KR101404969B1

KR101404969B1 - 오일과 폴리올이 함유된 화장료 조성물의 안정화 방법 및이를 이용한 화장료 조성물

Info

Publication number: KR101404969B1
Application number: KR1020070093806A
Authority: KR
Inventors: 박미주; 박창만; 김한곤; 채병근; 강병영; 김승훈
Original assignee: (주)아모레퍼시픽
Priority date: 2007-09-14
Filing date: 2007-09-14
Publication date: 2014-06-19
Also published as: KR20090028309A

Abstract

본 발명은 열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica)의 점증 효과를 통한 오일과 폴리올의 안정화 방법 및 이를 이용한 화장료 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 서로 섞이지 않는 오일과 폴리올을 열분해 다공성 규소 산화물을 이용하여 점증을 함으로써 균일하게 분산시킨 화장료 조성물의 안정화 방법 및 이를 이용한 무수(無水) 제형의 오일 젤 타입 화장료 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 화장료 조성물은 피부 안정성 및 전반적인 피부 개선효과가 우수하며, 효능 성분의 활성을 장기간 유지시킬 수 있다.

열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica) * 오일 * 폴리올 * 점증 * 피부개선

Description

오일과 폴리올이 함유된 화장료 조성물의 안정화 방법 및 이를 이용한 화장료 조성물{Stabilizing method of the cosmetic composition containing oil and polyol and the cosmetic composition prepared there from}

본 발명은 열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica)의 점증 효과를 통한 오일과 폴리올의 안정화 방법 및 이를 이용한 화장료 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 서로 섞이지 않는 오일과 폴리올을 열분해 다공성 규소 산화물을 이용하여 점증을 시킴으로써 균일하게 분산시킨 화장료 조성물의 안정화 방법 및 이를 이용한 무수(無水) 제형의 오일 젤 타입 화장료 조성물에 관한 것이다.

요즈음과 같은 환경의 변화나 생활 패턴의 변화에 따른 각종 스트레스와 환경 오염으로 인한 피부 스트레스, 화장 습관에 따른 잦은 세안 및 연령 증가에 따른 자연적인 피부 노화 등의 여러 가지 원인으로 인하여 피부가 건조해지고 표면이 거칠게 되며 피부가 푸석거리고 윤기를 잃어 칙칙하게 보이는 등의 현상이 발생하기 때문에 보습 지속력이 우수한 피부 보습제의 필요가 증가하고 있다. 이를 위해 보습제로서 수분을 흡수하는 성질이 있는 휴멕턴트(humectant)나 수분 증발을 방지하는 폐쇄 보습제(Occlusive Moisturizer)를 사용하여 각질층에서의 수분 보유를 증가시키는 방식이 행해져 왔다. 휴멕턴트로는 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 솔비톨 등의 폴리올(polyol)이 있다. 이러한 폴리올은 수분을 함유하는 능력은 좋으나 보습감에 대한 지속력이 떨어지고, 피부에 도포 시 끈적임이 심하거나 눅진한 느낌이 드는 단점이 있다. 오일은 일반적으로 폴리올에 비해 보습 유지력은 높으나, 화장품에 다량 사용시 느린 흡수감, 끈적임, 번들거림 등의 부정적인 효과를 주는 단점이 있다(IFSCC, 9, 1-5, 2006).

또한, 최근 다양한 화장료 제형 기술을 이용해 화장품에 새로운 가치를 부여하고자 하는 연구가 끊임없이 진행되고 있다. 에멀젼은 화장품 산업에서 가장 대표적으로 사용되는 제형 시스템으로서, 오일상과 수상을 유화기술을 이용하여 고르게 분산시킨 계를 말한다. 이러한 에멀젼의 물리·화학적 특성에 영향을 끼치는 요소로는 에멀젼 타입(오일/물(O/W), 물/오일(W/O), 물/오일/물(W/O/W), 오일/폴리올(O/P), 폴리올/오일(P/O) 등), 내외상비, 계면활성제의 종류, 점증제 등을 들 수 있는데, 최근 열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica)인 에어로실을 이용하여 새로운 물성 및 효능을 갖는 화장료 제형을 개발하고자 하는 시도가 각광받고 있다. 그러나, 열분해 다공성 규소 산화물인 에어로실은 매우 가벼워 쉽게 날리므로 화장료 제조 공정상 대용량으로 사용하기가 까다로운 불편함이 있다.

