KR101513986B1 - 화학적 기계적 연마용 슬러리 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 연마 입자, 산화제, 아미노산, 4차 암모늄 염기 및 물을 포함하는 화학적 기계적 연마용 슬러리에 관한 것이며, 화학적 기계적 연마용 슬러리의 pH는 알칼리성이다. 슬러리는 알칼리성 조건 하에서 동시에 구리 및 규소의 연마 속도를 촉진할 수 있다.

Description

화학적 기계적 연마용 슬러리 {CHEMICAL MECHANICAL POLISHING SLURRY}
본 발명은 연마 물질, 특히 화학적 기계적 연마용 슬러리에 관한 것이다.
TSV 기술(Through-Silicon-Via)은 칩과 칩, 및 웨이퍼와 웨이퍼 사이의 수직 액세스를 형성함으로써 칩 상호 접속을 수행할 수 있는 새로운 기술이다. 범프(bump) 및 IC 본딩 패키징(IC bonding packaging)을 이용하는 종래 적층 기술과 비교해 TSV의 이점은 칩의 속도를 향상시키고 소비 전력을 낮추기 위해 3차원 방향에서 칩의 밀도를 최대로 할 수 있으며, 칩의 형태를 최소로 하고 상호 접속을 줄일 수 있다는 점이다. 연마하는 경우, TSV 기술의 백사이드 박화(backside thinning) 기술은 규소 및 구리의 상당히 높은 연마 속도(polishing rate)를 동시에 필요로 한다.
높은 연마 속도를 달성하기 위하여, 규소는 일반적으로 알칼리성 조건 하에서 연마된다. 예를 들어, US2002032987은 폴리 규소의 제거 속도를 향상시키기 위해 첨가제로서 알콜 아민을 포함하는 슬러리를 개시하며, 가장 바람직한 첨가제는 2-다이메틸아미노-2-메틸-1-프로판올이다. US2002151252는 폴리 규소의 제거 속도를 향상시키기 위해 킬레이트제로 다수의 카복실산을 포함하는 연마 조성물을 제공하며, 킬레이트제는 바람직하게 EDTA 또는 DPTA이다. EP1072662는 슬러리가 폴리 규소의 제거 속도를 촉진할 수 있도록 비공유 전자쌍 및 이중 결합에 의해 만들어진 비편재화 구조를 공유하는 유기 물질들을 갖는 슬러리를 개시하며, 유기 물질들은 바람직하게 구아니딘 및 이의 염들이다. US2006014390은 폴리 규소의 제거 속도를 향상시키는데 사용되는 연마 용액의 한 종류를 개시하며, 용액은 4.25 내지 18.5 중량 퍼센트의 연마재, 및 0.05 내지 1.5 중량 퍼센트의 첨가제를 포함한다. 그리고 첨가제는 4차 암모늄, 4차 암모늄염, 에탄올 아민 등으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 또한, 연마 용액은 에틸렌 글리콜 또는 프로필렌 글리콜의 호모 또는 코폴리머와 같은 비이온성 계면활성제를 추가로 포함한다. CN101497765A는 바이구아니드 및 아졸의 상승 효과를 이용함으로써 규소의 연마 속도를 현저하게 향상시킨다.
높은 연마 속도를 달성하기 위하여, 구리는 일반적으로 산화제(과산화수소)의 높은 산화 전위를 이용하여 산성 조건 하에서 연마되며, 구리의 특성은 산성 조건 하에서 착물을 이루고 용해하기 쉬운 경향이 있다. 예를 들어, CN1705725는 구리 표면을 연마하기 위한 슬러리를 개시하며, 슬러리는 2.5 내지 4 사이의 pH에서 산화제(과산화수소 등), 킬레이트제 및 부동태화제(passivation agent)를 이용하여 구리 표면을 제거한다. CN1787895A는 리올로지제(rheology agent), 산화제, 킬레이트제, 부동태화제, 연마제 및 용매를 포함하는 CMP 조성물을 개시한다. 산성 조건 하에서, 이러한 종류의 CMP 조성물은 유리하게는 물질 선택성을 향상시키며, 연마된 구리 내로의 디싱(dishing) 또는 다른 불리한 평탄화 결함들 없이 그 위에 구리를 갖는 반도체 기판을 연마하는데 사용될 수 있다. CN01818940A는 과산화수소와 같은 산화제 및/또는 벤조트리아졸과 같은 부식 억제제를 추가로 조합함으로써 구리의 제거 속도를 현저하게 향상시킬 수 있는 구리-연마 슬러리를 개시한다. 그리고 높은 연마 속도를 달성하는 동시에 국소 pH 안정성을 유지하며 실질적으로 광역 및 국소 부식을 감소시킨다.
