KR101567236B1 - 방오 도료 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 방오 도료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 아크릴 수지 50 내지 60 중량%; 폴리에스터 수지 5 내지 15 중량%; 불소 수지 5 내지 10 중량%; 실리콘 레벨링제 1 내지 5 중량%; 하이드로카본계 용제 10 내지 20 중량%; 아세테이트계 용제 5 내지 10 중량%; 에스테르계 용제 1 내지 5 중량%; 및 광안정제 1 내지 3 중량%;를 포함하는 것을 특징으로 하는 방오 도료 조성물을 제공한다.

Description

방오 도료 조성물{ANTIFOULING PAINT COMPOSITION}
본 발명은 방오 도료 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 불소 수지 및 실리콘 레벨링제를 도료에 적용함으로써 내오염성, 내후성, 내화학성 및 내구성 등이 우수하며, 이지크린(Easy-clean) 성능 효과가 있으며, 이를 이용하여 자동차 내외장재, 가전제품, 포장재, 식품용기 등에 활용될 수 있는 방오 도료 조성물에 관한 것이다.
최근 자동차는 고급화의 일환으로 기능성을 요구하고 있는 부품들이 많아지고 있는 추세이다. 특히 자동차 부품 중에서 노면(도로)과 가장 가까운 곳에 위치하고 있으며, 주행 시 오염(진흙, 벌레 등)에 많은 영향을 받는 범퍼에서 방오 기능을 요구하는 추세가 증가하고 있다. 오염 제거 시 쉽게 오염자국이 없어지지 않는 경우 과하게 닦는 과정에서 도막의 스크래치 및 손상이 발생할 가능성이 많아지는 사례가 늘고 있다. 이에 오염 시 쉽게 오염을 제거할 수 있는 방오 도료의 개발이 필요하다.
이와 관련하여 종래 한국등록특허 1,362,511 및 1,220,416에서는 연꽃효과(Lotus effect)로 표면에 무기입자를 이용하여 나노 사이즈의 일정한 패턴을 주고 초발수체를 만들어 오염물 제거를 용이하게 하는 방법에 관해 개시되어 있으나, 발수성능이 뛰어나지만 도장작업으로는 구현에 한계가 있다.
또한 일본등록특허 9,124,715에서는 발수가 아닌 친수성능을 부여하여 오염물질 및 내지문성을 방지하는 것으로 오염도를 가장 낮게 구현할 수 있는 방법에 관해 개시되어 있으나, 자동차 범퍼용 도료에서 요구하는 내수성 및 내후성 등의 신뢰성을 만족시키기 어려운 문제가 있다.
반면에, 가장 일반적인 방법으로 한국등록특허 549,289 및 989,353에서는 3M, Du-Pont 사 등에서 제조된 불소 첨가제를 사용하여 발수성을 부여하여 오염방지를 구현하는 방법에 관해 개시되어 있으나, 범퍼용 도료에 사용되는 수지들과의 상용성 문제로 사용량에 한계가 있다. 또한 초기 방오성능은 구현이 될지라도 시간이 지날수록 방오 성능이 떨어지는 단점이 있다.
이러한 방오 도료는 기존 범퍼용 도료가 요구하는 내세차성, 내화학성 및 내후성 등과 같은 신뢰성을 만족할 수 있어야 하며, 초기 방오 성능이 계속 유지가 되는 내구성이 요구된다. 또한 기존의 범퍼용 도료를 대체하기 위해 기존 도료가 가지고 있는 외관의 구현이 가능하여야 하며, 도장 작업성이 저하되지 않아야 한다. 따라서 기존 범퍼용 도료가 가지고 있는 신뢰성 및 외관을 가지며, 방오 성능이 부여된 도료 개발이 필요하다.
본 발명의 목적은 방오 성능이 우수하며, 오염제거가 용이한 방오 도료 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명은 아크릴 수지 50 내지 60 중량%; 폴리에스터 수지 5 내지 15 중량%; 불소 수지 5 내지 10 중량%; 실리콘 레벨링제 1 내지 5 중량%; 하이드로카본계 용제 10 내지 20 중량%; 아세테이트계 용제 5 내지 10 중량%; 에스테르계 용제 1 내지 5 중량%; 및 광안정제 1 내지 3 중량%;를 포함하는 것을 특징으로 하는 방오 도료 조성물을 제공한다.
