KR101526961B1 - 친수성 및 적외선 차단 특성을 갖는 코팅 필름 및 이의 제조 방법 - Google Patents

친수성 및 적외선 차단 특성을 갖는 코팅 필름 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 에테르(ether(R-O-R'))기를 갖는 유기 실리콘 고분자로 이루어지는 공중합체를 포함하는 고 친수성 및 적외선 차단 특성을 갖는 코팅 조성물에 관한 것이다.
또한, 상기 조성물을 올레핀계 고분자, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 폴리아미드계 고분자인 플라스틱 필름 또는 쉬트(Sheet) 상에 그라비어(Gravure), 마이크로그라비어(Microgravure), 슬롯다이(Slot-die) 또는 립 다이(Lip-die) 코터의 방법으로 코팅하여 친수성 및 적외선 차단 특성을 갖는 필름을 대량 생산하는 기술에 관한 것이다.
또한, 상기 친수성 적외선 차단 코팅 조성물을 이용하여 건축물 및 자동차 등의 에너지 절감 및 결로 현상 방지의 두 가지 기능을 동시에 발현하는 특성을 기대할 수 있는 복합 기능성 필름 등을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

친수성 및 적외선 차단 특성을 갖는 코팅 필름 및 이의 제조 방법{Coated film with hydrophilic and IR shield characteristic, and preparing method thereof}
본 발명은 에테르(ether(R-O-R'))기를 갖는 유기 실리콘 고분자로 이루어지는 공중합체를 포함하는 고 친수성 및 적외선 차단 특성을 갖는 코팅 조성물에 관한 것이다.
또한, 상기 조성물을 올레핀계 고분자, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 폴리아미드계 고분자인 플라스틱 필름 또는 쉬트(Sheet) 상에 그라비어(Gravure), 마이크로그라비어(Microgravure), 슬롯다이(Slot-die) 또는 립 다이(Lip-die) 코터의 방법으로 코팅하여 친수성 및 적외선 차단 특성을 갖는 필름을 대량 생산하는 기술에 관한 것이다.
또한, 상기 친수성 적외선 차단 코팅 조성물을 이용하여 건축물 및 자동차 등의 에너지 절감 및 결로 현상 방지의 두 가지 기능을 동시에 발현하는 특성을 기대할 수 있는 복합 기능성 필름 등을 제조하는 방법에 관한 것이다.
기존의 친수(hydrophilic), 초 친수(super-hydrophilic) 및 적외선 차단 기능은 각기 다른 기능으로, 코팅 기재(필름, 유리 및 금속 등)에 각각 여러 번 코팅하여 다기능성(Multi function)을 구현하는 필름을 제조 하였다(특허 출원번호 제10-2010-0129001호 등). 이러한 다기능성 필름은 각각의 기능성 코팅 조성물을 두 번 이상 코팅 기재에 코팅하여 제품의 대량 제조 시 낮은 수율 문제와 기능성의 제한이 있었다.
대한민국 공개특허 제2010-0129001호(2010.12.08)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 완성된 것으로, 결로 방지와 적외선 차단 기능을 보유한 첨가물질을 동시에 바인딩할 수 있는 바인더에 의하여 단일 조성물로부터 복합 기능을 발휘될 수 있는 코팅 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 코팅 조성물을 기재에 코팅하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 이에 의하여 수득되는 촉진 내후성 시험의 500시간에서 색 변색율이 3% 이하인 내구성을 갖는 결로 방지 및 적외선 차단 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 결로 방지 적외선 차단 기능이 코팅된 필름이나 쉬트(Sheet)를 이용하여 건축물이나 자동차의 에너지 유리에 부착하여 에너지 절약용품에 응용하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1, 화학식 2 및 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물로 이루어지는 랜덤 공중합체를 포함하는 코팅 조성물를 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112014053658017-pat00001
[화학식 2]
Figure 112014053658017-pat00002
[화학식 3]
Figure 112014053658017-pat00003
(상기 식들에서, R1은 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.
