KR101478057B1

KR101478057B1 - 키토산을 이용한 베타카로틴의 미세캡슐화 방법

Info

Publication number: KR101478057B1
Application number: KR1020130006909A
Authority: KR
Inventors: 최향자; 홍주헌; 이대훈; 양수진; 강은지; 박혜미
Original assignee: 대구가톨릭대학교산학협력단
Priority date: 2013-01-22
Filing date: 2013-01-22
Publication date: 2014-12-31
Also published as: KR20140094289A

Abstract

본 발명은 (a) 키토산 수용액에 베타카로틴(β-carotene) 및 유화제를 넣고 균질화하여 유화액을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 (a)단계의 제조된 유화액을 분무 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 베타카로틴의 미세캡슐화 방법 및 상기 방법으로 제조된 베타카로틴 미세캡슐에 관한 것이다.

Description

키토산을 이용한 베타카로틴의 미세캡슐화 방법{Method for microcapsulating β-carotene using chitosan}

카로티노이드(carotenoid) 화합물 중에서 비타민 A로서의 역가가 가장 높은 β-카로틴(β-carotene)은 식품, 의약품 및 화장품 등의 착색제 및 첨가제로서 오래전부터 사용되고 있으며 현재는 강력한 항암효과 및 대사과정에서 레티놀(retinol)의 주공급원으로 인식되고 있다. β-카로틴은 그 이용성이 증대되고 있으나 광선, 수분활성도, 열, 산소 및 기타요인 등에 의하여 쉽게 산화 또는 분해되어 이용이 제한되어 왔다.

키틴은 천연 고분자 중 자연계에서 셀룰로오스(cellulose) 다음으로 많이 존재하며 N-아세틸-D-글루코사민(N-acetyl-D-glucosamine)이 β-1,4 결합한 분자량 100만 이상의 천연 고분자 다당류로 게, 새우 등 갑각류의 껍질에 함유되어 있다. 이런 키틴을 산, 알칼리 처리하여 탈 아세틸화시켜 생성된 키토산은 분자량이 100만 단위로 물에 용해되지 않아 식품에 첨가될 수 없다. 그러나 효소분해 공정을 거쳐 긴 체인형태의 키토산을 가수분해하면 식품에 첨가가 가능하고 각 가수분해 산물들이 분자량별로 다양한 기능을 나타내게 된다. 사이클로덱스트린(Cyclodextrin; CD)은 휘발 성분이나 불안정한 물질을 포집하여 복합체를 형성하여 산소, 열, 빛에 대한 안정성을 강화시키는 특성이 있으며, 말토덱스트린(Maltodextrin; MD)은 사용되는 물질 중 가격이 저렴하고 흡습성이 매우 낮으나 포도당 단위로 구성되어 있어 다른 피복물질에 비해 사슬 길이가 짧아 유화안정성이 떨어지는 단점이 있다.

미세캡슐화(encapsulation) 기술은 고체, 액체, 기체 상의 물질을 특정 조건하에서 조절된 속도로 내용물을 방출할 수 있도록 어떤 물질이나 조직 내부에 포장하는 기술이다. 미세한 포장 단위를 미세캡슐(microcapsule)이라 하며, 크기는 수 ㎛ 단위에서 수 mm로 다양하며, 모양은 구형이 이상적이나 캡슐 되기 전의 원래 물질구조에 따라 크게 영향을 받는다. 내부에 코팅되는 물질을 핵물질(core material, payload, active, internal phase, fill), 외부의 피복부위는 피복물질(wall material, carrier, membrane, shell, coating)로 부르는데, 이 피복부위의 두께와 층부에 따라 다양하게 분류된다. 식품분야에 있어서 미세캡슐의 이용은 다른 공업분야와 비교하여 볼 때 피복물질이나 용매에 제약이 있고, 처리비용, 기능성 등을 고려하여 캡슐 제조방법, 내부 유용물질, 유화제, 피막물질 등 적절한 공정을 선택하는 것이 중요하다.

