KR102469698B1

KR102469698B1 - 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 및 그의 제조방법

Info

Publication number: KR102469698B1
Application number: KR1020200057151A
Authority: KR
Inventors: 이현영; 권오혁; 서영훈
Original assignee: 주식회사 휴비스
Priority date: 2020-05-13
Filing date: 2020-05-13
Publication date: 2022-11-22
Also published as: KR102469698B9; KR20210138982A

Abstract

본 발명은 메타 아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 메타 아라미드 도프를 형성하는 도프형성단계, 상기 도프로 메타 아라미드 피브리드를 제조하는 피브리드 제조단계; 및, 제조된 메타 아라미드 피브리드를 수세하는 수세단계를 포함하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법에 있어서, 상기 수세단계는 극성 아미드계 용매가 5~50중량%로 함유되는 수세수로 3회이상 수세하는 제1 수세공정 및 극성 아미드계 용매가 함유되지 않는 수세수로 수세하는 제2 수세공정을 포함하고, 상기 제1 수세공정에서 첫 수세 시의 수세수의 극성 아미드계 용매 함량은 20~50중량%이고, 수세가 반복될수록 수세수의 극성 아미드계 용매의 함량이 5~10중량% 감소하는 것을 특징으로 하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

Description

고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 및 그의 제조방법{Meta-Aramid Fibrid for High density nonwoven, and Method for Preparing the Same}

본 발명은 물성이 향상된 메타 아라미드 피브리드 및 그의 제조방법에 관한 것으로 아라미드 페이퍼를 형성하는 메타 아라미드 피브리드의 물성을 향상시켜 내전압강도 및 백색도가 우수한 아라미드 페이퍼를 제조할 수 있는 물성이 향상된 메타 아라미드 피브리드 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

아라미드 섬유는 미국의 듀폰(Dupont)사가 유리섬유의 강도와 석면의 내열성을 갖는 섬유를 목표로 1965년에 개발에 성공한 방향족 고분자를 원료로 한 합성섬유이며, 1960년대 말에 케블라(Kevlar)라는 상표로 생산되었다. 1974년에는 미연방거래위원회에 의해 「2개의 방향족환으로 아미드 결합이 85 % 이상 직접 결합되어 있는 방향족 폴리아미드」의 일반명칭으로 아라미드 라는 용어를 정의하였으며, 그 후 ISO-2076, JIS L 0204-2에도 아라미드라는 명칭이 동일하게 정의되었다.

아라미드는 아미드 결합된 방향족환의 결합단위에 의해 메타계와 파라계로 나뉜다. 메타 아라미드 섬유는 고온내열성이 우수하며, 파라 아라미드 섬유는 고온내열성뿐만 아니라 고강도 및 고탄성의 특징을 갖는다.

상기 파라 아라미드는 벤젠 고리가 파라 위치에서 아미드기와 결합된 것이다. 분자쇄가 매우 뻣뻣하고 선상구조를 가지므로 강도가 매우 높고 탄성률이 특히 높아 충격을 흡수하는 성능이 매우 우수하여 방탄복, 방탄 핼멧, 안전용 장갑이나 부츠, 소방복에 사용되며, 테니스 라켓, 보트, 하키용 스틱, 낚시 줄, 골프 클럽등의 스포츠 기구 재료로 또한 산업용으로는 FRP(Fiber Reinforced Plastic), 석면대체용 섬유등에 사용되고 있다.

상기 메타 아라미드는 벤젠고리가 메타 위치에서 아미드기와 결합된 것으로 강도와 신도는 보통의 나일론과 비슷하나 열에 대한 안정성이 대단히 좋으며, 다른 내열용 소재에 비하여 가볍고 땀흡수도 어느 정도 가능하므로 쾌적하다는 장점을 가지고 있다. 초기에는 색상이 몇 가지로 제한되었으나, 최근에는 형광색을 포함한 다양한 색상으로 만들어지고 있다. 소방복, 경주용 자동차 운전자를 위한 유니폼, 우주 비행사 유니폼, 작업복 등의 내열용 의복 소재로 사용 되며, 산업용으로는 고온용 필터 등으로 쓰인다.

상기와 같이 파라아라미드 및 메타 아라미드는 섬유뿐만 아니라 부직포 형태로 제조되어 많은 산업분야에서 사용되고 있다.

상기 메타 아라미드로 제조되는 부직포는 메타 아라미드를 중합하고 가는 섬유로 배향하고 비(非)과립형의 펄프 또는 필름-유사 입자를 의미하는 피브리드(fibrid)와 스테이플 섬유보다 더 짧은 길이의 섬유를 의미하는 플럭(floc)을 통해 메타 아라미드 부직포를 제조된다.

