KR101524478B1 - 분산성 및 젖음성이 우수한 금속-탄소 복합재 제조 방법 - Google Patents

분산성 및 젖음성이 우수한 금속-탄소 복합재 제조 방법 Download PDF

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Abstract

분산성 및 젖음성이 우수한 금속-탄소 복합재 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 금속-탄소 복합재 제조 방법은 (a) 티타늄 전구체 및 용매를 포함하는 졸을 이용하여 탄소 입자에 코팅하여 티타늄옥사이드층을 형성하는 단계; (b) 상기 티타늄옥사이드층이 형성된 탄소 입자를 모재 금속 용탕에 첨가하는 단계; 및 (c) 상기 탄소 입자가 첨가된 모재 금속 용탕을 주조하거나 액상 가압하는 단계;를 포함하고, 상기 (a) 단계에서, 용매로 PVP 또는 클로로헥산 중에서 1종 이상을 이용하여 구상화된 티타늄옥사이드층을 형성하는 것을 특징으로 한다.

Description

분산성 및 젖음성이 우수한 금속-탄소 복합재 제조 방법 {METHOD OF MANUFACTURING METAL-CARBON COMPOSITE WITH EXCELLENT DISPERSIBILITY AND WETTABILITY}
본 발명은 금속-탄소 복합재 제조 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는 용융 금속을 이용한 금속-탄소 복합재 제조에 있어 탄소의 분산성 및 젖음성을 향상시킬 수 있는 금속-탄소 복합재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
항공기, 자동차 등의 소재는 연비 개선, 에너지 사용량 절감 등을 목표로 점차 경량화 및 고강도화되고 있다. 이러한 이유에서, 복합재료에 대한 많은 연구가 진행되고 있다.
금속-탄소 복합재, 특히, 알루미늄-탄소 복합재는 경량성, 고강도, 우수한 성형성 등 많은 장점이 있는 소재로서, 항공기 구조 부재 등 다양한 용도로 사용되고 있다.
도 1은 종래의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재 제조 방법을 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 종래의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 알루미늄 파우더와 탄소나노튜브 파우더를 혼합하고(S110), 이를 밀링(milling)한 후(S120), 소결(sintering)하는 과정을 통하여 제조된다.
즉, 종래의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재는 분말야금법에 기초하여 제조되었다. 그러나, 이러한 방법은 제조 비용이 과다하게 많이 소요되고, 많은 양의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재를 연속적으로 제조하기 어려운 문제점이 있다.
본 발명과 관련된 배경기술로는 대한민국 공개특허공보 제10-2010-0096377호(2010.09.02. 공개)에 개시된 탄소나노튜브(CNT)- 알루미늄 복합재료의 제조방법이 있다.
본 발명의 목적은 주조법 또는 액상 가압법을 이용하여 금속-탄소 복합재를 제조하되, 탄소 입자의 분산성 및 젖음성을 향상시킬 있는 금속-탄소 복합재 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 금속-탄소 복합재 제조 방법은 (a) 티타늄 전구체, 입자안정제 및 용매를 포함하는 졸을 탄소 입자에 코팅하여, 상기 탄소 입자 표면에 구상화된 티타늄옥사이드층을 형성하는 단계; (b) 상기 티타늄옥사이드층이 형성된 탄소 입자를 모재 금속 용탕에 첨가하는 단계; 및 (c) 상기 탄소 입자가 첨가된 모재 금속 용탕을 주조하거나 액상 가압하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 입자안정제는 PVP(polyvinyl pyrrolidone), PVA(polyvinyl alcohol) 및 BA(benzyl alcohol) 중에서 1종 이상을 이용할 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속-탄소 복합재 제조 방법은 (a) 탄소 입자에 티타늄옥사이드가 분산된 현탁액을 드롭와이즈 방식으로 제공하여, 초기 코팅된 티타늄옥사이드를 시드(seed)로 하여 상기 탄소 입자 표면에 구상화된 티타늄옥사이드층을 형성하는 단계; (b) 상기 티타늄옥사이드층이 형성된 탄소 입자를 모재 금속 용탕에 첨가하는 단계; 및 (c) 상기 탄소 입자가 첨가된 모재 금속 용탕을 주조하거나 액상 가압하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 실시예들에서, 상기 금속-탄소 복합재 제조 방법은 상기 (b) 단계 이전에 상기 티타늄옥사이드가 코팅된 탄소 입자에 금속을 코팅하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 탄소 입자에 코팅되는 금속은 니켈(Ni) 및 구리(Cu) 중에서 1종 이상을 포함할 수 있다. 또한, 상기 금속의 코팅은 무전해 도금 방식으로 수행될 수 있다.
