KR101408795B1 - 아라미드 복합체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 아라미드 복합체의 제조방법에 관한 것으로서, 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물이 접착된 아라미드 복합체를 제조할 때 상기 아라미드 원단을 에폭시 용액에 침지(Dipping)시켜 아라미드 원단내에 에폭시 용액을 함침시킨 다음, 에폭시 용액이 함침된 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물을 접착시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명으로 제조된 아라미드 복합체는 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물간의 접착강도가 우수하다. 그로인해, 본 발명으로 제조된 아라미드 복합체는 인장강도 및 충격강도가 우수하여 스포츠용 및 안전용 보호장비 소재로 유용하다.

Description

아라미드 복합체의 제조방법{Method of manufacturing aramid complex body}
본 발명은 아라미드 복합체의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물이 뛰어난 접착강도로 서로 접착되어 인장강도 및 충격강도가 우수한 아라미드 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 아라미드 복합체는 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물이 일체로 접착된 성형체를 의미한다.
일반적으로, 스포츠 활동을 하다 보면 사람들은 늘 부상의 위험에 노출된다.
특히, 스키, 스노우보드, 롤러블레이드 등 격렬한 스포츠를 즐기는 사람들은 타박상, 찰과상, 골절상 등의 부상의 위험에 노출되는 경우가 많아진다.
최근에는, 생명의 위험을 무릅쓰고 모험을 즐기는 익스트림 스포츠가 크게 유행하고 있다. 이러한 익스트림 스포츠의 예로는 인라인 스케이트, 암벽 등반, 산악자전거, 웨이크 보드 등을 열거할 수 있다.
이러한 익스트림 스포츠를 즐기다 보면, 크고 작은 부상을 입게 되는 경우가 많아지는데, 예를 들면 인라인 스케이팅은 아스팔트와 같은 딱딱한 지면에서 빠르게 운동하기 때문에 넘어질 경우, 낙상 등으로 인해 관절 부위나 머리에 타박상 및 골절상을 입을 수 있다. 이와 같은 안전사고를 방지하기 위해 헬멧, 무릎 보호대 및 팔꿈치 보호대 등과 같은 보호장비를 착용하게 된다.
이러한 보호장비는 나일론 또는 폴리에스테르 수지와 같은 일반 고분자 수지를 사용하여 제조하게 된다. 그러나, 이러한 일반 고분자 수지를 적용한 제품은 내충격성이 떨어져 외부 충격으로부터 신체를 충분히 보호하지 못하고 심할 경우 제품이 파손되어 큰 부상을 입는 실정이었다. 또한, 장기간 사용할 경우 강도가 저하되어 안전성능이 떨어지는 문제점이 있었다.
이와 같은 스포츠 용품만이 아니라 차량 충돌시 인명과 재산 피해를 최소화 할 수 있는 범퍼 등 다른 종래의 보호장비용 소재로는 아라미드 원단상에 폴리프로필렌 수지 용액을 코팅하는 방법등으로 아라미드 원단 상에 필름상의 폴리프로필렌 수지층이 형성, 접착된 구조의 아라미드 복합체가 사용되어 왔다.
그러나, 상기 종래의 아라미드 복합체는 폴리프로필렌 수지의 화학구조상 작용기가 없기 때문에 아라미드 원단과 폴리프로필렌 수지층의 계면간 접착성이 떨어져 이들간의 접착강도는 물론 아라미드 복합체의 인장강도 및 충격강도가 크게 저하되는 문제점이 있었다.
이와 같은 종래 문제점들을 해결할 수 있도록, 본 발명에서는 아라미드 복합체를 구성하는 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물의 계면간 접착강도를 향상시키는 방법을 제공하고자 한다.
이와 같은 과제를 달성하기 위해서, 본 발명에서는 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물이 접착된 아라미드 복합체를 제조할 때 상기 아라미드 원단을 에폭시 용액에 침지(Dipping)시켜 아라미드 원단내에 에폭시 용액을 함침시킨 다음, 에폭시 용액이 함침된 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물을 접착함으로써 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물의 계면 접착강도를 향상시킨다.
또한, 본 발명에서는 에폭시 용액이 함침된 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물을 접착하기 이전에 에폭시 용액이 함침된 아라미드 원단 표면을 개질 처리하여 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물의 계면간 접착강도를 더욱 향상시킨다.