메타 아라미드 부직포는 주로 전기 절연물, 허니콤(Honeycomb) 구조재료로 사용되는 소재로 전기 절연물로서 변압기, 전동기와 같은 코일의 절연물이나 프린트 기판 등에 널리 사용되고 있고, 어느 정도 도전성을 가지는 시트는 그 도전성의 정도에 따라 발열체, 정전기 방전을 위한 전도성 테이프 등에 사용된다.

대한민국 공개특허 제2007-0116139호에서는 콘덴서, 캐패시터, 전지에 사용할 수 있도록 200℃ 이하의 융점을 갖는 열가소성 폴리머의 다공질 시트층과 실질적으로 안정 융점을 갖지 않는 유기 화합물의 피브리드 또는 단섬유 또는 피브릴화한 펄프로 이루어지는 부직포 형상 시트를 적층한 적어도 2 층 이상의 층구조를 이루고 있는 복합체 시트로 습식초지법으로 제조한 메타 아라미드 부직포를 적층한 절연시트를 개시하고 있다.

상기와 같이 전기 절연재로 메타 아라미드 부직포를 사용할 경우에는 내전압강도가 매우 중요한 요소이나 상기 종래의 메타 아라미드 부직포는 메타 아라미드 피브리드 내부의 미세기공으로 고밀도 부직포로 제조하기 어려운 문제로 내전압강도를 향상시키기 어려운 문제점이 있었다.

상기와 같이 본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 메타 아라미드 피브리드의 제조시에 수세공정에서 발생되는 미세기공을 억제하여 고밀도 부직포용에 적합한 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 메타 아라미드 피브리드 내의 미세기공을 억제하여 메타 아라미드 부직포의 인장강도 및 내전압 강도가 향상시킬 수 있는 메타 아라미드 피브리드를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 메타 아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 메타 아라미드 도프를 형성하는 도프형성단계, 상기 도프로 메타 아라미드 피브리드를 제조하는 피브리드 제조단계; 및, 제조된 메타 아라미드 피브리드를 수세하는 수세단계를 포함하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법에 있어서, 상기 수세단계는 극성 아미드계 용매가 5~50중량%로 함유되는 수세수로 3회이상 수세하는 제1 수세공정 및 극성 아미드계 용매가 함유되지 않는 수세수로 수세하는 제2 수세공정을 포함하고, 상기 제1 수세공정에서 첫 수세 시의 수세수의 극성 아미드계 용매 함량은 20~50중량%이고, 수세가 반복될수록 수세수의 극성 아미드계 용매의 함량이 5~10중량% 감소하는 것을 특징으로 하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(DMAc)인 것을 특징으로 하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 제1 수세공정에서 수세수의 온도는 10~60℃인 것을 특징으로 하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 제2 수세공정의 극성 아미드계 용매가 함유되지 않는 수세수로 수세하는 수세는 2회이상 실시하는 것을 특징으로 하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 제2 수세공정에서 최종 수세 시의 수세수의 온도는 45~60℃인 것을 특징으로 하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법을 제공한다.

또한, 상기의 제조방법을 제조되는 것을 특징으로 하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드를 제공한다.

또한, 상기 메타 아라미드 피브리드를 함유하는 것을 특징으로 하는 고밀도 부직포를 제공한다.

상기와 같은 본 발명에 따른 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드는 수세단계에서 메타 아라미드의 급속한 고화 및 고화된 상태에서 용매가 제거되어 형성되는 미세기공을 용매가 함유된 수세수를 통해 미세기공의 형성을 억제하여 고밀도 부직포용에 적합한 메타 아라미드 피브리드 제조방법을 제공하는 효과가 있다.

또한, 본 발명의 메타 아라미드 피브리드는 내부에 형성되는 미세기공이 적어 인장강도 및 내전압 강도가 향상되는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법을 나타낸 공정도이다.
도 2는 본 발명에 따른 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법의 수세단계를 도식화한 도면이다.

이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.

도 1은 본 발명에 따른 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법을 나타낸 공정도이고, 도 2는 본 발명에 따른 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법의 수세단계를 도식화한 도면이다.

본 발명은 고밀도 부직포를 제조할 수 있는 메타 아라미드 피브리드 제조방법에 관한 것으로 도 1에서와 같이 도프형성단계, 피브리드 제조단계, 수세단계를 포함하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법에 관한 것이다.

