KR20050113890A - 분석원소의 검출법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분석원소의 검출법에 관한 것으로, 액상의 시료를 분무화하여 안개입자화 하고, 상기 안개입자화된 액상의 시료를 이온화시키고, 상기 이온화된 시료를 필터링하여 일정한 질량을 가진 시료를 추출하고, 상기 추출된 시료를 정량적으로 검출하는 것을 포함하며, 상기 안개입자화된 시료의 크기를 감소케 하는 첨가제를 상기 액상의 시료에 첨가하는 것을 특징으로 한다. 이에 의하면, 유도결합플라즈마-질량분석기를 이용한 액체 시료중의 미량 금속 원소의 정량시 분석설비가 가지고 있는 규격상의 검출한계 이하의 농도에서도 원소를 분석하여 정량화할 수 있다는 효과가 있다.
Description
본 발명은 분석원소의 검출법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 검출한계를 향상시키는 분석원소의 검출법에 관한 것이다.
반도체 소자를 제조하는 각종의 공정, 예를 들어, 세정 공정이나 식각 공정 등에서 사용되는 다양한 유기화학물질 또는 무기화학물질에는 통상 극미량의 금속성 불순물(예: 나트륨, 철, 알루미늄, 칼슘 등)이 포함된다. 이들 금속성 불순물은 반도체 소자의 특성 및 신뢰성에 큰 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 따라서, 반도체 소자의 제조 공정에 이용되는 각종의 화학물질은 그 생산과정이나 사용에 있어서 철저한 품질관리가 요구되며, 특히 불순물 오염에 대해서는 특별한 관리가 요구되고 있는 것이 실정이다.
이러한 반도체 소자의 특성 및 신뢰성에 민감한 영향을 줄 수 있는 금속성 불순물은 흑연로-원자흡광분광기(Graphite Furnace-Atomic Absorption Spectroscopy), 유도결합플라즈마-원자발광분광기(Inductivity Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy), 또는 유도결합플라즈마-질량분석기(Inductivity Coupled Plasma-Mass Spectroscopy) 등에 의해 분석된다.
여기서, 유도결합플라즈마-질량분석기(ICP-MS)는 고주파 파워(RF Power)에 의해 유도된 플라즈마로 분석하고자 하는 샘플을 분해(decompose), 분무화(atomize), 이온화(ionize) 단계를 거쳐 질량분석기에 도입시켜 정성 및 정량분석을 하는 장비를 말한다.
이 장비(ICP-MS)를 이용하여 시료를 분석하는데 있어서, 안개입자화된 시료는 그 크기와 수가 분석감도에 큰 영향을 미치고, 이는 결과적으로 분석원소의 검출한계(Limit of Detection)에 영향을 준다. 보다 미세하고 균일한 안개형태의 시료가 공급됨으로써 안정된 분석결과를 얻을 수 있다. 그러나, 안정된 분석결과를 얻기 위해선 도입되는 시료의 단 1% 만이 실질적으로 분석되는 시료손실을 감안하여야 한다. 이에 따라, 재현성이 있고 안정된 결과를 얻기 위해서는 시료중 매우 소량에 대해서만 분석이 이루어지게 되고, 그 결과 소모된 시료양에 비하여 매우 낮은 신호값을 얻게 된다.
이에 본 발명은 상술한 종래 기술상의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 시료에 대한 분석결과 신호값을 높여 분석원소의 검출한계를 향상시킬 수 있는 방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 분석원소의 검출한계 향상법은 분석하고자 하는 시료에 소정의 첨가제를 도입하여 분석원소의 검출농도의 이하의 농도에서도 분석이 가능한 것을 특징으로 한다.
