CN114875261B - 耐蚀铝碳复合材料及其制备方法 - Google Patents

耐蚀铝碳复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了耐蚀铝碳复合材料及其制备方法，涉及复合材料制备技术领域，其制备方法包括如下步骤：步骤S1：在氩气保护氛围下，将石墨烯、铝粉和过程控制剂混合并球磨，加热并保温后，得到铝碳复合粉体；步骤S2：通过大塑性变形对所述铝碳复合粉体进行旋转挤压并保载后，得到耐蚀铝碳复合材料。本发明通过球磨和大塑性变形实现石墨烯的超均质化分布和组织的超细晶化，突破了铝碳复合材料的强韧性—耐蚀性拮抗关系瓶颈，且本发明的制备方法中材料无熔化—凝固过程，显著降低了烧结所需能量，降低了工艺难度，是具有节能环保的技术特性的绿色制造技术。

Description

耐蚀铝碳复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体而言，涉及一种耐蚀铝碳复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种二维材料，拥有极高的面内弹性模量和抗拉强度，被认为是铝基复合材料的新一代增强相。其巨大的比表面积带来了显著的载荷传递效应，从而大幅度提升了铝基复合材料的综合强韧性能。然而，现有的石墨烯铝基复合材料，特别是高强石墨烯增强铝基复合材料，往往表现出极差的耐蚀性。这可以归结于以下三点原因：(1)石墨烯作为一种碳基物质，其腐蚀电位为0.2V vs.SCE(饱和甘汞电极)，而铝基体的腐蚀电位为-1.1V vs.SCE。二者间较大的电位差带来了严重的微电偶腐蚀效应，铝基体作为阳极快速腐蚀溶解而形成了所谓的石墨烯促蚀现象；(2)诸如O2、H2O等小分子可沿着石墨烯的缺陷性边缘进行扩散，从而导致其扩散至基体内部，形成严重的缝隙腐蚀；(3)石墨烯的高比表面积特性决定了其存在严重的范德华力吸附现象，这使得其易于在铝基复合材料内形成团聚，从而进一步加剧了复合材料的异质性，弱化了其宏观耐蚀性能。由此可见，石墨烯在铝基体内易团聚及二者间的导电性带来的腐蚀效应是影响铝碳复合材料的重要原因。
发明内容
本发明解决的问题是铝碳复合材料中存在的强韧性和耐蚀性的拮抗问题。
为解决上述问题，本发明提供一种耐蚀铝碳复合材料制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：在氩气保护氛围下，将石墨烯、铝粉和过程控制剂混合并球磨，加热并保温后，得到铝碳复合粉体；
步骤S2：通过大塑性变形对所述铝碳复合粉体进行旋转挤压并保载后，得到耐蚀铝碳复合材料。
进一步地，步骤S1中，所述石墨烯的质量分数为0.1-10％，所述铝粉的质量分数为90-99.9％。
进一步地，步骤S1中，所述球磨过程中的研磨球为钇稳定二氧化锆球，所述钇稳定二氧化锆球的直径为4-10mm。
进一步地，步骤S1中，所述球磨过程中的球料比为(5-30)：1，所述球磨转速为100-500rpm，所述球磨时间为2-20h。
进一步地，步骤S1中，所述加热温度为400-450℃，所述保温时间为0.5-1h。
进一步地，步骤S1中，所述铝粉包括纯铝粉末、Al-Mg粉末、Al-Mn粉末、Al-Mg-Mn粉末、Al-Cu粉末、Al-Cu-Li粉末、Al-Zn-Mg-Cu粉末、Al-Si粉末、Al-Li-Mg-Zn-Cu粉末，所述铝粉的平均粒径为1μm-200μm。
进一步地，步骤S2中，所述通过大塑性变形对所述铝碳复合粉体进行旋转挤压并保载，包括：
将所述铝碳复合粉体冷压成型后，再置于大塑性变形的模具中，通过与所述模具尺寸对应的压杆对冷压成型的所述铝碳复合粉体进行旋转挤压并保载。
进一步地，步骤S2中，所述压杆的旋转速度为50-3000rpm，所述保载时间为3-180s。
