분자 생성을 억제한다. 따라서 분해하기 쉬운 유기화합물이나, 끓는점이 높아서 상압에서 증류하기에는 불편한 물질을 증류하는 데 알맞은 방법이다.
그러나 상기한 바와 같이 불포화 지방산은 높은 온도에서 변성되거나 분해되는 성질이 있어서 이러한 감압 증류를 적용함에 있어서 여러가지 문제가 발생할 수 있다.
특히 유기용매를 10ppm 이하로 포함하는 고농도의 오메가 3계 불포화 지방산을 얻기 위해서는 거의 모든 용매를 제거해야 하므로 이를 달성하는 것이 쉽지 아니한 실정이다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 오메가 3계 불포화 지방산을 정제함에 있어서 변성 및 열분해를 최소화할 수 있는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치 및 방법을 제공함에 있다.
또한 본 발명의 다른 목적은 10ppm 이하의 유기용매를 포함하는 고농도의 오메가 3계 불포화 지방산을 제조할 수 있는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치 및 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치는 오메가 3계 불포화 지방산으로 이루어진 원료가 저장된 메인 반응기와, 상기 메인 반응기에 퍼지 가스를 공급하는 가스 공급관과, 상기 메인 반응기에 정제되지 않은 원료를 공급하는 주입관과, 상기 메인 반응기에 연결되며 상기 메인 반응기에서 원료를 배출하여 다시 상기 메인 반응기로 주입시키는 순환관, 및 상기 순환관에 연결 설치되어 상기 원료의 온도를 조절하는 열교환기를 포함하고, 상기 메인 반응기는 제1 온도를 갖는 제1 영역과 상기 제1 온보다 더 큰 제2 온도를 갖는 제2 영역을 포함하고, 상기 제1 영역은 상기 제2 영역보다 더 상부에 위치하며 상기 가스 공급관은 상기 제2 영역에 연결 설치된다.
상기 주입관은 상기 제1 영역에 연결 설치될 수 있으며, 상기 순환관에서 배출측 단부는 주입측 단부보다 더 아래에 위치하고, 상기 배출측 단부와 상기 주입측 단부는 상기 제2 영역에 연결 설치될 수 있다.
또한, 상기 배출측 단부는 상기 가스 공급관 보다 더 하부에 위치하고, 상기 주입측 단부는 상기 가스 공급관 보다 더 상부에 위치할 수 있다.
또한, 상기 메인 반응기의 온도는 20~40℃이며, 상기 메인 반응기의 진공도는 2~10mmHg로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 순환관에는 농도 측정기가 설치되고 상기 농도 측정기와 주입측 단부 사이에는 순환 밸브가 설치되며, 상기 순환 밸브와 상기 농도 측정기 사이에는 제품 탱크와 상기 순환관을 연결하는 이송관이 연결 설치될 수 있다.
또한, 상기 이송관에는 이송 밸브가 설치되고 상기 이송 밸브는 상기 농도 측정기에서 측정된 농도에 따라 개폐가 제어될 수 있으며, 상기 순환관에는 상기 주입관과 상기 순환관을 연결하는 바이패스관이 연결 설치될 수 있다.
또한, 상기 메인 반응기의 상부에는 진공 펌프와 메인 반응기를 연결하는 가스 배출관이 연결 설치되고, 상기 가스 배출관에는 상기 가스 배출관을 통해서 배출되는 가스를 응축시키는 콘덴서가 설치될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 오메가 3계 불포화 지방산 정제 방법은 용매가 포함된 오메가 3계 불포화 지방산으로 이루어진 원료를 메인 반응기에 주입하는 원료 주입 단계와, 상기 메인 반응기 내부의 압력을 낮추고 상기 메인 반응기에 퍼지 가스를 주입하는 감압 및 가스 주입 단계, 및 상기 메인 반응기에 연결 설치된 순환관을 이용하여 상기 메인 반응기에서 원료를 배출하여 다시 상기 메인 반응기로 주입시키는 제1 순환 단계를 포함하고, 상기 메인 반응기에는 제1 온도를 갖는 제1 영역과 상기 제1 온보다 더 큰 제2 온도를 갖는 제2 영역이 형성되고, 상기 제1 영역은 상기 제2 영역보다 더 상부에 위치하며 상기 가스 주입 단계는 상기 제2 영역으로 퍼지 가스를 주입한다.