또한, 상기 실시예들에서 상기 탄소 입자는 탄소나노튜브 및 탄노나소섬유 중에서 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 모재 금속 용탕은 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 용융하여 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 금속-탄소 복합재 제조 방법에 의하면, 탄소 입자에 티타늄옥사이드층을 형성하면서, 아울러 구상화함으로써 주조법 또는 액상 가압법을 이용하여 금속-탄소 복합재를 제조함에 있어, 모재 금속 용탕에서의 분산성 및 젖음성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 종래의 알루미늄-탄소나노튜브 복합재 제조 방법을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 금속-탄소 복합재 제조 방법을 나타낸 것이다.
도 3은 용매로 에탄올을 이용하였을 때, 졸-겔법에 의해 탄소입자에 티타늄옥사이드층이 형성된 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 용매로 n-부탄올을 이용하였을 때, 졸-겔법에 의해 탄소입자에 티타늄옥사이드층이 형성된 결과를 나타낸 것이다.
도 5a는 용매로 에탄올 90중량%을 이용하고, 입자안정제로 PVP 10중량%를 이용하였을 때, 졸-겔법에 의해 탄소입자에 티타늄옥사이드층이 형성된 결과를 나타낸 것이고, 도 5b는 그 내부 단면도를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속-탄소 복합재 제조 방법을 나타낸 것이다.
도 7은 TiO2 현탁액을 드롭와이즈 방식으로 탄소입자에 제공하였을 때, 시드 반응에 의해 구상화된 티타늄옥사이드층이 형성된 결과를 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 분산성 및 젖음성이 우수한 금속-탄소 복합재 제조 방법에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 금속-탄소 복합재 제조 방법을 나타낸 것이다.
도 2를 참조하면, 도시된 금속-탄소 복합재 제조 방법은 티타늄옥사이드층 형성 단계(S210), 탄소 입자 첨가 단계(S220) 및 주조 또는 액상 가압 단계(S230)를 포함한다. 또한, 탄소 입자 참가 단계(S220) 이전에 금속 코팅 단계(S215)를 더 포함할 수 있다.
먼저, 티타늄옥사이드층 형성 단계(S210)에서는 졸-겔(Sol-Gel)법을 이용하여 탄소입자 표면에 티타늄옥사이드층을 형성한다.
탄소 입자는 탄소나노튜브(Carbon Nano Tube; CNT) 및 탄노나소섬유(Carbon Nano Fiber; CNF) 중에서 1종 이상을 포함할 수 있다.
졸-겔법으로 티타늄옥사이드층을 형성하기 위하여, 티타늄 전구체, 입자안정제 및 용매를 포함하는 티타늄 졸을 이용한다.
티타늄 전구체는 티타늄 알콕사이드, 염화티타늄 등을 이용할 수 있다.
용매는 에탄올, n-부탄올 등과 같은 알코올계 용매, 클로로헥산(cyclohexane)과 같은 알칸계 용매, 아세톤과 같은 케톤계 용매 등을 제한없이 이용할 수 있다.
입자안정제는 티타늄옥사이드의 응집을 통한 구상화를 유도하는 역할을 한다. 이러한 입자안정제는 PVP(polyvinyl pyrrolidone), PVA(polyvinyl alcohol) 및 BA(benzyl alcohol) 중에서 1종 이상을 이용할 수 있다. 입자안정제의 첨가량은 특별히 제한되지는 않으나, 티타늄옥사이드의 구상화 효율을 고려할 때 용매와 입자 안정제 전체 부피의 대략 5~15중량% 정도 첨가하는 것이 바람직하다.
도 3은 용매로 에탄올을 이용하였을 때, 졸-겔법에 의해 탄소입자에 티타늄옥사이드층이 형성된 결과를 나타낸 것이고, 도 4는 용매로 n-부탄올을 이용하였을 때, 졸-겔법에 의해 탄소입자에 티타늄옥사이드층이 형성된 결과를 나타낸 것이다.
그리고, 도 5a는 용매로 에탄올 90중량%을 이용하고, 입자안정제로 PVP 10중량%를 이용하였을 때, 졸-겔법에 의해 탄소입자에 티타늄옥사이드층이 형성된 결과를 나타낸 것이고, 도 5b는 그 내부 단면도를 나타낸 것이다.
도 3 내지 도 5를 참조하면, 용매와 함께 입자안정제를 첨가한 도 5a 및 도 5b의 경우, 용매만을 사용한 도 3 및 도 4에 비하여 티타늄옥사이드층의 티타늄옥사이드가 보다 구상화되어 있음을 볼 수 있다.
즉, 티타늄 전구체와 용매만을 이용하더라도 티타늄옥사이드층을 형성하는 것은 가능하나, 이 경우 티타늄옥사이드의 구상화 효율이 불충분하다. 이와 달리, 용매와 입자안정제를 함께 이용할 경우, 티티타늄옥사이드의 구상화 효율을 보다 높일 수 있다.
이러한 티타늄옥사이드의 구상화를 통하여, 금속 모재 용탕 내에서의 분산성을 향상시킬 수 있고, 또한 탄소입자에의 금속 코팅 안정성을 보다 향상시킴으로써 금속 모재 용탕에서의 젖음성 또한 향상시킬 수 있다.
다음으로, 금속 코팅 단계(S215)에서는 티타늄옥사이드층이 코팅된 탄소 입자에 금속을 코팅한다.
