KR101549095B1 - 다이싱용 점착 필름, 및 절단편의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 다이싱시의 치핑이 억제되어, 픽업성이 우수한 다이싱용 점착 필름을 제공하는 것이다. 알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머 및 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머를 공중합 모노머 성분으로서 갖고, 또한 저용해도 파라미터를 갖는 베이스 폴리머와, 수산기와 반응하는 제 1 관능기 및 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 방사선 반응성 화합물을 반응시켜 얻어지는 (메타)아크릴계 폴리머, 그리고 수산기와 가교 반응하는 제 2 관능기를 갖는 가교제를 일정량 함유하고, 베이스 폴리머에 도입된 수산기의 몰량이 제 1 관능기 및 제 2 관능기의 합계 몰량 이상이고, 가교 반응 후의 잔존 수산기 농도가 0.08mmol 이하, 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도가 0.42mmol 이상, 0.84mmol 이하인 방사선 경화성 점착제 조성물을 다이싱용 점착 필름의 점착제층에 사용한다.

Description

다이싱용 점착 필름, 및 절단편의 제조 방법{ADHESIVE FILM FOR DICING, AND MANUFACTURING METHOD OF CUTTING PIECES}
본 발명은, 다이싱용 점착 필름, 및 절단편의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은, 다이싱용 점착 필름의 점착제층에 사용되는 방사선 경화성 점착제 조성물의 개량에 관한 것이다.
종래, 반도체 웨이퍼나 반도체 패키지의 반도체 관련 재료 등은, 회전날 등의 절단날을 사용하여 절단되어, 소편(小片)의 반도체 소자나 IC 부품으로 분리되고 있다. 예를 들어, 실리콘, 게르마늄, 갈륨-비소 등을 재료로 하는 반도체 웨이퍼는, 큰 직경의 상태로 제조된 후, 소정 두께가 될 때까지 이면 연삭 처리(백그라인드 처리)되고, 추가로 필요에 따라 이면 처리(에칭 처리, 폴리싱 처리 등)가 실시된다. 다음으로, 반도체 웨이퍼가 소자 소편으로 절단 분리(다이싱)되어, 그 후의 공정으로 이동된다. 이 제조 공정에 있어서는, 반도체 웨이퍼를 미리 다이싱용 점착 필름에 부착하는 마운트 공정, 당해 점착 필름이 반도체 웨이퍼에 부착된 상태에서 반도체 웨이퍼를 반도체 소자 소편으로 다이싱하는 다이싱 공정, 세정 공정, 익스팬드 공정, 픽업 공정 등의 각종 공정이 행해진다. 그리고, 상기 픽업 공정에 있어서는, 다이싱용 점착 필름을 어느 정도 편 상태로 하여, 픽업하는 반도체 소자 하부의 다이싱용 점착 필름을 점 형상 또는 선 형상으로 들어 올리고, 당해 반도체 소자와 다이싱용 점착 필름의 박리를 조장한 상태에서, 상부로부터 진공 흡착 등에 의해 반도체 소자를 픽업하는 방식이 채용되고 있다.
상기 다이싱용 점착 필름은, 일반적으로, 플라스틱 필름 등의 기재(基材) 상에 점착제 조성물을 함유하는 점착제층이 형성된 구성을 갖고 있다. 반도체 소자를 제조하는 경우, 다이싱용 점착 필름에는, 다이싱 공정에 있어서의 점착 필름으로부터의 반도체 소자의 탈리(脫離) 비산을 억제하기 위해, 다이싱시에 세정수의 수압이 가해져도 점착 필름으로부터 반도체 소자가 박리되지 않을 정도의 높은 점착력이 요구되는 한편, 픽업 공정에 있어서의 박리시에는 점착제층이 반도체 웨이퍼를 파손하지 않을 정도의 낮은 점착력이 되는 경박리성을 가질 것이 요구되고 있다.
상기와 같은 특성을 만족하는 다이싱용 점착 필름으로는, 방사선 투과성의 기재 상에, 수산기 등의 관능기를 도입한 베이스 폴리머와, 상기 수산기와 반응하는 관능기 및 방사선 반응성의 탄소-탄소 이중 결합을 분자 내에 갖는 방사선 반응성 화합물을 반응시켜 얻어지는 (메타)아크릴계 폴리머, 그리고 방사선에 의한 경화를 촉진시키기 위해, 다관능 모노머나 다관능 올리고머 등의 저분자량 다관능 중합성 화합물을 함유하는 이른바 블렌드형의 방사선 경화성 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을 형성한 다이싱용 점착 필름이 범용되고 있다(예를 들어, 특허문헌 1). 이러한 종류의 다이싱용 점착 필름에 있어서는, 방사선에 의한 경화 전에는 방사선 경화성 점착제 조성물이 높은 점착력을 갖기 때문에, 다이싱 공정에 있어서는 반도체 소자의 탈리 비산을 억제할 수 있다. 또한, 방사선을 점착제층에 조사하면, 방사선 경화성 점착제 조성물이 경화되어 점착력이 저하되기 때문에, 픽업 공정에 있어서는 반도체 소자를 용이하게 다이싱용 점착 필름으로부터 박리할 수 있다.
그런데, 최근, 반도체 제조 공정에 있어서는, 반도체 웨이퍼의 박막화(예를 들어, 100㎛ 이하)에 기인하는 파손 방지를 목적으로 하여, 이면 연삭 처리 후, 또는 이면 연삭 처리 및 이면 처리가 종료된 후, 단시간 내에 다이싱용 점착 필름이 반도체 웨이퍼에 부착되는 경우가 많아지고 있다. 이와 같은 이면 연삭 처리 후, 또는 이면 연삭 처리 및 이면 처리 후, 단시간 내에 박막의 반도체 웨이퍼에 다이싱용 점착 필름이 부착된 경우, 반도체 웨이퍼와 점착제층의 점착력이 높아져, 방사선에 의한 경화 후의 박리가 곤란해져 픽업성이 저하된다는 문제가 발생하고 있다. 이것은, 반도체 웨이퍼의 이면 연삭 처리 또는 이면 처리가 행해진 처리면에 있어서, 자연 산화막이 반도체 웨이퍼의 전체면에 충분히 형성되어 있지 않아, 반도체 웨이퍼의 표면은 미산화 상태의 활성인 원자(예를 들어, 규소 원자 등)가 존재하는 활성면이 되어 있고, 그 때문에 이 활성면에 다이싱용 점착 필름이 접착되면, 미산화 상태의 활성 원자와 점착제층의 방사선 경화성 점착제 조성물이 접촉하여, 미산화 상태의 활성 원자와 방사선 경화성 점착제 조성물 사이에 화학적인 결합이 발생하기 때문인 것으로 추찰되고 있다.
특허문헌 1과 같은 블렌드형의 방사선 경화성 점착제 조성물은, 방사선을 점착제층에 조사하면, 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 (메타)아크릴계 폴리머끼리뿐만 아니라, (메타)아크릴계 폴리머가 저분자량 다관능 중합성 화합물과도 반응하기 때문에, 방사선에 의한 경화 후에 보다 점착력을 저하시킬 수 있어, 상기와 같은 활성면을 갖는 피가공물에 대해서도 바람직하게 사용할 수 있는 것으로 생각된다.
그러나, 본 발명자들의 검토에 의하면, 상기와 같은 저분자량 다관능 중합성 화합물을 함유하는 방사선 경화성 점착제 조성물을 사용해도, 활성면을 갖는 반도체 웨이퍼를 다이싱하고, 반도체 소자를 픽업하는 경우, 픽업성이 충분히 개선되지 않는 것이 분명해졌다. 이것은, 방사선 경화성 점착제 조성물의 주성분인 (메타)아크릴계 폴리머와 활성면의 결합이 강한 것에 기인하기 때문인 것으로 생각된다. 또한, 저분자량 다관능 중합성 화합물을 다량으로 사용하면, 방사선 경화성 점착제 조성물 중에 유리된 저분자량 성분이 증가하고, 방사선에 의한 경화 전의 점착력이 저하된다. 특히, 다이싱 공정에 있어서는, SUS 등의 금속제 혹은 수지제의 링 프레임에 점착제층이 부착되는데, 저분자량 다관능 중합성 화합물을 함유하는 방사선 경화성 점착제 조성물은, 이들의 링 프레임에 대한 점착력이 낮다는 문제가 있다.
또한, 반도체 소자의 제조에 있어서는, 다이싱시에 반도체 소자의 이면이나 측면에 치핑(칩 결손)이 발생하지 않을 것이 요구되고 있다. 이러한 치핑이 발생하면, 반도체 소자 자체의 절곡 강도가 저하되거나, 또한 봉지된 IC의 패키지 내에 공기가 들어가기 쉬워져, 패키지 크랙이 일어나기 쉬워진다. 이 치핑은, 다이싱시에 절단날에 의해 반도체 소자가 진동하여, 반도체 소자의 위치 어긋남이나 들뜸이 발생하는 것에 기인한다. 그 때문에, 다이싱시에 절단날에 의한 진동이 가해져도, 반도체 소자의 위치 어긋남을 저감시킬 수 있는 높은 응집력을 갖는 점착제층을 구비한 다이싱용 점착 필름이 요망되고 있다.
상기와 같은 (메타)아크릴계 폴리머를 함유하는 방사선 경화성 점착제 조성물의 응집력을 높이는 경우, 가교제를 사용하여 (메타)아크릴계 폴리머를 3차원 가교시킴으로써 방사선 경화성 점착제 조성물의 유지력을 높이는 것이 유효하다. 그 때문에, 특허문헌 1에 있어서도, (메타)아크릴계 폴리머와, (메타)아크릴계 폴리머가 갖는 수산기와 가교 반응하는 이소시아네이트기나 에폭시기 등의 관능기를 분자 내에 갖는 가교제를 함유하는 방사선 경화성 점착제 조성물이 사용되고 있다.
그러나, 상기와 같이 분자 내에 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 (메타)아크릴계 폴리머의 합성에 있어서는, 베이스 폴리머에 도입한 수산기와 방사선 반응성 화합물의 관능기를 반응시킬 필요가 있기 때문에, 단순히 가교제의 함유량을 많게 해도, (메타)아크릴계 폴리머에 가교제와 반응하는 수산기가 적으면, (메타)아크릴계 폴리머와 가교제 사이에서 가교 반응이 충분히 일어나지 않아, 저분자량 성분이 증가하게만 되어, 고유지력이 얻어지지 않을 뿐만 아니라, 절단편 상에 풀 얼룩이 많아져, 오염성이 열화된다는 문제가 있다.
