KR101495842B1 - 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법 - Google Patents

레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소섬유 전극의 표면에 산소관능기를 생성하는 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법을 개시한다. 본 발명은 탄소섬유 전극을 세정하고, 마이크로파를 투과하는 압력용기에 탄소섬유 전극과 액상의 과산화물을 수용하여 탄소섬유 전극에 과산화물을 함침한다. 마이크로파를 가하여 탄소섬유 전극과 과산화물을 발열시켜 탄소섬유 전극의 표면에 산소관능기를 생성하고, 탄소섬유 전극을 건조한다. 본 발명에 의하면, 전기화학반응에 사용되는 다공성 탄소섬유 전극을 과산화물에 함침하고, 마이크로파에 의하여 표면처리 함으로써, 탄소섬유 전극의 표면에 산소관능기를 효과적으로 생성할 수 있다. 또한, 다공성 탄소섬유 전극의 전기화학적 성능을 높여 탄소섬유 전극의 표면처리 효율성과 생산성을 향상시킬 수 있다.

Description

레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법{CARBON FIBER ELECTRODE SURFACE TREATMENT METHOD FOR REDOX FLOW BATTERY}
본 발명은 레독스 흐름 전지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 탄소섬유 전극의 표면에 산소관능기(Oxygen functional group, C-O, C=O)를 생성하는 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법에 관한 것이다.
최근 지구 온난화의 주요 원인인 온실가스의 배출을 억제하기 위한 방법으로 태양광에너지나 풍력에너지와 같은 재생에너지가 각광을 받고 있다. 재생에너지는 출력변동이 심하여 연속적 공급이 불가능하고, 에너지 생산시점과 수요시점의 시간차가 발생하게 된다. 따라서 재생에너지의 출력이 높을 때 에너지를 저장하고, 출력이 낮을 때 저장된 에너지를 사용할 수 있는 에너지 저장 시스템(Energy storage system)이 중요하게 대두되고 있다.
여러 가지 에너지 저장 시스템 중에서 재생에너지의 저장에 효율적인 대용량 이차전자(Secondary battery)로 레독스 흐름 전지의 연구와 개발이 활발하게 진행되고 있다. 레독스 흐름 전지는 전해질(Electrolyte) 중의 활물질(Active material)이 산화(Oxdaition)-환원(Reduction)되어 충전·방전되는 시스템으로 전해액의 화학적 에너지를 직접 전기에너지 저장시키는 전기화학적 축전장치이다.
이러한 레독스 흐름 전지는 미국 특허 제8,288,939호, 미국 특허 제8,221,911호, 미국 특허 제7,537,859호 등 많은 특허 문헌들에 개시되어 있다. 도 1에 도시되어 있는 바와 같이, 레독스 흐름 전지(10)는 단위 셀(Unit cell/Single cell: 20)들이 직렬로 적층되어 있는 스택(Stack: 30)과, 산화 상태가 각각 다른 활물질이 저장되어 있는 탱크(40, 50)들과, 충전 및 방전 시 활물질을 순환시키는 펌프(42, 52)들로 구성되어 있다. 음극과 양극의 전해질은 바나듐(Vanadium, V), 철(Fe), 크롬(Chromium, Cr) 등의 활물질과 주석(Stannum, Sn) 등의 전이금속을 강산수용액에 용해시킨 산성수용액을 이용한다. 스택(30)은 단위 셀(20)들과 두 개의 엔드플레이트(End plate: 60, 62)들로 구성되어 있다. 단위 셀(20)들과 엔드플레이트(60, 62)들은 복수의 타이로드(Tie rod: 64)들에 의하여 체결되어 있다.
도 2에 도시되어 있는 바와 같이, 단위 셀(20)들은 기본적으로 멤브레인(Membrane: 22)과, 멤브레인의 양쪽에 배치되어 있는 한 쌍의 전극(Electrode: 24)들과, 전극(24)들의 양쪽에 배치되어 있는 한 쌍의 분리판(Bipolar plate: 26)들을 구비한다. 이러한 전극은 레독스 흐름 전지(10)에 흐르는 전해질과 직접 접촉하여 충전 및 방전 시 전해질이 반응하는 활성 부위(Active site)를 제공하고, 전자의 이동 경로를 제공하는 역할을 한다. 따라서 전극으로 사용되는 물질은 전기전도성이 크며, 비표면적이 넓어야 하고, 활성화되어 있어야 하는 요구 조건을 가진다.