본 발명의 방오 도료 조성물은 불소 수지 및 실리콘 레벨링제를 도료에 적용함으로써 내오염성, 내후성, 내화학성 및 내구성 등이 우수하며, 이지크린(Easy-clean) 성능 효과가 있다.
또한 본 발명의 방오 도료는 기능성 부여 및 상품의 고급화를 동시에 구현하여 자동차 내외장재, 가전제품, 포장재, 식품용기 등에 활용될 수 있다.
이하에서는 본 발명을 하나의 실시예로 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 아크릴 수지 50 내지 60 중량%; 폴리에스터 수지 5 내지 15 중량%; 불소 수지 5 내지 10 중량%; 실리콘 레벨링제 1 내지 5 중량%; 하이드로카본계 용제 10 내지 20 중량%; 아세테이트계 용제 5 내지 10 중량%; 에스테르계 용제 1 내지 5 중량%; 및 광안정제 1 내지 3 중량%;를 포함하는 것을 특징으로 하는 방오 도료 조성물을 제공한다.
상기 아크릴 수지는 중량 평균 분자량(Mw)이 10,000 내지 20,000 g/mol이며, 수산기 함량이 130 내지 150 중량%이고, 유리전이온도(Tg)가 50 내지 60 ℃이며, 고형분 함량이 55 내지 70 중량%인 것을 사용할 수 있다. 이때 상기 아크릴 수지의 함량이 50 중량% 보다 적으면 경도 및 내후성, 내약품성 등의 신뢰성이 저하될 수 있고, 60 중량% 보다 많으면 충격 및 굴곡성에서 크랙(crack)이 발생할 수 있다.
상기 아크릴 수지는 아크릴산 아세테이트계 모노머로서 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 노말부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, 터셔리부틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 스테아릭메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트 및 라우릴메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 단량체가 결합된 것을 사용할 수 있다. 상기 아크릴 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 아크릴 공중합체일 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112014082372113-pat00001
(여기서 R1은 수소, 부틸기(Butyl) 및 에틸기(Ethyl)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이고, R2는 메틸기(Methyl), 부틸기 및 2-에틸 헥실기(2-Ethyl hexyl)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이다.)
상기 폴리에스터 수지는 중량 평균 분자량(Mw)이 1,000 내지 2,000 g/mol이며, 수산기 함량이 100 내지 130 중량%이고, 고형분 함량이 75 내지 85 중량%인 것을 사용할 수 있다. 이때 상기 폴리에스터 수지는 그 함량이 5 중량% 보다 적으면 최종도막이 부서지기 쉬울(brittle) 수 있고, 15 중량% 보다 많으면 최종 도막이 플렉시블(Flexible) 할 수 있다. 상기 폴리에스터 수지는 하기 화학식 2로 표시되는 분지형 폴리에스터(branched polyester)인 것을 사용할 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112014082372113-pat00002
상기 불소 수지는 중량 평균 분자량(Mw)이 20,000 내지 40,000 g/mol이며, 수산기 함량이 50 내지 80 중량%이고, 고형분 함량이 50 내지 60 중량%인 것을 사용할 수 있다. 상기 불소 수지는 불소기의 소수성(hydro-phobic) 성질로 방오 성능을 나타내는 특성이 있어, 이를 도료에 적용할 경우 오염 방지뿐만 아니라 내화학성, 내후성, 내구성 등의 물성을 향상시킬 수 있다. 상기 불소 수지는 그 함량이 5 중량% 보다 적으면 방오 성능이 구현되지 않으며, 10 중량% 보다 많으면 도막의 스크래치성, 내세차성 및 평활성이 저하되어 도장외관이 좋지 않을 수 있다.