때때로 구리는 알칼리성 조건 하에서 연마된다. 예를 들어, CN1644640A는 알칼리성 조건 하에서 구리 연마에 유용한 수성 조성물을 개시한다. 상기 조성물은 비철 금속을 위한 0.001 내지 6 중량 퍼센트의 억제제, 금속을 위한 0.05 내지 10 중량 퍼센트의 착화제, 구리의 제거를 촉진시키기 위한 0.01 내지 25 중량 퍼센트의 구리 제거제, 0.5 내지 40 중량 퍼센트의 연마제 등을 포함하며, 구리 및 BTA의 연마를 촉진시키기 위한 이미다졸의 상호작용에 의해 구리의 제거 속도를 촉진시킨다. CN1398938A은 대규모 집적 회로에서 다층 구리선을 위한 광역 평탄화 CMP 슬러리를 개시하며, 구리의 제거 속도를 향상시키기 위해 사용된다. 상기 슬러리는 다음 성분들을 포함한다: 18 내지 50 중량 퍼센트의 연마제, 0.1 내지 10 중량 퍼센트의 킬레이트제, 0.005 내지 25 중량 퍼센트의 착화제, 0.1 내지 10 중량 퍼센트의 활성제, 1 내지 20 중량 퍼센트의 산화제 및 탈이온수.
종래 기술에서, 산성 조건 하에서 비록 구리의 연마 속도는 높았지만 규소의 연마 속도는 일반적으로 느리다. 이유는 산성 조건 하에서 산화제의 효과 때문에 규소 표면이 산화하여 이산화규소를 형성하며, 규소와 비교하여 이산화 규소가 제거하기 보다 어렵기 때문이다. 비록 규소의 연마 속도가 산화제 없이 알칼리성 조건 하에서 높을 수 있지만 구리의 연마 속도는 일반적으로 느리다. 구리는 쉽게 제거되기 위해 산화되는 것이 필요하기 때문이다. 하지만 과산화수소와 같은 산화제가 추가된다면 산화제의 효과로 인해 규소 표면은 산화하여 이산화규소를 형성할 것이다. 또한 과산화수소와 같은 산화제는 알칼리성 조건 하에서 불안정하며 빠르게 분해된다.
본 발명의 목적은 알칼리성 조건 하에서 구리 및 규소의 연마 속도를 동시에 촉진시킬 수 있는 화학적 기계적 연마용 슬러리를 제공하는 것이다.
본 출원의 화학적 기계적 연마용 슬러리는 연마 입자, 산화제, 아미노산, 4차 암모늄 염기 및 물을 포함하며, 화학적 기계적 연마용 슬러리의 pH는 알칼리성이다.
본 발명에서, 상기 연마 입자는 SiO2, Al2O3, ZrO2, CeO2, SiC, Fe2O3, TiO2 및/또는 Si3N4로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다. 그리고 연마 입자의 농도는 1-30%(중량 퍼센트)의 범위일 수 있다.
본 발명에서, 상기 산화제는 브롬산염, 염소산염, 요오드산염, 과요오드산 및/또는 과요오드산염으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다. 상기 브롬산염은 브롬산 칼륨, 상기 염소산염은 염소산 칼륨, 상기 요오드산염은 요오드산 칼륨, 및 상기 과요오드산염은 과요오드산 암모늄일 수 있다. 그리고 상기 산화제의 농도는 0.5-4%(중량 퍼센트) 범위일 수 있다.
본 발명에서, 상기 아미노산은 글리신 및/또는 L-글루탐산으로부터 선택될 수 있다. 그리고 상기 아미노산의 농도는 1-8%(중량 퍼센트) 범위일 수 있다.
본 발명에서, 상기 4차 암모늄 염기는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH)일 수 있다. 그리고 상기 4차 암모늄의 농도는 5-12%(중량 퍼센트) 범위일 수 있다.
본 발명에서, 상기 화학적 기계적 연마용 슬러리의 pH는 8.00 내지 13.00의 범위일 수 있다.
본 발명에 따른 유익한 효과는 본 발명에 따른 연마 슬러리가 알칼리성 조건 하에서 Cu 및 규소의 연마 속도를 현저하게 촉진시킬 수 있다는 것이다.
다음 실시예는 본 발명을 자세히 설명하지만 물론 본 발명의 범위를 제한하는 방식으로 해석되어서는 안된다. 그리고 다음 실시예들에서, %는 중량 퍼센트를 의미한다.
