KR101337818B1 - 태양광 조절 라미네이트 - Google Patents

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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

적외선 흡수 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물 및 20,000 psi (138 MPa) 내지 1000 psi (7 MPa)의 탄성 계수를 갖는 수지를 포함하는 태양광 조절 조성물 및 본 발명의 태양광 조절 조성물을 포함하는 태양광 조절 라미네이트가 제공된다.
태양광 조절 라미네이트, 프탈로시아닌, 나프탈로시아닌, 가소제

Description

태양광 조절 라미네이트{SOLAR CONTROL LAMINATES}
본 발명은 방사선의 투과를 감소시키는 장치의 분야, 및 특히 적외선의 투과를 감소시키는 장치에 관한 것이다.
유리 라미네이트 제품 또는 "안전 유리"는 거의 1 세기 동안 사회에 기여하여 왔다. 안전 유리는 고 충격 및 침투 저항성, 및 분쇄시 유리 파편 및 잔해가 최소로 흩뿌려짐에 의해 특징지어진다. 라미네이트는 전형적으로 2 개의 유리 시트 또는 패널 사이에 위치한 중합체 필름 또는 시트 중간층의 샌드위치로 이루어진다. 유리 시트 중 하나 또는 모두는 임의로 투명한 경질 또는 비-경질 중합체 시트, 예컨대 폴리카르보네이트 물질 또는 폴리에스테르 필름의 시트로 대체될 수 있다. 안전 유리는 하나 초과의 중간층과 함께 결합된 유리 및/또는 중합체 시트의 2 개 초과의 층을 포함하도록 더 발전되어 왔다.
자동차 앞유리에 통상적으로 사용되는 잘 공지된 안전 유리 이외에, 유리 라미네이트는 창문으로서 기차, 비행기, 선박, 및 거의 모든 기타 운송 방식에 도입된다. 안전 유리의 건축학적 용도도, 설계자가 건물에 더 많은 유리 표면을 도입함에 따라, 최근 급속히 확대되어 왔다.
사회는 그 광학 및 장식 능력 및 안전 특징을 넘어서 라미네이트 유리 제품 으로부터 더 많은 기능성을 계속해서 요구한다. 하나의 바람직한 목적은 태양광 조절 창유리의 개발을 통한 구조물, 예컨대 자동차 또는 건물 내부의 에너지 소비의 감소이다. 근적외선 스펙트럼은 인간의 눈에 의해 감지되지 않으므로, 전형적인 접근법은 근적외선 스펙트럼으로부터의 태양 에너지의 일부가 구조물에 유입되는 것을 방지하는 유리 라미네이트를 개발하는 것이었다. 예를 들어, 에어컨에 소비되는 에너지는, 근적외선 스펙트럼의 일부를 차단하는 태양광 조절 창이 장착된 구조물에서 투과된 가시광선 스펙트럼의 감소 또는 왜곡 없이 감소될 수 있다.
유리 라미네이트에서 태양광 조절은, 유리 또는 중합체 중간층의 변형을 통해, 추가의 태양광 조절 층의 첨가에 의해, 또는 상기 접근법의 조합을 통해 달성될 수 있다. 태양광 조절 라미네이트 유리의 하나의 형태로서 금속화된 기판 필름, 예를 들어, 도전성 알루미늄 또는 은 금속 층을 갖는 폴리에스테르 필름을 들 수 있다. 금속화된 필름은 일반적으로 적절한 파장의 광을 반사하여 적절한 태양광 조절 특성을 제공한다. 금속화된 필름은, 고 진공 장치 및 정밀 대기 제어 시스템을 요구하는, 진공 증착 또는 스퍼터링 (sputtering) 공정에 의해 통상적으로 제조된다. 적외선 이외에, 금속화된 필름은 또한 특정 라디오 파장을 반사하여, 이에 따라 라디오, 텔레비전, 전 지구 위치 확인 시스템 (GPS), 자동화 요금징수, 키리스 엔트리 (keyless entry), 통화 장치, 자동 차고 개방 장치, 현금 자동 입출금기, 무선 주파수 인식 (RFID), 및 자동차 또는 태양광 조절 라미네이트 유리에 의해 보호될 수 있는 기타 구조물에 통상적으로 사용되는 유사 시스템을 손상시킨다. 상기 손상은 금속 층이 연속적이어서, 따라서, 도전성인 직접적인 결과이다.
더 최근의 추세는 적외선을 반사하기보다는 흡수하는 나노입자를 함유하는 금속을 사용하는 것이었다. 기판의 투명도 및 투명성을 보존하기 위하여, 상기 물질은 이상적으로는 약 200 나노미터 (nm) 미만의 명목 입자 크기를 갖는다. 상기 물질은 도전성 필름을 형성하지 않으므로, 상기 유형의 태양광 조절 창유리에 의해 보호된 구조물 내부에 위치한 방사선 투과 및 수용 장비의 작동은 방해받지 않는다. 중합체 중간층으로의 나노입자의 첨가는, 그러나, 상기 라미네이트가 제조되는 공정을 반드시 복잡하게 한다.
적외선 흡수 프탈로시아닌 및 프탈로시아닌 기재 물질은, 때로는 폴리비닐 부티랄을 포함할 수 있는 결합제 수지와 함께, 광 정보 기록 매체에서의 용도에 대하여 공지되어 있다. 상기 분야에서의 특허의 최근 예는 미국 특허 제 6,057,075호; 6,197,472호; 6,576,396호; 6,197,464호; 6,207,334호; 6,238,833호; 6,376,143호; 6,465,142호; 및 6,489,072호를 포함한다.
알콕시 치환된 프탈로시아닌 화합물이 또한, 때로는 결합제 수지와 함께, 광 정보 기록 매체에 적외선 흡수 물질로서 사용되어 왔다. 예를 들어, 미국 특허 제 4,769,307호; 5,296,162호; 5,409,634호; 5,358,833호; 5,446,142호; 5,646,273호; 5,750,229호; 5,594,128호; 5,663,326호; 및 6,726,755호; 및 유럽 특허 제 0 373 643호를 참고하라.
유기 적외선 흡수 물질, 예컨대 프탈로시아닌 화합물을 포함하는 각종 태양광 조절 장치도 공지되어 있다. 예를 들어, 델라웨어주, 윌밍톤 소재의 아베시아 코포레이션 (Avecia Corp.)은 창유리 물질, 예컨대 유리, 플라스틱 및 필름 코팅에 도입하기 위한 적외선 흡수제로서 몇몇 프탈로시아닌 화합물을 시판한다. 프탈로시아닌 함유 유리 라미네이트 중간층 조성물의 예에 대하여, 미국 특허 제 5,830,568호; 6,315,848호; 6,329,061호; 및 6,579,608호; 미국 특허 출원 공보 제 2004/0241458호; 및 국제 특허 출원 공보 제 2002/070254호를 참고하라.
적외선 흡수 나프탈로시아닌 물질이 또한, 결합제 수지를 포함할 수 있는, 광 정보 기록 매체에서의 용도에 대하여 일반적으로 개시되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 제 4,492,750호; 4,529,688호; 4,769,307호; 4,886,721호; 5,021,563호; 4,927,735호; 4,960,538호; 5,282,894호; 5,446,142호; 5,484,685호; 6,197,851호; 6,210,848호; 6,641,965호; 5,039,600호 및 5,229,859호를 참고하라. 폴리비닐 부티랄을 포함할 수 있는, 결합제 수지에 분산된 특정 나프탈로시아닌 물질도 종래 기술에 공지되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 제 4,766,054호는 특정 나프탈로시아닌 염료를 포함하는 광 기록 매체를 기술한다.