한국등록특허 제0432282호에는 α-토코페롤의 미세캡슐화 및 저장 안정성 증진 방법이 개시되어 있고, 한국등록특허 제0644091호에는 마늘 올레오레진의 미세캡슐화 방법 및 그 방법에 의해 제조된 미세캡슐이 개시되어 있으나, 본 발명의 키토산을 이용한 베타카로틴의 미세캡슐화 방법과는 상이하다.

본 발명은 상기와 같은 요구에 의해 도출된 것으로서, 본 발명은 베타카로틴(β-carotene)의 미세캡슐화를 위한 최적 조건을 확립하기 위해, 피복물질의 선정, 유화제의 종류, 혼합비율 및 건조조건 등 미세캡슐화 조건을 최적화함으로써, 베타카로틴의 저장안정성을 증진시키면서 체내 흡수율을 향상시킬 수 있는 베타카로틴 미세캡슐화 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 (a) 키토산 수용액에 베타카로틴(β-carotene) 및 유화제를 넣고 균질화하여 유화액을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 (a)단계의 제조된 유화액을 분무 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 베타카로틴의 미세캡슐화 방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 베타카로틴 미세캡슐을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 베타카로틴 미세캡슐을 이용한 식품을 제공한다.

본 발명의 키토산을 이용하여 미세캡슐화된 베타카로틴은 빛 등의 외부 요인에 대한 안정성이 크게 향상되고 보습성도 우수하여 저장성이 향상될 뿐만 아니라 인체에 베타카로틴의 흡수율 및 생체 이용률을 높일 수 있다. 또한, 일반 캡슐에 비하여 입자가 매우 작아 음용이 용이하고 생체 내 흡수 정도를 증대시키는 등의 현저한 효과를 나타내므로, 상기 미세캡슐을 식품, 식품첨가제, 사료, 화장품 및 의약품 첨가물 등에 효과적으로 사용할 수 있다.

도 1은 피복물질의 종류에 따른 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말의 입자표면구조를 보여준다.
(A): 20% 농도의 사이클로덱스트린, (B) 20% 농도의 말토덱스트린, (C): 20% 농도의 8 kDa 분자량 키토산, (D): 20% 농도의 43 kDa 분자량 키토산, (E): 20% 농도의 67 kDa 분자량 키토산
도 2는 피복물질의 종류 및 농도에 따른 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말을 호일을 씌우지 않고(sunlight) 저장하면서 색도의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 피복물질의 종류 및 농도에 따른 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말을 호일로 씌워 빛의 투과를 차단하여(dark) 저장하면서 색도의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2 내지 도 3의 (A): 10% 농도의 피복물질을 이용하여 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말의 L값, (B): 20% 농도의 피복물질을 이용하여 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말의 L값, (C): 10% 농도의 피복물질을 이용하여 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말의 a값, (D): 20% 농도의 피복물질을 이용하여 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말의 a값, (E): 10% 농도의 피복물질을 이용하여 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말의 b값, (F): 20% 농도의 피복물질을 이용하여 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말의 b값을 의미한다.
도 4는 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말을 호일을 씌우지 않고(sunlight) 저장하면서 베타카로틴 함량을 비교한 그래프이다.
도 5는 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말을 호일로 씌워 빛의 투과를 차단하여(dark) 저장하면서 베타카로틴 함량을 비교한 그래프이다.
도 4 내지 도 5의 (A) 10% 농도의 피복물질을 이용하여 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말의 총 베타카로틴 함량, (B) 10% 농도의 피복물질을 이용하여 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말의 표면 베타카로틴 함량, (C) 20% 농도의 피복물질을 이용하여 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말의 총 베타카로틴 함량, (D) 20% 농도의 피복물질을 이용하여 미세캡슐화된 베타카로틴(β-carotene) 분말의 표면 베타카로틴 함량을 의미한다.
도 2 내지 도 5의 CD: 사이클로덱스트린, MD: 말토덱스트린, 8 kDa: 8 kDa 분자량의 키토산, 43 kDa: 43 kDa 키토산, 67 kDa: 67 kDa 키토산을 의미한다.

