KR101521538B1 - 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법 및 그 성능평가방법 - Google Patents

화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법 및 그 성능평가방법 Download PDF

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정현숙
이규원
박명규
최근섭
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국방과학연구소
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Abstract

본 발명은 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법 및 그 성능평가방법에 관한 것으로, 외부에 존재하는 기체상 및 에어로졸상의 독성물질을 선택적으로 흡수할 수 있는 멤브레인면과 멤브레인면과 대칭을 이루는 비흡수성 재질의 파우치면으로 형성된 샘플러패드를 제작하는 패드제작단계와, 샘플러패드에 독성물질을 흡착할 수 있는 흡착제를 삽입하고 샘플러패드를 밀봉하는 밀봉부를 형성하는 패드밀봉단계와, 파우치면에 점착제를 부착하고 규정된 크기와 형상으로 샘플러패드를 절단하는 패드제작단계를 포함하며, 샘플러를 국내에서 구입 가능한 저가의 재료로 실험실에서 간단한 공정으로 손쉽게 제작할 수 있으며, 흡착된 독성물질을 편리하게 분석할 수 있는 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법 및 그 성능평가방법을 제공한다.

Description

화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법 및 그 성능평가방법{MANUFACTUREING-METHOD ABSORPTION-SAMPLER OF CHEMICAL ＆ BIOGICAL TOXIC MATERIAL AND PERFORMANCE EVALUATION METHOD THEREOF}
본 발명은 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법 및 그 성능평가방법에 관한 것으로써, 더욱 상세하게는 내부에 흡착제가 수용되는 멤브레인면과 파우치면으로 구성되는 샘플러패드의 제작과 샘플러패드의 성능을 평가하기 위한 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법 및 그 성능평가방법에 관한 것이다.
화학 및 생물학 독성물질은 관련 연구소, 산업 환경에서 많이 다루고 있으며, 특히 테러나 전쟁 무기로 발전할 수 있다. 이러한 위험물질에 대해 개인 보호의와 보호장비가 널리 보급되어 있다. 그러나, 국내의 개인보호장비 (보호의, 마스크, 방독면, 보호장갑 및 덧신)의 보호성능평가는 보호의 시편 및 구성품 각각의 재료에 대해서 국부적 성능만 평가되고 있고 전체적인 보호성능에 대한 측정방법은 아직까지 없다.
보호의 및 보호장비는 개별적으로 이음새, 지퍼 등의 불연속부분이 있고 또한 구성품 간의 맞닿는 부분에서도 개구부 등의 불연속성이 발생하여 개인이 보호장비를 착용한 후에 동작하는 과정에서 풀무효과로 인해 외부로부터 유해 가스가 유출되었을 때 신체 내부로 유입될 수 있는 큰 문제점이 있다.
이러한 문제를 해결하고자 1990년대 중반 U. S. Army Chemical and Biological Defense Command (CBDCOM)에서 개인 보호의와 보호장비의 통합 방어효과를 총체적으로 평가하는 기술을 개발하였다. Man-In-Simulant Test (MIST) 라고 불리는 이 통합방어 평가기술은 개인 보호장비를 모두 착용한 사람이나 마네킹이 화학증기나 형광입자로 오염된 챔버 환경에 직접 투입된 후 여러 가지 동작을 하는 동안 보호의 및 보호장비 내부로 침투되는 화학증기나 생물입자의 양을 측정하여 보호장비의 통합보호 효과를 총체적으로 측정하는 방법이다.
보호의 및 보호장비를 착용하고 활동하면서 보호장비에 의해서 보호되지 않고 보호장비 내부로 침투되는 화학증기를 수집하는 기술은 U. S. Army Natick Soldier Research, Development, and Engineering Center (NSRDEC)에서 개발되었다. 그 개발 내용은 미국 특허 US 5726068에도 잘 명시되어 있는데, 선택적으로 화학증기를 투과시키는 멤브레인을 사용하여 증기의 확산현상에 의해 화학증기를 흡착제에 수집하는 파우치형태의 passive sampler이다. 파우치의 뒷면으로는 화학증기가 흡수되지 않고 인체에 무해한 의료용 점착제를 붙여서 피부에 붙이는 패드 형태이다.
파우치의 앞면은 high density polyethylene (HDPE)같은 멤브레인을 사용하여 화학증기가 선택적으로 흡수되도록 하고 그 안에 화학 증기를 흡수할 수 있는 흡착제를 채운다.
