KR101465018B1 - 니딩 혼합을 이용한 리튬일차전지의 양극 제조 방법 - Google Patents

니딩 혼합을 이용한 리튬일차전지의 양극 제조 방법 Download PDF

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Abstract

니딩 혼합을 이용한 리튬일차전지의 양극 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 리튬일차전지의 양극 제조 방법은, 니더에 양극활물질, 분산용매 및 바인더를 투입하고, 양극활물질이 균일하게 분산되게 교반하여 혼합하는 단계; 혼합되어 형성된 전극용 조성물을 적어도 1회 압연하여 소정 두께를 갖는 시트 타입의 형태로 양극 시트를 형성하는 단계; 압연된 상기 양극 시트를 건조하는 단계; 및 건조된 상기 양극 시트를 집전체와 부착시키는 단계;를 포함한다.

Description

니딩 혼합을 이용한 리튬일차전지의 양극 제조 방법{METHOD OF MANUFACTURING CATHODE OF LITHIUM PRIMARY BATTERY USING KNEADING MIXING}
본 발명은 리튬일차전지의 양극 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양극 시트에 함유되는 바인더의 연신력을 향상시킬 수 있는 리튬일차전지의 양극 제조방법에 관한 것이다.
리튬일차전지는 방전시 고출력 특성을 가지고 있으며, 가혹한 환경(온도, 습도 등)에서의 보관과 사용이 가능하여 전지의 환경 특성이 뛰어나므로 고출력 장치 산업의 대체 전원 분야에 사용된다.
리튬일차전지는 전반적으로 전해액과 양극에 용량을 의존하는 것으로 파악되며, 이러한 특성을 개선하기 위하여 최적화된 양극의 개발이 필요하다.
양극의 여러 형태 중 시트 타입의 양극은 양극 활물질인 카본시트와 집전체로 구성되며, 카본시트를 집전체에 부착하기 위하여 일반적으로 카본 접착제를 사용한다.
카본 시트는 카본 혼합물(카본블랙, 바인더, 용매 등)을 혼합, 압연 및 건조하여 제작한다.
종래에는 무중력 혼합방식으로 혼합기(mixer)에 소정의 원료(카본류, 용매, 바인더 등)를 투입한 후 교반하여 혼합하는 방식을 사용하여 원료를 혼합하였다.
바인더로는 PTFE계 수지를 사용하고, 용매(solvent)로는 일반적으로 카본계 용매인 IPA를 사용한다.
이후, 혼합물을 펠레타이징기(pelletizing M/C)에 투입하고, 자연건조용 트레이를 배출구에 장착한 후 압출한다.
다음, 자연건조용 트레이를 흄 후드(fume hood)에 넣고 건조하여, 건조 후 중량 감소가 70% 이상이 되도록 한다.
자연건조된 카본 혼합물을 분쇄기의 일종인 호모로이드 밀(homoloid mill)로 그라인딩(grinding)한다.
그라인딩한 혼합물을 트레이에 담고, 트레이를 오븐(convection oven)에서 200~300℃ 정도로 강제 건조한다. 건조된 카본 혼합물을 오븐에서 꺼내어 그라인딩 전의 카본 혼합물이 덩어리 지지 않도록 주의하여 다시 그라인딩한다.
그라인딩한 분말 타입의 혼합물을 집전체에 뿌려 주면서 롤 프레스(roll press)를 통과 코팅시켜 양극을 완성한다.
본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 특허공개공보 제10- 2010-0094907호(2010.08.27. 공개)에 개시된 연료전지용 분리판 및 그 제조 방법이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 전극 시트 제조 공정을 변경하여 양극 시트에 함유되는 바인더의 연신력을 향상시킬 수 있는 리튬일차전지의 양극 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 리튬일차전지의 양극 제조방법은, 니더(kneader)에 양극활물질, 분산용매 및 바인더를 투입하고, 양극활물질이 균일하게 분산되게 교반하여 혼합하는 단계; 혼합되어 형성된 전극용 조성물을 적어도 1회 압연하여 소정 두께를 갖는 시트 타입의 형태로 양극 시트를 형성하는 단계; 압연된 상기 양극 시트를 건조하는 단계; 및 건조된 상기 양극 시트를 집전체와 부착시키는 단계;를 포함한다.
