KR101457767B1 - 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물은 에폭시 아크릴레이트 올리고머, 가교 조제, 무기 충진제 및 광 개시제를 포함한다.
본 발명의 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물은 가교 조제에 포함된 아크릴레이트기의 개수를 조절하여 경화된 수지의 가교 또는 중합 정도를 조절함으로써 염료감응 태양전지에 충진된 전해질이 외부로 누출되는 것을 방지할 수 있고, 에폭시 아크릴레이트 올리고머와 가교 조제의 성분비 및 각 화합물의 관능기 개수를 조절함으로써 중합도나 가교도를 조절함으로써 경화된 수지의 내화학성을 향상시킬 수 있다.
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Description
본 발명은 밀봉 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 염료감응 태양전지의 광기판과 상대기판을 접합하여 전해질을 밀봉하거나 금속전극의 표면에 밀봉재를 코팅하여 전해질이 접촉되는 것을 방지하기 위한 공정에 이용되는 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물에 관한 것이다.
염료감응 태양전지(Dye-Sensitized Solar Cell, DSSC)는 스위스 연방 기술원의 마이클 그라첼(Michael Gratzel)이 개발한 태양전지로써, 기존의 실리콘 태양전지에 비해 제조단가가 낮고, 단가 대비 에너지 변화효율이 높으며, 투명성과 구부림이 가능한 셀을 제조할 수 있어 다양한 응용분야에 이용될 수 있는 장점을 가진다.
염료감응 태양전지는 전자-홀 쌍을 생성하는 염료분자와 생성된 전자를 전달하는 반도체 산화물층이 포함된 광전극과, 염료분자로 전자를 보충해주는 전해질과, 전해질 용액의 산화환원반응의 촉매 역할을 하는 백금층이 코팅된 상대전극으로 이루어진다. 염료감응 태양전지에 빛이 입사되면 빛을 흡수한 염료가 여기상태(excited state)로 되어 전자를 반도체 산화물층의 전도대로 보내고, 전도된 전자는 전극을 따라 외부 회로로 흘러가서 전기에너지를 전달하고, 전기에너지를 전달한 만큼 낮은 에너지 상태가 되어 상대전극으로 이동한다. 염료는 반도체 산화물층에 전달한 전자 개수만큼 전해질 용액으로부터 전자를 공급받아 원래의 상태로 돌아가게 되는데, 이때 사용되는 전해질은 산화-환원 반응에 의해 상대전극으로부터 전자를 받아 염료에 전달하는 역할을 한다. 전지의 음전극 역할을 하는 광전극은 이산화티타늄(TiO2)과 같은 반도체 반도체층을 포함하고, 이 표면에 가시광선 영역의 빛을 흡수하여 전자-홀 쌍을 생성하는 염료가 흡착되어 있다. 염료에 전자를 공급하는 전해질은 I-/I3 - 와 같이 산화-환원 종으로 구성되어 있으며, I- 이온의 공급원으로 LiI, NaI, 알칼암모니움 요오드, 이미다졸리움 요오드 등이 사용되고, I3 - 이온은 I2를 용매에 녹여 생성시킨다. 상대전극은 백금 등으로 이루어지고, 이온 산화환원 반응의 촉매로 작용하여 표면에서의 산화 환원 반응을 통하여 전해질 속의 이온에 전자를 제공하는 역할을 한다.
이와 같은 염료감응 태양전지를 제조하는 과정은 크게 광기판을 제조하는 단계, 상대기판을 제조하는 단계, 광기판과 상대기판을 접합하고 전해질을 투입하는 단계 등으로 이루어지는데, 광기판이나 상대기판에 형성된 금속전극을 밀봉하여 금속물질과 전해질의 접촉을 차단하거나 광기판과 상대전극 사이에 충진된 전해질의 누출을 방지하기 위하여 위한 목적으로 밀봉제가 사용될 수 있다. 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물은 크게 열경화성 수지 조성물과 광경화성 수지 조성물로 나누어질 수 있고, 경우에 따라서 열가소성 수지를 열압착하여 밀봉 공정을 진행하기도 한다.