进一步地，其特征在于，步骤S2中，所述旋转挤压前后的体积压缩比为(1.2-2)：1。
本发明所述的一种耐蚀铝碳复合材料制备方法相对于现有技术的有益效果包括：
1、本发明通过将石墨烯、铝粉和过程控制剂混合并球磨，再通过大塑性变形对所述铝碳复合粉体进行旋转挤压并保载，使石墨烯在铝基体中破碎、剥离、再分布，实现在铝基体内超均质化分布，弱化了铝碳复合材料的宏观电化学异质性，并通过铝粉表面天然的氧化膜构建出石墨烯-无定形铝氧层-铝基体间接型界面与石墨烯-铝基体直接型界面复合的双模态界面结构，实现高强冶金结合的同时提高相界面阻抗，弱化局部微电偶效应，在宏微观两方面提高了铝碳复合材料的耐腐蚀性；
2、本发明通过大塑性变形对所述铝碳复合粉体进行旋转挤压并保载，实现了铝碳复合材料的固相烧结与致密化，并促进铝基体发生动态回复及再结晶，实现晶粒组织的超细晶化甚至是纳米晶化，形成孔隙率极低的优质超细晶铝碳复合材料，从而保障了铝碳复合材料的高强韧力学性能；
3、相对于现有技术中常规铝碳复合材料因其范德华力导致的团聚难以实现表面均匀堆积的情况，本发明经过球磨及大塑性变形后，石墨烯在铝基体中呈现超均质化分布，可以在腐蚀介质的腐蚀过程中均匀地堆积于腐蚀表面；且由于石墨烯的sp2杂化蜂窝网络结构，其面内可以隔绝几乎所有小分子的通过，这层均匀的石墨烯与水合氧化铝堆积层可以提高腐蚀性介质离子及分子的通过能垒，提高扩散距离，从而实现对铝碳复合材料进一步腐蚀的抑制，强化铝碳复合材料的耐蚀性能；
4、本发明通过球磨和大塑性变形实现石墨烯的超均质化分布和组织的超细晶化，突破了铝碳复合材料的强韧性—耐蚀性拮抗关系瓶颈，且本发明的制备方法中材料无熔化——凝固过程，显著降低了烧结所需能量，降低了工艺难度，是具有节能环保的技术特性的绿色制造技术。
本发明还提供了一种耐蚀铝碳复合材料，根据所述的耐蚀铝碳复合材料制备方法制得。
本发明所述的耐蚀铝碳复合材料相对于现有技术的有益效果与耐蚀铝碳复合材料制备方法相同，在此不再赘述。
附图说明
图1为本发明实施例中的耐蚀铝碳复合材料的制备流程图；
图2为本发明实施例中的铝碳复合材料透射电子显微镜微观组织结构图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
如图1所示，本发明实施例一种耐蚀铝碳复合材料制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：在氩气保护氛围下，将石墨烯、铝粉和过程控制剂混合并球磨，加热并保温后，得到铝碳复合粉体；
步骤S2：通过大塑性变形对所述铝碳复合粉体进行旋转挤压并保载后，得到耐蚀铝碳复合材料。
本发明实施例通过将石墨烯、铝粉和过程控制剂混合并球磨，再通过大塑性变形对所述铝碳复合粉体进行旋转挤压并保载，使石墨烯在铝基体中破碎、剥离、再分布，实现在铝基体内超均质化分布，弱化了铝碳复合材料的宏观电化学异质性，并通过铝粉表面天然的氧化膜构建出石墨烯-无定形铝氧层-铝基体间接型界面与石墨烯-铝基体直接型界面复合的双模态界面结构，实现高强冶金结合的同时提高相界面阻抗，弱化局部微电偶效应，在宏微观两方面提高了铝碳复合材料的耐腐蚀性。
本发明实施例通过大塑性变形对所述铝碳复合粉体进行旋转挤压并保载，实现了铝碳复合材料的固相烧结与致密化，并促进铝基体发生动态回复及再结晶，实现晶粒组织的超细晶化甚至是纳米晶化，形成孔隙率极低的优质超细晶铝碳复合材料，从而保障了铝碳复合材料的高强韧力学性能。