상기 양극 시트를 형성하는 단계는, 50℃ 내지 150℃의 온도범위에서 실시되는 것이 바람직하다.
상기 양극 시트를 건조하는 단계는, 100℃ 이상의 온도에서 실시되는 것이 바람직하다.
상기 양극 시트를 건조하는 단계에서, 상기 용매가 제거되고, 상기 바인더가 섬유화될 수 있다.
상기 양극 시트를 집전체와 부착시키는 단계 이전에, 상기 집전체 상에 접착제를 도포하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 접착제는 카본 함유 접착제를 포함할 수 있다.
상기 집전체 상에 접착제를 도포하는 단계에서, 상기 접착제는 상기 집전체 상에 스프레이(spray)법, 침지(dipping)법 및 스핀코팅(spin coating)법 중 적어도 어느 하나의 방법에 의해 도포될 수 있다.
상기 양극 시트를 집전체와 부착시키는 단계에서, 상기 양극 시트는 상기 집전체의 양면에 부착될 수 있다.
상기 양극 시트를 집전체와 부착시키는 단계 이후에, 상기 집전체와 부착된 상기 양극 시트를 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 양극 시트를 열처리하는 단계는, 50℃ 내지 250℃의 온도범위에서 2시간 내지 6시간 동안 실시되는 것이 바람직하다.
상기 양극 시트를 열처리하는 단계에서, 상기 접착제가 제거될 수 있다.
상기 양극 시트를 집전체와 부착시키는 단계 이후에, 집전체와 부착된 상기 양극 시트를 슬리터(slitter)를 이용하여 소정의 폭으로 절단하여 권취롤에 소정 중량 또는 소정 길이로 권취하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 양극 시트에 함유되는 바인더의 연신력을 향상시킬 수 있는 리튬일차전지의 양극 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 바인더의 연신력을 향상시킴에 따라 종래의 바인더의 양보다 적은 양으로 연신력을 높일 수 있으므로, 이에 따른 비용을 절감할 수 있다.
또한, 바인더의 연신력을 향상시킴에 따라 양극 표면의 분진을 제거할 수 있으며, 절연 불량을 최소화시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 시트 타입 리튬일차전지의 양극의 제조 공정을 나타내는 흐름도이다.
도 2a는 종래 양극 시트의 SEM 사진이다
도 2b는 본 발명의 실시예에 따른 양극 시트의 SEM 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 도 1을 참조하여, 본 발명의 실시예에 따른 리튬일차전지의 양극 제조방법에 대하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 시트 타입 리튬일차전지의 양극 제조 공정을 나타내는 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 리튬일차전지의 양극 제조방법은 니더(kneader)에 양극활물질, 분산용매 및 바인더를 첨가하고, 양극활물질이 균일하게 분산되게 교반하여 혼합하는 단계(S110), 혼합되어 형성된 전극용 조성물을 적어도 1회 압연하여 소정 두께를 갖는 시트 타입의 형태로 양극 시트를 형성하는 단계(S120), 압연된 상기 양극 시트를 건조하는 단계(S130) 및 건조된 상기 양극 시트를 집전체와 부착시키는 단계(S140)를 포함한다.
상기 양극 시트를 집전체와 부착시키는 단계(S140) 이전에, 집전체 상에 접착제를 도포하는 단계(S135)를 더 포함할 수 있다.
