JP5723058B2 - 板型炭素ナノ粒子製造方法及びそれを用いたアルミニウム‐炭素の複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
図1は本発明の実施例による板型炭素ナノ粒子を製造する方法を説明するための順次図で、図2はボールミル装置を説明するための平面図であり、図3はボールミル容器の内部に投入されたボールミルのボールに作用する力を説明するための模式図である。
黒鉛材料2gとボールミルのボール300gを鋼鉄ボールミル容器に入れて酸化を防ぐための真空(10−2Torr)で維持した後、アルゴン(Ar)ガスをパージングしてボールミル工程を遂行して板型炭素ナノ粒子を製造した。この際、黒鉛材料はalfar aesar社のnatural, 200meshを使用しており、ボールミルのボールはポリイミド材質の直径が略5mmのボールを使用した。ボールミル容器の回転速度は200rpmで、ディスクの回転速度は300rpmであった。
黒鉛材料2g、剥離活性剤20g及びボールミルのボール300gを混合した後に鋼鉄ボールミル容器に入れて酸化を防ぐための真空で維持した後、アルゴンガスをパージングしてボールミル工程を遂行して板型炭素ナノ粒子を製造した。この際、黒鉛材料はalfar aesar社のnatural, 200meshを使用し、剥離活性剤はCJ第一製糖で製造したKSH2003製品を使用しており、ボールミルのボールはポリイミド材質の直径が5mmのボールを使用した。また、下記表1のようなスペックを有するボールミル装置を利用してボールミル工程を遂行した。
比較例1として、自転速度を100rpmにしたことを除いては実施例2と同じく炭素ナノ粒子を製造した。
図11は本発明の実施例によるアルミニウム‐炭素の複合材料の製造方法を説明するための順次図で、図12はボールミル装置を説明するための平面図であって、図13はボールミル容器内部に投入されたボールミルのボールに作用する力を説明するための模式図である。
ヘキサン(Hexane)溶媒20mlにアルミニウム粉と炭素材料を添加してホーン型(horn−type)の超音波処理機で超音波処理してアルミニウム‐炭素の混合粉を製造した。アルミニウム粉は2g添加し、炭素材料はアルミニウム粉の重量に対して0.05wt.%(実施例3)、0.1wt.%(実施例4)及び0.3wt.%(実施例5)分に各々添加した。アルミニウム粉としては高純度化学研究所で購買したサイズ3μmのアルミニウム粉製品を使用した。炭素材料としては自ら製造した100〜500nmサイズを有するナノ黒鉛板を使用した。
図15は超音波処理されたアルミニウム試料の電子顕微鏡写真である。具体的に、図15の左側上端の写真はアルミニウムのみで構成された粉の電子顕微鏡写真で、図5の右側上端、左側下端及び右側下端の写真はナノ黒鉛板の濃度が各々0.05wt.%(実施例3)、0.1wt.%(実施例4)及び0.3wt.%(実施例5)のアルミニウム‐炭素の混合粉の電子顕微鏡写真である。図15の右側上端、左側下端及び右側下端の写真を参照すると、アルミニウム粉の表面にナノ黒鉛板が均一に分散されて結合されたことがわかる。
比較例4では、臨界角速度の比(rc=1.4)になるようにボールミル容器の公転速度に対する自転速度の比(ratio)を調節してボールミル工程を遂行したことを除いては実施例4と同じ方法でアルミニウム‐炭素の複合材料を製造した。
Claims (16)
- 第1方向に回転可能なディスクに前記第1方向と逆方向の第2方向に回転可能に結合されたボールミル容器に、黒鉛材料及びボールミルのボールを投入するステップと、
前記ボールミルのボールが前記ボールミル容器の壁面と摩擦して前記ボールミルのボール自らが回転して前記黒鉛材料に機械的せん断力を印加するように、前記ディスク及び前記ボールミル容器を回転させるステップと、
前記黒鉛材料から製造された炭素ナノ粒子を分離するステップと、を含むことを特徴とする板型炭素ナノ粒子の製造方法。 - 前記黒鉛材料は、板状の人造黒鉛材料、粉状の人造黒鉛材料および塊状の人造黒鉛材料、板状の天然黒鉛材料、粉状の天然黒鉛材料及び塊状の天然黒鉛材料からなるグループから選択された少なくとも一つ以上を含むことを特徴とする請求項1に記載の板型炭素ナノ粒子の製造方法。