相对于现有技术中常规铝碳复合材料因其范德华力导致的团聚难以实现表面均匀堆积的情况，本发明实施例经过球磨及大塑性变形后，石墨烯在铝基体中呈现超均质化分布，可以在腐蚀介质的腐蚀过程中均匀地堆积于腐蚀表面；且由于石墨烯的sp2杂化蜂窝网络结构，其面内可以隔绝几乎所有小分子的通过，这层均匀的石墨烯与水合氧化铝堆积层可以提高腐蚀性介质离子及分子的通过能垒，提高扩散距离，从而实现对铝碳复合材料进一步腐蚀的抑制，强化铝碳复合材料的耐蚀性能。需要说明的是，累积塑性应变与材料的均质化关系密切，较高的累积塑性应变可以充分使组织成分均质化，进而避免局部电化学异质性导致的腐蚀加速，提高材料的整体耐蚀性。而相对于轧制或挤压的累积塑性应变，本发明实施例中的大塑性变形具有轧制或挤压10倍以上的累积塑性应变，因此，本发明实施例中的大塑性变形工艺不仅实现了均质化，还提高了材料整体的耐腐蚀性。
另外，本发明实施例通过球磨后，经大塑性变形一步实现石墨烯的超均质化分布和组织的超细晶化，突破了铝碳复合材料的强韧性—耐蚀性拮抗关系瓶颈，工艺简单、步骤少，省去了现有技术中如压力浸渗、熔渗、铸造或粉末冶金后再挤压或热轧成形的工艺过程，且本发明的制备方法中材料无熔化—凝固过程，显著节省了所需消耗的能源，降低了工艺难度，属于具有节能环保特性的绿色制造技术。
具体地，在高纯氩气保护氛围下，空气中水氧含量小于0.01ppm，在手套箱中，将石墨烯与铝粉置于真空密封型不锈钢球磨罐中，并加入约3～5％质量分数的聚乙二醇(Mn2000)作为过程控制剂，在手套箱中密封球磨罐并取出后，再进行球磨，得到预混合粉末。然后同样在氩气保护氛围下，加热并保温，使过程控制剂完全挥发后，得到铝碳复合粉末。
一些实施例中，石墨烯包括单层石墨烯、多层石墨烯(2-5层)、石墨烯纳米片(5-50层)，如对复合材料耐蚀性具有更高要求，可选用氟化石墨烯，通过氟化石墨烯的本征绝缘特性进一步提高复合材料相间界面阻抗，大幅度弱化微电偶效应，进一步提高复合材料的耐蚀性。
具体地，本实施例通过大塑性变形的模具对铝碳复合粉末进行旋转挤压，充分利用高速旋转与粉末间的摩擦力使铝碳复合粉末发生摩擦变形产热以及高额累积塑性应变，进而实现铝碳复合粉末的致密化与均质化。
在一些具体的实施例中，步骤S1中，石墨烯的质量分数为0.1-10％，铝粉的质量分数为90-99.9％。由此，实现石墨烯增强相与铝基复合材料的有益结合。
在一些具体的实施例中，步骤S1中，球磨过程中的研磨球为钇稳定二氧化锆球，钇稳定二氧化锆球的直径为4-10mm。钇稳定二氧化锆球比重大，耐磨性好，且具有水稳定性，与不锈钢球磨罐配合实现铝碳复合材料的精细研磨。
在一些具体的实施例中，步骤S1中，球磨过程中的球料比为(5-30)：1，球磨转速为100-500rpm，球磨时间为2-20h。由此，对石墨烯和铝粉的充分研磨，实现大塑性变形前的预混合。
在一些具体的实施例中，步骤S1中，加热温度为400-450℃，保温时间为0.5-1h。由此，实现过程控制剂的完全挥发，保证铝碳复合粉末的纯度。
在一些具体的实施例中，步骤S1中，铝粉包括纯铝粉末、Al-Mg粉末、Al-Mn粉末、Al-Mg-Mn粉末、Al-Cu粉末、Al-Cu-Li粉末、Al-Zn-Mg-Cu粉末、Al-Si粉末、Al-Li-Mg-Zn-Cu粉末，铝粉的平均粒径为1μm-200μm。优选地，上述粉末中的合金化元素添加量的质量分数为0.03-20％，有利于保障铝碳复合材料的高机械性能。优选地，Al-Mg粉末、Al-Mn粉末、Al-Mg-Mn粉末三种粉末形成的复合材料的耐腐蚀性最优。
在一些具体的实施例中，步骤S2中，通过大塑性变形对铝碳复合粉体进行旋转挤压并保载，包括：
将铝碳复合粉体冷压成型后，再置于大塑性变形的模具中，通过与模具尺寸对应的压杆对冷压成型的铝碳复合粉体进行旋转挤压并保载。
具体地，将铝碳复合粉体置于冷压力机中压制成圆片状，再置于大塑性变形模具中进行旋转挤压并保载。本实施例采用的模具为平底圆槽模具，并配有圆柱形旋转压杆。圆片状的铝碳复合粉体的尺寸与平底圆槽模具相适应，优选地，圆片的厚度为0.5-3mm，有利于均质化。