일본 공개특허공보 2007-220694호
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 본 발명의 목적은, 방사선에 의한 경화 전에는 반도체 웨이퍼 등의 피가공물 및 링 프레임에 대하여 고점착력 및 고유지력을 가짐과 함께, 방사선에 의한 경화 후에는 활성면을 갖는 피가공물에 대해서도 우수한 경박리성 및 저오염성을 갖는 방사선 경화성 점착제 조성물을 함유하는 점착제층을 구비한 다이싱용 점착 필름을 제공하는 것, 그리고 상기 다이싱용 점착 필름을 사용함으로써, 다이싱 공정에 있어서는 반도체 소자 등의 절단편의 탈리 비산이 억제됨과 함께, 절단편의 진동을 억제하여, 치핑을 저감시킬 수 있고, 픽업 공정에 있어서는 풀 얼룩이 적고, 게다가 용이하게 다이싱용 점착 필름과 절단편을 박리할 수 있는 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명은, 기재(基材)와, 상기 기재 상에, 방사선 경화성 점착제 조성물을 함유하는 점착제층을 구비한 다이싱용 점착 필름에 있어서,
상기 방사선 경화성 점착제 조성물은, 알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머 및 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머를 공중합 모노머 성분으로서 적어도 갖고, 또한 9.6(cal/㎤)1/2 이상, 10.0(cal/㎤)1/2 이하의 용해도 파라미터를 갖는 베이스 폴리머와, 상기 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기와 반응하는 제 1 관능기 및 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 분자 내에 갖는 방사선 반응성 화합물을 반응시킴으로써 얻어지는 (메타)아크릴계 폴리머, 그리고 상기 (메타)아크릴계 폴리머 100 질량부에 대하여, 상기 수산기와 가교 반응하는 제 2 관능기를 분자 내에 갖는 가교제를 0.3∼2.7 질량부 함유하고,
상기 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머, 상기 방사선 반응성 화합물, 및 상기 가교제는, 상기 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기의 몰량이, 상기 방사선 반응성 화합물의 제 1 관능기 및 상기 가교제의 제 2 관능기의 합계 몰량 이상이고, 가교 반응 후의 잔존 수산기 농도가, 방사선 경화성 점착제 조성물 1g당, 0.08mmol 이하가 되고, 상기 방사선 반응성 화합물에 의해 (메타)아크릴계 폴리머에 도입된 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도가, 방사선 경화성 점착제 조성물 1g당, 0.42mmol 이상, 0.84mmol 이하가 되도록 배합되어 있는 다이싱용 점착 필름이다.
상기 방사선 경화성 점착제 조성물은, 9.6(cal/㎤)1/2 이상, 10.0(cal/㎤)1/2 이하의 용해도 파라미터를 갖는 베이스 폴리머를 사용하여 얻어지는 (메타)아크릴계 폴리머를 함유하기 때문에, 얻어지는 (메타)아크릴계 폴리머는 극성 부위가 적고, 또한 극성 부위가 은폐되기 쉬워지고, 그 결과, 활성 원자와 극성 부위의 결합이 억제되어, 방사선에 의한 경화 후의 점착력을 충분히 저감시킬 수 있다.
또한, 상기 방사선 경화성 점착제 조성물은, 방사선에 의한 경화 전의 유지력을 향상시키기 위해, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기와 가교 반응하는 제 2 관능기를 분자 내에 갖는 가교제를 일정량 함유하는데, 당해 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기의 몰량이, 방사선 반응성 화합물의 제 1 관능기 및 가교제의 제 2 관능기의 합계 몰량 이상이 되도록, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머, 방사선 반응성 화합물, 및 가교제가 배합되어 있기 때문에, 베이스 폴리머와 방사선 반응성 화합물을 반응시켜 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합이 도입된 후에도, (메타)아크릴계 폴리머에 가교제와 가교 반응 가능한 수산기를 확보할 수 있다. 그 결과, 방사선 경화성 점착제 조성물 중에 유리된 저분자량 성분이 적어져, 방사선에 의한 경화 전에는 반도체 웨이퍼나 금속제 부재에 대하여 높은 점착력을 가짐과 함께, 고유지력을 갖고, 방사선에 의한 경화 후에는 저오염성을 갖는 방사선 경화성 점착제 조성물을 얻을 수 있다.
또한, 상기 방사선 경화성 점착제 조성물에서는, 가교 반응 후의 잔존 수산기 농도가, 방사선 경화성 점착제 조성물 1g당, 0.08mmol 이하가 되도록, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머, 방사선 반응성 화합물, 및 가교제가 배합되어 있기 때문에, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기의 몰량이, 방사선 반응성 화합물의 제 1 관능기 및 가교제의 제 2 관능기의 합계 몰량 이상이어도, 가교 반응 후의 방사선 경화성 점착제 조성물 전체에 있어서의 잔존 수산기가 적고, 그 때문에 활성면을 갖는 피가공물에 대해서도, 방사선의 조사에 의해 경화 후의 점착력을 충분히 저감시킬 수 있다.
그리고, 상기 방사선 경화성 점착제 조성물에서는, 방사선 반응성 화합물에 의해 (메타)아크릴계 폴리머에 도입된 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도가, 방사선 경화성 점착제 조성물 1g당, 0.42mmol 이상, 0.84mmol 이하가 되도록, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머, 방사선 반응성 화합물, 및 가교제가 배합되어 있기 때문에, 방사선에 의한 경화 전의 점착력이나 유지력을 저하시키는 다관능 모노머나 다관능 올리고머 등의 저분자량 다관능 중합성 화합물을 사용하지 않고, 방사선에 의한 경화 후의 점착력을 충분히 저하시킬 수 있다.
한편, 본 명세서에 있어서, (메타)아크릴이란, 아크릴 또는 메타크릴을 의미한다.
상기 방사선 경화성 점착제 조성물은, 저분자량 다관능 중합성 화합물을 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다. 상기 다이싱용 점착 필름에 의하면, 방사선에 의한 경화 전에 보다 고점착력 및 고유지력을 갖는 다이싱용 점착 필름을 얻을 수 있다.
그리고, 본 발명은, 피가공물의 일면에 상기에 기재된 다이싱용 점착 필름을 부착하고,
상기 다이싱용 점착 필름이 부착된 피가공물을 절단하여 절단편으로 분리하고,
상기 절단편에 부착되어 있는 점착제층에 방사선을 조사하여 상기 점착제층의 점착력을 저하시키고,
상기 점착력을 저하시킨 다이싱용 점착 필름으로부터 상기 절단편을 픽업하는 절단편의 제조 방법이다. 특히, 피가공물이 활성면을 갖는 반도체 웨이퍼인 경우에, 상기 절단편의 제조 방법이 유효하다.
상기 제조 방법에 의하면, 다이싱용 점착 필름이 상기 방사선 경화성 점착제 조성물을 함유하고 있기 때문에, 다이싱 공정에 있어서는, 절단편의 탈리 비산을 저감시킬 수 있음과 함께, 절단편의 진동이 억제되어, 치핑을 저감시킬 수 있다. 그리고, 활성면을 갖는 피가공물을 사용한 경우에도, 픽업 공정에 있어서는, 풀 얼룩을 저감시킬 수 있음과 함께, 용이하게 다이싱용 점착 필름과 절단편을 박리할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명에 의하면, 방사선에 의한 경화 전에 있어서는 고점착력 및 고유지력을 갖고, 방사선에 의한 경화 후에 있어서는 활성면을 갖는 피가공물에 대해서도 낮은 점착력을 갖는 다이싱용 점착 필름을 제공할 수 있다. 이로써 다이싱 공정에 있어서는, 절단편의 탈리 비산을 저감시킬 수 있음과 함께, 절단편의 진동이 억제되어, 치핑을 저감시킬 수 있다. 또한, 픽업 공정에 있어서는 활성면을 갖는 반도체 웨이퍼 등의 피가공물에 대해서도 다이싱용 점착 필름으로부터 용이하게 절단편을 박리할 수 있음과 함께, 절단편 상의 풀 얼룩을 저감시킬 수 있다.
도 1은, 본 발명의 실시형태에 관련된 다이싱용 점착 필름의 일례를 나타내는 단면 개략도이다.
기술한 바와 같이, 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합이 도입된 (메타)아크릴계 폴리머를 함유하는 방사선 경화성 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을 활성면을 갖는 반도체 웨이퍼에 부착한 경우, 방사선을 조사해도 점착력이 충분히 저하되지 않아, 점착제층으로부터의 반도체 소자의 박리가 곤란해져, 픽업성이 저하되기 쉽다. 이것은, 활성면에 있어서의 미산화 상태의 활성 원자와 (메타)아크릴계 폴리머가 갖는 에스테르기나 수산기 등의 극성 부위가 접촉하여, 이들 사이에서 화학적인 결합이 발생하기 때문인 것으로 추찰된다. 즉, 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 (메타)아크릴계 폴리머의 합성에 있어서는, 점착 성분인 알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머와, 방사선 반응성 화합물이나 가교제의 관능기와 반응하는 수산기를 도입하기 위한 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머를 적어도 갖는 공중합 모노머 성분을 중합하여, 말단이나 측쇄에 에스테르기나 수산기를 갖는 베이스 폴리머를 먼저 합성하고, 이 베이스 폴리머에 도입된 수산기와 반응 가능한 관능기를 갖는 방사선 반응성 화합물을 베이스 폴리머와 반응시킬 필요가 있다. 그 때문에, (메타)아크릴계 폴리머는 에스테르기를 가질 뿐만 아니라, (메타)아크릴계 폴리머에는, 방사선 반응성 화합물의 관능기 및 가교제의 관능기와는 미반응의 수산기가 잔존하는 경우가 있어, 이들의 극성 부위가 활성 원자와 화학적인 결합을 형성하는 것으로 생각된다.
