KR101364645B1 - 플라즈마 검출장치, 이를 구비하는 유도결합플라즈마 질량분석기 및 플라즈마와 이온신호의 상관관계 분석방법 - Google Patents

플라즈마 검출장치, 이를 구비하는 유도결합플라즈마 질량분석기 및 플라즈마와 이온신호의 상관관계 분석방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플라즈마 검출장치, 이를 구비하는 유도결합플라즈마 질량분석기 및 플라즈마와 이온신호의 상관관계 분석방법에 관한 것으로, 상기 유도결합플라즈마 질량분석기는, 분석될 시료를 에어로졸 상태로 전환시키는 에어로졸 생성부와, 플라즈마를 생성하고 상기 에어로졸 생성부와 연결되어 에어로졸 상태의 시료를 공급받으며 상기 에어로졸 상태의 시료를 상기 플라즈마에 분무하여 이온화시키도록 이루어지는 이온화부와, 상기 이온화부에서 생성된 이온들을 질량별로 나누어 전기적으로 검출하는 분석모듈, 및 상기 플라즈마의 상태를 검출하도록 상기 플라즈마가 방출하는 광선을 수집하여 스펙트럼을 생성하는 스펙트럼 생성부를 포함한다. 이에 의하여 플라즈마의 온도나 전자 밀도의 산출이 용이하게 이루어질 수 있다.

Description

플라즈마 검출장치, 이를 구비하는 유도결합플라즈마 질량분석기 및 플라즈마와 이온신호의 상관관계 분석방법{PLASMA DETECTOR, INDUCTIVELY COUPLED PLASMA MASS SPECTROMETRY HAVING THE SAME, AND CORRELATION ANALYSIS METHOD FOR PLASMA AND ION SIGNAL}
본 발명은 플라즈마를 이용하여 시료를 이온화하는 유도결합플라즈마 질량분석기와 관련된 것이다.
일반적으로 플라즈마 이온 발생원을 갖는 유도결합플라즈마 질량분석기는 용액에 용해되어 있는 시료의 조성 성분을 분석하기 위하여 사용된다. 이러한, 유도결합플라즈마 질량분석기는 분리와 정량을 위한 분석모듈로 유입되는 원자 이온을 얻기 위해 고온의 아르곤 플라즈마를 이용한다. 이에 반해, 상기 유도결합플라즈마 질량분석기는 사용 중 이온신호의 민감도 변화 및 낮은 재현성 등이 야기되는 단점이 있다.
유도결합플라즈마 질량분석기에서는, 아르곤 플라즈마가 시료의 이온화를 유도하며, 따라서 플라즈마의 상태, 예를 들어 온도와 전자 밀도는 시료의 이온화 정도, 즉 분석모듈로 향하는 양이온 전류량 결정에 영향을 미치는 매우 중요한 변수이다.
그러나, 현재까지 알려진 유도결합플라즈마 질량분석기는 플라즈마의 온도와 전자 밀도를 직접 진단하기 어려운 문제점이 있다. 따라서, 이온신호의 민감도 변화 및 낮은 재현성과 플라즈마의 상태 사이의 상관관계의 확인도 불가능하게 된다.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안한 것으로서, 플라즈마의 상태가 모니터링될 수 있는 유도결합플라즈마 질량분석기를 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 질량분석기의 플라즈마와 이온신호의 상관관계를 분석할 수 있는 장치 및 방법을 제공하기 위한 것이다.
상기한 과제를 실현하기 위한 본 발명의 일 실시예와 관련된 유도결합플라즈마 질량분석기는, 분석될 시료를 에어로졸 상태로 전환시키는 에어로졸 생성부와, 플라즈마를 생성하고 상기 에어로졸 생성부와 연결되어 에어로졸 상태의 시료를 공급받으며 상기 에어로졸 상태의 시료를 상기 플라즈마에 분무하여 이온화시키도록 이루어지는 이온화부와, 상기 이온화부에서 생성된 이온들을 질량별로 나누어 전기적으로 검출하는 분석모듈, 및 상기 플라즈마의 상태를 검출하도록 상기 플라즈마가 방출하는 광선을 수집하여 스펙트럼을 생성하는 스펙트럼 생성부를 포함한다.
