KR101516382B1 - 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면처리 방법 - Google Patents

마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면을 탈지처리하는 단계와, 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면을 불산 또는 불산의 혼합산을 이용하여 산세처리하는 단계와, 산세처리한 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 75 ~ 160℃의 온도 범위 내에서, 100℃ 이하에서는 85 ~ 100 RH% 습도이고, 100℃ 이상에서는 50 ~ 100 RH% 의 조건으로 가습 분위기 속에서 열처리하여 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면에 브루사이트(Brucite) 피막을 형성하는 단계를 포함하는 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면처리 방법을 제공한다.

Description

마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면처리 방법{SURFACE TREATMENT METHOD FOR MAGNESIUM OR MAGNESIUM ALLOY}
본 발명은 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면처리 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내식성을 향상시키기 위하여 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 불산처리와 가습 열처리 그리고 프라이머-중도-상도 처리하는 방법에 관한 것이다. 여기서 중도-상도는 일반적인 중도-상도 시스템을 적용할 수 있으며, 예를 들어 액상이나 분체 도장 일 수 있다.
일반적으로 마그네슘 또는 마그네슘 합금은 알루미늄보다 가벼우면서도 기계적 강도가 높으며 아울러 치수 안정성이 높고 기계적 물성이 좋기 때문에 자동차 부품이나 컴퓨터나 휴대폰과 같은 전자기기의 제조에 사용되고 있는 신소재 중 하나이다.
또한 마그네슘 또는 마그네슘 합금은 경량화가 가능하고 내충격성이 높으며 진동 흡수성 및 전자파 차단성이 우수하여 가전제품에도 많이 사용될 수 있다.
그러나 이러한 마그네슘은 25℃에서 수소전극에 대해 -2.363V의 표준전극전위를 갖기 때문에 부식 저항성이 낮고 다른 전기적 양성원소와 접촉할 경우 부식 속도가 증가는 단점이 있다.
따라서 마그네슘 합금의 내식성을 향상시키기 위한 연구가 많이 이루어 지고 있다.
마그네슘 합금의 내식성을 향상시키는 방법으로는 합금원소를 첨가하여 마그네슘 합금의 부식 저항성을 개선하거나, 표면처리 공정을 실시하여 내식성을 향상시키는 방법이 알려져 있다.
표면처리 공정을 통한 마그네슘 합금의 내식성 향상 방법으로는 아노다이징(Anodizing) 처리나 크로메이트(Chromate) 처리가 있다.
아노다이징 처리는 전기화학적 방법을 이용하여 소재의 표면에 마그네슘 산화층을 형성시켜 내식성과 내마모성 그리고 전기저항성을 향상시키는 표면처리 방법이다. 이 방법은 제조경비가 저렴하고 공정이 간단하며 관리하기가 용이하다는 장점이 있으나 처리 공정의 효율이 좋지 않고 시간이 많이 소요된다는 단점이 있다.
그리고 크로메이트 처리는 전기적인 방법에 의하지 않고 처리액과 알루미늄과의 화학반응을 이용하여 합성하는 방법으로 비교적 낮은 비용으로 간단한 처리가 가능하고 내식성이 좋으며 외관이 균일하다는 장점이 있다. 그러나 크로메이트 처리는 크롬 등의 중금속을 사용하기 때문에 환경을 오염시킨다는 문제가 있다.
또 다른 마그네슘 합금의 표면처리 방법으로는 마그네슘 합금의 표면을 기계적으로 연마하거나, 도장 전처리에 의하여 합금의 표면에 도장을 실시하는 방법이 있지만, 이와 같은 방법으로 표면을 처리한 마그네슘 합금의 표면에는 항상 마그네슘의 산화로 인한 표층이 존재하고 이러한 표층은 치밀하지 못하여 도장 밀착성이 낮아 내식성을 향상시키는 데에는 한계가 있다.
