KR101343377B1 - 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법 - Google Patents

다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용융탄산염 연료전지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 다공성 지지체에 금속 슬러리를 코팅하여 용융탄산염 연료전지용 전극을 생산하는 제조방법에 관한 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법은 일측에 금속 슬러리를 수용할 수 있는 슬러리 수납부(200)가 마련된 각도 조절이 가능한 평판(100)을 준비하는 단계, 상기 평판(100)의 타측에 슬러리가 코팅될 지지체(300)를 위치시키는 단계 및 상기 평판의 경사 각도를 10 내지 80o 범위에서 조절하여 상기 슬러리 수납부(200)에서 상기 지지체(300) 방향으로 슬러리를 평판을 따라 흘려 상기 지지체(300)를 슬러리로 코팅하는 단계를 포함한다.

Description

다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법 {Manufacturing method of electrode for molten carbonate fuel cell by direct coating method of metal slurry on porous support}
본 발명은 용융탄산염 연료전지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 다공성 지지체에 금속 슬러리를 코팅하여 용융탄산염 연료전지용 전극을 생산하는 제조방법에 관한 것이다.
통상적으로 연료전지의 생산에 적용되는 주조법 또는 코팅법은 제품의 용도나 크기에 따라서 다양하며, 용융탄산염 연료전지(이하 MCFC라 함)에서 사용되는 주조법은 테이프 캐스팅법(Tape-casting)이고, 경우에 따라서 dip-coating 법이나 spray-coating 법 등이 사용되기도 한다.
특히, 테이프 캐스팅 금속 성형공정은 일반적으로 매우 미세한 금속 분말을 수계 또는 비수계 용매(solvent)와 결합제 (binder), 가소제 (plasticizer), 분산제 (dispersant), 소포제(defoamer), 계면 활성제 등을 적정비로 혼합하여 세라믹스 슬러리를 제조한 후 움직이는 칼날(blade) 또는 움직이는 운반 필름 위에 일정한 두께로 목적하는 바에 따라서 성형하는 방법으로서, MCFC에서는 닥터 블레이드법 (doctor blade process)라 일컫기도 한다.
테이프 캐스팅을 통한 성형체는 건식 프레스 성형체에 비해 성형밀도가 높고, 균일한 소체를 얻을 수 있으며, 원하는 두께(0.01~1.0mm)로의 제작 뿐만아니라, 도전체와의 동시소성이 가능하여 여러 분야에 응용이 가능하며, Dip coating은 고체의 물체를 코팅하는 방법 중 물체를 코팅 액에 넣었다가 꺼내어 막을 형성하는 방법이다.
종래의 이와 같이 MCFC에 적용된 방법은 판(sheet) 형태의 다공성 지지체 위에 주조 또는 코팅하는 것으로 코팅 표면을 균일하게 만들기가 매우 까다로워 고도의 기술이 필요한 문제점이 있다.
또한, spray-coating 법의 경우 대,소 면적 코팅시에 장시간이 소요되며 고가의 장비가 필요하여 제조원가가 상승하는 문제가 있다.
나아가, 지지체를 이용한 연료극 코팅 주조기술로서 라미네이션(lamination) 방법이 있는데 이 방법은 테이프캐스팅에 의해 연료극 그린시트를 제조하고 제조한 연료극 그린시트를 다공성 지지체 위에 올려놓은 후 압착하여 연료극을 제조하는 기술이다.
라미네이션 방법은 제조공정이 복잡하고 연료극 그린시트의 두께가 얇게 할 경우 압착시 균열이 발생하기 쉬운 문제점이 있으며, 불규칙한 지지체의 표면 위를 일정하게 구현하기란 쉽지 않아 일정한 면압을 요구하여 전지의 고른 표면을 요구하는 연료전지의 가동의 경우 적절하지 않은 단점이 있다.
특히, MCFC에서 지지체를 사용한 전극에 있어서 코팅한 지지체의 두께가 일정하지 않을 경우 일정한 압력을 받지 못하면 각기 다른 부분적인 발열이 발생하게 되고 이는 전해질을 함침하고 있는 매트릭스에 영향을 주게 된다.