일반적인 레독스 흐름 전지의 전극으로는 주로 높은 전기전도성과 부식저항성을 가지는 탄소섬유펠트(Carbon fiber felt)가 사용되고 있다. 탄소섬유 전극의 전처리 기술은 탄소섬유 펠트의 표면적을 넓히고 활성화(Activation)시켜 레독스 흐름 전지의 효율과 성능을 결정하는 중요한 기술로 알려져 있다.
상기한 바와 같은 종래 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극은 열처리(Thermal treatment)와 화학처리(Chemical treatment)에 의하여 전기화학적 성능을 높이고 있다. 그러나 다공성 탄소섬유 전극의 열처리 및 화학처리는 시간이 많이 소요되어 생산성이 낮고, 생산비가 높은 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 여러 가지 문제점들을 해결하기 위한 것이다. 본 발명의 목적은, 전기화학반응에 사용되는 다공성 탄소섬유 전극을 과산화물(Peroxide)에 의하여 표면처리 함으로써, 탄소섬유 전극의 표면에 산소관능기를 효과적으로 생성하는 새로운 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 다공성 탄소섬유 전극의 전기화학적 성능(Electro-chemical performance)을 높여 탄소섬유 전극의 표면처리 효율성과 생산성을 향상시킬 수 있는 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법이 제공된다. 본 발명에 따른 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법은, 탄소섬유 전극을 세정하는 단계와, 마이크로파를 투과하는 압력용기에 탄소섬유 전극과 액상의 과산화물을 수용하여 탄소섬유 전극에 과산화물을 함침하는 단계와, 마이크로파를 가하여 탄소섬유 전극과 과산화물을 발열시켜 탄소섬유 전극의 표면에 산소관능기를 생성하는 단계와, 탄소섬유 전극을 건조하는 단계를 포함한다.
또한, 탄소섬유 전극을 건조하는 단계는, 탄소섬유 전극을 용기에 수용하는 단계와, 용기를 히팅 체임버 안에 배치하는 단계와, 탄소섬유 전극에 잔류하는 과산화물이 기화되도록 히팅 체임버 안을 고온 분위기로 조성하는 단계로 이루어진다.
본 발명에 따른 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법은, 전기화학반응에 사용되는 다공성 탄소섬유 전극을 과산화물에 함침하고, 마이크로파에 의하여 표면처리 함으로써, 탄소섬유 전극의 표면에 산소관능기를 효과적으로 생성할 수 있다. 또한, 다공성 탄소섬유 전극의 전기화학적 성능을 높여 탄소섬유 전극의 표면처리 효율성과 생산성을 향상시킬 수 있는 유용한 효과가 있다.
도 1은 일반적인 레독스 흐름 전지의 구성을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 도 1에서 단위 셀의 구성을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법을 설명하기 위하여 나타낸 흐름도이다.
도 4는 본 발명에 따른 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법을 설명하기 위하여 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법에서 마이크로파를 가하는 공정을 설명하기 위하여 나타낸 도면이다.
본 발명의 그 밖의 목적, 특정한 장점들과 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되어지는 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예들로부터 더욱 분명해질 것이다.
이하, 본 발명에 따른 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법에 대한 바람직한 실시예들을 첨부된 도면들에 의거하여 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법은 다공성 탄소섬유 전극의 표면에 산소관능기를 형성하기 위하여 과산화물을 이용한다. 탄소섬유 전극은 탄소섬유 펠트로 구성된다. 탄소섬유 펠트는 폴리머 펠트(Polymer felt)를 탄화하여 제조할 수 있다. 폴리머 펠트는 레이온 섬유, 폴리아크릴로니트릴 섬유 등으로 구성될 수 있다. 폴리머 펠트의 탄화는 예를 들면, 질소 분위기나 진공 분위기의 열처리로에서 실시한다. 폴리머 펠트를 열처리하면, 탄소를 제외한 나머지 원소들이 분해되어서 제거되고, 탄소만이 남아 탄소섬유 펠트를 이루게 된다.