프탈로시아닌-유형 및 나프탈로시아닌-유형의 적외선 흡수제는, 그러나 크게 착색되기 때문에, 종종 상대적으로 비효율적인 태양광 조절제이다. 달리 서술하면, 다수의 프탈로시아닌 및 나프탈로시아닌은 유의한 수준의 가시광선 파장의 흡수성을 갖는다.
따라서, 적외선 에너지의 투과를 감소시키고 가시광선 및 무선 주파수의 더 효과적인 투과를 제공하는 신규한 태양광 조절 라미네이트가 여전히 바람직하다.
발명의 개요
본 발명은 적외선 흡수 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물 및 가소제로 본질적으로 이루어진 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한 적외선 흡수 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물 및 20,000 psi (138 MPa) 내지 1000 psi (7 MPa)의 탄성 계수를 갖는 수지를 포함하는 태양광 조절 조성물을 제공한다. 바람직하게는, 수지는 15,000 psi (104 MPa) 내지 1000 psi (7 MPa)의 탄성 계수를 갖고 폴리비닐부티랄 또는 에틸렌-코-비닐 아세테이트를 포함한다.
본 발명은 또한 적외선 흡수 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물 및 20,000 psi (138 MPa) 내지 1000 psi (7 MPa)의 탄성 계수를 갖는 수지를 포함하는 태양광 조절 라미네이트를 제공한다. 바람직하게는, 수지는 15,000 psi (104 MPa) 내지 1000 psi (7 MPa)의 탄성 계수를 갖고 폴리비닐부티랄 또는 에틸렌-코-비닐 아세테이트를 포함한다.
본 발명은 또한 폴리비닐부티랄 또는 에틸렌-코-비닐 아세테이트 및 적외선 흡수 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물의 농축액으로 이루어진 태양광 조절 층을 포함하는 태양광 조절 라미네이트를 제공하며, 여기서 상기 태양광 조절 라미네이트는, 라미네이트가 모의 실험 방법 A의 이용으로 모의 실험되는 경우, 가시광선의 투과율의 모의 수준, Tvis - sim이 0.65 < Tvis - sim < 0.75이고, 태양광선의 투과율의 모의 수준 Tsol - sim이, 프탈로시아닌 화합물의 경우 < (0.932(Tvis - sim) - 0.146)이고, 나프탈로시아닌 화합물의 경우 < (0.481(Tvis - sim) - 0.166)이 되도록 하는, 층 두께, 태양광선의 투과 수준 및 가시광선의 투과 수준을 갖는다.
외부 창을 갖는 구조물의 내부로의 적외 방사선의 투과를 감소시키는 방법이 또한 제공된다. 상기 방법은 본 발명의 태양광 조절 라미네이트를 구축하고 상기 태양광 조절 라미네이트를 구조물의 외부 창으로 삽입하는 것을 포함한다.
본원의 정의는, 특정 경우에 있어서 달리 제한되지 않는 한, 본 명세서에 걸쳐 사용되는 용어에 적용된다.
본원에서 사용시, 용어 "태양광 조절"은 태양에 의해 방출되는 방사선의 임의의 파장의 강도를 감소시키는 것을 일컫는다. 바람직하게는, 본 발명에서, 적외선 또는 근적외선 파장의 강도는 감소되고 가시광선 파장의 강도는 실질적으로 변하지 않는다. 상기 조건 하에, 열 전달은 감소되면서, 시각적 투명성은 유지되며 색을 띤 물체의 외관은 실질적으로 왜곡되지 않는다.
본원에서 사용시, 용어 "한정된 양" 및 "한정된 값"은 0 초과인 양 또는 값을 일컫는다.
본원에서 사용시, 용어 "약"은 양, 크기, 제형, 파라미터, 및 기타 양 및 특징이 정확하지 않으며 정확할 필요가 없고, 대략적이고/거나 더 크거나 작을 수 있으며, 요구에 따라, 공차, 전환 인자, 반올림, 측정 오차 등, 및 당업자에게 명백할 것인 기타 인자를 반영한다. 일반적으로, 양, 크기, 제형, 파라미터 또는 기타 양 또는 특징은, 그로써 명시적으로 언급되는 지의 여부에 관계없이, "약" 또는 "대략적"이다.
본원에서 단독으로 사용시, 용어 "또는"은 포괄적이고; 더 구체적으로, 문구 "A 또는 B"는 "A, B, 또는 A 및 B 모두"를 의미한다. 배타적 "또는"은, 예를 들어 "A 또는 B 중 어느 하나" 및 "A 또는 B 중 하나"와 같은 용어에 의해 본원에서 지칭된다.
물질, 방법, 또는 장치가 본원에서 용어 "당업자에게 공지된", 또는 동의적단어 또는 문구와 함께 기술되는 경우, 상기 용어는 본 특허의 출원시에 통상적인 물질, 방법, 및 장치가 본 명세서에 의해 포함됨을 의미한다. 또한, 현재 통상적이지 않으나, 유사한 목적에 적절한 것으로서 당 분야에서 인식될 것인 물질, 방법, 및 장치도 포함된다.
본원에 기재된 모든 백분율, 부, 비율 등은, 특정 경우에 있어서 달리 제한되지 않는 한, 중량 기준이다.
마지막으로, 본원에 기재된 범위는, 달리 명시적으로 기술되지 않는 한, 이의 종점을 포함한다. 또한, 양, 농도, 또는 기타 값 또는 파라미터가 범위, 하나 이상의 바람직한 범위 또는 바람직한 상한치 및 바람직한 하한치의 목록으로서 제공된 경우, 이는 그 쌍이 별개로 개시되어 있는지의 여부에 관계없이, 임의의 상부 범위 한계 또는 바람직한 값 및 임의의 하부 범위 한계 또는 바람직한 값의 임의의 쌍으로부터 형성된 모든 범위를 구체적으로 개시하고 있는 것으로서 이해될 것이다.
하나의 측면에서, 본 발명은 가소제 및 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물로 본질적으로 이루어진 조성물을 제공한다. 상기 조성물은, 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물 및 수지를 함유하는, 하기 더 완전히 기술되는, 태양광 조절 층에 대한 전구체로서 유용하다.
본원에서 사용시, 용어 "프탈로시아닌 화합물"은 프탈로시아닌 화합물 및 이의 이온, 금속프탈로시아닌, 프탈로시아닌 유도체 및 이의 이온, 및 금속화된 프탈로시아닌 유도체를 일컫는다. 본원에서 사용시, 용어 "프탈로시아닌 유도체"는 프탈로시아닌 핵을 갖는 임의의 화합물을 일컫는다. 달리 서술하면, 프탈로시아닌 유도체는 테트라벤조[b,g,l,q]-5,10,15,20-테트라아자포르피린 모이어티 (moiety)를 포함하고, 프탈로시아닌 모이어티의 1, 2, 3, 4, 8, 9, 10, 11, 15, 16, 17, 18, 22, 23, 24, 또는 25 위치에서 탄소 원자에 결합된 임의의 말단 수소 원자 대신 임의의 수의 말단 치환기를 갖는 임의의 분자를 포함한다. 하나 초과의 말단 치환기가 존재하는 경우, 말단 치환기는 동일하거나 상이할 수 있다.