본 발명자들은 수분을 함유하는 능력이 우수한 폴리올과 보습 지속성이 우수한 오일을 이용하여 보습 효과가 극대화된 오일 젤 유형의 화장료를 만들고자 하였으나, 오일과 폴리올은 물과 기름처럼 서로 섞이지 않는 특성이 있어서 이를 안정화 시켜야 하는 문제점이 있었다. 이에 본 발명자들은 서로 섞이지 않는 오일과 폴리올의 경계면(phase interface)을 안정화 시키기 위해 열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica)의 점증 효과를 통한 오일과 폴리올이 함유된 화장료 조성물 안정화 방법에 대해 연구한 결과, 열분해 다공성 규소 산화물을 통해 점증을 시킴으로써 안정도가 향상된 무수(無水) 제형의 오일 젤 타입 화장료를 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.

따라서, 본 발명의 목적은 열분해 다공성 규소 산화물의 점증 효과를 통한 오일과 폴리올의 안정화 방법을 제공하는데 있다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 산화되기 쉬운 유용성 효능 성분 또는 물에 불안정한 효능 성분을 열분해 다공성 규소 산화물을 통해 오일 내에 안정화 시킴으로써, 효능 성분의 활성을 장기간 안정하게 유지시켜 주는 화장료 조성물을 제공하는 데 있다.

상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 열분해 다공성 규소 산화 물(fumed silica)을 오일에 첨가하여 분산시킨 후 폴리올을 첨가하고 분산시킴으로써, 오일과 폴리올이 함유된 화장료 조성물을 안정화시키는 방법을 제공한다.

또한, 오일 및 폴리올이 함유된 화장료 조성물에 있어서, 열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica)을 첨가하여 오일과 폴리올의 입자를 균질하게 분산시킴으로써 오일 및 폴리올이 안정화된 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명의 화장료 조성물은 열분해 다공성 규소 산화물의 점증 효과를 통한 오일과 폴리올의 안정화 방법 및 이를 통한 무수(無水) 제형의 오일 젤 타입 화장료 조성물을 이용하여 독특한 외관 및 사용감을 부여하고 보습지속성 및 전반적인 피부상태를 개선시켜 궁극적으로 소비자들에게 새로운 가치를 줄 수 있다. 또한, 본 발명은 산화되기 쉬운 유용성 효능 성분 또는 물에 불안정한 효능 성분을 열분해 다공성 규소 산화물을 통해 오일 내에 안정화 시킴으로써, 보습, 주름, 미백, 항산화 등 효능 성분의 활성을 장기간 안정하게 유지시켜 주는 화장료로서 유용하게 사용될 수 있다.

본 발명은 열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica)의 점증 효과를 통하여 오일과 폴리올을 함유하는 화장료 조성물을 안정화시키는 방법 및 이를 이용한 화장료 조성물을 제공한다.

이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.

본 발명에서 사용되는 오일은 스쿠알란(Sqalane), 펜타에리스리틸 테트라이소스테아레이트 (Pentaerythrityl Tetraisostearate), 부틸렌 글라이콜 디카프릴레이트.디카프레이트(Butylene Glycol Dicaprylate.Dicaprate), 하이드로제네이티드 폴리데센 (Hydrogenated Polydecene), 하이드로제네이티드 폴리이소부틴(Hydrogenated Polyisobutene), 에틸헥실 팔미테이트(Ethyhexyl Palmitate), 디카프릴릴 카보네이트(Dicaprylyl Carbonate), 옥틸도데실 미리스테이트(Octyldodecyl Myristate), 메도폼 씨드 오일 (Meadowfoam Seed Oil), 마카다미아 너트 오일(Macadamia Nut Oil), 호호바 오일(Jojoba Oil), 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드(Caprylic/Capric Acid Triglyceride) 및 하이드로제네이티드 이소세틸 올리베이트(Hydrogenated Isocetyl Olivate)로 이루어진 군에서 1종 이상 선택될 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니며 대부분의 화장품용 오일 성분이 모두 적용 가능하다.