본 발명자들은, 활성면을 갖는 반도체 웨이퍼에 부착된 다이싱용 점착 필름의 점착력을 방사선의 조사에 의해 저하시키기 위해, 상기와 같은 극성 부위와 활성 원자의 결합을 가능한 한 억제하는 것이 유효하다는 관점에서, 먼저 방사선 경화성 점착제 조성물의 주성분인 (메타)아크릴계 폴리머의 특성에 대해 검토한 결과, (메타)아크릴계 폴리머를 구성하는 베이스 폴리머의 용해도 파라미터가 9.6(cal/㎤)1/2 이상, 10.0(cal/㎤)1/2 이하이면, 방사선에 의한 경화 전에는 고점착력을 갖고, 방사선에 의한 경화 후에 경박리성을 갖는 방사선 경화성 점착제 조성물이 얻어지는 것을 알아내었다.
즉, 방사선에 의한 경화 후의 활성면을 갖는 반도체 웨이퍼와 점착제층의 고점착력이, 활성 원자와 (메타)아크릴계 폴리머가 갖는 극성 부위의 결합에 의한 것이라고 생각하면, 용해도 파라미터의 저하는 극성의 감소를 의미하기 때문에, 낮은 용해도 파라미터를 갖는 베이스 폴리머를 사용하면, 얻어지는 (메타)아크릴계 폴리머가 갖는 극성 부위의 수를 저하시킬 수 있다. 또한, 알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 있어서는, 알킬쇄가 길어질수록 용해도 파라미터가 저하되기 때문에, 장쇄의 알킬기에 의해 극성 부위를 은폐할 수 있다. 이로써, 활성 원자와 극성 부위의 결합을 적게 할 수 있다. 한편, 용해도 파라미터가 지나치게 낮으면, 방사선 반응성의 탄소-탄소 이중 결합을 도입하기 위한 베이스 폴리머 중의 수산기가 감소한다. 그 때문에, (메타)아크릴계 폴리머에 대한 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합의 도입량이 적어져, 방사선을 조사하였을 때의 경화성이 저하된다. 또한, (메타)아크릴계 폴리머를 가교시키기 위해 가교제를 사용하는 경우, 당해 가교제와 반응하는 수산기 등의 극성기가 적어지고, 점착제층 중에 미반응 성분이 잔존하여, 방사선에 의한 경화 전의 점착력이 저하되거나, 풀 얼룩이 발생하기 쉬워진다.
본 실시형태에 있어서, 베이스 폴리머의 용해도 파라미터는, 공중합체인 베이스 폴리머를 구성하는 각 (메타)아크릴계 모노머의 용해도 파라미터와 몰비의 곱으로 구할 수 있다. 예를 들어, 베이스 폴리머가 X, Y의 2종류의 (메타)아크릴계 모노머로 구성되어 있는 경우, 베이스 폴리머를 합성하기 위해 사용되는 각 (메타)아크릴계 모노머의 공중합 모노머 성분 전체량에 대한 함유량을 x질량％, y질량％, 분자량을 Mx, My로 하면, 각 (메타)아크릴계 모노머의 몰비 Cx, Cy는, x/Mx, y/My로 나타나고, 베이스 폴리머의 몰비 C는, x/Mx+y/My로 나타난다. 따라서, 각 (메타)아크릴계 모노머의 용해도 파라미터를 SPx(cal/㎤)1/2, SPy(cal/㎤)1/ 2 로 하면, 베이스 폴리머의 용해도 파라미터 SP(cal/㎤)1/2 는, 하기 식(1)로 구할 수 있다.
SP=[(x×SPx/Mx)+(y×SPy/My)]×(1/C) (1)
한편, 각 (메타)아크릴계 모노머의 용해도 파라미터는 분자 구조로부터 계산에 의해 구해지는 것이 알려져 있고, 본 명세서에 있어서의 각 (메타)아크릴계 모노머의 용해도 파라미터는 Fedors의 방법(하라사키 유지(原崎 勇次) 저, 「코팅의 기초 과학」, 제3장, 35페이지, 1977년, 마키서점 발행)에 의해 얻어지는 25℃에서의 값을 의미한다.
다음으로, 다이싱용 점착 필름의 경박리성을 향상시키기 위해서는, 방사선 경화성 점착제 조성물 전체의 경화성을 향상시킬 필요가 있다. 이 경우, 방사선에 의한 경화 후의 점착력 저하만을 추구한다면, 블렌드형과 같이 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 도입한 (메타)아크릴계 폴리머와는 달리, 다관능 모노머나 다관능 올리고머 등의 저분자량 다관능 중합성 화합물을 사용하는 것도 생각할 수 있다. 그러나, 이들 저분자량 다관능 중합성 화합물을 사용해도, 활성면을 갖는 피가공물을 사용한 경우, 픽업성이 향상되지 않는 한편, 저분자량 다관능 중합성 화합물의 사용에 의해 방사선에 의한 경화 전의 점착력 및 유지력이 저하된다. 방사선에 의한 경화 전의 고점착력과 방사선에 의한 경화 후의 저점착력을 양립하기 위해, (메타)아크릴계 폴리머 자체에 도입하는 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 증가시키는 것도 생각할 수 있으나, 본 실시형태의 (메타)아크릴계 폴리머에 있어서는, 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합은, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기와, 방사선 반응성 화합물의 관능기를 반응시킴으로써 (메타)아크릴계 폴리머에 도입된다. 따라서, 베이스 폴리머에 도입된 수산기의 대부분을 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합의 도입에 사용한 경우, (메타)아크릴계 폴리머와 일정량의 가교제를 가교 반응시키기 위한 수산기가 적어져, 유지력이 저하되거나, 오염성이 열화되게 된다. 한편, 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합의 도입량이 지나치게 적으면, 방사선의 조사에 의해서도 (메타)아크릴계 폴리머가 충분히 경화되지 않아, 방사선에 의한 경화 후의 점착력을 충분히 저감시킬 수 없게 된다. 또한, 베이스 폴리머에 도입하는 수산기량을 증가시켜도, 방사선 반응성 화합물이나 가교제를 소량 사용한 경우, 다량의 수산기가 (메타)아크릴계 폴리머에 잔존한다. 그 결과, 상기의 저용해도 파라미터를 갖는 (메타)아크릴계 폴리머를 사용해도, 잔존 수산기와 활성 원자가 결합하여, 방사선에 의한 경화 후의 점착력이 충분히 저하되지 않게 되거나, 혹은 삼차원 가교 구조가 충분히 형성되지 않기 때문에, 방사선에 의한 경화 전의 유지력이 저하된다.
따라서, 방사선에 의한 경화 전의 고점착력 및 고유지력, 그리고 방사선에 의한 경화 후의 저점착력 및 저오염성의 양립을 도모하기 위해서는, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입되는 수산기량, 당해 수산기와의 반응에 의해 (메타)아크릴계 폴리머에 도입되는 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합량, 당해 수산기와 가교 반응시키는 가교제의 함유량, 및 가교 반응 후에 잔존하는 수산기량에 대해 고려할 필요가 있다.
이러한 관점에서, 방사선 경화성 점착제 조성물 전체의 구성에 대해 검토한 결과, 방사선에 의한 경화 전의 유지력을 향상시키기 위해, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기와 가교 반응하는 제 2 관능기를 분자 내에 갖는 가교제를 일정량 사용하고, 또한 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기의 몰량을, 방사선 반응성 화합물의 제 1 관능기 및 가교제의 제 2 관능기의 합계 몰량 이상으로 하면, 베이스 폴리머에 도입한 수산기와 방사선 반응성 화합물의 제 1 관능기를 반응시킬 수 있음과 함께, 베이스 폴리머와 방사선 반응성 화합물을 반응시켜 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합이 도입된 후에도, (메타)아크릴계 폴리머에 가교제와 가교 반응 가능한 수산기가 남아 있기 때문에, 당해 수산기와 가교제의 제 2 관능기를 반응시킬 수 있다. 그 결과, 방사선 경화성 점착제 조성물 중의 유리된 저분자량 성분이 적어져, 방사선에 의한 경화 전에 반도체 웨이퍼나 금속제 부재에 대하여 고점착력을 가짐과 함께, 고유지력을 갖고, 방사선에 의한 경화 후에는 저오염성을 갖는 방사선 경화성 점착제 조성물을 얻을 수 있다.
한편, 방사선 반응성 화합물의 제 1 관능기 및 가교제의 제 2 관능기의 합계 몰량에 대하여, 수산기의 몰량이 과도하게 많으면, 가교 반응 후의 잔존 수산기 농도가 높아지고, 잔존 수산기와 활성 원자의 결합에 의해, 방사선에 의한 경화 후에도 점착력이 충분히 저감되지 않아, 경박리성이 열화된다. 그러나, 가교 반응 후의 잔존 수산기 농도가, 방사선 경화성 점착제 조성물 1g당, 0.08mmol 이하이면, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기의 몰량이, 방사선 반응성 화합물의 제 1 관능기 및 가교제의 제 2 관능기의 합계 몰량 이상이어도, 방사선 경화성 점착제 조성물 전체에 있어서의 잔존 수산기가 적고, 그러므로 활성면을 갖는 피가공물에 대해서도, 방사선에 의한 경화 후의 점착력을 충분히 저감시킬 수 있다. 이 때문에, 잔존 수산기 농도는 가능한 한 낮은 것이 바람직하고, 바람직하게는 0mmol 이다. 또한, 가교 반응 후의 방사선 경화성 점착제 조성물로부터 잔존 수산기 농도를 확인하는 경우, 방사선 경화성 점착제 조성물의 수산기가를 측정함으로써 잔존 수산기 농도를 산출할 수 있다.
또한, 방사선 반응성 화합물에 의해 (메타)아크릴계 폴리머에 도입된 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도가, 방사선 경화성 점착제 조성물 1g당, 0.42mmol 이상, 0.84mmol 이하, 바람직하게는 0.42mmol 이상, 0.69mmol 이하이면, 방사선에 의한 경화 전의 점착력 및 유지력을 저하시키는 다관능 모노머나 다관능 올리고머 등의 저분자량 다관능 중합성 화합물을 사용하지 않고, 방사선에 의한 경화 후의 점착력을 충분히 저하시킬 수 있다. 방사선 경화성 점착제 조성물 1g당의 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도가 0.42mmol 미만에서는, 방사선 경화성 점착제 조성물 중의 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합이 적어, 방사선에 의한 경화 후의 점착력이 충분히 저하되지 않는다. 한편, 방사선 경화성 점착제 조성물 1g당의 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도가 0.84mmol보다 많아지면, (메타)아크릴계 폴리머에 가교제와 가교 반응시키기 위한 수산기를 확보할 수 없어, 유지력이 저하되거나 혹은 오염성이 열화된다. 또한, 방사선 경화성 점착제 조성물 중의 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도를 확인하는 경우, 방사선 경화성 점착제 조성물의 요오드가를 측정함으로써, 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도를 산출할 수 있다.