본원에서 사용시, 용어 "나프탈로시아닌 화합물"은 나프탈로시아닌 및 이의 이온, 금속나프탈로시아닌, 나프탈로시아닌 유도체 및 이의 이온, 및 금속화된 나프탈로시아닌 유도체를 일컫는다. 본원에서 사용시, 용어 "나프탈로시아닌 유도체"는 나프탈로시아닌 핵을 갖는 임의의 화합물을 일컫는다. 달리 서술하면, 나프탈로시아닌 유도체는 테트라나프탈로[b,g,l,q]-5,10,15,20-테트라아자포르피린 모이어티를 포함하고, 나프탈로시아닌 모이어티의 탄소 원자에 결합된 임의의 말단 수소 원자 대신 임의의 수의 말단 치환기를 갖는 임의의 분자를 포함한다. 하나 초과의 말단 치환기가 존재하는 경우, 말단 치환기는 동일하거나 상이할 수 있다.
본 발명에 사용하기에 적절한 프탈로시아닌 및 나프탈로시아닌 화합물은 임의의 적외선 흡수 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물을 포함한다. 적절한 프탈로시아닌 및 나프탈로시아닌 화합물 중 일부는 염료로서 기능할 수 있고, 즉, 이는 가소제 조성물에 가용성이다. 대안으로, 기타가 안료로서 기능할 수 있고, 즉, 이는 가소제 조성물에 불용성이다.
적절한 프탈로시아닌 및 나프탈로시아닌 화합물은, 예를 들어, 나트륨, 칼륨 및 리튬을 비롯한 1가 금속; 구리, 아연, 철, 코발트, 니켈, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 백금, 망간, 주석, 바나듐 및 칼슘을 비롯한 2가 금속; 또는 3가 금속, 4가 금속, 또는 더 높은 원자가의 금속으로 금속화될 수 있다.
일반적으로, 2가 금속을 함유하는 것을 제쳐놓고, 임의의 금속화된 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물의 전하는, 종종 금속 이온에 축 방향으로 배위된 적절한 전하의 양이온 또는 음이온에 의해 균형을 이룰 것이다. 적절한 이온의 비제한적인 예로서, 할로겐 음이온, 금속 이온, 히드록시드 음이온, 옥시드 음이온 (O2-) 및 알콕시드 음이온을 들 수 있다. 바람직한 금속프탈로시아닌 및 금속나프탈로시아닌 화합물로서, 예를 들어, DAl3 +Cl-, DAl3 +Br-, DIn3 +Cl-, DIn3 +Br-, DIn3 +I-, DSi4+(Cl-)2, DSi4 +(Br-)2, DSi4 +(F-)2, DSn4 +(Cl-)2, DSn4 +(Br-)2, DSn4 +(F-)2, DGe4 +(Cl-)2, DGe4+(Br-)2, DGe4 +(F-)2, DSi4 +(OH-)2, DSn4 +(OH-)2, DGe4 +(OH-)2, DV4 +O2 -, 및 DTi4 +O2 -를 들 수 있고, 여기서 "D"는 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 또는 말단 치환된 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌의 2가 음이온을 일컫는다. 바람직하게는, 프탈로시아닌 화합물에 있어서, 금속은 구리(II), 니켈(II), 또는 구리(II) 및 니켈(II)의 혼합물을 포함한다. 바람직하게는, 나프탈로시아닌 화합물의 경우 금속은 구리(II), 니켈(II), 규소(IV), 또는 구리(II), 니켈(II) 및 규소(IV) 중 2종 이상의 혼합물을 포함한다.
가장 바람직하게는, 프탈로시아닌 및 나프탈로시아닌 화합물은 금속화되지 않는다.
프탈로시아닌 및 나프탈로시아닌 유도체가 바람직하다. 바람직하게는, 프탈로시아닌 유도체의 경우, 4 개의 말단 벤조 고리 각각의 하나의 수소 원자가 대칭으로 또는 비대칭으로 치환된다. 또한 바람직하게는, 프탈로시아닌 유도체는 1, 4, 8, 11, 15, 18, 22 및 25 위치, 또는 모든 16 개의 말단 탄소 위치에서 치환될 수 있다. 바람직하게는, 나프탈로시아닌 유도체의 경우, 4 개의 말단 나프탈로 고리 각각의 1 또는 2 개의 수소 원자가 대칭으로 또는 비대칭으로 치환된다. 또한 바람직하게는, 나프탈로시아닌 유도체는 모든 24 개의 말단 탄소 위치에서 치환될 수 있다.
프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 유도체에 대한 적절한 치환기로서 할로겐, 알킬기, 알콕시알킬기, 알콕실기, 아릴옥시기 및 부분 할로겐화 또는 과할로겐화 알킬기를 들 수 있다. 알킬 치환기는 선형 또는 분지형일 수 있다. 바람직한 알킬 치환기의 구체예로서 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, sec-부틸, tert-부틸, 네오펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸, 1,2-디메틸프로필, n-헥실, 시클로헥실, 1,3-디메틸부틸, 1-이소프로필프로필, 1,2-디메틸부틸, n-헵틸, 1,4-디메틸펜틸, 2-메틸-1-이소프로필프로필, 1-에틸-3-메틸부틸, n-옥틸, 2-에틸헥실, 3-메틸-1-이소프로필부틸, 2-메틸-1-이소프로필부틸, 1-t-부틸-2-메틸프로필, n-노닐기 및 이의 혼합물을 들 수 있다. 알콕시알킬 치환기의 구체예로서 메톡시메틸, 메톡시에틸, 에톡시에틸, 프로폭시에틸, 부톡시에틸, 메톡시에톡시에틸, 에톡시에톡시에틸, 디메톡시메틸, 디에톡시메틸, 디메톡시에틸, 디에톡시에틸기 및 이의 혼합물을 들 수 있다. 부분 할로겐화 또는 과할로겐화 알킬 치환기의 구체예로서 클로로메틸, 2,2,2-트리클로로메틸, 트리플루오로메틸, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-프로필기 및 이의 혼합물을 들 수 있다. 아릴옥시 치환기의 구체예로서 페녹시, 4-tert-부틸페닐옥시, 4-쿠밀페녹시, 나프틸옥시기 및 이의 혼합물을 들 수 있다.
더 바람직하게는, 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물은 알콕시-치환된 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌을 포함한다. 4중 치환 및 8중 치환된 알콕시 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물이 바람직하다. 바람직한 알콕시기의 예로서 메톡실, 에톡실, n-프로폭실, 이소-프로폭실, n-부톡실, 이소-부톡실, sec-부톡실, tert-부톡실, n-펜톡실, 이소-펜톡실, 네오-펜톡실, 1,2-디메틸프로폭실, n-헥실옥실, 이소-헥실옥실, 네오-헥실옥실, 시클로헥실옥실, 헵틸옥실, 1,3-디메틸부톡실, 1-이소-프로필프로폭실, 1,2-디메틸부톡실, 1,4-디메틸펜톡실, 2-메틸-1-이소프로필프로폭실, 1-에틸-3-메틸부톡실, 2-에틸헥속실, 3-메틸-1-이소프로필부톡실, 2-메틸-1-이소프로필부톡실, 1-t-부틸-2-메틸프로폭실, n-옥틸옥실, n-노닐옥실, n-데실옥실 및 이의 혼합물을 들 수 있다. 부톡실기가 바람직하다.