본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

(a) 키토산 수용액에 베타카로틴(β-carotene) 및 유화제를 넣고 균질화하여 유화액을 제조하는 단계; 및

(b) 상기 (a)단계의 제조된 유화액을 분무 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 베타카로틴의 미세캡슐화 방법을 제공한다.

본 발명의 베타카로틴의 미세캡슐화 방법에서, 상기 (a)단계의 키토산 수용액은 바람직하게는 50~75 kDa 분자량의 키토산이 수용액 내에 10~20%(w/v) 포함되도록 첨가하여 제조할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 67 kDa 분자량의 키토산이 수용액 내에 10~20%(w/v) 포함되도록 첨가하여 제조할 수 있다. 상기와 같은 분자량의 키토산을 이용하여 제조된 수용액을 피복물질로 이용하여 베타카로틴을 미세캡슐화하는 것이 분말 흐름성이 우수하고, 저장안정성이 우수한 캡슐로 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 인체에 베타카로틴의 흡수율 및 생체 이용률을 높일 수 있었다. 그러나 키토산의 분자량 및 농도가 상기 범위 미만인 경우 베타카로틴을 효율적으로 코팅하지 못하여 미세캡슐이 제대로 형성되지 못하는 문제점이 있고, 상기 분자량 및 농도를 초과할 경우 캡슐의 체내에서 소화, 분해되는 정도가 감소하는 문제점이 있다.

본 발명의 베타카로틴의 미세캡슐화 방법은 보다 구체적으로는

(a) 50~75 kDa 분자량의 키토산이 수용액 내에 10~20%(w/v) 포함되도록 첨가하여 제조된 키토산 수용액 160~240 mL에 베타카로틴(β-carotene) 0.08~0.12 g 및 유화제 0.08~0.12 g을 넣고 5000~6000 rpm으로 균질화하여 유화액을 제조하는 단계; 및

(b) 상기 (a)단계의 제조된 유화액을 온도 140~200℃, 분무속도 500~700 L/hr 및 시료공급속도 6~10 mL/min의 조건에서 분무 건조하는 단계를 포함할 수 있으며,

더욱 구체적으로는

(a) 67 kDa 분자량의 키토산이 수용액 내에 10~20%(w/v) 포함되도록 첨가하여 제조된 키토산 수용액 200 mL에 베타카로틴(β-carotene) 0.1 g 및 유화제 0.1 g을 넣고 5500 rpm으로 균질화하여 유화액을 제조하는 단계; 및

(b) 상기 (a)단계의 제조된 유화액을 온도 170℃, 분무속도 600 L/hr 및 시료공급속도 8 mL/min의 조건에서 분무 건조하는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명의 베타카로틴의 미세캡슐화 방법에서, 상기 (a)단계의 유화제는 폴리소르베이트 80(polysorbate 80, 트윈 80)일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

또한, 본 발명의 베타카로틴의 미세캡슐화 방법에서, 상기 (b)단계의 미세캡슐화에 사용된 건조방법인 분무 건조방법은 다른 건조방식(열풍건조법, 동결건조법, 가열건조법)에 비해 용해성, 유동성이 좋은 구형 분말 제품을 제조할 수 있으며, 미립화에서 분말제품에 이르기까지 하나의 공정으로 연속운전이 가능하여 분말의 물성을 일정하게 유지할 수 있는 장점이 있다. 또한, 상기 조건으로 분무 건조하는 것이 성분변화를 최소화하면서 효과적으로 베타카로틴을 미세캡슐화할 수 있었다.