한편, 상기 양극 시트를 집전체와 부착시키는 단계(S140) 이후에는, 상기 집전체와 부착된 상기 양극 시트를 열처리하는 단계(S145)를 더 포함할 수 있으며, 이후, 집전체와 부착된 양극 시트를 슬리터(slitter)를 이용하여 소정의 폭으로 절단하여 권취롤에 소정 중량 또는 소정 길이로 권취하는 단계(S147)를 더 포함할 수도 있다.
먼저, 혼합하는 단계(S110)에서는, 반죽기인 니더(kneader)에 양극활물질, 분산용매 및 바인더 등을 투입한 후, 양극활물질이 균일하게 분산되게 교반하여 혼합한다.
이때, 분산 안정제로 전극의 유연성 및 높은 기계적 강도 특성을 위해 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone; PVP)을 첨가할 수 있다. 분산이 안정화되기 위해서는 입자끼리의 충돌에 의한 응집을 방지해 주어야 한다. 이러한 응집을 방지하기 위해 폴리비닐피롤리돈(PVP)이 사용되며, 폴리비닐피롤리돈(PVP)은 입자 표면에 흡착하여 입자에 전하를 주며, 또한 입체적인 보호막 구실을 하여 입자의 응집을 막아준다.
양극활물질은 화학 변화를 야기하지 않는 천연 흑연, 인조 흑연, 카본 블랙(carbon black), 아세틸렌 블랙(acetylene black), 케첸 블랙(ketjen black), 슈퍼-피(Super-P) 블랙, 탄소섬유, 구리, 니켈, 알루미늄, 은 등의 금속 분말 또는 금속 섬유 등과 같이 전자 전도성 재료이면 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 아세틸렌 블랙(acetylene black)을 단독으로 사용하거나 아세틸렌 블랙(acetylene black)과 케첸 블랙(ketjen black)이 혼합된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
분산용매는 IPA, PG, PEG등과 순수(H2O)를 혼합하여 사용할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 바람직하게는, 프로필렌글리콜(propylene glycol; PG)을 사용하는 것이 바람직하다. 프로필렌 글리콜(PG)은 비중이 1.036~1.040 이하이며, 끓는점은 185~189℃ 정도이다. 프로필렌 글리콜(PG)은 흡습성이 있으나 휘발성은 없으며, 열에 안정적이나 가연성(인화점 104℃ 정도)이 있다. 이러한 프로필렌 글리콜(PG)은 친수성을 띠고 있으며, 분산용매로 사용 시 바인더가 잘 용해되며, 입자 사이의 틈 속으로 들어가 공기를 배제시켜 혼합 중에 쉽게 침투하여 개개의 입자들을 적시기 때문에 바인더의 분산을 돕는다.
상기 바인더는 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene; PTFE), 폴리비닐리덴플로라이드(polyvinylidenefloride; PVdF), 카르복시메틸셀룰로오스(carboxymethylcellulose; CMC), 폴리비닐알코올(poly vinyl alcohol; PVA), 폴리비닐부티랄(poly vinyl butyral; PVB), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone; PVP), 스티렌부타디엔고무(styrene butadiene rubber; SBR), 폴리아마이드-이미드(Polyamide-imide) 또는 폴리이미드(polyimide) 등을 사용할 수 있으나, 바람직하게는 분산용매인 프로필렌글리콜(PG)에 잘 용해되고 분산이 잘 되는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)을 사용하는 것이 바람직하다.
혼합은 반죽기인 니더(Kneader) 이용하며, 예를 들어 니더(Kneader)를 이용하여 약 1분~30분 동안 약 10~50rpm의 속도로 교반하여 혼합할 수 있다.
다음, 양극 시트를 형성하는 단계(S120)에서는, 혼합되어 형성된 전극용 조성물을 50℃ 내지 150℃의 온도범위에서 적어도 1회 압연하여 소정 두께를 갖는 시트 타입의 형태로 양극 시트를 형성한다.
