KR101438053B1 - 고성능 압전 세라믹 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 납 지르코네이트 티타네이트를 기재로 하는 압전 세라믹 물질에 관한 것이다. 이 물질은 작용 성질 중에서 열 및 시간에 대한 안정성이 우수한 것을 특징으로 한다.

Description

고성능 압전 세라믹 {HIGH-PERFORMANCE PIEZOELECTRIC CERAMIC}
본 발명은 작용 성질중에서 열 및 시간에 대한 안정성이 우수한, 납 지르코네이트 티타네이트를 기재로 하는 압전 세라믹 물질에 관한 것이다.
작용 성질중에서 열 및 시간에 대한 안정성이 높으며(높은 퀴리 온도, 저온 계수 및 낮은 에이징 속도), 압전 활성이 높은 물질이 센서, 특히 자동차 공정에서의 센서(노킹 센서, 회전율 센서, 후진 센서)에 사용하려는 압전 세라믹에 있어서 요구되고 있다.
변형 결점이 크고 퀴리 온도가 높은 압전 세라믹이 다층 작동기의 분야를 발전시키는데 요구되고 있다.
압전 세라믹 물질은 오랫동안 납 지르코네이트(PbZrO3) 및 납 티타네이트 (PbTiO3)의 고용체(혼합된 결정)를 기재로 하는 조성물로 제조되어 왔다. 각각의 이온이 원자가, 이온 반경 및 화학 결합의 특징과 관련된 사전 필요조건을 충족시키는 경우에, 제한된 농도에서의 금속 이온의 치환 및/또는 첨가의 결과로서 기본 시스템의 여러가지 변형이 가능하다.
본원에서 사용되는 용어 "치환"은 Pb2+또는 Zr4+ 및 Ti4+ 이온의 동일한 원자가 및 유사한 이온 반경을 갖는 이온, 예컨대 Ba2+, Sr2+, Mg2+ 및 Sn4+으로의 부분적 대체를 의미한다. 이러한 치환은 한편으로는 압전 활성을 증가시키지만, 다른 한편으로는 압전 상태의 열적 안정성을 손상시킬 수 있다.
본래 이온의 원자가와 상이한 원자가를 갖는 이온으로의 도핑(doping)에 의한 기본 조성의 변형은 유전 및 전기기계적 성질의 추가 변화를 초래한다.
"연화제(softener)" 군으로부터의 이온인 La3+, Bi3+, Sb5+, Nb5+는 기본 시스템에서 공여체로서 작용하고, 높은 유전 상수 및 전기기계적 활성에 의해 구별되며, 또한 유전적 및 기계적 손실이 높고, 강한 전기장과 기계적 하중에 대한 특이적인 성질에 의존하는 압전 세라믹을 생성한다.
"경화제(hardener)" 군으부터의 이온인 K+, Fe3+, Al3+(이들 이온은 기본 시스템의 이온과의 상호작용시에 수용체로서 작용한다)으로의 도핑으로 수득된 납 지르코네이트 티타네이트를 기재로 하는 압전 세라믹의 안정화는 유전적 및 기계적 손실을 감소시키지만, 유전 상수, 압전 활성 및 특이적인 전기 저항성을 감소시킨다.
"연화제"의 군으로부터의 이온을 "경화제"의 군으로부터의 이온으로 커플링 치환시키므로써, 납 지르코네이트 티타네이트를 기재로 하는 압전 세라믹의 안정성을 명백하게 증가시키는 한편, 압전 활성도 및 높은 유전 상수를 유지시킨다.
결론적으로, 다성분 시스템을 이용한 압전 세라믹의 실제 적용의 증가된 요구를 충족시키려는 시도가 수행되고 있으며, 상기 다성분 시스템에서 납을 함유하는 이온 착물("착물 화합물")은 화학식 PbB'1-αB"αO3(여기에서, B'는 5가 또는 6가 양이온이고, B"는 2가 양이온이며, α는 양이온 B'의 원자가에 따른 1/3 또는 1/2 이다)을 가지며, 이온 착물 Pb2+(Zr4+, Ti4+)O3 을 부분적으로 치환한다.