여기서 상기 원료 주입 단계는 상기 용매가 포함된 오메가 3계 불포화 지방산을 상기 제1 영역으로 주입할 수 있다.
또한, 상기 제1 순환 단계는 상기 순환관에 연결 설치된 열교환기를 이용하여 상기 원료와 상기 열교환기 내부에 저장된 열전달 매체를 열교환 시키는 열교환 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 제1 순환 단계는 상기 제2 영역에서 상기 원료를 배출하고 상기 제2 영역으로 원료를 재주입하되, 상기 원료가 재주입되는 부분보다 더 아래에서 상기 원료를 배출시킬 수 있다.
또한, 상기 제1 순환 단계는 상기 퍼지 가스가 주입되는 부분보다 더 아래에서 원료를 배출하고, 상기 퍼지 가스가 주입되는 부분보다 더 상부에서 상기 원료를 재주입할 수 있다.
또한, 상기 제1 순환 단계에서 상기 메인 반응기의 온도는 20~40℃이며, 상기 메인 반응기의 진공도는 2~10mmHg로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 제1 순환 단계는 상기 순환관에 연결된 바이패스관을 이용하여 순환되는 원료를 정제되지 않은 원료와 함께 상기 메인 반응기로 주입시키며, 상기 바이패스관을 통해서 이동하는 순환 원료는 상기 열교환기를 거치지 않고 이동할 수 있다.
또한, 상기 제1 순환 단계 이후에 실시되며 상기 순환관을 이용하여 상기 메인 반응기에서 원료를 배출하여 다시 상기 메인 반응기로 주입시키는 제2 순환 단계를 더 포함하고, 상기 제2 순환 단계는 상기 순환관에 설치된 농도 측정기를 이용하여 원료에 포함된 용매의 농도를 측정하는 농도 측정 단계와 농도 측정기에 의하여 측정된 농도에 따라 상기 순환관에 연결된 순환 밸브 또는 상기 순환관과 제품 탱크를 연결하는 이송관에 설치된 이송 밸브를 선택적으로 개폐하는 밸브 제어 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 밸브 제어 단계는 측정된 용매의 농도가 기 설정된 범위 보다 작은 경우에는 상기 이송 밸브를 개방하고, 측정된 용매의 농도가 기 설정된 기준 보다 큰 경우에는 상기 순환 밸브를 개방하되, 상기 기 설정된 기준은 10ppm일 수 있다.
상기와 같이 본 발명에 따르면 메인 반응기의 상부에 위치하는 제1 영역의 온도가 하부에 위치하는 제2 영역의 온도 보다 낮은 분포를 갖고 제2 영역에 가스 공급관이 설치되므로 감압 증류 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 원료가 순환관에 설치된 열교환기에 의하여 가열되고 메인 반응기 내부의 온도가 20~40℃로 유지되므로 오메가 3계 불포화 지방산의 변성을 방지할 수 있다.
또한, 주입관은 제1 영역에 연결되고, 순환관의 배출측 단부는 가스 공급관이 연결된 부분 보다 더 하부에 위치하고, 순환관의 주입측 단부는 가스 공급관이 연결된 부분 보다 더 상부에 위치하므로 감압 증류 효율이 더욱 향상된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치를 도시한 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치에서 제1 순환 단계를 나타낸 구성도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치에서 제2 순환 단계를 나타낸 구성도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 오메가 3계 불포화 지방산 정제 방법을 나타낸 순서도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 당업자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치를 도시한 구성도이다.