상기 오일은 O/P(오일/폴리올) 제형에 있어서는 조성물 총 중량에 대하여 1~50중량%, P/O(폴리올/오일) 제형에 있어서는 조성물 총 중량에 대하여 1~90중량% 함유된다. 상기 함량 미만에서는 제형의 장기 안정도가 나빠지는 문제점이 있고, 상기 함량을 초과하는 경우에는 피부에서 끈적임이 심하거나 번들거림 및 눅진한 느낌이 있어 화장료로 적합하지 않다.

본 발명에서 사용되는 폴리올은 글리세린(Glycerin), 1,3-부틸렌글리콜(Butylene Glycol), 프로필렌글리콜(Propylene Glycol), 폴리에틸렌글리 콜(Polyethylene Glycol) 및 솔비톨(Sorbitol)으로 이루어진 군에서 1종 이상 선택될 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니며 대부분의 화장품용 폴리올 성분이 모두 적용 가능하다.

상기 폴리올은 O/P(오일/폴리올) 제형에 있어서는 조성물 총 중량에 대하여 1~90중량%, P/O(폴리올/오일) 제형에 있어서는 조성물 총 중량에 대하여 1~50중량% 함유된다. 상기 함량 미만에서는 제형의 장기 안정도가 나빠지는 문제점이 있고, 상기 함량을 초과하는 경우에는 피부에서 끈적임이 심하거나 번들거림 및 눅진한 느낌이 있어 화장료로 적합하지 않다.

본 발명에 사용된 열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica)은 열분해 공정(flame hydrolysis process)을 거쳐서 만들어지는 콜로이드성 2산화규소(Colloidal Silicon Dioxide)로서, 고르게 분산되어있고(highly-dispersed), 무정형(amorphous) 분말타입(pulverulent powder)의 합성 실리카이며, 제조공정 및 입자 현미경사진은 도 1 및 2에 도시하였다. 본 발명에서는 열분해 다공성 규소 산화물로서 데구사 사(Deggusa 社)의 제품인 에어로실(AEROSIL)을 사용하였다. 열분해 다공성 규소 산화물은 오일을 점증시켜서 효과적인 젤링(gelling)을 도와주는 젤-형성제(gel-former) 역할, 오일, 왁스 및 에멀젼의 점도를 증가시켜주는 점도 조절제(viscosity adjuster) 역할을 한다(도 3 참조). 따라서 크림, 로션, 메이크업 등의 화장품 제조시 유화물의 점도를 높이고 안정도를 향상시키기 위해 이용된다. 또한 서로 섞이지 않는 다른 상의 경계면(phase interface)을 안정화 시켜주므로 계면활성제의 양을 감소시키는데 도움을 준다. 또한 파우더들이 덩어리로 응집 되는 것을 막아주는 효과적인 분산제(suspending agent) 역할을 하여 분산을 균일하게 유지시켜주며, 다공성으로 여분의 피지를 흡수하는 성질이 있어 부득이 유분을 많이 써야 하는 제품에 이용됨으로써 피부에서의 번들거림을 막아주고 오일리한 느낌을 감소시켜준다.

본 발명에서 사용되는 열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica)은 조성물 총 중량에 대하여 0.01~30.0중량%, 바람직하게는 0.1~10.0중량%의 농도로 함유되는 것을 특징으로 한다. 이는 0.01중량% 미만에서는 오일 점증 효과를 기대할 수 없고 외관, 사용감 및 유효성분 안정화 효과를 구현하기 힘들며, 30.0중량%를 초과하는 경우에는 화장품 제형에서 오일의 과다한 오일 점증 효과로 인해 뻑뻑하고 끈적이는 사용감으로 인하여 화장료로서 응용하기에 적합하지 않게 된다.

본 발명에 의한 화장료 조성물에 있어서, 산화되기 쉬운 친유성 또는 물에 불안정한 생리활성 성분 및 효능 성분은 상기 열분해 다공성 규소 산화물에 의해 안정화된 오일 안에 포집될 수 있음을 특징으로 한다.

상기 본 발명에 의한 화장료 조성물에 있어서, 상기 성분은 보습 증진, 주름 개선, 노화 방지, 미백 증진 또는 항산화용 성분 등 화장료로 사용되는 성분으로, 각 제품의 목적 및 용도에 맞게 조절될 수 있음을 특징으로 한다.

