KR101493424B1 - 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 제조 방법 - Google Patents

디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하프늄과 디스프로슘을 포함하는 전구체 소스 가스를 기판에 제공하는 단계 및 산소 플라즈마를 환원 가스로 공급하여 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물을 증착하는 단계를 포함하는 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물 제조 방법에 관한 것이다.

Description

디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 제조 방법{EPITAXIAL GROWTH OF DY-DOPED HAFNIUM OXIDE}
본 발명은 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 제조 방법에 관한 것이다.
현재 단결정 증착을 하기 위해서는 분자빔 에피택시(Molecular Beam Epitaxy)라는 공정을 이용해야만 한다. 하지만, 분자빔 에피택시 공정은 매우 큰 진공 상태가 요구되며, 공정에 사용되는 장비가 고가이기 때문에 많은 비용이 요구된다.
본 발명의 목적은 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물을 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물 제조 방법은 하프늄과 디스프로슘을 포함하는 전구체 소스 가스를 기판에 제공하는 단계 및 산소 플라즈마를 환원 가스로 공급하여 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물을 증착하는 단계를 포함할 수 있다.
실시예에 따르면, 질소 분위기에서 어닐링하는 단계를 더 포함할 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 질소 분위기에서 어닐링하는 단계는 500℃ 내지 700℃에서 5분 내지 15분간 수행될 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 하프늄을 포함하는 전구체 소스 가스는 HfCl4, HfI4, TDMAH 및 TEMAH 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 디스프로슘을 포함하는 전구체 소스 가스는 Dy(thd)3, Dy(iprCp)3, Dy(DPDMG)3 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 기판에 제공하는 단계에서 상기 전구체 소스 가스는 130℃ 내지 170℃로 제공되고, 아르곤 가스에 의해 챔버에 제공될 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 전구체 소스 가스를 공급하는 공급 라인의 온도는 10℃ 내지 15℃로 유지될 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 기판에 제공하는 단계와 상기 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물을 증착하는 단계에서 상기 기판의 온도는 170℃ 내지 190℃로 유지될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물 박막은 상기 방법 중 어느 하나의 방법에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물을 저비용으로 제조할 수 있다.
본 발명의 효과가 상술한 효과들로 한정되는 것은 아니며, 언급되지 아니한 효과들은 본 명세서 및 첨부된 도면들로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 디스프로슘과 하프늄의 도핑 싸이클 비율에 따른 전기장의 세기의 세기와 전류 밀도의 관계를 나타낸 것이다.
도 3은 디스프로슘과 하프늄의 도핑 싸이클 비율에 따른 누설 전류 밀도를 나타낸 것이다.
도 4는 디스프로슘과 하프늄의 도핑 싸이클 비율에 따른 박막의 밀도를 XRR 분석방법을 통해 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물을 XRD 분석방법을 통해 측정한 결과를 나타낸 것이다.
본 발명의 다른 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술 되는 실시 예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시 예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
만일 정의되지 않더라도, 여기서 사용되는 모든 용어들(기술 혹은 과학 용어들을 포함)은 이 발명이 속한 종래 기술에서 보편적 기술에 의해 일반적으로 수용되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적인 사전들에 의해 정의된 용어들은 관련된 기술 그리고/혹은 본 출원의 본문에 의미하는 것과 동일한 의미를 갖는 것으로 해석될 수 있고, 그리고 여기서 명확하게 정의된 표현이 아니더라도 개념화되거나 혹은 과도하게 형식적으로 해석되지 않을 것이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다' 및/또는 이 동사의 다양한 활용형들 예를 들어, '포함', '포함하는', '포함하고', '포함하며' 등은 언급된 조성, 성분, 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 조성, 성분, 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서에서 '및/또는' 이라는 용어는 나열된 구성들 각각 또는 이들의 다양한 조합을 가리킨다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 1에 도시된 것처럼, 본 발명의 실시예에 따른 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 제조 방법은 하프늄과 디스프로슘을 포함하는 전구체 소스 가스를 기판에 제공하는 단계(S10), 아르곤 퍼징 단계(S20), 산소 플라즈마를 환원 가스로 공급하여 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물을 증착하는 단계(S30), 아르곤 퍼징 단계(S40) 및 질소분위기에서 어닐링하는 단계(S50)를 포함한다.