상기 특징을 구현하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 분석원소의 검출법은, 액상의 시료를 분무화하여 안개입자화 하고, 상기 안개입자화된 액상의 시료를 이온화시키고, 상기 이온화된 시료를 필터링하여 일정한 질량을 가진 시료를 추출하고, 상기 추출된 시료를 정량적으로 검출하는 것을 포함하며, 상기 안개입자화된 시료의 크기를 감소케 하는 첨가제를 상기 액상의 시료에 첨가하는 것을 특징으로 한다.
이 실시예에 있어서, 상기 첨가제는 유기화합물이고, 상기 유기화합물은 휘발성 유기용매이다. 상기 휘발성 유기용매의 혼합비는 상기 액상의 시료의 0.1 내지 10% 이다. 상기 휘발성 유기용매는 비중이 1 이하이고, 점도가 2.1 cP 이다.
이 실시예에 있어서, 상기 액상의 시료를 분무시키는 네블라이저와; 상기 분무된 시료를 미세한 방울로 이루어진 분산시키는 스프레이 챔버와; 상기 안개입자화된 시료를 플라즈마 속으로 통과시켜 이온화시키는 토치와; 상기 이온화된 시료의 매트릭스 농도를 최소화시키는 인터페이스와; 상기 이온화된 시료중 일정한 질량을 가진 것만을 필터링하는 질량분석기와; 상기 필터링된 시료의 농도에 대한 소정의 신호값을 출력하는 검출기를 포함하는 유도결합플라즈마-질량분석기를 이용하여 상기 액상의 시료를 정량적으로 분석하는 것을 특징으로 한다. 상기 네블라이저에는 운반 가스가 도입되고, 상기 토치에는 플라즈마 가스가 도입된다. 상기 운반 가스와 플라즈마 가스 중 어느 하나 또는 모두는 아르곤이다.
본 발명에 의하면, 시료의 안개입자 크기가 감소하여 안개상자에서 토치로 전달되는 안개시료양이 기존보다 증가하게 된다. 그결과 안개상자에서 토치로 전달되는 안개시료의 양이 기존에 비해 증가하여 전반적인 분석원소의 감도가 상승된다. 그리고, 안개입자 크기의 분포가 감소되므로 신호값의 상대적인 편차가 줄어든다. 이 두가지의 효과가 복합적으로 작용하여 분석설비의 검출한계가 감소되어 종극적으로는 분석원소의 한계 검출농도 이하의 농도에서도 분석이 가능하게 된다.
종래 기술과 비교한 본 발명의 이점은 첨부된 도면을 참조한 상세한 설명과 특허청구범위를 통하여 명백하게 될 것이다. 특히, 본 발명은 특허청구범위에서 잘 지적되고 명백하게 청구된다. 그러나, 본 발명은 첨부된 도면과 관련해서 다음의 상세한 설명을 참조함으로써 가장 잘 이해될 수 있다. 도면에 있어서 동일한 참조부호는 다양한 도면을 통해서 동일한 구성요소를 나타낸다.
(실시예)
도 1은 본 발명에 따른 분석원소의 검출한계 향상법에 이용되는 유도결합플라즈마-질량분석기를 개략적으로 도시한 구성도이고, 도 2는 본 발명에 따른 분석원소의 검출한계 향상법의 결과를 도시한 그래프이다.
본 발명에 따른 분석원소의 검출한계 향상법은 유도결합플라즈마-질량분석기(Inductivity Coupled Plasma-Mass Spectroscopy)를 사용할 수 있다. 유도결합플라즈마-질량분석기는 가령 반도체 소자의 특성 및 신뢰성에 민감한 영향을 줄 수 있는 금속성 불순물을 정량적 및 정성적으로 분석할 수 있는 분석설비 중의 하나이다.