다음으로, 본 실시형태의 방사선 경화성 점착제 조성물을 구성하는 각 성분, 및 이것을 사용한 다이싱용 점착 필름과 절단편의 제조 방법에 대해, 구체적으로 설명한다.
본 실시형태에 있어서, 베이스 폴리머는, 수산기 등의 극성기를 갖지 않는 알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머와, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머를 공중합 모노머 성분으로서 적어도 함유한다. 알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머로는, 탄소수 2 이상, 바람직하게는 8 이상의 직쇄 또는 분기의 알킬기를 갖는 알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머가 사용된다. 특히, 베이스 폴리머가 탄소수 8 이상의 직쇄 또는 분기의 알킬기를 갖는 알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머와, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머만을 공중합 모노머 성분으로서 함유하면, (메타)아크릴계 폴리머의 극성 부위가 장쇄의 알킬기에 의해 은폐되고, 그로써 에스테르기와 활성 원자의 접촉을 억제할 수 있다.
알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머로는, 구체적으로는, 예를 들어 (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산프로필, (메타)아크릴산이소프로필, (메타)아크릴산부틸, (메타)아크릴산이소부틸, (메타)아크릴산s-부틸, (메타)아크릴산t-부틸, (메타)아크릴산펜틸, (메타)아크릴산헥실, (메타)아크릴산헵틸, (메타)아크릴산옥틸, (메타)아크릴산이소옥틸, (메타)아크릴산2-에틸헥실, (메타)아크릴산노닐, (메타)아크릴산이소노닐, (메타)아크릴산데실, (메타)아크릴산이소데실, (메타)아크릴산운데실, (메타)아크릴산도데실, (메타)아크릴산트리데실, (메타)아크릴산테트라데실, (메타)아크릴산펜타데실, (메타)아크릴산헥사데실, (메타)아크릴산헵타데실, (메타)아크릴산옥타데실 등의 (메타)아크릴산에스테르를 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 복수 사용해도 된다. 또한, 알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머의 알킬기 수는, 장쇄일수록 극성 부위가 은폐되기 때문에 바람직하지만, 시장에서의 입수 가능성을 고려하면, 알킬기 수는, 바람직하게는 18 이하이고, 보다 바람직하게는 12 이하이다. 이들 중에서도, 탄소수 8의 직쇄 또는 분기 알킬기를 함유하는 (메타)아크릴산옥틸, (메타)아크릴산이소옥틸, 및 (메타)아크릴산2-에틸헥실로 이루어지는 군에서 선택되는 1종이 바람직하고, (메타)아크릴산2-에틸헥실이 보다 바람직하다.
수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머로는, 구체적으로는, 예를 들어 (메타)아크릴산2-히드록시에틸, (메타)아크릴산2-히드록시프로필, (메타)아크릴산4-히드록시부틸, (메타)아크릴산6-히드록시헥실 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 복수 사용해도 된다.
베이스 폴리머를 구성하는 공중합 모노머 성분 전체량에 대하여, 알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머의 함유량은, 바람직하게는 87.5∼93.5질량％이고, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머의 함유량은, 바람직하게는 6.5∼12.5질량％이다. 특히, 탄소수 8 이상의 직쇄 또는 분기의 알킬기를 갖는 알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머를, 공중합 모노머 성분 전체량에 대하여 80.0∼93.5질량％ 함유하는 베이스 폴리머가 보다 바람직하다. 알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머의 함유량이 지나치게 적고, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머의 함유량이 지나치게 많으면, 베이스 폴리머의 용해도 파라미터가 지나치게 높아지고, 또한 잔존 수산기 농도가 높아져, 방사선에 의한 경화에 의해서도 점착력을 충분히 저감시킬 수 없어, 그 결과, 경박리성이 열화된다. 한편, 알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머의 함유량이 지나치게 많고, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머의 함유량이 지나치게 적으면, 베이스 폴리머에 도입되는 수산기량이 적어지고, 그 결과, 방사선 반응성 화합물과 반응하여 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 (메타)아크릴계 폴리머에 도입하기 위해 필요한 수산기가 감소되어, 경화성이 저하된다. 또한, 경화성을 향상시키기 위해 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합의 도입량을 증가시키면, 가교제와 반응하는 수산기가 적어져, 유지력이 저하된다.
베이스 폴리머는, 응집력 및 내열성 등을 목적으로 하여, 필요에 따라 다른 공중합 모노머 성분을 함유해도 된다. 이와 같은 다른 공중합 모노머 성분으로는, 구체적으로는, 예를 들어 (메타)아크릴산글리시딜 등의 에폭시기 함유 모노머;(메타)아크릴산, 이타콘산, 말레산, 푸말산, 크로톤산, 이소크로톤산 등의 카르복실기 함유 모노머;무수 말레산, 무수 이타콘산 등의 산 무수물기 함유 모노머;(메타)아크릴아미드, N,N-디메틸(메타)아크릴아미드, N-부틸(메타)아크릴아미드, N-메틸올(메타)아크릴아미드, N-메틸올프로판(메타)아크릴아미드, N-메톡시메틸(메타)아크릴아미드, N-부톡시메틸(메타)아크릴아미드 등의 아미드계 모노머;(메타)아크릴산아미노에틸, (메타)아크릴산N,N-디메틸아미노에틸, (메타)아크릴산t-부틸아미노에틸 등의 아미노기 함유 모노머;(메타)아크릴로니트릴 등의 시아노기 함유 모노머;에틸렌, 프로필렌, 이소프렌, 부타디엔, 이소부틸렌 등의 올레핀계 모노머;스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔 등의 스티렌계 모노머;아세트산비닐, 프로피온산비닐 등의 비닐에스테르계 모노머;메틸비닐에테르, 에틸비닐에테르 등의 비닐에테르계 모노머;염화비닐, 염화비닐리덴 등의 할로겐 원자 함유 모노머;(메타)아크릴산메톡시에틸, (메타)아크릴산에톡시에틸 등의 알콕시기 함유 모노머;N-비닐-2-피롤리돈, N-메틸비닐피롤리돈, N-비닐피리딘, N-비닐피페리돈, N-비닐피리미딘, N-비닐피페라진, N-비닐피라진, N-비닐피롤, N-비닐이미다졸, N-비닐옥사졸, N-비닐모르폴린, N-비닐카프로락탐, N-(메타)아크릴로일모르폴린 등의 질소 원자 함유 고리를 갖는 모노머를 들 수 있다. 또한, 공중합 모노머 성분에는, 가교 등을 목적으로 하여, 필요에 따라 다관능성 모노머를 사용해도 된다. 또한, 공중합 모노머 성분으로서, 필요에 따라, 에틸렌-아세트산비닐 코폴리머나, 아세트산비닐 폴리머 등을 사용해도 된다. 이들의 다른 공중합 모노머 성분은, 단독으로 또는 복수 사용해도 된다. 단, 상기 용해도 파라미터를 갖는 베이스 폴리머를 얻기 위해서는, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머 이외의 극성기를 갖는 극성기 함유 (메타)아크릴계 모노머의 함유량은, 가능한 한 적은 편이 바람직하다.
베이스 폴리머를 합성하기 위한 중합 방법으로는, 종래 공지된 용액 중합법, 유화(乳化) 중합법, 괴상(塊狀) 중합법, 현탁(懸濁) 중합법 등을 들 수 있고, 이들 중에서도 공중합 모노머 성분의 중합이 균일하게 진행되는 용액 중합법이 바람직하다. 용액 중합을 행하는 경우의 유기 용제로는, 구체적으로는, 예를 들어 케톤계, 에스테르계, 알코올계, 방향족계의 유기 용제를 들 수 있다. 이들 유기 용제는, 단독으로 또는 복수 사용해도 된다. 이들 중에서도 톨루엔, 아세트산에틸, 이소프로필알코올, 벤젠메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 아세톤, 메틸에틸케톤 등의, 일반적으로 베이스 폴리머에 대하여 양(良)용제이고, 60∼120℃의 비점을 갖는 유기 용제가 바람직하다. 또한, 중합 개시제로는, α,α'-아조비스이소부틸니트릴 등의 아조비소계;벤조퍼옥사이드 등의 유기 과산화물계 등의 라디칼 발생제를 들 수 있다. 중합에 있어서는, 필요에 따라 촉매, 중합 금지제 등을 사용해도 된다.
본 실시형태의 (메타)아크릴계 폴리머는, 상기와 같이 하여 얻어지는 베이스 폴리머와, 수산기 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기와 반응하는 제 1 관능기 및 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 분자 내에 갖는 방사선 반응성 화합물을 반응시켜, 측쇄 및/또는 말단에 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 도입함으로써 합성할 수 있다.
방사선 반응성 화합물로는, 구체적으로는, 예를 들어 (메타)아크릴산, 계피산, 이타콘산, 푸말산, 프탈산 등의 카르복실기 함유 모노머;(메타)아크릴산이소시아네이트에틸 등의 이소시아네이트기 함유 모노머;(메타)아크릴산글리시딜 등의 에폭시기 함유 모노머;(메타)아크릴산아미노에틸 등의 아미노기 함유 모노머 등을 들 수 있다. 이들 방사선 반응성 화합물은, 단독으로 또는 복수 사용해도 된다. 이들 중에서도, 수산기와의 반응성이 우수한 이소시아네이트기를 제 1 관능기로서 갖는 이소시아네이트기 함유 모노머가 바람직하다.
