KR101363882B1 - 특정한 착색제를 함유하는 상 변화 잉크 - Google Patents

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Abstract

아미드(1) 및 평균 피크 분자량이 약 350 내지 약 730이고 다분산도가 약 1.0001 내지 약 1.5인 폴리에틸렌 왁스(2)를 포함하는 상 변화 잉크 캐리어(a) 및 화학식 1 또는 화학식 2의 착색제 화합물 또는 이들의 혼합물(b)을 포함하는, 상 변화 잉크 조성물이 기재되어 있다.
화학식 1
Figure 112006089062993-pat00001
화학식 2
Figure 112006089062993-pat00002
위의 화학식 1 및 화학식 2에서,
R1, R2, R3, M, E, G, J, m, n 및 p는 본원 명세서에 정의된 바와 같다.
상 변화 잉크, 착색제, 중간 전사 부재, 화상 패턴, 최종 기록 시트

Description

특정한 착색제를 함유하는 상 변화 잉크{Phase change inks containing specific colorants}
도 1은 몇몇 폴리에틸렌 왁스의 분자량을 측정하여 분자의 상대적 양 대 체류 시간으로 나타낸 플롯이다.
본 발명은 상 변화 잉크에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 특정한 비히클 조성물 속에 특정한 착색제 조성물을 함유하는 상 변화 잉크에 관한 것이다.
각기 의도된 목적에 적합한 조성물 및 방법들이 공지되어 있으나, 개선된 착색제 화합물에 대한 필요성은 여전히 존재한다. 또한, 상 변화 잉크에 사용하기에 특히 적합한 착색제 화합물에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 또한, 바람직한 정도의 열 안정성을 갖는 착색제 화합물에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 또한, 상 변화 잉크에 사용되는 비히클에 대한 가용성을 바람직한 정도로 나타내는 착색제 화합물에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 또한, 감소된 에너지 요구량으로 조작할 수 있는 상 변화 잉크와 혼화성인 착색제 화합물에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 또한, 상 변화 잉크에서 바람직하게는 높은 채도를 나타내는 착색제 화합물에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 또한, 상 변화 잉크에서 만족할만한 색조를 나타내는 착색제 화합물에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 또한, 상 변화 잉크에서 높은 정도의 광 견뢰도를 나타내는 착색제 화합물에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 또한, 상 변화 잉크에 혼입되어 인쇄되는 경우, 상이한 색들이 함께 인쇄된 영역에서 비교적 낮은 정도의 확산 및 번짐(bleeding)을 나타내는 착색제 화합물에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 또한, 취급이 안전한 착색제 화합물에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 또한, 감소된 파일(pile) 높이를 갖는 인쇄물을 제조할 수 있는 착색제 화합물에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 또한, 약 125℃ 미만의 온도에서 분사될 수 있는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 추가로, 감소된 에너지 필요량으로 분사될 수 있는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 추가로, 저렴한 프린트헤드로 분사될 수 있는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 또한, 프린터에서 가열시 시간 경과에 따른 색 안정성으로 나타나는 개선된 열 안정성을 가질 수 있는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 또한, 개선된 프린터 신뢰도를 가질 수 있는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 추가로, 대기 모드로부터의 빠른 회복 시간을 가질 수 있는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 추가로, "인스턴트-온(instant-on)" 모드로 인쇄될 수 있는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 또한, 감소된 인쇄 온도에서 바람직한 점도값을 나타내는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 또한, 상술된 이점들을 갖고 고정 특성[디더(dither) 및 솔리드 필 드롭아웃(solid fill dropout) 성능 포함], 허용 가능한 분사 신뢰도, 접지 및 줄내기 성능, 광택, 색상 강도, 대기 모드 후의 회복율 등과 같은 우수한 인쇄 특성을 추가로 나타낼 수 있는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 추가로, 개선된 경도를 갖는 영상을 만드는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 추가로, 개선된 광택을 갖는 영상을 만드는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 또한, 감소된 스웨팅(sweating)[스웨팅은 프린터 내부에서 잉크 성분 중 일부가 솔리드 잉크 스틱의 표면으로 이동하여 잉크 스틱 표면에 응집되는 문제로서, 점성의 "스웨트"가 점차 바닥으로 흘러내려 잉크 스틱이 프린터 내의 잉크 부하 랙 안으로 활송되기 어렵게 만들 수 있다] 을 나타내는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 또한, 종이 기재에 인쇄시 비쳐 보임이 줄어든 영상을 만드는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 추가로, 상술한 모든 이점들을 갖고 프린트헤드의 응집 현상이 감소된 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 추가로, 프린트헤드의 응집을 일으키지 않으면서 상 변화 잉크 젯 프린트헤드의 대기 상태 온도를 감소시킬 수 있는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 또한, 바람직하게 낮은 빙점을 갖는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 또한, 중간 전사 부재가 바람직하게 고온에서 있을 때, 중간 전사 부재에 남겨진 픽셀이 감소된 채 중간 전사 부재로부터 최종 기록 기재로 효과적으로 전사됨으로써 효율적인 전사 부재 냉각이 이루어지고 잉크에 의한 중간 전사 부재의 가열에 인한 자동 프린터 멈춤이 방지되면서도, 바람직하게 저온에서 분사될 수 있는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 추가로, 여전히 고온인 인쇄물이 프린터 내의 가이던스 트랙을 따라 지나갈 때 바람직하게 높은 번짐 온도를 나타냄으로써 이러한 가이던스 트랙을 따라 축적되는 잉크(나중에 백지에 전사될 수 있다)의 양이 감소되는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다. 추가로, 상기한 잇점을 갖고 바람직하게는 고농도의 검은 착색제를 함유하는 상 변화 잉크에 대한 필요성이 존재한다.
본 발명은 하기 화학식 1 및 화학식 2의 착색제 화합물을 포함하는 상 변화 잉크에 관한 것이다.
Figure 112006089062993-pat00003
Figure 112006089062993-pat00004
위의 화학식 1 및 화학식 2에서,
A, E 및 G는 각각 서로 독립적으로 페닐 또는 피라졸론 환에서 치환체이고, (비제한적으로) 예를 들면, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 1 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 50 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 18 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 2 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬기(직쇄형 및 분지쇄형, 포화형 및 불포화형, 사이클릭형 및 비사이클릭형, 그리고 치환형 및 비치환형 알킬기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 5 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 20 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 14 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 10 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴기(치환된 아릴기 및 치환되지 않은 아릴기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 페닐, 나프틸, 안트릴 등; 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 30 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 18 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 12 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴알킬기(치환된 아릴알킬기 및 치환되지 않은 아릴알킬기가 포함되고, 아릴알킬기의 알킬 부분은 직쇄형 또는 분지쇄형, 포화형 또는 불포화형, 사이클릭형 또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴알킬기의 아릴 또는 알킬 부분에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 벤질 등; 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 30 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 18 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 12 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬아릴기(치환된 알킬아릴기 및 치환되지 않은 알킬아릴기가 포함되고, 알킬아릴기의 알킬 부분은 직쇄형 또는 분지쇄형, 포화형 또는 불포화형, 사이클릭형 또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬아릴기의 아릴 또는 알킬 부분에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 톨릴 등; 하이드록시기, 할로겐 원자, 아민기(1급, 2급 및 3급 아민기 포함), 이민기, 암모늄기, 시아노기, 피리딘기, 피리디늄기, 에테르기, 알데히드기, 케톤기, 에스테르기, 아미드기, 카보닐기, 티오카보닐기, 설페이트기, 설포네이트기, 설폰산기, 설파이드기, 설폭시아드기, 포스핀기, 포스포늄기, 포스페이트기, 니트릴기, 머캅토기, 니트로기, 니트로소기, 설폰기, 아실기, 아조기, 시아네이토기, 카복실레이트기, 카복실산기, 우레탄기, 우레아기 등이고,
G는 수소 원자일 수도 있고,
m은 0, 1 또는 2의 정수이고,
p는 0, 1, 2, 3 또는 4이고,
J는 (i) 수소 원자, (ii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 1 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 50 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 18 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 2 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬기(직쇄형 및 분지쇄형, 포화형 및 불포화형, 사이클릭형 및 비사이클릭형, 그리고 치환된 알킬기 및 치환되지 않은 알킬기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), (iii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 5 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 20 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 14 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 10 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴기(치환된 아릴기 및 치환되지 않은 아릴기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 페닐, 나프틸, 안트릴 등, (iv) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 30 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 18 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 12 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴알킬기(치환된 아릴알킬기 및 치환되지 않은 아릴알킬기가 포함되고, 아릴알킬기의 알킬 부분은 직쇄형 또는 분지쇄형, 포화형 또는 불포화형, 사이클릭형 또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴알킬기의 아릴 또는 알킬 부분에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 벤질 등, 또는 (v) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 30 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 18 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 12 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬아릴기(치환된 알킬아릴기 및 치환되지 않은 알킬아릴기가 포함되고, 알킬아릴기의 알킬 부분은 직쇄형 또는 분지쇄형, 포화형 또는 불포화형, 사이클릭형 또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬아릴기의 아릴 또는 알킬 부분에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 톨릴 등이고, 치환된 알킬, 아릴, 아릴알킬 및 알킬아릴기에서 치환체는 하이드록시기, 할로겐 원자, 아민기(1급, 2급 및 3급 아민기 포함), 이민기, 암모늄기, 시아노기, 피리딘기, 피리디늄기, 에테르기, 알데히드기, 케톤기, 에스테르기, 아미드기, 카보닐기, 티오카보닐기, 설페이트기, 설포네이트기, 설폰산기, 설파이드기, 설폭시아드기, 포스핀기, 포스포늄기, 포스페이트기, 니트릴기, 머캅토기, 니트로기, 니트로소기, 설폰기, 아실기, 아조기, 시아네이토기, 카복실레이트기, 카복실산기, 우레탄기, 우레아기 등일 수 있으나, 이들에 제한되지 않고, 페닐 또는 피라졸론 환에서 2개 이상의 치환체들은 함께 결합하여 환을 형성할 수 있다.
이들 착색제에는 하기 화학식 3의 화합물과 화학식 4의 화합물로부터 유도된 크로모겐 화합물(chromogenic compound)이 포함된다.
Figure 112006089062993-pat00005
Figure 112006089062993-pat00006
정수 "n"은 크로모겐 화합물 착물의 전하 및 존재하는 반대양이온의 개수 둘 다를 나타낸다. 정수 n은 1 이상이고, 2 또는 3일 수도 있다.