따라서, 매트릭스 표면에 금이 생기는 현상(crack)을 일으키는 주요 원인이 되어 연료와 산화제 간의 투과(cross over)현상을 발생시킴으로써 오랜 시간 운전이 필요한 MCFC의 안정성에 악영향을 주는 문제점이 있다.
결국, 지지체를 포함한 코팅된 표면이 편차 없이 균일하게 제조되어 연료전기가 장시간 안전하게 운전하기 위한 필수적 핵심 요건이므로 이를 해결하기 위한 새로운 코팅 방법이 필요하다.
본 발명은 전술한 바와 같은 점을 감안하여 안출된 것으로서, 용융탄산염 연료전지용 전극을 제조과정에서 지지체를 사용하는 경우 종래의 방법에 비해 쉽고 빠른 전극의 생산이 가능한 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 전극의 코팅된 표면이 편차 없이 균일하게 제조되어 장시간 운전시 안정적인 운용이 가능한 연료전지를 제공할 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법은 일측에 금속 슬러리를 수용할 수 있는 슬러리 수납부(200)가 마련된 각도 조절이 가능한 평판(100)을 준비하는 단계, 상기 평판(100)의 타측에 슬러리가 코팅될 지지체(300)를 위치시키는 단계 및 상기 평판의 경사 각도를 10 내지 80o 범위에서 조절하여 상기 슬러리 수납부(200)에서 상기 지지체(300) 방향으로 슬러리를 평판을 따라 흘려 상기 지지체(300)를 슬러리로 코팅하는 단계를 포함한다.
또한, 상기 금속 슬러리는 니켈, 니켈-알루미늄 합금, 또는 니켈-크롬 합금, 니켈-크롬-알루미늄 합금 분말 등을 사용할 수 있으며, 상기 금속 슬러리의 점도는 1,000 내지 50,000 cP 범위에서 사용할 수 있다.
또한, 상기 지지체(300)에 코팅되는 금속 슬러리의 코팅 두께는 0.1 내지 1.0 mm로 제어되는 것을 특징으로 할 수 있으며, 상기 지지체(300)는 니켈, 스테인레스 스틸 등의 금속 메쉬, 금속 화이버, 금속 폼 등 다공성 지지체를 사용할 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명에 따른 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법은 기존의 성형법과 달리 크게 기술적 어려움이 필요하지 않고, 지지체 위에 코팅을 할 경우에 기존의 성형법보다 뛰어난 일정한 표면을 성형할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법을 간략히 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법을 위한 슬러리 수납부를 구비한 평판의 개략적인 형태를 나타낸 도면.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법을 위한 경사조절이 가능한 평판의 개략적인 형태를 나타낸 도면.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법에서 평판의 기울기를 45도로 고정한 후, 슬러리 점도에 따른 전극의 두께 그래프.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법으로 제작한 전극을 주사 전자 현미경으로 찍은 지지체를 포함한 측면 사진.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법으로 제작한 전극을 주사 전자 현미경으로 찍은 표면 사진.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법으로 제작한 전극을 Hg Porosimetry로 확인한 기공 분포 그래프.
도 8는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법으로 제작한 전극의 Creep resistance strain 그래프.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법으로 제작한 전극의 Single Cell에 약 2,000 시간 운전한 성능 그래프.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술 되어있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법에 대해서 설명한다.
도 1을 참고하면, 상기 기술적 과제를 달성하기 위한 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법은 일측에 금속 슬러리를 수용할 수 있는 슬러리 수납부(200)가 마련된 각도 조절이 가능한 평판(100)을 준비하는 단계, 상기 평판(100)의 타측에 슬러리가 코팅될 지지체(300)를 위치시키는 단계 및 상기 평판의 경사 각도를 10 내지 80o 범위에서 조절하여 상기 슬러리 수납부(200)에서 상기 지지체(300) 방향으로 슬러리를 평판을 따라 흘려 상기 지지체(300)를 슬러리로 코팅하는 단계를 포함한다.