在一些具体的实施例中，步骤S2中，压杆的旋转速度为50-3000rpm，保载时间为3-180s。由此，通过旋转速度及保载时间使铝碳复合粉体具有较高的累积塑性应变，进而实现铝碳复合材料粉体的均质化、致密化与超细晶化。
在一些具体的实施例中，其特征在于，步骤S2中，旋转挤压前后的体积压缩比为(1.2-2)：1。由此，实现对铝碳复合材料密度的调控。
本发明还提供了一种耐蚀铝碳复合材料，根据所述的耐蚀铝碳复合材料制备方法制得。
本发明所述的耐蚀铝碳复合材料相对于现有技术的有益效果与耐蚀铝碳复合材料制备方法相同，在此不再赘述。
实施例1：
本实施例通过耐蚀铝碳复合材料制备方法制备耐蚀铝碳复合材料，具体步骤如下：
步骤S1：在高纯氩气保护的手套箱(水氧＜0.01ppm)中称取0.3g薄层石墨烯纳米片和19.7g 1060工业纯铝粉末置入真空密封型不锈钢球磨罐中，再在手套箱中密封不锈钢球磨罐并取出进行球磨，再放置于高纯氩气保护下加热至450℃并保温0.5h，至过程控制剂完全挥发，得到预混合好的铝碳复合粉末；其中，石墨烯纳米片的层数为5-15层，纯铝粉末的平均粒径为10μm，研磨球采用200g直径为6mm的钇稳定二氧化锆球，球磨转速为200rpm，球磨时间为10h；
步骤S2：将预混合好的铝碳复合粉末使用冷压力机压制为直径为16mm、厚度为1.5mm的圆片，冷压力机的压力值为200MPa，再将圆片置入大塑性变形的平底圆槽模具中，该平底圆槽模具的直径为16mm；将直径为16mm的圆柱形压杆以1000rpm的旋转速度旋转并压入平底圆槽模具中，在高速旋转与粉末之间摩擦变形的同时，将粉末进行按1.5：1的体积压缩比压缩并保载60s；通过压杆及平底圆槽模具与粉末直接的摩擦变形产热以及高额累积塑性应变，实现粉末的致密化与均质化，最终形成了直径为16mm、厚度为1mm的具有石墨烯增强相超均质分布特性的耐蚀铝碳复合材料，其微观组织如图2所示。
对耐蚀铝碳复合材料进行力学性能评价，将制备所得的耐蚀铝碳复合材料取样并进行单轴拉伸测试可知，其抗拉强度470MPa，延伸率19.8％。参考GB/T 3880.2-2006《一般工业用铝及铝合金板、带材第2部分：力学性能》可知，1060-O抗拉强度60～100MPa，延伸率不小于23％，2024-T4抗拉强度425MPa，延伸率不小于15％，7075-T6抗拉强度485MPa，延伸率不小于8％。对比可知，通过该大塑性变形方法制备的铝基复合材料其综合强韧性能显著超过了其1060工业纯铝基体，也超过了常见高强铝合金。
对耐蚀铝碳复合材料进行耐蚀性能评价，通过3.5％NaCl水溶液室温下中电化学阻抗谱拟合电路极化阻抗测得，其初始态极化阻抗约6kΩ·cm2，浸泡48h后极化阻抗约7kΩ·cm2，浸泡120h后极化阻抗约8kΩ·cm2。作为对比，采用1060纯铝进行相同电化学阻抗谱测试，其初始态极化阻抗约9kΩ·cm2，浸泡48h后极化阻抗约6kΩ·cm2，浸泡120h后极化阻抗约2kΩ·cm2。可以看出，通过该大塑性变形方法制备的耐蚀铝碳复合材料耐蚀性能不弱于1060纯铝，未观测到铝碳微电偶导致的耐蚀性下降问题，由此，耐蚀铝碳复合材料克服了铝碳复合材料的强韧性—耐蚀性拮抗问题。
实施例2
本实施例通过耐蚀铝碳复合材料制备方法制备耐蚀铝碳复合材料，具体步骤如下：
步骤S1：在高纯氩气保护的手套箱(水氧＜0.01ppm)中称取0.3g氟化石墨烯、18.6g 1060纯铝粉末及1.1g 99.9％纯镁粉末构成Al-Mg合金化体系，置入真空密封型不锈钢球磨罐中，并加入约0.8g聚乙二醇(Mn 2000)作为过程控制剂，在手套箱中密封球磨罐并取出进行球磨并，再放置于高纯氩气保护下加热至400℃并保温1h，至过程控制剂完全挥发，获得预混合好的铝碳复合粉末；其中，氟化石墨烯的层数为5-15层，纯铝粉末的平均粒径为10μm，纯镁粉末的平均粒径为10μm，研磨球采用直径为4mm与6mm钇稳定二氧化锆球1：1混合共200g，球磨转速为200rpm，球磨时间为20h；