본 발명은 또한, 상기 방법으로 제조된 베타카로틴 미세캡슐을 제공한다. 본 발명의 방법으로 제조된 베타카로틴 미세캡슐은 직경이 약 20~120 ㎛으로 일반 캡슐에 비하여 음용이 용이하고 생체 내 흡수 정도를 증대시키는 등의 현저한 효과를 나타낼 수 있다. 상기 베타카로틴 미세캡슐은 식품, 식품첨가제, 사료, 화장품 및 의약품 첨가물 등에 이용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

본 발명은 또한, 상기 베타카로틴 미세캡슐을 이용한 식품을 제공한다. 상기 식품의 종류에는 특별한 제한은 없다. 상기 베타카로틴 미세캡슐을 첨가할 수 있는 식품의 예로는 육류, 소세지, 빵, 쵸코렛, 캔디류, 스넥류, 과자류, 피자, 라면, 기타 면류, 껌류, 아이스크림류를 포함한 낙농제품, 각종 스프, 음료수, 차, 드링크제, 알콜 음료 및 비타민 복합제 등이 있으며, 통상적인 의미에서의 식품을 모두 포함한다.

이하, 본 발명의 실시예를 들어 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

1. 베타카로틴의 미세캡슐화 방법

(1) 핵물질 및 피복물질

핵물질 소재로는 건강기능성 식품소재로 알려져 있는 β-카로틴(Sigma Co., USA)을 선정하였으며 미세캡슐화를 위한 피복물질은 분자량 8 kDa, 43 kDa, 67 kDa인 분말화된 키토산을 사용하였으며, 대조구로는 분무 건조 다당류로 많이 이용되고 있는 사이클로덱스트린(Cyclodextrin; CD)과 말토덱스트린(Maltodextrin; MD)을 사용하였다.

(2) 미세캡슐화

다섯 종류의 피복물질(8 kDa 키토산, 43 kDa 키토산, 67 kDa 키토산, 사이클로덱스트린, 말토덱스트린)을 자석교반기를 이용하여 수화시켜 각각 10%, 20%로 조절한 수용액 200 mL에 핵물질인 β-카로틴 0.1 g과 트윈 80(Tween 80) 0.1 g을 넣고 혼합기로 혼합하고 고압균질기를 이용하여 유화압력 5500 rpm으로 균질화하여 유화액을 제조하였다. 제조된 유화액은 송풍온도 170℃, 분무속도 600 L/hr, 시료공급속도 8 mL/min의 조건으로 노즐형 분무기가 장착된 분무 건조기를 사용하여 분말화 하였다.

2. 실험방법

(1) 점도 및 pH 측정

점도는 다섯 종류의 피복물질 수용액의 농도를 5%, 10% 및 20%(w/v)로 조절하여 회전형점도계(LVDV-Ⅱ+, Brookfield, USA)로 실온에서 spindle No.18을 사용하여 30 rpm으로 측정하였다.

pH는 다섯 종류의 피복물질 수용액의 농도를 5%, 10% 및 20%(w/v)로 조절하여 pH meter(ORION 410A)로 3회 반복 측정하여 평균값으로 나타내었다.

(2) 입자크기 측정

분무 건조된 미세캡슐 분말의 평균 입자크기를 알아보기 위해서 입도분석기(LS-320, Backman Coulter Co., USA)를 이용하여 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol)에 분산시켜 측정하였다.

(3) 입자표면구조 측정

분무 건조된 미세캡슐 분말의 입자표면구조를 관찰하기 위해 각 시료에 골드 이온 코팅(gold ion coating)한 후 주사형 전자현미경(scanning electron microscope, 160A, Shimazu, Japan)을 이용하였다. 전자현미경을 이용한 관찰은 3.0 kV에서 1000배 배율로 관찰하였다.

(4) β-카로틴(β-carotene)의 분석

(1) 총 β-카로틴: 제조된 미세캡슐 분말 10 ㎎을 증류수 0.1 mL와 헥산 1 mL를 함께 시험관에 넣은 후 교반기로 충분히 혼합하고 β-카로틴을 추출하여 HPLC(Water 2695 Separations Module)로 분석하였다. 컬럼은 XBridge™ C18 5 ㎛ 2.6×150 mm Column(Waters, Ireland)을 사용하였고 검출기는 Photodiode Array Detector(2996, Waters, USA)로 파장은 450 nm에서 검출하였으며, 이동상은 메틸 알코올:클로로포름(96:4)이며 유속은 1.0 mL/min이었다.