상기 본 발명에 의한 피부 화장료 조성물은 모든 종류의 화장품에 사용될 수 있으며 그 제형에 있어서는 특별히 한정되는 바가 없다. 예를 들면 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 영양크림, 마사지크림, 아이크림, 아이에센스, 에센스, 클렌징크림, 클렌징로션, 클렌징폼, 클렌징워터, 팩, 파우더, 보디로션, 보디크림, 보디에센스, 보디세정제, 염모제, 샴푸, 린스, 치약, 구강청정제, 정발제, 양모제, 로션, 연고, 젤, 크림, 패취, 경피 투여용 또는 분무제의 제형일 수 있다.

이하, 실시예 및 시험예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 시험예 등으로 한정되는 것은 아니다.

[참고예 1] 오일/폴리올 제형의 제조

하기 표 1에 기재된 조성에 따라 실시예 1 및 비교예 1-4의 화장료를 제조하였다. 오일과 폴리올은 각각 펜타에리스리틸 테트라이소스테아레이트과 글리세린을 사용하였으며, 실시예 1은 열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica)인 에어로실을 3중량% 첨가하였고, 비교예 1은 열분해 다공성 규소 산화물을 첨가하지 않았으며, 비교예 2~4는 열분해 다공성 규소 산화물 대신 다른 파우더를 3중량% 첨가하여 제조한 것이다. 하기의 단위는 중량%이다.

성분	비교예1	실시예1	비교예2	비교예3	비교예4
1. 펜타에리스리틸 테트라이소 스테아레이트	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
2. 열분해다공성규소산화물 (fumed silica)	-	3.0	-	-	-
3. 실리카(silica)	-	-	3.0	-	-
4. 탈크(talc)	-	-	-	3.0	-
5. 나일론파우더(Nylon powder)	-	-	-	-	3.0
6. 글리세린	30	30	30	30	30

<제조방법>

1) 1의 오일 파트에 2~5의 파우더를 첨가한 후 균질화기로 분산시킨다.

2) 6의 폴리올 파트를 1)에 천천히 첨가하면서 균질화기, 호모게나이저(Homogenizer)를 이용하여 입자를 고르게 분산시킨다.

[시험예 1] 파우더 종류에 따른 제형 안정성

실시예 1과 비교예 1-4의 제형을 제조 다음날 실온에서 관찰한 결과를 하기 표 2 및 도 4에 나타내었다.

성분	안정도
실시예 1	균일한 제형으로 안정
비교예 1	오일/폴리올 두층으로 분리
비교예 2	오일/폴리올 두층으로 분리
비교예 3	오일/폴리올 두층으로 분리
비교예 4	오일/폴리올 두층으로 분리

상기 표 2 및 도 4의 결과에서를 보면, 비교예 1의 경우 서로 섞이지 않은 오일과 폴리올이 두층으로 분리되어 있는 것에 비하여(밀도차이에 의해 윗층은 오일층, 아래층은 폴리올층), 실시예 1의 경우는 열분해 다공성 규소 산화물인 에어로실이 오일을 점증시켜서 균일하게 분산되어 있는(highly-dispersed) 오일 젤 제형이 형성되어 있음을 관찰할 수 있다. 또한, 다공성 파우더가 아닌 일반 실리카, 탈크, 나일론 파우더를 사용한 비교예 2-4의 경우 오일과 폴리올이 두층으로 분리되어 있으며, 파우더는 밀도 차이에 의해 비교예 2의 실리카는 폴리올과 오일층 중간에 떠있고, 비교예 3의 탈크 및 비교예 4의 나일론 파우더는 오일층에 가라앉아 있음을 관찰할 수 있다. 이를 통해 열분해 다공성 규소 산화물의 오일 점증 효과가 서로 섞이지 않는 오일과 폴리올 상의 경계면(phase interface)을 계면활성제를 사용하지 않고도 안정화 시켜주는 파우더 계면활성제 역할을 하며, 오일과 폴리올로 이루어진 화장료 조성물의 안정도를 향상시키는데 효과적인 것으로 드러났다.

[참고예 2] 열분해 다공성 규소 산화물의 함량에 따른 오일/폴리올 제형 제조

열분해 다공성 규소 산화물의 함량에 따른 오일 젤 제형의 점도 변화 및 안정도를 체크하기 하기 표 3에 기재된 조성에 따라 실시예 2 및 3의 화장료를 제조하였으며, 열분해 다공성 규소 산화물인 에어로실을 각각 1중량%, 5중량%를 첨가하였다. 제조 방법은 참고예 1과 동일하고, 하기의 단위는 중량%이다.