상기 도프형성단계는 메타 아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 메타 아라미드 도프를 형성하는 단계이다.

상기 메타 아라미드 도프는 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타 아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 메타 아라미드 도프로 형성한다.

상기 메타 아라미드 도프는 고형분 5~20중량%의 도프로 제조하는 것이 바람직할 것이다.

상기 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF), 디메틸이미다졸리디논(Dimethyl imidazolidinone) 등을 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 상기의 극성 아미드계 용매 중 선택되는 하나를 사용할 수 있으며, 가장 바람직하게는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc)를 사용하는 것이다.

상기 피브리드 제조단계는 상기 도프로 메타 아라미드 피브리드를 제조하는 단계로 피브리드의 제조는 미국 등록특허 제3,756,908호에 기재된 바와 같이, 피브리드는 중합체 용액을 피브리데이터(fibridater) 내에서 비용매와 접촉시키면서 침전 및 강한 전단응력을 받도록 하여 제조할 수 있으며, 대한민국 등록특허 제1555986호, 제1541879호, 제1544725호의 제조장치를 통해 제조할 수 있을 것이다.

상기와 같이 제조되는 메타 아라미드 피브리드는 피브리드 내에 잔존하는 용매를 제거하기 위해 수세단계을 통해 수세하게 된다.

상기 수세단계는 수세수로 사용하여 메타 아라미드 피브리드는 피브리드 내의 극성 아미드계 용매를 제거하기 위한 공정으로 일반적인 수세단계에서는 극성 아미드계 용매가 함유되지 않은 고온의 수세수로 메타 아라미드 피브리드를 수세한다.

상기와 같이 극성 아미드계 용매가 함유되지 않은 고온의 수세수로 수세할 경우에는 극성 아미드계 용매가 급격히 제거되고, 메타 아라미드 피브리드가 빠르게 고화되어 극성 아미드계 용매가 제거된 자리가 미세기공으로 형성되어 메타 아라미드 피브리드 내부에는 수많은 미세기공을 형성하게 된다.

또한, 메타 아라미드 피브리드를 극성 아미드계 용매가 함유되지 않은 고온의 수세수로 수세할 경우에는 메타 아라미드 피브리드의 표면이 급격한 고화로 스킨층을 형성하여 내부의 극성 아미드계 용매가 쉽게 제거되지 않아 수세 후에도 잔존 용매량이 높은 문제가 있다.

본 발명의 수세단계는 도 2에서와 같이 극성 아미드계 용매가 5~50중량%로 함유되는 수세수로 3회이상 수세하는 제1 수세공정 및 극성 아미드계 용매가 함유되지 않는 수세수로 수세하는 제2 수세공정을 포함하여 실시된다.

상기 제1 수세공정은 첫 수세 시의 수세수의 극성 아미드계 용매 함량은 20~50중량%이고, 수세가 반복될수록 수세수의 극성 아미드계 용매의 함량이 5~10중량% 감소하여 수세하는 공정이다.

즉, 도 2에서와 같이 메타 아라미드 피브리드(100)에 분사구(200)를 통해 수세수를 분사하여 수세할 수 있는 것으로 제1 수세공정을 3회 수세할 경우 첫 수세 시의 수세수의 극성 아미드계 용매 함량은 30중량%인 경우, 두번째 수세 시의 극성 아미드계 용매 함량은 20중량%의 수세수를 사용하고, 세번째 수세 시의 극성 아미드계 용매 함량은 10중량%의 수세수를 사용할 수 있을 것이다.

상기 제1 수세공정의 수세를 3회미만으로 실시하면 잔존 용매량이 증가할 수 있으므로 3회이상 실시하는 것이 바람직할 것이다.

상기 수세수에 함유되는 극성 아미드계 용매는 5~10중량% 감소하는 것으로 5중량% 미만으로 함유되면 수세 횟수가 많아져 공정시간이 길어질 수 있으며, 10중량%를 초과하면 미세기공의 발생을 최소화할 수 없으며, 잔존 용매량이 증가할 수 있다.

상기 제1 수세공정에서 수세수의 온도가 10℃ 미만인 경우 용매 제거의 효율이 저하될 수 있으며, 60℃를 초과할 경우에는 메타 아라미드 피브리드의 고화를 급격히 상승시킬 수 있으므로 수세수의 온도는 10~60℃인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10~30℃이다.

상기 제1 수세공정은 극성 아미드계 용매가 함유된 수세수를 사용하고, 수세를 반복할수록 수세수의 극성 아미드계 용매의 함량을 감소시켜 메타 아라미드 피브리드를 서서히 고화시키면서 메타 아라미드 피브리드 내의 극성 아미드계 용매를 천천히 제거하여 극성 아미드계 용매 제거 시에 발생되는 미세기공의 형성을 억제한다.