바람직한 프탈로시아닌 화합물의 구체예로서 알루미늄 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌 트리에틸실록시드; 구리(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌; 니켈(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌; 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌; 아연 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H- 프탈로시아닌; 구리(II) 2,3,9,10,16,17,23,24-옥타키스(옥틸옥시)-29H,31H-프탈로시아닌; 2,3,9,10,16,17,23,24-옥타키스(옥틸옥시)-29H,31H-프탈로시아닌; 규소 2,3,9,10,16,17,23,24-옥타키스(옥틸옥시)-29H,31H-프탈로시아닌 디히드록시드; 아연 2,3,9,10,16,17,23,24-옥타키스(옥틸옥시)-29H,31H-프탈로시아닌; 및 이의 혼합물을 들 수 있다.
더욱더 바람직하게는, 프탈로시아닌 화합물은 n-부톡실 치환된 프탈로시아닌 화합물을 포함한다. 다시, 4중 치환 및 8중 치환된 알콕시 프탈로시아닌 화합물이 바람직하다. 바람직한 부톡실 프탈로시아닌 화합물의 구체예로서 알루미늄 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌 트리에틸실록시드; 구리(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌; 니켈(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌; 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌; 아연 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H- 프탈로시아닌; 및 이의 혼합물을 들 수 있다.
바람직한 나프탈로시아닌 화합물의 구체예로서, 예를 들어, 알루미늄 5,9, 14,18,23,27,32,36-옥타부톡시-2,3-나프탈로시아닌 트리에틸실록시드, 구리(II) 5,9,14,18,23,27,32,36-옥타부톡시-2,3-나프탈로시아닌, 니켈(II) 5,9,14,18,23,27,32,36-옥타부톡시-2,3-나프탈로시아닌, 5,9,14,18,23,27,32,36-옥타부톡시-2,3-나프탈로시아닌, 아연 5,9,14,18,23,27,32,36-옥타부톡시-2,3-나프탈로시아닌 및 이의 혼합물을 들 수 있다.
대안으로, 바람직한 프탈로시아닌 및 나프탈로시아닌 화합물은, 광학 특성의 바람직한 균형을 나타냄으로써, 실험적으로 식별될 수 있다. 투과 스펙트럼이 프탈로시아닌 및 나프탈로시아닌 화합물을 함유하는 필름 또는 상기 필름을 포함하는 라미네이트에 대하여 얻어진다. 기정 필름의 처리된 투과 스펙트럼 또는 기정 라미네이트의 측정된 투과 스펙트럼은 하기 기술되는 모의 실험 프로그램에 사용되어, 처리된 중간층을 함유하는 모의 유리/수지/유리 라미네이트에 대한 인간 눈의 감수성에 의해 측량된 태양광선 투과율 (Tsol - sim), 태양 스펙트럼의 모든 광의 투과율, 및 가시광선 투과율 (Tvis - sim), 가시광선 스펙트럼의 광의 투과율을 투과 스펙트럼에 의해 계산한다. 유리 및 수지의 Tvis - sim 및 파라미터가 사용되어, 폴리비닐 부티랄 또는 에틸렌-코-비닐 아세테이트 중 바람직한 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물의 농도를 계산하여, Tvis - sim 이 0.65 내지 0.75가 되게 한다. 바람직한 프탈로시아닌 화합물은 (0.932 Tvis - sim - 0.146) 미만의 Tsol - sim을 제공한다. 더 바람직한 프탈로시아닌 화합물은 (0.964 Tvis - sim - 0.192) 미만의 Tsol - sim을 제공하며, 더욱더 바람직한 프탈로시아닌 화합물은 (1.086 Tvis - sim - 0.305) 미만의 Tsol - sim을 제공한다. 바람직한 나프탈로시아닌 화합물은 (0.481 Tvis - sim - 0.166) 미만의 Tsol - sim을 제공한다.
기타 분석도 바람직한 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물을 정의할 수 있다. 예를 들어, 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물 및 이의 계산된 농도는 요구되는 임의의 가시광선 투과율을 제공하기 위해 조절될 수 있다. 더 구체적으로는, 자동차 앞유리 용도는 일반적으로 0.75 이상의 가시광선 투과율을 요구한다. 그러나, 건축 라미네이트는 유의하게 더 낮은 수준의 가시광선 투과율, 예컨대 0.50 이하를 가질 수 있다.
바람직하게는, 가소제 중 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물의 양은, 프탈로시아닌/가소제 또는 나프탈로시아닌/가소제 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 0.0001 내지 약 10 중량%이고, 더 바람직하게는 약 0.001 내지 약 5 중량%이고, 더 바람직하게는 약 0.001 내지 약 1 중량%이며, 더 바람직하게는 약 0.01 내지 약 0.1 중량%이다.
조성물에 적절한 가소제로서 당 분야에 공지된 임의의 것을 들 수 있다. 바람직한 가소제는, 예를 들어, US 3,841,890, US 4,144,217, US 4,276,351, US 4,335,036, US 4,902,464, US 5,013,779, 및 WO 96/28504에 개시된 바와 같이, 당 분야에 공지되어 있다. 통상적으로 사용되는 가소제는 다염기산 또는 다가 알콜의 에스테르이다. 바람직한 가소제는 트리에틸렌 글리콜 또는 테트라에틸렌 글리콜과 탄소수 6 내지 10의 지방족 카르복실산과의 반응에 의해 수득된 디에스테르; 세바신산과 탄소수 1 내지 18의 지방족 알콜과의 반응으로부터 수득된 디에스테르; 올리고에틸렌 글리콜 디-2-에틸헥사노에이트, 테트라에틸렌 글리콜 디-n-헵타노에이트, 디헥실 아디페이트, 디옥틸 디아디페이트, 헵틸 및 노닐 아디페이트의 혼합물, 디부틸 세바케이트, 트리부톡시에틸포스페이트, 이소데실페닐포스페이트, 트리이소프로필포스파이트, 중합체 가소제, 예컨대 유변성 (oil-modified) 세바시드 (sebacid) 알키드, 및 포스페이트 및 아디페이트, 및 아디페이트 및 알킬 벤질 프탈레이트의 혼합물 및 이의 혼합물이다. 더 바람직한 가소제는 트리에틸렌 글리콜 디-2-에틸헥사노에이트, 테트라에틸렌 글리콜 디-n-헵타노에이트, 디부틸 세바케이트, 및 이의 혼합물이다. 가장 바람직한 가소제는 트리에틸렌 글리콜 디-2-에틸헥사노에이트 및 테트라에틸렌 글리콜 디-n-헵타노에이트이다. 단일 가소제가 사용될 수 있거나 가소제의 혼합물이 사용될 수 있다. 편의상, 본 발명의 조성물을 기술하는 경우, 가소제의 혼합물이 본원에서 "가소제"로서 일컬어질 수 있다. 즉, 본원에서 사용시 용어 "가소제"의 단수 형태는 1종의 가소제의 사용 또는 2종 이상의 가소제의 혼합물의 사용을 나타낼 수 있다.
본 발명의 조성물의 제형화시, 가공 보조제, 흐름 강화 첨가제, 윤활제, 안료, 염료, 내연제, 충격 조절제, 결정화도를 증가시키기 위한 기핵제, 블로킹 방지제 (antiblocking agent), 예컨대 실리카, 열 안정제, UV 흡수제, UV 안정제, 분산제, 계면활성제, 킬레이트제, 커플링제, 접착제, 프라이머 (primer), 가교제, 경화제, pH 조절제, 소포제 및 습윤제를 포함하는 것이 유리할 수 있다. 상기 첨가제의 특정 종류, 이의 수준, 및 조성물로의 첨가제의 도입 방법은 당 분야에 공지된 방법에 따라 선택될 수 있다.