또한, 본 발명에서는 아라미드 원단상에 접착되는 열가소성 수지 성형물을 열가소성 수지 성형물을 구성하는 열가소성 수지의 결정화 온도로 열처리하여 상기 열가소성 수지를 등온 결정화시켜 복합재의 물성에 영향을 미치는 열가소성 수지의 결정화도를 향상 시켜 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물의 계면간 접착강도를 더욱 향상시킨다.
본 발명으로 제조된 아라미드 복합체는 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물간의 접착강도가 우수하다. 그로인해, 본 발명으로 제조된 아라미드 복합체는 인장강도 및 충격강도가 우수하여 스포츠용 및 범퍼 등 안전용 보호장비 소재로 유용하다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 아라미드 복합체의 제조방법은 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물이 접착된 아라미드 복합체를 제조함에 있어서, 상기 아라미드 원단을 에폭시 용액에 침지(Dipping)시켜 아라미드 원단내에 에폭시 용액을 함침시킨 다음, 에폭시 용액이 함침된 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물을 접착시키는 것을 특징으로 한다.
상기 아라미드 원단은 아라미드 섬유로 구성되나, 아라미드 복합체의 용도에 따라서는 고압축성 향상을 위해 주성분인 아라미드 섬유에 보조성분인 탄소섬유를 적절하게 혼합하여 구성될 수도 있다.
이 경우 탄소섬유는 아라미드 원단 전체중량 대비 50중량% 미만으로 혼합, 사용하는 것이 바람직하다.
상기, 아라미드 섬유는 다음과 같은 공정에 의해 제조된다. 즉, 방향족 디아민과 방향족 디에시드 할라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시킴으로써 전 방향족 폴리아미드 중합체를 제조하는 공정, 이 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사 도프를 제조하는 공정, 상기 방사 도프를 방사 구금을 통해 방사한 후 방사물을 응고시켜 필라멘트를 제조하는 공정, 및 상기 필라멘트를 수세, 건조 및 열처리하는 공정을 수행하여 완성된다.
상술한 바와 같이 제조된 아라미드 섬유는 20 ~ 28g/d의 인장 강도 및 400~1200g/d의 탄성률을 가지게 된다. 이러한 물성을 갖는 아라미드 섬유를 헬멧, 무릎 보호대 및 팔꿈치 보호대 등과 같은 보호장비를 만드는데 사용할 경우, 상기 보호장비는 충격강도 및 인장 강도가 우수하여 스포츠 활동 중 부상으로부터 신체를 안전하게 보호할 수 있으며, 자동차 범퍼 등에 적용이 될 경우 우수한 내충격도 강도로 인하여 교통사고 발생시 인명 및 재산을 보호할 수 있다.
상기 아라미드 원단은, 상술한 방법으로 제조된 아라미드 섬유를 이용하여 제조한다. 특히 상기 아라미드 원단은, 상기 아라미드 섬유가 경사 및 위사에 적용되어 직조된 아라미드 직물일 수 있다.
상기 아라미드 직물은 평직(plain), 능직(twill) 또는 주자직(satin) 조직일 수 있다. 이러한 조직은 경사 및 위사가 일정하게 굴곡을 이루면서 형성되어 있기 때문에 외력을 받을 경우, 외력을 균일하게 직물 전체로 분산시킴에 따라 우수한 내충격성 및 인장 강도를 제공한다.
한편, 상기 아라미드 원단은 상술한 바와 같이 탄소 섬유와 아라미드 섬유를 혼합시켜 제조한 혼합 아라미드 원단일 수 있다. 상기 혼합 아라미드 원단은 상기 위사 및 경사에 아라미드 섬유 및 탄소 섬유를 적절하게 혼합시켜 제조할 수 있다.
예를 들어, 경사에 아라미드 원사를 적용하고 위사에 탄소 섬유를 적용한 혼합 아라미드 직물일 수 있고, 경사에 탄소 섬유를 적용하고 위사에 아라미드 섬유를 적용한 혼합 아라미드 직물일 수 있다. 또한, 경사에 아라미드 원사를 적용하고 위사에 탄소 섬유와 아라미드 섬유를 교대로 적용한 아라미드 직물일 수도 있지만, 반드시 이들에 한정되는 것은 아니다.
