KR101521247B1 - 염화수소 제거용 흡착제 제조방법 및 이에 따라 제조된 흡착제를 이용한 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소의 제거방법 - Google Patents

염화수소 제거용 흡착제 제조방법 및 이에 따라 제조된 흡착제를 이용한 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소의 제거방법 Download PDF

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Abstract

염화수소 제거용 흡착제 제조방법 및 이에 따라 제조된 흡착제를 이용한 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소의 제거방법이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 염화수소 제거용 흡착제 제조방법은 비표면적이 300~500 cm2/g 인 다공성 물질을 담체(擔體)로 선정하는 단계, 상기 담체를 탄산나트륨(Na2CO3) 수용액에 침적하여, 담체에 나트륨이 무게비로 5 내지 10% 함유되도록 하는 단계, 및 상기 나트륨이 함유된 담체를 50 내지 100℃에서 건조하는 단계를 포함한다.

Description

염화수소 제거용 흡착제 제조방법 및 이에 따라 제조된 흡착제를 이용한 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소의 제거방법{THE MAFACTURING METHOD OF SORBENT FOR REMOVING HYDROGEN CHLORIDE AND THE REMOVING METHOD OF HYDROGEN CHLORIDE IN HIGH TEMPERATURE COKES OVEN GAS USING THE SORBENT}
본 발명은 염화수소 제거용 흡착제 제조방법 및 이에 따라 제조된 흡착제를 이용한 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소의 제거방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 코크스 오븐 가스 중에 함유된 염화수소를 보다 용이하게 제거할 수 있는 염화수소 제거용 흡착제 제조방법 및 이에 따라 제조된 흡착제를 이용한 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소의 제거방법에 관한 것이다.
코크스 오븐 가스는 코크스에 장입된 석탄이 건류(dry distillation)되면서 발생하는 가스로서, 코크스오븐 가스 내에는 석탄에 함유된 염소분과 석탄이 코크스로 전환되는 과정에 발생된 수소가 결합하면서 발생하는 염화수소(HCl)를 함유하게 된다.
염화수소는 염소(Cl2) 기체와 수소(H2) 기체를 직접 반응시켜 만드는데 이 반응은 250℃ 이상의 온도에서 빨리 일어난다. 반응식은 H2＋Cl2→2HCl이며, 발열반응으로 습기가 있으면 반응이 촉진된다. 보통 염화나트륨(NaCl) 같은 염화물과 황산(H2SO4)을 반응시켜 만든다.
염화수소는 강한 냄새가 나는 무색의 기체로 －85℃에서 응축되며, －114℃에서 언다. 이 기체는 물에 매우 잘 녹으며 20℃에서는 같은 부피의 물에 477배나 녹는다. 용해도가 크기 때문에 기체상태의 염화수소는 습한 공기 중에서 연기를 낸다. 무게의 20.24％의 염화수소를 포함하고 있는 수용액은 110℃에서 조성의 변화없이 끓는다. 수용액에서 옥소늄 이온(H3O＋)과 염소 이온(Cl－)으로 해리되며, 묽은 용액에서 완전히 해리되므로 염산은 강산이다. 화학식은 HCl. 염화수소 기체가 물에 녹아 있는 수용액을 염산이라고 한다.
염화수소는 실험실 내에서나 대규모로, 보통 염화나트륨(NaCl) 같은 염화물과 황산(H2SO4)을 반응시켜 만든다. 또한, 일부 염화물(예를 들면, 삼염화인 PCl3, 염화티오닐 SOCl2)을 물과 반응시켜 만들기도 하며, 많은 유기화합물(메탄·벤젠)의 염소화 반응에서 부산물로 얻어질 수도 있다.
염화수소 기체는 반응성이 큰 금속과 금속의 산화물·수산화물·탄산염과 반응하여 염화물을 만든다. 이 반응은 습기가 있으면 쉽게 일어나며 습기가 전혀 없는 염화수소는 반응성이 없다. 염산은 전형적인 강산의 반응과 같다. 즉 금속과 반응하여 수소기체를, 염기성 산화물과 수산화물과 중화반응하여 염화물과 물을, 약산의 염과 반응하여 약산을 생성한다.
한편, 코크스 오븐에서 발생하는 코크스 오븐 가스는 다수의 흡수탑을 거침으로써 정제공정을 수행하게 된다.
도 1은 종래기술에 따른 코크스 오븐 가스의 정제공정을 나타낸 구성 모식도이다.
도 1을 참조하면, 코크스 오븐(1)에서 발생된 코크스 오븐 가스는 황화수소 흡수탑(2)을 거쳐, 가스 중에 함유된 황화수소를 제거하고, 가스 중의 BTX을 제거 및 회수하기 위하여 BTX 흡수탑(3)을 거치며, 암모니아 흡수탑(4)을 거쳐 가스 중의 암모니아를 제거하게 된다.
그리고, 암모니아 흡수탑(4)에서 제거된 암모니아는 암모니아 탈기기(4a)에서 탈기(脫氣)되어 폐수처리관(6)으로 유입된다.
한편, 황화수소, 암모니아 및 BTX가 제거된 코크스 오븐 가스는 코크스 오븐 저장탱크(5)에 저장된 후, 제철소 내에서 단위공정의 열원으로 사용된다.