본 발명은 또한 적외선 흡수 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물 및 수지를 포함하는 태양광 조절 조성물을 제공한다. 바람직하게는, 수지는 폴리비닐부티랄 또는 에틸렌-코-비닐 아세테이트를 포함한다. 상기 태양광 조절 조성물은 또한 본원에서 "매트릭스 조성물"로서 일컬어질 수 있다.
태양광 조절 조성물은 20,000 psi (138 MPa) 내지 1000 psi (7 MPa), 바람직하게는 15,000 psi (104 MPa) 내지 1000 psi (7 MPa)의 탄성 계수를 갖는 수지를 포함한다. 매트릭스 수지의 예로서 폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트); 에틸 아크릴 아세테이트 (EM); 에틸 메타크릴레이트 (EMAC); 메탈로센 촉매의 폴리에틸렌; 가소화된 폴리(비닐 클로라이드); 예를 들어, 미국 특허 제 5,624,763호 및 5,464,659호에 기술된 바와 같은 ISD 수지; 폴리우레탄; 예를 들어, 미국 특허 제 4,382,996호 및 5,773,102호에 기술된 바와 같고 세키스이 컴퍼니 (Sekisui Company)로부터 시판되는 음향 조절된 폴리(비닐 클로라이드); 가소화된 폴리(비닐 부티랄); 예를 들어, JP A05138840에 기술된 바와 같은 음향 조절된 폴리(비닐 부티랄), 및 이의 조합물을 들 수 있다. 상기 물질 각각의 탄성 계수는 미국 특허 제 6,432,522호에 기술되어 있다. 바람직하게는, 매트릭스 수지는 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 또는 폴리비닐 부티랄을 포함한다.
태양광 조절 조성물은 또한 1종 이상의 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물을 포함한다. 태양광 조절 조성물이 적외선 차단 필터로서 사용되는 경우, 프탈로시아닌 화합물(들)의 양은, 태양광 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 0.01 내지 약 80 중량%이고; 바람직하게는, 약 0.01 내지 약 10 중량%이며; 더 바람직하게는 약 0.01 내지 약 5 중량%이다. 태양광 조절 조성물이 적외선 차단 필터로서 사용되는 경우, 나프탈로시아닌 화합물(들)의 양은, 태양광 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 0.01 내지 약 50 중량%이고; 바람직하게는, 약 0.01 내지 약 10 중량%이며; 더 바람직하게는 약 0.01 내지 약 5 중량%이다. 태양광 조절 조성물이 농축액으로서 제조되는 경우, 태양광 조절 조성물 중 프탈로시아닌 화합물(들)의 양은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 30 내지 약 80 중량%이고; 바람직하게는 약 30 내지 약 50 중량%이며; 더 바람직하게는 약 35 내지 약 45 중량%이다. 태양광 조절 조성물이 농축액으로서 제조되는 경우, 태양광 조절 조성물 중 나프탈로시아닌 화합물(들)의 양은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 30 내지 약 50 중량%이고; 더 바람직하게는 약 35 내지 약 45 중량%이다.
매트릭스 조성물은 또한 1종 이상의 가소제, 분산제, 계면활성제, 킬레이트제, 커플링제, UV 흡수제, 장애 아민 광 안정제 (HALS), 가공 보조제, 흐름 강화 첨가제, 윤활제, 안료, 염료, 내연제, 충격 조절제, 결정화도를 증가시키기 위한 기핵제, 블로킹 방지제, 예컨대 실리카, 열 안정제, UV 안정제, 접착제, 프라이머 (primer), 가교제, 경화제, pH 조절제, 소포제, 무기 적외선 흡수제, 유기 적외선 흡수제 및 습윤제를 포함할 수 있다. 상기 첨가제의 적절한 양 및 중합체 조성물로의 첨가제의 도입 방법은 당업자에게 이용가능할 것이다. 예를 들어, 문헌 ["Modern Plastics Encyclopedia", McGraw-Hill, New York, NY 1995]을 참고하라.
태양광 조절 조성물은 임의의 적절한 공정에 의해 제조될 수 있다. 바람직하게는, 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물(들)은 용융된 수지와 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물(들) 및 기타 임의의 성분과의 고 전단 혼합에 의해 수지에 분산된다. 고 전단 혼합은 정적 혼합기, 고무 밀, 브라벤더 (Brabender) 혼합기, 단축 압출기, 2축 압출기, 가열되거나 비가열된 2-롤 밀 등에 의해 제공될 수 있다. 수지 및/또는 매트릭스 조성물은 임의의 혼합 단계 이전에 건조될 수 있다. 매트릭스 조성물은 그 후 "펠렛 블렌드"로서 전형적으로 일컬어지는, 건조 블렌드로서의 추가의 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물(들) 및 기타 임의의 성분과 혼합될 수 있다. 대안으로, 수지 및 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물은 2 개의 상이한 공급기를 통해 코팅될 수 있다. 대안으로, 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물(들)은 용매 또는 가소제에 용해, 분산 또는 현탁되어 농축액을 형성할 수 있다. 농축액은 그 후 강한 용융 혼합 공정을 통해 수지에 첨가된다. 일반적으로, 수지의 용융 가공 온도는 약 50℃ 내지 약 300℃의 범위 이내에 있을 것이다. 정확한 가공 조건은 특정 수지에 의존할 것이다. 수지 및 농축액의 양은, 태양광 조절 조성물 중 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물의 최종 농축액이 태양 방사선 투과의 소정의 감소를 제공하도록 선택된다.
매트릭스 수지 내의 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌의 양은 공정의 효율에 영향을 미쳐 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 입자를 유용한 크기까지 감소시킨다. 최적의 투명도를 위하여 입자는 바람직하게는 거의 나노입자이다. 잘 공지되어 있는 바와 같이, 중합체/입자 블렌드의 용융 점도는 일반적으로 입자의 부피 농도가 증가함에 따라 증가한다. 입자의 부피 농도는 따라서 혼합 공정 동안 유의한 전단 응력을 부여하기에 충분히 높은 용융 점도를 야기하는 범위에 있어야 한다. 전단 응력은 미정제 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 입자를 1차 입자로 탈응집시킨다. 반대로, 수지 중 입자의 최고 수득가능한 농도는 선택된 장비로 처리될 수 있는 최고 용융 점도에 의해 제한된다.
본 발명의 태양광 조절 조성물을 포함하는 성형품이 또한 본 발명에 의해 제공된다. 성형품은 바람직하게는 코팅, 필름, 다층 필름, 시트, 또는 다층 시트이다.
바람직하게는, 성형품은 태양광 조절 층이다. 본 발명의 태양광 조절 층은 코팅, 필름, 시트, 다층 필름 또는 다층 시트일 수 있다. 필름 및 시트 간의 차이는 두께이나; 그러나, 필름이 시트가 되는 두께를 정의하는 산업 표준은 없다. 본 발명의 목적상, 필름은 약 10 밀 (0.25 밀리미터 (mm)) 이하의 두께를 갖는다. 바람직하게는, 필름은 약 0.5 밀 (0.012 mm) 내지 약 10 밀 (0.25 mm)의 두께를 갖는다. 더 바람직하게는, 필름은 약 1 밀 (0.025 mm) 내지 약 5 밀 (0.13 mm)의 두께를 갖는다. 자동차 용도를 위하여, 필름 두께는 바람직하게는 약 1 밀 (0.025 mm) 내지 약 4 밀 (0.1 mm)의 범위 이내에 있을 수 있다. 본 발명의 목적상, 시트는 약 10 밀 (0.25 mm) 초과의 두께를 갖는다. 바람직하게는, 시트는 약 15 밀 (0.38 mm) 이상의 두께를 갖는다. 더 바람직하게는, 시트는 약 30 밀 (0.75 mm) 이상의 두께를 갖는다.