금속 코팅은 반드시 필수적인 것은 아니나, 금속 코팅을 통하여, 모재 금속 용탕에서 탄소입자의 젖음성을 보다 향상시킬 수 있다.
탄소 입자 자체의 경우, 응집성이 강하고, 금속 용탕에 젖음성이 좋지 않다. 또한 탄소 입자 자체의 경우, 예를 들어, 알루미늄의 비중은 대략 2.7, CNT의 비중은 대략 1.5로서, 용탕을 구성하는 금속에 비하여 비중이 상대적으로 낮아, 금속 용탕 내에 제대로 분산되기 어렵다.
이에 본 발명에서는 탄소 입자 자체를 투입할 때의 문제점을 해결하기 위하여, 티타늄옥사이드층이 형성된 탄소입자 표면에 금속을 코팅한 후 모재 금속 용탕에 투입한다.
탄소 입자에 코팅되는 금속은, 금속 용탕에의 젖음성을 향상시키는 역할을 한다. 이러한 금속으로는 니켈(Ni), 구리(Cu) 등이 제시될 수 있다. 이러한 금속은 무전해 도금 방식으로 티타늄옥사이드층이 형성된 탄소 입자에 코팅될 수 있다.
다만, 탄소나노튜브와 같은 탄소입자의 경우, 그 사이즈가 너무 작아 금속의 코팅안정성을 확보하기 어렵다. 또한, 탄소입자에 금속만 코팅할 경우, 탄소 입자의 모재 금속 용탕 내에서의 젖음성은 향상시킬 수 있으나, 금속 용탕에 쉽게 용해되어 그 효과가 불충분하다.
이에 본 발명에서는 금속 코팅 이전에 미리 구상화된 티타늄옥사이드층을 형성함으로써, 탄소입자의 사이즈 증대를 통하여 금속이 탄소 입자 표면에 코팅이 제대로 이루어질 수 있도록 하며, 금속 모재 용탕 내에서 코팅된 금속이 용해되더라도 티타늄옥사이드층의 존재로 인하여 분산 안정성이 유지될 수 있도록 한다.
한편, 탄소입자 표면에 코팅되는 금속은 탄소입자 100부피부 대비 50~400부피부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100~200부피부를 제시할 수 있다. 코팅되는 금속이 탄소입자 100부피부 대비 50부피부 미만일 경우, 젖음성 향상이 불충분하다. 반대로, 코팅되는 금속이 탄소입자 100부피부 대비 400부피부를 초과하는 경우, 더 이상의 젖음성 향상없이 금속-탄소 복합재 제조 비용만 증가시킬 수 있다.
다음으로, 탄소 입자 첨가 단계(S220)에서는 모재 금속 용탕에, 티타늄옥사이드층이 형성된 탄소 입자(금속 코팅이 있는 경우 티타늄옥사이드층 및 금속층이 형성된 탄소 입자)를 첨가한다.
이때, 모재 금속은 순수한 알루미늄 또는 알루미늄 합금이 될 수 있다.
티타늄옥사이드층이 형성된 탄소 입자 혹은 티타늄옥사이드층과 금속층이 형성된 탄소 입자는 금속 용탕 100부피부 대비 10~100부피부로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 15~50부피부를 제시할 수 있다. 탄소 입자의 첨가량이 금속 용탕 100 부피부 대비 10부피부 미만일 경우, 탄소 입자 첨가로 인한 강도 향상 등의 효과가 불충분하다. 반대로, 탄소 입자의 첨가량이 금속 용탕 100 부피부 대비 100 부피부를 초과하는 경우, 탄소 입자들의 응집으로 인하여 주조 또는 액상 가압 공정이 어려워질 수 있다.
다음으로, 주조 또는 액상 가압 단계(S240)에서는 탄소 입자가 첨가된 모재 금속 용탕을 주조하거나 액상 가압하여 정해진 형태의 금속-탄소 복합재를 제조한다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속-탄소 복합재 제조 방법을 나타낸 것이다.
도 6을 참조하면, 도시된 금속-탄소 복합재 제조 방법은 티타늄옥사이드층 형성 단계(S610), 탄소 입자 첨가 단계(S620) 및 주조 또는 액상 가압 단계(S630)를 포함한다. 또한, 탄소 입자 참가 단계(S620) 이전에 금속 코팅 단계(S615)를 더 포함할 수 있다.
도 6에 도시된 실시예의 경우, 도 2에 도시된 실시예와 유사하나, 티타늄옥사이드층 형성 과정에서 차이점이 있다.
즉, 도 6에 도시된 실시예의 경우, TiO2 현탁액(suspension)을 드롭와이즈(dropwise) 방식으로 탄소입자에 제공함으로써, 초기에 코팅된 티타늄옥사이드가 시드(seed)로 작용하여 시드 반응으로 구상화된 티타늄옥사이드층을 형성하는 것을 특징으로 한다.
도 7은 TiO2 현탁액을 드롭와이즈 방식으로 탄소입자에 제공하였을 때, 시드 반응에 의해 구상화된 티타늄옥사이드층이 형성된 결과를 나타낸 것이다.
도 7을 참조하면, 이러한 시드 반응의 결과 구상화된 티타늄옥사이드층이 형성되어 있는 것을 볼 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 금속-탄소 복합재 제조 방법에 의하면, 용매와 함께 입자안정제를 사용하는 졸-겔법 혹은 티타늄 옥사이드 현탁액을 드롭와이즈 방식으로 제공하는 방법을 통하여, 탄소 입자의 표면에 구상화된 티타늄옥사이드층을 형성할 수 있다.
미리 구상화된 티타늄옥사이드층이 형성된 탄소 입자를 이용함으로써, 금속 모재 용탕에서의 분산성을 향상시킬 수 있고, 또한, 금속 코팅을 용이하게 할 수 있어, 금속 모재 용탕에서의 젖음성을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 실시예를 참고로 하여 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 특허청구범위에 의해서 정하여져야 할 것이다.