도 1을 참조하여 설명하면, 본 실시예에 따른 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치(100)는 메인 반응기(12), 주입관(21), 가스 공급관(27), 순환관(23), 및 열교환기(13)를 포함한다.
메인 반응기(12)는 원료가 저장되는 공간을 갖는 탱크로 이루어지며 높이 방향으로 길게 이어져 형성된다. 한편, 메인 반응기(12)에는 주입관(21)을 통해서 정제되지 않은 원료가 저장되는데, 정제되지 않은 원료는 오메가 3계 불포화 지방산과 용매를 포함하고 있다. 용매는 오메가 3계 불포화 지방산을 녹일 수 있는 유기 용매로서 메탄올, 에탄올, 핵산 등으로 이루어질 수 있다.
메인 반응기(12)는 제1 온도를 갖는 제1 영역(S1)과 제1 온보다 더 큰 제2 온도를 갖는 제2 영역(S2)을 포함한다. 제1 영역(S1)은 제2 영역(S2)의 상부에 위치하는데, 제1 영역(S1)과 제2 영역(S2)은 메인 반응기(12)의 높이 방향 중앙을 지나는 임의의 기준선에 의하여 구분될 수 있다.
다만 기준선에 의하여 메인 반응기(12) 내의 온도가 명확하게 구분되는 것은 아니며, 기준선 상부 영역의 평균 온도는 기준선 하부 영역의 평균 온도보다 더 낮도록 제어된다.
일반적으로는 반응기 내부의 온도는 대류에 의하여 결정되므로 상부의 온도가 하부의 온도보다 더 높은 분포를 갖는다. 그러나 본 실시예에서는 메인 반응기(12)에 연결된 순환관(23)에 의하여 메인 반응기(12) 내부의 온도 분포가 결정되므로 제1 영역(S1)의 온도가 제2 영역(S2)의 온도보다 낮은 분포를 갖는다.
메인 반응기(12) 내부의 온도는 20~40℃로 유지되며 또한 메인 반응기(12)의 진공도는 2~20mmHg로 유지된다. 여기서 진공도는 대기압과 메인 반응기 내부의 압력차를 의미하며 절대값으로 표현한다. 메인 반응기(12) 내부의 온도가 40℃ 이상으로 가열되면 원료인 오메가 3계 불포화 지방산이 변성 또는 열분해 되는 문제가 발생할 수 있다
특히 종래와 같이 반응기 내부에 가열기를 설치하면 오메가 3계 불포화 지방산이 변성되어 원료의 질이 현저히 나빠진다.
종래의 감압 증류는 반응기 내부의 압력을 낮춘 상태에서 약 100도 정도로 원료를 가열하고 기화된 원료를 증류하였으나, 본 실시예와 같이 메인 반응기(12)의 온도를 높이지 않으면 용매를 분리하기 어려운 문제가 발생한다. 그러나 본 실시예에서는 아래와 같은 구성으로 용매를 기화시켜서 용매의 농도를 100ppm 이하로 낮출 수 있었다.
메인 반응기(12)의 내부가 감압된 상태를 유지하기 위해서 메인 반응기(12)에는 진공 펌프(34)가 연결 설치되는데, 진공 펌프(34)는 메인 반응기(12)에 연결된 가스 배출관(28)을 매개로 진공 펌프(34)와 연결된다. 가스 배출관(28)은 제1 영역(S1)에 연결될 수 있으며, 바람직하게는 메인 반응기(12)의 상단에 연결 설치될 수 있다. 또한 가스 배출관(28)에는 배출되는 가스를 응축시키는 콘덴서(15)가 설치되는데, 가스 배출관(28)을 통해서 원료에 포함된 용매와 퍼지 가스가 배출된다.
주입관(21)은 메인 반응기(12)와 연결되되 상기한 제1 영역(S1)에 연결되어 메인 반응기(12)로 정제되지 않은 원료를 공급한다. 정제되지 않은 원료는 유기 용매를 5~10% 함유할 수 있다. 주입관(21)에는 원료를 이송하는 원료 펌프(31)가 설치되어 있다.