성분	실시예2	실시예3
1. 펜타에리스리틸 테트라이소 스테아레이트	To 100	To 100
2. 열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica)	1.0	5.0
3. 글리세린	30	30

[실험예 2] 열분해 다공성 규소 산화물의 함량에 따른 점도 변화

실시예 1-3의 제형을 제조한 후 30℃ 항온조에 보관하고, 다음날 점도를 측정하여 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 점도는 액체가 유동할 때 나타내는 내부 저항으로, 유체에 잠겨 회전하는 스핀들(Spindle)에 걸리는 회전력를 바탕으로 측정하는 것이다. 브룩필드 점도계(Brookfield Viscometer)를 이용하여 점도를 측정하였으며, 단위는 센티 포이제(cPs)이다.

제형	점도 (cPs)
실시예 2	3400
실시예 1	9200
실시예 3	30300

상기 표 4에서 열분해 다공성 규소 산화물의 함량이 많아질수록 오일 젤 제형의 점도가 상승하는 결과를 볼 수 있다. 이를 통해 열분해 다공성 규소 산화물이 오일을 흡유하여 점도를 증가시켜주는 점도 조절제(viscosity adjuster) 역할을 함을 알 수 있다.

[참고예 3] 효능 성분을 함유하는 화장료 조성물의 제조

제형 조성은 하기 표 5와 같고, 제조 방법은 참고예 1과 동일하게 하여 실시예 4, 5, 6를 제조하였다. 추가 원료인 레티놀 10S(BASF Co., 레티놀(10%)/소이빈 오일(90%)), 코엔자임(Coenzyme) Q10, 토코페롤은 폴리올 파트 투입 직전 오일 파트에 첨가하였다. 하기의 단위는 중량%이다.

성분	실시예4	실시예5	실시예6
1. 펜타에리스리틸 테트라이소 스테아레이트	To 100	To 100	To 100
2. 열분해 다공성 규소 산화물	3.0	3.0	3.0
3. 레티놀 10S	1.0
4. 코엔자임 Q10	-	1.0	-
5. 토코페롤	-	-	1.0
6. 글리세린	30	30	30

[시험예 3] 주름개선 효능성분의 안정화 및 효능실험

최근 화장품의 기능성에 대한 고객의 수요가 증대함에 따라, 여러 기능성 성분을 제형 내에 안정적으로 함유하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 주름 개선 기능성 화장료 성분으로 가장 널리 알려진 레티놀을 예로 들면, 레티놀은 항산화 효과가 매우 뛰어나 화장품 성분으로 적용 시 높은 주름 개선 효과를 보이는 것으로 알려져 있다. 그러나 빛, 산소, 열 등에 의해 산화 반응이 일어나기 쉽고, 가수분해 안전성이 지극히 나빠 물을 포함하는 제형에 적용시 활성이 급격히 저하되는 문제점이 있다.

따라서 본 발명에 의한 무수(無水) 제형의 화장료 조성물에 레티놀을 함유시, 어느 정도 유효 성분 안정화 효과가 있는지 알아보았다.

상기 표 5의 처방대로 제조한 실시예 4의 경우, 45℃ 온도 보관 조건 하에서 레티놀의 안정도 분석 결과는 하기 표 6에 나타내었다.

제형	한달 후 레티놀 안정도
실시예4	94%

상기 표 6을 통해, 45℃에서 30일 보관 후 레티놀 원료의 안정도는 94%가 유지됨을 확인할 수 있었다. 이를 통해 산화되기 쉬운 유용성 또는 물에 불안정한 생리활성 성분 및 효능 성분을 열분해 다공성 규소 산화물에 의해 안정화된 오일 안에 포집시킴으로써, 활성 성분의 안정화 효과가 있다는 것을 확인할 수 있었다.