이들 화합물은 금속 화합물과 착물을 형성하여 크로모겐 화합물을 형성한다. 적합한 금속 M에는 위에서 기술한 화합물과 착물(당해 착물은 -1 이상의 음 전하를 가질 것이다)을 형성하는 임의의 금속이 포함된다. 적합한 금속의 예로는 크롬, 철, 코발트, 몰리브덴, 텅스텐, 루테늄, 오스뮴, 로듐, 이리듐, 망간, 레늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈, 티탄, 지르코늄, 하프늄, 스칸듐, 이트륨, 란타늄, 아연, 알루 미늄, 란탄 계열 금속 등 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다.
특정 이론에 한정되지 않지만, 형성된 착물은 하기의 화합물들로 사료된다(여기서, 점선 및 화살표는 질소 원자와 금속 원자의 비공유 전자들 사이의 배위 결합을 의미한다).
Figure 112006089062993-pat00007
Figure 112006089062993-pat00008
Figure 112006089062993-pat00009
Figure 112006089062993-pat00010
산소 원자들은 생성된 착물에 각각 음 전하를 제공하기 때문에, 생성된 화합물의 전하는 금속의 원자가 상태에 좌우된다.
본원에 기재되어 있는 화합물에 대해 적합한 크로모겐 화합물 착물의 몇 가지 특정한 예에는 하기의 착물 및 이들의 혼합물이 포함되나 이에 한정되지 않는다.
Figure 112006089062993-pat00011
Figure 112006089062993-pat00012
Figure 112006089062993-pat00013
Figure 112006089062993-pat00014
Figure 112006089062993-pat00015
Figure 112006089062993-pat00016
Figure 112006089062993-pat00017
Figure 112011094401879-pat00070
크로모겐 화합물 착물은 -1 이상의 음 전하를 갖기에, 이에 따라 반대이온과 연관된다. 반대이온은 화학식 5의 화합물이다.
Figure 112006089062993-pat00019
위의 화학식 5에서,
R1, R2 및 R3은 각각 서로 독립적으로 (i) 수소 원자, (ii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 1 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 54 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 48 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬기(직쇄형 및 분지쇄형, 포화형 및 불포화형, 사이클릭형 및 비사이클릭형, 그리고 치환된 알킬기 및 치환되지 않은 알킬기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), (iii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 56 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 24 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 18 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴알킬기(치환된 아릴알킬기 및 치환되지 않은 아릴알킬기가 포함되고, 아릴알킬기의 알킬 부분은 직쇄형 또는 분지쇄형, 포화형 또는 불포화형, 사이클릭형 또는 비사이클릭형, 그리고 치환형 또는 비치환형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴알킬기의 아릴 또는 알킬 부분에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 벤질 등, 또는 (iv) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 56 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 24 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 18 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬아릴기(치환된 알킬아릴기 및 치환되지 않은 알킬아릴기가 포함되고, 알킬아릴기의 알킬 부분은 직쇄형 또는 분지쇄형, 포화형 또는 불포화형, 사이클릭형 또는 비사이클릭형, 그리고 치환형 또는 비치환형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬아릴기의 아릴 또는 알킬 부분에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 톨릴 등일 수 있되,
R1 + R2 + R3에서 탄소 원자와 헤테로 원자의 총 개수(임의의 치환체에서 원자를 제외)는 하나의 양태에 있어서 약 18 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 19 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 20 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 21 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 22 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 23 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 24 이상이고,
R1 + R2 + R3에서 탄소 원자와 헤테로 원자의 총 개수(알킬, 아릴, 아릴알킬 또는 알킬아릴 치환체 이외의 치환체에서 원자를 제외)는 하나의 양태에 있어서 약 150 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 54 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 48 이하(탄소 원자의 총 개수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)이고,
치환된 알킬, 아릴알킬 및 알킬아릴기에서 치환체는 하이드록시기, 할로겐 원자, 아민기, 이민기, 암모늄기, 시아노기, 피리딘기, 피리디늄기, 에테르기, 알데히드기, 케톤기, 에스테르기, 아미드기, 카보닐기, 티오카보닐기, 설페이트기, 설포네이트기, 설폰산기, 설파이드기, 설폭시아드기, 포스핀기, 포스포늄기, 포스페이트기, 니트릴기, 머캅토기, 니트로기, 니트로소기, 설폰기, 아실기, 아조기, 시아네이토기, 카복실레이트기, 카복실산기, 우레탄기, 우레아기, 이들의 혼합물 등일 수 있으나, 이들에 제한되지 않고,
2개 이상의 치환체들은 함께 결합하여 환을 형성할 수 있다.
본원에 기재된 착색제 화합물은 바람직하거나 효과적인 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 상이한 반대이온을 갖거나 유리 산 형태인 크로모겐 화합물을 상업적으로 수득할 수 있고, 반대이온은 바람직한 반대이온으로 대체할 수 있다. 아조 염료의 금속화(metallizing)는 바람직하거나 효과적인 방법으로 달성할 수 있는데, 예를 들면, 전문이 본원에 참조로 인용되어 있는 문헌[참조: "British Intelligence Objectives Subcommittee Report 961," Publications Board No. 86139, Library of Congress, Washington, D.C. 1947, pp. 71-72, 110, 149-151, 160, 163, 164]에 기재된 바와 같이 달성할 수 있다. 바람직한 반대이온은 일반적으로 시판중인 아민 화합물로부터 유도될 수도 있다. 1급, 2급 및 3급 아민은, 예를 들면, 전문이 본원에 참조로 인용되어 있는 문헌[참조: Comprehensive Organic Transformations - A Guide to Functional Group Preparations, 2nd Ed., Richard C. Larock, Wiley-VCH, 1999 ISBN 0-471-19031-4 New York, NY]에 기재된 바와 같이 제조할 수 있다.
예를 들면, 하나의 양태에 있어서, 반대이온이 유도될 수 있는 아민 화합물과 크로모겐 화합물을 이온 교환이 완결될 때까지 함께 가열하고, (용매를 사용하는 경우) 용매를 증류 제거하고 착색제 화합물을 회수하여, 착색제 화합물을 제조할 수 있다.
반대이온이 유도될 수 있는 아민 화합물과 크로모겐 화합물을 바람직하거나 효과적인 상대량으로 사용할 수 있다. 크로모겐 화합물의 전하가 -1인 경우, 상대량은, 예를 들면, 하나의 양태에 있어서, 아민 화합물 1mol당, 크로모겐 화합물 약 0.1mol 이상, 또 다른 양태에 있어서, 아민 화합물 1mol당, 크로모겐 화합물 약 0.5mol 이상, 또 다른 양태에 있어서, 아민 화합물 1mol당, 크로모겐 화합물 약 0.9mol 이상 및 하나의 양태에 있어서, 아민 화합물 1mol당, 크로모겐 화합물 약 3mol 이하, 또 다른 양태에 있어서, 아민 화합물 1mol당, 크로모겐 화합물 약 2mol 이하, 또 다른 양태에 있어서, 아민 화합물 1mol당, 크로모겐 화합물 약 1.1mol 이하일 수 있지만, 이러한 상대량은 해당 범위를 벗어날 수 있다. 크로모겐 화합물의 전하가 -2인 경우, 아민 화합물의 양은 물론 2배가 될 것이고, 크로모겐 화합물의 전하가 더 높은 경우, 아민 화합물의 양은 물론 이에 따라 조정될 것이다.
용매를 사용하는 경우, 바람직하거나 효과적인 용매를 사용할 수 있다. 적합한 용매의 예에는 메틸 이소부틸 케톤, 메틸 에틸 케톤, 아세톤, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 부탄올 등 및 이들의 혼합물이 포함된다.
반응물은 용매 속에 바람직하거나 효과적인 양으로 존재하는데, 하나의 양태 에 있어서, 용매 1ℓ당, 반응물 약 1g 이상, 또 다른 양태에 있어서, 용매 1ℓ당, 반응물 약 225g 이상, 또 다른 양태에 있어서, 용매 1ℓ당, 반응물 약 450g 이상, 하나의 양태에 있어서, 용매 1ℓ당, 반응물 약 2,000g 이하, 또 다른 양태에 있어서, 용매 1ℓ당, 반응물 약 1,000g 이하, 또 다른 양태에 있어서, 용매 1ℓ당, 반응물 약 500g 이하로 존재하지만, 반응물과 용매의 상대량은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
반응물은 바람직하거나 효과적인 온도로 가열할 수 있는데, 하나의 양태에 있어서 약 25℃ 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 65℃ 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 110℃ 이상, 하나의 양태에 있어서 약 150℃ 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 125℃ 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 110℃ 이하로 가열할 수 있지만, 당해 온도는 해당 범위를 벗어날 수 있다.
반응물은 바람직하거나 효과적인 기간 동안 가열할 수 있는데, 하나의 양태에 있어서 약 1시간 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 12시간 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 16시간 이상, 하나의 양태에 있어서 약 7일 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 1일 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 18시간 이하 동안 가열할 수 있지만, 당해 기간은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
따라서, 제조된 착색제 화합물은 이후에 바람직하거나 효과적인 방법, 예를 들면, 증류, 진공, 용매 중으로의 퀀칭(당해 방법에서, 생성물은 물 등에 불용성이다) 등의 방법으로 회수할 수 있다.
착색제 화합물은 잉크 속에 바람직하거나 효과적인 양으로 존재하는데, 다양 한 양태에 있어서 잉크의 0.1, 0.2 또는 0.5중량% 이상, 다양한 양태에 있어서 잉크의 50, 25 또는 20중량% 이하로 존재하지만, 이러한 양은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
또한, 본원에 기재된 잉크는 분지된 트리아미드를 포함한다. 분지된 트리아미드는, 예를 들면, 전문이 본원에 참조로 인용되어 있는 미국 특허공보 제6,860,930호에 기재되어 있다. "분지된 트리아미드"는, 각각의 아미드기가 다른 분지쇄들 이외의 분지쇄에 함유된 원자 또는 원자들의 기에 연결되고 각각의 아미드기가 상이한 분지쇄에 존재하도록 트리아미드의 구조가 도시될 수 있다는 것을 의미한다. "각각의 아미드기가 상이한 분지쇄에 존재한다"는 트리아미드가 직쇄가 아니란 것을 의미한다. "직쇄"란 모든 3개의 아미드기가 동일한 분자 쇄 또는 분지쇄에 존재하는 것으로 도시될 수 있는 분자를 의미하고, 예를 들면, 화학식
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의 직쇄 트리아미드 등이 있다. 본 발명의 목적을 위해, 직쇄 트리아미드는 1개의 아미드기를 통상적으로 상이한 선으로 도시할 수 있더라도, 3개의 아미드기를 통해 선을 도시할 수 있는 트리아미드를 포함한다. 예를 들면, 화학식
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의 화합물은 또한
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로 도시될 수 있으므로 본 발명의 목적을 위한 직쇄 화합물로 사료되고, 따라서 본원에 공개된 잉크의 목적을 위한 분지된 트리아미드로 사료되지 않는다. 본원에 공개된 잉크의 목적을 위해, "분지된 트리아민", "분지된 트리산", "분지된 모노아미노 이산" 및 "분지된 디아미노 모노산"은 각각의 명칭된 3개의 관능성 그룹을 다른 2개의 분지쇄와 상이한 분지쇄에 존재하는 것으로 도시할 수 있다는 점에서 유사한 정의를 갖는다.