방사선 반응성 화합물은, 기술한 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기의 몰량이, 방사선 반응성 화합물의 제 1 관능기 및 가교제의 제 2 관능기의 합계 몰량 이상이 되고, 방사선 경화성 점착제 조성물 중의 가교 반응 후의 잔존 수산기 농도, 및 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도가 소정의 범위가 되는 함유량으로 사용되기 때문에, 베이스 폴리머를 구성하는 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머 및 가교제의 함유량을 고려할 필요가 있는데, 바람직한 방사선 반응성 화합물의 함유량의 범위는, 베이스 폴리머 100질량부에 대하여 7∼15질량부이고, 보다 바람직하게는 7∼12질량부이다. 방사선 반응성 화합물의 함유량이 지나치게 적으면, 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도가 감소되어, 경화성이 저하된다. 방사선 반응성 화합물의 함유량이 지나치게 많으면, 경화성이 포화되는 한편, 가교제와 반응하는 수산기가 적어져, 방사선에 의한 경화 전의 유지력이 저하된다. 또한, 미반응의 저분자량 성분이 증가하여, 방사선에 의한 경화 전의 점착력이 저하되거나 혹은 방사선에 의한 경화 후의 오염성이 열화된다. 또한, 연신 후, 기재로부터 점착제층이 박리되는 계면 박리를 일으키기 쉬워져, 절단편의 픽업이 곤란해지는 경우가 있다.
(메타)아크릴계 폴리머를 합성하는 방법으로는, 탄소-탄소 이중 결합의 방사선 반응성을 유지한 상태에서, 베이스 폴리머와 방사선 반응성 화합물을 축합 반응 또는 부가 반응시키는 방법을 들 수 있다. 이들 반응에 있어서는, 탄소-탄소 이중 결합의 방사선 반응성이 유지되도록, 중합 금지제를 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 중합 금지제로는, 히드로퀴논·모노메틸에테르 등의 퀴논계의 중합 금지제가 바람직하다. 중합 금지제의 양은 특별히 제한되지 않지만, 베이스 폴리머와 방사선 반응성 화합물의 합계량에 대하여, 통상 0.01∼0.1질량부이다.
상기와 같이 하여 얻어지는 (메타)아크릴계 폴리머의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 30만∼200만이고, 보다 바람직하게는 40만∼150만이다. 중량 평균 분자량이 30만 미만이면, 절단편에 풀 얼룩이 발생하기 쉬워진다. 한편, 중량 평균 분자량이 200만보다 크면, 합성시 및 도공시에 방사선 경화성 점착제 조성물이 겔화되는 경우가 있다. 또한, 본 명세서에 있어서, 중량 평균 분자량은, GPC(겔 퍼미에이션 크로마토그래피)에 의한 폴리스티렌 환산 중량 평균 분자량을 의미한다(용매:테트라히드로푸란).
본 실시형태의 방사선 경화성 점착제 조성물은, 상기와 같이 하여 얻어지는 (메타)아크릴계 폴리머와 함께, 수산기 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기와 가교 반응하는 제 2 관능기를 분자 내에 갖는 가교제를 함유한다. 이와 같은 가교제를 사용함으로써, 삼차원 가교 구조를 형성할 수 있고, 방사선 경화성 점착제 조성물의 응집력을 향상시켜, 고유지력의 방사선 경화성 점착제 조성물을 얻을 수 있다.
가교제로는, 구체적으로는, 예를 들어 폴리이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 아지리딘계 가교제, 멜라민 수지계 가교제, 요오드 수지계 가교제, 산 무수 화합물계 가교제, 폴리아민계 가교제, 카르복실기 함유 폴리머계 가교제 등을 들 수 있다. 이들 가교제는, 단독으로 또는 복수 사용해도 된다. 이들 중에서도, 수산기와의 반응성이 우수한 이소시아네이트기를 제 2 관능기로서 갖는 폴리이소시아네이트계 가교제가 바람직하다.
가교제의 함유량은, (메타)아크릴계 폴리머 100질량부에 대하여, 0.3∼2.7 질량부, 바람직하게는 0.3∼1.3질량부이고, 또한 방사선 반응성 화합물과 동일하게, 수산기 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기의 몰량이, 방사선 반응성 화합물의 제 1 관능기 및 가교제의 제 2 관능기의 합계 몰량 이상이 되고, 방사선 경화성 점착제 조성물 중의 가교 반응 후의 잔존 수산기 농도, 및 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도가 소정 범위가 되는 배합량으로 사용된다. 가교제의 함유량이 지나치게 적으면, 방사선에 의한 경화 전의 유지력이 저하된다. 한편, 가교제의 함유량이 지나치게 많으면, 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 일정량 갖는 (메타)아크릴계 폴리머를 사용하는 본 실시형태의 방사선 경화성 점착제 조성물에서는, 수산기와 미반응의 유리된 가교제가 많아져, 방사선에 의한 경화 전의 점착력이 저하되거나, 방사선에 의한 경화 후의 오염성이 열화된다.
(메타)아크릴계 폴리머와 가교제를 가교 반응시키기 위한 처리는, 상온에서 행해도 되고, 가교 반응을 촉진시키기 위해 가온(加溫)하에서 행해도 된다. 가온하는 경우, 온도는 바람직하게는 30∼100℃이다. 또한, 수분에 의한 가교제의 불활성화를 방지하기 위해, 가교 처리는 50％RH 이하의 저습 환경하에서 행하는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 방사선 경화성 점착제 조성물은, 방사선으로서 자외선을 이용하는 경우, 광중합 개시제를 더 함유해도 된다. 이러한 광중합 개시제로는, 구체적으로는, 예를 들어 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인프로필에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르 등의 벤조인알킬에테르계 개시제;벤조페논, 벤조일벤조산, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논, 폴리비닐벤조페논 등의 벤조페논계 개시제;α-히드록시시클로헥실페닐케톤, 4-(2-히드록시에톡시)페닐(2-히드록시-2-프로필)케톤, α-히드록시-α,α'-디메틸아세토페논, 메톡시아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시아세토페논, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)-페닐]-2-모르폴리노프로판-1 등의 방향족 케톤계 개시제;벤질디메틸케탈 등의 방향족 케탈계 개시제;티옥산톤(thioxanthone), 2-클로로티옥산톤, 2-메틸티옥산톤, 2-에틸티옥산톤, 2-이소프로필티옥산톤, 2-도데실티옥산톤, 2,4-디클로로티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 2,4-디에틸티옥산톤, 2,4-디이소프로필티옥산톤 등의 티옥산톤계 개시제;벤질 등의 벤질계 개시제;벤조인 등의 벤조인계 개시제;2-메틸-2-히드록시프로피오페논 등의 α-케톨계 화합물;2-나프탈렌술포닐클로라이드 등의 방향족 술포닐클로라이드계 화합물;1-페논-1,1-프로판디온-2-(o-에톡시카르보닐)옥심 등의 광활성 옥심계 화합물;캠퍼퀴논계 화합물;할로겐화케톤계 화합물:아실포스핀옥사이드계 화합물;아실포스포네이트계 화합물 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 복수 사용해도 된다. 광중합 개시제의 배합량은, (메타)아크릴계 폴리머 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.01∼5질량부이다.
본 실시형태의 방사선 경화성 점착제 조성물은, 상기의 (메타)아크릴계 폴리머 및 가교제를 함유하고 있으면, 다른 특성의 향상을 목적으로 하여, 필요에 따라 점착 부여제, 노화 방지제, 충전제, 착색제, 난연제, 대전 방지제, 연화제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 가소제, 계면 활성제 등의 공지된 첨가제를 더 함유해도 된다. 단, 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 다관능 모노머나 다관능 올리고머 등의 저분자량 다관능 중합성 화합물(예를 들어, 분자량 또는 중량 평균 분자량이 3,000 이하)은 가능한 한 적은 것이 바람직하고, 실질적으로 함유하지 않는 것이 보다 바람직하다. 본 실시형태의 방사선 경화성 점착제 조성물이 이러한 저분자량 성분을 함유하면, 방사선에 의한 경화 전의 점착력 및 유지력이 저하되기 쉽고, 또한 픽업성이 열화되기 쉽다. 또한, (메타)아크릴계 모노머나 방사선 반응성 화합물의 공업 제품에 있어서는, 저분자량 다관능 중합성 화합물이 불가피하게 혼입되어 오는 경우가 있다. 이러한 불가피하게 혼입되는 저분자량 다관능 중합성 화합물의 양은, 방사선 경화성 점착제 조성물 전체량에 대하여, 통상 1질량％ 이하이다.
본 실시형태의 다이싱용 점착 필름은, 상기의 방사선 경화성 점착제 조성물을 공지된 방법에 의해 기재의 적어도 일면 상에 도공함으로써 제조할 수 있다. 또한, 후술하는 세퍼레이터를 사용하는 경우, 세퍼레이터의 일면 상에 방사선 경화성 점착제 조성물을 도공한 후, 점착제층에 기재를 접착해도 된다. 기재로는, 방사선 (X선, 자외선, 전자선 등)을 적어도 부분적으로 투과하는 특성을 갖고 있는 기재이면 특별히 제한되지 않고 사용할 수 있다. 이러한 기재로는, 플라스틱제, 금속제, 종이제 등의 기재를 들 수 있고, 이들 중에서도, 플라스틱제 기재가 바람직하다. 이러한 플라스틱제 기재로는, 구체적으로는, 예를 들어 폴리올레핀계 수지(저밀도 폴리에틸렌, 직쇄상 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 초저밀도 폴리에틸렌, 랜덤 공중합 폴리프로필렌, 블록 공중합 폴리프로필렌, 호모폴리프로필렌, 폴리부텐, 폴리메틸펜텐 등), 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 아이오노머계 수지, 에틸렌-(메타)아크릴산 공중합체, 에틸렌-(메타)아크릴산에스테르 공중합체(랜덤 공중합체, 교호 공중합체 등), 에틸렌-부텐 공중합체, 에틸렌-헥센 공중합체, 폴리우레탄계 수지, 폴리에스테르계 수지(폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트 등), 폴리이드계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리에테르케톤계 수지, 폴리에테르계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리스티렌계 수지(폴리스티렌 등), 폴리염화비닐계 수지, 폴리염화비닐리덴계 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리아세트산비닐계 수지, 염화비닐-아세트산비닐 공중합체, 폴리카보네이트계 수지, 불소계 수지, 실리콘계 수지, 셀룰로오스계 수지나, 이들 수지의 가교체 등의 구성 재료로 이루어지는 기재를 들 수 있다. 이들의 구성 재료는, 단독으로 또는 복수 사용해도 된다. 상기 구성 재료는, 필요에 따라 관능기를 갖고 있어도 된다. 또한, 기능성 모노머나 개질성 모노머가 구성 재료에 그래프트되어 있어도 된다. 또한, 플라스틱제 기재의 표면은, 인접하는 층과의 밀착성을 향상시키기 위해, 공지된 표면 처리 방법이 실시되어 있어도 된다. 이러한 표면 처리로는, 구체적으로는, 예를 들어 코로나 방전 처리, 오존 노출 처리, 고압 전격 노출 처리, 이온화 방사선 처리 등을 들 수 있다. 또한, 하도제에 의한 코팅 처리, 프라이머 처리, 매트 처리, 가교 처리 등이 기재에 실시되어 있어도 된다.