하나 이상의 착물 화합물(이것은 또한 이완체-강유전체로서 공지되어 있다)을 치환하므로써, 단일상 다성분 시스템(예를 들어, 3차 또는 4차 고용체)은 페로브스카이트(perovskite) 구조를 갖는다.
또한, 무연 화합물을 페로브스카이트 구조물, 예컨대 BiFeO3, KNbO3, NaNbO3, Na0.5Bi0.5TiO3로 치환하면 납 지르코네이트 티타네이트 세라믹의 특성이 개선된다.
이들 압전 세라믹은 거대 (세라믹) 강유전체 군에 속한다. 무연 조성물, 예컨대 (K, Na)NbO3, (Sr1-xBax)Nb2O6는 또한 세라믹 강유전체로서 공지되어 있다.
일반적으로, 납 지르코네이트 티타네이트의 고용체의 기본 시스템의 광범위한 변형의 결과로서, 많은 경우에 반복 사용에 적합한 상이한 변압기 작용을 위한 압전 물질의 유전적 및 전기기계 성질의 특이성을 실현할 수 있는 다양한 조성물이 존재한다.
Figure 112000004027939-pct00014
고체 조성물은 습식 화학 공정에서 옥살레이트 혼합된 침전물에 의해 비통상적으로 제조되었다. 이러한 연구의 목적은 헤테로 원자가를 갖는 치환기의 원자가를 보충한 결과로서 매우 낮은 전기 전도도를 가지며, 궁극적으로 비교적 큰 기계적 하중과 관련된 작용성 중에서 안정성이 양호한 조성물을 제조하기 위한 것이다. 치환기의 최적의 농도가 시행착오법으로 밝혀졌고, 기계적 하중 용량과 관련하여 가장 안정한 조성물은 Zr4+ 함량 x가 0.53인 제형인 것으로 나타났다. 상기 조성물은 문헌 [3] 및 [4]에서 특징화되었다. 이러한 조성물에 대한 안정성 기준은 기계적 하중에 대한 저항성이다. 퀴리 온도, 온도 계숙 및 에이징 속도에 대한 상세한 정보는 주어지지 않았다. 최적 소결 온도는 1230℃로서 주어졌다. 이들 작업에서 화합물을 제조하는데 사용되는 습식 화학 제조법은 단지 상당한 비용으로만 상업적인 규모로 전환될 수 있다.
본 발명의 기본적인 목적은 (가스 점화기에 대한) 높은 기계적 (충격) 하중의 경우에 탈분극 강도가 높고, 특히 작용 성질 중에서 온도 계수 및 에이징 속도가 낮고, (센서에 대한) 퀴리 온도가 높으며 (작동기에 대한) 변형 효과가 큰 납 지르코네이트 티타네이트를 기재로 하는 변형된 압전 세라믹을 제조하는 것이다. 이와 관련하여, 이러한 압전 세라믹은 통상적인 혼합된 산화 방식으로 합성되고 1150℃ 보다 낮은 온도에서 소결될 수 있다.
본 발명의 목적은 청구범위 제 1항 또는 제 2항의 특징을 갖는 납 지르코네이트 티타네이트를 기재로 하는 압전 세라믹 물질에 의해 달성된다. 바람직한 특징들이 종속항에 기재되어 있다.
놀랍게도, (페로브스카이트 구조(A2+B4+O3)를 갖는) 납 지르코네이트 티타네이트의 경우에, 요구되는 물질의 안정성이 달성됨과 동시에, 강유전적으로 활성인 화합물로의 부분적 치환에 의해 소결 온도가 감소될 수 있음이 확인되었다.
본 발명에 따라, 이를 수행하기 위해, 납 지르코네이트 티타네이트(페로브스카이트 구조 A2+B4+O3)의 변형물을 구성하는 성분으로 공지된 알칼리 토금속 Sr2+, Ba2+, 알칼리 금속 K+, Na+, 및 금속 Nb5+, Sb5+, Ta5+이 페로브스카이트 구조를 가지며, 헤테로 원자가를 갖는 이온 조합체(A2+B4+O3와 비교)에 대한 일반적 조성 A1+B5+O3 또는 A2+B'0.25 1+B"0.75 5+O3 를 갖고, 가능하게는 알칼리 토류 니오베이트 (Ba1-xSrx)2Nb2O7 (피로클로르 유형)과 조합된 무연 화합물에 의해 3차 또는 4차 고용체로써 화학량론적으로 축적된다. 적당한 경우에, 본 발명에 따른 조성물의 압전 활성을 증가시키기 위해서, 또한 과량의 "연화제" 이온(비화학량론적 양 < 1 중량%)으로 처리하는 것이 가능하다.