가스 공급관(27)은 메인 반응기(12)와 연결되되 상기한 제2 영역에 연결되어 메인 반응기(12)로 퍼지 가스를 공급한다. 가스 공급관(27)에는 퍼지 가스가 저장된 가스 탱크(17)가 연결되며, 퍼지 가스는 질소, 헬륨, 아르곤 등의 반응성이 낮은 불활성 가스로 이루어진다. 퍼지 가스는 원료 내부로 주입되어 용매와 치환되어 기화된 용매를 원료에서 분리한다. 본 실시예와 같이 가스 공급관(27)이 제2 영역에 연결되면 메인 반응기(12)의 하부로 퍼지 가스가 공급되므로 퍼지 가스가 상부로 이동하면서 원료에 포함된 용매와 오랜시간 접촉하여 분리 효율이 향상된다. 특히 제2 영역(S2)은 제1 영역(S1)보다 온도가 높은 영역이므로 용해도가 낮아서 퍼지 가스에 의하여 용매를 더욱 효율적으로 분리할 수 있다.
또한 퍼지 가스가 제2 영역(S2)에서 제1 영역(S1)으로 이동하더라도 제1 영역(S1)의 온도가 제2 영역(S2)의 온도보다 낮음에도 불구하고 분리된 용매는 다시 원료와 거의 재결합되지 않고 외부로 방출될 수 있다. 이는 제1 영역(S1)으로 정제되지 않은 원료가 주입되기 때문인데, 상대적으로 용매의 농도가 높은 원료가 위치하는 상부에서는 용매가 재결합되지 않고 배출된다.
한편, 순환관(23)은 메인 반응기(12)에 연결되어 메인 반응기(12)에서 원료를 배출하여 다시 메인 반응기(12)로 재주입시킨다. 순환관(23)에는 원료를 이동시키는 순환 펌프(32)가 설치되며 순환관(23)은 메인 반응기(12)에 연결된 배출측 단부(23a)와 주입측 단부(23b)를 갖는다. 배출측 단부(23a)는 메인 반응기(12)에서 순환관(23)으로 원료가 배출되는 측의 단부이며, 주입측 단부(23b)는 순환관(23)에서 메인 반응기(12)로 원료가 주입되는 측의 단부이다.
배출측 단부(23a)와 주입측 단부(23b)는 제2 영역(S2)에 연결 설치되되 배출측 단부(23a)는 주입측 단부(23b)보다 더 아래에 위치한다. 또한, 배출측 단부(23a)는 가스 공급관(27)이 연결된 부분 보다 더 하부에 위치하고, 주입측 단부(23b)는 가스 공급관이 연결된 부분 보다 더 상부에 위치한다.
상기한 바와 같이 순환관(23)의 배출측 단부(23a)가 가스 공급관(27)이 연결된 부분보다 아래에 위치하면 가스가 포함된 원료가 순환관(23)을 통해서 유입되지 않으므로 가스가 메인 반응기(12) 내에서 퍼지에 사용될 수 있다. 또한, 주입측 단부(23b)가 가스 공급관(27)이 연결된 부분 보다 상부에 위치하므로 주입측 단부(23b)를 통해서 유입되는 상대적으로 온도가 높은 원료에서 용매를 용이하게 분리할 수 있다.
한편, 순환관(23)에는 순환관(23)을 통해서 이동하는 원료의 온도를 제어하는 열교환기(13)가 설치되는데, 열교환기(13)에는 열교환관(29)을 통해서 열교환 매체가 유입된다. 열교환기(13)는 순환관(23)을 통해서 이동하는 원료가 설정된 온도를 유지할 수 있도록 가열하는 역할을 하며, 열교환매체는 가열된 물로 이루어질 수 있다. 본 실시예와 같이 원료가 열교환기(13)에서 간접적으로 가열되면 열에 의하여 원료가 변성되는 것을 방지할 수 있다.
