KR101584849B1 - 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물 및 폴리페닐렌 설파이드 섬유의 제조방법 - Google Patents

폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물 및 폴리페닐렌 설파이드 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 기재는 폴리페닐렌 설파이드 수지; 및 카본나노튜브;를 포함하며, 상기 카본나노튜브는 상기 폴리페닐렌 설파이드 수지 내에 분산되어 혼합된 것으로, 섬유방사시 팩압 상승은 억제하되 섬유 강도가 향상된 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물, 및 폴리페닐렌 설파이드 섬유의 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물 및 폴리페닐렌 설파이드 섬유의 제조방법 {PPS resin composition and method for preparing PPS fibers}
본 기재는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물 및 폴리페닐렌 설파이드 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 폴리페닐렌 설파이드 수지; 및 카본나노튜브;를 포함하며, 상기 카본나노튜브는 상기 폴리페닐렌 설파이드 수지 내에 분산되어 혼합된 것으로, 섬유방사시 팩압 상승은 억제하되 섬유 강도가 향상된 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물 및 폴리페닐렌 설파이드 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
폴리페닐렌 설파이드 수지(이하 ‘PPS 수지’라 함)는 반결정성 열가소성 수지로서 높은 내열성, 내화학성, 자체 난연성 및 절연성을 겸비한 슈퍼 엔지니어링 플라스틱 군에 속하는 수지이며, 그 화학적 구조는 벤젠고리의 파라 위치에 황원자가 붙어 있는 강직성 고분자이다.
PPS 수지의 특징은 열변형 온도가 260°C 이상이고, UL 규격의 장기 사용 가능온도가 240°C로서 최고 수준의 내열성을 가지고 있다. PPS수지의 또 다른 특징은 우수한 내화학성을 보유하고 있어서 200°C 이하에서는 PPS 수지를 용해하는 유기용제는 아직 발견되지 않고 있으며, 불소 수지(PTFE) 다음 가는 내화학성을 가지고 있다.
PPS 수지의 주 용도는 현재 전체 시장의 약 85% 이상이 다른 필러와 컴파운딩하여 전기 전자 부품 및 자동차 부품 등으로 사용되고 있으며, 섬유 및 관련 제품은 약 15% 미만으로 추정된다.
PPS 수지는 높은 내열성, 자체 난연성, 우수한 내화학성으로 인해 가혹한 환경조건(고온, 산, 알칼리 등)에 가장 적합한 수지로 알려져 왔지만, 과거 수년간 PPS 수지의 제조기술에 한계가 있어 분자량이 작고 분자량 분포가 넓은 PPS 수지만 생산되어 섬유용으로 사용하기에는 적합하지 않았다.
실제로 분자량이 작은 PPS 수지는 중합 후 숙성(aging)을 통해 PPS 수지간 가교반응을 유도하여 PPS 수지를 섬유용으로 사용하도록 분자량을 높이고자 하였으나, 가교반응의 불균일로 인한 섬유 물성의 불균일, 가교반응 뿐만 아니라 과도한 산화에 의한 PPS 분지쇄의 약화 및 절단, 다량의 겔 발생 등으로 인해 섬유방사 시 섬유사의 잦은 절단 등의 생산상 문제점을 야기하므로, 실질적인 개선책이 요구되고 있는 실정이다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 기재의 목적은 섬유방사시 팩압 상승은 억제하면서 섬유강도는 향상된 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물 및 폴리페닐렌 설파이드 섬유의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 기재의 상기 목적은 하기 설명되는 본 기재에 의하여 달성될 수 있다.
본 기재에 따르면, 폴리페닐렌 설파이드 수지; 및 카본나노튜브;를 포함하며, 상기 카본나노튜브는 상기 폴리페닐렌 설파이드 수지 내에 분산되어 혼합된 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물을 제공한다.
또한, 본 기재에 따르면, 상기 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물을 혼련한 다음 용융 방사, 권취 및 연신하여 수득한 폴리페닐렌 설파이드 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 기재를 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 기재에서는 섬유방사시 팩압 상승은 억제하면서 섬유강도는 향상된 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물을 제공하고, 이로부터 폴리페닐렌 설파이드 섬유를 제조하는데 기술적 특징을 갖는다.
구체적으로, 본 기재는 폴리페닐렌 설파이드 수지; 및 카본나노튜브;를 포함하며, 상기 카본나노튜브는 상기 폴리페닐렌 설파이드 수지 내에 분산되어 혼합된 것을 특징으로 한다.