하프늄과 디스프로슘을 포함하는 전구체 소스 가스를 기판에 제공하는 단계(S10)에서 하프늄을 포함하는 전구체 소스 가스로는 HfCl4, HfI4, TDMAH(tetrakis dimethyl amino hafnium, Hf[N(CH3)2]4) 및 TEMAH(tetrakis ethyl methyl amino hafnium, Hf[N(C2H5)CH3]4) 중 어느 하나를 포함한다. 그리고 디스프로슘을 포함하는 전구체 소스 가스로는 Dy(thd)3(Tris(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)dysprosium), Dy(iprCp)3(Tris(isopropyl-cyclopentadienyl)dysprosium) 및 Dy(DPDMG)3(tris(N,N′-diisopropyl-2-dimethylamido-guanidinato)dysprosium) 중 어느 하나를 포함한다. 전구체 소스 가스들은 예시적인 것이며, 하프늄과 디스프로슘을 포함하는 다른 전구체 소스 가스 역시 사용될 수 있다.
실시예에 따르면, 하프늄을 포함하는 전구체 소스 가스와 디스프로슘을 포함하는 전구체 소스 가스는 130℃ 내지 170℃에서 아르곤 가스에 의해 챔버로 제공될 수 있다. 그리고, 디스프로슘을 공급하는 공급 라인의 온도는 디스프로슘의 응결을 방지하기 위해 10℃ 내지 15℃ 더 높게 설정될 수 있다.
아르곤 퍼징 단계(S20)에 의해 하프늄과 디스프로슘을 포함하는 전구체 소스 가스를 기판에 제공하는 단계(S10)의 반응 부산물이 제거된다.
산소 플라즈마를 환원 가스로 공급하여 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물을 증착하는 단계(S30)에 의해 전구체 소스 가스가 기판에 증착된다. 실시예에 따르면, 산소 플라즈마를 발생시키기 위해 RF Power가 사용되며, 600W까지의 전력이 공급될 수 있다.
아르곤 퍼징 단계(S40)에 의해 산소 플라즈마를 환원 가스로 공급하여 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물을 증착하는 단계(S30)의 반응 부산물이 제거된다.
실시예에 따르면, 원자층 증착법의 싸이클(S10~S40)이 수행되는 동안 기판의 온도는 170℃ 내지 190℃로 유지될 수 있다. 바람직하게는, 180℃로 유지된다.
질소분위기에서 어닐링하는 단계(S50)는 500℃ 내지 700℃의 온도에서 수행될 수 있다. 실시예에 따르면, 질소분위기에서 어닐링하는 단계(S50)는 5분 내지 15분 수행될 수 있다. 질소분위기에서 어닐링하는 단계(S50)가 수행되면 증착된 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물이 결정화된다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상술한 디스프로슘을 도핑한 하프늄 단결정 산화물 제조 방법을 이용하여 모스 커패시터를 제조할 수 있다.
모스 커패시터는 RCA 용액에 의해 클리닝 된 실리콘 기판 위에 디스프로슘을 도핑한 하프늄 단결정 산화물을 증착하고, BOE(Buffered Oxide Etch) 용액으로 자연 산화막을 제거하고, 질소 분위기에서 어닐링 한 후, 섀도 마스크를 통해 금속 전극을 증착하여 제조될 수 있다.
실시예에 따르면, RCA용액은 NH4OH:H2O2:H2O의 부피가 1:1:5로 포함될 수 있다. 그리고 RCA 용액은 60℃ 내지 80℃에서 5분 내지 15분 동안 처리될 수 있다.
실시예에 따르면, BOE 용액은 20초 내지 40초 정도 처리될 수 있다.
실시예에 따르면, 금속 전극으로 루테늄(Ru)이 사용될 수 있다.
도 2 내지 도 5는 본 발명의 실시예에 따른 디스프로슘을 도핑한 하프늄 단결정 산화물의 제조 방법에 의해 증착된 막의 효과를 설명하기 위해 전기적 특성을 실험한 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 디스프로슘(Dy)과 하프늄(Hf)의 도핑 싸이클 비율에 따른 전기장의 세기(Electric Fields)의 세기와 전류 밀도(Current Density)의 관계를 나타낸 것이다.
도 2를 참조하면, 디스프로슘이 전혀 도핑되지 않았을 때보다, 디스프로슘의 양이 증가할수록 전류 밀도가 낮아지고 누설 전류 양이 줄어드는 것을 알 수 있다.
도 3은 디스프로슘과 하프늄의 도핑 싸이클 비율에 따른 누설 전류 밀도를 나타낸 것이다.
도 3을 참조하면, 하프늄 옥사이드(HfO2)로만 구성된 경우나 디스프로슘 옥사이드(Dy2O3)로만 구성된 경우보다, 디스프로슘을 도핑한 하프늄 산화물을 증착한 경우에 누설 전류 밀도가 현저히 낮아짐을 알 수 있다.
도 4는 디스프로슘과 하프늄의 도핑 싸이클 비율에 따른 박막의 밀도를 XRR(X-Ray Reflection) 분석방법을 통해 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 4를 참조하면, 디스프로슘과 하프늄의 도핑 싸이클 비율이 각각 1:8, 1:4, 1:2 인 경우에는 하프늄 옥사이드의 밀도가 디스프로슘 옥사이드의 밀도보다 크기 때문에 하프늄 옥사이드로만 구성된 경우보다 박막의 밀도가 낮게 나타나지만, 디스프로슘과 하프늄의 도핑 싸이클 비율이 1:16일 때는 하프늄 옥사이드로만 구성된 경우보다 박막의 밀도가 높은 것을 알 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물을 XRD(X-Ray Diffraction) 분석방법을 통해 측정한 결과를 나타낸 것이다. 실험에서는 디스프로슘과 하프늄의 도핑 싸이클 비율을 1:8로 박막이 사용되었다.
도 5를 참조하면, 하프늄 옥사이드 박막의 경우 m(110), m(-111), m(111), m(-120), m(120), m(-211), m(112), m(-122)등에서 피크가 나타나는 것이 확인된다. 이와 달리, 본 발명의 실시예에 따른 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 박막은 m(-111)에서만 피크가 나타나고, 다른 각도에서는 노이즈 수준의 피크가 나타남이 확인된다. 즉, 본 발명의 실시예에 따른 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물 박막이 단결정화가 잘되어 있음을 알 수 있다.
이상의 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제시된 것으로, 본 발명의 범위를 제한하지 않으며, 이로부터 다양한 변형 가능한 실시예들도 본 발명의 범위에 속할 수 있음을 이해하여야 한다. 예를 들어, 본 발명의 실시예에 도시된 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 반대로 여러 개로 분산된 구성 요소들은 결합되어 실시될 수 있다. 따라서, 본 발명의 기술적 보호범위는 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이며, 본 발명의 기술적 보호범위는 특허청구범위의 문언적 기재 그 자체로 한정되는 것이 아니라 실질적으로는 기술적 가치가 균등한 범주의 발명에 대하여까지 미치는 것임을 이해하여야 한다.
Dy: 디스프로슘
Hf: 하프늄