또한, 상기 실시예 4에 의한 주름 개선 효과를 확인하기 위하여, 다음과 같은 실험을 실시하였다. 30-40대(평균35.3±2.9세) 여성 50명에게 실시예 4를 매일 저녁 1회 12주간 얼굴에 도포하게 한 후, 실리콘을 이용하여 모사판(replica)를 떠서 주름의 상태를 노화도 측정기(visiometer; SV600, Courage+Khazaka electronic GmbH, Germany)로 측정하여 화상 분석을 하였다. 그 결과는 도 5에 나타내었다.

도 5의 결과에서 보듯, 실시예 4의 화장료 조성물을 얼굴 주름 부위에 도포할 경우, 사용 전 대비 사용 12주 뒤, 육안으로도 쉽게 구별할 수 있을 정도로 피부 주름이 개선되었음을 확인할 수 있었다.

[시험예 4] 피부 미백 개선 효능실험

미백 개선 기능성 화장료 성분으로 널리 알려진 코엔자임(Coenzyme) Q10을 예로 들면, 코엔자임 Q10은 항산화 효과가 매우 뛰어나 화장품 성분으로 적용 시 높은 미백 개선 효과를 보이는 것으로 알려져 있다. 코엔자임 Q10은 신체내의 다른 효소들과 함께 세포 내로 들어온 영양소를 에너지화하는 생화학 반응에 참여한다. 또한 강력한 항산화제로도 작용을 하여 불안정한 유해산소로부터 세포가 손상되는 것을 방지해 준다. 그러나 빛, 산소, 열 등에 의해 산화 반응이 일어나기 쉽고, 가수분해 안전성이 지극히 나빠 물을 포함하는 제형에 적용시 활성이 급격히 저하되는 문제점이 있다.

또한, 토코페롤은 지용성 비타민의 하나로 식품에서는 네 종류의 토코페롤(α-, β-, γ-, δ-)과 네 종류의 토코트리에놀(α-, β-, γ-, δ-)형태로 나타나지만, 이 중 가장 흔하고 생체활성이 큰 것은 α-토코페롤로 이것을 비타민E로 통칭한다. 토코페롤의 인체 내 가장 중요한 기능은 항산화제로서 세포 내에서 산화되기 쉬운 물질, 특히 세포막을 구성하고 있는 불포화지방산의 산화를 억제함으로써 세포막의 손상과 나아가서는 조직의 손상을 막아준다.

따라서 본 발명에 의한 무수(無水) 제형의 화장료 조성물에 코엔자임 Q10, 토코페롤을 함유시, 어느 정도 미백 개선 효과가 있는지 알아보았다.

멜라닌 생성억제 효과를 측정하기 위해 인간 멜라노마 세포인 HM3KO 세포(Y. Funasaka, Department of dermatology, Kobe university school of medicine, 5-1 Kusunoki-cho 7-chrome, Chuo-ku, Kobe 650, Japan)를 우태아혈청이 10% 들어간 최소필수배지(Minimum Essential Medium, MEM)에 넣어 37℃, 5% CO₂ 조건하에서 배양하였다. 이렇게 배양한 세포를 세포수가 각 플라스크 당 3×10⁵이 되게 75 플라스크에 깔고, 하룻밤 동안 세포가 기벽에 붙기를 기다린 다음, 세포가 잘 붙은 것을 확인한 후 배지를 실시예 5 및 6의 시험물질이 10ppm 들어 있는 새배지로 갈아주었다. 대조구는 DMSO가 들어 있는 배지를 사용하였다. 이런 식으로 2~3일에 한번씩 시료가 들어 있는 새배지로 갈아주면서 세포가 플라스크에 꽉 찰 때까지 배양하였다. 배양액을 제거하고 PBS로 세척한 후 1N 수산화나트륨으로 녹여 500㎚에서 흡광도를 측정한 후 하기 수학식 1에 따라 멜라닌 생성 억제율을 계산하여 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.

시험물질	멜라닌생성억제율 (%)
실시예 5	14.5
실시예 6	12.1

인체 피부에 대한 미백 효과를 시험하기 위해, 건강한 12명의 남자를 대상으로 피검자의 윗팔뚝 부위에 직경 1.5cm의 구멍 6개가 뚫린 불투명 테이프를 부착한 뒤, 각 피검자의 최소 홍반량(Minimal Erythema Dose)의 1.5 ~ 2 배 정도의 자외선(UVB)을 조사하여 피부의 흑화를 유도하고, 시험물질인 실시예 5 및 6의 피부 외용제를 아침, 저녁 2회씩 매일 바르게 한 다음, 두 달 후에 색차계를 이용하여 피부의 명암을 측정하였다.

