KR20240055371A - 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드 및 그를 이용한 메타아라미드 페이퍼 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 메타아라미드 피브리드에 에어로겔을 함유하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드 및 그를 이용한 페이퍼에 관한 것으로 내열성 및 단열성이 우수하여 열에 저항력이 필요한 용도로 사용이 적합한 특성이 있다.
Description
본 발명은 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드 및 그를 이용한 메타아라미드 페이퍼에 관한 것으로 에어로겔을 함유시켜 열에 대한 저항력을 높일 수 있는 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드 및 메타아라미드 페이퍼에 관한 것이다.
아라미드 섬유는 미국의 듀폰(Dupont)사가 유리섬유의 강도와 석면의 내열성을 갖는 섬유를 목표로 1965년에 개발에 성공한 방향족 고분자를 원료로 한 합성섬유이며, 1960년대 말에 케블라(Kevlar)라는 상표로 생산되었다. 1974년에는 미연방거래위원회에 의해 「2개의 방향족환으로 아미드 결합이 85 % 이상 직접 결합되어 있는 방향족 폴리아미드」의 일반명칭으로 아라미드 라는 용어를 정의하였으며, 그 후 ISO-2076, JIS L 0204-2에도 아라미드라는 명칭이 동일하게 정의되었다.
아라미드는 아미드 결합된 방향족환의 결합단위에 의해 메타계와 파라계로 나뉜다. 메타아라미드 섬유는 고온내열성이 우수하며, 파라 아라미드 섬유는 고온내열성뿐만 아니라 고강도 및 고탄성의 특징을 갖는다.
상기 파라 아라미드는 벤젠 고리가 파라 위치에서 아미드기와 결합된 것이다. 분자쇄가 매우 뻣뻣하고 선상구조를 가지므로 강도가 매우 높고 탄성률이 특히 높아 충격을 흡수하는 성능이 매우 우수하여 방탄복, 방탄 핼멧, 안전용 장갑이나 부츠, 소방복에 사용되며, 테니스 라켓, 보트, 하키용 스틱, 낚시 줄, 골프 클럽등의 스포츠 기구 재료로 또한 산업용으로는 FRP(Fiber Reinforced Plastic), 석면대체용 섬유등에 사용되고 있다.
상기 메타아라미드는 벤젠고리가 메타 위치에서 아미드기와 결합된 것으로 강도와 신도는 보통의 나일론과 비슷하나 열에 대한 안정성이 대단히 좋으며, 다른 내열용 소재에 비하여 가볍고 땀흡수도 어느 정도 가능하므로 쾌적하다는 장점을 가지고 있다. 초기에는 색상이 몇 가지로 제한되었으나, 최근에는 형광색을 포함한 다양한 색상으로 만들어지고 있다. 소방복, 경주용 자동차 운전자를 위한 유니폼, 우주 비행사 유니폼, 작업복 등의 내열용 의복 소재로 사용 되며, 산업용으로는 고온용 필터 등으로 쓰인다.
상기와 같이 파라아라미드 및 메타아라미드는 섬유뿐만 아니라 페이퍼 형태로 제조되어 많은 산업분야에서 사용되고 있다.
상기 메타아라미드로 제조되는 페이퍼는 메타아라미드를 중합하고 가는 섬유로 배향하고 비(非)과립형의 펄프 또는 필름-유사 입자를 의미하는 피브리드(fibrid)와 스테이플 섬유보다 더 짧은 길이의 섬유를 의미하는 플록(floc)을 통해 메타아라미드 페이퍼를 제조된다.
메타아라미드 페이퍼는 주로 전기 절연물, 허니콤(Honeycomb) 구조재료로 사용되는 소재로 전기 절연물로서 변압기, 전동기와 같은 코일의 절연물이나 프린트 기판 등에 널리 사용되고 있고, 어느 정도 도전성을 가지는 시트는 그 도전성의 정도에 따라 발열체, 정전기 방전을 위한 전도성 테이프 등에 사용된다.
