KR101515756B1 - 시멘트용 인산 무수석고 - Google Patents

시멘트용 인산 무수석고 Download PDF

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김특준
임광식
이민석
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성신양회 주식회사
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Abstract

본 발명은 시멘트용 인산 무수석고에 관한 것으로, 보다 구체적으로 인산석고와 석회질 원료 또는 인산질 원료를 사용하여 적절한 응결시간을 유지하면서 압축강도를 향상시킬 수 있는 시멘트용 인산 무수석고에 관한 것이다.

Description

시멘트용 인산 무수석고{Phosphoic acid anhydrous gypsum for cement}
본 발명은 시멘트용 인산 무수석고에 관한 것으로, 보다 구체적으로 인산석고와 석회질 원료 또는 인산질 원료를 사용하여 적절한 응결시간을 유지하면서 압축강도를 향상시킬 수 있는 시멘트용 인산 무수석고에 관한 것이다.
산업이 발전함에 따라 산업 폐기물의 배출이 증가하고 있으며 이에 따른 환경문제에 대한 관심이 대두되고 있다. 따라서 산업 폐기물을 재활용하려는 시도가 이루어지고 있으며, 시멘트 산업에서는 발생되는 부산물 및 폐자원을 시멘트 제조공정에 활용하여 환경문제를 해소하는 방안을 모색하고 있다.
일반적으로 시멘트 제조에는 시멘트의 응결지연, 강도 증진 등의 목적으로 석고가 사용된다. 석고는 크게 천연석고와 화학석고로 분류할 수 있으며, 석고에 들어 있는 결정수의 함량에 따라 이수석고, 반수석고, 무수석고로 구분된다. 천연 무수석고는 압축강도가 상향되나 응결시간이 짧고 콘크리트에서 경시변화가 커지는 특성을 나타내 조강이나 특수제품군에서 사용 중이며, 1종 포틀랜드 시멘트에서는 비용 및 상기 특성으로 인하여 사용하기 어렵다.
한편 석고는 비료 생산 공장에서 발생하는 인산석고뿐 아니라 발전소와 화학공장의 탈황공장에서 발생하는 탈황석고 등 그 발생량이 점차 증가하고 있다. 국내에 발생되는 탈황석고의 수요가 증가되고 있어 시멘트 부원료로 사용되는 탈황석고의 수급문제가 발생되고 있다. 이에, 충분한 재고를 가지고 있는 인산석고를 이용하여 석고 수급문제를 해소할 수 있는 방안에 대한 요구가 있다. 그러나 인산석고는 응결지연 및 강도저하특성으로 인하여 시멘트용 석고로 전량 사용하기 어려워 소량 혼합사용 하고 있는 실정이다.
본 발명의 목적은 산업 폐기물로서 발생되고 있는 인산석고 부산물과 슬러지류(오니류)를 시멘트 제조공정에 활용하여 환경문제 해소에 도움이 되고 시멘트 품질을 향상시키는 것이다.
본 발명은 인산석고; 및 석회질 원료 또는 인산질원료(슬러지류);를 포함하는 시멘트용 인산 무수석고에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 산업 폐기물을 시멘트 제조에 활용함으로써 환경오염을 저감하고 시멘트 품질을 향상시킬 수 있다. 즉, 현재 사용하고 있는 1~5종 포틀랜드 시멘트의 응결시간을 유지하면서 압축강도를 향상시킬 수 있다.
또한, 현재 시멘트 생산설비를 이용하여 생산이 가능하며 자체생산을 통한 품질확보가 가능하여 석고 수급문제를 해결할 수 있다.
도 1은 인산석고의 열분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 인산질 원료의 열분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예12에서 얻어진 인산 무수석고 및 비교예1에서 얻어진 탈황석고를 사용한 시멘트 수화물의 XRD 정성분석 결과이다.
도 4는 본 발명의 실시예12에서 얻어진 인산 무수석고 및 비교예1에서 얻어진 탈황석고를 사용한 시멘트 수화물의 SEM 사진이다.
본 발명은 인산석고; 및 석회질 원료 또는 인산질 원료;를 포함하는 시멘트용 인산 무수석고에 관한 것이다.
상기 인산석고는 인광석과 황산을 사용하는 습식 인산 제조에서 인광석의 황산 분해시에 발생한 부산물일 수 있고, 예를 들어 비료제조공정에서 부산물로 발생되는 인산석고를 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 인산석고로서 인산중화석고를 사용할 수 있으며, 상기 인산중화석고는 인산석고에 생석회를 1~3중량% 혼합하여 pH를 중화시킨 석고이다. 상기 인산석고는 전체 조성물의 총 중량에 대하여 68~99중량%를 포함하는 것이 바람직하며, 상기 함량 범위를 벗어나는 경우에는 시멘트의 강도 및 물리적 특성이 저하되어 바람직하지 않다.
상기 석회질 원료는 생석회, 석회석 및 소석회 등을 사용할 수 있다. 상기 석회질 원료는 전체 조성물의 총 중량에 대하여 1~32중량%로 포함하며, 더욱 바람직하게는 1~10중량%이며, 인산중화석고를 사용하는 경우 1~5중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량 범위를 벗어나면 500℃ 이하의 저온에서 원료를 소성할 경우에 수용성인 P2O5를 불용성인 P2O5로 변이시킬 수 없는 문제점을 나타낸다.
상기 인산질 원료는 하수오니, 공정오니 등 산업 및 환경 폐기물을 사용할 수 있으며, 인 함량(P2O5 기준)이 5~30중량%인 것이 바람직하다. 또한 강열감량(975℃ 기준)이 50% 이상으로 높아 시멘트 특성에 영향을 미칠 불순물 인자(P2O5 제외)가 적은 것이 바람직하다.