이러한 방식으로 본 발명에 따라 형성된 3차 또는 4차 고용체의 일반적인 화학식은 다음과 같다:
Figure 112000004027939-pct00002
또한, 일정한 농도비의 Sr2+ 및 Ba2+ 이온의 조합체, 바람직하게는 Sr0.7Ba 0.3, Sr0.75Ba0.25, 또는 Sr0.8Ba0.2 조합체, 특히 바람직하게는 Sr0.75Ba0.25 조합체가 유형 1에서 양이온 A2+를 나타낼 수 있으며, 유형 2에서 양이온 A1+는 일정한 농도비의 K+와 Na+의 조합체, 바람직하게는 K0.4Na0.6, K0.45Na0.55, K0.5Na0.5, K0.55Na0.45, K0.6Na0.4 조합체, 특히 바람직하게는 K0.5Na0.5 조합체로 표현될 수 있다.
본 발명에 따른 유형 1의 세라믹 물질은 납 지르코네이트 티타네이트를 착물, 일반적 조성 A2+B'0.25B"0.75 5+O3(알칼리토금속 이온 Ba2+, Sr2+, 알칼리 이온 B'=K+, Na+ 및 5가 금속 이온 B"5+=Nb, Ta, Sb의 화합물)을 갖는 무연 페로브스카이트로 변형시킴으로써 수득될 수 있으며, 유형 1에서,
Figure 112000004027939-pct00003
이다.
본 발명에 따른 유형 2의 세라믹 물질은 납 지르코네이트 티타네이트를 피로클로르 유형의 알칼리 토류 니오베이트, 바람직하게는 (Ba1-xSrx)Nb2O7 과 조합되고, 일반적 조성 A+B5+O3(여기에서, 알칼리 금속은 바람직하게 K+ 및/또는 Na+이고, 5가 금속 이온은 예를 들어, Nb5+, Ta5+, Sb5+, 바람직하게는 Nb5+이다)을 갖는 이중 산화물(페로브스카이트)로 변형시킴으로써 수득될 수 있으며, 유형 2에서,
Figure 112000004027939-pct00004
이다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 세라믹 물질은 작용 성질 중에서 열 및 시간적 안정성이 우수한 것으로 확인되었다. 이와 관련하여, 본 발명에 따른 세라믹 물질은 하기의 안정성 기준에 의해 구별된다:
온도 계수
(-40 내지 +150℃) 		TKε < 3·10-3K-1
Tkκ < 1·10-3K-1
에이징 속도
Cε < 1·10-2/10년
Cκ < 5·10-3/10년
퀴리 온도 Tc > 300℃
반복된 기계적 부하를 가한 경우의 전위 변화율 (Epot = 30 mWs = 250mm 높이에서 무게가 11.8g인 구의 낙하, 1000회 충격후) ΔU/U < 3%
본 발명에 따른 헤테로 원자가를 갖는 치환기(전하가 보충되는 이온 조합체)를 갖는 3차 및 4차 고용체가 전체 합성에서 소위 혼합된 산화 기술의 통상적인 방식으로 화학량론적인 단일상 조성물로서 제조될 수 있다.
놀랍게도, 이러한 방식으로 제조된 세라믹은 1150℃ 보다 낮은 온도에서 소결되어, PbO의 증발은 실질적으로 억제된다.
다층 작동기에서도 적합한 낮은 소결 온도, 거대 팽창 효과 및 높은 퀴리 온도를 갖는 물질이 본 발명에 따른 물질과 함께 일정한 조성 범위에서 이용될 수 있다.
본 발명에 따른 물질은 특히 낮은 에이징 속도에 의해 구별되며, 작용 성질중에서 온도 계수가 센서에 대해서 특히 적합하다.
반복되는 기계적 충격 하중을 이용한 높은 탈분극 강도로 인해, 본 발명에 따른 물질은 또한 점화 소자로 적합하다.