특히, 본 기재에서는 방사 및 연신 등 가공 공정을 통해 폴리머 체인 연신에 방해가 되지 않으면서 손상(defect) 부분으로 작용되지 않는 보강재로서 카본나노튜브를 포함함으로써 효과적인 보강재로서 섬유방사시 팩압 상승은 억제하면서 섬유강도는 향상된 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물을 제공할 수 있다.
본 기재에 사용하는 상기 카본나노튜브로는 이에 한정하는 것은 아니나, 직경이 10~400 nm, 50~300 nm, 혹은 80~150 nm 범위 내이고, 라만 스펙트럼(Raman spectrum)에서 G 밴드와 D 밴드의 세기의 비(ID/IG)가 1~15, 2~10, 혹은 4~8의 값을 갖는 것이 섬유 강도 향상을 위한 보강재 측면에서 고려할 때 바람직하다.
상기 카본나노튜브의 함량은 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물의 총 중량 기준으로 0.01~0.1중량%, 0.03~0.08중량%, 혹은 0.04~0.06중량% 범위에서 섬유방사시 팩압 상승은 억제하면서 섬유강도는 향상된 잇점을 효과적으로 달성할 수 있다.
또한, 나노클레이를 포함함으로써 카본나노튜브와의 효율적인 보강재 배합을 이루어 섬유강도를 보강할 수 있다.
본 기재에 사용하는 상기 나노클레이로는 이에 한정하는 것은 아니나, 몬트모릴로나이트, 벤토나이트, 카올린나이트, 마이카, 헥토라이트, 불화헥토라이트, 사포나이트, 베이델라이트, 논트로나이트, 스티븐사이트, 버미큘라이트, 살로사이트, 볼콘스코이트, 석코나이트(suconite), 마가다이트 및 케냐라이트 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 나노클레이의 함량은 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물의 총 중량 기준으로 0.01~0.05중량%, 0.03~0.05중량%, 혹은 0.01~0.03중량% 범위에서 섬유방사시 팩압 상승은 억제하면서 섬유강도는 향상된 잇점을 효과적으로 달성할 수 있다.
또한, 커플링제로서 아민계 커플링제, 실란계 커플링제 및 전이금속계 커플링제 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 전이금속계 커플링제는 일례로 티탄계 커플링제, 지르코늄 커플링제 등일 수 있다.
상기 커플링제의 함량은 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물의 총 중량 기준으로 0.01~0.1중량%, 0.03~0.08중량%, 혹은 0.04~0.06중량% 범위에서 효율적으로 가교시킬 수 있다.
나아가, 본 기재에서 상기 폴리페닐렌 설파이드 수지는 이에 한정하는 것은 아니나, 용융중합으로 수득된 것으로, GPC(겔 침투 크로마토그래피) 측정값으로서 중량평균 분자량(Mw) 30,000~50,000, 혹은 35,000~45,000 범위 내이고, 용융지수(melt index, 315 ℃ 하에 하중 5kg에서의 용융지수로서, 이하 MI라 칭함)가 200~500g/10min, 혹은 300~450g/10min, 혹은 350~400g/10min 인 것이 섬유 연신 가공 측면을 고려할 때 바람직하다.
상기 폴리페닐렌 설파이드 수지의 함량은 상기 카본나노튜브 단독, 혹은 필요에 따라 나노클레이의 함량, 커플링제의 함량, 혹은 활제와 산화방지제와 같은 통상적인 첨가제의 함량을 제한 나머지 양일 수 있으며, 일례로 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물의 총 중량 기준으로 99.5~99.97중량%, 혹은 99.5~99.7중량% 범위일 수 있다.
또한 본 기재에서 사용되는 폴리페닐렌 설파이드 수지는 폴리페닐렌 설파이드 단일 중합체일 수 있고, 폴리페닐렌 설파이드와 다른 공단량체의 공중합체일 수 있다. 이때 폴리페닐렌 설파이드 단량체와 공중합할 수 있는 공단량체라면 특별히 한정하지 않는다.
본 기재의 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물은 필요에 따라 윤활제, 산화방지제, 광안정제, 반응 촉매, 이형제, 안료, 염료, 대전 방지제, 전도성 부여제, 전자파(EMI) 차폐제, 자성 부여제, 가교제, 항균제, 가공조제, 금속 불활성화제, 억연제, 불소계 적하방지제, 무기 충진제, 유기섬유 및 내마찰 내마모제 중에서 1종 이상 선택되는 첨가제를 더욱 포함할 수 있다.