상기 아라미드 직물은 경사방향 및 위사방향의 직물밀도가 각각 10~40본/인 것이 바람직하다. 만일, 상기 경사방향 및 위사방향의 직물밀도가 10본/인치 미만일 경우 충분한 충격강도 및 인장 강도를 얻을 수 없고, 반면 상기 경사방향 및 위사방향의 직물밀도가 40본/인치를 초과할 경우 과도한 밀도로 인해 제직성이 저하되고 굽힘 등이 용이하지 않아 성형성이 떨어질 수 있다.
또한, 상기 아라미드 직물은 130~500g/㎡의 면밀도를 갖는 것이 바람직하다. 만일, 면밀도가 상기 범위보다 낮은 경우에는 직물에 공간이 생성됨으로써 충격강도가 떨어질 수 있고, 면밀도가 상기 범위보다 높은 경우에는 직물의 제조가 용이하지 않음으로써 생산 효율이 크게 저하될 수 있다.
상기 아라미드 원단은 상기 아라미드 직물이 여러 겹으로 적층된 아라미드 적층재를 포함할 수 있다. 상기 아라미드 적층재를 극한 스포츠용 보호장비 및 자동차 범퍼 등 제조에 사용할 경우, 상기 보호장비는 강한 외부 충격으로부터 신체 및 재산을 더욱 충분히 보호할 수 있기 때문이다.
한편, 본 발명은 에폭시 용액이 함침된 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물을 접착하기 이전에 에폭시 용액이 함침된 아라미드 원단 표면을 개질 처리하는 것을 포함한다.
에폭시 수지가 함침된 아라미드 원단을 표면 개질 처리하게 되면 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물간의 개면간 접착력이 더욱 개선되는 효과가 있다.
상기 아라미드 원단의 표면 개질 처리는 아라미드 원단 표면에 플라스마를 조사해 주는 플라즈마 처리방식이나, 아라미드 원단 표면을 코로나 방전 처리해 주는 코로나 방전 처리방식이나, 아라미드 원단을 커플링제 용액에 침지시킨 후 건조해 주거나 커플링제 용액을 아라미드 원단에 코팅 또는 스프레이한 후 건조해 주는 커플링제 처리방식 등이 사용된다.
상기 커플링제로는 하기 화학식 1의 실란계 화합물 또는 화학식 2로 표시되는 금속화합물 등이 사용될 수 있다.
[화학식 1]
Y-(R)n-SiX3(Y는 할로겐 원자, 에폭시기, 아미노기, 머캅토기, 비닐기, 아크릴로일기로부터 선택된 1종의 관능기이고, R은 탄화수소기이며, X는 동일하거나 상이한 알콕시기이고, n은 0 또는 1이다)
[화학식 2]
M(OR')m(여기서, m은 3 또는 4이고, R'는 직쇄형 또는 분지형 탄소수 1 내지 8의 알킬기이며, M은 티탄늄(Ti) 또는 지르코늄(Zr)이다)
상기 화학식 1로 표시되는 실란계 커플링제는 관능기를 가짐에 따라 접합면과 쉽게 다양한 결합을 형성할 수 있기 때문에 아라미드 원단과 열가소성수지 성형물 사이의 접착 강도를 향상시키는 역할을 한다.
상기 화학식 2로 표시되는 금속산화물계 커플링제는 티탄늄 또는 지르코늄과 같은 금속을 함유함에 따라 인접한 원자는 쉽게 하전을 띠게 될 수 있고, 이에 따라 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물 사이의 결합력을 증가시킬 수 있기 때문에 접착 강도를 향상시키는 역할을 한다.
상기 커플링제 용액으로는 실란계 커플링제인 3-글리시독실프로필트리메톡시실란(3-glycidoxylpropyltrimethoxysilane) 또는 금속산화물계 커플링제인 지르코늄 에톡사이드(Zirconium ethoxide)를에탄올 수용액에 1중량% 농도로 첨가하는 방법등으로 제조한다.
상기 플라즈마 처리 공정은 반응 기체로 산소를 이용하여 아라미드 원단 표면을 처리할 경우, 상기 아라미드 원단표면은 다량의 산소 반응기가 생성될 수 있고, 상기 산소 반응기는 커플링제와의 높은 친화력을 가짐에 따라 접착 강도를 크게 향상시킬 수 있다.