본 발명과 관련한 일 예에 따르면, 상기 스펙트럼 생성부는, 상기 플라즈마를 향하여 배치되는 콜리메이터와, 상기 광선을 파장의 차이에 따라 분해하여 상기 스펙트럼을 생성하는 분광기, 및 상기 콜리메이터와 분광기를 연결하는 광섬유를 포함한다. 상기 이온화부는 상기 에어로졸 생성부가 연결되는 하우징과, 상기 하우징 내에 배치되어 상기 플라즈마를 생성하도록 형성되는 플라즈마 토치를 구비하며, 상기 콜리메이터는 상기 하우징에 장착될 수 있다.
본 발명과 관련한 다른 일 예에 따르면, 상기 유도결합플라즈마 질량분석기는 상기 스펙트럼 생성부와 연결되어 상기 스펙트럼으로부터 상기 플라즈마의 온도 및 전자 밀도를 산출하는 산출부를 포함한다.
또한, 본 발명은, 유도결합플라즈마 질량분석기의 플라즈마의 상태를 검출하는 플라즈마 검출장치에 있어서, 상기 플라즈마가 방출하는 광선을 수집하여 스펙트럼을 생성하는 스펙트럼 생성부, 및 상기 스펙트럼 생성부와 연결되어 상기 스펙트럼으로부터 상기 플라즈마의 온도 및 전자 밀도를 산출하는 산출부를 포함하는 유도결합플라즈마 질량분석기의 플라즈마 검출장치를 개시한다.
또한, 본 발명은, 유도결합플라즈마 질량분석기에서 시료의 이온신호를 생성하는 단계와, 상기 시료를 이온화시키는 플라즈마가 방출하는 광선을 수집하고, 분광기에 의하여 상기 광선으로부터 스펙트럼을 생성하는 단계와, 상기 스펙트럼을 이용하여 상기 플라즈마의 상태를 산출하는 단계, 및 상기 플라즈마의 상태와 상기 이온신호의 민감도나 재현성을 비교하는 단계를 포함하는 유도결합플라즈마 질량분석기에서 플라즈마와 이온신호의 상관관계 분석방법을 제시한다.
상기와 같이 구성되는 본 발명에 관련된 플라즈마 검출장치, 이를 구비하는 유도결합플라즈마 질량분석기 및 플라즈마와 이온신호의 상관관계 분석방법에 의하면, 질량분석기의 플라즈마를 분광분석함에 따라, 플라즈마의 스펙트럼이 실시간으로 모니터링될 수 있다. 나아가, 상기 스펙트럼으로부터 플라즈마의 온도나 전자 밀도의 산출이 용이하게 이루어질 수 있다. 또한, 이를 통하여, 유도결합플라즈마 질량분석기에서 이온신호의 민감도나 재현성이 플라즈마의 상태에 종속되는지 여부와, 양자의 상관관계 규명이 구현된다.
또한, 본 발명에서는 콜리메이터가 이온화부의 하우징에 장착됨에 따라, 플라즈마에 영향을 미치지 않으면서도 간단한 구조로 플라즈마의 분광분석이 가능하게 된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따르는 유도결합플라즈마 질량분석기를 나타내는 개념도.
도 2는 플라즈마와 이온신호의 상관관계 분석방법을 나타내는 흐름도.
도 3a 및 도 3b는 각각 플라즈마 스펙트럼 및 볼츠만 도면의 일 예를 나타내는 그래프들.
도 4는 본 발명과 관련한 플라즈마 검출장치의 부분 확대도.
이하, 본 발명과 관련된 플라즈마 검출장치, 이를 구비하는 유도결합플라즈마 질량분석기 및 플라즈마와 이온신호의 상관관계 분석방법에 대하여 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 본 명세서에서는 서로 다른 실시예라도 동일·유사한 구성에 대해서는 동일·유사한 참조번호를 부여하고, 그 설명은 처음 설명으로 갈음한다. 본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따르는 유도결합플라즈마 질량분석기를 나타내는 개념도이며, 도 2는 플라즈마와 이온신호의 상관관계 분석방법을 나타내는 흐름도이고, 도 3a 및 도 3b는 각각 플라즈마 스펙트럼 및 볼츠만 도면의 일 예를 나타내는 그래프들이다.