적합한 분지된 트리아미드의 예로는 분지된 트리아민으로부터 생성된 화합물로서 화학식 6의 화합물, 분지된 트리산으로부터 생성된 화합물로서 화학식 7의 화합물, 분지된 디아미노 모노산 화합물로부터 생성된 화합물로서 화학식 8의 화합물, 분지된 모노아미노 이산 화합물로부터 생성된 화합물로서 화학식 9의 화합물 등을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다.
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Figure 112006089062993-pat00028
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위의 화학식 6 내지 화학식 9에서,
R1은 (i) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 3 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 4 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 5 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 15 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 21 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬렌기(직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형, 비사이클릭형, 치환형 및 비치환형 알킬렌기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬렌기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다)이고, (ii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 10 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 14 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴렌기(치환되지 않은 및 치환된 아릴렌기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴렌기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), (iii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 또 다른 양태 탄소수 약 8 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 9 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴알킬렌기(치환되지 않은 및 치환된 아릴알킬렌기가 포함되고, 아릴알킬렌기의 알킬 부분은 직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형 및/또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴알킬렌기의 알킬 부분 및 아릴 부분 한 쪽에 또는 둘 다에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 벤질렌 등, 또는 (iv) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 8 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 9 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬아릴렌기(치환되지 않은 및 치환된 알킬아릴렌기가 포함되고, 알킬아릴렌기의 알킬 부분은 직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형 및/또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬아릴렌기의 알킬 부분 및 아릴 부분 한 쪽 또는 둘 다에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 톨릴렌 등이고,
Ra, Rb 및 Rc는 각각 서로 독립적으로 (i) 수소 원자, (ii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 1 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 2 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 10 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬기(직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형, 비사이클릭형, 치환형 및 비치환형 알킬기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), (iii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 10 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 14 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴기(치환되지 않은 및 치환된 아릴기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), (iv) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 8 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴알킬기(치환되지 않은 및 치환된 아릴알킬기가 포함되고, 아릴알킬기의 알킬 부분이 직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형 및/또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴알킬기의 알킬 부분 및 아릴 부분의 한 쪽 또는 둘 다에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 벤질 등, 또는 (v) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 8 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬아릴기(치환되지 않은 및 치환된 알킬아릴기가 포함되고, 알킬아릴기의 알킬 부분은 직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형 및/또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬아릴기의 알킬 부분 및 아릴 부분의 한 쪽 또는 둘 다에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 톨릴 등이고,
Rd, Re 및 Rf는 각각 서로 독립적으로 (i) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 1 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 2 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 17 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 36 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬기(직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형, 비사이클릭형, 치환형 및 비치환형 알킬기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), (ii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 10 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 14 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴기(치환되지 않은 및 치환된 아릴기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), (iii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 8 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴알킬기(치환되지 않은 및 치환된 아릴알킬기가 포함되고, 아릴알킬기의 알킬 부분은 직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형 및/또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴알킬기의 알킬 부분 및 아릴 부분의 한 쪽 또는 둘 다에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 벤질 등, 또는 (iv) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 8 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬아릴기(치환되지 않은 및 치환된 알킬아릴기가 포함되고, 알킬아릴기의 알킬 부분은 직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형 및/또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬아릴기의 알킬 부분 및 아릴 부분의 한 쪽 또는 둘 다에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 톨릴 등이고,
R2는 (i) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 3 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 4 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 5 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 15 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 21 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬렌기(직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형, 비사이클릭형, 치환형 및 비치환형 알킬렌기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬렌기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), (ii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 10 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 14 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴렌기(치환되지 않은 및 치환된 아릴렌기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴렌기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), (iii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 8 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 9 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴알킬렌기(치환되지 않은 및 치환된 아릴알킬렌기가 포함되고, 아릴알킬렌기의 알킬 부분은 직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형 및/또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴알킬렌기의 알킬 부분 및 아릴 부분의 한 쪽 또는 둘 다에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 벤질렌 등, 또는 (iv) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 8 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 9 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬아릴렌기(치환되지 않은 및 치환된 알킬아릴렌기가 포함되고, 알킬아릴렌기의 알킬 부분은 직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형 및/또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬아릴렌기의 알킬 부분 및 아릴 부분의 한 쪽 또는 둘 다에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 톨릴렌 등이고,
Rg, Rj 및 Rp는 각각 서로 독립적으로 (i) 수소 원자, (ii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 1 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 2 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 3 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 18 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬기(직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형, 비사이클릭형, 치환형 및 비치환형 알킬기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), (iii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 10 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 14 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴기(치환되지 않은 및 치환된 아릴기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), (iv) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 8 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 9 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴알킬기(치환되지 않은 및 치환된 아릴알킬기가 포함되고, 아릴알킬기의 알킬 부분은 직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형 및/또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴알킬기의 알킬 부분 및 아릴 부분의 한 쪽 또는 둘 다에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 벤질 등, 또는 (v) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 8 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 9 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬아릴기(치환되지 않은 및 치환된 알킬아릴기가 포함되고, 알킬아릴기의 알킬 부분은 직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형 및/또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬아릴기의 알킬 부분 및 아릴 부분의 한 쪽 또는 둘 다에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 톨릴 등이고,
Rh, Rk 및 Rq는 각각 서로 독립적으로 (i) 수소 원자, (ii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 1 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 2 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 3 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 4 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 5 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬기(직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형, 비사이클릭형, 치환형 및 비치환형 알킬기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), (iii) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 6 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 8 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴기(치환되지 않은 및 치환된 아릴기가 포함되고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴기에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), (iv) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 8 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 9 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 아릴알킬기(치환되지 않은 및 치환된 아릴알킬기가 포함되고, 아릴알킬기의 알킬 부분은 직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형 및/또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 아릴알킬기의 알킬 부분 및 아릴 부분의 한 쪽 또는 둘 다에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 벤질 등, 또는 (v) 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 7 이상, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 8 이상, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 9 이상, 하나의 양태에 있어서 탄소수 약 200 이하, 또 다른 양태에 있어서 탄소수 약 150 이하, 보다 다른 양태에 있어서 탄소수 약 100 이하(탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다)의 알킬아릴기(치환되지 않은 및 치환된 알킬아릴기가 포함되고, 알킬아릴기의 알킬 부분은 직쇄형, 분지쇄형, 포화형, 불포화형, 사이클릭형 및/또는 비사이클릭형일 수 있고, 산소, 질소, 황, 규소, 인, 붕소 등과 같은 헤테로 원자는 알킬아릴기의 알킬 부분 및 아릴 부분의 한 쪽 또는 둘 다에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다), 예를 들면, 톨릴 등이고, 치환된 알킬, 알킬렌, 아릴, 아릴렌, 아릴알킬, 아릴알킬렌, 알킬아릴 및 알킬아릴렌기에서 치환체는 하이드록시기, 할로겐 원자, 이민기, 암모늄기, 시아노기, 피리딘기, 피리디늄기, 에테르기, 알데하이드기, 케톤기, 에스테르기, 카보닐기, 티오카보닐기, 설페이트기, 설포네이트기, 설폰산기, 설파이드기, 설폭사이드기, 포스핀기, 포스포늄기, 포스페이트기, 니트릴기, 머캅토기, 니트로기, 니트로소기, 설폰기, 아지드기, 아조기, 시아네이토기, 카복실레이트기, 이들의 혼합물 등일 수 있으나, 이들에 제한되지 않고, 2개 이상의 치환체들은 함께 결합하여 환을 형성할 수 있다.
하나의 특정한 양태에 있어서, 트리아미드가 화학식
Figure 112006089062993-pat00031
의 화합물일 때, R1 + Ra + Rb + Rc + Rd + Re + Rf에서 전체 탄소수는 약 7 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 10 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 12 이상, 하나의 양태에 있어서 약 500 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 350 이하, 보다 다른 양태에 있어 서 약 300 이하이지만, 탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다. 또 다른 특정한 양태에 있어서, Ra, Rd, Rb, Re, Rc 및 Rf는 각각 서로 독립적으로 약 50 이하의 탄소수를 갖고, 보다 다른 특정한 양태에서 약 48 이하의 탄소수를 갖지만, 탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다.
하나의 특정한 양태에 있어서, 트리아미드가 화학식
Figure 112006089062993-pat00032
의 화합물일 때, R2 + Rg + Rh + Rj + Rk + Rp + Rq에서 전체 탄소수는 약 7 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 10 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 12 이상, 하나의 양태에 있어서 약 500 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 350 이하, 보다 다른 양태에 있어서 약 300 이하이지만, 탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다. 또 다른 특정한 양태에 있어서, Rg, Rh, Rj, Rk, Rp 및 Rq는 각각 서로 독립적으로 약 50 이하의 탄소 원자를 갖고, 보다 다른 특정한 양태에 있어서 약 48 이하의 탄소수를 갖지만, 탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다.
하나의 특정한 양태에 있어서, 트리아미드가 화학식
Figure 112006089062993-pat00033
의 화합물일 때, R1 + Ra + Rb + Rd + Re + Rg + Rh에서 전체 탄소수는 약 7 이상, 또 다른 양태 약 10 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 12 이상, 하나의 양태에 있어서 약 500 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 350 이하, 보다 다른 양태에 있어서 약 300 이하이지만, 탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다. 또 다른 특정한 양태에 있어서, Ra, Rd, Rb, Re, Rg 및 Rh는 각각 서로 독립적으로 약 50 이하의 탄소 원자를 갖고, 보다 다른 특정한 양태에 있어서 약 48 이하의 탄소수를 갖지만, 탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다.