步骤S2：将预混合好的铝碳复合粉末使用冷压力机压制为直径16mm、厚度1.5mm的圆片，冷压力机的压力值为200MPa，再将圆片置入大塑性变形的平底圆槽模具中，该平底圆槽模具直径为16mm；将直径为16mm的圆柱形压杆以1000rpm的旋转速度旋转并压入平底圆槽模具中，在高速旋转与粉末之间摩擦变形的同时，将粉末进行按1.5：1的体积压缩比压缩并保载60s；通过压杆及平底圆槽模具与粉末直接的摩擦变形产热以及高额累积塑性应变，实现粉末的致密化与均质化，最终形成了直径为16mm、厚度为1mm的具有氟化石墨烯增强相超均质分布特性的耐蚀铝碳复合材料。
对耐蚀铝碳复合材料进行力学性能评价，将制备所得的复合材料取样并进行单轴拉伸测试可知，其抗拉强度549MPa，延伸率17.9％。对耐蚀铝碳复合材料进行耐蚀性能评价，通过3.5％NaCl水溶液室温下中电化学阻抗谱拟合电路极化阻抗可知，其在浸泡2个月后极化阻抗仍保持初始状态的89％，且其全周期下极化阻抗超过1060工业纯铝。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种耐蚀铝碳复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：在氩气保护氛围下，将石墨烯、铝粉和过程控制剂混合并球磨，加热并保温后，得到铝碳复合粉体；
步骤S2：通过大塑性变形对所述铝碳复合粉体进行旋转挤压并保载后，得到耐蚀铝碳复合材料；
所述通过大塑性变形对所述铝碳复合粉体进行旋转挤压并保载，包括：将所述铝碳复合粉体冷压成型后，再置于大塑性变形的模具中，通过与所述模具尺寸对应的压杆对冷压成型的所述铝碳复合粉体进行旋转挤压并保载；所述压杆的旋转速度为50-3000rpm，所述保载时间为3-180s。
2.根据权利要求1所述的耐蚀铝碳复合材料制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述石墨烯的质量分数为0.1-10％，所述铝粉的质量分数为90-99.9％。
3.根据权利要求1所述的耐蚀铝碳复合材料制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述球磨过程中的研磨球为钇稳定二氧化锆球，所述钇稳定二氧化锆球的直径为4-10mm。
4.根据权利要求1所述的耐蚀铝碳复合材料制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述球磨过程中的球料比为(5-30)：1，所述球磨转速为100-500rpm，所述球磨时间为2-20h。
5.根据权利要求1所述的耐蚀铝碳复合材料制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述加热温度为400-450℃，所述保温时间为0.5-1h。
6.根据权利要求1所述的耐蚀铝碳复合材料制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述铝粉包括纯铝粉末、Al-Mg粉末、Al-Mn粉末、Al-Mg-Mn粉末、Al-Cu粉末、Al-Cu-Li粉末、Al-Zn-Mg-Cu粉末、Al-Si粉末、Al-Li-Mg-Zn-Cu粉末，所述铝粉的平均粒径为1μm-200μm。
7.根据权利要求1所述的耐蚀铝碳复合材料制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述旋转挤压前后的体积压缩比为(1.2-2)：1。
8.一种耐蚀铝碳复合材料，其特征在于，根据权利要求1至7任一项所述的耐蚀铝碳复合材料制备方法制得。
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