효과의 판정은 피부의 명암를 나타내는 "L"값을 구하여 결정하였다(태우지 않은 한국인피부색은 일반적으로 50-70의 값을 나타냄). 시험물질을 도포하여 효과가 있는 경우는 L값이 점차 증가하게 되며 시험물질들 사이의 비교는 하기 수학식 2에 따라 계산하고, 이를 표 8에 나타내었다.

인체 피부에 대한 미백 효과 시험

시험 물질	미백 효과 (?L)
실시예 5	2.82
실시예 6	3.04

상기 표 7 및 8에서 알 수 있듯이 실시예 5 및 6의 인체 임상실험결과 미백효과가 우수함을 알 수 있다. 이를 통해 산화되기 쉬운 유용성 또는 물에 불안정한 생리활성 성분 및 효능 성분을 열분해 다공성 규소 산화물에 의해 안정화된 오일 안에 포집시킴으로써, 활성 성분의 안정화 효과가 있다는 것을 확인할 수 있었다.

[시험예 5] 피부 보습 효능 실험

1회 도포 시 피부 보습지속력을 알아보기 위하여, 건조를 호소하거나, 건성 피부라고 생각되는 30~40대 성인 남, 녀 50명에게 실시예 1의 화장료 조성물을 얼굴 및 전박 내측에 도포하도록 한 후, 24시간 동안 코니오미터(corneometer; CM820 courage Khazaka electronic GmbH, Germany)를 이용하여 피부 수분량을 측정하였다. 도포 시작 전 항온, 항습 조건(24℃, 습도 40%)에서 코니오미터를 이용하여 미리 피부 수분량를 측정하여 기본 값으로 삼고, 12시간, 24시간 경과 후의 변화를 측정하였다. 그 결과는 하기 표 9에 나타내었다.

원리: 피부의 표피내에 존재하는 수분의 양을 센서를 이용하여 수분의 이온정도를 측정, 이를 수치화하여 수분의 양을 계산함으로써 보습력을 측정한다.

1) 측정하고자 하는 피부 부위에 코니오미터 프로브를 올려놓았다.

2) 프로브를 피부에 누르면 센서를 통하여 피부의 전기 전도도(capacitance)를 수치화하여 화면에 표시되었다.

3) 측정부위를 달리하여, 측정을 반복하였다.

4) 한번 측정 후, 킴와이프 같은 휴지로 센서를 닦은 후, 다시 측정하였다.

피부 수분량(%)

시료	도포전	12시간 후	24시간 후
실시예 1	25	52	49

상기 표 9의 결과를 통해, 열분해 다공성 규소 산화물에 의해 안정화 된 오일/폴리올을 함유하는 오일젤 유형의 화장료인 실시예 1을 피부에 도포할 경우, 그 보습력이 24시간 이상 지속되고 피부 수분 함량 증가 효과 또한 매우 우수함을 확인할 수 있었다.

또한, 시험을 종료한 시점에 시험 대상자에 대하여 실시예 1을 사용하고 난 후의 피부 건조증 개선 효과에 대한 설문조사를 통하여 주관적인 효능 평가를 시행하였다. 설문조사는 피부 건조함 개선 효과 정도에 대하여 만족도를 매우 양호, 양호, 보통 및 미흡으로 구분하여 표시하도록 하였으며, 그 결과를 하기 표 10에 나타내었다.

피부 건조증 개선 효과 설문

시료	응답자 수
시료	매우 양호	양호	보통	미흡
실시예1	28	20	2	0

상기 표10의 결과를 통해, 본 발명에 의한 열분해 다공성 규소 산화물에 의해 안정화된 무수 제형의 오일 젤 타입 화장료인 실시예 1의 경우 피부 건조증 개선 효과가 우수함을 알 수 있었다.

[시험예 6] 전반적인 피부 개선 효과 설문

실시예 1을 가지고 30~50대 여성의 일반 모니터 요원 50명을 대상으로 전반적인 피부 개선 효과에 대한 테스트를 실시하였다. 테스트 각각의 항목에 0 내지 7점을 주어 그 평균 점수 결과를 도 6에 나타내었다.