하나의 특정한 양태에 있어서, 트리아미드가 화학식
Figure 112006089062993-pat00034
의 화합물일 때, R2 + Ra + Rd + Rg + Rh + Rj + Rk에서 전체 탄소수는 약 7 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 10 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 12 이상, 하나의 양태에 있어서 약 500 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 350 이하, 보다 다른 양태에 있어서 약 300 이하이지만, 탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다. 또 다른 특정한 양태에 있어서, Ra, Rd, Rg, Rh, Rj 및 Rk는 각각 서로 독립적으로 약 50 이하의 탄소 원자를 갖고, 보다 다른 특정한 양태에 있어서 약 48 이하의 탄소수를 갖지만, 탄소수는 해당 범위를 벗어날 수 있다.
첫번째 화학식에서 모든 아미드기가 R1 또는 R2 기에서 동일한 원자에 직접 결합할 필요는 없지만, 본 발명의 하나의 특정한 양태에 있어서, 각각의 아미드기가 R1 또는 R2 기에서 상이한 원자에 결합된다는 사실은 강조되어야 한다.
하나의 특정한 양태에 있어서, 분지된 트리아미드는 화학식
Figure 112006089062993-pat00035
의 화합물(여기서, x, y 및 z는 각각 독립적으로 프로필렌옥시 반복 단위의 개수를 나타내고, x + y + z는 약 5 내지 약 6이고, p, q 및 r은 각각 독립적으로 -(CH2)- 반복 단위의 개수로서, 하나의 양태에 있어서 약 15 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 20 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 26 이상, 하나의 양태에 있어서 약 60 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 55 이하, 보다 다른 양태에 있어서 약 45 이하이지만, p, q 및 r의 값은 해당 범위를 벗어날 수 있다)이다. 트리아미드 조성물은 각각의 분자가 p, q 및 r에 대해 동일한 값을 갖는 균일한 조성물보다는 물질들의 혼합물(여기서, p, q 및 r은 각각 조성물 내의 최대 평균 쇄 길이 수이다)로서 수득되는 경우가 종종 있는데, 혼합물 내에서 일부의 개별 쇄들은 정해진 수보다 더 길거나 짧을 수 있는 것으로 이해된다.
트리아미드는 잉크 속에 바람직하거나 효과적인 양으로 존제하는데, 하나의 양태에 있어서 상 변화 잉크 캐리어의 약 2중량% 이상, 또 다른 양태에 있어서 캐리어의 약 5중량% 이상, 보다 다른 양태에 있어서 캐리어의 약 10중량% 이상, 하나의 양태에 있어서 캐리어의 약 50중량% 이하, 또 다른 양태에 있어서 캐리어의 약 40중량% 이하, 보다 다른 양태에 있어서 캐리어의 약 35중량% 이하로 존재하지만, 이러한 양은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
또한, 본원에 공개된 상 변화 잉크는 폴리에틸렌 왁스를 함유한다. 이러한 폴리에틸렌 왁스의 평균 피크 분자량을, 고온 겔 투과 크로마토그래피로 측정할 때, 하나의 양태에 있어서 약 350 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 400 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 470 이상, 하나의 양태에 있어서 약 730 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 700 이하, 보다 다른 양태에 있어서 약 600 이하이지만, 평균 피크 분자량은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
폴리에틸렌 왁스의 다분산도(중량 평균 분자량을 수평균 분자량으로 나눈 값)는 하나의 양태에 있어서 1.0001 이상, 다양한 양태에 있어서 1.5, 1.4, 1.3, 1.2, 1.1 또는 1.05 이하이지만, 다분산도는 해당 범위를 벗어날 수 있다.
폴리에틸렌 왁스의 최대 융점(시차 주사 열량계(DSC)로 측정)은 하나의 양태에 있어서 약 50℃ 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 60℃ 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 70℃ 이상, 하나의 양태에 있어서 약 130℃ 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 125℃ 이하, 보다 다른 양태에 있어서 약 120℃ 이하이지만, 최대 융점은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
폴리에틸렌 왁스의 개시 융점(시차 주사 열량계(DSC)로 측정)은 하나의 양태에 있어서 약 50℃ 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 52℃ 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 55℃ 이상, 하나의 양태에 있어서 약 71℃ 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 70℃ 이하, 보다 다른 양태에 있어서 약 69℃ 이하이지만, 개시 융점은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
ASTM D3418-03에 정의된 바와 같이 종결 융점과 개시 융점 사이의 차이로 정의되는 폴리에틸렌 왁스의 용융 범위가, 하나의 양태에 있어서 약 5℃ 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 8℃ 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 10℃ 이상, 하나의 양태에 있어서 약 40℃ 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 35℃ 이하, 보다 다른 양태에 있어서 약 30℃ 이하이지만, 용융 범위는 해당 범위를 벗어날 수 있다.
폴리에틸렌 왁스의 빙점(시차 주사 열량계(DSC)로 측정)은 하나의 양태에 있어서 약 40℃ 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 50℃ 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 55℃ 이상, 하나의 양태에 있어서 약 80℃ 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 75℃ 이하, 보다 다른 양태에 있어서 약 70℃ 이하이지만, 빙점은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
폴리에틸렌 왁스의 약 110℃에서의 점도는 하나의 양태에 있어서 약 3센티포아즈 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 4센티포아즈 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 4.5센티포아즈 이상, 하나의 양태에 있어서 약 10센티포아즈 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 9센티포아즈 이하, 보다 다른 양태에 있어서 약 8센티포아즈 이하이지만, 점도는 해당 범위를 벗어날 수 있다.
"평균 피크 분자량"은, 화학식 -(CH2)n-(여기서, n은 -CH2- 반복 단위의 개수를 나타내는 정수이다)의 분자들의 혼합물을 포함하는 폴리에틸렌 왁스가, 분자의 상대적 양 대 체류 시간 또는 분자량으로 나타낸 플롯이 종형 곡선으로 나타나고 이 종형 곡선의 피크가 평균 피크 분자량을 나타내도록 분자 분포를 가짐을 의미한다. 대조적으로, 상이한 평균 피크 분자량 값을 갖는 폴리에틸렌 왁스들은, "n"의 값이 중첩되는 물질들을 함유할 수는 있지만, 상이한 특성들을 가질 것이다.
굴절률 검측기, 1,2,4-트리클로로벤젠의 이동상 및 2개의 분리용 폴리머 3㎛ 혼합형-E 칼럼을 사용하여 폴리머 랩스(Polymer Labs) 220HT 시스템으로 고온 겔 투과 크로마토그래피에 의해 몇몇 폴리에틸렌 왁스에 대해 측정한 분자량이 도면에 도시되어 있다. 전체 시스템 및 샘플 용액은 주입 전에 140℃로 가열한다. 보정을 위해 폴리에틸렌 표준물을 사용하여 분자량을 특성화한다. 하나의 물질은 베이커 페트롤라이트(Baker Petrolite)(미국 오클라호마주 툴사 소재)로부터 상업적으로 이용 가능한 폴리에틸렌 왁스인 폴리왁스(POLYWAX) 500 (PE 500)이다. 또한, 베이커 페트롤라이트(미국 오클라호마주 툴사 소재)로부터 상업적으로 이용 가능한 폴리에틸렌 왁스인 폴리왁스 655(PE 655)도 측정한다. 또한, 폴리왁스 500과 유사하나 최저 분자량 분획 15%와 최고 분자량 분획 15% 둘 다를 증류에 의해 제거한 폴리에틸렌 왁스(제조원: 베이커 페트롤라이트, 미국 오클라호마주 툴사 소재)도 측정한다. 이러한 증류는, 예를 들면, 미국 공개특허공보 제2005/0130054호에 기재된 바대로 수행할 수 있다. 상기 물질의 체류 시간에 대한 몇몇 데이타가 하기 기재되어 있다. 이러한 경우에, x축은 고분자량 물질이 왼쪽에 나타나고 저분자량 물질이 오른쪽에 나타나는 것에 "역전"된다는 것에 주의한다. 음수는 기구 보정에 의한 것이고, y축 상의 데이타는 상대적인 양을 반영한다.
체류 시간(초) PE 500 최저 15% 분자량 분획 및
최고 15% 분자량 분획 제거		 PE 655
750 0.1 -0.9 -0.7
755 0.2 -0.9 -0.6
760 0.2 -0.9 -0.4
765 0.2 -0.9 -0.1
770 0.3 -0.9 0.1
775 0.3 -0.9 0.6
780 0.4 -0.9 1.2
785 0.6 -0.9 2.1
790 0.8 -0.9 3.6
795 1.0 -1.0 6.0
800 1.3 -1.0 9.7
805 1.8 -1.0 14.8
810 2.3 -1.0 21.8
815 3.2 -1.0 30.6
820 4.5 -1.0 41.1
825 6.3 -0.9 52.6
830 8.9 -0.9 64.5
835 12.6 -0.7 75.9
840 17.6 -0.3 85.8
845 24.1 0.6 93.5
850 32.0 2.8 98.3
855 41.3 7.0 100.0
860 51.4 14.4 98.6
865 61.9 26.0 94.3
870 72.2 41.3 87.8
875 81.7 58.7 79.7
880 89.6 75.3 70.6
885 95.5 78.2 61.2
890 99.0 81.0 52.0
891 99.4 86.1 50.3
895 100.0 88.4 43.4
900 98.6 96.6 35.7
905 95.0 97.7 28.7
910 89.7 99.9 22.8
910.5 89.1 100.0 22.2
915 82.8 98.5 17.9
920 75.0 93.4 13.9
925 67.4 84.9 10.5
930 58.8 83.9 8.0
935 51.2 73.2 5.7
940 43.9 60.1 4.3
945 36.7 46.3 2.9
950 31.3 32.7 2.0
955 25.2 22.0 1.2
960 21.4 13.2 0.8
965 16.9 7.7 0.2
970 13.5 3.9 0.1
975 11.4 2.0 -0.3
980 7.4 0.7 -0.4
985 6.8 0.1 -0.6
990 4.4 -0.4 -0.8
995 2.9 -0.6 -0.7
1000 2.6 -0.8 -0.9
1005 1.5 -0.9 -0.9
1010 0.9 -1.0 -0.9
1015 0.9 -1.0 -0.9
1020 0.6 -1.0 -1.1
1025 0.4 -1.1 -1.1
1030 0.4 -1.1 -1.5
1035 0.7 -1.1 -2.0
1040 0.9 -1.1 -2.2
1045 0.8 -1.2 -1.6
이들 왁스에 대하여 고온 겔 투과 크로마토그래피로 측정한 최대 평균 분자량(Mp), 수평균 분자량(Mn), 중량 평균 분자량(Mw) 및 다분산도(MWD)는 다음과 같다.