또한, R2는 OH로 치환된 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.
또한, R3은 Br로 치환된 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.)
또한, 본 발명의 코팅 조성물은 3 관능기 알콕시실란 또는 4 관능기 알콕시실란을 더 포함할 수 있다.
이러한 3 관능기 알콕시실란 또는 4 관능기 알콕시실란으로는 그 종류를 특별히 한정하는 것은 아니지만, 3 관능기 알콕시실란은 2-(트리메톡시실릴에틸)피리딘, (3-트리메톡시실릴프로필)디에틸렌트리아민, n-(3-트리메톡시실릴프로필)피롤, n-트리에톡시실릴프로필퀴닌우레탄, (S)-n-트리에톡시실릴프로필-오-멘토카바매이트, n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4-하이드록시부틸아미드, n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4,5-디하이드로이미다졸, 트리에톡시실릴프로필에틸카바매이트, 2-(트리에톡시실릴에틸)-5-(아세톡시)바이사이클로헵탄, 비닐트리-티-부톡시실란, 비닐트리이소프로폭시실란 중에서 선택된 1종 화합물 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 사용할 수 있고, 4 관능기 알콕시실란은 비스(메틸디에톡시실릴)에탄, 비스(에틸메톡시실릴)부탄, 비스(프로필메톡시실릴)부탄, 비스(헵틸에톡시실릴)헵탄, 테트라에틸오소실리케이트, 테트라메틸오소실리케이트 중에서 선택된 1종 화합물 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 코팅 조성물은 나노 무기 입자를 더 포함할 수 있으며, 이러한 나노 무기 입자는 그 종류를 특별히 한정하는 것은 아니지만, 티타니아(TiO2), 안티몬틴옥사이드(ATO), 인듐틴옥사이드(ITO), 카본 나노 튜브(CNT), 삼산화 제이철(Fe2O3), 바나듐옥사이드(V2O3), 실리카 (SiO2), 산화아연(ZnO), 알루미나(Al2O3), 산화 세슘(Cs2O), 산화텅스텐(WO3), 이산화 몰르브덴(MoO2) 중에서 선택된 1종 화합물 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 사용할 수 있다. 또한, 상기 나노 무기 입자의 크기는 3 내지 100nm인 것을 사용할 수 있다.
그리고, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 코팅 조성물이 플라스틱 필름 또는 쉬트(Sheet) 상에 코팅되는 것을 특징으로 하는 코팅 필름을 제공한다.
상기 플라스틱 필름 또는 쉬트(Sheet)는 그 종류를 특별히 한정하는 것은 아니지만, 폴리올레핀계 고분자, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 폴리아미드계인 것을 사용할 수 있다.
이러한 폴리올레핀계 고분자, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 폴리아미드계는 그 종류를 특별히 한정하는 것은 아니지만, 폴리올레핀계 고분자는 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 폴리염화비닐(PVC) 또는 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA)인 것을 사용할 수 있고, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)는 폴리올레핀계 고분자, 폴리올레핀계 고분자의 공중합체 또는 축중합 고분자인 것을 사용할 수 있으며, 폴리아미드계는 지방족아미드 및 방향족아미드를 모두 포함하는 것을 사용할 수 있다.
그리고, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 본 발명의 코팅 필름의 제조방법은 하기 화학식 1, 화학식 2, 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물을 혼합하여 이루어지는 랜덤 공중합체를 포함하는 코팅 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 코팅 조성물을 플라스틱 필름 또는 쉬트(Sheet) 상에 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
Figure 112014053658017-pat00004
[화학식 2]
Figure 112014053658017-pat00005
[화학식 3]
Figure 112014053658017-pat00006
(상기 식들에서, R1은 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.