또한, 본 기재에서는 이상과 같이 구성된 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물로 이루어지고, 섬유방사시 섬유강도를 향상시키고, 팩압 상승을 억제하는 폴리페닐렌 설파이드 수지를 제공할 수 있다.
구체적으로 상기 팩압 상승의 억제를 확인하기 위한 인자로서 겔 함량(gel content)를 들 수 있다. 상기 겔 함량은 하기 실시예에서도 규명된 바와 같이, 모세관 레오미터(capillary rheometer)로 측정온도 310 ℃, 전단속도 4000 sec-1 조건하에 용융점도 300~600 poise, 260 ℃ 이상 온도에서 1-클로로나프탈렌에 용융한 다음 측정한 값이 10 wt% 이하, 혹은 4 wt% 이하로서, 카본나노튜브와 나노 클레이가 수지 내에 분산되어 효과적인 보강재 배합으로 작용함으로 인하여 겔 함량을 상대적으로 낮추고 섬유 방사시 팩압 상승을 억제하는 것으로 여겨진다.
또한, 섬유 강도로는 하기 실시예에서도 규명된 바와 같이, 인장측정기(INSTRON)로 측정한 값이 3.0 g/denier 이상, 혹은 3 ~ 5 g/denier 이상으로 향상된 것을 확인할 수 있다. 이또한 카본나노튜브와 나노 클레이가 수지 내에 분산되어 효과적인 보강재 배합으로 작용함으로 인하여 섬유 강도를 향상시킨 것으로 여겨진다.
본 기재에서 조성물의 용융,혼련을 원활하게 수행하기 위하여 적용되는 압출기의 운전조건은 통상적으로 설정될 수 있으며, 기본 재료 및 첨가제의 종류와 상태 등에 따라 적절하게 선택될 수 있다. 일례로 이축 압출기 온도는 280~320℃, 속도는 200~250rpm으로 조건을 들 수 있다.
또한, 본 기재에서 조성물의 섬유 방사를 원활하게 수행하기 위하여 적용되는 운전조건은 통상적으로 설정될 수 있으며, 기본 재료 및 첨가제의 종류와 상태 등에 따라 적절하게 선택될 수 있다. 일례로 상기 섬유방사는 구체적으로는 방사온도 270~340℃, 300~340 ℃, 혹은 320~340℃, 토출량 20 g/min 이하, 혹은 20~10g/min에서 용융 방사할 수 있다.
또한, 상술한 섬유방사 이후, 권취하고 연신함으로써 섬유 강도가 향상되고 팩업 상승은 억제한 폴리페닐렌 설파이드 섬유를 수득하게 된다.
적용되는 권취 및 연신 조건은 통상적으로 설정될 수 있으며, 기본 재료 및 첨가제의 종류와 상태 등에 따라 적절하게 선택될 수 있다. 일례로 상기 권취는 방사속도 600~10,000 mm/min 혹은 800~10,000 mm/min으로 수행할 수 있고, 연신은 구체적으로는 연신 온도 90~150 ℃ 혹은 130~150℃에서 2배 이상, 3 내지 4배, 혹은 3.5 내지 3.7배 연신시킬 수 있다.
앞서 살펴본 바와 같이, 본 기재에 의하여 형성되는 폴리페닐렌 설파이드 섬유는 겔 함량이 10 wt% 이하, 혹은 4 wt% 이하로서, 섬유강도가 3.0 g/denier 이상, 혹은 3~5 g/denier 이상일 수 있다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 기재에 따르면 섬유방사시 팩압 상승은 억제하되 섬유 강도가 향상된 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물을 제공하고, 이로부터 폴리페닐렌 설파이드 섬유를 제조할 수 있는 효과가 있다.
이하 본 기재의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 기재를 예시하는 것일 뿐 본 기재의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[ 실시예 1 내지 7]
실시예 1 내지 7로서 하기 표 1에 나타낸 성분 및 함량에 따라 혼합한 조성물을 이축 압출기(twin-screw extruder)를 사용하여 280~320℃ 온도구간에서 200~250rpm으로 용융 혼련하여 압출가공을 하였다. 최종 펠렛화한 다음 120℃에서 3~4시간 이상 건조한 후 MST 장비로 방사/연신하여 실을 제조한 다음 물성을 하기와 같은 방법으로 측정하여 그 결과를 표 1 에 나타내었다.