Mp Mn Mw MWD
PE　500 572 516 570 1.10
최저 15% 분자량 분획 및
최고 15% 분자량 분획 제거		 582 562 579 1.03
PE　655 795 729 785 1.08
이들 왁스의 고온 겔 투과 크로마토그래피 데이타의 최대 융점(℃, ASTM D 3418-03에 따라 듀퐁(DUPONT) 2100 열량계를 사용하여 시차 주사 열량계로 측정), 개시 융점(℃, 시차 주사 열량계로 측정), 110℃에서의 점도(센티포아즈, 레오메트릭 사이언티픽(Rheometric Scientific) RS-2000 콘-플레이트(cone-plate) 점도계를 사용하여 측정) 및 빙점(℃, 시차 주사 열량계로 측정)은 다음과 같다.
피크 융점 개시 융점 용융 범위 점도 FP
PE　500 81.2 52.5 42.2 5.44 70.3
최저 15% 분자량 분획 및
최고 15% 분자량 분획 제거		 83.8 65.5 24.1 5.18 67.4
PE　655 94.6 72.3 29.6 ~ 33.0 9.80 85.5
왁스의 용융된 액체 투명도는 왁스 샘플을 유리 단지 속에서 용융시키고 이것을 다양한 온도의 오븐에서 보존시킨 후, 시간 경과에 따른 침전물의 존재에 대해 육안으로 투명도를 검사함으로써 평가한다. 그 결과는 다음과 같다.
PE 500 PE 655 최저 15% 분자량 분획 및
최고 15% 분자량 분획 제거
120℃에서 1일 투명 약간 침전 투명
110℃에서 3일 약간 침전 약간 침전 투명
105℃에서 6일 약간 침전 조금 침전 투명
100℃에서 11일 약간 침전 조금 침전 투명
상기 결과는, 증류되지 않은 상업용 왁스에 대해 제거된 저분자량 분획과 고분자량 분획 둘 다를 갖는 왁스가 11일이 지난 후에도 왁스 내에 침전물을 형성하지 않으므로 유리하다는 것을 명백하게 보여준다.
본 발명의 잉크에서 폴리에틸렌 왁스는 최저 분자량 분획 일부와 최고 분자량 분획 일부가 잉크로부터 제거되는데, 하나의 양태에 있어서 약 5% 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 7.5% 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 10% 이상, 훨씬 다른 양태에 있어서 약 12.5 이상, 보다 훨씬 다른 양태에 있어서 약 15% 이상의 최저 분자량 분획이 잉크로부터 제거되고, 하나의 양태에 있어서 약 5% 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 7.5% 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 10% 이상, 훨씬 다른 양태에 있어서 약 12.5 이상, 보다 훨씬 다른 양태에 있어서 약 15% 이상의 피크 분자량 분획이 잉크로부터 제거되고, 잉크로부터 제거되는 양은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
최저 분자량 분획 및 최고 분자량 분획은 미국 공개특허공보 제2005/0130054호에 기재된 증류방법(이에 제한되지 않는다)을 포함하는, 바람직하거나 효과적인 방법으로 폴리에틸렌 왁스로부터 제거할 수 있다.
폴리에틸렌 왁스는 잉크 속에 바람직하거나 효과적인 양으로 존재하는데, 다양한 양태에 있어서 캐리어의 10, 20 또는 30중량% 이상, 다양한 양태에 있어서 캐리어의 90, 85 또는 80중량% 이하로 존재하지만, 이러한 양은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
적합한 상 변화 잉크 캐리어 물질의 추가의 예로는 모노아미드, 테트라-아미드, 이들의 혼합물 등이 있다. 적합한 지방성 아미드 잉크 캐리어 물질의 특정한 예로는 크롬프톤 코포레이션(Crompton Corporation)(미국 코네티컷주 그린위치 소재)으로부터 이용 가능한 케마미드(KEMAMIDE) S-180과 같은 스테아릴 스테아르아미드 등을 포함한다. 지방성 아미드 캐리어 물질에 관한 추가의 정보는, 예를 들면, 전문이 본원에 참조로 인용되어 있는 미국 특허공보 제4,889,560호, 미국 특허공보 제4,889,761호, 미국 특허공보 제5,194,638호, 미국 특허공보 제4,830,671호, 미국 특허공보 제6,174,937호, 미국 특허공보 제5,372,852호, 미국 특허공보 제5,597,856호, 미국 특허공보 제6,174,937호 및 영국 특허공보 제2 238 792호에 기재되어 있다. 하나의 특정한 양태에 있어서, 모노아미드는 잉크 캐리어 속에 존재하는데, 하나의 양태에 있어서 캐리어의 약 0.01중량% 이상, 또 다른 양태에 있어서 캐리어의 2중량% 이상, 보다 다른 양태에 있어서 캐리어의 약 5중량% 이상으로, 하나의 양태에 있어서 캐리어의 약 90중량% 이하, 또 다른 양태에 있어서 캐리어의 약 80중량% 이하, 보다 다른 양태에 있어서 캐리어의 약 70중량% 이하의 양으로 존재하지만, 이러한 양은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
또한, 적합한 상 변화 잉크 캐리어 물질로는 이소시아네이트-유도된 수지 및 왁스, 예를 들면, 우레탄 이소시아네이트-유도된 물질, 우레아 이소시아네이트-유도된 물질, 우레탄/우레아 이소시아네이트-유도된 물질, 이들의 혼합물 등이 있다. 이소시아네이트-유도된 캐리어 물질에 관한 추가의 정보는, 예를 들면, 전문이 본원에 참조로 인용되어 있는 미국 특허공보 제5,750,604호, 미국 특허공보 제5,780,528호, 미국 특허공보 제5,782,966호, 미국 특허공보 제5,783,658호, 미국 특허공보 제5,827,918호, 미국 특허공보 제5,830,942호, 미국 특허공보 제5,919,839호, 미국 특허공보 제6,255,432호, 미국 특허공보 제6,309,453호, 영국 특허공보 제2　294　939호, 영국 특허공보 제2　305　928호, 영국 특허공보 제2　305　670호, 영국 특허공보 제2　290　793, PCT 공개공보 제94/14902호, PCT 공개공보 제97/12003호, PCT 공개공보 제97/13816호, PCT 공개공보 제96/14364호, PCT 공개공보 제97/33943호 및 PCT 공개공보 제95/04760호에 기재되어 있다.
하나의 특정한 양태에 있어서, 잉크는 전문이 본원에 참조로 인용되어 있는 미국 특허공보 제5,782,966호의 실시예 1에 기재된 바대로 제조한, 아비톨(ABITOL)® E 하이드로아비에틸 알코올(제조원, 헤르큘스 인코포레이션, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재) 2당량과 이소포론 디이소시아네이트 1당량과의 반응으로 수득한 우레탄 수지를 함유할 수 있다. 상기 수지가 존재할 때, 당해 수지는 잉크 속에 존재하는데, 하나의 양태에 있어서 잉크 캐리어의 약 2중량% 이상, 또 다른 양태 잉크 캐리어의 약 3중량% 이상, 보다 다른 양태에 있어서 잉크 캐리어의 약 5중량% 이상, 하나의 양태에 있어서 잉크 캐리어의 약 80중량% 이하, 또 다른 양태에 있어서 잉크 캐리어의 약 70중량% 이하, 보다 다른 양태에 있어서 잉크 캐리어의 약 60중량% 이하의 양으로 존재하지만, 이러한 양은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
또 다른 특정한 양태에 있어서, 잉크는 스테아릴 이소시아네이트 3당량과 미국 특허공보 제6,309,453호의 실시예 4에 기재된 바대로 제조한 글리세롤계 알코올의 부가물인 우레탄 수지를 함유할 수 있다. 상기 수지가 존재할 때, 당해 수지는 잉크 속에 존재하는데, 다양한 양태에 있어서 잉크 캐리어의 0.5, 1 또는 2중량% 이상, 다양한 양태에 있어서 잉크 캐리어의 40, 35 또는 30중량% 이하로 존재하지만, 이러한 양은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
잉크 캐리어는 상 변화 잉크 속에 바람직하거나 효과적인 양으로 존재하는데, 하나의 양태에 있어서 잉크의 약 0.1중량% 이상, 또 다른 양태에 있어서 잉크의 약 50중량% 이상, 보다 다른 양태에 있어서 잉크의 약 90중량% 이상, 하나의 양태에 있어서 잉크의 약 99중량% 이하, 또 다른 양태에 있어서 잉크의 약 98중량% 이하, 보다 다른 양태에 있어서 잉크의 약 95중량% 이하로 존재하지만, 이러한 양은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
하나의 특정한 양태에 있어서, 착색제는 디스퍼스 오렌지(Disperse Orange) 47 염료와 배합되어 존재한다. 당해 양태에 있어서, 상기 착색제 대 디스퍼스 오렌지 47의 비는 목적하는 색상 또는 색조를 수득하기 위해 목적하는 비일 수 있고, 다양한 양태에 있어서, 본원에 기재된 바대로, 착색제 1중량부당, 디스퍼스 오렌지 47 0.01중량부, 0.05중량부 또는 0.1중량부 이상, 다양한 양태에 있어서, 본원에 기재된 바대로, 착색제 1중량부당, 디스퍼스 오렌지 47 1중량부, 0.8중량부 또는 0.5중량부 이하이지만, 상대적인 양은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
잉크는 항산화제도 임의로 함유할 수 있다. 잉크 조성물의 임의의 항산화제는 영상이 산화되는 것을 막아주고 잉크 제조 공정의 가열 단계 중에 잉크 성분들이 산화되는 것을 막아준다. 적합한 산화 방지제의 특정한 예로는 나우가드(NAUGUARD)® 524, 나우가드® 76 및 나우가드® 512[제조원: 유니로얄 케미칼 캄퍼니(Uniroyal Chemical Company), 미국 코네티컷주 옥스포드 소재], 이르가녹스(IRGANOX)® 1010[제조원: 시바 게이지(Ciba Geigy)] 등을 포함한다. 임의의 항산화제가 존재할 때, 당해 항산화제는 잉크 속에 바람직하거나 효과적인 양으로 존재하는데, 하나의 양태에 있어서 잉크의 약 0.01중량% 이상, 또 다른 양태에 있어서 잉크의 약 0.05중량% 이상, 보다 다른 양태에 있어서 잉크의 약 0.1중량% 이상, 하나의 양태에 있어서 잉크의 약 20중량% 이하, 또 다른 양태에 있어서 잉크의 약 5중량% 이하, 보다 다른 양태에 있어서 잉크의 약 3중량% 이하로 존재하지만, 이러한 양은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
하나의 양태에 있어서 잉크 조성물은 약 50℃ 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 60℃ 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 70℃ 이상의 최대 융점을 갖고, 하나의 양태에 있어서 약 160℃ 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 140℃ 이하, 보다 다른 양태에 있어서 약 100℃ 이하의 융점을 갖지만, 최대 융점은 해당 범위를 벗어날 수 있다.