상기 플라즈마 처리 공정은 질소 분위기 및 감압 하에서 100 내지 3000 와트의 일률 및 5 ~ 30 분의 조사시간에서 수행될 수 있다. 만일, 상기 일률이 너무 낮거나 또는 조사시간이 너무 짧을 경우 반응기가 적게 생성될 수 있고, 반면 상기 일률이 너무 높거나 또는 조사시간이 너무 길 경우 아라미드 원단이 손상을 받을 수 있다. 한편, 플라즈마 처리 후 아라미드 원단 표면에 생성된 반응기의 감소를 방지하기 위해서 질소 분위기에서 플라즈마 처리 공정을 수행하고, 수분의 도입을 막기 위해서 감압 하에서 플라즈마 처리 공정을 수행할 수 있다.
상기 코로나 방전 처리 공정은, 상온 및 상압을 유지한 상태에서 두 개의 전극 사이에 높은 교류전압을 인가하여 코로나 방전을 유도하고, 상기 두 개의 전극 사이에 시료를 위치시킨 후 1,000 ~ 50,000 V의 전압 및 1 ~ 60 분의 조사시간에서 아라미드 원단의 표면을 코로나 처리하는 공정을 통해 수행될 수 있다.
아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물의 접착방법 중 일례로는, 에폭시 용액이 함침된 원단상에 열가소성 수지 용액을 코팅한 후 코팅된 열가소성 수지의 결정화도를 최대한으로 발현할 수 있는 적정 결정화 온도로 열처리하여 아라미드 원단상에 열가소성 수지 성형물을 형성 및 접착시키는 방법등이 사용될 수 있다.
보다 바람직하기로는 에폭시 용액이 함침된 원단을 먼저 표면개질 처리한 후 열가소성 수지 용액을 코팅하는 것이 계면 접착강도 향상에 좋다.
또 다른 접착방법 중 일례로는 에폭시 용액이 함침된 원단상에 열가소성 수지 성형물을 적층시킨 후 열가소성 수지 성형물을 구성하는 열가소성 수지의 결정화 온도로 열처리하는 방법도 사용될 수 있다.
이와 같이 열가소성 수지 성형물을 구성하는 열가소성 수지의 결정화 온도로 열처리하여 등온 결정화시키면 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물의 계면부분에 더 많은 결정영역(전이결정영역)이 형성되어 아라미드 복합체의 기계적 물성이 보다 더 향상된다.
열가소성 수지 성형물의 일례로는 폴리프로필렌 수지로 제조된 필름 등의 성형물 등이다.
이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
그러나, 본 발명은 하기 실시예에 의해 보호범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
방향족 디아민인 파라-페닐렌디아민과 방향족 디에시드클로라이드인 테레프탈로일 디클로라이드를 N-메틸-2-피롤리돈 중합용매 내에서 중합시켜 폴리 파라페닐렌테레프탈아미드 중합체를 제조하였고, 그 후 상기 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사도프를 제조하고, 방사도프를 방사구금을 통해 방사한 후 응고시켜 1,500 데니어인 전방향족 아라미드 필라멘트를 제조하였다. 이어서, 상기 전방향족 아라미드 필라멘트를 경사 및 위사에 적용하여 평직으로 제직하여 180 g/㎡인 밀도를 갖는 아라미드 직물을 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 아라미드 직물 28매를 적층하여 아라미드 적층채를 제조한 다음, 이를 메탄올/에폭시(8:2의 중량비율) 용액에 침지(dipping)한 후 240℃에서 건조하여 에폭시 용액이 함침된 아라미드 적층체를 제조하였다.
다음으로, 실란계 결합제인 3-글리시독실프로필트리메톡시실란 (3-glycidoxylpropyltrimethoxysilane)를 에탄올 수용액에 1 중량%의 농도로 첨가하여 결합제 조성물을 준비한 후, 상기 결합제 조성물에 상기 아라미드 적층재를 30 분 동안 침지시킨 후 100℃의 온도에서 24시간 동안 열처리하여 표면 개질된 아라미드 적층재를 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 표면개질된 아라미드 적층체 표면에 폴리프로필렌 수지 용액을 50㎛의 두께로 코팅한 다음, 110℃의 온도에서 4시간 동안 열처리하여 코팅된 폴리프로필렌 수지를 등온 결정화시켜 아라미드 복합체를 제조하였다.