본 발명은 주조공정과 코팅공정에 방법에 있어서 반응기체의 확산과 물리적 강도를 제공하는 다공성 지지체 위에 금속 슬러리의 점도, 중력, 흘리는 각도 및 표면 마찰력이 주조와 코팅에 있어서 두께를 조절함과 지지체 일체형 전극을 만드는 것이 주안점이다.
도 2 및 도 3을 참고하면, 상기 평판(100)은 일측에 슬러리 수납부(200)가 마련되어 금속 슬러리를 수납하고 타측에는 지지체(300)를 위치시킬 수 있으며, 상기 평판(100)은 경사각도 조절이 가능하여 상기 슬러리 수납부(200)로부터 지지체(300)쪽으로 금속 슬러리를 평판을 따라 흘려보낼 수 있는 구조를 가진다.
상기 슬러리 수납부(200)는 일반적으로 금속 슬러리를 수용하면서도 슬러리의 흐름 여부를 제어할 수 있도록 개폐가 가능한 슬러리 개폐부(210)가 마련될 수 있다.
상기 금속 슬러리는 일반적으로 금속분말, 용매, 분산제, 바인더, 가소제 및 소포제를 일정량 혼합하고 볼 밀링하여 제조할 수 있으며, 상기 금속 슬러리는 니켈, 니켈-알루미늄 합금, 또는 니켈-크롬 합금, 니켈-크롬-알루미늄 합금 분말 등을 사용할 수 있고, 슬러리의 점도는 1,000 내지 50,000cP에서 사용할 수 있다.
상기 평판(100)의 각도는 슬러리 및 지지체의 성질 및 형상에 따라 10 내지 80도에서 조절하여 슬러리의 흘러내리는 양과 속도를 조절할 수 있으며, 일반적으로 평판의 각도를 조절하고 고정시킬 수 있는 각도 조절부(110)가 마련된다.
상기 평판에 고정되는 지지체(300)는 니켈, 스테인레스 스틸 등의 금속 메쉬 나 니켈 폼, 니켈 화이버 등의 금속 폼 또는 금속 화이버와 같은 다공성 지지체를 사용할 수 있다.
상기 제조한 금속 슬러리를 평판 위쪽에서 아랫쪽으로 평판의 경사면을 따라 흘러내리면, 일부는 다공성 지지체 안으로 스며들고 일부는 다공성 지지체 위에 전극 코팅층을 만들어 줄 수 있으며, 상기 지지체(300)에 코팅되는 금속 슬러리의 코팅 두께는 0.1 내지 1.0 mm로 제어되는 것이 바람직하다.
도 4를 참고하면, 평판의 기울기를 45도로 고정한 후 슬러리 점도에 따른 전극의 두께 그래프로서 본 발명으로부터 만들어진 전극은 종래의 방법에 비하여 평판의 경사각도에 따라 두께가 비교적 일정하게 만들어지며, 표면 또한 불규칙하지 않고 다공성 지지체와 일체형 전극을 만들 수 있는 효과를 확인할 수 있다.
도 5를 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법으로 제작한 전극을 주사 전자 현미경으로 찍은 지지체를 포함한 측면 사진으로 금속 슬러리가 자연스럽게 다공성 지지체 위로 흘러내리면서 코팅이 되기 때문에 두 물질 경계 구분이 없고 두 층간 틈이 발생하지 않게 되므로 다공성 지지체와 일체형 전극을 만들어진 것을 볼 수 있다.
도 6 및 도 7을 참고하면, 본 발명의 지지체를 포함한 전극을 Hg Porosimetry로 확인한 기공 분포 그래프에서 일반적인 연료극의 기공크기 3~8㎛, 기공율 35~55%과 대비하여 연료극으로 요구되는 소결성 및 기공 크기를 갖는 것을 확인할 수 있다.
또한, 용융탄산염 연료전지의 다공성 연료극은 금속분말을 사용하기 때문에 압력에 의해 구조적 변형을 일으키는 creep 현상이 발생하여 기공률이 줄어들고, 기공률의 감소는 전자를 발생시키는 반응면적인 삼상계면이 줄어들어 결과적으로 전지 성능이 감소하는 문제점이 있다.