한편, 순환관(23)에는 주입관(21)과 순환관(23)을 연결하는 바이패스관(26)이 연결 설치되며, 또한 순환관(23)에는 제품 탱크(14)와 순환관(23)을 연결하는 이송관(25)이 연결 설치된다. 바이패스관(26)과 이송관(25)은 순환관(23)과 연결된 중간 연결관(24)을 매개로 순환관(23)과 연결된다. 다만 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며 바이패스관(26)과 이송관(25)은 순환관(23)에 직접 연결될 수 있다.
바이패스관(26)에는 바이패스관(26)의 개폐를 제어하는 바이패스 밸브(36)가 설치되고, 이송관(25)에는 이송관(25)의 개폐를 제어하는 이송 밸브(35)가 설치된다. 바이패스관(26)에는 원료를 일시 저장하는 중간탱크(13)가 설치되어 있다. 바이패스관(26)이 설치되므로 순환관(23)을 통해서 이동하는 원료 중 일부는 바이패스관(26)을 통해서 주입관(21)으로 이동하고, 나머지 원료는 순환관(23)을 통해서 메인 반응기(12)의 제1 영역(S1)으로 주입된다. 이때, 바이패스관(26)을 통해서 이동하는 원료는 열교환기(13)를 거치지 않으며 주입관(21)을 통해서 정제되지 않은 원료와 함께 메인 반응기(12)의 제2 영역(S2)으로 주입된다.
순환관(23)에는 농도 측정기가 설치되고 농도 측정기(16)와 주입측 단부(23b) 사이에는 순환 밸브(38)가 설치된다. 또한 중간 연결관(24)은 농도 측정기(16)와 순환 밸브(38) 사이에서 순환관(23)에 연결된다. 이에 따라 바이패스관(26)과 이송관(25)도 순환 밸브(38)와 농도 측정기(16) 사이에서 순환관(23)과 연결된다.
농도 측정기(16)는 순환관(23)을 통해서 이동하는 원료에 포함된 용매의 농도를 측정하는데 이송 밸브(35)는 농도 측정기(16)에서 측정된 농도에 따라 개폐가 제어된다. 즉, 측정된 용매의 농도가 기 설정된 기준 보다 작은 경우에는 이송 밸브(35)를 개방하고, 측정된 용매의 농도가 기 설정된 기준 보다 큰 경우에는 순환 밸브(38)를 개방한다. 여기서, 기 설정된 용매의 기준 농도는 10ppm으로 이루어질 수 있다. 이송 밸브(35)를 개방한 경우 원료는 제품 탱크(14)로 이동하여 저장되며 이송 밸브(35)가 개방된 상태에서 이동하는 원료에 포함된 용매의 농도가 기준 농도 이상인 경우에는 이송 밸브(35)를 닫고 순환 밸브(38)를 개방한다. 순환 밸브(38)가 개방되면 원료는 순환관(23)을 통해서 다시 메인 반응기(12)로 이동한다.
이와 같이 순환관(23)에 설치된 농도 측정기(16)를 이용하여 용매의 농도를 측정하고 밸브의 개폐를 조절하면 고순도로 정제된 오메가 3계 불포화 지방산을 얻을 수 있으며 실시간으로 용매의 농도를 감시하여 양질의 고순도 오메가 3계 불포화 지방산을 얻을 수 있다.
일반적인 오메가 3계 불포화 지방산과 달리 의료용으로 사용되는 오메가 3계 불포화 지방산은 매우 높은 순도를 필요로 하며 종래의 장치로는 이러한 고순도의 오메가 3계 불포화 지방산을 정제하기 어려운 문제가 있었다. 그러나 상기한 바와 같이 본 실시예에 따르면 고순도의 오메가 3계 불포화 지방산을 용이하게 정제할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치에서 제1 순환 단계를 나타낸 구성도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치에서 제2 순환 단계를 나타낸 구성도이며, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 오메가 3계 불포화 지방산 정제 방법을 나타낸 순서도이다.