참고로, 실험에 사용된 구체적인 재료는 다음과 같다:
A.폴리페닐렌설파이드: PPS, 더양(Deyang) 제품명 Hbo (중량평균 분자량(Mw): 45,000 g/mol, 용융지수(315℃, 5kg 하중): 200~500g/10min인 제품).
B-1. 카본나노튜브: 직쇄형, 미쯔이(Mitsui), 제품명 NCT (직경: 40~100nm, 라만스펙트럼을 이용한 G밴드와 D밴드의 세기비(ID/IG): 6.6~9.5인 제품).
B-2. 카본나노튜브: 번들형, 한화, 제품명 CM-250 (직경: 10~15nm, 라만스펙트럼을 이용한 G밴드와 D밴드의 세기비(ID/IG): 0.9~1.0인 제품).
B-3. 카본나노튜브 : 꼬임형, 제품명 이나노텍(E-Nanotech) (직경: 3~10nm, 라만스펙트럼을 이용한 G밴드와 D밴드의 세기비(ID/IG): 0.9~1.0인 제품).
C. 나노클레이: 사우턴 클레이 프로덕트(Southern Clay Products), 제품명 Cloisite® 93A
D-1. 커플링제: 티타늄계, 캔리치 석유화학(Kenrich Petrochemicals), 제품명 Ken-React CAPOW Lica 38H
D-2. 커플링제: 실란계, 지이실리콘(GE silicones), 제품명 silquest A-1100
E. 활제: Wax 계, 제품명 PE-190
F: 산화방지제: 제품명 IR1010
<물성평가>
* 섬유강도 및 신도: KS K 0860 방법에 의하여 측정하였다.
* 섬도: KS K 0315 방법에 의하여 측정하였다.
* 연신비: 연신공정에서 미연신사를 송출하는 공급 로울러와 권취 로울러로 의 속도비로서, 권취 로울러 속도/공급 로울러 속도로 계산하였다.
* 팩압 증가량: 100×(최고 팩압-초기 팩압)/초기 팩압
* 겔 함량: 정제된1-클로로나프탈렌에 0.75wt% 농도로 넣고 250℃에서 5분간 흔들어 녹인 다음 고온 상태를 유지하면서 포어(pore) 사이즈 1㎛의 PTFE 멤브레인 필터가 장착된 가압 캡(cap)에서 인젝션하여 필터링하고 150℃에서 1시간 동안 진공상태에서 건조한 후 하기 식에 따라 겔 함량을 측정하였다.
[식 1]
겔 함량=(걸러진 겔 무게/PPS 시료무게) x 100
* 외관 평가: 외관을 육안으로 보아 판단하였으며 ◎(외관 아주 우수), ○(외관 우수), △(외관 양호), X(외관 불량)로 평가하였다.
구분 실 시 예
1 2 3 4 5 6 7
조

성
(%)		 폴리페닐렌설파이드 A 99.7 99.7 99.7 99.65 99.6 99.5 99.5
카본나노튜브 B-1 0.1 0.1 0.1 0.05 0.05 0.05 0.05
B-2
B-3
나노클레이 C 0.05 0.05 0.05
커플링제 D-1 0.1
D-2 0.1
활제 E 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
산화방지제 F 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
가공
조건		 토출량(g/m) 20 20 20 20 20 20 20
방속(m/m) 600 800 1000 800 800 800 800
물성 미연신사 섬도(d) 315 238 190 210 230 234 220
미연신사 섬유강도(g/d) 0.83 0.89 1.01 0.80 0.82 0.77 0.70
연신비(배) 3.9 4 3 3.8 3.5 3.7 3.7
연신사 섬도(d) 82 63 63 60 68 66 60
연신사 섬유강도(g/d) 4.07 4.11 3.10 3.86 3.60 3.22 3.16
표면외관 ◎ ◎ ◎ ◎ ○ △ △
팩압 증가량(%) 4.0 4.3 4.7 4.7 6.0 6.3 6.7
겔 함량(%) 4.6 4.5 4.8 4.4 5.7 6.0 5.7
상기 표 1에서 보듯이, 본 기재의 실시예 1 내지 7에서 따라 카본나노튜브와 나노클레이를 단독 또는 복합적으로 투입시, 0.1%이하의 함량에서 보강재로 작용함으로써 섬유방사시 팩압상승은 억제하되, 섬유강도가 향상된 섬유를 제작함을 규명하였다.