Claims (11)

  1. (a) 티타늄 전구체, 입자안정제 및 용매를 포함하는 졸을 탄소 입자에 코팅하여, 상기 탄소 입자 표면에 구상화된 티타늄옥사이드층을 형성하는 단계;
    (b) 상기 구상화된 티타늄옥사이드층이 형성된 탄소 입자를 모재 금속 용탕에 첨가하는 단계; 및
    (c) 상기 탄소 입자가 첨가된 모재 금속 용탕을 주조하거나 액상 가압하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속-탄소 복합재 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 입자안정제는 PVP(polyvinyl pyrrolidone), PVA(polyvinyl alcohol) 및 BA(benzyl alcohol) 중에서 1종 이상을 이용하는 것을 특징으로 하는 금속-탄소 복합재 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속-탄소 복합재 제조 방법은
    상기 (b) 단계 이전에 상기 구상화된 티타늄옥사이드가 코팅된 탄소 입자에 금속을 코팅하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속-탄소 복합재 제조 방법.
  4. (a) 탄소 입자에 티타늄옥사이드가 분산된 현탁액을 드롭와이즈 방식으로 제공하여, 초기 코팅된 티타늄옥사이드를 시드(seed)로 하여 상기 탄소 입자 표면에 구상화된 티타늄옥사이드층을 형성하는 단계;
    (b) 상기 구상화된 티타늄옥사이드층이 형성된 탄소 입자를 모재 금속 용탕에 첨가하는 단계; 및
    (c) 상기 탄소 입자가 첨가된 모재 금속 용탕을 주조하거나 액상 가압하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속-탄소 복합재 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 금속-탄소 복합재 제조 방법은
    상기 (b) 단계 이전에 상기 구상화된 티타늄옥사이드가 코팅된 탄소 입자에 금속을 코팅하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속-탄소 복합재 제조 방법.
  6. 제3항 또는 제5항에 있어서,
    상기 탄소 입자에 코팅되는 금속은
    니켈(Ni) 및 구리(Cu) 중에서 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속-탄소 복합재 제조 방법.
  7. 제3항 또는 제5항에 있어서,
    상기 금속의 코팅은
    무전해 도금 방식으로 수행되는 것을 특징으로 하는 금속-탄소 복합재 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 탄소 입자는
    탄소나노튜브 및 탄노나소섬유 중에서 1종 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 금속-탄소 복합재 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 모재 금속 용탕은
    알루미늄 또는 알루미늄 합금을 용융하여 형성하는 것을 특징으로 하는 금속-탄소 복합재 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 (b) 단계는
    모재 금속 용탕 100 부피부에 대하여, 구상화된 티타늄옥사이드가 표면에 코팅된 탄소 입자 10~100부피부를 첨가하는 것을 특징으로 하는 금속-탄소 복합재 제조 방법.
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KR101431589B1 (ko) * 2012-12-07 2014-08-20 한국기계연구원 분산성이 우수한 금속-탄소 복합재 제조 방법

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