또한, 메타 아라미드 피브리드의 느린 고화로 인해 메타 아라미드 피브리드 표면에 스킨층이 형성되는 것을 방지하여 용매를 원활히 제거할 수 있으며, 이를 통해 메타 아라미드 피브리의 잔존 용매량을 낮출 수 있다.

상기 제2 수세공정은 극성 아미드계 용매가 함유되지 않는 수세수로 수세하여 메타 아라미드 피브리드 내부의 극성 아미드계 용매를 제거하는 공정이다.

상기 제2 수세공정은 메타 아라미드 피브리드에서 극성 아미드계 용매를 확실히 제거하기 위해 극성 아미드계 용매가 함유되지 않는 수세수로 수세하는 수세는 2회이상 실시하는 것이 바람직할 것이다.

상기 제2 수세공정에서의 수세수의 온도는 10~60℃인 것이 바람직하며, 제2 수세공정을 2회이상 수세할 경우에는 최종 수세 이전의 수세수는 10~30℃이고, 최종 수세 시의 수세수의 온도는 45~60℃로 수세하여 메타 아라미드 피브리드의 용매 잔존량을 최소화할 수 있을 것이다.

상기와 같이 제조되는 메타 아라미드 피브리드는 내부의 미세기공이 적어 밀도가 높으며, 잔존 용매량도 500ppm 이하로 매우 낮아, 메타 아라미드 플럭과 함께 메타 아라미드 부직포로 제조시 고밀도 부직포로 제조할 수 있으며, 인장강도 및 내전압 강도가 향상될 것이다.

본 발명에 따른 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드를 종래의 방법으로 메타 아라미드 부직포를 제조할 수 있는 것으로 일예로 본 발명의 메타 아라미드 피브리드와 메타 아라미드 플럭을 중량비 30:70 내지 70:30으로 혼합하여 슬러리 상태의 펄프로 제조한 후에 습지초지법으로 부직포를 제조할 수 있을 것이다.

즉, 제조된 아라미드 펄프를 습식 초지법을 통하여 웹을 형성시킨 후 닙 롤러(Nip Roller)를 거쳐 탈수시키고, 캘린더링(calendaring)하는 단계를 포함하여 부직포로 제조할 수 있다.

상기와 같은 본 발명에 따른 메타 아라미드 피브리드를 함유하는 메타 아라미드 부직포는 인장강도 35N/㎝이상이고, 내전압강도가 20kV/㎜이상으로 물성과 내전압강도가 매우 우수할 것이다.

아래에서 본 발명에 따른 실시예로 본 발명의 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드를 제조하였다. 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타 아라미드를 극성 아미드계 용매인 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc)에 녹여 메타 아라미드 농도가 8중량%인 메타 아라미드 도프(Dope)를 형성하였다.

상기에서 제조된 메타 아라미드 도프를 대한민국 등록특허 제1541879호의 피브리드 제조장치를 이용하여 메타 아라미드 피브리드를 제조하였다.

제조된 메타 아라미드 피브리드를 디메틸아세트아미드가 함유된 수세수로 수세하는 제1 수세공정과 디메틸아세트아미드가 함유되지 않은 수세수로 수세하는 제2 수세공정으로 수세하였다.

상기 제1 수세공정은 3회 수세하였다. 첫 수세 시의 수세수의 디메틸아세트아미드 함량은 30중량%이고, 두번째 수세 시의 디메틸아세트아미드 함량은 20중량%의 수세수를 사용하였으며, 세번째 수세 시의 디메틸아세트아미드 함량은 10중량%의 수세수를 사용하였다. 제1 수세공정에서는 모두 30℃의 수세수를 사용하였다.

상기 제2 수세공정은 2회 수세하였다. 첫 수세 시의 수세수 온도는 30℃로 수세하였으며, 두번째 수세 시의 수세수 온도는 60℃로 수세하였다.

실시예 2

상기 실시예 1과 동일하게 메타 아라미드 피브리드를 제조하였으나, 상기 제2 수세공정은 60℃의 수세수로 한번 수세하였다.

실시예 3

상기 실시예 1과 동일하게 메타 아라미드 피브리드를 제조하였으나, 상기 제1 수세공정에 수세수를 60℃의 수세수로 사용하였다.

비교예

상기 실시예 1과 동일하게 메타 아라미드 피브리드를 제조하였으나, 수세단계는 디메틸아세트아미드가 함유되지 않은 수세수를 사용하여 5회 수세하였다.