[ 비교예 1 내지 6]
하기 표 2의 조성에 따라 실을 제조한 것을 제외하고는 실시 예 1과 동일한 방법에 의하여 실을 제조한 후 그 물성을 측정하여 표 2에 나타내었다.
구분 비 교 예
1 2 3 4 5 6
조

성
(%)		 폴리페닐렌설파이드 A 99.8 99.7 99.7 99.5 99.65 99.45
카본나노튜브 B-1 0.3 0.05 0.05
B-2 0.1
B-3 0.1
나노클레이 C 0.1 0.3
커플링제 D-1
D-2
활제 E 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
산화방지제 F 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
가공
조건		 토출량(g/m) 20 20 20 20 20 20
방속(m/m) 800 800 800 800 800 800
물성 미연신사 섬도(d) 206 233 228 240 236 239
미연신사 섬유강도(g/d) 0.77 0.78 0.72 0.60 0.61 0.50
연신비 3.4 3.2 3.2 3.0 2.8 2.8
연신사 섬도(d) 67 73 70 81 84 86
연신사 섬유강도(g/d) 2.51 1.18 1.05 1.66 1.12 1.20
표면외관 △ △ △ X X X
팩압 증가량(%) 7.3 4.5 4.6 6.8 20.0 25.7
겔 함량(%) 4.3 4.6 5.0 7.0 15.7 22.7
상기 표 2에서 보듯이, 카본나노튜브를 사용하지 않은 비교예 1, 혹은 카본나노튜브의 형태가 직쇄형이 아닌 비교예 2,3의 경우, 표1에서 확인된 0.1% 함량 투입시 강도 향상효과를 확인할 수 없었다.
또한, 섬유강도 효과를 보였던 직쇄형 카본나노튜브와 나노클레이 단독 또는 복합함량이 0.1%를 초과한 비교예 4내지 6의 경우, 물성 저하, 팩압 상승, 및 겔 함량 증가 등의 단점을 확인할 수 있었다.

Claims (16)

  1. 폴리페닐렌 설파이드 수지; 및 카본나노튜브;를 포함하며, 상기 카본나노튜브는 상기 폴리페닐렌 설파이드 수지 내에 분산되며, 직경이 10~400 nm이고, 라만 스펙트럼(Raman spectrum)에서 G 밴드와 D 밴드의 세기 비(ID/IG)가 1~15인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.

  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 카본나노튜브의 함량은 조성물 총 중량 기준으로 0.01~0.1중량% 범위 내인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 나노클레이;를 포함하고, 상기 나노클레이는 상기 폴리페닐렌 설파이드 수지 내에 분산되어 혼합된 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.

  5. 제4항에 있어서,
    상기 나노클레이는 몬트모릴로나이트, 벤토나이트, 카올린나이트, 마이카, 헥토라이트, 불화헥토라이트, 사포나이트, 베이델라이트, 논트로나이트, 스티븐사이트, 버미큘라이트, 살로사이트, 볼콘스코이트, 석코나이트, 마가다이트 및 케냐라이트 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 나노클레이의 함량은 조성물 총 중량 기준으로 0.01~0.05중량% 범위 내인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 아민계 커플링제, 실란계 커플링제 및 전이금속계 커플링제 중에서 1종 이상 선택된 커플링제를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 커플링제의 함량은 조성물 총 중량 기준으로 0.01~0.1중량% 범위 내인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 폴리페닐렌 설파이드 수지는 중량평균 분자량(Mw) 30,000~50,000를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 폴리페닐렌 설파이드 수지는 용융지수(MI, 315 ℃, 5kg 하중) 200~500g/10min를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 폴리페닐렌 설파이드 수지의 함량은 조성물 총 중량 기준으로 99.5~99.97중량% 범위 내인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  12. 제1항 또는 제3항 내지 제11항 중 어느 한 항의 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물을 혼련한 다음 용융 방사, 권취 및 연신하되, 겔 함량이 10중량% 이하인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 섬유의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 혼련은 이축 압출기에서 280~320℃에서 200~250rpm으로 압출한 펠렛으로 방사 및 연신하는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 섬유의 제조방법.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 용융 방사는 방사온도 270~340 ℃ 및 토출량 20g/min 이하에서 용융 방사하는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 섬유의 제조방법.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 권취는 방사속도 600~10,000 mm/min로 수행하는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 섬유의 제조방법.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 연신은 연신온도 90~150 ℃ 하에 2배 이상 연신시킨 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 섬유의 제조방법.
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