JP2012198101A - ガス分析用サンプリングバッグ - Google Patents

Abstract

【課題】大型の試料を断裁することなく測定が可能で、再利用を行ってもバッグ寸法が変わらないアウトガスの補集が可能で、アウトガスの一定容量補集を精度良く行うことができるガス分析用サンプリングバッグを提供すること。
【解決手段】ガス補集用のサンプリングバッグであって、四辺のうち一辺に開口部があり、ガスの密封および開放が可能な締具と、開口部を設けなかった３辺のうちの辺にコネクターを１個以上設け、設けたコネクターがシリンジニードルの貫入が可能なゴム部を備えたシリコン製セプタムを有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、ガス分析に使用されるサンプリングバッグであり、ガスのサンプリングのためのコネクターを備え、バッグに締具を設けることにより、試料の出し入れを可能にしたガス分析用サンプリングバッグに関するものである。

試料から発生するガス、即ちアウトガスは、ガスクロマトグラフ（以下ＧＣ）、あるいはガスクロマトグラフ−質量分析計（ＧＣ−ＭＳ）で評価されている。その際、エレクトロニクス系試料等においては専用の試料加熱装置が使われている。不活性ガスを通気したのち、直接装置内でガスを発生させ、そのガスをトラップ管に充填した捕集剤に吸着、濃縮させ、次にトラップ管を加熱して揮発性有機化合物を脱着させ、ＧＣ−ＭＳ に導入する、パージアンドトラップ（Ｐ＆Ｔ）ＧＣ−ＭＳ装置を用いる分析手法が採用されている。

一方、臭気分析においては、包装材料をサンプル容器に密閉した後に、包装材料およびサンプル容器を加熱し、包装材料試料から発生するガス、即ち、ヘッドスペースガスを測定する手法が採用されている。ヘッドスペースガスを濃縮したい場合には、試料が入るようなガラス容器にコックやセプタムを設け、そこから直接ヘッドスペースガスを補集するか、試料と補集体をガラス容器に一緒に入れて、補集体をＰ＆Ｔ ＧＣ−ＭＳ分析するのが一般的である。

包装材料からの発生ガスを分析する場合、サンプル容器に試料をとり、一定率の空間が残るようにして密閉する。一定温度で気液分配平衡状態とした後、サンプル容器の気相の一定量をＧＣ−ＭＳ に導入する。この時、一般的には、サンプル容器に入れる試料は断裁したものが使われる。

しかし、試料を断裁せずにそのままでアウトガスを補集したい場合、サンプル容器がバイアルやマヨネーズ瓶では容量が１リットル程度までに限定され、三角フラスコでは開口部が小さく、試料の出し入れが困難であるという問題点がある。

一方、（ガス）サンプリングバッグとは作業環境測定等で環境ガスの補集に使われるバッグであり、一般的には正方形乃至は長方形の形状で、容量１リットルから２０リットル程度のプラスチックフィルム製バッグである。

サンプリングバッグにはガス補集およびその後の分析のため、通常、１個以上のコネクターが設けられているが、６〜８Φのチューブ等を接続するためのコネクターであり、バッグ内部に試料を入れる形態にはなっていないのが現状である。そのため、バッグの中に試料を入れる場合には、一辺を切り、試料を入れてシールする必要があるが、この場合、再利用するとシール部分を切除しなければならないため、だんだんバッグ寸法が小さくなってしまう問題点があり、アウトガスの一定容量補集を精度良く行うことできない。

ジーエルサイエンス株式会社総合カタログ２９ Ｐ６９−７２

本発明は、かかる従来技術における、問題を解決するものであり、大型の試料を断裁することなく測定が可能で、再利用を行ってもバッグ寸法が変わらないアウトガスの補集が可能で、アウトガスの一定容量補集を精度良く行うことができるガス分析用サンプリングバッグを提供することである。

上記の課題を解決するための手段として、請求項１に記載の発明は、ガス補集用のサンプリングバッグであって、四辺のうち一辺に開口部があり、ガスの密封および開放が可能な締具を設けたことを特徴とするガス分析用サンプリングバッグである。

また、請求項２に記載の発明は、開口部を設けなかった３辺のうちの辺にコネクターを、１個以上設けたことを特徴とする請求項１に記載のガス分析用サンプリングバッグである。

また、請求項３に記載の発明は、前記開口部を設けなかった３辺のうちの辺に設けたコネクターが、シリンジニードルの貫入が可能なゴム部を備えたシリコン製セプタムを有することを特徴とする請求項２に記載のガス分析用サンプリングバッグである。

本発明のサンプリングバッグを用いることにより、大きな試料でも測定が可能で、大きな試料を測定する際におこなっていたサンプリングバッグの一辺を断裁する操作が必要がなく、再使用時、サンプリングバッグの容量が小さくなってしまうために難しかったアウトガスの一定容量補集を、精度良く行うことを可能とした。

本発明のサンプリングバッグの構成を示す概念図である。 本発明の、試料と吸着体が入れられたサンプリングバッグの概念図である。 実施例１に従った分析結果であるトータルイオンクロマトグラム（ＧＣ−ＭＳ）である。

以下本発明を実施するための形態を、図面を用いて詳細に説明する。図１は本発明のサンプリングバッグの一例を示す概念図であり、コネクターとして、ミニバルブ付きスリーブ１、シリコンパッキン付コネクター２が付いている。バッグの短径方向一辺に開口部４があり、締具３でガスの密封および開封が可能な構造となっている。