이러한, 유도결합플라즈마-질량분석기(ICP-MS)는 들뜬 상태의 전자에 더 강한 에너지를 전달해 전자가 완전히 에너지 궤도를 이탈하도록 유도하는 방식을 택하고 있다. 이렇게 전자가 에너지 궤도를 이탈하게 되면 원소 전체가 +1의 전하값을 갖는 이온으로 만들어지며, ICP-MS는 원소마다 고유한 값을 가지고 있는 원자량을 측정하는 방식이다. 그리고, 질량분석기(Mass Spectropy)는 높은 에너지로 인해 시료가 이온화되는 과정에서 전자를 추출하여 자유전자와 원자를 생성시켜 이온화된 원자를 정량하는 원리로서 원자를 매스 스펙트로미터(mass spectrometer)로 직접 정량하는 것이다.
도 1에는 본 발명에 이용되는 유도결합플라즈마-질량분석기의 일례가 도시되어 있다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 이용되는 유도결합플라즈마-질량분석기(100)는 네블라이저(110: Nebulizer), 스프레이 챔버(120: Spray Chamber), 토치(130: Torch), 인터페이스(140: Interface), 질량분석기(150: Mass Spectrometer) 및 검출기(160: Detector)를 포함하여 구성될 수 있다.
네블라이저(110)에서는 분석하고자 하는 시료가 도입되어 운반 가스의 펄싱(pulsing)에 의해 시료가 분무된다. 운반 가스로는 0족 원소, 예를 들어, 아르곤(Ar)을 사용할 수 있다. 시료는 네블라이저(110)를 통해 분무되면서 미세한 안개입자로 바뀌며 대부분의 매트릭스(matrix)는 제거된다.
분석하고자 하는 시료는 액상으로 준비한다. 액상의 시료에 소정의 첨가제를 투여한다. 여기서의 첨가제는 안개입자의 크기가 감소하게끔 하는 것이 바람직하다. 안개입자 크기가 작아지면 토치(130)로 전달되는 안개입자화된 시료의 양이 그렇지 않은 경우에 비해 상대적으로 많아지기 때문이다. 이들 조건을 만조하는 첨가제로는 유기첨가제(Organic Additive)가 바람직하며, 휘발성 유기용매(Volatile Organic Compound)인 것이 더욱 바람직하다. 휘발성 유기용매(VOC)란 휘발성을 갖는 저비점의 유기화합물을 말한다. 한편, 휘발성 유기용매의 양은 분석하고자 하는 시료의 0.1 내지 10% 정도로 설정하는 것이 바람직하다. 이보다 작거나 큰 혼합비는 오히려 검출 감도를 떨어뜨리기 때문이다. 특히, 비중이 1보다 작고, 점도가 2.1 cP 미만인 휘발성 유기용매를 사용하는 것이 감도를 향상시키는데 더욱 유리하다. 여기서, 점도의 단위인 1 cP (centi Poise)는 1 g/cm·sec = 0.1 Kg/m·sec이다,
스프레이 챔버(120)에서는 운반 가스(Ar)의 흐름으로 안개화되어 미세한 방울(doplet)로 분산되어 플라즈마(134) 속으로 들어간다. 이중에서 상대적으로 작은 크기의 입자(small doplet)는 토치(130)로 이동되고, 상대적으로 큰 크기의 입자(large doplet)는 버려질 수 있다. 액체와 고체 시료는 초음파 분무장치에 의해 에어로졸(aerosol)로 만들어질 수 있다.
상술한 바와 같이, 액상의 시료에 유기첨가제, 바람직하게는 휘발성 유기용매를 첨가하면 시료 용액의 점도와 같은 물리적 성질이 변화하여 그렇지 않은 경우에 비해 안개입자의 크기가 감소한다. 그결과, 토치(130)로 전달되는 안개시료양은 휘발성 유기용매을 첨가하지 않은 경우에 비해 약 1% 정도 증가한다.