이하에서는 도 2 내지 도 4를 참조하여 설명하여 본 발명의 일 실시예에 따른 오메가 3계 불포화 지방산 정제 방법에 대하여 설명한다. 본 실시예에 따른 오메가 3계 불포화 지방산 정제 방법은 원료 주입 단계(S101), 감압 및 가스 주입 단계(S102), 제1 순환 단계(S103), 및 제2 순환 단계(S104)를 포함한다.
원료 주입 단계(S101)는 용매가 포함된 오메가 3계 불포화 지방산으로 이루어진 원료를 메인 반응기(12)에 주입한다. 원료 주입 단계(S101)는 원료를 메인 반응기의 상부에 위치하는 제1 영역(S1)으로 주입한다.
감압 및 가스 주입 단계(S102)는 메인 반응기(12) 내부의 압력을 낮추고 메인 반응기(12)에 퍼지 가스를 주입한다. 감압 및 가스 주입 단계(S102)는 진공 펌프(34)를 이용하여 메인 반응기(12) 내부의 가스를 배출하고 감압한다. 또한, 감압 및 가스 주입 단계(S102)는 제1 영역(S1)의 하부에 위치하는 제2 영역(S2)으로 퍼지 가스를 주입한다. 본 실시예와 같이 퍼지 가스가 제2 영역(S2)으로 주입되면 메인 반응기(12)의 하부로 퍼지 가스가 공급되므로 퍼지 가스가 상부로 이동하면서 원료에 포함된 용매와 오랜시간 접촉하므로 분리 효율이 향상된다. 특히 제2 영역은 제1 영역보다 온도가 높은 영역이므로 용해도가 낮아서 퍼지 가스에 의하여 용매를 더욱 효율적으로 분리할 수 있다.
제1 순환 단계(S103)는 메인 반응기(12)에 연결 설치된 순환관(23)을 이용하여 메인 반응기(12)에서 원료를 배출하여 다시 메인 반응기(12)로 주입시킨다. 또한, 제1 순환 단계(S103)는 순환관(23)에 연결된 바이패스관(26)을 이용하여 순환되는 원료 중 일부를 주입관(21)으로 이동시켜서 정제되지 않은 원료와 함께 메인 반응기(12)로 주입시킨다. 이때, 바이패스관(26)을 통해서 이동하는 순환 원료는 열교환기(13)를 거치지 않는다. 또한, 바이패스관(26)으로 이동하지 않는 일부의 원료는 순환관(23)을 통해서 다시 메인 반응기(12)로 재주입된다.
제1 순환 단계(S103)에서 메인 반응기(12)의 온도는 20~40℃이며, 메인 반응기(12)의 진공도는 2~10mmHg로 이루어진다. 또한 제1 순환 단계(S103)는 순환관(23)에 연결 설치된 열교환기(13)를 이용하여 원료와 열교환기(13) 내부에 저장된 열전달 매체를 열교환 시키는 열교환 단계를 포함한다. 열교환 단계는 원료가 기 설정된 온도를 유지할 수 있도록 원료를 가열한다.
제1 순환 단계(S103)는 제2 영역(S2)에서 순환관(23)으로 원료를 배출하고 제2 영역(S2)으로 순환관에서 메인 반응기로 원료를 재주입하되, 원료가 재주입되는 부분보다 더 아래에서 원료를 배출시킨다. 또한, 제1 순환 단계(S103)는 퍼지 가스가 주입되는 부분보다 더 아래에서 원료를 배출하고, 퍼지 가스가 주입되는 부분보다 더 상부에서 원료를 재주입한다.