기재는, 단층의 형태를 갖고 있어도 되고, 적층된 형태를 갖고 있어도 된다. 또한, 기재 중에는, 필요에 따라 예를 들어 충전제, 난연제, 노화 방지제, 대전 방지제, 연화제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 가소제, 계면 활성제 등의 공지된 첨가제가 함유되어 있어도 된다. 기재의 두께는, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 바람직하게는 10∼300㎛이고, 보다 바람직하게는 30∼200㎛이다.
점착제층의 두께는, 특히 제한되는 것은 아니지만, 바람직하게는 4∼20㎛이다. 점착제층의 두께가 4㎛ 이상이면, 다이싱시에 반도체 웨이퍼 등의 피가공물을 다이싱용 점착 필름에 확실하게 유지시킬 수 있다. 또한, 다이싱 공정에 있어서는 반도체 웨이퍼 등의 피가공물이 진동하기 때문에, 진동 폭이 크면 반도체 소자 등의 절단편에 치핑이 발생하기 쉽다. 그러나, 점착제층의 두께가 20㎛ 이하이면, 다이싱시에 발생하는 진동의 진동 폭이 지나치게 커지는 것을 억제할 수 있다.
피가공물로서 반도체 웨이퍼(실리콘 미러 웨이퍼)가 사용되는 경우, 반도체 웨이퍼(실리콘 미러 웨이퍼)에 대한 점착제층의 방사선에 의한 경화 전의 점착력(박리 각도:180°, 인장 속도:300㎜/분, 온도:23±3℃)은, 바람직하게는 0.5(N/10㎜폭) 이상이고, 보다 바람직하게는 1.0(N/10㎜폭) 이상이다. 방사선에 의한 경화 전의 점착력이 0.5(N/10㎜폭) 이상이면, 다이싱 공정에 있어서의 반도체 소자의 탈리 비산을 충분히 억제 또는 방지할 수 있다. 반도체 웨이퍼(실리콘 미러 웨이퍼)에 대한 점착제층의 방사선에 의한 경화 후의 점착력(박리 각도:180°, 인장 속도:300㎜/분, 온도:23±3℃)은, 바람직하게는 0.15(N/10㎜폭) 이하이고, 보다 바람직하게는 0.10(N/10㎜폭) 미만이다. 방사선에 의한 경화 후에 이러한 낮은 점착력을 갖는 점착제층이면, 픽업 불량이 적고, 또한 풀 잔사(점착제 성분의 잔존)도 저감시킬 수 있다.
또한, SUS제의 금속제 부재에 대한 점착제층의 방사선에 의한 경화 전의 점착력(시험판:JIS G 4305에 규정하는 SUS304(BA)판, 박리 각도:180°, 인장 속도:300㎜/분, 온도:23±3℃)은, 바람직하게는 0.4(N/10㎜폭) 이상이다. 방사선에 의한 경화 전의 점착력이 0.4(N/10㎜폭) 이상이면, 링 프레임을 점착제층에 강고하게 고정시킬 수 있어, 다이싱 공정에 있어서의 반도체 소자의 탈리 비산을 충분히 억제 또는 방지할 수 있다.
또한, 점착제층의 방사선에 의한 경화 전의 유지력(시험판:JIS G 4305에 규정하는 SUS304(BA)판, 접착 면적:25㎜×25㎜, 하중:1.0㎏, 온도:60℃, 습도:50％RH, 유지 시간:1주일)은, JIS Z 0237에 기초하여 측정하였을 때의 어긋남량으로, 바람직하게는 0.1㎜ 미만이다. 방사선에 의한 경화 전의 유지력이 0.1㎜ 미만이면, 다이싱 공정에 있어서의 반도체 소자의 진동을 충분히 억제할 수 있어, 치핑을 보다 저감시킬 수 있다.
도 1은, 본 실시형태의 다이싱용 점착 필름의 구성의 일례를 나타내는 단면 개략도이다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태의 다이싱용 점착 필름(1)은, 기재(2)의 일면 상에 상기 방사선 경화성 점착제 조성물을 함유하는 점착제층(3)이 형성된 구성을 갖고 있다. 또한, 도 1에 나타내는 바와 같이, 점착제층(3) 상에는, 필요에 따라 세퍼레이터(4)가 설치되어도 된다. 세퍼레이터(4)로는, 특별히 제한되지 않고, 공지된 세퍼레이터를 사용할 수 있다. 이러한 세퍼레이터(4)의 구성 재료로는, 구체적으로는, 예를 들어 종이류;폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 합성 수지 등을 들 수 있다. 또한, 세퍼레이터(4)의 표면에는, 점착제층(3)의 박리성을 높이기 위해, 필요에 따라 실리콘 처리, 장쇄 알킬 처리, 불소 처리 등의 처리가 실시되어 있어도 된다. 세퍼레이터(4)의 두께는, 특별히 제한되지 않지만, 통상 10∼200㎛이다. 점착제층(3)은, 1층이어도 되고, 2층 이상이어도 된다. 또한 도 1에서는, 점착제층(3)은 기재(2)의 편면에만 설치되어 있으나, 기재(2)의 양면에 점착제층(3)이 설치되어도 된다. 또한, 도시되지 않았으나, 사용 형태에 따라 세퍼레이터(4) 대신에, 기재(2)의 타면 상에 다른 점착제층이나, 이형 처리층 등이 형성되어 있어도 된다. 다른 점착제층을 형성하기 위한 점착제 조성물로는, 구체적으로는, 예를 들어 아크릴계 점착제, 고무계 점착제, 우레탄계 점착제, 실리콘계 점착제, 폴리에스테르계 점착제, 폴리아미드계 점착제, 에폭시계 점착제, 비닐알킬에테르계 점착제, 불소계 점착제 등의 공지된 점착제를 함유하는 점착제 조성물을 사용할 수 있다. 또한, 상기 기재의 타면 상에 형성되는 점착제 조성물은, 필요에 따라 각종 첨가제, 방사선 경화성 성분이나 발포제 등을 함유해도 된다. 또한, 이형 처리층을 형성하기 위한 이형 처리제(박리제)로는, 구체적으로는, 예를 들어 실리콘계 이형 처리제, 장쇄 알킬계 이형 처리제, 불소계 이형 처리제 등의 공지된 이형 처리제를 사용할 수 있다. 다이싱용 점착 필름은, 롤 형상으로 감긴 형태 또는 폭이 넓은 시트가 적층된 형태를 갖고 있어도 된다. 또한, 소정 사이즈로 절단 가공된 시트 형상 또는 테이프 형상의 형태여도 된다.
본 실시형태의 다이싱용 점착 필름은, 피가공물을 다이싱하여 절단편을 제조하는 경우에 사용할 수 있다. 이러한 피가공물로는, 구체적으로는, 예를 들어 반도체 웨이퍼, 반도체 패키지, 유리, 세라믹스 등을 들 수 있다. 이들 피가공물은, 실리콘계 화합물, 게르마늄계 화합물, 갈륨-비소 화합물 등의 화합물로 이루어지고, 이면 연삭 처리(백그라인드) 등에 의해, 노출된 면에는 미산화 상태의 활성인 규소 원자(Si), 미산화 상태의 활성인 게르마늄 원자(Ge), 미산화 상태의 활성인 갈륨 원자(Ga) 등의 미산화 상태의 활성 원자가 다수 존재한다. 그 때문에, 이러한 활성 원자를 갖는 피가공물을 다이싱하기 위해 다이싱용 점착 필름이 피가공물에 부착되면, 점착제층에 주성분으로서 함유되는 (메타)아크릴계 폴리머의 극성 부위와 활성 원자가 결합하여 방사선에 의한 경화 후에도 높은 점착력을 나타내어, 절단편과 다이싱용 점착 필름의 박리가 곤란해진다. 그러나, 본 실시형태의 다이싱용 점착 필름에 의하면, 활성면을 갖는 피가공물에 다이싱용 점착 필름을 부착시켜도, 다이싱용 점착 필름으로부터 절단편을 박리시킬 때에는, 부착 시간에 관계없이, 활성면에 대한 점착력을 방사선의 조사에 의해 충분히 저감시킬 수 있어, 용이하게 절단편을 박리시킬 수 있다.
본 실시형태에 있어서, 피가공물을 다이싱하여 절단편을 제조하는 방법으로는, 피가공물의 일면에 다이싱용 점착 필름을 부착하는 마운트 공정과, 다이싱용 점착 필름이 부착된 피가공물을 절단하여 절단편으로 분리하는 다이싱 공정과, 절단편에 부착되어 있는 점착제층에 방사선을 조사하여 점착제층의 점착력을 저하시키고, 점착력을 저하시킨 다이싱용 점착 필름으로부터 절단편을 픽업하는 픽업 공정을 적어도 갖는 제조 방법을 바람직하게 이용할 수 있다.
피가공물의 일면에 다이싱용 점착 필름을 부착하는 마운트 공정에서는, 통상, 링 프레임의 일면 및 반도체 웨이퍼 등의 피가공물의 일면과, 점착제층의 일면이 접촉하는 형태로 이들을 중첩하고, 이것을 압착 롤 등의 공지된 가압 수단으로 가압함으로써, 피가공물에 다이싱용 점착 필름이 부착된다. 또한, 가압 가능한 용기(예를 들어, 오토클레이브 등) 안에서, 피가공물과 다이싱용 점착 필름을, 상기와 동일한 형태로 중첩하고, 용기 내를 가압함으로써, 피가공물에 다이싱용 점착 필름이 부착되어도 된다. 또한, 감압 챔버(진공 챔버) 안에서, 상기 가압에 의한 부착의 경우와 동일하게 하여, 피가공물에 다이싱용 점착 필름이 부착되어도 된다.