또한, R2는 OH로 치환된 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.
또한, R3은 Br로 치환된 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.)
본 발명의 코팅 필름의 제조방법에 있어서 코팅 방법은 특별히 한정하는 것은 아니지만, 그라비아(Gravures), 마이크로그라비아(Microgravure), 슬롯 다이(Slot-die) 또는 립 다이(Lip-die) 방법을 사용할 수 있다.
본 발명에 의하면, 에테르기를 갖는 유기 실리콘 고분자로 이루어진 코팅 조성물은 결로 방지 기능과 적외선 차단 기능을 동시에 발현할 수 있다.
상기 코팅 조성물의 코팅 방법은 롤-투-롤 코팅 법을 사용하여 필름 기재에 한 번의 코팅으로 대량 생산이 가능하게 하여 생산성 증대를 통한 원가 절감이 가능하다.
또한, 결로 방지기능과 적외선 차단 기능을 동시에 발현하여 건축물이나 자동차의 유리창으로 손실되는 에너지를 절약하고, 결로 현상을 방지하여 습기로 인한 건축물이나 자동차의 2차 손상을 억제하는 효과가 있다.
도 1은 실시예 1의 결로 방지 적외선 차단코팅 필름의 코팅 두께에 따른 적외선 차단 특성을 나타내는 그래프이다.
도 2는 실시예 3의 수 접촉각 테스트 사진을 나타낸다.
이하, 본 발명을 실시예 및 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용되는 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 코팅 조성물은 하기 화학식 1, 화학식 2 및 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물로 이루어지는 랜덤 공중합체인 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure 112014053658017-pat00007
[화학식 2]
Figure 112014053658017-pat00008
[화학식 3]
Figure 112014053658017-pat00009
(상기 식들에서, R1은 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.
또한, R2는 OH로 치환된 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.
또한, R3은 Br로 치환된 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.)
여기서, 상기 화학식 1, 화학식 2 및 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물로 이루어지는 랜덤 공중합체의 R1은 C1 내지 C18의 알킬기가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 C1 내지 C10의 알킬기를 나타낸다.
또한, R2는 말단기가 OH로 치환된 C1 내지 C18의 알킬기가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 말단기가 OH로 치환된 C1 내지 C10의 알킬기를 나타내며, R3는 말단기가 Br로 치환된 C1 내지 C18의 알킬기가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 말단기가 Br로 치환된 C1 내지 C10의 알킬기를 나타낸다.
또한, 상기 코팅 조성물은 그 종류를 특별히 한정하지 않으나, 3 관능기 알콕시실란 또는 4 관능기 알콕시실란을 더 포함할 수 있다.
여기서, 상기 3 관능기 알콕시실란은 n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4,5-디하이드로이미다졸, 트리에톡시실릴프로필에틸카바매이트 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하나, 2-(트리메톡시실릴에틸)피리딘, (3-트리메톡시실릴프로필)디에틸렌트리아민, n-(3-트리메톡시실릴프로필)피롤, n-트리에톡시실릴프로필퀴닌우레탄, (S)-n-트리에톡시실릴프로필-오-멘토카바매이트, n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4-하이드록시부틸아미드, 2-(트리에톡시실릴에틸)-5-(아세톡시)바이사이클로헵탄, 비닐트리-티-부톡시실란, 비닐트리이소프로폭시실란 중에서 선택된 1종 화합물 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