제조한 아라미드 복합체의 각종 물성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
실시예 2
방향족 디아민인 파라-페닐렌디아민과 방향족 디에시드클로라이드인 테레프탈로일 디클로라이드를 N-메틸-2-피롤리돈 중합용매 내에서 중합시켜 폴리 파라페닐렌테레프탈아미드 중합체를 제조하였고, 그 후 상기 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사도프를 제조하고, 방사도프를 방사구금을 통해 방사한 후 응고시켜 1,500 데니어인 전방향족 아라미드 필라멘트를 제조하였다. 이어서, 상기 전방향족 아라미드 필라멘트를 경사 및 위사에 적용하여 평직으로 제직하여 180 g/㎡인 밀도를 갖는 아라미드 직물을 제조하였다.
이어서, 페놀 수지를 메탄올 용매에 용해시켜 페놀 수지의 함량이 56 중량%인 함침용 조성물에 상기 아라미드 직물을 침지(dipping)한 후 건조시켜 메탄올 용매를 제거하여 페놀 수지의 함유량이 20 %인 아라미드 프리프레그를 얻었다. 이어서, 상기 아라미드 프리프레그를 28 매로 적층 후 가압 및 150℃의 온도에서 경화시켜 아라미드 적층재를 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 아라미드 적층체를 이를 메탄올/에폭시(8:2의 중량비율) 용액에 침지(dipping)한 후 240℃에서 에폭시 수지가 함침된 아라미드 적층체를 제조하였다.
다음으로, 에폭시 수지가 함침된 아라미드 적층체 표면을 반응기체로 산소를 사용하고 1,500 와트(Watt)의 일률 및 15분의 조사시간 하에서 플라즈마 처리하여 표면이 개질된 아라미드 적층체를 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 표면개질된 아라미드 적층체 표면에 폴리프로필렌 수지 용액을 50㎛의 두께로 코팅한 다음, 110℃의 온도에서 4시간 동안 열처리하여 코팅된 폴리프로필렌 수지를 등온 결정화시켜 아라미드 복합체를 제조하였다.
제조한 아라미드 복합체의 각종 물성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
비교실시예 1
아라미드 적층체를 에폭시 용액에 침지하는 공정을 생략한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 아라미드 복합체를 제조하였다.
제조한 아라미드 복합체의 각종 물성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
비교실시예 2
아라미드 적층체를 에폭시 용액에 침지하는 공정을 생략한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 아라미드 복합체를 제조하였다.
제조한 아라미드 복합체의 각종 물성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
아라미드 복합체의 물성평가 결과
구분 실시예 1 실시예 2 비교실시예 1 비교실시예 2
접착강도
(gf/5㎝)		 260 255 121 130
인장강도
(N/5㎝)		 5,640 6,885 2,430 2,800
충격강도
(J/㎝)		 23 28 13 17
표 1의 각종물성은 아래와 같은 방법으로 평가하였다.
접착 강도( gf /5) 측정
실시예 및 비교실시예에서 제조된 아라미드 복합체(시료)를 이용하여 ASTM D903의 규정에 따라 1f의 로드셀과 100/㎜분의 속도 조건에서 필 테스트(peel test)에 의해 접착 강도(gf/5㎝)를 측정하였다.
인장 강도 측정
ASTM D 638 시험방법에 따라 경사방향 및 위사방향의 인장 강도(N/㎝)를 각각 측정한 후 이를 평균하여 구하였다.
충격 강도 측정
ASTM D 256 시험방법에 따라 23에서 충격 강도(J/㎝)를 측정하였다.

Claims (5)

  1. 아라미드 원단과 열가소성 수지 성형물이 접착된 아라미드 복합체를 제조함에 있어서, 상기 아라미드 원단을 에폭시 용액에 침지(Dipping)시켜 아라미드 원단내에 에폭시 용액을 함침시킨 다음, 에폭시 용액이 함침된 원단상에 열가소성 수지 용액을 코팅한 후 코팅된 열가소성 수지의 결정화 온도로 열처리하여 아라미드 원단상에 열가소성 수지 성형물을 형성 및 접착시키는 것을 특징으로 하는 아라미드 복합체의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 열가소성 수지 성형물은 폴리프로필렌 필름인 것을 특징으로 하는 아라미드 복합체의 제조방법.
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