(2) 표면 β-카로틴: 미세캡슐 분말의 표면에 존재하는 β-카로틴은 미세캡슐 분말 10 mg을 헥산 1 mL와 함께 시험관에 넣은 후 교반기로 30초간 혼합하여 포접되지 않고 분말 표면에 있는 β-카로틴을 추출하여 HPLC로 분석하였다.

(5) 미세캡슐화된 β-카로틴의 저장안정성

(A) 수분함량 측정

분무 건조된 미세캡슐 분말의 저장기간에 따른 수분변화를 측정하기 위하여 분말을 페트리디쉬에 담아 적외선 수분측정기(HG52, Mettler Toledo, USA)를 이용하여 7일 간격으로 5주간 상온에 보관하면서 105℃에서 분말의 수분함량이 항량에 도달할 때까지 건조하여 측정하였다.

(B) 색도 측정

분무 건조된 미세캡슐 분말의 저장기간에 따른 색도 변화를 측정하기 위하여 분말을 페트리디쉬에 담아 색차계(Chromameter CR200, Minolta Co, Japan)를 사용하여 7일 간격으로 5주간 상온에 보관하면서 명도(L-value, (100)lightness black(0)), 적색도(a-value, (+)redness preenness(-)), 황색도(b-value, (+)yellowness blueness(-)) 값을 측정하였다. 이때 사용된 표준색도는 Y=94.5, x=0.3132, y=0.3203이었다.

(C) β-카로틴의 분석

미세캡슐화된 β-카로틴의 저장안정성에 대한 빛의 영향을 조사하기 위하여 분말 일정량을 유리접시에 넣고 밀봉한 다음 일부는 일광에 노출시켜 상온에 보관하였고, 나머지는 빛을 차단하기 위하여 은박지로 포장 후 암소에 5주간 저장하면서 7일 간격으로 β-카로틴 함량을 HPLC로 분석하였다.

실시예 1: 피복물질의 점도 및 pH

각각의 피복물질의 농도에 따른 점도 및 pH 분석 결과를 표 1에 나타내었다. 농도가 증가할수록 피복물질의 점도는 급격히 증가하였으며 특히 키토산의 분자량이 증가할수록 더욱 급격히 증가하였다. 피복물질로 선정한 분자량별 키토산을 살펴보면 67 kDa의 경우 농도 20%에서 658.4 cP를 나타내며 피복물질 중 가장 높은 점도를 나타내었다. 사이클로덱스트린과 말토덱스트린의 농도가 20%일 때 점도는 각각 2.3 cP, 2.2 cP로 가장 낮은 점도를 나타내었으며, 이는 분무 건조를 진행시 분무 건조가 원활히 진행되지 않을 것으로 판단되었다.

피복물질의 농도가 증가함에 따라 분자량별 키토산의 경우 pH가 약간 증가하였으나 pH의 변화폭은 거의 없었으며, 사이클로덱스트린과 말토덱스트린의 경우 농도가 증가함에 따라 pH가 약간 감소하였으나 변화폭은 거의 없었다.

피복물질의 점도 및 pH

피복물질	점성(cP)			pH
피복물질	5%	10%	20%	5%	10%	20%
CD¹⁾	0.8	1.9	2.3	5.87	6.00	5.40
MD	0.8	0.8	2.2	5.94	5.70	5.62
8 kDa	1.8	3.0	7.4	6.98	7.03	7.07
43 kDa	5.0	15.6	88.8	5.17	5.27	5.27
67 kDa	15.5	62.5	658.4	4.76	4.71	4.67

¹⁾ CD: 사이클로덱스트린, MD: 말토덱스트린, 8 kDa: 8 kDa 분자량의 키토산, 43 kDa: 43 kDa 분자량의 키토산, 67 kDa: 67 kDa 분자량의 키토산