토치(130)는 플라즈마(134)를 형성하는 장치이다. 가령 토치(130)는 석영으로 구성된 3개의 등심원통으로 되어 있을 수 있다. 토치(130) 속으로는 플라즈마 가스가 소정의 유속으로 통하고 있다. 플라즈마 가스로는 고순도 유지가 용이하고, 타 원소에 미치는 영향이 적어서 타 원소의 이온화 효율을 극대화시킬 수 있는 아르곤(Ar)이 사용될 수 있다. 토치(130)의 바깥 부분은 물로 냉각되는 유도코일(132)로 둘어 쌓여 있다. 이 코일(132)은 소정의 에너지를 발생하는 고주파(RF) 발생기(미도시)에 의해 가동된다. 시료는 플라즈마(134)의 중심부를 통과하면서 원자화, 이온화된다.
인터페이스(140)는 질량분석기(150)로 유입되는 아르곤과 시료의 매트릭스(matrix) 농도를 최소화한다. 인터페이스(140)를 통과한 시료는 이온 포커싱되어 질량분석기(150)로 유입된다.
질량분석기(150)는 이온 필터링하는 것으로, 예를 들어, 4개의 몰리브덴 막대로 이루어진 4극자 질량분석기일 수 있다. 이러한 4극자에 일정한 고주파(RF)와 직류(DC)가 인가되면서 일정한 전기장이 형성되고, 일정한 질량을 가진 입자만이 통과하게 된다. 이러한 현상을 이용하여 입자를 분리 통과시킴으로써 이온 필터링한다. 질량분석기(150)를 통과한 입자(이온)는 검출기(160)로 전달되어 시료 농도에 대한 신호값이 출력된다.
시료의 안개입자 크기를 작게하는 휘발성 유기용매를 첨가하여 안개시료양이 증가되었으므로 분석원소의 감도가 상승한다. 이에 더하여, 안개입자 크기 감소의 또 하나의 효과로서 안개입자 크기의 분포가 감소되어 검출기(160)에서 나오는 신호값의 상대적인 편차가 줄어들게 된다.
따라서, 도 2에 도시된 바와 같이, 휘발성 유기용매를 첨가하지 않은 시료(A)와 휘발성 유기용매를 첨가한 시료(B)의 농도가 같을 때, 전자(A)의 신호값(y1)에 비해 후자(B)의 신호값(y2)이 더 크다는 것을 알 수 있다. 이는 후자(B)가 더 높은 감도를 나타내는 것을 의미한다.
이와 같이, 시료에 휘발성 유기용매를 첨가하게 되면 상술한 바와 같은 두가지의 효과(안개시료양의 증대 및 신호값의 상대적 편차 감소)가 복합적으로 작용하여 분석설비의 검출한계가 감소되고 결과적으로 분석설비의 원소별 한계 검출농도 이하의 농도에서도 분석이 가능하게 된다.
이상의 상세한 설명은 본 발명을 예시하는 것이다. 또한 전술한 내용은 본 발명의 바람직한 실시 형태를 나타내고 설명하는 것에 불과하며, 본 발명은 다양한 다른 조합, 변경 및 환경에서 사용할 수 있다. 그리고, 본 명세서에 개시된 발명의 개념의 범위, 저술한 개시 내용과 균등한 범위 및/또는 당업계의 기술 또는 지식의 범위 내에서 변경 또는 수정이 가능하다. 전술한 실시예들은 본 발명을 실시하는데 있어 최선의 상태를 설명하기 위한 것이며, 본 발명과 같은 다른 발명을 이용하는데 당업계에 알려진 다른 상태로의 실시, 그리고 발명의 구체적인 적용 분야 및 용도에서 요구되는 다양한 변경도 가능하다. 따라서, 이상의 발명의 상세한 설명은 개시된 실시 상태로 본 발명을 제한하려는 의도가 아니다. 또한 첨부된 청구범위는 다른 실시 상태도 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 시료에 휘발성 유기용매를 첨가함으로써 시료의 안개입자 크기가 감소하게 되어 안개시료의 양이 증가하게 된다. 안개시료양이 증가함으로써 분석원소의 감도가 상승하고 신호값의 상대적인 편차가 줄어든다. 따라서, 유도결합플라즈마-질량분석기를 이용한 액체 시료중의 미량 금속 원소의 정량시 분석설비가 가지고 있는 규격상의 검출한계 이하의 농도에서도 원소를 분석하여 정량화할 수 있다는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 분석원소의 검출법에 이용되는 유도결합플라즈마-질량분석기를 개략적으로 도시한 구성도.