상기 인산질 원료의 함량은 전체 조성물의 총 중량에 대하여 1~32중량%인 것이 바람직하고, 상기 범위 내에서는 응결시간을 적절하게 유지하여 시멘트의 품질을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 시멘트용 인산 무수석고는 염소 더스트(dust) 또는 망초(sodium sulfate)를 더 함유할 수 있으며, 응결시간을 단축시키고 초기 압축강도를 향상시키는 역할을 한다. 뿐만 아니라 석회질 원료를 대체하여 인산석고와 함께 사용될 수 있다.
상기 염소 더스트 또는 망초의 함량은 인산 무수석고의 건조 중량을 기준으로 30중량% 이하인 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 0.5~10중량%이다. 상기 함량범위를 벗어나면 응결시간이 단축되는 급결현상이 나타날 수 있고 시멘트 경화체의 장기압축강도(약 28일 이상의 재령)에서 강도 저하될 수 있다.
본 발명의 인산 무수석고는 상기 인산석고와 생석회 또는 인산질 원료를 혼합한 다음 고온에서 소성하여 제조하거나, 각각 별도로 소성한 다음 혼합하여 제조할 수 있다.
도 1 내지 2에 나타낸 인산석고와 인산질 원료의 열분석 결과를 참조하여, 인산석고는 약 300℃ 이후 II형 무수석고로 변화 후 열적 변화 나타나지 않고, 인산질원료는 200℃ 이전에 표면수 증발에 의한 흡열반응 후 500℃ 부근에서 유기물 연소에 의한 발열반응 후 상 변화가 없다. 따라서 인산질 원료와 석고의 혼합을 고려 시 II형 무수석고 제조에 필요한 소성온도는 300℃ 이상이나 550℃ 이상 소성시 품질적으로 안정할 수 있다.
상기 소성 온도는 450℃~1200℃ 범위인 것이 바람직하고, 650℃~850℃ 범위인 것이 더욱 바람직하다. 상기 소성 온도 범위에서는 압축강도를 더욱 향상시킬 수 있다. 상기 소성 시간은 약 30분 내지 7시간 동안 Kiln내에서 체류되어 소성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 인산 무수석고가 사용되는 시멘트는 1 내지 5종 포틀랜드 시멘트인 것이 바람직하며, 본 발명의 인산 무수석고를 상기 포틀랜드 시멘트에 사용하여 적절한 응결시간을 유지하고 압축강도를 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명은 실시예를 참조하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1>
인산석고, 생석회 및 인산질 원료를 하기 표 1에 나타낸 함량으로 혼합한 다음 450~1250℃에서 1시간 동안 소성하여 인산 무수석고를 제조하였으며, 상기 제조된 인산 무수석고를 Clinker와 혼합하여 시멘트(시멘트 SO3 함유량 2.3%)로 제조한 후, 분말도가 3300±150cm2/g인 입자로 분쇄하여 물성을 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
구분
(중량%) 		석고 조성
소성온도 종류 석고 생석회( CaO ) 인산질원료
비교예1 45℃ 탈황석고 100% 0 0
비교예2 45℃ 천연무수석고 100% 0 0
비교예3 45℃ 중화석고 100% 0 0
비교예4 45℃ 인산석고 100% 0 0
비교예5 1250℃ 인산석고 100% 0 0
실시예1 450 ℃ 인산석고+생석회 98 2 0
실시예2 45℃ 인산석고+생석회 98 2 0
실시예3 45℃ 인산석고+생석회 95 5 0
실시예4 1250℃ 인산석고+생석회 98 2 0
실시예5 1250℃ 인산석고+생석회 95 5 0
실시예6 450 ℃ 인산석고+생석회+인산질원료 93 2 5
실시예7 450 ℃ 88 2 10
실시예8 450 ℃ 78 2 20
실시예9 450 ℃ 68 2 30
실시예10 650 ℃ 인산석고+생석회 98 2 0
실시예11 650 ℃ 인산석고+생석회+인산질원료 93 2 5
실시예12 650 ℃ 88 2 10
실시예13 650 ℃ 78 2 20
실시예14 650 ℃ 68 2 30
실시예15 800 ℃ 인산석고+생석회 98 2 0
실시예16 800 ℃ 인산석고+생석회+인산질원료 93 2 5
실시예17 800 ℃ 88 2 10
실시예18 800 ℃ 78 2 20
실시예19 800 ℃ 68 2 30
실시예20 1000 ℃ 인산석고+생석회 98 2 0
실시예21 1000 ℃ 인산석고+생석회+인산질원료 93 2 5
실시예22 1000 ℃ 88 2 10
실시예23 1000 ℃ 78 2 20
실시예24 1000 ℃ 68 2 30
각 실시예 및 비교예에 따른 제반의 물성은 하기 방법에 따라 측정하였다.
1) 응결시간(분): KS L ISO 9597 측정방법에 따라 측정하였다
2) 압축강도(MPa): KS L ISO 679 측정방법에 따라 측정하였다
3) 분말도(Cm2/g): KS L 5106 측정방법에 따라 측정하였다
구분 분말도 응결시간 압축강도( MPa )
Blaine ( cm 2 /g) 초결 (분) 종결(시간:분) 3일 7일 28일
비교예1 3280 190 4:20 31.3 41.4 54
비교예2 3352 130 3:20 32.6 43.3 56.4
비교예3 3294 275 6:40 27.5 38.2 51.1
비교예4 3258 330 8:20 25.8 36.6 48.5
비교예5 3252 204 5:00 29.9 38.8 49
실시예1 3295 197 5:35 29.5 42.1 51.4
실시예2 3294 275 6:40 27.5 38.2 51.1
실시예3 3299 265 6:20 28.4 38 50.6
실시예4 3399 142 3:50 29.9 42.7 56.2
실시예5 3367 140 3:45 29.5 42.9 54.5
실시예6 3312 201 5:43 29.1 42 51.2
실시예7 3356 251 6:10 28.3 41.2 52.3
실시예8 3343 286 7:13 27.8 40.8 50.9
실시예9 3375 315 7:50 26.4 39.7 49.5