일반적으로 잉크 조성물은 분사 온도(하나의 양태에 있어서 약 75℃ 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 85℃ 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 95℃ 이상 및 하나의 양태에 있어서 약 150℃ 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 120℃ 이하의 범위이지만, 분사 온도는 해당 범위를 벗어날 수 있다)에서 하나의 양태에 있어서 약 30센티포아즈 이하, 또 다른 양태에 있어서 약 20센티포아즈 이하, 보다 다른 양태에 있어서 약 15센티포아즈 이하, 하나의 양태에 있어서 약 2센티포아즈 이상, 또 다른 양태에 있어서 약 5센티포아즈 이상, 보다 다른 양태에 있어서 약 7센티포아즈 이상의 용융 점도를 갖지만, 용융 점도는 해당 범위를 벗어날 수 있다. 다른 특정한 양태에 있어서, 잉크의 점도는 약 110, 115 및/또는 120℃의 온도에서 약 7 내지 약 15센티포아즈이다.
잉크 조성물은 바람직하거나 적합한 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 잉크 성분들을 함께 혼합한 후, 일례로 약 100℃ 이상, 일례로 약 140℃ 이하의 온도(이 온도는 해당 범위를 벗어날 수 있다)로 가열하고 균일한 잉크 조성물이 수득될 때까지 교반한 다음, 잉크를 주위 온도(일반적으로 약 20 내지 약 25℃)로 냉각시킨다. 잉크는 주위 온도에서 고체이다. 특정한 양태에 있어서, 제조 공정 동안 잉크를 이의 용융 상태에서 금형에 부은 후, 냉각시키고 고화시켜 잉크 스틱을 형성한다.
본 발명의 잉크는 직접 잉크 젯 인쇄법을 위한 기기 및 간접(오프셋) 잉크 젯 인쇄법을 위한 기구에서 사용할 수 있다. 본원에 기재된 또 다른 양태는, 본원에 기재된 바와 같은 잉크를 잉크 젯 인쇄기에 도입시키는 단계, 잉크를 용융시키는 단계, 및 용융된 잉크 액적을 기록 기재에 화상 패턴으로 사출시키는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다. 직접 인쇄법은, 예를 들면, 전문이 본원에 참조로 인용되어 있는 미국 특허공보 제5,195,430 호에도 기재되어 있다. 본원에 기재된 보다 다른 양태는, 본원에 기재된 바와 같은 잉크를 잉크 젯 인쇄기에 도입시키는 단계, 잉크를 용융시키는 단계, 용융된 잉크 액적을 화상 패턴으로 중간 전사 부재에 사출시키는 단계, 및 잉크를 중간 전사 부재로부터 최종 기록 기재로 화상 패턴으로 전달시키는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다. 특정한 양태에 있어서, 중간 전사 부재를 최종 기록 시트의 온도보다 높고 인쇄기 속의 용융된 잉크의 온도보다 낮은 온도로 가열한다. 또 다른 특정한 양태에 있어서, 중간 전사 부재 및 최종 기록 시트 둘 다를 가열하는데, 당해 양태에 있어서, 중간 전사 부재 및 최종 기록 시트 둘 다를 인쇄기 속의 용융된 잉크보다 낮은 온도로 가열하고, 당해 양태에 있어서, 중간 전사 부재 및 최종 기록 시트의 상대 온도는 (1) 중간 전사 부재가 최종 기록 기재의 온도보다 높고 인쇄기 속의 용융된 잉크의 온도보다 낮은 온도로 가열되거나, (2) 최종 기록 기재가 중간 전사 부재의 온도보다 높고 인쇄기 속의 용융된 잉크보다 낮은 온도로 가열되거나, (3) 중간 전사 부재 및 최종 기록 시트가 대략 동일한 온도로 가열되는 온도일 수 있다. 오프셋 또는 간접 인쇄법은, 예를 들면, 전문이 본원에 참조로 인용되어 있는 미국 특허공보 제5,389,958호에도 기재되어 있다. 하나의 특정한 양태에 있어서, 인쇄기는, 압전 진동 소자의 진동에 의해 잉크 액적을 화상 패턴으로 사출하는 압전 인쇄법을 사용한다. 또한, 본원에 기재된 바와 같은 잉크는 다른 핫 멜트 인쇄법, 예를 들면, 핫 멜트 음파 잉크 젯 인쇄, 핫 멜트 열 잉크 젯 인쇄, 핫 멜트 연속 스트림 또는 편향(deflection) 잉크 젯 인쇄법 등을 사용할 수 있다. 또한, 본원에 기재된 바와 같은 상 변화 잉크는 핫 멜트 잉크 젯 인쇄법 이외의 인쇄법을 사용할 수도 있다.
제록스(XEROX)® 4024 종이와 같은 보통 용지, 제록스® 영상 시리즈 종이, 코틀랜드 4024 DP(Courtland 4024 DP) 종이, 룰드 노트지(ruled notebook paper), 본드지(bond paper), 샤프 캄파니(Sharp Company) 실리카 피복지와 같은 실리카 피복지, 주조 종이(JuJo paper), HAMMERMILL LASERPRINT® 종이 등, 투명 물질, 섬유, 직물 제품, 플라스틱, 중합체성 필름, 금속과 같은 무기 기재 및 목재 등을 포함하는 모든 적합한 기재 또는 기록 시트를 사용할 수 있다.
실시예 Ⅰ
테플론® 코팅된 자석, 실리콘 오일조, 자석 교반 핫 플레이트 및 콘덴서가 장착된 2ℓ들이 3구 둥근 바닥 플라스크에 1,100g 메틸 이소부틸 케톤[제조원: 알드리히 케미칼 코포레이션(Aldrich Chemical Co.), 미국 위스콘신주 밀워키 소재]을 충전하였다. 교반을 개시하고 화학식
Figure 112011094401879-pat00036
의 솔벤트 블랙 45 유리 산 염료[제조원: 오리엔트 케미칼 인더스트리즈 리미티드(Orient Chemical Industries Ltd.), 일본 오사카후 소재] (약 250g, 0.275몰)를 플라스크에 첨가하였다. 염료가 완전히 용해될 때까지, 오일조를 약 2시간 동안 120℃로 가열하였다. 디스테아릴 아민[아르멘(ARMEEN)® 2HT, 제조원: 아크조 노벨(Akzo Nobel), 미국 일리노이주 맥쿡 소재] 약 196.3g(0.20몰)을 후속적으로 첨가한 후, 반응 혼합물을 약 16시간 동안 환류시켰다. 증류 설비를 후속적으로 장착하고 용매를 질소 유입의 조제로 증류 제거하였다. 증류가 완료된 것으로 나타날 때, 진공을 시스템에 도입하였다. 소포 형성을 막기 위해 진공을 점차 증가시키고 120℃에서 약 16시간 동안 유지시켰다. 이어서, 플라스크를 120℃에서 오븐으로 이동시키고 위에서 아래 향하도록 하고 생성물을 수집하였다. 생성물은 화학식
Figure 112011094401879-pat00037
의 화합물로 사료된다.
실시예 II
테플론® 코팅된 자석, 실리콘 오일조, 자석 교반 핫 플레이트 및 콘덴서가 장착된 100mL들이 3구 둥근 바닥 플라스크에 메틸 이소부틸 케톤(제조원: 알드리히 케미칼 코포레이션, 미국 위스콘신주 밀워키 소재) 75g을 충전하였다. 교반을 개시하고 솔벤트 블랙 45 유리 산 염료(제조원: 오리엔트 케미칼 인더스트리즈 리미티드, 일본 오사카후 소재)(약 10g, 0.015몰)을 플라스크에 첨가하였다. 염료가 완전히 용해될 때까지, 오일조를 약 0.5시간 동안 120℃로 가열하였다. PA28[제조원: 토마 프로덕츠 인코포레이티드(Tomah Products Inc.), 미국 위스콘신주 밀톤 소재] 약 6.2g(0.015몰)을 후속적으로 첨가한 후, 반응 혼합물을 약 16시간 동안 환류시켰다. 이 후, 증류 설비를 장착하고 용매를 질소 유입의 조제로 증류 제거하였다. 증류가 완료된 것으로 나타날 때, 이어서 플라스크를 120℃에서 오븐으로 이동시키고 약 1시간 동안 위에서 아래 향하도록 하고 생성물을 수집하였다. 생성물은 화학식
Figure 112011094401879-pat00038
의 화합물로 사료된다.
실시예 III
SA19.3(제조원: 토마 프로덕츠 인코포레이티드, 미국 위스콘신주 밀톤 소재) 약 5.11g(0.015몰)을 PA28 6.2g(0.015몰)에 대해 치환한다는 점을 제외하고는 실시예 II의 공정을 반복하였다. 생성물은 화학식
Figure 112006089062993-pat00039
의 화합물로 사료된다.
실시예 IV
테플론® 코팅된 자석, 실리콘 오일조, 자석 교반 핫 플레이트 및 콘덴서가 장착된 100mL들이 3구 둥근 바닥 플라스크에 메틸 이소부틸 케톤(제조원: 알드리히 케미칼 코포레이션, 미국 위스콘신주 밀워키 소재) 35g을 충전하였다. 교반을 개시하고 솔벤트 블랙 45 유리 산 염료(제조원: 오리엔트 케미칼 인더스트리즈 리미티드, 일본 오사주 소재)(약 5g, 0.0075몰)을 플라스크에 첨가하였다. 염료가 완전히 용해될 때까지, 오일조를 약 0.5시간 동안 120℃로 가열한다. 프로포멘(PROPOMEEN) O/12(제조원: 아크조 노벨, 미국 일리노이주 맥쿡 소재) 약 2.9g(0.0075몰)을 후속적으로 첨가한 후, 반응 혼합물을 약 16시간 동안 환류시켰다. 이 후, 증류 설비를 장착하고 용매를 질소 유입의 조제로 증류 제거하였다. 증류가 완료된 것으로 나타날 때, 이어서 플라스크를 120℃에서 오븐으로 이동시키고 약 1시간 동안 위에서 아래 향하도록 하고 생성물을 수집하였다. 생성물은 화학식
Figure 112011094401879-pat00040
의 화합물로 사료된다.