대한민국 공개특허 제2007-0116139호에서는 콘덴서, 캐패시터, 전지에 사용할 수 있도록 200℃ 이하의 융점을 갖는 열가소성 폴리머의 다공질 시트층과 실질적으로 안정 융점을 갖지 않는 유기 화합물의 피브리드 또는 단섬유 또는 피브릴화한 펄프로 이루어지는 부직포 형상 시트를 적층한 적어도 2 층 이상의 층구조를 이루고 있는 복합체 시트로 습식초지법으로 제조한 메타아라미드 페이퍼를 적층한 절연시트를 개시하고 있다.
최근에는 메타아라미드 페이퍼의 우수한 내열성 특성으로 배터리에서 발생되는 화재 확산을 방지하는 목적으로 사용되는 등 사용용도가 다양화되고 있으며, 메타아라미드 페이퍼의 더욱 다양한 용도를 위해 내열성이외에 절연성 및 단열성이 요구되어, 메타아라미드 페이퍼를 제조하는 메타아라미드 피브리드 역시 내열성 등의 물성 향상이 요구되고 있다.
본 발명의 상기와 같이 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 메타아라미드 피브리드에 에어로겔을 함유시켜 메타아라미드 피브리드의 내열성을 향상시키고, 단열성을 부여하는 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 내열성 및 단열성이 향상된 메타아라미드 피브리드를 함유시켜 물성이 향상되는 메타아라미드 페이퍼를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 메타아라미드 피브리드에 에어로겔이 함유되어 형성되는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드를 제공한다.
또한, 상기 메타아라미드 피브리드의 에어로겔의 함량은 1~15중량%인 것을 특징으로 하는 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드를 제공한다.
또한, 상기 메타아라미드 피브리드의 에어로겔의 함량은 5~10중량%인 것을 특징으로 하는 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드를 제공한다.
또한, 본 발명은 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 형성되는 메타아라미드 도프(Dope)에 에어로겔이 혼합된 극성 아미드계 용매를 첨가한 후, 피브리드 제조장치에 공급하여 제조되는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 에어로겔이 혼합된 극성 아미드계 용매에 상기 에어로겔이 5~50중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드 제조방법을 제공한다.
또한, 상기의 메타아라미드 피브리드와 메타아라미드 플록으로 형성되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 페이퍼를 제공한다.
또한, 상기 메타아라미드 플록에 에어로겔이 1~20중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 페이퍼를 제공한다.
또한, 상기 메타아라미드 플록은 시스-코어형으로 에어로겔은 시스부에만 함유되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 페이퍼를 제공한다.
상기와 같이 본 발명에 따른 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드는 에어로겔이 함유되어 메타아라미드 피브리드의 내열성을 향상시키고, 단열성을 부여하는 효과가 있다.
또한, 내열성 및 단열성이 향상된 메타아라미드 피브리드를 통해 물성이 향상되는 메타아라미드 페이퍼를 제공하는 효과가 있다.
이하 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명은 에어로겔이 함유되어 형성되는 메타아라미드 피브리드에 관한 것이다.
본 발명의 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드는 에어로겔이 함유된 메타아라미드 도프를 피브리드 제조장치에 공급하여 제조할 수 있을 것이다.
상기 에어로겔이 함유된 메타아라미드 도프는 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 형성되는 메타아라미드 도프(Dope)에 에어로겔을 첨가하여 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 도프를 제조할 수 있으나, 에어로겔의 분산성을 위해 메타아라미드 도프(Dope)에 에어로겔이 혼합된 극성 아미드계 용매를 첨가하여 제조하는 것이 바람직할 것이다.
상기 메타아라미드 도프는 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)을 중합하여 제조되는 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 제조되는 것으로 상기 메타아라미 도프 형성 시에 상기 극성 아미드계 용매와 메타아라미드의 혼합율에 따라 메타아라미드 도프의 점도를 조절할 수 있는 것으로 방사에 적합하도록 상기 극성 아미드계 용매와 메타아라미드의 혼합율을 조절하는 것이 바람직할 것이다.