따라서 마그네슘 합금의 중요한 단점인 내식성을 향상시키기 위하여 효과적으로 합금 표면의 산화막을 치밀하게 만드는 등 새로운 표면처리 방법의 개발이 요구되고 있다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위한 본 발명은 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 불산처리와 가습 열처리 그리고 프라이머-중도-상도 처리하는 방법으로 표면을 처리하여 내식성 피막을 형성시킬 뿐만 아니라 온도와 습도를 조절함으로써 브루사이트(Brucite) 결정 피막 두께를 다양하게 제어 가능하고, 열처리 이후 추가 도장을 통해 내식성과 도막 밀착성을 강화시킨 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면처리 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면을 탈지처리하는 단계; 와, 상기 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면을 불산 또는 불산의 혼합산을 이용하여 산세처리하는 단계; 및 상기 산세처리한 상기 마그네슘 또는 마그네슘 합금을, 75 ~ 160℃의 온도 범위 내에서, 100℃ 이하에서는 85 ~ 100 RH% 습도이고, 100℃ 이상에서는 50 ~ 100 RH% 의 조건으로 가습 분위기 속에서 열처리하여 상기 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면에 브루사이트(Brucite) 피막을 형성하는 단계; 를 포함하는 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면처리 방법이 제공된다.
이 때, 상기 산세처리는 상기 불산 또는 불산의 혼합산에 포함되는 불산이 5~25 mol % 인 것이 바람직하다.
그리고, 상기 가습 열처리한 상기 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 프라이머 코팅하는 단계; 를 포함할 수 있다.
또한, 상기 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면에 도장되는 전체 도장층의 건조된 두께는 20 내지 80 ㎛ 인 것이 바람직하다.
한편, 상기 가습열처리는 100℃이하의 온도에서는 120시간 이상 열처리를 실시하며, 100℃ 이상의 온도에서는 2시간 이하로 열처리를 실시할 수 있다.
이 때, 상기 마그네슘 합금은 AZ31, AZ61, Ca이 첨가된 AZ31 난연재 또는 AM60으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면 3차원 구조의 마그네슘 및 마그네슘 합금의 내식 피막 처리가 가능하다.
또한, 온도와 습도를 조절함으로써 가습 열처리 피막 두께를 다양하게 조절할 수 있으며, 칼로 엑스 컷(X-cut)하여 표면에 스크래치를 발생시켜도 부식을 방지할 수 있다.
추가로, 열처리 전 마그네슘 및 마그네슘 합금의 표면을 불산 또는 불산의 혼합산으로 산세처리함으로써, 마그네슘 표면에 균일한 에칭 피막이 형성되어 이후 가습 열처리 공정 후 프라이머-중도-상도 표면처리로 완성되는 공정에서 도막 밀착성이 잘 유지될 수 있다.
도1은 본 발명의 실시예에 따른 마그네슘 합금의 엑스선 회절 패턴을 도시한 그래프이다.
도2는 본 발명의 실시예에 따라 불산 산세처리된 마그네슘 합금의 가습 열처리 피막 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 탈지-산세-열처리-프라이머 처리된 마그네슘 합금과 탈지-열처리-프라이머 처리된 마그네슘 합금의 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 탈지-산세-열처리-프라이머-마무리 도장 처리된 마그네슘 합금과 산세-열처리된 마그네슘 합금의 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명에 따른 실시예는 알루미늄 합금의 경우 자연적으로 생성되는 산화막이 마그네슘과 달리 치밀하여 내식성이 유지되는 것에 착안하여 마그네슘 합금을 고온 다습한 환경에 노출시킴으로써 자연 산화막에 비해 치밀한 산화막을 성장시킬 수 있다.
본 발명에 따른 실시예는 알루미늄 합금의 경우 자연적으로 생성되는 산화막이 마그네슘과 달리 치밀하여 내식성이 유지되는 것에 착안하여 마그네슘 합금을 고온 다습한 환경에 노출시킴으로써 자연 산화막에 비해 치밀한 산화막을 형성시킬 수 있다.
본 발명에 따른 실시예는 마그네슘, AZ31, AZ61, Ca재(Ca 첨가된 AZ31 난연재), AM60 등을 포함하는 마그네슘 판재, 주조재, 압출재 및 3차원 성형품(주방용기, Mg PCB, 자동차 부품) 등 다양한 마그네슘 합금을 사용한다.
이하에서는 실시예에 따른 마그네슘 합금의 표면처리 방법에 대하여 설명하기로 한다.
이하에서 마그네슘 합금이라 함은 마그네슘을 포함하여 마그네슘 합금의 판재 봉재 파이프 등을 통칭한다.