또한, 상기 4 관능기 알콕시실란은 그 종류를 특별히 한정하지 않으나, 비스(메틸디에톡시실릴)에탄, 비스(에틸메톡시실릴)부탄, 비스(프로필메톡시실릴)부탄, 비스(헵틸에톡시실릴)헵탄, 테트라에틸오소실리케이트, 테트라메틸오소실리케이트 중에서 선택된 1종 화합물 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 랜덤 공중합체는 에테르기를 갖는 유기 실리콘 화합물로서, 나노 무기 입자를 더 포함하여 유-무기 하이브리드 복합 고분자를 합성함으로써 결로 방지 및 적외선 차단 코팅 조성물을 얻을 수 있다.
상기 나노 무기 입자는 그 종류를 특별히 한정하지 않으나, 티타니아(TiO2), 안티몬틴옥사이드(ATO), 인듐틴옥사이드(ITO), 카본 나노 튜브(CNT), 삼산화 제이철(Fe2O3), 바나듐옥사이드(V2O3), 실리카 (SiO2), 산화아연(ZnO), 알루미나(Al2O3), 산화 세슘(Cs2O), 산화텅스텐(WO3), 이산화 몰르브덴(MoO2) 중에서 선택된 1종 화합물 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
또한, 상기 나노 무기 입자의 크기는 바람직하게는 3 내지 100nm일 수 있고, 더욱 바람직하게는 10 내지 80nm일 수 있으며, 가장 바람직하게는 20 내지 60nm일 수 있다.
본 발명의 코팅필름의 제조방법은 하기 화학식 1, 화학식 2, 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물을 혼합하여 이루어지는 랜덤 공중합체를 포함하는 코팅 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 코팅 조성물을 플라스틱 필름 또는 쉬트(Sheet) 상에 코팅하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 코팅 조성물을 제조하는 단계는 3 관능기 알콕시실란 또는 4 관능기 알콕시실란을 더 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 코팅 조성물을 제조하는 단계는 나노 무기 입자를 더 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 코팅필름의 제조방법을 하기에 더욱 상세하게 설명한다.
(a) 단계
상기 화학식 1, 화학식 2 및 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물을 유기용매에 혼합하는 단계:
상기 화학식 1, 화학식 2 및 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물을 총 중량으로 할 때, 유기 용매는 1 내지 20배를 혼합하여 약 10~30분간 교반 후, 염산(HCl) 수용액을 총 몰수의 0.001 내지 0.02배를 넣는 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서 반응을 진행하는 온도는 바람직하게는 70 이상일 수 있고, 더욱 바람직하게는 130 이상일 수 있다.
또한, 상기 (a) 단계에서 가열시간은 바람직하게는 12시간 이상일 수 있고, 반응 pH는 1 내지 2일 수 있다.
(b) 단계
(a) 단계의 에테르화 유기 실리콘 고분자에 알콕시실란 화합물을 혼합하는 단계:
여기서, 에테르화 유기 실리콘 고분자를 전중량으로 할 때, 유기 알콕시실란 화합물의 몰비를 0.01 내지 0.1배의 비율로 혼합하는 것이 바람직하다.
또한, 유기 알콕시실란 화합물은 그 종류를 특별히 한정하지 않으나, 3관능기 알콕시실란 또는 4관능기알콕시실란을 사용할 수 있다.
상기 3관능기알콕시실란은 n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4,5-디하이드로이미다졸, 트리에톡시실릴프로필에틸카바매이트 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하나, 2-(트리메톡시실릴에틸)피리딘, (3-트리메톡시실릴프로필)디에틸렌트리아민, n-(3-트리메톡시실릴프로필)피롤, n-트리에톡시실릴프로필퀴닌우레탄, (S)-n-트리에톡시실릴프로필-오-멘토카바매이트, n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4-하이드록시부틸아미드, 2-(트리에톡시실릴에틸)-5-(아세톡시)바이사이클로헵탄, 비닐트리-티-부톡시실란, 비닐트리이소프로폭시실란 중에서 선택된 1종 화합물 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
또한, 상기 4 관능기 알콕시실란은 그 종류를 특별히 한정하지 않으나, 비스(메틸디에톡시실릴)에탄, 비스(에틸메톡시실릴)부탄, 비스(프로필메톡시실릴)부탄, 비스(헵틸에톡시실릴)헵탄, 테트라에틸오소실리케이트, 테트라메틸오소실리케이트 중에서 선택된 1종 화합물 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
(c) 단계
(b) 단계에서 제조된 혼합 용액을 400rpm으로 교반하면서 나노 무기 입자를 서서히 첨가한 후 가열 반응시켜 최종 코팅 조성물를 제조하는 단계:
여기서, 나노 무기 입자는 특별히 한정하지 않으나, 티타니아(TiO2), 안티몬틴옥사이드(ATO), 인듐틴옥사이드(ITO), 카본 나노 튜브(CNT), 삼산화 제이철(Fe2O3), 바나듐옥사이드(V2O3), 실리카 (SiO2), 산화아연(ZnO), 산화 세슘(Cs2O), 산화텅스텐(WO3), 이산화 몰르브덴(MoO2) 및 알루미나(Al2O3) 중에서 선택된 1종 화합물 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 사용할 수 있다.
또한, 상기 나노 무기 입자의 크기는 바람직하게는 3 내지 100nm일 수 있고, 더욱 바람직하게는 10 내지 80nm일 수 있으며, 가장 바람직하게는 20 내지 60nm일 수 있다.
(d) 단계
(c) 단계에서 제조된 코팅 조성물을 플라스틱 필름 또는 쉬트(Sheet)에 코팅하여 코팅 필름을 제조하는 단계:
상기 코팅은 그라비아(Gravures), 마이크로 그라비아(Microgravure), 슬롯 다이(Slot-die) 또는 립 다이(Lip-die) 방법을 이용할 수 있고, 특별히 한정하지 않으나 롤-투-롤 방식으로 코팅할 수 있다.
상기 플라스틱 필름 또는 쉬트(Sheet)는 그 종류를 특별히 한정하지 않으나, 폴리올레핀계 고분자, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 폴리아미드계인 것을 사용할 수 있다.
또한, 상기 폴리올레핀계 고분자, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 폴리아미드계는 그 종류를 특별히 한정하지 않으나, 상기 폴리올레핀계 고분자는 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 폴리염화비닐(PVC) 또는 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA)인 것을 사용할 수 있고, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)는 폴리올레핀계 고분자, 폴리올레핀계 고분자의 공중합체 또는 축중합 고분자인 것을 사용할 수 있으며, 상기 폴리아미드계는 지방족아미드 및 방향족아미드를 모두 포함하는 것을 사용할 수 있다.
이로써 제조된 코팅 필름은 결로 방지및 적외선 차단 코팅 기능을 동시에 발현할 수 있다.
또한, 유리창 파손 시 발생하는 유리 파편의 비산을 방지해주는 비산 방지 필름, 안전 방범 필름, 방탄 필름 및 실사 인쇄가 적용된 필름 등에도 상기 복합 기능성 코팅 조성물을 코팅하여 기능성 필름을 생산할 수 있고, 다양한 용도에 사용할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시 예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
실시예 1
(A) 단계
화학식 4로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물 0.1몰, 화학식 5로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물 0.5몰 및 화학식 6로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물 0.5몰을 제조하였다.
그리고, 상기 제조된 화학식 4, 화학식 5 및 화학식 6로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물을 총 중량으로 할 때, 5배의 유기용매에 녹인 후 약 30분간 교반하였다. 여기서, 사용된 유기용매는 메틸에틸케톤, 톨루엔, 물 및 염산의 혼합물이다.
[화학식 4]
Figure 112014053658017-pat00010
[화학식 5]
Figure 112014053658017-pat00011
[화학식 6]
Figure 112014053658017-pat00012
(B) 단계
화학식 4, 화학식 5 및 화학식 6의 에테르화 유기 실리콘 화합물의 총 몰수를 기준으로 0.02배에 해당하는 n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4,5-디히드로이미다졸 및 0.01배에 해당하는 트리에톡시실릴프로필에틸카바매이트를 유기용매에 녹여 (A) 단계에서 제조된 반응물에 첨가하여 약 1시간 정도 교반 하였다.
상기 유기용매는 메틸에틸케톤 및 톨루엔으로, 화학식 4, 화학식 5 및 화학식 6의 에테르화 유기 실리콘 화합물의 총 몰수를 기준으로 10배의 중량비이다.
(C) 단계
(B) 단계에서 제조된 용액 고형분을 기준으로 크기가 10nm인 이산화티탄(TiO2) 3중량%, 크기가 50nm인 안티몬옥사이드(ATO) 17중량%, 크기가 20nm인 산화세슘(Cs2O) 20중량%, 크기가 20nm인 삼산화 텅스텐(WO3) 31중량%를 (B) 단계에서 제조된 용액에 100mL/분의 속도로 적가하여 혼합용액을 제조하였다.