도 8을 참고하면, 상기 제조방법으로 생산한 지지체 일체형 전극은 지지체만의 경우 17.5%의 creep resistance strain(%) 였으나, 7% 이하의 creep resistance strain(%)로 약 10% 가량 감소하여 크리프 저항성이 우수한 효과를 확인할 수 있다.
도 9를 참고하면, 상기 방법으로 제조한 지지체 일체형 전극을 인-시츄 소결방법으로 용융탄산염 단위전지에 연료극으로 장착하여 650℃에서 운전한 결과 종래의 제조 방법으로 생산된 연료극의 단위전지 전압인 0.8V (150mA/cm2)과 대비하여도 우수한 전지 성능을 나타내었다.
자세히 설명하면, Single Cell에 약 2,000 시간 운전한 성능 그래프. 초기성능은 150mA에서 약 0.860 Voltage 였으며 2,000 시간 이상에서는 0.805 Voltage를 넘는 성능을 확인할 수 있으므로, 연료극을 MCFC의 단위전지에 적용하여 전지 성능을 확인하였을 때, 2000 시간이상 안정적으로 운전 가능하고 질소의 투과도 및 내부저항 또한 비교적 안정적인 값을 확인할 수 있다.
상기 방법은 MCFC용 전극 및 그를 포함한 지지체를 사용이 필요한 공정에 이용을 하게 되면, 지지체를 포함한 일정한 두께의 표면을 필요로 하는 MCFC 뿐만 아니라, 일정한 표면 코팅을 구현함에 있어서 필요한 모든 공정에서 적용가능 할 것이다.
나아가, 평판의 넓이와 각도를 변형하고 조절하면 대면적의 전극시트의 생산이 가능하므로 제조원가가 절감되고, 지지체의 코팅시간도 절감되어 효율성이 높으며, 균일한 표면을 형성함과 기계적 강도가 우수하여 연료전지에 적용할 경우 장기성능 안정성을 높일 수 있는 획기적인 효과가 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로, 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 하고, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명은 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100; 평판 110; 각도 조절부
200; 슬러리 수납부 210; 슬러리 개폐부
300; 지지체

Claims (5)

  1. 일측에 금속 슬러리를 수용할 수 있는 슬러리 수납부(200)가 마련된 각도 조절이 가능한 평판(100)을 준비하는 단계;
    상기 평판(100)의 타측에 슬러리가 코팅될 지지체(300)를 위치시키는 단계 및
    상기 평판의 경사 각도를 10 내지 80o 범위에서 조절하여 상기 슬러리 수납부(200)에서 상기 지지체(300) 방향으로 슬러리를 평판을 따라 흘려 상기 지지체(300)를 슬러리로 코팅하는 단계를 포함하며,
    상기 각도 조절부는 상기 평판의 경사 각도를 조절하며,
    상기 슬러리 수납부는 상기 평판으로부터 돌출되고 서로 연결되어 수납공간을 형성시키는 돌출벽들을 포함하고,
    상기 돌출벽들 중 적어도 하나의 돌출벽은,
    상기 슬러리의 흐름 여부를 제어할 수 있도록 개폐되고 상기 평판으로부터 이격되어 형성되는 슬러리 개폐부를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 금속 슬러리는 니켈, 니켈-알루미늄 합금, 또는 니켈-크롬 합금, 니켈-크롬-알루미늄 합금 분말 등을 사용하는 것을 특징으로 하는 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 금속 슬러리의 점도는 1,000 내지 50,000 cP 범위를 특징으로 하는 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 지지체(300)에 코팅되는 금속 슬러리의 코팅 두께는 0.1 내지 1.0 mm로 제어되는 것을 특징으로 하는 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 지지체(300)는 니켈, 스테인레스 스틸 등의 금속 메쉬, 금속 화이버, 금속 폼 등 다공성 지지체를 사용하는 것을 특징으로 하는 다공성 지지체의 금속 슬러리 코팅 방법을 이용한 용융탄산염 연료전지용 전극 제조방법.
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