도 1을 참조하면, 유도결합플라즈마 질량분석기(100)는 에어로졸 생성부(110), 이온화부(120) 및 분석모듈(130)을 포함한다.
에어로졸 생성부(110)는 분석될 시료를 에어로졸 상태로 전환시키도록 이루어진다. 예를 들어, 시료는 에어로졸 생성부(110)의 뉴블레이저를 통과하면서 에어로졸 상태로 전환된다. 보다 구체적으로, 노즐에서 압력이 강하하는 벤츄리 효과(venturi effect)에 의하여 에어로졸 상태가 된다. 시료에는 아르곤 가스가 혼합될 수 있으며, 따라서 에어로졸 생성부(110)는 시료 및 아르곤 가스의 에어로졸을 생성한다. 큰 입자들을 제거하기 위하여 스프레이 챔버가 구비될 수 있으며, 펌프의 펌핑에 의하여 이온화부(120)로 에어로졸 상태의 시료가 진입하게 된다.
이온화부(120)는 에어로졸 상태의 시료를 공급받도록 상기 에어로졸 생성부(110)와 연결된다. 이온화부(120)는 플라즈마 토치(122)를 구비하며, 이를 통하여 플라즈마를 생성한다. 이러한 구조의 조합에 의하여, 이온화부(120)는 상기 에어로졸 상태의 시료를 상기 플라즈마에 분무하여 이온화시킨다.
분석모듈(130)은 상기 이온화부(120)에서 생성된 이온들을 질량별로 나누어 전기적으로 검출하도록 이루어진다. 보다 구체적으로, 분석모듈(130)은 플라즈마로부터 생성되는 이온빔에서 필요한 성분을 추출해내는 인터페이스와, 상기 인터페이스를 통과한 이온빔을 포커싱 및 가속시키는 렌즈부를 포함한다. 상기 렌즈부를 통과한 이온들은 슬릿에 의하여 해상도가 조절된 후에 분석기(electrostatic analyzer, ESA)로 유도되며, 상기 분석기에서 전기적 검출이 수행된다.
도시에 의하면, 상기 유도결합플라즈마 질량분석기(100)는 유도결합플라즈마 질량분석기의 플라즈마의 상태를 검출하는 플라즈마 검출장치(200)를 포함할 수 있다. 상기 플라즈마의 상태 검출을 통하여, 상기 분석모듈의 이온신호와 상기 플라즈마 상태 사이의 상관관계가 분석될 수 있다.
도 2를 참조하면, 이러한 검출장치에 적용되는 유도결합플라즈마 질량분석기에서 플라즈마와 이온신호의 상관관계 분석방법은 먼저, 유도결합플라즈마 질량분석기에서 시료의 이온신호를 생성하고(S100), 상기 시료를 이온화시키는 플라즈마가 방출하는 광선을 수집하고, 분광기에 의하여 상기 광선으로부터 스펙트럼을 생성한다(S200).
상기 광선의 수집을 위하여 콜리메이터가 이용될 수 있으며, 분광기가 상기 콜리메이터에 연결되어, 상기 광선의 스펙트럼을 표시한다.
다음은, 상기 스펙트럼을 이용하여 상기 플라즈마의 상태를 산출한다(S300).
플라즈마의 상태는, 예를 들어 플라즈마의 온도와 전자밀도가 될 수 있으며, 상기 온도와 전자밀도는 볼츠만 도표(Boltzmann plot)와 사하(Saha) 방정식 그리고 스타르크 증폭(Stark broadening)의 물리적 관계(식)로부터 산출될 수 있다.
전기장 및 자기장 필드에 의하여 스펙트럼의 증폭라인이 형성되며, 예를 들어, 도 3a의 플라즈마 스펙트럼 데이터로부터, 열적평형(LTE; Local Thermodynamic Equilibrium) 상태의 가정 하에 볼츠만 도표(도 3b 참조)와 사하 방정식을 이용하면 아르곤 가스의 전자온도와 전자밀도가 각각 산출될 수 있다. 다만, 본 발명은 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 플라즈마의 물리적인 특성은 전압-전류 특성곡선, 시간분해 이미지 촬영법, 기체온도 측정법 등을 이용하여 분석될 수 있다.