필름에 사용하기에 바람직한 중합체 수지로서 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리카르보네이트, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클릭 폴리올레핀, 노르보넨 중합체, 폴리스티렌, 신디오택틱 (syndiotactic) 폴리스티렌, 스티렌-아크릴레이트 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리에테르설폰, 폴리설폰, 나일론, 폴리(우레탄), 아크릴 수지, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 트리아세테이트, 비닐 클로라이드 중합체, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리(비닐 부티랄), 에틸렌-코-비닐 아세테이트 등을 들 수 있다. 바람직하게는 필름은 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름이다.
시트에 사용하기에 바람직한 중합체 수지는 20,000 psi (138 MPa) 내지 1000 psi (7 MPa)의 탄성 계수를 갖는 독립적으로 선택된 중합체를 포함한다. 더 바람직하게는, 시트는 15,000 psi (104 MPa) 내지 1000 psi (7 MPa)의 탄성 계수를 갖는 독립적으로 선택된 중합체를 포함한다. 시트에 사용하기 위한 매트릭스 물질 및 중합체 수지의 바람직한 예로서, 예를 들어, 폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트) 조성물; 에틸 아크릴 아세테이트; 에틸 메타크릴레이트; 메탈로센 촉매의 폴리에틸렌; 가소화된 폴리(비닐 클로라이드); ISD 수지; 폴리우레탄; 그 예는 세키스이 컴퍼니로부터 시판되는 것인, 음향 조절된 폴리(비닐 클로라이드); 가소화된 폴리(비닐 부티랄) 조성물; 음향 조절된 폴리(비닐 아세탈) 조성물, 음향 조절된 폴리(비닐 부티랄) 조성물; 및 이의 조합물을 들 수 있다.
바람직하게는, 태양광 조절 층은 가시광선에 투명하다. 또한 바람직하게는, 필름 및 시트 조성물의 용융 가공 온도는 약 50℃ 내지 약 300℃이고, 더 바람직하게는 약 100℃ 내지 약 250℃이다. 필름 및 시트 조성물은 일반적으로 우수한 열 안정성을 가지며, 이는 충분히 높은 온도에서 가공되는 것을 가능하게 하여 유효 용융 점도를 감소시킨다.
폴리(비닐 부티랄)이 시트에 더 바람직한 중합체 수지이다. 바람직한 폴리(비닐 부티랄) 수지는, 낮은 각도의 레이저 광 산란을 이용하는 크기 배제 크로마토그래피에 의해 측정시, 약 30,000 내지 약 600,000 돌턴, 바람직하게는 약 45,000 내지 약 300,000 돌턴, 더 바람직하게는 약 200,000 내지 300,000 돌턴의 중량 평균 분자량 범위를 갖는다. 바람직한 폴리(비닐 부티랄) 물질은, 폴리비닐 알콜 (PVOH)로서 계산시, 중량 기준으로, 약 5 내지 약 30%, 바람직하게는 약 11 내지 약 25%, 더 바람직하게는 약 15 내지 약 22%의 히드록실기를 포함한다. 또한, 바람직한 폴리(비닐 부티랄) 물질은, 폴리비닐 에스테르로서 계산시, 약 0 내지 약 10%, 바람직하게는 약 0 내지 약 3%의 잔류 에스테르기, 전형적으로는 아세테이트기를 포함하고, 나머지는 부틸알데히드 아세탈이다. 폴리(비닐 부티랄)은 또한, 미국 특허 제 5,137,954호에 기술된 바와 같이, 부티랄 이외에 상대적으로 소량의 아세탈기, 예를 들어, 2-에틸 헥사날을 포함할 수 있다. 폴리(비닐 부티랄) 수지는 수성 또는 용매 아세탈화에 의해 또는 임의의 기타 적절한 수단에 의해 제조될 수 있다.
바람직하게는, 폴리(비닐 부티랄)은 1종 이상의 가소제를 함유한다. 가소제의 총량은 특정 폴리(비닐 부티랄) 수지 및 소정의 특성에 의존한다. 통상적으로 사용되는 가소제는 다염기산 또는 다가 알콜의 에스테르이다.
폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트) 수지도 시트에 사용하기에 더 바람직한 중합체 수지이다. 적절한 폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트) 수지로서 델라웨어주, 윌밍톤 소재의 브리지스톤 코포레이션 (Bridgestone Corporation), 엑손 코포레이션 (Exxon Corporation), 스페셜라이즈드 테크놀러지스 리소시스, 인코포레이티드 (Specialized Technologies Resources, Inc.) 및 E.I. 뒤퐁 드 느무르 앤 코포레이션 (E.I. du Pont de Nemours & Co.) ("듀폰")으로부터 입수될 수 있다.
폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트) 수지는 기타 불포화 공단량체, 예를 들어, 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산 및 이의 혼합물을 도입할 수 있다. 상기 기술된 임의의 가소제가 폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트) 수지와 함께 사용될 수 있다.
유리 경질 층 및 중합체 필름 또는 시트 간의 접착 결합을 조절하기 위한 접착성 조절 첨가제가 폴리(비닐 부티랄)을 포함하는 필름 또는 시트에 포함될 수 있다. 접착성 조절 첨가제는 일반적으로 유기산 또는 무기산의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 염이다.
본 발명의 태양광 조절 층은 본 발명의 태양광 조절 조성물에서의 용도에 대하여 상기 기술한 1종 이상의 첨가제를 포함할 수 있다. 이는 또한 당업자에 의해 적절한 것으로 인식될 것인 기타 첨가제도 함유할 수 있다.
태양광 조절 층은 임의의 적절한 수단에 의해 제조될 수 있다. 특정 바람직한 수단에 대한 기술은 하기 상세히 기재되어 있다. 본 발명의 조성물 (프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌/가소제 조성물 및 태양광 조절 조성물)은 태양광 조절 층의 제조에서 중간체로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 태양광 조절 조성물은 수지와의 펠렛 블렌드에 농축액으로서 첨가되어 태양광 조절 시트을 형성할 수 있다. 본 발명의 태양광 조절 층을 형성하기 위한 본 발명의 조성물의 기타 용도는 당업자에게 명백할 것이다.
상기 필름은, 예를 들어, 미국 특허 제 4,372,311호에 기술된 바와 같은 딥코팅에 의해, 미국 특허 제 4,427,614호에 기술된 바와 같은 압축 성형에 의해, 미국 특허 제 4,880,592호에 기술된 바와 같은 용융 압출에 의해, 미국 특허 제 5,525,281호에 기술된 바와 같은 멜트 블로잉 (melt blowing)에 의해, 또는 기타 적절한 공정에 의해 형성될 수 있다. 중합체 시트는, 예를 들어, 압출, 캘린더링, 용액 주조 또는 사출 성형에 의해 형성될 수 있다. 당업자는 중합체 조성물 및 시트 또는 필름 형성에 이용된 방법에 기초하여 적절한 공정 파라미터를 식별할 수 있을 것이다.
바람직하게는, 그러나, 본 발명의 태양광 조절 필름은 용액 주조 또는 압출에 의해 형성되고, 본 발명의 태양광 조절 시트는 압출에 의해 형성된다. 압출은 연속된 길이로서 나타나는, "무단 (endless)" 제품, 예컨대 필름 및 시트의 형성에 특히 바람직하다.