- 前記ディスク及び前記ボールミル容器を回転させて前記黒鉛材料に機械的せん断力を印加するステップは非酸化雰囲気で遂行されることを特徴とする請求項1に記載の板型炭素ナノ粒子の製造方法。
- 前記ディスクの回転速度に対する前記ボールミル容器の回転速度の比は、臨界角速度の比の30%以上70%以下であることを特徴とする請求項1に記載の板型炭素ナノ粒子の製造方法。
- 前記ディスクの回転速度は、150rpm以上500rpm以下であることを特徴とする請求項4に記載の板型炭素ナノ粒子の製造方法。
- 前記ボールミル容器に前記黒鉛材料及び前記ボールミルのボールを投入するステップにおいて、前記黒鉛材料と前記ボールミルのボールとの間の摩擦力を増加させる剥離活性剤をさらに投入することを特徴とする請求項1に記載の板型炭素ナノ粒子の製造方法。
- 前記剥離活性剤は、前記黒鉛材料と前記ボールミルのボールとの間の摩擦力を増加させ得る界面活性剤、有機物質及び無機物質からなるグループから選択された少なくとも一つを含み、
前記界面活性剤としては、SDS、NaDDBs及びCTABからなるグループから選択された少なくとも一つを含み、
前記有機物質としては、糖(sugar)及びDNAからなるグループから選択された少なくとも一つを含み、
前記無機物質としては、アルミニウムを含むことを特徴とする請求項6に記載の板型炭素ナノ粒子の製造方法。 - 前記分離された板型炭素ナノ粒子を、前記剥離活性剤を溶解することができる溶媒を利用して洗浄するステップをさらに含むことを特徴とする請求項7に記載の板型炭素ナノ粒子の製造方法。
- 前記ディスク及び前記ボールミル容器は、4時間以上回転されることを特徴とする請求項7に記載の板型炭素ナノ粒子の製造方法。
- アルミニウム粉に炭素材料を結合させてアルミニウム‐炭素の混合粉を製造するステップと、
前記アルミニウム‐炭素の混合粉に機械的せん断力を印加して変形アルミニウム‐炭素
の混合粉を製造するステップと、
前記変形アルミニウム‐炭素の混合粉を焼結成型するステップと、を含み、
前記変形アルミニウム‐炭素の混合粉を製造するステップは、
第1方向に回転可能なディスクに前記第1方向と逆方向の第2方向に回転可能に結合されたボールミル容器に、前記アルミニウム‐炭素の混合粉及びボールミルのボールを投入するステップと、
前記ボールミルのボールが前記ボールミル容器の壁面と摩擦して前記ボールミルのボール自らが回転して前記アルミニウム‐炭素の混合粉に機械的せん断力を印加するように、前記ディスク及び前記ボールミル容器を回転させるステップと、を含むアルミニウム‐炭素の複合材料の製造方法。 - 前記アルミニウム‐炭素の混合粉を製造するステップは、
溶媒に炭素材料を混合した後に超音波処理するステップと、
超音波処理された混合溶液にアルミニウム粉を添加した後に超音波処理するステップと、を含むことを特徴とする請求項10に記載のアルミニウム‐炭素の複合材料の製造方法。 - 前記炭素材料は黒鉛板、黒鉛繊維、炭素繊維、炭素ナノ繊維及び炭素ナノチューブからなるグループのうち少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項11に記載のアルミニウム‐炭素の複合材料の製造方法。
- 前記アルミニウム粉は、前記炭素材料が前記アルミニウム粉の重量に対して0.1〜50wt.%になるように添加されることを特徴とする請求項11に記載のアルミニウム‐炭素の複合材料の製造方法。
- 前記ディスクの回転速度に対する前記ボールミル容器の回転速度の比は、臨界角速度の比の30%以上70%以下であることを特徴とする請求項10に記載のアルミニウム‐炭素の複合材料の製造方法。
- 前記ディスクの回転速度は、150rpm以上500rpm以下であることを特徴とする請求項14に記載のアルミニウム‐炭素の複合材料の製造方法。
- 前記変形アルミニウム‐炭素の混合粉を焼結成型するステップは、
前記変形アルミニウム‐炭素の混合粉を金型に充填するステップと、
前記金型に充填された前記変形アルミニウム‐炭素の混合粉に10MPa〜100MPaの圧力を印加した状態から前記変形アルミニウム‐炭素の混合粉を500〜700℃の温度に加熱するステップと、を含むことを特徴とする請求項10に記載のアルミニウム‐炭素の複合材料の製造方法。
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