현재 M&C specialties Co. 에서 제작되는 이 sampler는 약 25 mm x 35 mm x 3 mm의 직사각형 모양으로 만들어지고 있다.
화학증기를 흡수하는 멤브레인은 0.025 mm 두께의 Finathene HDPE 1285 (FINA Oil and Chemical Company, TX, USA)를 쓴다. 파우치 재질은 nylon/foil (6030 Nylon/Foil Barrier Bag material, Syon, ITW Devcon, Danvers, MA, USA) 이고 그 안의 흡착제로는 약 40 mg의 Tenax TA (60/80 mesh)를 넣는다. 파우치 뒷면은 인체에 무해한 의료용 양면 점착제 (3M double coated medical tape Cat. No. 1509, 3M Medical Specialties, MN, USA))를 사용한다.
이러한 종래의 샘플러는 현재 최소주문수량 2500개로 수입 가능하며, 개당 20 달러 정도의 비싼 가격으로 판매되고 있다. 주문에서 입고까지는 최소 3 달이 소요된다.
그리고, 샘플러 안에 들어가는 흡착제의 종류는 Tenax TA 로 고정되어 있어 실험목적에 맞게 변경하고 싶을 때 변경이 수월하지 않다. 또한, 흡착한 후의 샘플러 분석방법이 확립되어 있지 않아 이러한 여러 가지 요소가 국내의 보호의 및 보호장비 또는 유해 독성 물질의 성능 평가 연구 관련실험의 발전을 저해할 수 있다.
미국 공개특허공보 US5,726,068 A
이에 상기와 같은 점을 감안하여 발명된 본 발명의 목적은, 국내에서 구입 가능한 저가의 재료로 실험실에서 간단한 공정으로 손쉽게 제작할 수 있는 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법 및 그 성능평가방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법에 따르면, 외부에 존재하는 기체상 및 에어로졸상의 독성물질을 선택적으로 흡수할 수 있는 멤브레인면과 멤브레인면과 대칭을 이루는 비흡수성 재질의 파우치면으로 형성된 샘플러패드를 제작하는 패드제작단계와, 샘플러패드에 독성물질을 흡착할 수 있는 흡착제를 삽입하고 샘플러패드를 밀봉하는 밀봉부를 형성하는 패드밀봉단계와, 파우치면에 점착제를 부착하고 규정된 크기와 형상으로 샘플러패드를 절단하는 패드제작단계를 포함하는 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법을 제공한다.
본 발명의 하나의 측면에 의하면, 패드제작단계는, 멤브레인면을 이루는 멤브레인 재료와 파우치면을 이루는 파우치 재료를 같은 크기로 겹쳐 준비하는 융착준비단계와, 겹쳐진 멤브레인 재료와 파우치 재료를 U자형으로 접합할 수 있는 열접착치구를 준비하는 융착기구준비단계와, 열접착치구에 겹쳐진 멤브레인 재료와 파우치 재료를 위치시킨 뒤, U자 형상의 접착부를 형성하며 융착시키는 융착단계를 포함할 수 있으며, 융착단계 이후, 샘플러패드의 개구된 일측을 규정된 크기에 맞게 절단할 수 있으며, 열접착치구는, 겹쳐진 멤브레인 재료와 파우치 재료가 놓여지는 베이스와, 베이스를 가압할 수 있도록 베이스 위에 위치되며 어느 한쪽이 개방된 U자형 열접착금형부와, 열접착금형부에 열을 가할 수 있도록 열접착금형부에 부착된 전기적가열장치를 포함할 수 있으며, 열접착금형부의 가압에 의한 수직력을 흡수할 수 있도록 베이스 하단에 고무판재가 부착되며, 겹쳐진 멤브레인 재료와 열접착금형부가 직접 접촉하지 않도록 열접착금형부에 면섬유가 부착될 수 있으며, 멤브레인 재료는 비닐이고, 파우치 재료는 알루미늄 호일일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 의하면, 흡착제는 화학 및 생물독성 물질을 흡착할 수 있는 테나스 타(Tenax TA), 칼보팩(carbopack), 폴아팩 N(porapack N), 크로모솔브 106(chromosorb 106), 스피로캡(spherocarb) 중 어느 하나이거나 또는 둘 이상이 복합될 수 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법에 따르면, 화학 증기가 흡착된 흡착제가 샘플러패드의 하단에 모이도록 샘플러패드의 일변을 기준으로 회전시키는 평가준비단계와, 샘플러패드의 일변을 칼로 절개하고 맴브레인면을 앞으로 당긴 후, 진공펌프와 연결된 테프론튜브를 절개된 샘플러패드에 삽입하고 진공펌프를 가동시켜 흡착제가 테프론튜브에 수용되도록 하는 흡착제추출단계와, 테프론튜브를 열탈착기와 GC/MS를 이용하여 분석하는 흡착제분석단계를 포함하는 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법을 제공한다.