본 발명의 실시예에 따른 마그네슘 합금의 표면처리 방법은, 마그네슘 합금의 표면을 탈지처리하고, 인산처리 한 다음, 가습 열처리를 실시하고, 여기에 프라이머 처리, 중도 및 상도 도장 순으로 표면을 처리할 수 있다.
먼저, 마그네슘 합금을 탈지 처리하는 과정을 설명한다.
마그네슘 합금의 탈지처리는 예컨대, 계면활성제를 이용하여 수행될 수 있다. 마그네슘 합금의 표면을 탈지한 후에는 예컨대, 알코올과 아세톤으로 초음파 세척을 수행할 수 있다.
다음, 이와 같이 탈지 처리한 마그네슘 합금에 대하여 불산 처리를 실시한다.
마그네슘 합금의 불산 처리는 마그네슘 합금의 표면을 불산 또는 불산 혼합산 용액을 이용하여 산세 처리함으로써 마그네슘 합금 표면에 불화 마그네슘(MgF₂) 피막을 생성할 수 있다. 이와 같은 불산 처리는 일종의 산세 처리로 본 발명의 일 실시에서 사용하는 산세 용액은 불산이 5~25 mol % 가 포함된다.
이와 같이 산세 용액에 포함된 불산의 농도를 5% 내지 25%로 한정한 이유는, 5% 이하의 경우 1분간 처리하여도 안정한 MgF2가 형성되지 않아 마그네슘 합금에 대한 전처리 효과가 나타나지 않으며, 25%의 경우 1초만 처리하여도 MgF2가 형성되어 전처리 효과가 뛰어나기 때문이다. 그러나 30%가 넘는 경우 반응성이 매우 뛰어나 마그네슘 이온이 용액의 pH를 증가시키는 범위가 커서 실 공정에 사용할 수 없다.
다음, 이상과 같이 불산 처리한 마그네슘 합금에 대하여 가습 열처리를 실시한다.
마그네슘 합금의 가습열처리는 가습 분위기 속에서 가열 처리하여, 마그네슘 합금의 표면에 Mg(OH)2의 브루사이트(Brucite) 피막을 형성한다. 이러한 가습 열처리에 의하여 마그네슘 합금의 표면에 내식성이 높고 흑화된 피막을 형성할 수 있다. 이 때, 순수 마그네슘(Pure Mg)과 AZ31, AZ61, AZ91D, AM60 등의 다양한 마그네슘 합금은 같은 온도, 습도에서 피막의 두께는 상당한 차이가 있으나 흑화가 진행되어 내식성이 나타나는 점에서는 일치한다.
본 발명의 일 실시예에서 가습 열처리의 온도는 75℃ 이상 160℃ 이하이고, 가습 분위기는 100℃ 이하의 저온에서는 85 RH% 이상 100 RH% 이하이며, 100℃ 이상의 고온에서는 50 RH% 이상 100 RH% 이하에서 실시하는 것이 바람직하다. 이 때, 100℃ 이하의 온도에서는 120시간 이상 가습 열처리 해야 하며, 100℃ 이상의 온도에서는 2시간 이하의 짧은 시간으로도 생성된 흑화 피막이 염수분무시험에서 48시간 이상 마그네슘 모재를 보호한다. 저온에서는 생성되는 흑화 피막의 두께가 얇게 생성되며, 160℃ 이상의 고온에서는 생성되는 흑화 피막이 부피가 커져서 부스러진다.
다음, 가습열처리를 수행한 마그네슘 합금에 대하여 프라이머 처리를 실시한다.
프라이머 처리는 일반적으로 하도 처리를 의미하고, 방청 도료, 방청 프라이머 또는 단순히 프라이머(Primer)라고 하는 도료를 사용할 수 있다. 이러한 프라이머는 방청안료를 포함하며 전색제로는 이하 설명하는 도장의 목적에 적합하도록 상도 도료와 동일계의 프라이머를 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 프라이머는 도장이 마그네슘 합금의 표면에 최대한 부착(Maximun Adhesion)이 잘 되어야 하고 아울러 후술하는 도장층과의 접착력을 강화하며 선택적으로 녹청에 대한 저항성(Corrosion Resistance)이 좋아야 한다.