염료감응 태양전지 기술분야에서 열경화성 수지 조성물에 관한 선행기술로는 한국등록특허 제0876513호가 있다. 상기 선행기술은 하나 이상의 (메트)아크릴레이트기를 갖는 이소프렌 중합체 및 희석 단량체를 주성분으로 하거나, 또는 분자 중에 히드로실릴화 반응이 가능한 하나 이상의 알케닐기를 함유하는 이소부틸렌계 중합체, 오르가노히드로겐폴리실록산, 히드로실릴화 촉매 및 실란 커플링제로 이루어진 염료감응 태양전지 밀봉제 조성물에 관한 기술을 개시하고 있다.
그러나, 상기 선행기술에 제시된 열경화성 수지 조성물은 밀봉과정에서 고온의 열처리가 필요하므로 전해질 등이 열에 의하여 변성될 수 있는 우려가 있고, 대면적에서 고르게 열을 전달하기 어려운 문제점을 가지고 있다. 따라서, 밀봉 특성이 우수하면서도 대면적 염료감응 태양전지에 적용 가능한 새로운 밀봉 조성물의 개발 필요성이 매우 크다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 첫 번째 과제는 디스펜싱 또는 인쇄법에 의하여 도포가 가능하도록 일정 범위의 점도가 유지되면서도, 내화학성, 수분 투과도, 접착력과 같이 염료감응 태양전지의 내구성에 관련되는 물성들이 우수한 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 두 번째 과제는 상기의 밀봉 조성물을 이용하여 제조된 염료감응 태양전지를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 첫 번째 과제를 달성하기 위하여, 에폭시 아크릴레이트 올리고머, 가교 조제, 무기 충진제 및 광 개시제를 포함하는 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 가교 조제는 3개 이상의 아크릴레이트기를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 가교 조제는 트리메티롤 프로판 트리아크릴레이트 또는 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 밀봉 조성물의 조성비는 에폭시 아크릴레이트 올리고머 57 내지 70 중량%, 가교 조제 17 내지 28 중량%, 무기 충진제 7 내지 25 중량%, 광 개시제 1 내지 3중량%인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 무기 충진제는 산화실리콘, 질화실리콘, 산화알루미늄, 질화알루미늄으로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 무기 충진제는 제올라이트 분말을 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 에폭시 아크릴레이트 올리고머는 비스페놀 A의 양 끝단에 아크릴레이트기가 결합된 구조를 가질 수 있다.
본 발명은 상기 두 번째 과제를 달성하기 위하여, 상기 밀봉 조성물을 이용하여 제조된 염료감응 태양전지를 제공한다.
본 발명의 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물은 아래의 효과를 가진다.
1. 가교 조제에 포함된 아크릴레이트기의 개수를 조절하여 경화된 수지의 가교 또는 중합 정도를 조절함으로써 염료감응 태양전지에 충진된 전해질이 외부로 누출되는 것을 방지할 수 있다.
2. 밀봉 조성물의 점도가 50,000cps 내지 100,000cps의 범위에 있어서 디스펜싱 또는 인쇄법에 의하여 밀봉 조성물을 금속전극 부위 또는 기판의 결합 부위에 용이하게 형성할 수 있으므로, 대면적 염료감응 태양전지의 제조공정 효율을 향상시킬 수 있다.
3. 에폭시 아크릴레이트 올리고머와 가교 조제의 성분비 및 각 화합물의 관능기 개수를 조절함으로써 중합도나 가교도를 조절함으로써 경화된 수지의 내화학성을 향상시킬 수 있다.
4. 경화된 수지의 가교 또는 중합 정도를 조절하여 수분 투과도를 향상시킴으로써, 전해질의 누출이나 외부 수분의 침투를 효과적으로 방지할 수 있다.
5. 밀봉 조성물에, 물과 같이 히드록시기를 포함하는 물질에 대한 흡착 능력이 우수하면서도 표면적이 넓은 제올라이트를 혼합하여 수분의 투과도를 낮출 수 있다.
6. 수지의 가교 또는 중합 정도나 무기 충진제의 혼합 비율을 조절하여 경화된 수지의 경도를 일정 범위 이상으로 유지시켜서 광기판과 상대기판간의 간격을 일정하게 유지하면서도 외부 충격에 의하여 밀봉 부위가 깨지는 것을 방지할 수 있다.