이 때, 코크스 오븐 가스의 정제공정 중에는 염화수소를 제거하는 공정이 없기 때문에, 정제된 코크스 오븐 가스에 염화수소가 포함되어 있어서, 코크스 오븐 가스를 열원으로 사용하는 제철소 내 단위공정에서 설비부식 등의 문제점이 발생하고 있다.
또한, 제철소 내 단위공정에서 코크스 오븐 가스를 열원으로 사용하면서 연소과정 중에 대기로 배출되는 폐가스 내에는 염화수소 가스가 함유되어 있어 대기오염의 주범이 되고 있다.
본 발명의 일 실시예는, 석탄이 고온에서 건류되면서 발생하는 고온의 코크스 오븐 가스로부터 염화수소를 선택적으로 제거할 수 있는 염화수소 제거용 흡착제 제조방법 및 이에 따라 제조된 흡착제를 이용한 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소의 제거방법을 제공하고자 한다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따르면, 비표면적이 300~500 cm2/g 인 다공성 물질을 담체(擔體)로 선정하는 단계, 상기 담체를 탄산나트륨(Na2CO3) 수용액에 침적하여, 담체에 나트륨이 무게비로 5 내지 10% 함유되도록 하는 단계, 및 상기 나트륨이 함유된 담체를 50 내지 100℃에서 건조하는 단계를 포함하는, 염화수소 제거용 흡착제 제조방법이 제공된다.
이 때, 담체에 나트륨이 무게비로 5 내지 10% 함유되도록 하는 단계는, 상기 탄산나트륨 수용액에 침적된 담체를 100 내지 200℃에서 0.5 내지 1시간 동안 가열함으로써 이루어질 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 측면에 따르면, 전술한 염화수소 제거용 흡착제 제조방법에 따라 제조된 흡착제를 350 내지 500℃의 온도에서 고온의 코크스 오븐 가스 중의 염화수소와 반응시켜 염화수소를 제거하는, 흡착제를 이용한 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소의 제거방법이 제공된다.
상술한 본 발명의 과제 해결 수단의 일 실시예에 따른 염화수소 제거용 흡착제 제조방법에 의하면, 고온의 코크스 오븐 가스로부터 염화수소를 선택적으로 제거할 수 있는 효과가 있다.
한편, 본 발명의 과제 해결 수단의 다른 실시예에 따른 흡착제를 이용한 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소의 제거방법에 의하면, 코크스 오븐 가스 중의 염화수소 가스를 미리 제거할 수 있게 됨에 따라, 제철소의 열원으로 코크스 오븐 가스를 사용 시, 염화수소로 인하여 이송배관 등이 부식되는 것을 방지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 제철소의 열원으로 사용하기 위한 코크스 오븐 가스의 연소과정에서, 대기로 배출되는 폐가스 내 염화수소 가스로 인한 대기오염을 방지할 수 있는 효과도 있다.
도 1은 종래기술에 따른 코크스 오븐 가스의 정제공정을 나타낸 구성 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 염화수소 제거용 흡착제 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 염화수소 제거용 흡착제의 염화수소 제거성능을 실험하기 위한 실험장치를 나타낸 도면이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하에서는, 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 염화수소 제거용 흡착제 제조방법 및 이에 따라 제조된 흡착제를 이용한 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소의 제거방법에 대하여 설명하도록 한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 염화수소 제거용 흡착제 제조방법은, 비표면적이 300~500 cm2/g 인 다공성 물질을 담체(擔體)로 선정하는 단계(S10), 상기 담체를 탄산나트륨(Na2CO3) 수용액에 침적하여, 담체에 나트륨이 무게비로 5 내지 10% 함유되도록 하는 단계(S20), 및 상기 나트륨이 함유된 담체를 50 내지 100℃에서 건조하는 단계(S30)를 포함한다.
보다 상세하게, 먼저, 비표면적이 300~500 cm2/g 인 다공성 물질, 예를 들면, 활성탄 혹은 또는 알루미나 등을 담체로 선정하게 된다(S10).
이 때, 코크스 오븐 가스 중의 염화수소와 나트륨의 반응은 주로 표면에서 일어나고, 상기의 비표면적을 갖는 다공성 물질은 미세기공보다는 거대기공을 가지고 있으므로, 비표면적을 상기와 같이 한정하여 나트륨이 다공성 물질의 외부표면에 도포되도록 한다.
여기에서, 비표면적이 500 cm2/g 를 초과하는 경우에는, 나트륨 성분이 미세기공까지 침투하게 되어 염화수소 제거에 사용되지 못하게 되며, 비표면적이 300 cm2/g 미만인 경우에는, 다공성 물질 표면에 나트륨이 충분히 도포되지 못해 염화수소 제거에 적합한 성능을 발현하지 못하게 된다.
담체로 선정된 다공성 물질을 탄산나트륨(Na2CO3) 수용액에 침적하여, 상기 담체에 나트륨이 무게비로 5~10% 함유되도록 한다(S20).
여기에서, 담체에 나트륨이 무게비로 5~10% 함유되도록 하는 단계는, 탄산나트륨 수용액에 침적된 담체를 100~200℃에서 0.5~1시간 동안 가열함으로써 이루어질 수 있다.