상기 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF), 디메틸이미다졸리디논(Dimethyl imidazolidinone) 중 어느 하나의 화합물을 사용할 수 있으며, 가장 효과가 우수한 디메틸아세트아미드를 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기 에어로겔은 다공성 물질로 공기층이 90% 수준으로 이루어져 가볍고 열에 강한 특성으로 메타아라미드 피브리드에 함유되어 내열성 및 단열성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에서 상기 에어로겔은 Si, Ti, Zr, Ce, Sn, Al을 포함한 금속산화물을 기반으로 에어로길을 사용할 수 있으며, 실리카를 기반으로 하는 에어로겔을 사용하는 것이 가장 바람직할 것이다.
상기 메타아라미드 도프(Dope)에 에어로겔이 혼합된 극성 아미드계 용매를 첨가할 경우, 효율성과 분산성을 위해 상기 에어로겔이 혼합된 극성 아미드계 용매에 상기 에어로겔이 5~50중량% 함유되는 것이 바람직할 것이다.
상기 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 도프는 상기 극성 아미드계 용매에 에어로겔 및 메타아리미드 수지가 5~25중량% 함유되어 형성되는 것이 바람직한 것으로 에어로겔 및 메타아리미드 수지가 5중량%미만으로 함유되면 생산성이 낮아질 수 있으며, 에어로겔 및 메타아리미드 수지가 25중량%를 초과하면 생성되는 도프의 점도가 상승하여 공정성이 저하될 수 있다.
상기 에어로겔은 메타아라미드 피브리드에 1~15중량% 함유될 수 있도록 메타아리미드 수지의 1~15중량% 함유되도록 메타아라미드 도프에 함유되는 것이 바람직할 것이다.
상기 에어로겔이 1중량% 미만으로 함유될 경우 에어로겔로 인한 내열성을 기대하기 어려우며, 15중량%를 초과하면 메타아라미드 도프 제조시 분산성이 저하되어 제조공정성이 저하될 수 있고, 메타아라미드 피브리드의 물성이 저하될 수 있을 것이다.
상기 에어로겔은 5~10중량%가 메타아리미드 수지에 함유되어 메타아라미드 피브리드로 형성되는 것이 더욱 바람직할 것이다.
상기 메타아라미드 피브리드의 에어로겔의 함량은 1~15중량%함유되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 5~10중량%함유되는 것이다
상기 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 도프는 통상적인 방법으로 메타아라미드 피브리드로 제조할 수 있는 것으로 메타아라미드 도프를 피브리드 제조장치에 공급하여 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드를 제조할 수 있을 것이다.
일예로 미국 등록특허 제3,756,908호에 기재된 바와 같이, 피브리드는 중합체 용액을 피브리데이터(fibridater) 내에서 비용매와 접촉시키면서 침전 및 강한 전단응력을 받도록 하여 제조할 수 있으며, 대한민국 등록특허 제1555986호, 제1541879호, 제1544725호의 제조장치를 통해 메타아라미드 피브리드를 제조할 수 있을 것이다.
상기와 같이 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드는 에어로겔의 내열성, 단열성 특성이 부여되어 메타아라미드 피브리드로 제지를 제조할 경우 메타아라미드 페이퍼의 내열성 및 단열성이 향상될 것이다.
상기 메타아라미드 페이퍼는 메타아라미드 피브리드와 메타아라미드 플록으로 형성되는 것으로 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드를 통해 메타아라미드 페이퍼의 내열성 및 단열성을 향상시킬 수 있으며, 메타아라미드 플록에 에어로겔을 함유시켜 메타아라미드 페이퍼의 물성을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 메타아라미드 플록은 메타아라미드 섬유를 1~10㎜로 절단한 메타아라미드 단섬유로 메타아라미드 섬유에 에어로겔을 함유시켜 내열성 및 단열성을 향상시킬 수 있을 것이다.
에어로겔을 함유하는 메타아라미드 섬유는 상기의 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 도프를 이용하여 제조할 수 있는 것으로 통상적인 습식방사를 통해 메타아라미드 섬유를 제조할 수 있을 것이다.
상기 습식방사는 에어로겔이 함유된 메타아라미드 도프를 아미드계 용매를 포함하는 극성 아미드계 용매가 함유된 응고액 속에서 방사하여 메타아라미드를 섬유화할 수 있다.