본 발명의 하나의 측면에 의하면, 테프론튜브는 그 일측이 유리솜으로 막혀져 진공펌프에 구비된 유리관과 연결되며, 흡착제가 테프론튜브에 수용된 후 개구된 일측이 다른 유리솜에 의해 막힐 수 있으며, 흡착제분석단계에서는 열탈착기를 통해 흡착제에 흡착된 화학 및 생독물성 물질을 탈착하여 탈착물질을 형성한 뒤, 탈착물질을 GC/MS를 통해 분석할 수 있으며, 섭씨 250도로 예열된 열탈착기에 테프론튜브가 삽입되어 섭씨 300도로 3분 동안 가열됨으로써 흡착제에서 화학 및 생독물성 물질이 탈착될 수 있으며, GC는 탈착된 화학 및 생독물성 물질을 열탈착기로부터 인계받아 일정압 모드(constant pressure mode)로 분석하되, 섭씨 80도에서 3분간 대기시킨 후 분당 섭씨 20도의 승온속도로 섭씨 260도까지 상온하여 탈착된 화학 및 생독물성 물질을 15분 동안 분석할 수 있으며, MS는 GC로부터 분석이 끝난 화학 및 생독물성 물질을 인계받아 전자 충돌 모드(Electron Impact(EI) mode)로 분석하되, m/z 35-300 amu 범위에서 5.19 scans/sec의 조건으로 분석할 수 있다.
이러한 본 발명에 따른 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법 및 그 성능평가방법에 의하면, 샘플러를 국내에서 구입 가능한 저가의 재료로 실험실에서 간단한 공정으로 손쉽게 제작할 수 있으며, 흡착된 독성물질을 편리하게 분석할 수 있는 효과가 있다.
또한, 적절한 멤브레인 및 파우치 재료, 흡착제, 그리고 샘플러 패드의 모양 등의 변경이 용이하여 사용목적에 맞는 샘플러를 손쉽게 제작할 수 있는 효과가 있다.
또한, 열탈착 분석 후 흡착제의 재사용이 가능한 효과가 있다.
또한, 화학 및 생물독성 물질뿐만 아니라 인체에 유해한 산업용 가스 분석에도 사용될 수 있는 효과가 있다.
또한, 샘플러의 성능평가방법을 활용하여 독성물질을 분석하는 방법이 확립될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법의 절차도,
도 2는 도 1의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법의 패드제작단계의 절차도,
도 3은 도 1의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법에 따라 제작된 샘플러의 사시도,
도 4는 도 1의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법에 따라 제작된 샘플러의 다른 사시도,
도 5는 도 1의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법의 패드제작단계에서의 샘플러 패드의 사시도,
도 6은 도 1의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법의 패드밀봉단계에서의 샘플러 패드의 사시도,
도 7은 도 1의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법의 패드제작단계에서의 샘플러 패드의 사시도,
도 8은 도 1의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법에 사용되는 열접착치구의 사시도,
도 9는 도 1의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법에 사용되는 열접착치구의 요부 사시도,
도 10은 본 발명의 일 실시예의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법의 절차도,
도 11은 도 10의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법의 평가준비단계와 흡착제추출단계의 사진 및 테프론튜브의 사진,
도 12는 도 10의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법의 흡착제분석단계에 의해 분석된 결과그래프,
도 13은 도 10의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법에 사용되는 다수개의 샘플러 사진,
도 14는 도 13의 각 샘플러의 독성물질 흡착 전 후의 평가 그래프이다.