혼합되어 형성된 전극용 조성물을 워밍롤(warming roll)에서 표면이 매끈해질 때까지 1차 성형한다. 상기 워밍롤은 상단 롤과 하단 롤을 포함하여 구비된 것으로, 상단의 롤과 하단의 롤 사이로 전극용 조성물을 통과시켜 1차 성형한다. 상단 롤과 하단 롤 사이를 통과한 결과물을 반으로 접고 다시 상단의 롤과 하단의 롤 사이를 통과시키는 과정을 복수 회 반복하여 1차 성형하며, 워밍롤을 이용한 1차 성형에 의해 매끈한 표면을 갖는 전극용 조성물을 얻을 수 있다.
워밍롤을 이용한 1차 성형 후의 전극용 조성물을 롤프레스(roll press) 성형기를 이용하여 압착하여 시트 타입의 전극용 조성물로 성형한다. 상기 롤프레스 성형기의 압연을 통하여 전극 밀도를 향상시킬 수 있고 전극의 두께도 제어할 수 있다. 상기 롤 프레스 성형기는 상단의 롤과 하단의 롤, 상단의 롤과 하단의 롤 사이의 거리 및 가열 온도를 제어할 수 있는 컨트롤러, 전극을 풀어주고 감아줄 수 있는 와인딩부를 포함하여 구성되는 장치일 수 있다. 1차 성형된 전극용 조성물이 상단의 롤과 하단의 롤 사이를 지나면서 압연공정이 진행되어 압연된 시트 타입의 전극용 조성물이 형성된다.
이때, 압연하는 롤의 온도에 의해 압연 중 시트전극의 일부는 건조될 수 있다.
다음, 압연된 상기 양극 시트를 건조한다(S130).
전극용 조성물 시트 타입의 양극 시트를 권취롤에 감아 전기로와 같은 퍼니스(furnace)에 장입하고, 100℃ 이상의 건조 온도에서 건조한다. 건조 온도는 100℃ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 150~300℃를 제시할 수 있다. 건조 온도가 100℃ 미만일 경우, 용매 제거 및 바인더의 섬유화 효율이 불충분할 수 있다.
한편, 퍼니스의 승온 속도는 예를 들어 1~50℃/min 정도인 것이 바람직한데, 퍼니스의 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 퍼니스의 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스(thermal stress)가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 퍼니스의 온도를 올리는 것이 바람직하다. 이때 퍼니스 내의 압력은 상압을 유지하는 것이 바람직하다.
퍼니스의 온도가 목표하는 열처리 온도로 상승하면, 일정 시간(예컨대, 대략 1~48시간)을 유지한다. 상기 열처리는 공기(air) 또는 산소(O2)와 같은 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. 건조 온도에서 일정 시간을 유지시키게 되면 분산용매는 제거되고 바인더가 섬유화되어 양극활물질 입자를 결속시켜 전극의 결착력이 향상될 수 있다.
도 2a 및 도 2b를 참조하면, 종래 양극 시트의 SEM 사진인 도 2a의 SEM 사진과 비교하면, 본 발명의 실시예에 따른 양극 시트의 SEM 사진인 도 2b의 SEM 사진에서 바인더가 섬유화된 것을 볼 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 실시예에 따른 양극 시트의 경우, 종래 양극 시트에 비하여 연신성을 향상시킬 수 있다.
도 2b와 같이 바인더의 연신성을 향상시킴에 따라, 종래 도 2a의 바인더의 양보다 적은 양으로 연신력을 높일 수 있으므로, 이에 따른 비용을 절감할 수 있다.
또한, 바인더의 연신성이 향상됨에 따라 양극 표면의 분진을 제거할 수 있으며, 절연 불량을 최소화시킬 수 있는 효과가 있다.
양극 시트의 건조는 단계는 상기와 같이 권취롤 형태에서 건조될 수도 있고, 연속 건조 공정에서 건조될 수도 있다.