상기 메타아라미드 도프의 온도는 25℃이상인 것이 바람직한 것으로 메타아라미드 도프의 온도가 너무 낮으면 공정성이 저하될 수 있다.
상기 메타아라미드 도프의 온도는 작업성을 위해 25~140℃인 것이 바람직한 것이 바람직할 것이다.
상기 응고액은 극성 아미드계 용매와 물의 혼합물로 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF), 디메틸이미다졸리디논(Dimethyl imidazolidinone) 중 어느 하나의 화합물을 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 디메틸아세트아미드를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 디메틸아세트아미드(DMAc) 3~60중량%, 물 40~80중량%를 혼합하여 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기 습식방사 후에 필요에 따라 습연신, 수세 및 건조, 열연신, 열처리 등의 공정을 수행하여 본 발명에 따른 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 섬유를 제조할 수 있을 것이다.
상기 메타아라미드 섬유의 에어로겔의 함량은 1~20중량%함유되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 3~10중량%함유되는 것이다
상기와 같이 에어로겔이 함유된 메타아라미드 섬유를 제조한 후, 절단하여 에어로겔이 함유된 메타아라미드 플록을 제조할 수 있다.
상기 에어로겔이 함유된 메타아라미드 섬유는 물성 유지를 위해 시스-코어형의 복합섬유형태로 제조하는 것이 바람직한 것으로 코어부는 에어로겔이 함유되지 않은 메타아라미드 도프로 형성하고, 시스부는 에어로겔이 함유된 메타아라미드 도프로 형성할 수 있다.
상기와 같이 에어로겔이 함유된 메타아라미드 섬유를 시스-코어형으로 형성할 경우 시스부에만 에어로겔이 함유되어 에어로겔 함량이 메타아라미드 섬유 중량 대비 1~10% 함유되도록 제조하는 것이 바람직할 것이다.
상기와 같이 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드 및 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 플록을 통해 내열성 및 단열성이 향상되는 메타아라미드 페이퍼를 형성할 수 있으며, 에어로겔이 함유된 메타아라미드 페이퍼는 열에 저항력이 필요한 용도로 사용이 적합하며, 다양한 전기 기구의 내열제, 단열재로 사용될 수 있을 것이다.
이하 본 발명에 따른 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타 아라미드를 극성 아미드계 용매인 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc)에 녹여 메타 아라미드 농도가 15중량%인 메타 아라미드 도프(Dope)를 형성하였다.
실리카계 에어로겔을 용매인 디메틸아세트아미드(DMAc)에 첨가한 후, 상기 메타아라미드 도프에 첨가하여 에어로겔 및 메타아라미드 수지 농도 12중량%의 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 도프를 제조하였다.
상기 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 도프는 에어로겔이 메타아라미드 수지 대비 5중량% 함유되도록 제조하였다.
상기에서 제조된 메타 아라미드 도프를 대한민국 등록특허 제1541879호의 피브리드 제조장치를 이용하여 본 발명에 따른 에어로겔을 함유하는 메타 아라미드 피브리드를 제조하였다.
상기에서 제조된 에어로겔을 함유하는 메타 아라미드 피브리드와 섬유장 약 5~8㎜의 메타아라미드 플럭 중량비 1 대 1로 혼합하여 형성되는 메타아라미드 페이퍼를 제조하였다.
또한, 상기 제조된 메타아라미드 페이퍼를 페놀수지에 침지하고 경화시켜 페이퍼형태의 단열재를 제조하였다.
실시예 2
실시예 1과 동일하게 메타아라미드 피브리드 및 메타아라미드 페이퍼를 제조하였으나, 메타아라미드 페이퍼는 에어로겔이 함유된 메타아라미드 플록을 사용하였다.
상기 에어로겔이 함유된 메타아라미드 플록은 에어로겔이 함유된 메타아라미드 섬유를 제조한 후, 절단공정으로 제조하였다.
상기 메타아라미드 섬유는 시스-코어형으로 제조한 것으로 코어부는 에어로겔을 함유하지 않은 메타아라미드 도프를 사용하였으며, 시스부는 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 도프를 사용하여 제조하였다.