이하 본 발명의 실시예를 첨부된 예시도면을 참조로 상세히 설명하며, 이러한 실시예는 일례로서 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 여러 가지 상이한 형태로 구현할 수 있으므로, 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법의 절차도이고, 도 2는 도 1의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법의 패드제작단계의 절차도이고, 도 3은 도 1의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법에 따라 제작된 샘플러의 사시도이고, 도 4는 도 1의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법에 따라 제작된 샘플러의 다른 사시도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법은 외부에 존재하는 기체상 및 에어로졸상의 독성물질을 선택적으로 흡수할 수 있는 멤브레인면(200)과 멤브레인면(200)과 대칭을 이루는 비흡수성 재질의 파우치면(300)으로 형성된 샘플러패드(100)를 제작하는 패드제작단계(S100)와, 샘플러패드(100)에 독성물질을 흡착할 수 있는 흡착제(400)를 삽입하고 샘플러패드(100)를 밀봉하는 밀봉부(130)를 형성하는 패드밀봉단계(S200)와, 파우치면(300)에 점착제(500)를 부착하고 규정된 크기와 형상으로 샘플러패드(100)를 절단하는 패드제작완성단계(S300)를 포함한다.
멤브레인 재료로는 외부에서 유입되는 기체상 및 에어로졸상의 독성물질을 선택적으로 흡수할 수 있는 김장용 비닐이면 바람직하다. 멤브레인은 전형적으로 0.02 mm 두께의 것이 바람직하다.
파우치 재료로 쓰이는 알루미늄 호일(foil)은 용기(container) 역할을 담당하는데 화학이나 생물물질 등을 흡수하지 않고 반응하지 않는 재료는 모두 가능하다.
흡착제(400)는 화학기체를 흡수할 수 있는 재료로써 다양한 종류가 존재하는데, 테나스 타(Tenax TA), 칼보팩(carbopack), 폴아팩 N(porapack N), 크로모솔브 106(chromosorb 106) 그리고 스피로캡(spherocarb) 등이 사용 가능하다. 흡착제(400)는 외부로부터의 유입되는 화학 및 생물학 독성물질을 선택적으로 흡수하는 역할을 수행한다. 흡착제(400)는 단일 또는 복합적으로 섞어 사용 가능하다. 점착제(500)는 샘플러패드(100)를 붙이는 기능을 담당한다.
본 발명의 일실시예에서는 멤브레인 재료로 김장용 비닐이 사용되었으며, 파우치 재료로 비 투과성 알루미늄 호일(foil; 6030 Nylon/Foil Barrier Bag material)이 사용되었고, 점착제(500)로써 양면 코팅 테이프가 사용된다.
도 2에 도시된 바와 같이, 패드제작단계(S100)는, 멤브레인면(200)을 이루는 멤브레인 재료와 파우치면(300)을 이루는 파우치 재료를 같은 크기로 겹쳐 준비하는 융착준비단계(S110)와, 겹쳐진 멤브레인 재료와 파우치 재료를 U자형으로 접합할 수 있는 열접착치구(600)를 준비하는 융착기구준비단계(S120)와, 열접착치구(600)에 겹쳐진 멤브레인 재료와 파우치 재료를 위치시킨 뒤, U자 형상의 접착부(110)를 형성하며 융착시키는 융착단계(S130)를 포함한다.
도 5는 도 1의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법의 패드제작단계에서의 샘플러 패드의 사시도이고, 도 8은 도 1의 화학 및 생물독성 물질 흡착 샘플러의 제작방법에 사용되는 열접착치구의 사시도이고, 도 9는 도 1의 화학 및 생물독성 물질 흡착 샘플러의 제작방법에 사용되는 열접착치구의 요부 사시도이다.
패드제작단계(S100)는 앞서 기술한 바와 같이, 융착준비단계(S110)와, 융착기구준비단계(S120)와, 융착단계(S130)를 포함한다.
융착준비단계(S110)는 화학증기를 선택적 흡수 투과시킬 수 있는 멤브레인 재료와 파우치 재료를 같은 크기로 겹쳐 준비한 후, 열접착치구(600)에 위치시킨 뒤 열접착치구(600)를 통하여 멤브레인 재료와 파우치 재료를 열로써 접합하게 된다.
융착기구준비단계(S120)는 멤브레인 재료와 파우치 재료를 융착 시키기 위한 장비를 준비하는 단계이다.
본 발명의 일 실시예의 융착기구준비단계(S120)는 도 8 내지 도 9에 도시된 열접착치구(600)가 멤브레인 재료와 파우치 재료를 융착 시키기 위하여 준비된다.