도 2는 본 발명에 따른 분석원소의 검출법의 결과를 도시한 그래프.
< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >
100; 유도결합플라즈마-질량분석기 110; 네블라이저
120; 스프레이 챔버 130; 토치
132; 고주파 코일 134; 플라즈마
140; 인터페이스 150; 질량분석기
160; 검출기
Claims (8)
- 액상의 시료를 분무화하여 안개입자화 하고,상기 안개입자화된 액상의 시료를 이온화시키고,상기 이온화된 시료를 필터링하여 일정한 질량을 가진 시료를 추출하고,상기 추출된 시료를 정량적으로 검출하는 것을 포함하며,상기 안개입자화된 시료의 크기를 감소케 하는 첨가제를 상기 액상의 시료에 첨가하는 것을 특징으로 하는 분석원소의 검출법.
- 제1항에 있어서,상기 첨가제는 유기화합물인 것을 특징으로 하는 분석원소의 검출법.
- 제2항에 있어서,상기 유기화합물은 휘발성 유기용매인 것을 특징으로 하는 분석원소의 검출법.
- 제3항에 있어서,상기 휘발성 유기용매의 혼합비는 상기 액상의 시료의 0.1 내지 10% 인 것을 특징으로 하는 분석원소의 검출법.
- 제3항 또는 제4항에 있어서,상기 휘발성 유기용매는 비중이 1 이하이고, 점도가 2.1 cP 인 것을 특징으로 하는 분석원소의 검출법.
- 제1항에 있어서,상기 액상의 시료를 분무시키는 네블라이저와;상기 분무된 시료를 미세한 방울로 이루어진 분산시키는 스프레이 챔버와;상기 안개입자화된 시료를 플라즈마 속으로 통과시켜 이온화시키는 토치와;상기 이온화된 시료의 매트릭스 농도를 최소화시키는 인터페이스와;상기 이온화된 시료중 일정한 질량을 가진 것만을 필터링하는 질량분석기와;상기 필터링된 시료의 농도에 대한 소정의 신호값을 출력하는 검출기를 포함하는 유도결합플라즈마-질량분석기를 이용하여 상기 액상의 시료를 정량적으로 분석하는 것을 특징으로 하는 분석원소의 검출법.
- 제6항에 있어서,상기 네블라이저에는 운반 가스가 도입되고, 상기 토치에는 플라즈마 가스가 도입되는 것을 특징으로 하는 분석원소의 검출법.
- 제7항에 있어서,상기 운반 가스와 플라즈마 가스 중 어느 하나 또는 모두는 아르곤인 것을 특징으로 하는 분석원소의 검출법.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101364645B1 (ko) * | 2012-01-30 | 2014-02-20 | 한국원자력연구원 | 플라즈마 검출장치, 이를 구비하는 유도결합플라즈마 질량분석기 및 플라즈마와 이온신호의 상관관계 분석방법 |
| WO2017090895A1 (ko) * | 2015-11-25 | 2017-06-01 | 한국표준과학연구원 | 이온화 질량분석법 및 이를 이용한 질량분석장치 |
-
2004
- 2004-05-31 KR KR1020040039027A patent/KR100655282B1/ko not_active IP Right Cessation
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| CN108604529A (zh) * | 2015-11-25 | 2018-09-28 | 韩国标准科学研究院 | 离子化质谱法及利用其的质谱仪 |
| US10629421B2 (en) | 2015-11-25 | 2020-04-21 | Korea Research Institute Of Standards And Science | Ionization mass spectrometry method and mass spectrometry device using same |
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| Publication number | Publication date |
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