7. 경화된 수지는 미반응 아크릴레이트기를 포함하고 있어서 관능기의 극성에 의한 접착력을 향상시킬 수 있다.
도 1은 비교예 1과 비교예 2의 밀봉 조성물을 적용한 경우에 전해액 누액이 관찰된 사진이다.
도 2는 실시예 1의 밀봉 조성물을 적용한 경우에 전해액 누액이 관찰되지 않은 사진이다.
도 3은 내화학성 측정에 사용된 시편의 사진이다.
도 4는 수분 투과도 측정에 사용된 시편의 사진이다.
도 5는 경도 측정에 사용된 시편의 사진이다.
도 2는 실시예 1의 밀봉 조성물을 적용한 경우에 전해액 누액이 관찰되지 않은 사진이다.
도 3은 내화학성 측정에 사용된 시편의 사진이다.
도 4는 수분 투과도 측정에 사용된 시편의 사진이다.
도 5는 경도 측정에 사용된 시편의 사진이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물은 에폭시 아크릴레이트 올리고머, 가교 조제, 무기 충진제 및 광 개시제를 포함한다.
염료감응 태양전지는 광전극과 상대전극 사이에서 전하가 이동하기 위하여 전해질을 이용한다. 따라서, 전해질이 셀의 내부에서 외부로 누출되는 것을 방지하기 위하여 광기판과 상대전극 기판의 외곽부에 밀봉재가 형성되어야 하고, 투명전극 상에 형성된 금속전극의 보호를 위해서도 밀봉재가 금속전극의 상부와 측부에 코팅되어야 한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물은 말단에 아크릴레이트기가 결합된 올리고머와 아크릴레이트기를 포함한 가교 조제가 광개시제에 의하여 가교 또는 중합되면서 경화가 일어난다. 이때, 올리고머의 구조식 및 가교 조제의 구조식에 의하여 경화되는 수지의 가교 또는 중합 정도와 형태가 변화될 수 있는데, 본 발명에서는 올리고머, 가교 조제, 무기 충진제 등의 화합물을 한정하거나, 조성비를 한정하여서 염료감응 태양전지에 적합한 물성을 얻을 수 있었다.
올리고머로는 에폭시 아크릴레이트 올리고머가 사용되는데, 구체적으로는 하기의 화학식 1로 표시되는 에폭시 아크릴레이트 올리고머가 사용될 수 있다.
화학식 1
(R1, R2, R3: 알킬기)
상기 화학식 1의 에폭시 아크릴레이트 올리고머는 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르(diglycidyl ether of bisphenol A)의 양 끝단에 아크릴레이트 모노머가 결합된 형태인데, 아크릴레이트기는 광에 의하여 가교 조제와 반응함으로써 가교 또는 중합 반응이 일어나도록 하는 관능기이다.
가교 조제는 아크릴레이트기를 포함하는 화합물로서, 예를 들면 2-히드록시 에틸 아크릴레이트(2-hydroxy ethyl acrylate, HEA), 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(1,6-Hhexanediol diacrylate, HDDA), 트리메티롤 프로판 트리아크릴레이트(trimethylol propane triacrylate, TMPTA), 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트(pentaerythritol tetraacrylate), 에톡실레이티드(5) 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트(ethoxylated(5) pentaerythritol tetraacrylate, PPTTA), 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트(dipentaerythritol hexaacrylate, DPHA)일 수 있다. 2-히드록시 에틸 아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 트리메티롤 프로판 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 에톡실레이티드(5) 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트 및 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트는 각각 1개, 2개, 3개, 4개, 4개 및 6개의 아크릴레이트기를 포함하고 있다.