열접착치구(600)는, 겹쳐진 멤브레인 재료와 파우치 재료가 놓여지는 베이스(610)와, 베이스(610)를 가압할 수 있도록 베이스(610) 위에 위치되며 어느 한쪽이 개방된 U자형 열접착금형부(620)와, 열접착금형부(620)에 열을 가할 수 있도록 열접착금형부(620)에 부착된 전기적가열장치(630)를 포함한다.
또한, 열접착금형부(620)의 가압에 의한 수직력을 흡수할 수 있도록 베이스(610) 하단에 고밀도의 고무판재가 부착되며, 겹쳐진 멤브레인 재료와 열접착금형부(620)가 직접 접촉하지 않도록 열접착금형부(620)에 면섬유가 부착된다. 베이스(610)는 금형과 수평을 이루도록 조절되어야 한다.
열접착금형부(620)의 가열온도는 접착시킬 멤브레인 재료의 종류에 따라 적정온도로 조정된다.
융착단계(S130)는 준비된 열접착치구(600)를 이용하여 준비된 멤브레인 재료와 파우치 재료를 융착하는 단계이다.
겹쳐서 준비된 멤브레인 재료와 파우치 재료를 멤브레인면(200)이 상부를 향하도록 베이스(610)에 위치시키는데 가능한 주름이나 구김이 없도록 하는 것이 바람직하다.
또한, 열접착금형부(620)에 의해 접합될 부분을 미리 가늠하여 도 5에 도시된 접착부(110)가 원하는 곳에 형성되도록 하는 것이 바람직하다.
융착단계(S130) 이후, 다시말해서 접착부(110)가 형성되어 멤브레인 재료와 파우치 재료가 샘플러패드(100)를 이룬 이후에는 접착부(110)를 기준으로 샘플러패드(100)의 개구된 일측(120)을 규정된 크기에 맞게 절단하게 된다.
도 6은 도 1의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법의 패드밀봉단계에서의 샘플러 패드의 사시도이다.
패드밀봉단계(S200)에서는 샘플러패드(100)에 흡착제(400)를 삽입하고 샘플러패드(100)의 개구된 일측(120)을 밀봉하는 단계이다.
샘플러패드(100)의 개구된 일측(120)을 날카로운 기구를 사용하여 도 6에 도시된 화살표 방향으로 기구를 삽입하여 멤브레인면(200)과 파우치면(300) 사이를 벌린 후 사용할 흡착제(400)를 적정량으로 계량하여 넣는다.
이때 샘플러패드(100)의 개구된 일측(120)에 흡착제(400)가 묻지 않도록 하여야 한다.
흡착제(400)를 깊숙하게 들어가도록 한 후 열접착금형부(620)의 측면 다시말해서, U자형을 이루는 열접착금형부(620)의 직선을 이루는 일부분을 이용하여 샘플러패드(100)의 개구된 일측(120)을 융착하여 흡착제(400)를 봉하게 된다.
도 7은 도 1의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 제작방법의 패드제작단계에서의 샘플러 패드의 사시도이다.
패드제작완성단계(S300)는 파우치면(300)에 점착제(500)를 부착하고 규정된 크기와 형상으로 샘플러패드(100)를 절단하는 단계이다.
샘플러패드(100)의 파우치면(300)에 점착제(500)의 어느 한쪽 보호막을 제거하여 붙인 후 접착부(110) 형상을 기준으로 규정된 크기와 형상으로 샘플러패드(100)의 외측테두리를 절단하게 된다.
위와 같이 제작되는 샘플러패드(100)는 그 크기와 형상을 제작자의 의도에 따라 다양하게 할 수 있으므로, 샘플러패드(100)가 부착되는 부위의 형상이 평탄하지 않더라도 대응되는 형상으로 샘플러패드(100)를 제작할 수 있게 된다.
도 10은 본 발명의 일 실시예의 화학 및 생독 물성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법의 절차도이고, 도 11은 도 10의 화학 및 생독 물성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법의 평가준비단계와 흡착제추출단계의 사진 및 테프론튜브의 사진이다.