상기 분석방법은, 마지막으로, 상기 플라즈마의 상태와 상기 이온신호의 민감도나 재현성을 비교한다(S400). 이를 통하여, 유도결합플라즈마 질량분석기에서 이온신호의 민감도나 재현성이 플라즈마의 상태에 종속되는지 여부와, 양자의 상관관계 규명이 구현될 수 있다.
다시 도 1을 참조하면, 플라즈마 검출장치(200)는 스펙트럼 생성부(210)를 구비하며, 나아가 산출부(220) 및 예측부(230)를 선택적으로 포함할 수 있다.
스펙트럼 생성부(210)는 플라즈마의 상태를 검출하도록 상기 플라즈마가 방출하는 광선을 수집하여 스펙트럼을 생성하도록 형성된다. 보다 구체적으로, 상기 스펙트럼 생성부(210)는 콜리메이터(collimator, 211), 분광기(spectrometer, 212) 및 광섬유(213)를 포함한다.
콜리메이터(211)는 플라즈마를 향하여 배치되며, 두개의 초점렌즈로 이루어진다. 분광기(212)는 플라즈마에서 방출되는 광선을 파장의 차이에 따라 분해하여 스펙트럼을 생성한다. 이 때에, 광섬유(213)가 상기 콜리메이터(211)와 분광기(212)를 연결하며, 콜리메이터(211)에 의해 수집된 플라즈마 방출광선은 광섬유(213)에 집속되고, 광섬유(213)를 따라 전송된다.
산출부(220)는 상기 스펙트럼 생성부(210)와 연결되어 상기 스펙트럼으로부터 상기 플라즈마의 온도 및 전자 밀도를 산출한다. 또한, 예측부(230)는 상기 플라즈마의 온도 및 전자 밀도를 이용하여, 상기 플라즈마의 상태와 상기 분석모듈에서 측정된 이온신호의 민감도의 상관관계를 예측한다.
이와 같이 구성되는 플라즈마 검출장치(200)는 아르곤 플라즈마의 실시간 원격 모니터링 장치가 될 수 있으며, 이를 통하여 시료의 농도를 나타내는 이온신호의 재현성 및 민감도와 상기 아르곤 플라즈마 상태와의 상관관계가 과학적으로 예측 평가될 수 있다.
도시에 의하면, 콜리메이터(211)는 상기 플라즈마를 향하여 배치되도록 상기 유도결합플라즈마 질량분석기(100)의 적어도 일부에 장착된다. 이하, 상기 유도결합플라즈마 질량분석기(100)에 콜리메이터(211)가 장착되는 구성에 대하여 보다 상세히 설명한다. 도 4는 본 발명과 관련한 플라즈마 검출장치의 부분 확대도이다.
도시에 의하면, 상기 이온화부(120)는 상기 에어로졸 생성부(110, 도 1 참조)가 연결되는 하우징(121)과, 상기 하우징(121) 내에 배치되어 상기 플라즈마를 생성하도록 형성되는 플라즈마 토치(122)를 구비한다.
상기 하우징(121)은 밀폐된 공간을 형성하는 박스 형태가 될 수 있으며, 상기 하우징(121)에 분석모듈(130)의 인터페이스나 렌즈부 등도 내장될 수 있다.
상기 콜리메이터(211)는 상기 하우징(121)에 장착된다. 예를 들어, 상기 하우징(121)에는 관통홀이 형성되고, 상기 콜리메이터(211)는 상기 관통홀에 고정되어 상기 플라즈마를 향하도록 배치된다. 상기 콜리메이터(211)의 바디가 상기 관통홀을 막음으로서, 상기 하우징(121)의 내부 공간은 밀폐를 유지할 수 있게 된다. 콜리메이터(211)와 분광기(212, 도 1 참조)를 연결하는 광섬유(213)는 콜리메이터(211)의 일단에 장착되므로, 상기 하우징의(121)의 외부에 배치된다.
이러한 구조에 의하면, 플라즈마에 영향을 미치지 않으면서도 간단한 구조로 플라즈마의 분광분석이 가능하게 된다.
상기와 같은 플라즈마 검출장치, 이를 구비하는 유도결합플라즈마 질량분석기 및 플라즈마와 이온신호의 상관관계 분석방법은 위에서 설명된 실시예들의 구성과 방법에 한정되는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.