상기 실리콘 레벨링제는 외관의 오렌지 필(Oragne peel) 및 평활성 특성을 향상시키기 위해 사용할 수 있으며, 이러한 상기 실리콘 레벨링제는 하기 화학식 3으로 표시되는 디메틸실록산계 모노머 1 내지 5 중량% 및 하기 화학식 4로 표시되는 아크릴레이트계 모노머 1 내지 5 중량%를 포함하는 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
[화학식 3]
Figure 112014082372113-pat00003
(여기서 n은 130 내지 210이다.)
[화학식 4]
Figure 112014082372113-pat00004
(여기서 n은 1 내지 3이다.)
구체적으로 상기 디메틸실록산계 모노머는 폴리에테르변성폴리디메틸실록산이고, 상기 아크릴레이트계 모노머는 폴리아크릴레이트인 것을 사용할 수 있다. 이때 상기 디메틸실록산계 모노머 함량이 1 중량% 보다 적으면 평활성이 떨어져 외관이 좋지 않을 수 있고, 5 중량% 보다 많으면 유분 불량 등의 외관불량을 야기할 수 있다.
또한 상기 실리콘 레벨링제의 함량이 1 중량% 보다 적으면 초기 접촉각이 낮아져 오염 방지특성을 발휘할 수 없을 수 있고, 5 중량% 보다 많으면 초기 접촉각은 높일 수 있으나 광택유지율이 저하될 수 있다.
상기 광안정제는 자외선 흡수를 차단하고 내후성을 향상시키기 위해 사용될 수 있으며, 상기 광안정제로는 UV Absorber, Hindered Amine light stabilizer 또는 이 둘의 혼합물을 사용할 수 있다.
본 발명의 방오 도료 조성물은 경화를 위해 경화제를 첨가할 수 있는데, 상기 경화제는 무황변 및 내후성이 우수한 헥사메틸렌디이소시아네이트 트라이머계를 사용하는 것이 바람직하다. 이때 사용되는 용제는 아세테이트계, 탄화수소계 또는 이 둘의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하며, 이러한 용제의 함량은 요구되는 도막의 두께 및 도막 형성 방법에 따라 변경될 수 있으나, 전체 도료 조성물 대비 10 내지 30 중량%인 것이 바람직하다.
상기 방오 도료 조성물에 대한 도장 및 경화 방법은 주제 및 경화제의 혼합비는 2:1 내지 4:1 중량비로 혼합하고, 희석용제를 사용하여 도장점도를 약 14.0 내지 16.0 sec(포드컵 No.4)로 도장하는 것이 바람직하다. 경화 방법은 범퍼용 PP 소재를 이소프로필 알코올로 전처리한 후 플라즈마 처리하는 단계; 상기 플라즈마 처리된 소재 표면에 7 내지 12 ㎛의 두께로 프라이머를 도장하는 단계; 상기 프라이머 도장된 소재 표면에 15 내지 25 ㎛의 두께로 칼라중도를 도장하는 단계; 및 상기 칼라중도 도장된 소재 표면에 25 내지 35 ㎛의 두께로 방오 클리어 도장한 후 80 ℃에서 30 분 동안 경화하는 단계;를 포함한다.
따라서 본 발명의 방오 도료 조성물은 불소 수지 및 실리콘 레벨링제를 도료에 적용함으로써 내오염성, 내후성, 내화학성 및 내구성 등이 우수하며, 이지크린(Easy-clean) 성능 효과가 있다.
또한 본 발명의 방오 도료는 기능성 부여 및 상품의 고급화를 동시에 구현하여 자동차 내외장재, 가전제품, 포장재, 식품용기 등에 활용될 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 아크릴 수지 55 중량%, 폴리에스터 수지 10 중량%, 불소 수지 10 중량%, 디메틸실록산계 실리콘 레벨링제 3 중량%, 하이드로카본계 용제 10 중량%, 에스테르계 용제 2 중량%, 아세테이트계 용제 7 중량% 및 광안정제 3 중량%를 혼합하여 방오 도료 조성물을 제조하였다. 그 다음 헥사메틸렌디이소시아네이트 트라이머의 경화제를 사용하여 피도물에 도장 후 80 ℃에서 30 분 동안 경화하여 도료 조성물을 포함하는 도막을 제조하였다.