본 발명의 태양광 조절 층은 2 개 이상의 층을 갖는 다층 라미네이트를 포함한다. 다층 필름 및 시트 구조물은 임의의 적절한 수단, 예컨대, 예를 들어, 공압출, 블로운 필름 (blown film), 딥코팅, 용액 코팅, 블레이드, 푸들 (puddle), 에어-나이프 (air-knife), 인쇄, 달그렌 (Dahlgren), 그라비어, 분말 코팅, 분무, 또는 기타 당 분야의 공정에 의해 형성될 수 있다. 개별 층은, 예를 들어, 열, 접착제 및/또는 타이 (tie) 층에 의해 함께 결합될 수 있다. 바람직하게는, 다층 필름은 압출 주조 공정을 통해 제조된다.
본 발명의 시트 및 필름은 부드러운 표면을 가질 수 있다. 바람직하게는, 그러나, 라미네이트 내부에 중간층으로서 사용될 시트는, 적층 공정 동안 대부분의 공기가 라미네이트의 표면 사이로부터 효과적으로 제거되게 하는 하나 이상의 거친 표면을 갖는다.
태양광 조절 층은 한쪽 또는 양쪽 표면 상에 본 발명의 조성물로 코팅된 필름 또는 시트를 포함할 수 있다. 코팅은, 예를 들어, 코팅 용액의 적용으로부터 생성될 수 있다. 용어 "코팅 용액"은 1종 이상의 중합체 용액, 1종 이상의 중합체 전구체 용액, 1종 이상의 에멀젼 중합체, 또는 1종 이상의 중합체 용액, 중합체 전구체 용액, 또는 에멀젼 중합체의 혼합물에 용해, 분산 또는 현탁된 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물(들)을 포함한다.
코팅 용액은 결합제를 용해, 부분 용해, 분산, 또는 현탁시키는 1종 이상의 용매를 포함할 수 있다. 용매 또는 용매 블렌드는 매트릭스 수지의 용해도, 생성되는 코팅 용액의 표면 장력 및 코팅 용액의 증발 속도, 사용될 프탈로시아닌 화합물(들)의 극성 및 표면 특징 및 임의의 분산제 및 기타 첨가제의 화학적 특성, 코팅의 점도, 및 코팅의 표면 장력과 표면 에너지 필름 물질과의 양립성과 같은 특성을 고려함으로써 선택된다. 용매 또는 용매 블렌드는 또한 결합제 물질(들)에 화학적으로 불활성이어야 한다.
대안으로, 용매(들)는 가소제에 의해 부분적으로 또는 전적으로 대체될 수 있다. 적절한 가소제는 상기 상세히 기재되어 있다. 가소제계 코팅 용액, 현탁액 또는 분산액은 그 후 용매계 코팅 용액과 유사하게 처리될 수 있다.
코팅의 두께는 코팅 용액 중 용매의 양에 부분적으로 의존하고, 코팅 용액 중 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물(들)의 양은 코팅 용액 중 결합제 및 용매의 양 및 코팅에 요구되는 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물(들)의 양에 의해 주로 결정된다.
코팅 용액을 제조하기 위해, 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물(들), 매트릭스 수지, 임의의 첨가제 및 용매는 혼합되어 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물(들)을 중합체 용액에 걸쳐 균질하게 분포시킨다. 대안으로, 예를 들어, 국제 출원 공보 제 WO 01/00404호 및 미국 특허 제 5,487,939호에 기술된 바와 같이, 매트릭스 수지 및 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물(들)은 함께 혼련되어 농축액을 형성하고, 이는 이어서 용매에 첨가될 수 있다. 코팅 용액이 형성되는 방법에 관계없이, 이는, 예컨대 볼 밀링 (ball milling), 롤 밀링 (roll milling), 샌드 그라인딩 밀링 (sand grinding milling), 페인트 쉐이커 (paint shaker), 혼련기, 용해기, 초음파 분산기 등을 통해 제분되어 프탈로시아닌 또는 나프탈로시아닌 화합물(들)을 탈응집시킬 수 있다.
대안으로, 프탈로시아닌- 또는 나프탈로시아닌- 함유 코팅은 1종 이상의 라디칼 중합성 단량체 및/또는 올리고머를 포함하는 화학 방사선 경화성 코팅일 수 있다. 적절한 방사선 경화성 매트릭스 물질은, 예를 들어, 미국 특허 제 5,504,133호에 기술되어 있다.
대안으로, 프탈로시아닌- 또는 나프탈로시아닌- 함유 코팅은, 예를 들어, 미국 특허 제 6,191,884호에 기술된 바와 같이, 광-양이온-경화성 매트릭스 물질을 포함할 수 있다. 일반적으로, 광-양이온-경화성 매트릭스 물질은 에폭시드 및/또는 비닐 에테르 물질이다.
대안으로, 프탈로시아닌- 또는 나프탈로시아닌- 함유 코팅 조성물은 가열 공정을 통해 경화될 수 있다. 가열 공정에 기초한 경화가 요구되는 경우, 광개시제 대신 적절한 라디칼 중합 개시제, 예컨대 아조비스이소부티로니트릴을 코팅 조성물에 도입하는 것이 바람직하다. 바람직한 열경화성 결합제로서, 예를 들어, 열경화성 수지, 예컨대 멜라민 수지, 폴리우레탄 수지, 실리콘 수지, 실리콘 변형 수지 및 이의 혼합물을 들 수 있다.
바람직하게는, 건조 코팅은 10 밀 (0.25 mm) 이하의 두께, 더 바람직하게는 약 0.1 밀 (0.0025 mm) 내지 약 5 밀 (0.13 mm)일 것이다. 약 20 밀 (0.50 mm) 이상의 두께를 갖는 더 두꺼운 코팅도 형성될 수 있다.
중합체 필름 또는 시트는 임의의 적절한 코팅 공정에 의해 코팅될 수 있다. 압출이 중합체 필름 및 시트의 특히 바람직한 코팅 방법이다. 코팅의 기판 상으로의 용융 압출은, 예를 들어, 미국 특허 제 5,294,483호; 5,475,080호; 5,611,859호; 5,795,320호; 6,183,814호 및 6,197,380호에 기술되어 있다. 대안으로, 코팅 용액은 중합체 필름 또는 시트 상에 주조되고 건조되어 태양광 조절 필름을 형성할 수 있다. 용액 주조는 일반적으로 용융 압출보다 더 일정한 코팅 두께를 생성한다.
태양광 조절 층의 하나의 바람직한 형성 방법은 전사 인쇄이다. 적절한 전사 인쇄 공정은 일반적으로 태양광 조절 조성물을 이형가능한 기판, 예컨대 코팅지 또는 폴리에스테르 필름 상에 코팅하는 것을 포함한다. 건조 또는 경화되는 경우, 코팅, 즉 태양광 조절 층은 중합체 기판 또는 경질 시트의 표면과 접촉되고, 이어서 이형가능한 기판으로부터 기판 상으로 전사된다. 필요에 따라, 이형가능한 기판의 비코팅된 측면은 가열되어, 기판에 대한 코팅의 이형 및 접착을 용이하게 할 수 있다. 전사 인쇄에 대한 일반적 정보는 유럽 특허 제 0 576 419호에 기재되어 있다.