도 6의 결과에서, 열분해 다공성 규소 산화물에 의해 안정화 된 오일/폴리올을 함유하는 오일 젤 유형의 화장료인 실시예 1을 피부에 도포할 경우, 오일 젤 타입의 오일과 폴리올에 의한 강한 보습력, 보습 지속력 및 독특한 사용감으로 인하여 피부의 촉촉함, 탄력 증진, 주름 감소, 피부결 개선, 피부 윤기 및 화사함 등 전반적인 피부 보습, 주름, 미백 개선 효과가 우수함을 확인할 수 있었다.

또한, 실시예 1을 가지고 30~50대 여성의 일반 모니터 요원 50명을 대상으로 본인 피부에 적합한지 여부와 전반적인 만족도를 설문하였다. 설문 결과는 도 7에 나타내었다.

도 7의 결과에서, 실시예 1을 피부에 도포할 경우 응답자 중 83%가 본인 피부에 적합하다고 응답하였으며, 응답자 중 96%가 실시예 1의 화장료에 대해서 높은 만족도를 나타내었다.

도 1은 열분해 공정(flame hydrolysis process)을 통한 열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica)을 제조하는 과정을 도시한 것이다.

도 2는 열분해 다공성 규소 산화물 입자의 현미경사진이다.

도 3은 열분해 다공성 규소 산화물에 의해 포집된 오일/폴리올 제형의 모식도이다.

도 4는 파우더의 종류에 따른 오일/폴리올 제형의 안정도를 관찰한 결과를 나타낸 것이다.

도 5는 실시예 4에 의한 주름 개선 효과를 나타낸 것으로 실시예 4를 도포하기 전, 12주간 도포한 후의 주름의 상태를 노화도 측정기로 측정한 결과이다.

도 6은 실시예 1을 사용 후, 전반적인 피부 개선 효과에 대한 점수 결과에 대한 그래프이다.

도 7은 실시예 1의 피부 적합성 및 전반적인 만족도에 대한 설문 결과를 나타낸 것으로서, 도 7a는 피부 적합성을, 도 7b는 전반적인 만족도를 나타낸 그래프이다.

Claims

열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica)을 오일에 첨가하여 분산시킨 후 폴리올을 첨가하고 분산시킴으로써, 오일과 폴리올이 안정화된 화장료 조성물의 제조방법.
오일 및 폴리올이 함유된 화장료 조성물에 있어서, 상기 화장료 조성물에 열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica)을 첨가하여 오일과 폴리올의 입자를 균질하게 분산시킴으로써 오일 및 폴리올이 안정화된 화장료 조성물.
제 2항에 있어서, 상기 열분해 다공성 규소 산화물(fumed silica)의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.01~30.0중량%인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 2항에 있어서, 상기 오일의 함량은 O/P(오일/폴리올) 제형에 있어서는 조성물 총 중량에 대하여 1.0~50.0중량%, P/O(폴리올/오일) 제형에 있어서는 조성물 총 중량에 대하여 1.0~90.0 중량%인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 2항에 있어서, 상기 폴리올의 함량은 O/P(오일/폴리올) 제형에 있어서는 조성물 총 중량에 대하여 1.0~90.0 중량%, P/O(폴리올/오일) 제형에 있어서는 조성물 총 중량에 대하여 1.0~50.0 중량%인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 2항에 있어서, 상기 오일 내에, 레티놀, 코엔자임 Q10 및 토코페롤로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 유용성 생리활성 성분을 포집하고 있는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 2항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 피부 보습 증진용임을 특징으로 하는 화장료 조성물.
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제 2항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 무수(無水) 제형의 O/P(Oil-in- Polyol) 에멀젼임을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 2항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 무수(無水) 제형의 P/O(Polyol-in-Oil) 에멀젼임을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 2항에 있어서, 상기 조성물은 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 영양크림, 마사지크림, 아이크림, 아이에센스, 에센스, 클렌징크림, 클렌징로션, 클렌징폼, 클렌징워터, 팩, 파우더, 보디로션, 보디크림, 보디에센스, 보디세정제, 염모제, 샴푸, 린스, 치약, 구강청정제, 정발제, 양모제, 로션, 연고, 젤, 크림, 패취 또는 분무제의 제형임을 특징으로 하는 화장료 조성물.