실시예 V
트리헥사데실아민(아르멘® 316, 제조원: 아크조 노벨, 미국 일리노이주 맥쿡 소재) 약 10.3g(0.015몰)을 PA28 6.2g(0.015몰)에 대해 치환한다는 점을 제외하고는 실시예 II의 공정을 반복하였다. 생성물은 화학식
Figure 112006089062993-pat00041
의 화합물로 사료된다.
실시예 VI
트리도데실아민(아르멘? 312, 제조원: 아크조 노벨, 미국 일리노이주 맥쿡 소재) 약 7.8g(0.015몰)을 PA28 6.2g(0.015몰)에 대해 치환한다는 점을 제외하고는 실시예 II의 공정을 반복하였다. 생성물은 화학식
Figure 112006089062993-pat00042
의 화합물로 사료된다.
실시예 VII
솔벤트 블랙 45(CI　12195) 대신에 유리 산 염료로서 CI　12695를 사용하여 실시예 I 내지 실시예 VI의 공정을 반복하였다. 유사한 결과가 수득될 수 있는 것으로 사료된다.
실시예 VIII
솔벤트 블랙 45(CI　12195) 대신에 유리 산 염료로서 CI　12696을 사용하여 실시예 I 내지 실시예 VI의 공정을 반복하였다. 유사한 결과가 수득될 수 있는 것으로 사료된다.
실시예 IX
솔벤트 블랙 45(CI　12195) 대신에 유리 산 염료로서 CI　12716을 사용하여 실시예 I 내지 실시예 VI의 공정을 반복하였다. 유사한 결과가 수득될 수 있는 것으로 사료된다.
실시예 X
솔벤트 블랙 45(CI　12195) 대신에 유리 산 염료로서 CI　11836을 사용하여 실시예 I 내지 실시예 VI의 공정을 반복하였다. 유사한 결과가 수득될 수 있는 것으로 사료된다.
실시예 XI
솔벤트 블랙 45(CI　12195) 대신에 유리 산 염료로서 CI　12196을 사용하여 실시예 I 내지 실시예 VI의 공정을 반복하였다. 유사한 결과가 수득될 수 있는 것으로 사료된다.
실시예 XII
솔벤트 블랙 45(CI　12195) 대신에 유리 산 염료로서 CI　12205을 사용하여 실시예 I 내지 실시예 VI의 공정을 반복하였다. 유사한 결과가 수득될 수 있는 것으로 사료된다.
실시예 XIII
잉크 조성물을 하기의 공정으로 제조하였다. 착색제(들)를 제외한 모든 잉크 성분들을 스테인레스 강 비이커에 채웠다. 이어서, 수득된 혼합물을 110℃의 온도에서 오븐 속에서 함께 용융시킨 후, 온도 조절식 맨틀에서 110℃에서 0.3시간 동안 교반하여 합하였다. 이어서, 당해 혼합물에 착색제(들)를 첨가하였다. 추가로 2시간 동안 교반한 후, 이렇게 형성된 잉크를 15 lb/in2의 압력하에 와트만(Whatman) 제3호 여과지를 사용하여 가열된 MOTT® 기구[제조원: 모트 메탈루지컬(Mott Metallurgical)]를 통해 여과시켰다. 이렇게 형성된 여과된 상 변화 잉크를 금형에 붓고 고화시켜서 잉크 스틱을 형성시켰다. 잉크는 하기의 성분들로부터 제조하였다. HT-GPC로 측정할 때 Mp = 572, Mn = 516, Mw = 570, Mwd = 1.10인 폴리에틸렌 왁스(PE 500, 제조원: 베이커 페트롤라이트, 미국 오클라호마주 툴사 소재); 저분자량 분획 15%와 고분자량 분획 15%를 증류시켜 제거한, HT-GPC로 측정할 때 Mp = 582, Mn = 562, Mw = 579, Mwd = 1.03인 좁은 분자량 분포를 갖는 폴리에틸렌 왁스(제조원: 베이커 페트롤라이트, 미국 오클라호마주 툴사 소재); 미국 특허공보 제6,860,930호의 실시예 Ⅱ에 기재된 바대로 제조한 화학식
Figure 112011094401879-pat00043
의 분지된 트리아미드(위의 화학식에서, p, q 및 r은 각각 35의 평균 값을 갖는다); 스테아릴 스테아르아미드 왁스[케마미드® S-180, 제조원: 크롬프톤 코포레이션, 미국 코네티컷주 그린위치 소재]; KE-100 레진[수소화 아비에트(로진)산의 트리글리세라이드, 제조원: 아라카와 케미칼 인더스트리즈 (유에스에이) 인코포레이션(Arakawa Chemical Industries (USA) Inc.), 미국 일리노이주 시카고 소재]; 미국 특허공보 제6,309,453호의 실시예 4에 기재된 바대로 제조한, 스테아릴 이소시아네이트 3당량과 글리세롤계 알코올의 부가물인 우레탄 수지; 나우가드® 445 산화 방지제(제조원: 유니로얄 케미칼 코포레이션, 미국 코네티컷주 미들버리 소재); DO-47로서 수득한, 디스퍼스 오렌지 47 염료[제조원: 키스톤 아닐린 코포레이션(Keystone Aniline Corporaton), 미국 일리노이주 시카고 소재]; 텔라솔(TELASOL) 블랙 K45로서 수득한, 솔벤트 블랙 45 염료[제조원: 클라리언트 코포레이션(Clariant Corp.), 미국 노스캐롤라이나주 샬롯 소재]; 및 상기 실시예 I에 기재된 바대로 제조한, 검은 염료. 각각의 성분들의 양이 잉크의 중량에 대한 백분율로 표 5에 기재되어 있다.
잉크 잉크 B 잉크 1 잉크 2
PE　500 52.28 56.44 0 0
좁은 분자량 범위의 왁스 0 0 52.28 55.43
트리아미드 12.29 11.20 12.29 11.00
S-180 15.03 13.77 15.03 13.53
KE-100 10.86 9.88 10.86 9.70
우레탄 수지 4.37 4.03 4.37 3.96
N-445 0.17 0.18 0.17 0.18
DO-47 0.20 0.20 0.20 0.20
SK45 염료 0 4.30 0 0
실시예 I 염료 4.80 0 4.80 6.00
잉크 A 및 잉크 B는 비교용으로 제공된다.
잉크 특성
잉크의 다양한 특성을 측정하고 표 6에 기재되어 있다. 점도(η, 센티포아즈)는 레오메트릭스 DSR-2000 콘-플레이트 점도계로 110℃에서 측정하였다. 잉크의 n-부탄올 속에의 용해 및 퍼킨 엘머 람다(Perkin Elmer Lambda) 2S UV/VI 분광 광도계를 사용한 흡광도의 측정에 의한, 용액 속에서의 잉크 흡수의 측정을 기본으로 하는 분광학적 절차를 사용하여 스펙트럼 강도(SS: A*mL/g)를 다양한 파장에서 측정하였다. 유리 전이 온도(Tg, ℃)는 레오메트릭스 솔리드 어날라이저(Rheometrics Solid Analyzer II, RSA II)를 사용하여 동역학적 분석법으로 측정하였다. 최대 융점(MP, ℃) 및 최대 빙점(FP, ℃)은 듀퐁 2100 열량계를 사용하여 시차 주사 열량법(DSC)로 측정하였다. 잉크 베이스 속의 염료 용해도를 평가하기 위해, 잉크의 580㎚에서의 스펙트럼 강도를 여과된 잉크 및 여과되지 않은 잉크 속의 염료 용해도의 측정값으로서 사용하였다. 잉크 속의 용해되지 않은 염료를 여과 제거하고, 여과된 잉크의 적은 스펙트럼 강도를 여과되지 않은 잉크의 스펙트럼 강도와 비교하였다. 따라서, 여과된 잉크의 스펙트럼 강도 대 여과되지 않은 잉크의 스펙트럼 강도의 비("SS 비")는 염료 용해도의 측정값이다. SS 비가 상당히 1 미만인 정도에서, 이는 잉크 베이스 속의 염료의 적은 용해도를 나타낸다.
잉크 A 잉크 B 잉크 1 잉크 2
η 10.83 9.44 10.71 10.37
Tg 11.8 - 10.1 10.3
MP 80.2 79.2 80.5 80.2
FP 68.7, 74.5 71.2, 73.1 67.9 67.4
380㎚에서 여과되지 않은 잉크의 SS 812 1818 808 1022
380㎚에서 여과된 잉크의 SS 796 561 801 994
480㎚에서 여과되지 않은 잉크의 SS 827 1827 797 975
480㎚에서 여과된 잉크의 SS 724 488 729 857
580㎚에서 여과되지 않은 잉크의 SS 886 1940 880 1141
580㎚에서 여과된 잉크의 SS 883 571 886 1123
SS 비 1.00 0.29 1.01 0.98
데이타에 명시된 바와 같이, 잉크 1 및 잉크 2의 최대 융점은 80℃이고, 이의 점도는 110℃에서 10.6에 가깝고, 이는 상기 잉크 1 및 잉크 2가 105 내지 115℃의 온도에서 분사되기에 적합하다는 것을 나타낸다. 이의 높은 스펙트럼 강도 및 SS 비(대략 1.0)는 실시예 I에 기재된 바대로 검은 염료의 우수한 분해를 확인시켜 준다. 반면, 비교용 잉크 B에서 상업용 염료 SK45는 이의 낮은 SS 비로 증명된 바대로 잉크 베이스 속에서 매우 적은 용해도를 나타낸다. 또한, 잉크로부터 제거된 저분자량 분획 15%와 고분자량 분획 15%를 갖는 좁은 왁스로부터 제조된 잉크는 비교용 잉크 A 및 잉크 B와 비교할 때 바람직하게는 낮은 빙점을 나타냄으로써, 프린터 대기 상태 온도를 더 낮은 값으로 설정할 수 있어서 에너지 소비를 줄일 수 있다. 잉크 1 및 잉크 2의 감소된 빙점은 폴리에틸렌 왁스의 고분자량 분획의 제거에 기인하는 것으로 믿어진다.