본 발명의 일 실시예에 사용할 수 있는 프라이머는 오일프라이머, 락카프라이머, 멜라민 수지 프라이며, 에폭시 수지 프라이머 우레탄 프라이머 중 어느 하나 또는 이들을 선택적으로 혼합하여 사용할 수 있으며, 여기에 방청안료, 예를 들면, 산화철계 프라이머, 광택 프라이머, 크로메이트계 프라이머, 아연계 분말 프라이머 등이 혼합 또는 별도로 첨가할 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에서 프라이머 코팅층의 두께는 1 내지 10μm, 바람직하게는 1 내지 5μm 가 될 수 있다. 프라이머는 상기 습식 열처리 단계에서 도막 밀착성을 강화시킬 수 있고, 이와 동시에 마그네슘 합금 표면의 금속 질감을 구현할 수 있다. 이 때, 프라이머 코팅층이 너무 두꺼워지면 도막 밀착성이 감소하게 되므로, 본 발명에서는 프라이머 코팅층의 두께를 상기와 같이 한정한다.
다음, 이상과 같이 마그네슘 합금의 표면에 프라이머 처리한 다음 중도-상도 도장을 처리할 수 있다. 이 때, 중, 상도 도장은 일반적인 액상의 도료를 사용하거나 분체도장을 사용할 수 있다. 이상 설명한 가습 열처리를 수행한 마그네슘 합금에 프라이머 처리, 중도 도장 및 상도 도장은 전체적으로 실시할 수도 있고 이 중 일부 도장 공정만 선택적으로 실시할 수도 있다.
이러한 중도 도장은 프라이머 후술하는 상도 도장의 중간 층에 배열되는 도료로서 프라이머와 상도 도장 간의 상호 접착성을 좋게 하고, 아울러 도장층의 광택이 흡수되는 것을 방지하는 역할을 한다. 또한 중도 도장은 기본적으로 방청을 목적으로 하지 않기 때문에 마그네슘 합금의 표면에 프라이머 처리가 필요하다. 다만 도장 공정의 공정수를 단축하기 위해서는 방청성이 있으면서 동시에 상도 도장과의 접착성을 발휘하는 프라이머와 중도 도장의 기능을 동시에 수행하는 프라이머-중도 도장 겸용 도료를 사용할 수도 있다.
그리고 마지막으로 이상과 같이 중도 도장 처리한 마그네슘 합금의 표면에 상도 도장을 실시한다. 이러한 상도 도장은 마그네슘 합금의 표면 색상을 미려하게 하고 광택을 발휘하기 위한 것으로 중도 도장의 도막 두께의 균일성이 요구되며 도료의 안정성과 도장성을 확보할 필요가 있다. 이러한 상도 도장으로는 UV 경화성 수지 도료를 사용할 수 있다.
이상 설명한 가습열처리를 수행한 마그네슘 합금에 프라이머 처리 중도 도장 및 상도 도장은 전체적으로 실시할 수도 있고 이 중 일부 도장 공정만 선택적으로 실시할 수도 있다.
이상 설명한 가습열처리를 수행한 마그네슘 합금에 프라이머 처리 및 분체 도장, 중도 도장 및 상도 도장은 전체적으로 실시할 수도 있고 이 중 일부 도장 공정만 선택적으로 실시할 수도 있다.
이러한 도장층의 전체 두께는 건조된 도장층을 기준으로 20 내지 80 ㎛ 가 바람직하다. 또한 이러한 도장층을 형성하는 방법으로는 스프레이 도장(에어 스프레이 포함), 딥핑도장, 스핀 코트방법 또는 직접 열전사 방법 중 어느 한가지 방법을 사용할 수 있다.