다만, 상기의 담지 시간이나 가열 온도 등은 나트륨이 무게비로 5~10% 함유되도록 하는 다양한 시간과 온도 범위로 변형 가능하다.
이 때, 무게비를 5~10%로 한정하는 이유는, 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소는 약 1000~2000ppm 함유되어 있는데, 염화수소를 제거하기에 최적의 나트륨 함량을 보이기 때문이다.
여기에서, 나트륨 함량이 무게비로 10%를 초과하는 경우에는 제조비용 증가라든지, 경제성 측면에서 불리한 점으로 작용하게 되며, 나트륨 함량이 무게비로 5% 미만인 경우에는 염화수소의 제거효율이 낮아지는 현상이 발생하게 된다.
상기 담체에 나트륨이 무게비로 5~10% 함유되면, 담체를 50~100℃에서 건조하게 된다(S30).
여기에서, 담체를 50~100℃에서 건조하는 것은 주로 물을 증발시키는데 그 목적이 있다.
보다 상세하게, 코크스 오븐 가스 중 염화수소를 제거하기 위한 흡착제로서 사용되는 최종 산물은 나트륨이 표면에 도포된 분말형태의 다공성 물질이다. 그러므로, 물을 증발시키되, 끓는 점인 100℃를 초과하지 않도록 함으로써 다공성 담체 표면에 도포된 나트륨이 미세기공에 침투하지 않으면서, 이와 동시에 순수하게 물만을 증발되도록 하기 위하여 50~100℃에서 건조하도록 한다.
한편, 본 발명의 다른 실시예에 따른 흡착제를 이용한 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소의 제거방법은 앞서 설명된 과정에 의해 제조된 염화수소 제거용 흡착제를 350~500℃의 온도에서 고온의 코크스 오븐 가스 중의 염화수소와 반응시킴으로써 염화수소를 제거하는 것이다.
이 때, 상기의 반응온도를 350~500℃로 한정하는 이유는 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소와 담체 표면의 나트륨이 반응하는 최적의 조건이기 때문이다.
여기에서, 반응온도가 500℃를 초과하거나 350℃ 미만인 경우에는 나트륨의 결정구조가 변경되어 염화수소와의 반응성이 저하되는 문제점이 있다.
이하에서는, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 염화수소의 제거율과 비교예에 대하여 설명하도록 한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 염화수소 제거용 흡착제의 염화수소 제거성능을 실험하기 위한 실험장치를 나타낸 도면이다.
상기에서 제조한 염화수소 제거용 흡착제를 도 3에서의 흡착제(sorbent)로 사용하여 염화수소 제거성능을 실험하였다. 여기에서, 최초 사용된 염화수소의 함량은 1000ppm으로 하였다.
나트륨이 무게비로 10% 함유되도록 제조한 흡착제를 관상로(Furnace)에 5g 채운 후, 온도를 450℃로 하여 염화수소와 반응하도록 한 결과, 염화수소의 제거율은 99%이었다.
나트륨이 무게비로 7% 함유되도록 제조한 흡착제를 관상로(Furnace)에 5g 채운 후, 온도를 350℃로 하여 염화수소와 반응하도록 한 결과, 염화수소의 제거율은 95%이었다.
나트륨이 무게비로 7% 함유되도록 제조한 흡착제를 관상로(Furnace)에 5g 채운 후, 온도를 500℃로 하여 염화수소와 반응하도록 한 결과, 염화수소의 제거율은 97%이었다.
[비교예 1]
나트륨이 무게비로 7% 함유되도록 제조한 흡착제를 관상로(Furnace)에 5g 채운 후, 온도를 250℃로 하여 염화수소와 반응하도록 한 결과, 염화수소의 제거율은 59%이었다.
[비교예 2]
나트륨이 무게비로 3% 함유되도록 제조한 흡착제를 관상로(Furnace)에 5g 채운 후, 온도를 500℃로 하여 염화수소와 반응하도록 한 결과, 염화수소의 제거율은 72%이었다.
[비교예 3]
나트륨이 무게비로 10% 함유되도록 제조한 흡착제를 관상로(Furnace)에 5g 채운 후, 온도를 300℃로 하여 염화수소와 반응하도록 한 결과, 염화수소의 제거율은 68%이었다
이에 따라, 상기한 구성을 갖는 본 발명의 일 실시예에 따른 염화수소 제거용 흡착제 제조방법에 의하면, 고온의 코크스 오븐 가스로부터 염화수소를 선택적으로 제거할 수 있는 효과가 있다.
한편, 본 발명의 과제 해결 수단의 다른 실시예에 따른 흡착제를 이용한 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소의 제거방법에 의하면, 코크스 오븐 가스 중의 염화수소 가스를 미리 제거할 수 있게 됨에 따라, 제철소의 열원으로 코크스 오븐 가스를 사용 시, 염화수소로 인하여 이송배관 등이 부식되는 것을 방지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 제철소의 열원으로 사용하기 위한 코크스 오븐 가스의 연소과정에서, 대기로 배출되는 폐가스 내 염화수소 가스로 인한 대기오염을 방지할 수 있는 효과도 있다.
본 발명을 앞서 기재한 바에 따라 바람직한 실시예를 통해 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한, 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에 종사하는 자들은 쉽게 이해할 것이다.
1: 코크스 오븐 2: 황화수소 흡수탑
3: BTX 흡수탑 4: 암모니아 흡수탑
4a: 암모니아 탈기기 5: 코크스 오븐 저장탱크
6: 폐수처리관