가교 조제에 포함된 아크릴레이트기의 개수가 많을수록 경화된 수지의 가교 또는 중합 정도가 높아지게되고, 이에 따라 점도, 내화학성, 수분 투과도와 같은 물성이 달라지게 된다. 본 발명의 일 구현예에 따르면, 가교 조제는 3개 이상의 아크릴레이트기를 포함하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 트리메티롤 프로판 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트 또는 에톡실레이티드(5) 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트일 수 있다. 가교 조제에 포함된 아크릴레이트기의 개수가 3개 미만이면 가교도 또는 중합도가 낮아서 전해질의 누액이 발생하거나 내화학성 및 수분 투과도가 저하될 수 있고, 아크릴레이트기의 개수가 4개를 초과하면 스크린 프린팅에 적합하지 않을 정도로 조성물의 점도가 높아지거나 경화된 수지의 경도가 지나치게 높아서 밀봉 부위가 충격에 의하여 깨질 수 있다.
무기 충진제는 밀봉 조성물의 점도를 조절하고, 경화된 수지의 내화학성, 경도와 같은 물성에 영향을 미친다. 무기 충진제로는 일정 경도를 가지고 내화학성이 우수한 물질이 이용될 수 있는데, 구체적으로는 산화실리콘, 질화실리콘, 산화알루미늄, 질화알루미늄으로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나가 이용될 수 있고, 상기에서 열거하지 않은 물질이라도 이 분야에서 공지된 산화물이나 질화물들이 널리 이용될 수 있다.
광 개시제는 조사된 광을 흡수하여 라디칼과 같이 반응성이 높은 중간체를 제공하여 중합반응 또는 가교반응이 일어나도록 반응을 촉진시키는 역할을 하는데, 구체적으로는 하이드록시케톤계, 벤질다이메틸케탈계, 아미노케톤계, 모노아크릴포스핀계, 비스아크릴케톤계, 비스아크릴포스핀계 및 메탈로센계 광 개시제가 이용될 수 있으며, 그 외에 이 기술분야에서 알려진 광 개시제가 이용될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 무기 충진제는 제올라이트 분말을 포함할 수 있다. 제올라이트 분말은 외부 공기 중에서 침투하는 소량의 수분을 흡착시켜서 셀 내부로 수분이 침투하는 것을 방지하는 기능을 하는 동시에, 전해질에 포함된 알콜성 용매도 함께 흡착하여 밀봉재를 통과하여 전해질이 금속전극에 접촉되는 것을 방지하는 기능을 한다. 제올라이트는 표면적이 클 뿐 아니라 내부 기공에 물과 같이 작은 분자를 가둘 수 있는 성질이 있으므로 본 발명의 일 구현예에서는 이러한 성질을 이용하여 경화된 수지의 수분 투과도 특성을 향상시킬 수 있었다. 제올라이트 분말은 다양한 종류의 천연 제올라이트나 합성 제올라이트가 될 수 있는데, 구체적으로 골격 구조에 따라 Zeolite-A, Zeolite X, Zeolite Y, ZSM-5, Zeolite L 등의 제올라이트나, 조성에 따라 알루미나계, 실리카계 제올라이트가 될 수 있다. 제올라이트는 무기 충진제 중량 대비 5 내지 20 중량%인 것이 바람직하다. 제올라이트의 중량비가 5 중량% 미만이면 흡착에 따른 수분 투과도 특성 향상 효과(수분 투과도가 낮아짐)가 미미하고, 20 중량%를 초과하면 제올라이트의 다공성 특성에 기인하여 수분 투과도 특성이 오히려 저하될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 밀봉 조성물의 조성비는 에폭시 아크릴레이트 올리고머 57 내지 70 중량%, 가교 조제 17 내지 28 중량%, 무기 충진제 7 내지 25 중량%, 광 개시제 1 내지 3중량%인 것이 바람직하다. 에폭시 아크릴레이트의 조성비가 57 중량% 미만이면 가교 조제의 상대적 비율이 높아져서 인쇄에 어려울 정도의 점도를 가질 수 있으며, 70 중량%를 초과하면 가교 조제의 상대적 비율이 낮아져서 가교도가 낮아지면서 누액 특성이나 내화학성이 나빠질 수 있다. 가교 조제의 조성비가 17 중량% 미만이면 가교도 또는 중합도가 낮아져서 누액이 발생될 수 있으며, 28 중량%를 초과하면 조성물의 점도가 높아서 스크린 프린팅법에 의한 도포가 어려워지거나 경도가 지나치게 높아서 외부 충격에 의하여 밀봉 부위가 깨질 수 있다. 무기 충진제의 조성비가 7 중량% 미만이면 점도가 낮아서 스크린 프링팅법에 의한 도포가 어려워지거나 내화학성 특성이 나빠질 수 있고, 25 중량%를 초과하면 점도가 높아서 스크린 프린팅법에 의한 도포가 어려워지거나 경도가 높아서 외부 충격에 의하여 밀봉 부위가 깨질 수 있다.