コネクターには、ミニバルブ付きスリーブ１、シリコンパッキン付コネクター２があり、ミニバルブ付きスリーブ１は、例えば外径６Φを付けた場合、適切なプラスチック製チューブとミニポンプをニバルブ付きスリーブ１に接続すれば、バッグ内部のガスを排出後、一定容量のガスを充填することが可能である。

また、シリコンパッキン付きスリーブ２は、バッグ内のヘッドスペースガスをシリンジで採取する場合、このシリコンパッキンに針を刺しシリンジにより採取すれば、採取後もバッグ内の密封を保つことができる。コネクターの種類は多く、必要に応じて、コネクター種類、数、取り付け位置を選択することができる。

通常、サンプリングバッグ５は四辺すべてがシールされたシール部８となっているが、本発明のバッグにおいては、バッグの一辺は全くシールされておらず開口されている。開口部４はバッグ内に入れる試料の大きさにより、長径方向に設けても、短径方向に設けても構わない。

締具４は、ガスのリークがないことが必須条件であり、締める方式や材質については、適宜選択する。締具４は、市販の水枕に用いられる締金具、開封済みの食品類の入った袋を挟んで用いられる保存用クリップ、ＰＰ袋止めクリップ、ステックを差し込んで押し込む開封済みポリ袋密封用具をあげることができるが、金属締め金具が安定して用いることができる。

ガスサンプリングバッグの材料としては、ポリビニールフルオライド（沸化ビニール）フィルム、４フッ化エチレン−６フッ化プロピレン共重合体フィルム、外膜よりナイロン、ポリエチレン、アルミホイル、ポリエチレンの４層がラミネートされたフィルムが知られており、バッグ内部に入れる試料から発生するガスの種類により、バッグ材質が選択され、例えば、試料から二酸化炭素が発生する場合、バッグにはガスバリア性、機械強度が要求されるため、アルミラミネートフィルムが使われている。また発生ガスが、有機溶剤蒸気であったり、酸・塩基性を示すもので有ったりする場合、適宜材料が選択される。

さらに、バッグ最内層のシーラントから発生する炭化水素系ガスとバッグ内部に入れた試料からのアウトガスが炭化水素系で重なる場合は、ポリエステル系シーラントからなるバッグを用いるか、試料＋バッグからのアウトガスからバッグ本体からのアウトガスを差し引くことが行われる。

バッグの容量・寸法としては、中に入れる試料のサイズに合わせて選択されるが、試料を断裁することにより、端面からのアウトガスが増え、試料表面からのアウトガスを評価する場合には、本発明のサンプリングバッグが好適である。

試料のアウトガス捕集方法としては、シリコンパッキンからヘッドスペースガスを採取しても良いし、濃縮が必要な場合には、試料と一緒にツイスターＴＭのような補集体７をバッグ内に入れ、一定温度と時間補集後、捕集体７を回収することや、ＴＥＮＡＸ管のような吸着剤を充填した管とミニポンプを接続することにより、バッグ内部のガスを循環させながら、試料のアウトガスを吸着剤に捕集することが行われる。

サンプリングバッグとして、図１に示すバッグを用い、コネクターとしては、外径６Φのミニバルブ付スリーブ１とシリコンパッキン付Ｍ６コネクター２が設けられている。サンプリングバッグ本体５は容量１０リットルのテドラーバッグを用い、金属製の締具３を用いた。

開口部４より、１．８リットル容量の紙パックスリーブ１つ（構成：ポリエチレン／紙／ポリエチレン／アルミ箔／ポリエチレンシーラント、２つに折りたたんだ状態の寸法が縦３８ｃｍ×横１７ｃｍ）と紙パックに接触しないようにポリジメチルシロキサンを図２に示す様にコーティングしたガラスキューブ補集体７を１個を入れ、一度脱気してから清浄空気を３リットル入れ、室温で１５時間アウトガスを補集した。

締具３を開けて、バッグから捕集体７を回収し、試料のアウトガス成分を吸着した捕集体７をＰ＆Ｔ ＧＣ−ＭＳにて分析した。

実施例１でＧＣ／ＭＳ分析して得られたトータルイオンクロマトグラム（以下ＴＩＣ）を図３に示す。図３に示されるように、リテンションタイム７分から２０分付近でピークが検出され、リテンションタイム１０分付近にピークの盛り上がりが見られた。マススペクトルから、検出成分は直鎖脂肪族炭化水素化合物と同定された。これは層厚の厚いポリエチレンシーラント由来と推定され、試料のアウトガス測定が可能であることが確認され
た。

図３に示した実施例１のＧＣ／ＭＳ分析して得られたトータルイオンクロマトグラムには。これは試料を入れずに測定した結果を基に差し引かれる。

１・・・ミニバルブ付きスリーブ
２・・・コネクター（シリコンパッキン付）
３・・・締具
４・・・開口部
５・・・サンプリングバッグ本体
６・・・アウトガス測定用試料
７・・・捕集体
８・・・シール部

Claims (3)

1. ガス補集用のサンプリングバッグであって、四辺のうち一辺に開口部があり、ガスの密封および開放が可能な締具を設けたことを特徴とするガス分析用サンプリングバッグ。
2. 開口部を設けなかった３辺のうちの辺にコネクターを、１個以上設けたことを特徴とする請求項１に記載のガス分析用サンプリングバッグ。
3. 前記開口部を設けなかった３辺のうちの辺に設けたコネクターが、シリンジニードルの貫入が可能なゴム部を備えたシリコン製セプタムを有することを特徴とする請求項２に記載のガス分析用サンプリングバッグ。