압전 활성이 높은 본 발명에 따른 안정화된 압전 세라믹 물질은 바람직하게 센서 기술과 작동기 기술에 사용될 수 있으며, 일부 경우에는 점화 소자로 사용될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
3차 고용체 [유형 1]
실시예 1:
하기 화합물을 본 발명에 따라 제조하였다:
Figure 112000004027939-pct00005
이를 수행하기 위해, 원료로서, 금속 산화물, 금속 탄산염 또는 금속 니오베이트를 화학량론적 조성에 따라 계량하고, 혼합하고 10시간에 걸쳐 분쇄기에서 적당한 매질중에서 분쇄하였다. 이어서, 혼합물을 건조하고, 850℃의 온도에서 하소시키고, 미세하게 분쇄하고, 분무 건조기에서 과립화시킨 후, 100Mpa의 압력하에서 가압하여 디스크형 시험 샘플을 형성하였다. 그 다음, 시험 샘플을 1시간의 정지 시간으로 1120℃에서 치밀하게 소결시켰다. 직경이 10mm이고 두께가 1mm인 둥근 디스크를 수득하였다.
은 스크린 인쇄 페이스트를 연소시키고 100℃에서 5분 동안 2.5kV의 전압으로 분극화시킴으로써 금속화시킨 후에, 이러한 방식으로 수득한 시험 샘플에 대한 작용 성질을 설정하였다. 이를 수행하기 위해서, 기타 측정 장치중에서 하기 측정 장치를 사용하였다:
DIN IEC 483에 따른 공명기 측정 공정에 따라 정전 용량(유전 상수) 및 전기기계적 지수 kp를 측정하기 위한 임펜던스(Impedance) 어날라이저(Analyser) HP 4194.
실시예 1에 따른 시험 샘플에 대해서, 하기 측정값들을 수득하였다:
Figure 112000004027939-pct00015
실시예 2:
하기 화합물을 실시예 1에서와 같이 제조하였다:
Figure 112000004027939-pct00007
실시예 2에 따른 시험 샘플에 대해서, 하기 측정값들을 수득하였다:
Figure 112000004027939-pct00016
4차 고용체 [유형 2]
실시예 3:
하기 화합물을 실시예 1에서와 같이 제조하였다:
Figure 112000004027939-pct00009
실시예 3에 따른 시험 샘플에 대해서, 하기 측정값들을 수득하였다:
Figure 112000004027939-pct00017

Claims (19)

  1. 하기 화학식을 갖는 납 지르코네이트 티타네이트를 기재로 하는 압전 세라믹 물질:
    (1-u)Pb(ZrxTi1-x)O3-uA2+(B'0.25 1+B"0.75 5+)O3(+wMe2 5+O5)
    상기 식에서,
    A2+는 Sr2+, Ba2+, 또는 Sr2+ 및 Ba2+인 알칼리 토금속 이온이고,
    B'는 Na, K, 또는 Na 및 K를 포함하는 알칼리 금속이고,
    B" 및 Me는 Nb, Ta 또는 Sb로부터 선택되는 5가 금속이고,
    x는 0.40≤x≤0.55 이고,
    u는 0＜u＜0.05 이고,
    w는 0≤w≤1 중량%이다.
  2. 하기 화학식을 갖는 납 지르코네이트 티타네이트를 기재로 하는 압전 세라믹 물질:
    (1-u-v)Pb(ZrxTi1-x)O3-uA1+B5+O3-v(Sr1-yBay)2Nb2O7
    상기 식에서,
    A1+는 Na+, K+, 또는 Na+ 및 K+를 포함하는 알칼리 금속 이온이고,
    B5+는 Nb, Ta 또는 Sb로부터 선택되는 5가 금속이고,
    x는 0.40≤x≤0.55 이고,
    y는 0＜y≤1.0 이고,
    u 및 v는 0＜u,v≤0.05 이다.