아래에서 실시예와 비교예를 이용하여 본 발명의 구체적 내용을 보다 상세하게 설명하고자 한다.
실시예 1
에폭시 아크릴레이트 올리고머(제품명 651TP75, (주)국도화학) 65g, 트리메티롤 프로판 트리아크릴레이트(TMPTA, 3 관능성 아크릴레이트 가교 조제, BASF) 25g, 광 개시제(제품명 IC-184, Ciba. Chemical Inc) 2g, 실리카(제품명 SS-SIL 52, (주)에스켐텍) 10g을 혼합하고, 30분간 교반하여 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물을 제조하였다.
실시예 2
에폭시 아크릴레이트 올리고머(제품명 651TP75, (주)국도화학) 60g, 트리메티롤 프로판 트리아크릴레이트(TMPTA, 3 관능성 아크릴레이트 가교 조제, BASF) 20g, 광 개시제(제품명 IC-184, Ciba. Chemical Inc) 2g, 실리카(제품명 SS-SIL 52, (주)에스켐텍) 20g을 혼합하고, 30분간 교반하여 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물을 제조하였다.
실시예 3
에폭시 아크릴레이트 올리고머(제품명 651TP75, (주)국도화학) 60g, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트(pentaerythritol tetraacrylate, PET4A, 4 관능성 아크릴레이트 가교 조제, BASF) 20g, 광 개시제(제품명 IC-184, Ciba. Chemical Inc) 2g, 실리카(제품명 SS-SIL 52, (주)에스켐텍) 20g을 혼합하고, 30분간 교반하여 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물을 제조하였다.
실시예 4
에폭시 아크릴레이트 올리고머(제품명 651TP75, (주)국도화학) 60g, 트리메티롤 프로판 트리아크릴레이트(TMPTA, 3 관능성 아크릴레이트 가교 조제, BASF) 20g, 광 개시제(제품명 IC-184, Ciba. Chemical Inc) 2g, 실리카(제품명 SS-SIL 52, (주)에스켐텍) 18g, 제올라이트(ZSM-5, 코스모정밀화학) 2g을 혼합하고, 30분간 교반하여 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물을 제조하였다.
비교예 1
에폭시 아크릴레이트 올리고머(제품명 651TP75, (주) 국도화학) 60g, 2-히드록시 에틸 아크릴레이트(HEA, 1 관능성 아크릴레이트 가교 조제, BASF) 20g, 광 개시제(제품명 IC-184, Ciba. Chemical Inc) 2g, 실리카(제품명 SS-SIL 52, (주)에스켐텍) 20g을 혼합하고, 30분간 교반하여 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물을 제조하였다.
비교예 2
에폭시 아크릴레이트 올리고머(제품명 651TP75, (주)국도화학) 60g, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(HDDA, 2 관능성 아크릴레이트 가교 조제, BASF) 20g, 광 개시제(제품명 IC-184, Ciba. Chemical Inc) 2g, 실리카(제품명 SS-SIL 52, (주)에스켐텍) 20g을 혼합하고, 30분간 교반하여 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물을 제조하였다.
비교예 3
에폭시 아크릴레이트 올리고머(제품명 651TP75, (주)국도화학) 60g, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트(DPHA, 6 관능성 아크릴레이트 가교 조제, BASF) 20g, 광 개시제(제품명 IC-184, Ciba. Chemical Inc) 2g, 실리카(제품명 SS-SIL 52, (주)에스켐텍) 20g을 혼합하고, 30분간 교반하여 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물을 제조하였다.
비교예 4
에폭시 아크릴레이트 올리고머(제품명 651TP75, (주)국도화학) 75g, 트리메티롤 프로판 트리아크릴레이트(TMPTA, 3 관능성 아크릴레이트 가교 조제, BASF) 24g, 광 개시제(제품명 IC-184, Ciba. Chemical Inc) 2g, 실리카(제품명 SS-SIL 52, (주)에스켐텍) 1g을 혼합하고, 30분간 교반하여 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물을 제조하였다.