Claims (9)

  1. 분석될 시료를 에어로졸 상태로 전환시키는 에어로졸 생성부;
    플라즈마를 생성하고, 상기 에어로졸 생성부와 연결되어 에어로졸 상태의 시료를 공급받으며, 상기 에어로졸 상태의 시료를 상기 플라즈마에 분무하여 이온화시키도록 이루어지는 이온화부;
    상기 이온화부에서 생성된 이온들을 질량별로 나누어 전기적으로 검출하는 분석모듈;
    상기 플라즈마의 상태를 검출하도록 상기 플라즈마가 방출하는 광선을 수집하여 스펙트럼을 생성하는 스펙트럼 생성부;
    상기 스펙트럼 생성부와 연결되어 상기 스펙트럼으로부터 상기 플라즈마의 온도 및 전자 밀도를 산출하는 산출부; 및
    상기 플라즈마의 온도 및 전자 밀도를 이용하여, 상기 플라즈마의 상태와 상기 분석모듈에서 측정된 이온신호의 민감도의 상관관계를 예측하는 예측부를 포함하는 유도결합플라즈마 질량분석기.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 스펙트럼 생성부는,
    상기 플라즈마를 향하여 배치되는 콜리메이터;
    상기 광선을 파장의 차이에 따라 분해하여 상기 스펙트럼을 생성하는 분광기; 및
    상기 콜리메이터와 분광기를 연결하는 광섬유를 포함하는 유도결합플라즈마 질량분석기.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 이온화부는 상기 에어로졸 생성부가 연결되는 하우징과, 상기 하우징 내에 배치되어 상기 플라즈마를 생성하도록 형성되는 플라즈마 토치를 구비하며, 상기 콜리메이터는 상기 하우징에 장착되는 것을 특징으로 하는 유도결합플라즈마 질량분석기.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 하우징에는 관통홀이 형성되고, 상기 콜리메이터는 상기 관통홀에 고정되어 상기 플라즈마를 향하도록 배치되는 것을 특징으로 하는 유도결합플라즈마 질량분석기.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 유도결합플라즈마 질량분석기의 플라즈마의 상태를 검출하는 플라즈마 검출장치에 있어서,
    상기 플라즈마가 방출하는 광선을 수집하여 스펙트럼을 생성하는 스펙트럼 생성부;
    상기 스펙트럼 생성부와 연결되어 상기 스펙트럼으로부터 상기 플라즈마의 온도 및 전자 밀도를 산출하는 산출부; 및
    상기 플라즈마의 온도 및 전자 밀도를 이용하여, 상기 플라즈마의 상태와 분석모듈에서 측정된 이온신호의 민감도의 상관관계를 예측하는 예측부를 포함하는 유도결합플라즈마 질량분석기의 플라즈마 검출장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 스펙트럼 생성부는,
    상기 플라즈마를 향하여 배치되도록 상기 유도결합플라즈마 질량분석기의 적어도 일부에 장착되는 콜리메이터;
    상기 광선을 파장의 차이에 따라 분해하여 상기 스펙트럼을 생성하는 분광기; 및
    상기 콜리메이터와 분광기를 연결하는 광섬유를 포함하는 유도결합플라즈마 질량분석기의 플라즈마 검출장치.
  9. 유도결합플라즈마 질량분석기에서 시료의 이온신호를 생성하는 단계;
    상기 시료를 이온화시키는 플라즈마가 방출하는 광선을 수집하고, 분광기에 의하여 상기 광선으로부터 스펙트럼을 생성하는 단계;
    상기 스펙트럼을 이용하여 상기 플라즈마의 상태를 산출하는 단계; 및
    상기 플라즈마의 상태와 상기 이온신호의 민감도나 재현성을 비교하는 단계를 포함하는 유도결합플라즈마 질량분석기에서 플라즈마와 이온신호의 상관관계 분석방법.
KR1020120009061A 2012-01-30 2012-01-30 플라즈마 검출장치, 이를 구비하는 유도결합플라즈마 질량분석기 및 플라즈마와 이온신호의 상관관계 분석방법 KR101364645B1 (ko)

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