아울러 이러한 도장층 처리 후 건조 및 소부처리 하는 공정은 일반적인 도장공정과 유사하므로 자세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 마그네슘 합금의 엑스선 회절 패턴을 도시한 그래프이고, 도2는 본 발명의 실시예에 따라 불산 산세 처리된 마그네슘 합금의 가습 열처리 피막 단면 사진인데, 도 1과 도 2를 참조하면 상기와 같이 산세처리 한 후 생성된 피막 또한 브루사이트(Brucite) 결정 피막임을 알 수 있고, 이는 도 2에 도시된 바와 같이 피막 단면 사진에 가습 열처리 전 불산 또는 불산의 혼합산을 이용하여 마그네슘 합금을 산세 처리할 경우에는 피막이 성장하지 않은 것을 확인할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예에서는 열처리 전 마그네슘 합금의 표면을 불산 또는 불산의 혼합산으로 산세 처리함으로써, 가습열처리 후 도장을 포함하는 표면처리 공정에서 도막의 밀착력을 확보할 수 있는 장점이 있다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 따라 탈지-산세-가습 열처리-프라이머-중도-상도 처리된 마그네슘 합금과 탈지-가습 열처리 -프라이머-중도-상도 처리된 마그네슘 합금의 사진이고, 도 4는 본 발명의 실시예에 따라 탈지-산세-가습 열처리-프라이머-중, 상도 도장 처리된 마그네슘 합금과 산세- 가습 열처리된 마그네슘 합금의 사진이다.
본 발명의 실시예에서 마그네슘 합금은 금속 표면을 다양한 탈지제를 사용하여 탈지하고, 상기 탈지된 표면을 불산 또는 불산의 혼합산을 이용하여 산세 처리하여 상기 산세 처리된 마그네슘 합금을 전술한 바와 같은 온도 및 습도 조건으로 습식 열처리할 수 있다. 또한, 습식 열처리 이후에는 표면에 프라이머를 처리 및 중도 상도 도장처리를 선택적으로 실시 할 수 있다.
다만, 도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에서 열처리 전 산세 처리 여부와 관계 없이 모든 마그네슘 합금 샘플을 100℃의 수용액에서 1시간 침적한 후, 칼로 엑스 컷(X-cut)하여 표면에 크랙을 발생시켰을 때의 부식도가 큰 차이를 보이지 않는 것을 확인할 있다. 즉, 이에 따라, 마그네슘 합금의 피막 내식성을 보다 강화시킬 수 있는 추가 표면처리 공정이 필요할 수 있다.
본 발명의 실시예에서 마그네슘 합금은 프라이머 처리 이후 분체 도장 및 중도, 상도 처리를 거쳐 마그네슘 합금의 마무리 도장 작업을 수행할 수 있다.
한편, 이와 같은 과정을 통해 제조된 마그네슘 합금은 도 4에 도시된 바와 같이 도막 밀착성과 내식성이 모두 우수함을 확인할 수 있다.
즉, 본 발명의 실시예에서는 불산을 이용한 산세 처리에 의해 내식용 코팅층인 브루사이트(Brucite) 피막이 얇게 형성됨에도 불구하고, 프라이머, 분체 도장, 중도 도장 및 상도 도장 처리를 통하여 마그네슘 합금의 도막 밀착성과 내식성을 향상시킬 수 있으며, 이를 통해 도장 신뢰성이 향상될 수 있다.
이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (6)

  1. 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면을 탈지처리하는 단계;
    상기 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면을 불산 또는 불산의 혼합산을 이용하여 산세처리하는 단계; 및
    상기 산세처리한 상기 마그네슘 또는 마그네슘 합금을, 75 ~ 160℃의 온도 범위 내에서, 100℃ 이하에서는 85 ~ 100 RH% 습도이고, 100℃ 이상에서는 50 ~ 100 RH% 의 조건으로 가습 분위기 속에서 열처리하여 상기 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면에 브루사이트(Brucite) 피막을 형성하는 단계;
    를 포함하는 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 산세처리는 상기 불산 또는 불산의 혼합산에 포함되는 불산이 5~25 mol % 인 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면처리 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 가습 열처리한 상기 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 프라이머 코팅하는 단계; 를 더 포함하는 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면처리 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 프라이머 코팅한 상기 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면에 중도 도장 및 상도 도장을 실시하여 도장층을 형성하는 단계; 를 더 포함하고,
    상기 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면에 도장되는 전체 도장층의 건조된 두께는 20 내지 80 ㎛ 인 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면처리 방법.
  5. 제1항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가습열처리는 100℃이하의 온도에서는 120시간 이상 열처리를 실시하며, 100℃ 이상의 온도에서는 2시간 이하로 열처리를 실시하는 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면처리 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 마그네슘 합금은 AZ31, AZ61, Ca이 첨가된 AZ31 난연재 또는 AM60으로부터 선택되는 것을 사용하는 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면처리 방법.
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