표 1은 실시예 1-23 및 비교예 1-4의 각각에 따른 화학적 기계적 연마용 슬러리를 제조하기 위해 탈이온수와 균일하게 혼합된 조성물을 제공한다. 그리고 pH는 pH 조절제(50% KOH)를 이용하여 원하는 값으로 조절되었다.
본 발명의 화학적 기계적 연마용 슬러리의 실시예 1-23 및 비교예 1-4
　 연마 입자 산화제 폴리하이드록시
화합물		 4차 암모늄 염기 PH
종류　 농도 종류 농도 종류 농도 종류 농도 　
비교예 1 SiO2 1% 　 　 　 　 TMAH 0.10% 10.5
비교예 2 SiO2 2% 　 　 　 　 TMAH 0.10% 10.5
비교예 3 SiO2 5% 　 　 　 　 TMAH 0.10% 10.5
비교예 4 SiO2 15% 　 　 　 　 TMAH 0.10% 10.5
실시예 1 SiO2 1% 브롬산 칼륨 0.50% 글리신 2% TMAH 8.00% 11.46
실시예 2 SiO2 1% 브롬산 칼륨 1% 글리신 2% TMAH 8.00% 11.51
실시예 3 SiO2 2% 브롬산 칼륨 2% 글리신 2% TMAH 8.00% 10.603
실시예 4 SiO2 2% 브롬산 칼륨 2% 글리신 4% TMAH 10.00% 10.8
실시예 5 SiO2 2% 브롬산 칼륨 4% 글리신 4% TMAH 10.00% 11.4
실시예 6 SiO2 2% 요오드산 칼륨 2% 글리신 4% TMAH 10.00% 10.894
실시예 7 SiO2 2% 과요오드산 1% 글리신 4% TMAH 10.00% 10.8
실시예 8 SiO2 2% 과요오드산 2% 글리신 4% TMAH 10.00% 10.592
실시예 9 SiO2 2% 과요오드산 1% L-글루탐산 4% TMAH 10.00% 10.8
실시예 10 SiO2 2% 과요오드산 1% L-글루탐산 2% TMAH 8.00% 10.8
실시예 11 SiO2 5% 과요오드산 1% 글리신 2% TMAH 8.00% 10.593
실시예 12 SiO2 15% 과요오드산 1% 글리신 1% TMAH 6.00% 10.373
실시예 13 SiO2 15% 염소산 칼륨 1% 글리신 1% TMAH 6.00% 10.5
실시예 14 SiO2 30% 과요오드산 1% 글리신 8% TMAH 12.00% 11.35
실시예 15 Fe2O3 5% 브롬산 칼륨 3% 글리신 2% TMAH 8.00% 10
실시예 16 TiO2 5% 과요오드산 3% 글리신 1% TMAH 5.00% 11.13
실시예 17 SiO2 15% 브롬산 칼륨 3% 글리신 4% TMAH 10.00% 10.63
실시예 18 Al2O3 15% 요오드산 칼륨 3% 글리신 8% TMAH 12.00% 13
실시예 19 Si3N4 15% 브롬산 칼륨 1% L-글루탐산 6% TMAH 11.00% 10.44
실시예 20 SiC 15% 과요오드산 암모늄 0.50% L-글루탐산 6% TMAH 11.00% 12
실시예 21 SiO2 25% 브롬산 칼륨 3% 글리신 2% TMAH 8.00% 8
실시예 22 CeO2 25% 과요오드산 암모늄 0.50% 글리신 2% TMAH 8.00% 10.54
실시예 23 ZrO2 30% 브롬산 칼륨 4% L-글루탐산 1% TMAH 5.00% 10.2
효과 실시예
본 발명의 연마 효과를 추가로 관찰하기 위하여, 다음 조건에 따라 연마를 수행하였다: 로지텍(UK) 1PM 52 연마 기계, 폴리텍스 연마 패드, 4cm*4cm 스퀘어 웨이퍼, 하향 압력 = 3 psi; 연마 플레이트의 회전 속도 = 70rpm, 연마 헤드의 회전 속도 = 150rpm; 연마 슬러리의 흐름속도 = 100 mL/min. 결과는 표 2에 나타나 있다.
본 발명의 화학적 기계적 연마용 슬러리의 실시예 1-23의 연마 효과 및 비교예 1-4
　 Cu의 RR POLY의 RR
A/min A/min
비교예 1 130 1455
비교예 2 224 1581.6
비교예 3 376 1704
비교예 4 392 1904.4
실시예 1 1715 3610
실시예 2 1908 3795.6
실시예 3 4049 4227.2
실시예 4 4604 4754.8
실시예 5 6010 4850
실시예 6 1520 3453.6
실시예 7 4520 4933.2
실시예 8 6044 4511
실시예 9 3284 3421
실시예 10 1550 3204
실시예 11 4719 5216
실시예 12 4135 3365.5
실시예 13 1245 2591
실시예 14 4601 5010
비교예 1-4의 결과로부터, 슬러리가 오직 연마 입자만을 포함하는 경우 알칼리성 조건 하에서 규소 및 구리의 슬러리 속도(slurry rate)가 매우 느리다는 것을 알 수 있다.