과산화물은 분자결합 상태가 불안정하여 특정 환경에서 분해되면 활성산소(Oxygen free radical)를 생성함으로써, 탄소섬유 전극의 표면에 산소관능기를 생성한다. 본 명세서에서 과산화물은 액상의 형태로 분자 내에 과산화물결합(-O-O-)을 가지는 화합물과 이를 포함하는 혼합물을 의미한다. 과산화물은 과산화수소(H2O2)가 대표적이며, 과산화디알킬(R-O-O-R′), 과산화아실(RCO-O-O-OCR) 등의 유기화합물을 포함한다.
도 3과 도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법은, 다공성 탄소섬유 전극(100)의 표면을 세정한다(S100). 다공성 탄소섬유 전극(100)의 세정은 증류수에 의하여 실시할 수 있다. 탄소섬유 전극(100)의 세정에 의하여 탄소섬유 전극(100)의 표면에 오염되어 있는 이물질, 예를 들어 유기물을 제거함으로써, 탄소섬유 전극(100)에 대한 과산화물(110)의 함침을 원활하게 실시할 수 있다.
도 4의 (a)에 도시되어 있는 바와 같이, 액상의 과산화물(110)을 탄소섬유 전극(100)에 함침시킨다(S102). 탄소섬유 전극(100)은 용기(120)에 담겨져 있는 과산화물(110)에 침지시켜 함침시킨다. 과산화물(110)은 탄소섬유 전극(100)의 표면에 접촉되면서 탄소섬유 전극(100)의 표면에 산소관능기를 생성한다.
한편, 탄소섬유 전극(100)과 과산화물(110)의 반응에 의하여 탄소섬유 전극(100)의 표면에 산소관능기를 효율적으로 생성하기 위하여 과산화물(110)의 온도를 상승시킨다(S104). 도 4의 (b)에 도시되어 있는 바와 같이, 용기(120) 속의 과산화물(110)에 탄소섬유 전극(100)을 함침시킨 상태에서 용기(120)를 히터(Heater: 130), 버너(Burner) 등의 가열장치에 의하여 가열하게 되면, 탄소섬유 전극(100)과 과산화물(110)의 온도가 상승된다. 높은 온도에서는 과산화물(110)의 산소가 분해되고, 분해된 산소는 탄소섬유 전극(100)의 표면과 결합하여 산소관능기가 생성된다.
본 발명에 따른 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법에 있어서, 30% 농도의 과산화수소에 탄소섬유 전극을 함침시킨 후, 대기압에서 과산화수소의 온도를 각각 25℃, 55℃, 75℃로 높여 표면처리를 실시한 결과, 탄소섬유 전극(100)의 표면에 산소관능기가 생성되어 전기화학적 성능이 향상된 것으로 나타났다.
도 4의 (c)에 도시되어 있는 바와 같이, 탄소섬유 전극(100)과 과산화물(110)의 반응에 의하여 탄소섬유 전극(100)의 표면에 산소관능기를 효율적으로 생성하기 위하여 과산화물(110)에 압력을 가한다(S106). 용기(120)는 뚜껑(122)에 의하여 밀폐되어 압력용기(124)로 된다. 탄소섬유 전극(100)과 과산화물(110)이 수용되어 있는 압력용기(124)는 히팅 체임버(Heating chamber: 140) 안에 배치된다. 히팅 체임버(140) 안의 온도가 과산화물(110)이 기화(Vaporization)되는 고온 분위기로 조성되면, 압력용기(124)가 가열되고, 과산화물(110)이 기화되어 압력용기(124)의 내압이 상승된다. 본 실시예에 있어서, 과산화물(110)의 온도를 높이거나 과산화물(110)에 압력을 가하는 것은 개별적으로 실시하는 것으로 설명하였으나, 과산화물(110)의 온도 및 압력을 높이는 것은 병행할 수 있다.
계속해서, 과산화물(110)을 가열하거나 과산화물(110)에 압력을 가하여 탄소섬유 전극(100)의 표면에 산소관능기를 생성한 후, 탄소섬유 전극(100)에 남아있는 과산화물(110)을 제거하기 위하여 탄소섬유 전극(100)의 건조를 실시한다(S108). 탄소섬유 전극(100)의 건조는 과산화물(110)을 끓는점 이상의 온도로 유지하거나 과산화물(110)을 건조한 환경에 둔다. 도 4의 (d)에 도시되어 있는 바와 같이, 탄소섬유 전극(100)은 용기(120)에 수용된 상태로 히팅 체임버(140) 안에 놓고, 히팅 체임버(140) 안을 고온 분위기로 조성하게 되면, 탄소섬유 전극(100)에 잔류하고 있던 과산화물(110)이 기화되어 효과적으로 건조된다.