에어로겔을 함유하지 않은 메타아라미드 도프는 메타아라미드 수지 농도 15중량%의 메타아라미드 도프를 사용하였으며, 에어로겔이 함유된 메타아라미드 섬유는 실시예 1에서 제조된 메타아라미드 수지 농도 12중량%의 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 도프를 사용하였다.
상기 메타아라미드 도프를 이용하여 디메틸아세트아미드(DMAc) 50중량%, 50℃ 응고액의 응고조에서 습식방사하여 메타아라미드 시스-코어형 섬유를 제조하였다.
방사된 메타아라미드 섬유를 디메틸아세트아미드(DMAc) 30중량%, 50℃ 응고액에서 습연신하였고, 수세 및 건조한 후, 건조된 메타아라미드 섬유를 300~400℃에서 열연신하여 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 섬유를 제조 후, 섬유장이 약 5~8㎜되도록 절단하여 상기 에어로겔이 함유된 메타아라미드 플록을 제조하였다.
상기 메타아라미드 섬유는 에어로겔이 메타아라미드 섬유 대비 2중량% 함유되도록 제조하였다.
상기의 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드 및 섬유를 이용하여 메타아라미드 페이퍼를 제조한 후, 페놀수지에 침지하고 경화시켜 페이퍼형태의 단열재를 제조하였다.
비교예
상기 실시예 1과 동일하게 메타아라미드 피브리드 및 페이퍼를 제조하였으나, 메타아라미드 피브리드에 에어로겔을 함유시키지 않고 제조하였다.
메타아라미드 페이퍼를 제조 후, 페놀수지에 침지하고 경화시켜 페이퍼형태의 단열재를 제조하였다.
◎ 물성 평가
상기에서 제조된 실시예 1,2 및 비교예 1에서 제조된 페이퍼형 단열재의 두께, 열전도도, 단열성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
* 열전도도(Thermal Conductivity) W/mK) : ASTM D5470에 준하여 26℃에서의 측정함
* 단열성(Insulation Property)(℃) : 900도의 화염에서 불꽃을 시편 전면에 5분간 분산한 후 시편 뒷면의 온도를 측정함
| 구분 | 실시예1 | 실시예2 | 비교예 |
| 두께(㎜) | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 열전도도(W/mK) | 0.11 | 0.10 | 0.15 |
| 단열성(℃) | 385 | 350 | 600 |
표 1에서와 같이 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드를 함유하는 페이퍼인 실시예 1,2는 비교예 보다 열전도도가 낮은 것으로 에어로겔이 함유될 경우 열전도도가 낮아지는 것을 알 수 있으며, 단열성에서도 실시예 1,2가 비교예 보다 우수한 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 2와 같이 메타아라미드 플록에 에어로겔을 함유시킬 경우 열전도도가 더 낮아지며, 단열성이 더욱 향상되는 것을 알 수 있다.
Claims (8)
- 메타아라미드 피브리드에 에어로겔이 함유되어 형성되는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드.
- 제1항에 있어서,
상기 메타아라미드 피브리드의 에어로겔의 함량은 1~15중량%인 것을 특징으로 하는 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드. - 제1항에 있어서,
상기 메타아라미드 피브리드의 에어로겔의 함량은 5~10중량%인 것을 특징으로 하는 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드. - 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 형성되는 메타아라미드 도프(Dope)에 에어로겔이 혼합된 극성 아미드계 용매를 첨가한 후, 피브리드 제조장치에 공급하여 제조되는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 에어로겔이 혼합된 극성 아미드계 용매에 상기 에어로겔이 5~50중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 함유하는 메타아라미드 피브리드 제조방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 메타아라미드 피브리드와 메타아라미드 플록으로 형성되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 페이퍼.
- 제6항에 있어서,
상기 메타아라미드 플록에 에어로겔이 1~20중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 페이퍼. - 제7항에 있어서,
상기 메타아라미드 플록은 시스-코어형으로 에어로겔은 시스부에만 함유되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 페이퍼.
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