실시예 1-2를 비교예 1과 비교할 때, 연마 입자의 동일한 농도 하에서 알칼리성 슬러리가 본 출원의 특정 산화제, 아미노산 및 4차 암모늄 염기를 포함하는 경우 규소 및 구리의 슬러리 속도가 현저하게 증가한다는 것을 알 수 있다.
실시예 3-10을 비교예 2와 비교할 때, 연마 입자의 동일한 농도 하에서 알칼리성 슬러리가 본 출원의 특정 산화제, 아미노산 및 4차 암모늄 염기를 포함하는 경우 규소 및 구리의 슬러리 속도가 현저하게 증가한다는 것을 알 수 있다.
실시예 11을 비교예 3과 비교할 때, 연마 입자의 동일한 농도 하에서 알칼리성 슬러리가 본 출원의 특정 산화제, 아미노산 및 4차 암모늄 염기를 포함하는 경우 규소 및 구리의 슬러리 속도가 현저하게 증가한다는 것을 알 수 있다.
실시예 12-13을 비교예 4와 비교할 때, 연마 입자의 동일한 농도 하에서 알칼리성 슬러리가 본 출원의 특정 산화제, 아미노산 및 4차 암모늄 염기를 포함하는 경우 규소 및 구리의 슬러리 속도가 현저하게 증가한다는 것을 알 수 있다.
실시예 1을 실시예 2와, 실시예 4를 실시예 5와, 실시예 7을 실시예 8과 비교할 때, 아미노산의 동일한 농도 하에서, 알칼리성 슬러리의 산화제의 농도를 변화시킴으로써 구리의 슬러리 속도가 산화제의 농도 증가와 함께 현저하게 증가하며, 동시에 규소의 슬러리 속도는 억제되지 않는다는 것을 알 수 있다.
실시예 3을 비교예 4와, 실시예 9를 실시예 10과 비교할 때, 구리 및 규소의 슬러리 속도는 아미노산의 농도의 증가와 함께 현저하게 증가한다는 것을 알 수 있다.
실시예 7을 비교예 11과 비교할 때, 구리 및 규소의 슬러리 속도는 연마 입자의 농도의 증가와 함께 현저하게 증가한다는 것을 알 수 있다.

Claims (11)

  1. 구리 및 규소의 연마 속도를 동시에 촉진시키는 방법으로서,
    연마 입자, 산화제, 아미노산, 4차 암모늄 염기 및 물을 포함하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물로 연마하는 단계를 포함하며,
    상기 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 pH는 알칼리성인 구리 및 규소의 연마 속도를 동시에 촉진시키는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 연마 입자는 SiO2, Al2O3, ZrO2, CeO2, SiC, Fe2O3, TiO2 및 Si3N4로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 구리 및 규소의 연마 속도를 동시에 촉진시키는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 연마 입자의 중량 농도(weight concentration)는 1-30% 범위인 구리 및 규소의 연마 속도를 동시에 촉진시키는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화제는 브롬산염, 염소산염, 요오드산염, 과요오드산 및 과요오드산염으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 구리 및 규소의 연마 속도를 동시에 촉진시키는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 브롬산염은 브롬산 칼륨, 상기 염소산염은 염소산 칼륨, 상기 요오드산염은 요오드산 칼륨, 및 상기 과요오드산염은 과요오드산 암모늄인 구리 및 규소의 연마 속도를 동시에 촉진시키는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화제의 중량 농도는 0.5-4% 범위인 구리 및 규소의 연마 속도를 동시에 촉진시키는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 아미노산은 글리신 및 L-글루탐산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 구리 및 규소의 연마 속도를 동시에 촉진시키는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 아미노산의 중량 농도는 1-8% 범위인 구리 및 규소의 연마 속도를 동시에 촉진시키는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 4차 암모늄 염기는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드인 구리 및 규소의 연마 속도를 동시에 촉진시키는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 4차 암모늄 염기의 중량 농도는 5-12% 범위인 구리 및 규소의 연마 속도를 동시에 촉진시키는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 pH는 8.00-13.00인 구리 및 규소의 연마 속도를 동시에 촉진시키는 방법.
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