비교예 1 ~ 3
상기 실시예와 동일하게 실시하되, 구성성분 및 조성비를 하기 표 1과 같이 하여 실시하였다.
구분 실시예 비교예 1 비교예 2 비교예 3
아크릴 수지 55 55 55 55
폴리에스터 수지 10 15 15 10
불소 수지 10 - - 5
실리콘 레벨링제 3 1 3 3
하이드로카본계 용제 10 10 10 10
에스테르계 용제 2 2 2 2
아세테이트계 용제 7 14 12 12
광안정제 3 3 3 3
(단위: 중량%)
* 아크릴 수지: KCC자가수지 CRT01391
* 불소 수지:Eternal社 Eterflon-41011
* 폴리에스터 수지:KCC자가수지 CRF00129
* 실리콘 레벨링제:BYK 378
* 하이드로카본계 용제:KOCOSOL#100
* 아세테이트계 용제:BUTYL ACETATE
* 에스테르계 용제:PMA
* 광안정제: BASF社 Tinuvin 5151
실험예
상기 실시예 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 도료의 물성특성을 알아보기 위하여, 다음과 같은 방법으로 실험을 수행하였다. 상기의 평가는 시편 상태로 평가하였으며, 그 결과는 하기 표 2 및 3에 나타내었다.
1) 선영성 평가
10 cm의 측정거리에서 BYK GARDNER 사의 Wave scan-DOI을 이용하여 측정하였으며, 그 결과는 광택, 선영성, 오렌지필의 종합등급인 CF 값으로 비교하였다.
2) 광택 평가
BYK GARDNER 사의 Micro-TRI-gloss 광택계를 이용하여 60 °에서 측정하였다.
3) 부착성 평가
도막 소지면에 도달하도록 커터로 절취선을 그어, 크기 2 mm ⅹ2 mm의 네모칸을 100 개 만들고, 그 표면에 점착 셀로판 테이프를 접착하고, 90 °에서 급격하게 박리한 후 네모 칸의 잔존 도막 수를 확인하였다.
4) 접촉각 평가
접촉각 측정기는 KRUSS사(독일)의 Drop shape Analysis system를 이용하여 도막에 드롭핑한 후 10초, 60초 후의 접촉각을 측정하였다.
5) 오염제거 용이성 평가
규정된 오염성 TEST 액(KS A0090 + DIW 1:1 혼합액)을 도막에 도포하고, 24 시간 방치한 후 도막의 오염물 여부를 확인하였다.
6) 내수성 평가
물이 채워진 40 ℃ 챔버에 시편을 240 시간 방치한 후 변색, 갈라짐, 부풀음 등의 외관 변화를 확인하였다.
7) 내후성 평가
SAE J 1960의 규정에 의거하여 2500 KJ/m2 조건에서 조사한 후 외관 변화를 확인하였다.
8) 자동 세차성 평가(Car washer test)
① 초기 광택을 60 °에서 측정한 후 시편을 시험대에 장착하고, 규정된 DUST 액을 교반한 후 지속적으로 분사하며 폴리스티렌으로 구성된 브러쉬를 이동속도 5 m/min의 속도로 10 cycle 왕복 테스트하였다.
② 평가가 끝난 시편을 비눗물로 깨끗이 씻고 실온에 방치한 후 유기 세척제로 표면 이물질을 제거하였다.
③ 최종 시편의 광택 측정 후 평가 전, 후 색차 변화, 광택 유지율, 접촉각 변화율을 계산하였다.
④ 색차 변화는 도막의 표면을 색차계(spin sphere)로 색차값을 측정한 후 그 차이인 △E 값을 나타내었다.
상기 실시예 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 방오 도료의 물성특성의 결과는 하기 표 2 및 3에 나타내었다.