상기 혼합 용액은 400rpm으로 교반하면서 130까지 가열하여 12시간 동안 반응시켰다.
(D) 단계
반응 종결 후 상온으로 냉각시킨 다음 중탄산나트륨을 사용하여 중화시켰다. 이 용액을 슬롯다이 코터를 이용하여 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)필름에 약 40m/분의 속도로 코팅함으로서 코팅 필름을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 (A) 단계 (B) 단계 및 (D) 단계는 동일하고 (C) 단계만 하기와 같이 바꿔 코팅 필름을 제조하였다.
(C) 단계
(B) 단계에서 제조된 용액 고형분을 기준으로 크기가 10nm인 인듐틴옥사이드(ITO) 5중량%, 크기가 20nm인 산화세슘(Cs2O) 20중량%, 크기가 20nm인 삼산화 텅스텐(WO3) 31중량%를 (B) 단계에서 제조된 용액에 100mL/분의 속도로 적가하여 혼합용액을 제조하였다.
상기 혼합 용액은 400rpm으로 교반하면서 130까지 가열하여 12시간 동안 반응시켰다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 (A) 단계 (B) 단계 및 (D) 단계는 동일하고 (C) 단계만 하기와 같이 바꿔 코팅 필름을 제조하였다.
(C) 단계
(B) 단계에서 제조된 용액 고형분을 기준으로 크기가 25nm인 알루미나(Al2O3) 12중량%, 크기가 20nm인 산화세슘(Cs2O) 20중량%, 크기가 50nm인 산화몰리브덴(MoO2) 17중량%, 크기가 20nm인 삼산화 텅스텐(WO3) 31중량%를 (B) 단계에서 제조된 용액에 100mL/분의 속도로 적가하여 혼합용액을 제조하였다.
상기 혼합 용액을 400rpm으로 교반하면서 130까지 가열하여 12시간 동안 반응시켰다.
실시예 4
상기 실시예 1에서 (A) 단계 (B) 단계 및 (D) 단계는 동일하고 (C) 단계만 하기와 같이 바꿔 코팅 필름을 제조하였다.
(C) 단계
(B) 단계에서 제조된 용액 고형분을 기준으로 크기가 34nm인 실리카(SiO2) 11중량%, 크기가 20nm인 산화세슘(Cs2O) 20중량%, 크기가 20nm인 삼산화 텅스텐(WO3) 31중량%를 (B) 단계에서 제조된 용액에 100mL/분의 속도로 적가하여 혼합용액을 제조하였다.
상기 혼합 용액을 400rpm으로 교반하면서 130까지 가열하여 12시간 동안 반응시켰다.
시험예
실시예 1내지 4에서 제조된 코팅 필름의 가시광 투과율(%), 적외선 차단율(%), 표면경도 및 수 접촉각을 측정한 결과는 하기 [표 1]과 같다.
시편 가시광선 투과율(%) 적외선 차단율(%)
(780nm~2500nm)		 연필경도 수 접촉각
실시예 1 53% 89% 2H 25.1
실시예 2 43% 90% 2H 26.1
실시예 3 34% 98% 2H 25.6
실시예 4 22% 90% 2H 27.1
* 가시광 투과율은 380nm~780nm범위를 측정하였다.
** 모든 실시예의 코팅 두께는 3~4㎛로 정하였다.
상기 표 1에 의하면, 본원발명의 코팅필름은 높은 적외선 차단율 및 고친수성의 특성을 가지므로, 본원발명의 코팅필름은 무기 산화 나노 입자들의 종류 및 특성에 따라서 결로 방지 및 적외선 차단 기능을 동시에 모두 발현하는 우수한 특징이 있음을 알 수 있다.
또한, 실시예 1 내지 4에서 제조된 코팅 필름의 500시간 촉진 내후성 시험 방법에 따른 색 변화율(%)을 측정한 데이터를 [표 2] 및 [표 3]에 정리 하였다.
초기 100hr 300hr 500hr
실시예 1 53.30% 53.70% 54.80% 54.90%
실시예 2 41.10% 42.30% 42.50% 42.70%
실시예 3 33.50% 34.70% 34.90% 35.00%
실시예 4 22.40% 23.50% 23.70% 23.90%
* 시험 방법: ASTM G 155:2005, KS L 2016:2007
** 가시광선 투과율 파장 500nm 기준
초기 100hr 300hr 500hr
실시예 1 91.10% 90.60% 90.70% 90.80%
실시예 2 92.10% 91.00% 91.10% 90.90%
실시예 3 98.20% 97.80% 97.60% 97.70%
실시예4 91.90% 91.60% 91.40% 91.10%
* 시험 방법: ASTM G 155:2005, KS L 2016:2007
** 적외선 차단율 파장 1000nm 기준
상기 표 2 및 표 3에 의하면, 본원발명의 코팅필름은 500hr 제논 램프 촉진 내후성 시험 후에도 가시 광선 및 적외선 영역에서 색 변화율이 3% 미만으로 무기 산화 입자의 높은 내후성 특성을 잘 나타냄을 알 수 있다.