제2 순환 단계(S104)는 제1 순환 단계(S103) 이후에 실시되며 순환관(23)을 이용하여 메인 반응기(12)에서 원료를 배출하여 다시 메인 반응기(12)로 주입시킨다. 또한 제2 순환 단계(S104)는 순환관에 설치된 농도 측정기(16)를 이용하여 원료에 포함된 용매의 농도를 측정하는 농도 측정 단계와 농도 측정기(16)에 의하여 측정된 농도에 따라 순환관(23)에 연결된 순환 밸브(38) 또는 순환관(23)과 제품 탱크(14)를 연결하는 이송관(25)에 설치된 이송 밸브(35)를 선택적으로 개폐하는 밸브 제어 단계를 포함한다.
밸브 제어 단계는 측정된 용매의 농도가 기 설정된 기준 보다 작은 경우에는 이송 밸브(35)를 개방하고, 측정된 용매의 농도가 기 설정된 기준 보다 큰 경우에는 순환 밸브(38)를 개방하되, 설정된 기준은 10ppm으로 이루어질 수 있다.
이상 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시할 수 있다.
100: 정제 장치 12: 메인 반응기
13: 열교환기 13: 중간탱크
14: 제품 탱크 15: 콘덴서
16: 농도 측정기 17: 가스 탱크
21: 주입관 23: 순환관
23a: 배출측 단부 23b: 주입측 단부
24: 중간 연결관 25: 이송관
26: 바이패스관 27: 가스 공급관
28: 가스 배출관 29: 열교환관
31: 원료 펌프 32: 순환 펌프
34: 진공 펌프 35: 이송 밸브
36: 바이패스 밸브 38: 순환 밸브

Claims (18)

  1. 오메가 3계 불포화 지방산으로 이루어진 원료가 저장된 메인 반응기;
    상기 메인 반응기에 퍼지 가스를 공급하는 가스 공급관;
    상기 메인 반응기에 정제되지 않은 원료를 공급하는 주입관;
    상기 메인 반응기에 연결되며 상기 메인 반응기에서 원료를 배출하여 다시 상기 메인 반응기로 주입시키는 순환관; 및
    상기 순환관에 연결 설치되어 상기 원료의 온도를 조절하는 열교환기;
    를 포함하고,
    상기 메인 반응기는 제1 온도를 갖는 제1 영역과 상기 제1 온도보다 더 높은 제2 온도를 갖는 제2 영역을 포함하고, 상기 제1 영역은 상기 제2 영역보다 더 상부에 위치하며 상기 가스 공급관은 상기 제2 영역에 연결 설치된 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 주입관은 상기 제1 영역에 연결 설치된 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치.
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 순환관에서 배출측 단부는 주입측 단부보다 더 아래에 위치하고, 상기 배출측 단부와 상기 주입측 단부는 상기 제2 영역에 연결 설치된 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치.
  4. 제3 항에 있어서,
    상기 배출측 단부는 상기 가스 공급관 보다 더 하부에 위치하고, 상기 주입측 단부는 상기 가스 공급관 보다 더 상부에 위치하는 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치.
  5. 제3 항에 있어서,
    상기 메인 반응기의 온도는 20~40℃이며, 상기 메인 반응기의 진공도는 2~10mmHg인 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치.
  6. 제5 항에 있어서,
    상기 순환관에는 농도 측정기가 설치되고 상기 농도 측정기와 주입측 단부 사이에는 순환 밸브가 설치되며, 상기 순환 밸브와 상기 농도 측정기 사이에는 제품 탱크와 상기 순환관을 연결하는 이송관이 연결 설치된 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치.
  7. 제6 항에 있어서,
    상기 이송관에는 이송 밸브가 설치되고 상기 이송 밸브는 상기 농도 측정기에서 측정된 농도에 따라 개폐가 제어되는 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치.
  8. 제6 항에 있어서,
    상기 순환관에는 상기 주입관과 상기 순환관을 연결하는 바이패스관이 연결 설치된 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치.