비교예 5
에폭시 아크릴레이트 올리고머(제품명 651TP75, (주)국도화학) 75g, 트리메티롤 프로판 트리아크릴레이트(TMPTA, 3 관능성 아크릴레이트 가교 조제, BASF) 20g, 광 개시제(제품명 IC-184, Ciba. Chemical Inc) 2g, 실리카(제품명 SS-SIL 52, (주)에스켐텍) 5g을 혼합하고, 30분간 교반하여 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물을 제조하였다.
비교예 6
에폭시 아크릴레이트 올리고머(제품명 651TP75, (주)국도화학) 55g, 트리메티롤 프로판 트리아크릴레이트(TMPTA, 3 관능성 아크릴레이트 가교 조제, BASF) 15g, 광 개시제(제품명 IC-184, Ciba. Chemical Inc) 2g, 실리카(제품명 SS-SIL 52, (주)에스켐텍) 30g을 혼합하고, 30분간 교반하여 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물을 제조하였다.
아래의 표 1에 실시예들과 비교예들의 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물의 성분과 조성비를 정리하였다.
표 1
평가예 1(전해질 누액 관찰)
전해질 누액 관찰을 위하여 2.5㎝ ㅧ 3㎝ 크기의 유리기판 사이에 두께 0.025㎜의 스페이서를 설치하고, 유리판에 형성된 구멍으로 전해질 아이오도라이트 Z-50(Iodolyte Z-50, (3-메톡시 프로피오니트릴(3-methoxy propionitrile)에 트리-아이오다이드(tri-iodide)이 50mM 용해된 전해질)과 아이오도라이트 AN-50(Iodolyte AN-50, 아세토니트릴(acetonitrile)에 트리-아이오다이드(tri-iodide)이 50mM 용해된 전해질)을 각각 주입하고 상온, 80℃, 실외(2012년 7월 15일)에서 6일 동안 방치한 후에 누액 여부를 관찰하였다.
도 1은 비교예 1과 비교예 2의 전해액 누액 관찰 결과를 사진으로 나타낸 것이다. 도 1을 참조하면, 비교예 1((가)) 및 비교예 2((나))의 경우에는 상온과 실외에서는 누액이 관찰되지 않았으나, 80℃에서는 누액이 관찰되었다.
도 2는 실시예 1의 전해액 누액 관찰 결과를 사진으로 나타낸 것이다. 도 2를 참조하면, 실시예 1의 경우에는 상온, 80℃, 실외에서 전해질 누액이 전혀 관찰되지 않았다. 도 1과 도 2에 나타내지 않은 실시예들과 비교예들에서도 상온, 80℃, 실외에서 전해질 누액이 전혀 관찰되지 않았다.
전해질 누액 관찰 결과를 아래의 표 2에 정리하였다. 표시된 누액 여부는 6일 후의 누액 관찰 결과이다.
표 2
평가예 2(내화학성 측정)
내화학성 측정은 실시예들과 비교예들의 밀봉 조성물을 경화시킨 후에 전해질에 대한 화학반응 진행 여부를 평가한 것이다. 도 3은 내화학성 측정에 이용된 경화된 시편에 대한 사진이다. 내화학성 측정은 실시예들과 비교예들의 밀봉 조성물에 자외선을 30초 동안 조사하여 경화시켜서 20㎜X20㎜X2㎜의 크기의 시편으로 제조한 후에 아세토니트릴과 3-메톡시프로피오니트릴계 전해질에 85℃에서 24시간 침지시키고 침지 전후의 무게를 측정하여 무게 증가율을 측정하는 방식으로 진행되었다. 내화학성 측정의 원리는 전해질내의 산화환원 이온이 경화된 수지의 말단기와 결합하여 무게의 증가 발생하는 것인데, 가교 조제의 관능기 수와 무기 충진제의 함량이 증가할수록 무게 증가율은 낮아져서 내화학성이 우수한 것으로 평가되었다(무게 증가율이 음의 값을 보인 것은 시료의 일부가 측정과정에서 유실되거나 측정 오차로 판단됨).