실시예 2: 피복물질 및 농도에 따른 분무 건조 β-카로틴 미세캡슐의 입자크기 및 표면구조

분무 건조공정을 이용하여 피복물질의 종류에 따라 미세캡슐화된 분말의 입자크기를 표 2에 나타내었다. 피복물질에 따라 입자 크기는 26.55~109.8 ㎛의 범위를 나타내었고, 분자량이 증가함에 따라 증가하였다. 평균적으로 30~40 ㎛ 범위 크기의 분말이 많이 분포하고 있었으나, 키토산 67 kDa의 피복물질을 20% 함유한 분말의 경우 109.8 ㎛의 평균입자크기가 측정되어 입자 크기가 가장 큰 것으로 나타났다.

피복물질 및 농도에 따른 분무 건조 β-카로틴 미세캡슐의 입자크기

피복물질 농도	입자크기(㎛)
피복물질 농도	CD¹ ⁾	MD	8 kDa	43 kDa	67 kDa
10%	37.58	33.88	35.88	26.55	39.16
20%	40.86	40.35	34.93	35.73	109.8

다섯 종류의 피복물질을 이용하여 미세캡슐화된 분말의 입자표면구조는 도 1에 나타내었다. 미세캡슐화된 분말 중 분자량이 43 kDa과 67 kDa인 키토산을 이용한 경우 굴곡이 거의 없는 구형을 나타내었으나, 다른 세 종류의 피복물질의 경우 입자표면에 굴곡이 많은 구형을 나타내었다. 분자량이 43 kDa(D)과 67 kDa(E)인 키토산을 이용할 경우 굴곡 없는 구형의 모양을 보여주어 분말 흐름성이 양호할 것으로 사료된다. 단백질이 많이 함유된 피복물질은 분무 건조 시 좋은 구형의 입자표면을 보여주지만, 다당류 함량이 상대적으로 높은 피복물질로 분무 건조된 분말은 표면 굴곡이 심한 경향을 가진다고 알려져 있다.

실시예 3: 피복물질에 따른 미세캡슐화된 β-카로틴의 수분함량

다섯 종류의 피복물질을 이용하여 미세캡슐화된 분말의 저장기간에 따른 수분함량은 표 3에 나타내었다. 분말을 호일에 씌워 빛의 투과를 차단하여 보관한 군(dark)과 호일을 씌우지 않은 군(sunlight)으로 나누어 수분함량을 측정한 결과 방치 7일째 되는 날까지는 수분함량이 두 군 모두 비슷한 경향을 나타냈으며, 저장 초기에는 10%, 20% 말토덱스트린을 첨가한 분말과 10%, 20%의 67 kDa 분자량의 키토산을 첨가한 분말이 각각 8.82%, 7.48%, 8.82%, 8.20%로 가장 높게 나타났다. 다른 피복물질들에 비해 빛을 투과하지 않은 20% 농도의 67 kDa 분자량의 키토산 첨가 미세캡슐 분말이 가장 높은 수분 유지력을 나타내었다. 이는 키토산이 지니고 있는 보습성으로 저장 중 수분을 일정하게 유지시켜주는 것이라 사료된다.

피복물질의 종류 및 농도에 따른 미세캡슐화된 β-카로틴의 수분함량

피복물질 및 농도		Storage period in sunlight(days)						Storage period in dark(days)
피복물질 및 농도		0	7	14	21	28	35	0	7	14	21	28	35
CD¹ ⁾	10%	7.00	7.00	6.60	5.83	4.95	4.90	7.00	6.73	6.19	6.31	4.50	2.75
CD¹ ⁾	20%	8.91	7.69	6.73	5.71	3.39	1.92	8.91	6.67	5.88	5.71	4.85	3.57
MD	10%	8.82	7.62	6.93	5.85	4.50	3.92	8.82	6.36	5.94	5.66	5.50	3.69
MD	20%	7.48	7.00	6.60	6.61	5.56	3.70	7.48	7.62	6.80	5.66	5.50	1.98
8 kDa	10%	7.34	7.77	6.73	5.88	5.77	4.72	7.34	7.77	7.48	5.94	5.83	3.77
8 kDa	20%	7.76	6.93	6.54	6.67	4.90	3.92	7.76	8.00	7.55	7.34	5.83	3.51
43 kDa	10%	8.18	7.92	7.00	6.25	5.45	3.92	8.18	7.92	7.77	6.67	6.60	4.50
43 kDa	20%	8.00	7.27	6.84	6.90	4.86	3.50	7.27	8.00	7.96	7.27	7.27	4.81
67 kDa	10%	8.82	7.21	6.86	6.48	6.72	3.81	8.82	8.33	8.26	7.27	5.94	3.88
67 kDa	20%	8.20	7.74	7.55	6.96	4.76	2.83	8.20	7.55	7.27	6.48	6.42	5.50