  3. 제 1항에 있어서, 하기의 안정성 기준을 충족시킴을 특징으로 하는 압전 세라믹 물질:
    온도 계수
    (-40 내지 +150℃)     TKε < 3·10-3K-1
    Tkκ < 1·10-3K-1     에이징 속도(aging rate)
    Cε < 1·10-2/10년
    Cκ < 5·10-3/10년         퀴리 온도 Tc > 300℃ 반복된 기계적 부하를 가한 경우의 전위 변화율 (Epot = 30 mWs = 250mm 높이에서 무게가 11.8g인 구의 낙하, 1000회 충격후) ΔU/U < 3%
  4. 제 2항에 있어서, 하기의 안정성 기준을 충족시킴을 특징으로 하는 압전 세라믹 물질:
    온도 계수
    (-40 내지 +150℃)     TKε < 3·10-3K-1
    Tkκ < 1·10-3K-1     에이징 속도
    Cε < 1·10-2/10년
    Cκ < 5·10-3/10년         퀴리 온도 Tc > 300℃ 반복된 기계적 부하를 가한 경우의 전위 변화율 (Epot = 30 mWs = 250mm 높이에서 무게가 11.8g인 구의 낙하, 1000회 충격후) ΔU/U < 3%
  5. 제 1항에 있어서, 양이온 A2+가 Sr0.7Ba0.3임을 특징으로 하는 압전 세라믹 물질.
  6. 제 1항에 있어서, 양이온 A2+가 Sr0.75Ba0.25임을 특징으로 하는 압전 세라믹 물질.
  7. 제 1항에 있어서, 양이온 A2+가 Sr0.8Ba0.2임을 특징으로 하는 압전 세라믹 물질.
  8. 제 2항에 있어서, 양이온 A1+가 K0.4Na0.6임을 특징으로 하는 압전 세라믹 물질.
  9. 제 2항에 있어서, 양이온 A1+가 K0.45Na0.55임을 특징으로 하는 압전 세라믹 물질.
  10. 제 2항에 있어서, 양이온 A1+가 K0.5Na0.5임을 특징으로 하는 압전 세라믹 물질.
  11. 제 2항에 있어서, 양이온 A1+가 K0.55Na0.45임을 특징으로 하는 압전 세라믹 물질.
  12. 제 1항에 있어서, 양이온 A1+가 K0.6Na0.4임을 특징으로 하는 압전 세라믹 물질.
  13. 제 1항에 있어서, 하기 화학식을 가짐을 특징으로 하는 압전 세라믹 물질:
    Figure 112003029853419-pct00011
    또는
    Figure 112003029853419-pct00012
  14. 제 2항에 있어서, 하기 화학식을 가짐을 특징으로 하는 압전 세라믹 물질:
    Figure 112003029853419-pct00013
  15. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 따른 압전 세라믹 물질을 제조하는 방법으로서, 금속 산화물 또는 금속 탄산염의 형태로 사용되는 원료를 이용하여 일반적 조성 A1+B5+O3 또는 A2+B'0.25 1+B"0.75 5+O3를 갖는 상응하는 무연 페로브스카이트(perovskite)를 납 지르코네이트 티타네이트 중에 3차 또는 4차 고용체로서 화학량론적으로 축적시키고, 혼합된 산화 경로에 따라 처리하고, 수득된 미가공체를 1150℃ 보다 낮은 소결 온도에서 치밀하게 소결시킴을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 따른 압전 세라믹 물질을 제조하는 방법으로서, 금속 산화물 또는 금속 탄산염의 형태로 사용되는 원료를 이용하여 일반적 조성 A1+B5+O3 또는 A2+B'0.25 1+B"0.75 5+O3를 갖는 상응하는 무연 페로브스카이트를 상응하는 피로클로르 유형의 알칼리 토류 니오베이트와 조합하여 납 지르코네이트 티타네이트 중에 3차 또는 4차 고용체로서 화학량론적으로 축적시키고, 혼합된 산화 경로에 따라 처리하고, 수득된 미가공체를 1150℃ 보다 낮은 소결 온도에서 치밀하게 소결시킴을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 따른 압전 세라믹 물질을 포함하는 센서.
  18. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 따른 압전 세라믹 물질을 포함하는 작동기.
  19. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 따른 압전 세라믹 물질을 포함하는 점화 소자.
KR1020007002286A 1997-09-05 1998-08-27 고성능 압전 세라믹 KR101438053B1 (ko)

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