실시예10 3267 165 4:20 32.8 43.8 56.6
실시예11 3322 170 4:25 33.1 44 56.5
실시예12 3364 185 4:40 32.5 43.7 57
실시예13 3358 200 4:55 31.5 43.4 57.3
실시예14 3327 230 5:30 30.8 41.6 55.9
실시예15 3372 120 3:34 33.6 44.6 58.1
실시예16 3298 119 3:35 33.2 44.5 57.8
실시예17 3341 146 3:50 33.8 45.4 58
실시예18 3327 185 4:20 35.3 47.8 58.9
실시예19 3368 206 5:45 33.1 43.2 56.5
실시예20 3252 120 3:26 30.5 42.4 55.1
실시예21 3232 125 3:30 31.5 42.3 54.4
실시예22 3222 135 3:45 31.2 41.7 54.5
실시예23 3289 150 4:00 31.2 41.4 53.8
실시예24 3310 185 4:45 30.1 39.8 53.5
<실험예 2>
각 성분을 하기 표 3에 나타낸 함량으로 혼합한 다음 소성로에서 1시간 동안 소성하여 인산 무수석고를 제조하였으며, 상기 제조된 인산 무수석고를 Clinker와 혼합하여 시멘트(시멘트 SO3 함유량 2.3%)로 제조한 후, 분말도가 3300±150cm2/g인 입자로 분쇄하여 물성을 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
구분
(중량%) 		석고 조성
소성온도 종류 석고 생석회( CaO ) 인산질원료 염소 Dust 또는 망초
실시예25 450 ℃ 인산석고 +생석회 95 5 0 0
실시예26 450 ℃ 인산석고 +생석회 +인산질원료 90 5 5 0
비교예6 450 ℃ 인산석고 +염소 Dust 95 0 0 5
실시예27 450 ℃ 인산석고 +염소 Dust+인산질원료 90 0 5 5
비교예7 450 ℃ 인산석고 +망초( Sodium Sulfate)원료 95 0 0 5
실시예28 450 ℃ 인산석고 +망초( Sodium Sulfate)원료 +인산질원료 90 0 5 5
구분 분말도 응결시간 압축강도( MPa )
Blaine ( cm 2 /g) 초결 (분) 종결(시간:분) 3일 7일 28일
실시예25 3364 203 5:00 33 40.7 50.9
실시예26 3321 210 5:20 32.2 39.8 51.1
비교예6 3354 199 5:00 36.7 41.9 51.8
실시예27 3319 225 5:00 34.5 39.8 52.1
비교예7 3298 244 5:20 33.7 38.3 50
실시예28 3274 259 5:32 33.3 39.4 49.6
<실험예 3>
인산석고와 인산질 원료를 하기 표 5에 나타낸 함량으로 각각 별도로 소성한혼합한 다음 혼합하여 인산 무수석고를 제조하였으며, 상기 제조된 인산 무수석고를 Clinker(시멘트 SO3 함유량 2.3%)와 혼합하여 시멘트로 제조한 후, 분말도가 3300±150cm2/g인 입자로 분쇄하여 물성을 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 6에 나타내었다.
구분 석고 조성 인산질원료 조성
소성온도 종류 석고(탈황석고 or 인산석고 ) 생석회 소성온도 인산질
원료
비교예1 45℃ 탈황석고 100 0 - 0
비교예8 45℃/800 탈황석고(20℃) + 인산질원료(소성-800℃) 93 0 800 5
실시예29 800 소성(인산석고+생석회) + 소성(인산질원료) 97 3 800 0
실시예30 800 95 3 800 2
실시예31 800 92 3 800 5
실시예32 800 87 3 800 10
실시예33 800 77 3 800 20
구분 분말도 응결시간 압축강도( MPa )
Blaine ( cm 2 /g) 초결 (분) 종결(시간:분) 3일 7일 28일
비교예1 3280 190 4:20 31.3 41.4 54
비교예8 3321 305 7:20 28.9 41 52
실시예29 3372 120 3:38 33.7 44.2 58.6
실시예30 3314 195 4:25 32.2 43.3 57.5
실시예31 3298 235 5:55 30.6 42.8 57
실시예32 3268 320 7:50 27.6 40.3 52.5
실시예33 3354 480 10:50 24.8 38.5 50.1
<실험예 4>
상기 실시예12에서 얻어진 인산 무수석고와 상기 비교예1에서 얻어진 탈황석고의 XRD 정성분석 결과 및 SEM 사진을 도 3 및 4에 나타낸다. 도면에서 보듯이, 응결시간 차이로 수화물 생성속도는 다소 차이가 있지만 초기 수화물인 에트링가이트(ettringite) 및 수산화칼슘(Ca(OH)2)이 관찰되고 있으며, 본 발명의 인산 무수석고는 탈황석고와 동일한 반응을 나타내고 있다는 것을 알 수 있다.
상기 표 2, 4 및 6에서 보는 바와 같이, 산업 폐기물로서 발생되고 있는 인산석고 부산물을 이용한 실시예는 시멘트의 적절한 응결시간을 유지하면서도 압축강도의 물성을 유지하는데 효과적인 것을 알 수 있다.
특히, 소성온도가 650~800℃인 실시예 10~19의 경우에는 비교예에 비하여 응결시간은 유지하면서도 압축강도가 더욱 우수하여, 종래의 시멘트 품질을 향상시키는데 효과적임을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 인산 무수석고는 산업 폐기물을 시멘트 제조에 활용함으로써 환경오염을 저감하고, 종래의 수입원료인 천연무수석고를 대체함으로써 제조비용을 절감하는데 탁월한 효과를 나타낸다.
뿐만 아니라, 현재 사용하고 있는 1~5종 포틀랜드 시멘트의 응결시간을 유지하면서도 압축강도를 향상시켜, 시멘트의 품질을 향상시키는데도 효과적이다.