실시예 4: 피복물질에 따른 미세캡슐화된 β-카로틴의 색도

다섯 종류의 피복물질을 이용하여 미세캡슐화된 분말의 색도는 도 2와 도 3에 나타내었다. 색도에서 명도 L값은 저장기간에 따라 약간의 감소가 있었으나 큰 차이는 없어 미세캡슐화된 분말이 빛에 안정함을 알 수 있었다. 적색도인 a값은 키토산을 첨가한 미세캡슐의 경우 L값과 비슷한 양상을 보였으나, 사이클로덱스트린과 말토덱스트린을 첨가한 경우 함량이 높아질수록 a값이 감소하는 경향을 나타내었다. 저장기간에 따라 적색도는 감소하였으며 황색도인 b값은 저장기간에 따라 키토산을 첨가한 미세캡슐의 경우 거의 변화가 없었으나 사이클로덱스트린과 말토덱스트린을 첨가한 경우 황색도가 증가하는 경향을 나타내었다.

실시예 5: 피복물질에 따른 β-카로틴 미세캡슐의 β-카로틴 함량

피복물질 및 빛의 영향에 따른 미세 캡슐화 β-카로틴의 저장안정성을 도 4와 도 5에 나타내었다. 저장 기간에 따라 모든 미세캡슐 분말에서 β-카로틴의 함량이 감소하였으며 저장 후기에는 67 kDa 키토산을 이용한 미세캡슐 분말이 사이클로덱스트린 및 말토덱스트린을 이용한 미세캡슐 분말에 비해 β-카로틴의 함량이 3배가량 높음을 확인하였다. 저장 기간 3주 이상에서는 서서히 β-카로틴의 산화가 진행됨을 확인하였으며, 67 kDa 키토산을 첨가한 분말이 사이클로덱스트린 및 말토덱스트린에 비해 안정성이 우수하였다. 피복물질 10%를 첨가한 분말이 20%를 첨가한 분말에 비해 약 1주간 산화가 늦게 진행되었으며 베타카로틴 포집능도 우수하였다. 모든 분말에서 빛에 노출 안 한 캡슐의 β-카로틴 감소율이 빛에 노출한 경우보다 낮은 경향을 나타내었다. 67 kDa 키토산을 첨가한 β-카로틴 미세캡슐 분말이 다른 피복물질을 이용한 분말들에 비해 안정성이 우수하여 67 kDa 키토산을 이용할 경우 β-카로틴의 미세캡슐화 소재로 활용 가능할 것이라 사료된다.

Claims

(a) 67 kDa 분자량의 키토산이 수용액 내에 10~20%(w/v) 포함되도록 첨가하여 제조된 키토산 수용액 160~240 mL에 베타카로틴(β-carotene) 0.08~0.12 g 및 유화제 0.08~0.12 g을 넣고 5000~6000 rpm으로 균질화하여 유화액을 제조하는 단계; 및
(b) 상기 (a)단계의 제조된 유화액을 온도 140~200℃, 분무속도 500~700 L/hr 및 시료공급속도 6~10 mL/min의 조건에서 분무 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 베타카로틴의 미세캡슐화 방법.
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제1항의 방법으로 제조된 베타카로틴 미세캡슐.
제4항의 베타카로틴 미세캡슐을 포함하는 식품.