건조 공정을 수행한 후, 상기 퍼니스 온도를 하강시켜 전극용 조성물 시트를 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
다음, 집전체 상에 접착제를 도포한다(S135). 이후, 양극 시트를 집전체와 부착시킨다(S140).
집전체 상부면 및 하부면 상에 스프레이(spray) 법, 침지(dipping)법 및 스핀코팅(spin coating)법 등의 방법에 의해 카본 함유 접착제인 카본 접착제를 도포한다.
이후, 집전체 상부면 및 하부면 상에 도포된 카본 접착제를 이용하여 양극 시트를 집전체의 상부면 및 하부면 양면에 부착시킨다.
다음, 집전체와 부착된 양극 시트를 열처리한다(S145).
열처리는 50℃ 내지 250℃의 온도범위에서 2시간 내지 10시간 동안 실시될 수 있으며, 이때 카본 접착제의 일부 또는 전부가 제거될 수 있다. 열처리 조건은 상기 온도 및 시간이 바람직한데, 열처리 온도가 너무 낮거나 열처리 시간이 너무 낮으면 카본 접착제에 포함되는 용매가 제거되지 않을 수 있고, 열처리 온도가 너무 높거나 열처리 시간이 너무 길 경우 접착력이 저하될 수 있다.
다음, 상기 열처리 단계(S145) 이후에, 집전체와 부착된 양극 시트를 슬리터(slitter)를 이용하여 소정의 폭으로 절단하여 권취롤에 소정 중량 또는 소정 길이로 권취할 수 있다(S147).
본 발명에 따르면, 양극 시트에 함유되는 바인더의 연신력을 향상시킬 수 있는 리튬일차전지의 양극 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 바인더의 연신력을 향상시킴에 따라 종래의 바인더의 양보다 적은 양으로 연신력을 높일 수 있으므로, 이에 따른 비용을 절감할 수 있다.
또한, 바인더의 연신력을 향상시킴에 따라 양극 표면의 분진을 제거할 수 있으며, 절연 불량을 최소화시킬 수 있는 효과가 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서, 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.

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  12. 니더(kneader)에 양극활물질, 분산용매 및 바인더를 투입하고, 1분~30분동안 10~50rpm의 속도로 교반하여 혼합하는 단계;
    혼합되어 형성된 전극용 조성물을, 50℃ 내지 150℃의 온도범위에서, 적어도 1회 압연하여 소정 두께를 갖는 시트 타입의 형태로 양극 시트를 형성하는 단계;
    용매 제거 및 바인더의 섬유화를 위하여 압연된 상기 양극 시트를 퍼니스에 투입하여 150~300℃에서 건조하되, 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스(thermal stress)가 상기 양극 시트에 가해지는 것을 방지하기 위해 상기 퍼니스의 승온 속도를 1~50℃/min으로 조절하는 단계;
    집전체 상에 카본 함유 접착제를 스핀코팅(spin coating)법으로 도포하는 단계;
    건조된 상기 양극 시트를 집전체 양면에 부착시키는 단계; 및
    상기 집전체와 부착된 상기 양극 시트를 50℃ 내지 250℃의 온도범위에서 2시간 내지 10시간 동안 열처리하는 단계; 및
    집전체와 부착된 상기 양극 시트를 슬리터(slitter)를 이용하여 소정의 폭으로 절단하여 권취롤에 소정 중량 또는 소정 길이로 권취하는 단계;를 포함하고,
    상기 양극 시트를 건조하는 단계에서, 상기 분산용매가 제거되고, 상기 바인더가 섬유화되며,
    상기 양극 시트를 열처리하는 단계에서 상기 접착제가 제거되는 것을 특징으로 하는 리튬일차전지의 양극 제조방법.
KR1020130143317A 2013-11-22 2013-11-22 니딩 혼합을 이용한 리튬일차전지의 양극 제조 방법 KR101465018B1 (ko)

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