프린트헤드 응집
프린트헤드에서 잉크 신뢰도의 하나의 측면은 시간에 따른 프린터 성능 동안 프린트헤드를 응집시키는지의 여부이다. 잉크가 110℃에서 인력으로 구동되는 스크린 필터를 통과하는 프린터 속에서 본래 여과 거동을 흉내내면서 시험을 수행하였다. 필터 스크린의 응집은 잉크 유동 속도를 감소시키고, 교대로 약한 또는 분실 분사를 유발할 수 있다. 상업용 폴리에틸렌 왁스 PE 500을 함유하는 비교용 잉크 A 및 "좁은" 분자량 범위를 갖는 폴리에틸렌 왁스를 함유하는 잉크 2 둘 다를 110℃에서 시험하였다. 잉크를 새로 그리고 110℃에서 6일 후 시험하였다. 여과 속도에서의 감소로 증명되듯이 실질적인 필터 응집을 나타내고 필터를 통한 잉크의 유동의 궁극적인 정지를 나타내면서, 비교용 잉크 A가 당해 시험에서 실패한 반면, 잉크 2는 필터의 분명한 응집없이 당해 시험을 통과하였다.
인쇄 온도 성능
잉크 A, 잉크 1 및 잉크 2를 다양한 온도가 시험되도록 변형된 제록스® 페이져(PHASER)® 8400 프린터에 도입하였다. 시스템 설계의 견지에서, 최종 인쇄 기재 및 중간 전사 드럼 둘 다의 온도를 증가시키는 것이 바람직할 수 있다. 증가된 드럼 온도는 지속적인 인쇄를 성취할 수 있도록 충분한 열을 이동시키기 위해 주위에 비해 필요한 온도 구배를 촉진시킨다. 점착 실패를 측정하기 위해, 잉크가 너무 부드러워 잉크가 부서지져서 드럼 밖으로 이동되지 않을 때까지 드럼 온도를 증가시켰다. 증가된 최종 매질 예비 가열은 일반적으로 영상 전사 효율 및 잉크 내구력을 최대화한다. 매질 예비 가열은 영상을 매질로 전사시키기 바로 전에 양쪽에서 매질과 접촉하는 금속 플레이트-온-플레이트 종이 예비 가열기와의 접촉을 통한 직접 열 전도를 사용하여 성취할 수 있다. 그러나, 2중 프린트 작업 동안, 매질은 이미 한쪽이 영상화되어서, 잉크 그 자체는 접촉 금속 플레이트 예비 가열기와 접촉해야 한다. 잉크가 예비 가열기의 접촉 동안 페이지를 따라 더럽히거나 번질 때, 이를 "번짐"으로 호칭한다. 매질 예비 가열기가 어떠한 현저한 번짐 없이 수득할 수 있는 최고 온도가 번짐 온도이고, 이는 예비 가열기가 작동시킬 수 있는 최고 온도이다. 따라서, 중간 전사 부재의 설정점을 증가시키고, 우수한 제어를 위해 최종 전사 기록 시트 매질의 온도를 증가시키거나, 블록킹, 2중 스머징 등을 회피하는 것이 바람직할 수 있다. 따라서, 상기 온도 증가를 허용하는 유동성을 제공하는 상 변화 잉크가 바람직하다. 잉크 A, 잉크 1 및 잉크 2는 시험 설비에서 하기의 최대 온도(℃)를 갖는다.
점착 실패 온도 중간 전사 부재 설정점 온도 번짐 실패 온도
잉크 A 58 40 - 44 55
잉크 1 63 42 - 52 60
잉크 2 64 -63 49 - 52 60
결과에 명시된 바와 같이, "좁은" 분자량 범위를 갖는 폴리에틸렌 왁스를 함유하는 잉크는 보다 높은 최대 온도를 가능케 하여, 상업용 폴리에틸렌 왁스 PE 500을 함유하는 잉크보다 프린터 온도 설정에서 보다 우수한 유동성을 가능케 한다.
프린트 성능
잉크 A, 잉크 1 및 잉크 2를 수득물 프린트의 분사력, 고정력 및 내구성에 대해 시험하였다. 잉크를 다양한 중간 전사 드럼 온도로 제록스® 페이져® 8400 속에서 110℃에서 분사한 후 결과를 표 8에 요약하였다. 잉크 1 및 잉크 2는 이의 드롭아웃의 점수표로 증명된 바대로 우수한 분사 및 고정력을 나타낸다. 반면, 비교용 잉크 B는 비교적 높은 드럼 온도에서 적은 드롭아웃을 나타낸다. 성능은 이의 표준 인쇄 모드하에 제록스® 페이져? 8400 프린터에 대해 상업적으로 공급되는 잉크의 드롭아웃 성능에 대해 점수를 매긴다. "우수한"은 드롭아웃이 덜 일어난다는 것을 의미한다. 드롭아웃은 프린트 엔진으로부터 최종 기록 시트로의 잉크 전사의 효율을 의미한다. 드롭아웃이 매우 나쁠 때, 영상의 일부분이 프린트로부터 사라진다(즉, 픽셀은 중간 전사 부재로부터 최종 기록 시트로 전사되지 않는다). 디더 드롭아웃은 인쇄가 영상을 떨리게 할 때(예: 30% 내지 70% 커버리지) 및 거친 기록 시트에서 전사 실패를 의미한다. 솔리드 드롭아웃은 부드러운 또는 거친 기록 시트에서 솔리드 필(소정의 색상에서 최대 필)을 인쇄할 때 전사 실패를 의미한다. 드롭아웃을 측정하기 위해, 매우 부드러운 표면을 갖는 추적 기록 시트를 프린트 후 즉시 비교적 느린 고정 속력으로 진행시킨다. 추적 시트를 사용하여 중간 전사 부재에 남아 있는 모든 잉크를 줍는다. 추적 시트를 스캐닝하고 드롭아웃 값을 기록한다. 모든 경우에, 종이 온도는 60℃이다.
디더 드롭아웃 필 드롭아웃
드럼 온도 48℃ 52℃ 58℃ 50℃ 55℃ 60℃
잉크 A 유사 악화 악화 악화 악화 악화
잉크 1 우수 유사 유사 유사 악화 악화
잉크 2 우수 유사 유사 우수 우수 우수
잉크 스틱 스웨팅
잉크 A 및 잉크 2를 스웨팅에 대해 평가하고, 몇몇 잉크 성분은 고체 잉크 스틱의 표면으로 이동하고 프린터 내의 잉크 스틱 표면에서 응집하는 문제점을 갖는다. 점성의 "스웨트"는 점차 바닥으로 흘러내려 잉크 스틱이 프린터 내의 잉크 부하 랙 안에 점착하도록 한다. 스틱은 잉크로 이루어지고 스웨팅은 스틱을 다양한 온도에서 3일 동안 오븐 속의 팬에 위치시킴으로써 육안으로 평가한다. 결과는 표 9에 요약되어 있다.
50℃ 60℃ 70℃
잉크 A 스웨팅 없음 스웨팅 조금 스웨팅 많음
잉크 2 스웨팅 없음 스웨팅 없음 스웨팅 없음
결과에 명시된 바와 같이, "좁은" 분자량 범위를 갖는 폴리에틸렌 왁스를 갖는 왁스를 함유하는 제조된 잉크는 상업용 폴리에틸렌 왁스를 함유하는 잉크와 비교하여 향상된 거동을 나타낸다.
본 발명은 상 변화 잉크, 특정한 비히클 조성물 속에 특정한 착색제 조성물 을 함유하는 상 변화 잉크를 제공한다.

Claims (8)

  1. 아미드(1) 및 평균 피크 분자량이 350 내지 730이고 다분산도가 1.0001 내지 1.5인 폴리에틸렌 왁스(2)를 포함하는 상 변화 잉크 캐리어(a) 및 하기 화학식들로부터 선택되는 착색제 화합물(b)을 포함하는, 상 변화 잉크 조성물.
    Figure 112013077707758-pat00071
    ,
    Figure 112013077707758-pat00072
    ,
    Figure 112013077707758-pat00073
    ,
    Figure 112013077707758-pat00074
    ,
    Figure 112013077707758-pat00075
    ,
    Figure 112013077707758-pat00076
    ,
    Figure 112013077707758-pat00077
    , 및
    Figure 112013077707758-pat00078
    상기 화학식들에서,
    Figure 112013077707758-pat00079
    는 하기 아민들로부터 선택된다.
    Figure 112013077707758-pat00080
    ,
    Figure 112013077707758-pat00081
    ,
    Figure 112013077707758-pat00082
    ,
    Figure 112013077707758-pat00083
    ,
    Figure 112013077707758-pat00084
    , 및
    Figure 112013077707758-pat00085
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌 왁스의 다분산도가 1.100 이하인 것인, 상 변화 잉크 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 디스퍼스 오렌지 47을 추가로 함유하는 것인, 상 변화 잉크 조성물.
  4. 아미드(1) 및 평균 피크 분자량이 350 내지 730이고 다분산도가 1.0001 내지 1.5인 폴리에틸렌 왁스(2)를 포함하는 상 변화 잉크 캐리어(a) 및 하기 화학식들로부터 선택되는 착색제 화합물(b)을 포함하는 상 변화 잉크 조성물을 잉크 젯 인쇄기에 도입하는 단계(1),
    잉크를 용융시키는 단계(2) 및
    상기 용융된 잉크 액적을 기재에 화상 패턴으로 사출시키는 단계(3)를 포함하는 방법.
    Figure 112013077707758-pat00086
    ,
    Figure 112013077707758-pat00087
    ,
    Figure 112013077707758-pat00088
    ,
    Figure 112013077707758-pat00089
    ,
    Figure 112013077707758-pat00090
    ,
    Figure 112013077707758-pat00091
    ,
    Figure 112013077707758-pat00092
    , 및
    Figure 112013077707758-pat00093
    상기 화학식들에서,
    Figure 112013077707758-pat00094
    는 하기 아민들로부터 선택된다.
    Figure 112013077707758-pat00095
    ,
    Figure 112013077707758-pat00096
    ,
    Figure 112013077707758-pat00097
    ,
    Figure 112013077707758-pat00098
    ,
    Figure 112013077707758-pat00099
    , 및
    Figure 112013077707758-pat00100
  5. 제4항에 있어서, 상기 기재가 중간 전사 부재이고, 상기 용융된 잉크 액적을 화상 패턴으로 중간 전사 부재에 사출시킨 후, 상기 화상 패턴을 중간 전사 부재로부터 최종 기록 시트로 전사시키는 것인 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
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