Claims (11)

  1. 인산석고;
    석회질 원료 또는 인산질 원료; 및
    염소 더스트 또는 망초;를 포함하는 시멘트용 인산 무수석고.
  2. 제1항에 있어서, 상기 석회질 원료는 생석회, 석회석 및 소석회 중에서 선택된 1종 이상인 시멘트용 인산 무수석고.
  3. 제1항에 있어서, 상기 인산질 원료는 인 함량(P2O5 기준)이 5~30중량%인 시멘트용 인산 무수석고.
  4. 제1항에 있어서, 상기 인산질 원료는 강열감량(975℃ 기준)이 50% 이상인 시멘트용 인산 무수석고.
  5. 제1항에 있어서, 상기 인산석고는 인산중화석고인 시멘트용 인산 무수석고.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 상기 인산석고는 상기 인산석고와 석회질 원료 또는 인산질 원료를 혼합한 후 450℃~1200℃ 범위에서 30분 내지 7 시간 동안 소성하여 제조된 시멘트용 인산 무수석고.
  10. 제1항에 있어서, 상기 인산 무수석고는 상기 인산석고와 인산질 원료를 450℃~1200℃ 범위에서 30분 내지 7 시간 동안 각각 별도로 소성한 후 혼합하여 제조된 시멘트용 인산 무수석고.
  11. 제1항에 있어서, 상기 시멘트는 1 내지 5종 포틀랜드 시멘트인 시멘트용 인산 무수석고.
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