Claims (3)

  1. 비표면적이 300~500 cm2/g 인 다공성 물질을 담체(擔體)로 선정하는 단계;
    상기 담체를 탄산나트륨(Na2CO3) 수용액에 침적하여, 담체에 나트륨이 무게비로 5 내지 10% 함유되도록 하는 단계; 및
    상기 나트륨이 함유된 담체를 50 내지 100℃에서 건조하는 단계
    를 포함하는, 염화수소 제거용 흡착제 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    담체에 나트륨이 무게비로 5 내지 10% 함유되도록 하는 단계는,
    상기 탄산나트륨 수용액에 침적된 담체를 100 내지 200℃에서 0.5 내지 1시간 동안 가열함으로써 이루어지는, 염화수소 제거용 흡착제 제조방법.
  3. 제 1 항 및 제 2 항에 중 어느 한 항에 따른 염화수소 제거용 흡착제 제조방법에 따라 제조된 흡착제를 350 내지 500℃의 온도에서 고온의 코크스 오븐 가스 중의 염화수소와 반응시켜 염화수소를 제거하는, 흡착제를 이용한 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소의 제거방법.
KR1020130164035A 2013-12-26 2013-12-26 염화수소 제거용 흡착제 제조방법 및 이에 따라 제조된 흡착제를 이용한 고온의 코크스 오븐 가스 중 염화수소의 제거방법 KR101521247B1 (ko)

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US5316998A (en) * 1992-05-05 1994-05-31 Discovery Chemicals, Inc. HCl adsorbent and method for making and using same
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Title
Makoto Nunokawa외 2인, Powder Technology 180권 (2008) 216-221쪽 *
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