Claims (12)

  1. 하기 화학식 1, 화학식 2, 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물로 이루어지는 랜덤 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 조성물.

    [화학식 1]
    Figure 112014053658017-pat00013

    [화학식 2]
    Figure 112014053658017-pat00014

    [화학식 3]
    Figure 112014053658017-pat00015

    (상기 식들에서, R1은 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.
    또한, R2는 OH로 치환된 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.
    또한, R3은 Br로 치환된 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.)
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 코팅 조성물은 3 관능기 알콕시실란 또는 4 관능기 알콕시실란을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 조성물.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 3 관능기 알콕시실란은 2-(트리메톡시실릴에틸)피리딘, (3-트리메톡시실릴프로필)디에틸렌트리아민, n-(3-트리메톡시실릴프로필)피롤, n-트리에톡시실릴프로필퀴닌우레탄, (S)-n-트리에톡시실릴프로필-오-멘토카바매이트, n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4-하이드록시부틸아미드, n-(3-트리에톡시실릴프로필)-4,5-디하이드로이미다졸, 트리에톡시실릴프로필에틸카바매이트, 2-(트리에톡시실릴에틸)-5-(아세톡시)바이사이클로헵탄, 비닐트리-티-부톡시실란, 비닐트리이소프로폭시실란 중에서 선택된 1종 화합물 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 코팅 조성물.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 4 관능기 알콕시실란은 비스(메틸디에톡시실릴)에탄, 비스(에틸메톡시실릴)부탄, 비스(프로필메톡시실릴)부탄, 비스(헵틸에톡시실릴)헵탄, 테트라에틸오소실리케이트, 테트라메틸오소실리케이트 중에서 선택된 1종 화합물 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 코팅 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 코팅 조성물은 나노 무기 입자를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 조성물.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 나노 무기 입자는 티타니아(TiO2), 안티몬틴옥사이드(ATO), 인듐틴옥사이드(ITO), 카본 나노 튜브(CNT), 삼산화 제이철(Fe2O3), 바나듐옥사이드(V2O3), 실리카 (SiO2), 산화아연(ZnO), 알루미나(Al2O3), 산화 세슘(Cs2O), 산화텅스텐(WO3), 이산화 몰르브덴(MoO2) 중에서 선택된 1종 화합물 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 코팅 조성물.
  7. 제 5항에 있어서,
    상기 나노 무기 입자의 크기는 3 내지 100nm인 것을 특징으로 하는 코팅 조성물.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중에서 선택된 어느 한 항의 코팅 조성물이 플라스틱 필름 또는 쉬트(Sheet) 상에 코팅되는 것을 특징으로 하는 코팅 필름.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 플라스틱 필름 또는 쉬트(Sheet)는 폴리올레핀계 고분자, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 폴리아미드계인 것을 특징으로 하는 코팅 필름.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 폴리올레핀계 고분자는 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 폴리염화비닐(PVC) 또는 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA)이고,
    상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)는 폴리올레핀계 고분자, 폴리올레핀계 고분자의 공중합체 또는 축중합 고분자이며,
    상기 폴리아미드계는 지방족아미드 및 방향족아미드를 모두 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 필름.
  11. 하기 화학식 1, 화학식 2, 화학식 3으로 표시되는 에테르화 유기 실리콘 화합물를 혼합하여 이루어지는 랜덤 공중합체를 포함하는 코팅 조성물을 제조하는 단계; 및
    상기 코팅 조성물을 플라스틱 필름 또는 쉬트(Sheet) 상에 코팅하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 필름의 제조방법.

    [화학식 1]
    Figure 112014053658017-pat00016

    [화학식 2]
    Figure 112014053658017-pat00017

    [화학식 3]
    Figure 112014053658017-pat00018

    (상기 식들에서, R1은 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.
    또한, R2는 OH로 치환된 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.
    또한, R3은 Br로 치환된 C1 내지 C18의 알킬기, C3 내지 C10의 시클로알킬기, C6 내지 C15의 아릴기 또는 C2 내지 C12의 불포화 탄화수소 결합을 갖는 알킬기를 나타낸다.)
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 코팅은 그라비아(Gravures), 마이크로그라비아(Microgravure), 슬롯 다이(Slot-die) 또는 립 다이(Lip-die) 방법으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 코팅 필름의 제조방법.
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KR20200010881A (ko) 2018-07-23 2020-01-31 (주)제일윈도텍스 발수성 및 열 반사 특성을 갖는 코팅 조성물 및 그 코팅 조성물의 제조방법, 이 코팅 조성물을 이용한 열차단 원사의 제조방법과 그 원사

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