도 10 내지 도 11에 도시된 바와 같이, 본 발명의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법은 화학 증기가 흡착된 흡착제(400)가 샘플러패드(100)의 하단에 모이도록 샘플러패드(100)의 일변을 기준으로 회전시키는 평가준비단계(S1000)와, 샘플러패드(100)의 일변을 칼로 절개하고 맴브레인이면(200)을 앞으로 당긴 후 진공펌프와 연결된 테프론튜브(800)를 절개된 샘플러패드(100)에 삽입하고 진공펌프를 가동시켜 흡착제(400)가 테프론튜브(800)에 수용되도록 하는 흡착제추출단계(S2000)와, 테프론튜브(800)를 열탈착기와 GC/MS를 이용하여 분석하는 흡착제분석단계(S3000)를 포함한다.
테프론튜브(800)는 그 일측이 유리솜(810)으로 막혀져 진공펌프에 구비된 유리관(700)과 연결된다.
흡착제(400)가 테프론튜브(800)에 수용된 후 테프론튜브(800)의 개구된 타측은 유리솜(820)에 의해 막히게 된다.
본 발명의 일실시예에서의 평가준비단계(S1000)는 화학 증기가 흡착된 샘플러패드(100) 내부에 위치된 흡착제(400)를 손실 없이 테프론튜브(800)로 옮기기 위해 샘플러패드(100)의 윗면을 잡고 흔들어 회전시켜 모든 흡착제(400)가 샘플러패드(100) 아래로 내려가게 한다.
이때, 멤브레인면(200)과 신체 접촉이 없도록 하는 것이 바람직하다. 또한, 모든 과정은 Latex 장갑을 끼고 이루어지는 것이 바람직하다.
흡착제추출단계(S2000)는 샘플러패드(100)의 윗 부분을 칼로 잘라내어 뾰족한 기구를 이용하여 맴브레인이면(200)을 앞으로 당겨서 샘플러패드(100)를 개구하고, 진공펌프에 연결되어 있는 유리관(700)을 개구된 부위를 통해서 샘플러패드(100)에 넣게 된다. 이때, 진공펌프에 연결되어 있는 유리관(700)에는 미리 유리솜(810)으로 일측이 막힌 테프론튜브(800)가 장착된다. 진공펌프를 천천히 작동시켜서 샘플러안의 흡착제(400)가 손실 없이 테프론튜브(100)에 내삽됨으로써, 흡착제(400)가 추출된다.
흡착제추출단계(S2000)를 통하여 흡착제(400)가 테프론튜브(100)에 내삽되어 추출되므로, 흡착제(400)에 흡착된 독성물질이 변질될 가능성이 저감되는 효과가 있다. 또한 모든 흡착제(400)를 추출하게 되므로 독성물질을 흡착한 흡착제(400)의 손실이 없다.
흡착제분석단계(S3000)에서는 열탈착기를 통해 흡착제(400)에 흡착된 화학 및 생독물성 물질을 탈착하여 탈착물질을 형성한 뒤, 탈착물질을 GC/MS를 통해 분석하게 된다.
본 발명의 일 실시예의 성능평가방법은 메틸 셀리시레이트(Methyl Salicylate) 증기를 흡착시켜 샘플러의 성능을 평가하였다.
테프론튜브(800)를 열탈착기의 장착구(UNITY) 안에 넣고 섭씨 250도에서 1분 동안 예열(prepurge)를 한 후 섭씨 300도에서 3분 동안 흡착제(400)에 흡착되어 있는 메틸 셀리시레이트(Methyl Salicylate)를 탈착하여 GC 컬럼(GC column)으로 보낸다.
GC의 분석조건은 섭씨 80도에서 3 분 머무른 후 섭시20도/min의 승온 속도로 섭씨260도 까지 올려 총 15분 동안 분석이 진행되도록 하였다.
GC는 HP-5MS capillary column을 이용하여 flow rate는 1.2 mL/min로 10.3 psi의 일정압모드(constant pressure mode)로 분석이 진행되었다.
분석물질은 GC에서 MS detector로 주입되어서 전자충돌모드(Electron Impact (EI) mode)에서 m/z 35-300 amu 범위에서 5.19 scans/sec의 조건으로 분석되었다.
메틸 셀리시레이트(Methyl Salicylate)의 Rt는 7.5 분이고, 메틸 셀리시레이트(Methyl Salicylate)의 분자이온 (m/z=152.0)과 특징적인 fragment ion (m/z=92.0)이 확인되었다 (도 12 참조).
도 13은 도 10의 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법에 사용되는 다수개의 샘플러 사진이고, 도 14는 도 13의 각 샘플러의 독성물질 흡착 전 후의 평가 그래프이다.