  9. 제6 항에 있어서,
    상기 메인 반응기의 상부에는 진공 펌프와 메인 반응기를 연결하는 가스 배출관이 연결 설치되고, 상기 가스 배출관에는 상기 가스 배출관을 통해서 배출되는 가스를 응축시키는 콘덴서가 설치된 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 장치.
  10. 용매가 포함된 오메가 3계 불포화 지방산으로 이루어진 원료를 메인 반응기에 주입하는 원료 주입 단계;
    상기 메인 반응기 내부의 압력을 낮추고 상기 메인 반응기에 퍼지 가스를 주입하는 감압 및 가스 주입 단계; 및
    상기 메인 반응기에 연결 설치된 순환관을 이용하여 상기 메인 반응기에서 원료를 배출하여 다시 상기 메인 반응기로 주입시키는 제1 순환 단계;
    를 포함하고,
    상기 메인 반응기에는 제1 온도를 갖는 제1 영역과 상기 제1 온도보다 더 높은 제2 온도를 갖는 제2 영역이 형성되고, 상기 제1 영역은 상기 제2 영역보다 더 상부에 위치하며 상기 가스 주입 단계는 상기 제2 영역으로 퍼지 가스를 주입하는 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 방법.
  11. 제10 항에 있어서,
    상기 원료 주입 단계는 상기 용매가 포함된 오메가 3계 불포화 지방산을 상기 제1 영역으로 주입하는 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 방법.
  12. 제11 항에 있어서,
    상기 제1 순환 단계는 상기 순환관에 연결 설치된 열교환기를 이용하여 상기 원료와 상기 열교환기 내부에 저장된 열전달 매체를 열교환 시키는 열교환 단계를 포함하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 방법.
  13. 제12 항에 있어서,
    상기 제1 순환 단계는 상기 제2 영역에서 상기 원료를 배출하고 상기 제2 영역으로 원료를 재주입하되, 상기 원료가 재주입되는 부분보다 더 아래에서 상기 원료를 배출시키는 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 방법.
  14. 제13 항에 있어서,
    상기 제1 순환 단계는 상기 퍼지 가스가 주입되는 부분보다 더 아래에서 원료를 배출하고, 상기 퍼지 가스가 주입되는 부분보다 더 상부에서 상기 원료를 재주입하는 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 방법.
  15. 제13 항에 있어서,
    상기 제1 순환 단계에서 상기 메인 반응기의 온도는 20~40℃이며, 상기 메인 반응기의 진공도는 2~10mmHg인 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 방법.
  16. 제15 항에 있어서,
    상기 제1 순환 단계는 상기 순환관에 연결된 바이패스관을 이용하여 순환되는 원료를 정제되지 않은 원료와 함께 상기 메인 반응기로 주입시키며, 상기 바이패스관을 통해서 이동하는 순환 원료는 상기 열교환기를 거치지 않는 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 방법.
  17. 제16 항에 있어서,
    상기 제1 순환 단계 이후에 실시되며 상기 순환관을 이용하여 상기 메인 반응기에서 원료를 배출하여 다시 상기 메인 반응기로 주입시키는 제2 순환 단계를 더 포함하고,
    상기 제2 순환 단계는 상기 순환관에 설치된 농도 측정기를 이용하여 원료에 포함된 용매의 농도를 측정하는 농도 측정 단계와 농도 측정기에 의하여 측정된 농도에 따라 상기 순환관에 연결된 순환 밸브 또는 상기 순환관과 제품 탱크를 연결하는 이송관에 설치된 이송 밸브를 선택적으로 개폐하는 밸브 제어 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 방법.
  18. 제17 항에 있어서,
    상기 밸브 제어 단계는 측정된 용매의 농도가 기 설정된 범위 보다 작은 경우에는 상기 이송 밸브를 개방하고, 측정된 용매의 농도가 기 설정된 기준 보다 큰 경우에는 상기 순환 밸브를 개방하되, 상기 기 설정된 기준은 10 ppm인 것을 특징으로 하는 오메가 3계 불포화 지방산 정제 방법.
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