구분 영상선명도
(CF 값)		 광택
(60°)		 초기부착 초기접촉각
(DIW)		 오염제거성 내수성 내후성
실시예 63 91 100/100 98°~100° 매우우수 우수 우수
비교예 1 65 93 100/100 91°~93° 미흡 양호 우수
비교예 2 66 91 100/100 92°~95° 양호 양호 우수
비교예 3 62 91 100/100 93°~96° 우수 양호 양호
상기 표 2 에 나타낸 바와 같이, 불소 수지를 사용하지 않은 상기 비교예 1 및 2의 경우, 오염제거성 및 내수성, 내후성 등의 신뢰성을 만족하였고, 실리콘 레벨링제의 첨가에 따라 초기 접촉각이 달라지며, 상기 실리콘 레벨링제의 함량이 많을수록 초기 접촉각이 높은 것을 확인할 수 있었다. 하지만 하기 표 3에 나타낸 바와 같이, 내후성 테스트 후 측정된 광택유지율이 저하되는 것을 알 수 있었다.
구분 자동세차성 TEST 내후성 TEST
색차변화
(△E)		 광택유지율
(%)		 접촉각유지
결과		 색차변화
(△E)		 광택유지율
(%)		 접촉각유지율
(%)
실시예 0.15 85 매우우수 0.78 79 83
비교예 1 0.11 90 양호 0.64 88 82
비교예 2 0.08 88 양호 0.88 77 83
비교예 3 0.18 89 우수 0.77 74 83
또한 상기 표 2 및 3에 나타낸 바와 같이, 불소 수지를 소량 첨가한 상기 비교예 3의 경우 초기 접촉각이 향상되었으나 내후성 테스트 후 측정된 광택유지율에서 가장 낮은 수치를 보이는 것을 확인할 수 있었다.
반면, 불소 수지 및 실리콘 레벨링제가 적정량이 첨가된 상기 실시예의 경우 초기 접촉각, 오염제거성, 내수성 등이 양호한 동시에 자동세차성 및 내후성 테스트 후 측정된 접촉각 유지율에서도 그 값이 가장 양호한 것을 알 수 있었다.
따라서 본 발명의 방오 도료는 불소 수지 및 실리콘 레벨링제를 첨가함으로써 내오염성, 내후성, 내화학성 및 내구성 등이 우수하며, 이지크린(Easy-clean) 성능 효과가 있다는 것을 확인하였다.

Claims (7)

  1. 아크릴 수지 50 내지 60 중량%;
    폴리에스터 수지 5 내지 15 중량%;
    불소 수지 5 내지 10 중량%;
    실리콘 레벨링제 1 내지 5 중량%;
    하이드로카본계 용제 10 내지 20 중량%;
    아세테이트계 용제 5 내지 10 중량%;
    에스테르계 용제 1 내지 5 중량%; 및
    광안정제 1 내지 3 중량%;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 방오 도료 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴 수지는 중량 평균 분자량(Mw)이 10,000 내지 20,000 g/mol이며, 수산기 함량이 130 내지 150 중량%이고, 유리전이온도(Tg)가 50 내지 60 ℃이며, 고형분 함량이 55 내지 70 중량%인 것을 특징으로 하는 방오 도료 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴 수지는 아크릴산 아세테이트계 모노머로서 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 노말부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, 터셔리부틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 스테아릭메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트 및 라우릴메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 단량체가 결합된 것을 특징으로 하는 방오 도료 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스터 수지는 중량 평균 분자량(Mw)이 1,000 내지 2,000 g/mol이며, 수산기 함량이 100 내지 130 중량%이고, 고형분 함량이 75 내지 85 중량%인 것을 특징으로 하는 방오 도료 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 불소 수지는 중량 평균 분자량(Mw)이 20,000 내지 40,000 g/mol이며, 수산기 함량이 50 내지 80 중량%이고, 고형분 함량이 50 내지 60 중량%인 것을 특징으로 하는 방오 도료 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 레벨링제는 디메틸실록산계 모노머 1 내지 5 중량% 및 아크릴레이트계 모노머 1 내지 5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 방오 도료 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 디메틸실록산계 모노머는 폴리에테르변성폴리디메틸실록산이고, 상기 아크릴레이트계 모노머는 폴리아크릴레이트인 것을 특징으로 하는 방오 도료 조성물.
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JP2001088247A (ja) 1996-05-31 2001-04-03 Toto Ltd 防汚性部材および防汚性コーティング組成物

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