상기와 같은 실시예 1 내지 3과 비교예 2에서 제조된 메타 아라미드 피브리드의 잔존 DMAc 함량을 측정하였다.

또한, 실시예 1 내지 3과 비교예 2에서 제조된 메타 아라미드 피브리드와 메타 아라미드 플럭을 중량비 1:1로 혼합한 후, 습지초지법으로 메타 아라미드 부직포를 제조하였으며, 상기 제조된 부직포의 평량, 밀도, 인장강도, 내전압강도를 측정하여 표 1에 나타내었다.

*인장강도 : ASTM D 828 측정법에 따라 L&W사의 Tensile Tester를 사용하여 측정하였다.이는 종이에 인장을 가하여 끊어질 때의 힘을 측정함

*내전압강도 : ASTM D419에 준하여 절연파괴가 일어나는 전압(kV)을 절연재료로 두께(mm)로 나눈 값임

구분	실시예1	실시예2	실시예3	비교예
피브리드 잔존 DMAc함량 (ppm)	2	230	64	2500
부직포 평량(g/㎡)	41.2	41	41.3	41
부직포 밀도(g/㎤)	0.73	0.64	0.69	0.58
인장 강도(N/㎝)	42.1	36.1	39.3	33.2
내전압강도(kV/mm)	25.2	20	21	16.3

표 1에서와 같이 본 발명의 수세단계로 수세된 실시예 1 내지 3의 메타 아라미드 피브리드가 비교예의 메타 아라미드 피브리드 보다 잔존 DMAc함량에서 큰 차이로 낮은 것을 알 수 있는 것으로 본 발명의 수세단계로 수세할 경우 잔존 용매량을 대폭 낮출 수 있을 것이다.

상기 실시예 1의 메타 아라미드 피브리드가 실시예 3의 메타 아라미드 피브리드 보다 잔존 DMAc함량이 낮은 것으로 제1 수세공정에 수세수는 30℃이하인 것이 바람직할 것이다.

또한, 실시예 1,3과 실시예 2와 같이 상기 제2 수세공정에서 수세를 1회만 할 경우 잔존 DMAc함량이 높아질 수 있으므로 제2 수세공정은 2회이상 수세하는 것이 바람직할 것이다.

또한, 본 발명의 메타 아라미드 피브리드를 포함하는 부직포인 실시예 1 내지 3은 동일 평량에서 부직포 밀도가 비교예 보다 높은 것으로 고밀도임을 알 수 있다.

또한, 본 발명의 메타 아라미드 피브리드를 포함하는 부직포인 실시예 1 내지 3이 비교예 보다 높은 인장강도 및 내전압강도를 나타내는 것으로 메타 아라미드 피브리드 내의 잔존하는 DMAc의 함량이 낮을 경우 내전압강도가 향상되는 것을 알 수 있으며, 인장강도 역시 향상되는 것을 알 수 있다.

Claims

메타 아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 메타 아라미드 도프를 형성하는 도프형성단계, 상기 도프로 메타 아라미드 피브리드를 제조하는 피브리드 제조단계; 및, 제조된 메타 아라미드 피브리드를 수세하는 수세단계를 포함하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법에 있어서,
상기 수세단계는 극성 아미드계 용매가 5~50중량%로 함유되고 온도가 10~30℃인 수세수로 3회이상 수세하는 제1 수세공정 및 극성 아미드계 용매가 함유되지 않는 수세수로 수세하는 제2 수세공정을 포함하고,
상기 제1 수세공정에서 첫 수세 시의 수세수의 극성 아미드계 용매 함량은 20~50중량%이고, 수세가 반복될수록 수세수의 극성 아미드계 용매의 함량이 5~10중량% 감소하는 것을 특징으로 하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(DMAc)인 것을 특징으로 하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법.
삭제
제1항에 있어서,
상기 제2 수세공정의 극성 아미드계 용매가 함유되지 않는 수세수로 수세하는 수세는 2회이상 실시하는 것을 특징으로 하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법.
제4항에 있어서,
상기 제2 수세공정에서 최종 수세 시의 수세수의 온도는 45~60℃인 것을 특징으로 하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드 제조방법.
제1항, 제2항, 제4항, 제5항 중 어느 한 항의 제조방법을 제조되는 것을 특징으로 하는 고밀도 부직포용 메타 아라미드 피브리드.
제6항의 메타 아라미드 피브리드를 함유하는 것을 특징으로 하는 고밀도 부직포.