일 실시예의 메틸 셀리시레이트(Methyl Salicylate) 증기를 흡착시킨 샘플러의 성능을 평가한 조건과 동일한 조건으로 다양한 흡착제(400)로 채워진 본 발명의 샘플러패드(100)의 성능을 평가하였다.
평가에 사용된 흡착제(400)로는 테나스 타(Tenax TA), 칼보팩(carbopack), 폴아팩 N(porapack N), 크로모솔브 106(chromosorb 106) 그리고 스피로캡(spherocarb) 등이다.
도 14에 도시된 바와 같이, 테나스 타(Tenax TA), 칼보팩(Carbopack)는 메틸 셀리시레이트(Methyl Salicylate)을 흡착하였으나, 폴아팩 N(Porapack N), 크로모솔브 106(Chromosorb 106), 스피로캡(spherocarb)는 메틸 셀리시레이트(Methyl Salicylate)을 흡착하지 못하였다.
이러한 점을 활용하여, 특성 독성물질을 흡착할 수 있는 흡착제(400)를 반복 실험을 통해 도출할 수 있게 된다. 다시 말해서, 특성 독성물질의 데이터를 얻을 수 있게 됨으로써 샘플러패드(100)를 통해 추출된 화학 및 생물독성 물질에 특정 독성물이 함유되었는지를 분석할 수 있게 된다.
S100: 패드제작단계 S110: 융착준비단계
S120: 융착기구준비단계 S130: 융착단계
S200: 패드밀봉단계 S300: 패드제작완성단계
S1000: 평가준비단계 S2000: 흡착제추출단계
S3000: 흡착제분석단계
100: 샘플러패드 110: 접착부
120: 개구된 일측 130: 밀봉부
200: 멤브레인면 300: 파우치면
400: 흡착제 500: 점착제
600: 열접착치구 610: 베이스
620: 열접착금형부 630: 전기적가열장치
700: 유리관 800: 테프론튜브
810, 820: 유리솜

Claims (13)

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  8. 화학 증기가 흡착된 흡착제가 샘플러패드의 하단에 모이도록 상기 샘플러패드의 일변을 기준으로 회전시키는 평가준비단계;
    상기 샘플러패드의 일변을 절개하고 맴브레인이면을 앞으로 당긴 후, 진공펌프와 연결된 테프론튜브를 절개된 상기 샘플러패드에 삽입하고 상기 진공펌프를 가동시켜 상기 흡착제가 상기 테프론튜브에 수용되도록 하는 흡착제추출단계;
    상기 테프론튜브를 열탈착기와 GC/MS를 이용하여 분석하는 흡착제분석단계;를 포함하는 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 테프론튜브는 그 일측이 유리솜으로 막혀져 상기 진공펌프에 구비된 유리관과 연결되며,
    상기 흡착제가 상기 테프론튜브에 수용된 후 개구된 일측이 다른 유리솜에 의해 막히는 것을 특징으로 하는 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 흡착제분석단계에서는
    상기 열탈착기를 통해 상기 흡착제에 흡착된 화학 및 생독물성 물질을 탈착하여 탈착물질을 형성한 뒤, 상기 탈착물질을 GC/MS를 통해 분석하는 것을 특징으로 하는 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법.
  11. 제10항에 있어서,
    섭씨 250도로 예열된 상기 열탈착기에 상기 테프론튜브가 삽입되어 섭씨 300도로 3분 동안 가열됨으로써 상기 흡착제에서 화학 및 생독물성 물질이 탈착되는 것을 특징으로 하는 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 GC는 탈착된 화학 및 생독물성 물질을 상기 열탈착기로부터 인계받아 일정압 모드(constant pressure mode)로 분석하되,
    섭씨 80도에서 3분간 대기시킨 후 분당 섭씨 20도의 승온속도로 섭씨 260도까지 상온하여 탈착된 화학 및 생독물성 물질을 15분 동안 분석하는 것을 특징으로 하는 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 MS는 상기 GC로부터 분석이 끝난 화학 및 생독물성 물질을 인계받아 전자 충돌 모드(Electron Impact(EI) mode)로 분석하되,
    m/z 35-300 amu 범위에서 5.19 scans/sec의 조건으로 분석하는 것을 특징으로 하는 화학 및 생물 독성물질 흡착 샘플러의 성능평가방법.
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