다음으로, 다이싱 공정에서는, 다이싱용 점착 필름에 부착되어 있는 반도체 웨이퍼 등의 피가공물을, 블레이드 등의 다이싱 수단에 의해 다이싱하여, 피가공물의 절단편이 제조된다. 이러한 다이싱 공정에서는, 통상, 마찰 열의 제거나 절단 찌꺼기의 부착을 방지하기 위해 다이싱용 점착 필름이 부착된 반도체 웨이퍼 등의 피가공물에 세정수를 공급하면서, 고속으로 회전하는 블레이드에 의해 피가공물이 소정 사이즈로 절단된다. 이 때문에, 절단날에 의해 절단편이 진동하여 치핑이 발생하기 쉽지만, 본 실시형태의 다이싱용 점착 필름의 점착제층에 사용되는 방사선 경화성 점착제 조성물은 고점착력 및 고유지력을 갖기 때문에, 다이싱용 점착 필름으로부터의 절단편의 탈리 비산을 저감시킬 수 있음과 함께, 치핑을 저감시킬 수 있다. 다이싱 장치로는, 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 것을 사용할 수 있다. 또한, 필요에 따라 다이싱 공정 후에, 세정 공정, 익스팬드 공정 등이 행해져도 된다.
픽업 공정에서는, 다이싱용 점착 필름의 점착제층에 방사선을 조사함으로써, 점착제층의 점착력을 저하시킨 후, 절단편이 다이싱용 점착 필름으로부터 픽업된다. 방사선으로는, 예를 들어, X선, 전자선, 자외선 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 자외선이 바람직하다. 방사선을 조사할 때의 조사 강도나 조사 시간 등의 각종 조건은, 특별히 한정되지 않고, 적절히 설정할 수 있다. 픽업 방법으로는, 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 다양한 픽업 방법을 채용할 수 있다. 예를 들어, 개개의 절단편을, 다이싱용 점착 필름 측으로부터 니들에 의해 밀어 올리고, 밀어 올려진 절단편을 픽업 장치에 의해 픽업하는 방법 등을 들 수 있다. 본 실시형태의 다이싱용 점착 필름은, 방사선의 조사에 의해 점착력을 충분히 저하시킬 수 있기 때문에, 활성면을 갖는 피가공물을 사용한 경우에도, 상기와 같은 픽업 공정에 있어서, 용이하게 절단편을 다이싱용 점착 필름으로부터 박리할 수 있음과 함께, 박리 후의 절단편에 대한 점착제 성분의 부착을 저감시킬 수 있다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 자세하게 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하에 있어서, 「부」라고 되어 있는 것은 「질량부」를 의미한다.
실시예
<(메타)아크릴계 폴리머의 합성>
공중합 모노머 성분으로서, 탄소수 2의 직쇄 알킬기를 갖는 아크릴산에틸[용해도 파라미터(SP값, 이하 동일):10.2(cal/㎤)1/2, 분자량:100.12] , 탄소수 8의 분기 알킬기를 갖는 아크릴산2-에틸헥실[SP값:9.2(cal/㎤)1/2, 분자량:184.28], 탄소수 18의 직쇄 알킬기를 갖는 아크릴산옥타데실[SP값:9.0(cal/㎤)1/2, 분자량:324.54], 및 수산기를 갖는 아크릴산2-히드록시에틸[SP값:13.3(cal/㎤)1/2, 분자량:116.12]을 준비하였다. 이들 공중합 모노머 성분을 표 1 및 2에 나타내는 각 배합량으로 혼합하고, 용액 라디칼 중합하여 각 베이스 폴리머를 합성하였다 (용매:아세트산에틸). 중합에 있어서는, GPC에 의해 공중합 모노머 성분의 반응 추적을 행하고, 공중합 모노머 성분이 소실된 시점에서 중합을 종료하였다.
다음으로, 이 각 베이스 폴리머에 대하여, 방사선 반응성 화합물로서 이소시아네이트기와 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 2-이소시아네이트에틸메타크릴레이트(제 1 관능기:이소시아네이트기, 제 1 관능기 수:1개/1분자, 분자량:155.15)를, 표 1 및 2에 나타내는 각 배합량으로 반응시켜, 각 (메타)아크릴계 폴리머를 합성하였다. 또한, 상기 반응에 있어서는, 중합 금지제로서 히드로퀴논·모노메틸에테르를 0.05부 사용하였다. 합성한 각 (메타)아크릴계 폴리머의 중량 평균 분자량을 GPC(용매:테트라히드로푸란)에 의해 측정한 결과, 50만∼80만이었다.
<다이싱용 점착 필름의 제조>
상기와 같이 하여 얻어진 각 (메타)아크릴계 폴리머와, 가교제로서 표 1 및 2에 나타내는 각 배합량의 폴리이소시아네이트 화합물(닛폰 폴리우레탄사 제조, 상품명:코로네이트L, 제 2 관능기:이소시아네이트기, 제 2 관능기 수:3개/1분자, 분자량:656.64)과, 광중합 개시제로서 1-히드록시시클로헥실페닐케톤(치바스페셜티·케미컬즈사 제조, 상품명:이르가큐어-184) 0.5부를 혼합하여, 각 방사선 경화성 점착제 조성물을 조제하였다. 또한, 비교예 7에 대해서는, 다관능 모노머로서 트리메틸올프로판트리아크릴레이트(관능기 수:3개/1분자, 분자량:296.32)를 표 2에 나타내는 배합량으로 더 첨가한 방사선 경화성 점착제 조성물을 조제하였다.
다음으로, 상기와 같이 하여 얻어진 각 방사선 경화성 점착제 조성물을, 폴리에틸렌테레프탈레이트제 세퍼레이터(두께:38㎛) 상에, 표 1 및 2에 나타내는 두께가 되도록 도포하여 점착제층을 형성한 후, 100℃, 50％RH의 환경하에서 3분간 가열 건조시켰다. 그 후, 점착제층에, 편면에 코로나 방전 처리가 실시된 폴리올레핀제 필름(두께:100㎛)을 접착하였다. 접착한 시료를 40℃, 50％RH의 항온조에 72시간 유지하여, 가교 처리를 행하여, 각 다이싱용 점착 필름을 제조하였다.
상기와 같이 하여 제조한 각 다이싱용 점착 필름을 사용하여, 이하의 평가를 행하였다. 표 1 및 2에 각 방사선 경화성 점착제 조성물의 조성, 베이스 폴리머의 용해도 파라미터, 베이스 폴리머의 수산기의 몰량과 제 1 관능기 및 제 2 관능기의 합계 몰량의 차이, 잔존 수산기 농도, 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도, 그리고 평가 결과를 아울러 나타낸다. 또한, 비교예 7의 방사선 경화성 점착제 조성물 중의 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도는, 방사선 반응성 화합물 및 다관능 모노머가 갖는 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합의 합계량에 기초하는 값이다.
[평가]
(방사선에 의한 경화 전의 SUS에 대한 점착력)
25㎜ 폭의 직사각형상으로 절단한 다이싱용 점착 필름을, SUS304(BA)판에, 23℃의 분위기하에서 접합하고, 이것을 실온 분위기하에서 30분간 정치(靜置)한 측정 시료를 제조하였다. 이 측정 시료의 점착력을 측정하여, 이하의 기준으로 경화 전의 점착력을 평가하였다. 점착력의 측정 조건은, 박리 각도 180°, 박리 속도 300㎜/분, 온도 23±3℃로 하였다.
○:점착력 측정값이, 0.4N/10㎜ 이상
△:점착력 측정값이, 0.4N/10㎜ 미만
×:응집 파괴에 의해 점착력 측정 불가
(방사선에 의한 경화 전의 반도체 웨이퍼에 대한 점착력)
25㎜ 폭의 직사각형상으로 절단한 다이싱용 점착 필름을, 경면 연마 처리 직후의 5인치의 실리콘 미러 웨이퍼에, 23℃의 분위기하에서 접합하고, 이것을 실온 분위기하에서 30분간 정치한 측정 시료를 제조하였다. 이 측정 시료의 점착력을 측정하여, 이하의 기준으로 경화 전의 점착력을 평가하였다. 점착력의 측정 조건은, 박리 각도 180°, 박리 속도 300㎜/분, 온도 23±3℃로 하였다.
○:점착력 측정값이, 1.0N/10㎜ 이상
△:점착력 측정값이, 0.5N/10㎜ 이상, 1.0N/10㎜ 미만
×:점착력 측정값이, 0.5N/10㎜ 미만, 혹은 응집 파괴에 의해 점착력 측정 불가
(방사선에 의한 경화 전의 유지력)
25㎜ 폭의 직사각형상으로 절단한 다이싱용 점착 필름에, 폴리에스테르 필름 (19㎛ 두께)을 배접한 후, 다이싱용 점착 필름을 SUS304(BA)판에 23℃ 의 분위기하에서 접착하였다 (접착 면적:25㎜×25㎜). 이 접착한 시료를 실온 분위기하에서 30분간 정치하여, 측정 시료를 제조하였다. 이 측정 시료에 온도 60℃, 습도 50％RH의 환경하, 1주일, 1.0㎏의 하중을 가한 후의 어긋남량을 측정하여, 이하의 기준으로 유지력을 평가하였다.
○:1주일 경과 후, 어긋남량이 0.1㎜ 미만
×:1주일 경과 후, 어긋남량이 0.1㎜ 이상, 혹은 필름이 낙하
(방사선에 의한 경화 후의 반도체 웨이퍼에 대한 점착력)
방사선에 의한 경화 전의 점착력 측정에서 사용한 측정 시료와 동일한 측정 시료를 제조하였다. 이 측정 시료의 다이싱용 점착 필름의 기재 측으로부터 자외선(조사 강도:300mJ/㎠)을 조사하고, 조사 후의 점착력을 상기 방사선에 의한 경화 전의 점착력과 동일하게 하여 측정하여, 이하의 기준으로 경화 후의 점착력을 평가하였다.