Claims (9)

  1. 하프늄과 디스프로슘을 포함하는 전구체 소스 가스를 기판에 제공하는 단계; 및
    산소 플라즈마를 공급하여 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물을 증착하는 단계;
    를 포함하는 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    질소 분위기에서 어닐링하는 단계;
    를 더 포함하는 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 질소 분위기에서 어닐링하는 단계는
    500℃ 내지 700℃에서 5분 내지 15분간 수행되는 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물 단결정 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 하프늄을 포함하는 전구체 소스 가스는 HfCl4, HfI4, TDMAH(tetrakis dimethyl amino hafnium, Hf[N(CH3)2]4) 및 TEMAH(tetrakis ethyl methyl amino hafnium, Hf[N(C2H5)CH3]4) 중 어느 하나를 포함하는 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 디스프로슘을 포함하는 전구체 소스 가스는 Dy(thd)3(Tris(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)dysprosium), Dy(iprCp)3(Tris(isopropyl-cyclopentadienyl)dysprosium), 및 Dy(DPDMG)3(tris(N,N′-diisopropyl-2-dimethylamido-guanidinato)dysprosium) 중 어느 하나를 포함하는 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물 단결정 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 기판에 제공하는 단계에서
    상기 전구체 소스 가스는 130℃ 내지 170℃로 제공되고, 아르곤 가스에 의해 챔버에 제공되는 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 전구체 소스 가스를 공급하는 공급 라인의 온도는 10℃ 내지 15℃로 유지되는 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 기판에 제공하는 단계와 상기 디스프로슘이 도핑된 하프늄 산화물을 증착하는 단계에서
    상기 기판의 온도는 170℃ 내지 190℃로 유지되는 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항의 방법 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조되는 디스프로슘이 도핑된 하프늄 단결정 산화물 박막.
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