도 5를 참조하면, 본 발명에 따른 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법에 있어서, 탄소섬유 전극(100)이 과산화물(110)에 함침되어 있는 상태에서 마이크로파(Microwave)를 가하여 탄소섬유 전극(100)의 표면에 산소관능기를 생성할 수 있다. 탄소섬유 전극(100)과 과산화물(110), 예를 들어 30% 농도의 과산화수소를 압력용기(124)에 수용한다. 압력용기(124)는 마이크로파가 투과되는 소재, 예를 들면 폴리머(Polymer), 세라믹(Ceramic)으로 제조되어 있으며, 용기(120)와 뚜껑(122)을 구비한다.
압력용기(124)는 마이크로파 오븐(Microwave oven: 150) 안에 배치한 후, 마이크로파(152)를 가한다. 마이크로파(152)는 압력용기(124)를 투과하여 탄소섬유 전극(100)과 과산화수소를 발열시키게 된다. 따라서 압력용기(124) 내에서 과산화수소의 온도가 상승되면서 기화되고, 압력용기(124)의 내압이 상승되어 탄소섬유 전극(100)의 표면에 산소관능기가 생성된다. 이때, 마이크로파(152)는 빠른 시간 안에 온도와 압력을 상승시키므로, 탄소섬유 전극(100)의 생산성을 향상시키고, 생산비를 절감할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법에 있어서, 탄소섬유 전극(100)의 세정 후 탄소섬유 전극(100)의 표면을 친수성 표면으로 처리 할 수 있다. 친수성 표면처리는 열 처리(Thermal treatment), 화염 처리(Flame treatment), 산 처리(Acidic treatment), 플라스마 처리(Plasma treatment)에 의하여 실시할 수 있다. 탄소섬유 전극(100)의 친수성 표면처리에 의해서는 탄소섬유 전극(100)의 전기화학적 활성도를 향상시키고, 에너지 효율 및 내구성을 증가시킬 수 있다.
이상에서 설명된 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한 것에 불과하고, 본 발명의 권리범위는 설명된 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상과 특허청구범위 내에서 이 분야의 당업자에 의하여 다양한 변경, 변형 또는 치환이 가능할 것이며, 그와 같은 실시예들은 본 발명의 범위에 속하는 것으로 이해되어야 한다.
10: 레독스 흐름 전지 20: 단위 셀
30: 스택 24: 전극
100: 탄소섬유 전극 110: 과산화물
120: 용기 124: 압력용기
130: 히터 140: 히팅 체임버
150: 마이크로파 오븐 152: 마이크로파

Claims (7)

  1. 탄소섬유 전극을 세정하는 단계와;
    마이크로파를 투과하는 압력용기에 상기 탄소섬유 전극과 액상의 과산화물을 수용하여 상기 탄소섬유 전극에 상기 과산화물을 함침하는 단계와;
    상기 마이크로파를 가하여 상기 탄소섬유 전극과 상기 과산화물을 발열시켜 상기 탄소섬유 전극의 표면에 산소관능기를 생성하는 단계와;
    상기 탄소섬유 전극을 건조하는 단계를 포함하는 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄소섬유 전극을 건조하는 단계는,
    상기 탄소섬유 전극을 용기에 수용하는 단계와;
    상기 용기를 히팅 체임버 안에 배치하는 단계와;
    상기 탄소섬유 전극에 잔류하는 과산화물이 기화되도록 상기 히팅 체임버 안을 고온 분위기로 조성하는 단계로 이루어지는 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 탄소섬유 전극을 세정한 후, 상기 탄소섬유 전극의 표면을 열처리, 화염 처리, 산 처리, 플라스마 처리 중 어느 하나에 의하여 친수성 표면으로 처리하는 단계를 더 포함하는 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법.
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한국수소 및 신에너지학회 논문집, 2011 *
한국수소 및 신에너지학회 논문집, 2011*

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