아래의 표 3에 내화학성 측정 결과를 정리하였다.
표 3
평가예 3(수분 투과도 측정)
수분 투과도의 측정방법은 실시예들과 비교예들의 밀봉 조성물을 도 4와 같이 120㎜X120㎜X0.2㎜의 크기로 경화시킨 후 (40±2)℃, (90±5)%, 상온 조건에서 24시간 동안의 수분투과도를 측정기기(Permatran-W 3/33 MA, Mocon, USA)를 이용하여 측정하였다. 수분 투과도는 가교 조제의 관능기가 1~2개인 비교예 1과 비교예 2에서 높게 나타났고, 실리카의 함량이 높을수록 낮게 나타나는 경향을 보였으며, 제올라이트가 포함된 실시예 4에서는 매우 낮게 나타났다.
아래의 표 4에 수분 투과도 측정 결과를 정리하였다.
표 4
평가예 4(경도 측정)
경도 측정방법은 실시예들과 비교예들의 밀봉 조성물을 도 5와 같이 30㎜X30㎜X5㎜의 크기로 경화시킨 후 유로미터 D형 경도계로 경도를 측정하였다. 비교예 4는 경도가 69, 비교예 5는 경도가 75로 측정되었고, 나머지 시료들은 모두 85 이상의 경도를 나타내었다.
평가예 5(접착력 측정)
접착력 측정방법은 플루오린 도핑 틴 옥사이드(fluorine doped tin oxide, FTO)가 코팅된 유리 사이에 실시예들과 비교예들의 밀봉 조성물을 도포하고 경화시킨 후에 인장력 시험기(모델명 CT-PPS 50)를 이용하여 시험편이 파괴될 때까지의 최대 하중을 기록하였다. 결과는 모든 시편에서 최대 하중이 100N 이상을 기록하여 높은 접착력을 나타내었다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 일 구현 예를 이용하여 설명한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 갖는 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에서 설명된 구현예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이런 구현예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (8)
- 에폭시 아크릴레이트 올리고머;
3개 이상의 아크릴레이트기를 포함하는 가교 조제;
산화실리콘, 질화실리콘, 산화알루미늄, 질화알루미늄 및 제올라이트로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나인 무기 충진제; 및
하이드록시케톤계, 벤질다이메틸케탈계, 아미노케톤계, 모노아크릴포스핀계, 비스아크릴케톤계, 비스아크릴포스핀계 및 메탈로센계로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나의 광 개시제;를 포함하는 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물로서,
상기 밀봉 조성물의 조성비는 상기 에폭시 아크릴레이트 올리고머 57 내지 70 중량%, 상기 가교 조제 17 내지 28 중량%, 상기 무기 충진제 7 내지 25 중량%, 상기 광 개시제 1 내지 3중량%가 함유된 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물. - 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 가교 조제는 트리메티롤 프로판 트리아크릴레이트 또는 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 에폭시 아크릴레이트 올리고머는 비스페놀 A의 양 끝단에 아크릴레이트기가 결합된 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물. - 청구항 1의 밀봉 조성물을 이용하여 제조된 염료감응 태양전지.
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| KR1020120112005A KR101457767B1 (ko) | 2012-10-09 | 2012-10-09 | 염료감응 태양전지용 밀봉 조성물 |
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| JPH095759A (ja) * | 1995-06-22 | 1997-01-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 液晶シール材及び液晶表示装置 |
| KR100894567B1 (ko) | 2007-06-14 | 2009-04-24 | 강릉원주대학교산학협력단 | 유기산 함유 액상형 제설제의 제조방법, 그 제설제 및 그시험방법 |
| JP2009259656A (ja) | 2008-04-18 | 2009-11-05 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 封止剤 |
| KR20120114888A (ko) * | 2011-04-08 | 2012-10-17 | 주식회사 세원 | 염료감응 태양전지용 봉지재 및 이를 이용한 염료감응 태양전지의 봉지방법 |
-
2012
- 2012-10-09 KR KR1020120112005A patent/KR101457767B1/ko active IP Right Grant
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