○:점착력 측정값이, 0.1N/10㎜ 미만
△:점착력 측정값이, 0.1N/10㎜ 이상, 0.15N/10㎜ 이하
×:점착력 측정값이, 0.15N/10㎜ 초과
(픽업성)
두께 100㎛의 5인치의 실리콘 미러 웨이퍼를 경면 연마 처리한 후, 즉시 23℃ 의 분위기하에서 연마면에 다이싱용 점착 필름을 부착하였다. 이 점착 필름이 부착된 웨이퍼에 세정수를 공급하면서 웨이퍼를 10㎜×10㎜의 크기로 풀 컷하였다.
다음으로, 다이싱용 점착 필름의 기재 측으로부터 자외선(조사 강도:300mJ/㎠)을 조사한 후, 다이싱된 1개의 반도체 소자를 기재 측으로부터 5개의 니들로 500㎛의 높이로 밀어 올리고, 콜릿(collet)을 사용하여 밀어 올려진 반도체 소자를 픽업하였다. 이 반도체 소자의 픽업에 필요한 힘(픽업력)을 측정하고, 반도체 소자 10개의 픽업력의 평균값을 구하여, 이하의 기준으로 픽업성을 평가하였다.
○:픽업력의 평균값이, 1.5N 이하
△:픽업력의 평균값이, 1.5N 초과, 2.0N 이하
×:픽업력의 평균값이, 2.0N 초과
(치핑)
두께 100㎛의 5인치의 실리콘 미러 웨이퍼를 경면 연마 처리한 후, 즉시 23℃ 의 분위기하에서 연마면에 다이싱용 점착 필름을 접착하였다. 이 점착 필름이 부착된 웨이퍼에 세정수를 공급하면서 웨이퍼를 10㎜×10㎜의 크기로 풀 컷하였다.
다음으로, 다이싱용 점착 필름의 기재 측으로부터 자외선(조사 강도:300mJ/㎠)을 조사하고, 익스팬드한 후, 반도체 소자를 점착 필름으로부터 박리하여, 픽업하였다. 픽업한 반도체 소자 중에서 임의로 5개를 선택하고, 각 변의 이면 치핑을 현미경에 의해 관찰하여, 이하의 기준으로 치핑을 평가하였다.
○:모든 반도체 소자에서 치핑의 최대 사이즈가 15㎛ 이하
×:적어도 1개의 반도체 소자에서 치핑의 최대 사이즈가 15㎛ 초과
(오염성)
클린 룸(클린도:클래스 100) 안에서, 다이싱용 점착 필름을, 6인치의 실리콘 미러 웨이퍼에 접착하고, 실온 분위기하에서 30분 정치 후, 다이싱용 점착 필름의 기재 측으로부터 자외선(조사 강도:300mJ/㎠)을 조사하였다. 이 시료를, 23℃ 50％RH 환경하에서 30일간 보존한 후, 웨이퍼로부터 다이싱용 점착 필름을 박리하고, 박리 후의 웨이퍼면을 레이저 표면 검사 장치(주식회사 히타치 하이테크놀로지사 제조, LS-6000)에 의해 관측하여, 이하의 기준으로 오염성을 평가하였다.
○:오염물의 총 수가, 2,000 미만
×:오염물의 총 수가, 2,000 이상
Figure 112011015587776-pat00001
Figure 112011015587776-pat00002
상기 표에 나타내는 바와 같이, 실시예의 방사선 경화성 점착제 조성물을 사용한 다이싱용 점착 필름은, 방사선에 의한 경화 전에 고점착력 및 고유지력을 가짐과 함께, 방사선에 의한 경화 후에 저점착력을 갖는 것을 알 수 있다. 이 때문에, 이들 다이싱용 점착 필름을 사용한 경우, 픽업 불량의 발생이 적고, 또한 절단편에 풀 얼룩이 적은 것을 알 수 있다. 또한, 얻어지는 반도체 소자의 치핑도 적은 것을 알 수 있다.
이 반면, 용해도 파라미터가 지나치게 높거나 혹은 지나치게 낮은 베이스 폴리머로부터 얻어진 (메타)아크릴계 폴리머를 함유하는 방사선 경화성 점착제 조성물을 사용한 다이싱용 점착 필름은, 방사선에 의한 경화 후에도 고점착력을 갖고, 그 때문에 픽업성이 열등한 것을 알 수 있다. 이것은, 베이스 폴리머의 용해도 파라미터가 지나치게 높으면, (메타)아크릴계 폴리머의 극성 부위가 알킬기에 의해 충분히 은폐되지 않아, 극성 부위와 활성 원자가 접촉하기 쉬워지기 때문인 것으로 생각된다. 한편, 지나치게 낮은 용해도 파라미터를 갖는 베이스 폴리머를 사용한 경우, 베이스 폴리머에 도입되는 수산기량이 저하되어, (메타)아크릴계 폴리머에 도입할 수 있는 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도가 저하되기 때문인 것으로 생각된다.
또한, 잔존 수산기 농도가 지나치게 높은 방사선 경화성 점착제 조성물을 사용한 다이싱용 점착 필름은, 방사선에 의한 경화 후에도 고점착력을 갖고, 그 때문에 픽업성이 열등한 것을 알 수 있다. 이것은, 활성면을 갖는 반도체 웨이퍼와 잔존 수산기가 결합하기 쉬워지고, 그 결과, (메타)아크릴계 폴리머가 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 일정량 갖고 있어도, 점착력이 저하되기 어렵기 때문인 것으로 생각된다.
또한, 가교제의 함유량이 지나치게 적은 방사선 경화성 점착제 조성물을 사용한 다이싱용 점착 필름은, 유지력이 낮아, 치핑이 발생하는 것을 알 수 있다. 한편, 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도가 일정 범위여도, 가교제의 함유량이 지나치게 많으면, 베이스 폴리머에 도입된 수산기의 몰량보다, 방사선 반응성 화합물의 제 1 관능기 및 가교제의 제 2 관능기의 합계 몰량이 많아지고, 방사선에 의한 경화 전의 점착력이 저하됨과 함께, 오염성이 열화된다. 또한, 가교제의 함유량이 일정 범위여도, 경화성을 향상시키기 위해, 베이스 폴리머에 도입된 수산기의 몰량보다, 방사선 반응성 화합물의 제 1 관능기 및 가교제의 제 2 관능기의 합계 몰량이 많아질 정도까지 (메타)아크릴계 폴리머에 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 도입한 경우, 방사선에 의한 경화 전의 유지력이 저하될 뿐만 아니라, 오염성도 열화된다.
그리고, 다관능 모노머를 사용하여, 방사선 경화성 점착제 조성물 중의 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도를 증가시킨 경우, 방사선에 의한 경화 후의 점착력은 저하되지만, 픽업성이 오히려 약간 저하되고, 또한 방사선에 의한 경화 전의 점착력 및 유지력이 저하되는 것을 알 수 있다. 이것은 저분자량 다관능 중합성 화합물을 사용함으로써, 방사선 경화성 점착제 조성물이 연질이 되고, 또한 (메타)아크릴계 폴리머와 가교제의 가교 반응이 저해되었기 때문인 것으로 생각된다.
1 다이싱용 점착 필름
2 기재
3 점착제층
4 세퍼레이터

Claims (4)

  1. 기재(基材)와, 상기 기재 상에, 방사선 경화성 점착제 조성물을 함유하는 점착제층을 구비하고, 상기 점착제층의 일면을 반도체 웨이퍼의 일면에 접촉하는 형태로 부착하고, 다이싱 공정 후에 상기 점착제층에 방사선을 조사하여 경화함으로써 점착력을 저하시켜 반도체 웨이퍼 절단편을 픽업하는 제조 공정에 있어서 사용하는 다이싱용 점착 필름에 있어서,
    상기 방사선 경화성 점착제 조성물은, 알킬기 함유 (메타)아크릴계 모노머 및 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머를 공중합 모노머 성분으로서 적어도 갖고, 또한 9.6(cal/㎤)1/2 이상, 10.0(cal/㎤)1/2 이하의 용해도 파라미터를 갖는 베이스 폴리머와, 상기 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기와 반응하는 제 1 관능기 및 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합을 분자 내에 갖는 방사선 반응성 화합물을 반응시킴으로써 얻어지는 (메타)아크릴계 폴리머, 및 상기 (메타)아크릴계 폴리머 100질량부에 대하여, 상기 수산기와 가교 반응하는 제 2 관능기를 분자 내에 갖는 가교제를 0.3∼2.7 질량부 함유하고,
    상기 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머, 상기 방사선 반응성 화합물, 및 상기 가교제는, 상기 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 의해 베이스 폴리머에 도입된 수산기의 몰량이, 상기 방사선 반응성 화합물의 제 1 관능기 및 상기 가교제의 제 2 관능기의 합계 몰량 이상이고, 가교 반응 후의 잔존 수산기 농도가, 방사선 경화성 점착제 조성물 1g당, 0.08mmol 이하가 되고, 상기 방사선 반응성 화합물에 의해 (메타)아크릴계 폴리머에 도입된 방사선 반응성 탄소-탄소 이중 결합 농도가, 방사선 경화성 점착제 조성물 1g당, 0.42mmol 이상, 0.84mmol 이하가 되도록 배합되고, 상기 다이싱용 점착 필름의 반도체 웨이퍼에 대한 방사선 경화 후의 점착력이 0.15 N/10㎜ 이하인 다이싱용 점착 필름.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 방사선 경화성 점착제 조성물은, 저분자량 다관능 중합성 화합물을 실질적으로 함유하지 않는 다이싱용 점착 필름.
  3. 반도체 웨이퍼의 일면에 제 1항 또는 제 2항에 기재된 다이싱용 점착 필름을 부착하고,
    상기 다이싱용 점착 필름이 부착된 반도체 웨이퍼를 절단하여 절단편으로 분리하고,
    상기 절단편에 부착되어 있는 점착제층에 방사선을 조사하여 상기 점착제층의 점착력을 저하시키고,
    상기 점착력을 저하시킨 다이싱용 점착 필름으로부터 상기 절단편을 픽업하는 절단편의 제조 방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 반도체 웨이퍼는, 활성면을 갖는 반도체 웨이퍼인 절단편의 제조 방법.
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