바람직하게는, 태양광 조절 층의 한쪽 또는 양쪽 표면은 접착성 강화를 위해 처리된다. 본질적으로 임의의 접착제 또는 프라이머가 본 발명에 사용하기에 적절하다. 접착제 또는 프라이머의 사용시, 당업자는 태양광 조절 층의 조성물, 접착제 또는 프라이머, 및 코팅 공정에 기초하여 적절한 코팅 두께 및 공정 파라미터를 식별할 수 있을 것이다.
태양광 조절 층은 또한 한쪽 또는 양쪽 표면 상에 자외선 (UV) 경화 수지로부터 형성된 하드 코트 (hard coat) 층을 가져서 외부 중합체 층을 긁힘, 마멸, 및 유사 손상으로부터 보호할 수 있다. 임의의 적절한 하드 코트 제형물이 이용될 수 있다. 하나의 바람직한 하드 코트는 미국 특허 제 4,027,073호에 기술되어 있다.
본 발명의 태양광 조절 층을 포함하는 태양광 조절 라미네이트도 본 발명에 의해 제공된다. 또한, 태양광 조절 라미네이트는 필름, 시트, 또는 필름 또는 시트 상의 코팅일 수 있는, 하나 이상의 추가의 층을 포함할 수 있다. 추가의 층은 태양광 조절 층 또는 태양광 조절 필름일 수 있다. 추가의 층이 시트인 경우, 이는 경질 또는 연질 시트일 수 있다. 특정 바람직한 실시양태에서, 태양광 조절 라미네이트는 하나 이상의 경질 시트, 태양광 조절 층, 및 하나 이상의 추가의 층을 포함한다.
추가의 필름 층으로서 사용하기에 바람직한 필름으로서 배향 및 비배향된 폴리에스테르 필름, 폴리카르보네이트 필름, 폴리우레탄 필름 및 폴리비닐 클로라이드 필름을 들 수 있다. 바람직하게는, 추가의 필름 층은 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)이다. 추가의 시트 층으로서 사용하기에 바람직한 시트로서 폴리비닐 부티랄 조성물, 음향 폴리비닐 아세탈 조성물, 음향 폴리비닐 부티랄 조성물, 에틸렌 비닐 아세테이트 조성물, 열가소성 폴리우레탄 조성물, 폴리비닐 클로라이드 공중합체 조성물, 및 에틸렌 산 공중합체 조성물 및 그로부터 유도된 이오노머를 포함하는 시트를 들 수 있다.
유리는 바람직한 경질 시트이다. 본원에서 사용시, 용어 "유리"는 창 유리, 플레이트 유리, 실리케이트 유리, 시트 유리, 플로트 유리 (float glass), 색 유리, 예를 들어, 태양광 가열을 조절하기 위한 성분을 포함하는 특수 유리, 스퍼터링된 금속, 예컨대 은으로 코팅된 유리, 예를 들어, 안티몬 주석 옥시드 (ATO) 및/또는 인듐 주석 옥시드 (ITO)로 코팅된 유리, E-유리, 솔렉스™ (Solex™) 유리 (펜실베니아주, 피츠버그 소재의 PPG 인더스트리스 ((PPG Industries)) 및 토로글래스™ (Toroglass™)로 코팅된 유리를 포함한다. 전형적인 유리 유형은 90 밀 두께의 서냉된 (annealed) 판 유리이고, 유리의 주석 측면을 중간층을 향하게 배향하여 최적의 접착성을 달성하는 것이 바람직하다. 대안으로, 경질 시트는 폴리카르보네이트, 아크릴 수지, 폴리아크릴레이트, 시클릭 폴리올레핀, 메탈로센 촉매의 폴리스티렌 및 이의 혼합물 또는 조합물로 이루어진 경질 중합체 시트일 수 있다. 바람직하게는, 경질 시트는 투명하다. 그러나, 투명성 또는 투명도가 태양광 조절 라미네이트에 요구되지 않는 경우, 금속 또는 세라믹 플레이트가 경질 시트로서 사용될 수 있다.
추가의 층(들)은 추가의 특성, 예컨대 음향 장벽 특성을 제공할 수 있거나 또는 유기 적외선 흡수제 또는 반사제를 함유하는 기능성 코팅을 가질 수 있다. 전기 전도도가 불리하지 않은 용도에 있어서, 기능성 코팅은 스퍼터링된 금속 층일 수 있다.
바람직한 태양광 조절 라미네이트는 태양광 조절 층 및 중합체 필름; 태양광 조절 층 및 중합체 시트; 태양광 조절 층 및 2 개의 중합체 시트; 태양광 조절 층, 중합체 필름, 및 1 또는 2 개의 중합체 시트를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 태양광 조절 라미네이트는 하기와 같은 인접 층을 포함하는 구조를 포함한다: 중합체 필름/태양광 조절 층; 중합체 시트/태양광 조절 층; 경질 시트/태양광 조절 층; 경질 시트/중합체 시트/태양광 조절 층; 제 1 경질 시트/중합체 시트/태양광 조절 층/추가의 중합체 시트/제 2 경질 시트; 경질 시트/중합체 시트/태양광 조절 층/추가의 중합체 시트/추가의 필름; 경질 시트/추가의 중합체 시트/추가의 필름/중합체 시트/태양광 조절 층; 경질 시트/중합체 시트/태양광 조절 층/제 2 중합체 시트/추가의 필름/제 3 중합체 시트/제 2 경질 시트; 및 제 1 경질 시트/중합체 시트/태양광 조절 층/추가의 중합체 시트/제 2 경질 시트/제 2 추가의 중합체 시트/추가의 필름/제 3 추가의 중합체 시트/제 3 경질 시트. 상기 실시양태 각각에 있어서, "/"는 인접한 층을 나타낸다. 더욱이, 임의의 필름 또는 시트의 제 2 층은 그 필름 또는 시트의 제 1 층과 동일하거나 상이할 수 있다. 마찬가지로, 제 3 층은 그 필름 또는 시트의 제 1 및 제 2 층과 동일하거나 상이할 수 있는 등이다. 또한, 본 발명의 일부 바람직한 실시양태에서, 인접한 층은 서로에 대하여 직접적으로 적층되어 이는 서로 접하거나, 또는 더 바람직하게는, 접촉한다.
임의의 적절한 공정이 이용되어 본 발명의 태양광 조절 라미네이트를 제조할 수 있다. 당업자는, 태양광 조절 라미네이트 중 층의 조성물에 따라 그리고 경질 라미네이트가 요구되는지 또는 연질 라미네이트가 요구되는지의 여부에 따라, 상이한 공정 및 조건이 바람직할 수 있다는 점을 안다.
예를 들어, 중합체 시트 및 태양광 조절 필름은 닙 롤 (nip roll) 공정으로 서로 및/또는 하나 이상의 추가의 층에 결합될 수 있다. 추가의 층(들)은 하나 이상의 캘린더 롤 닙을 통해 본 발명의 필름 또는 시트와 함께 공급되며, 여기서 2 개의 층에 적당한 압력이 가해지고, 그 결과, 약하게 결합된 라미네이트가 형성된다. 일반적으로, 결합 압력은 약 10 psi (0.7 kg/㎠) 내지 약 75 psi (5.3 kg/㎠)의 범위 이내에 있을 것이고, 바람직하게는 이는 약 25 psi (1.8 kg/㎠) 내지 약 30 psi (2.1 kg/㎠)의 범위 이내에 있을 것이다. 전형적인 라인 속도는 분당 약 5 피트 (1.5 m) 내지 약 30 피트 (9.2 m)의 범위 이내에 있다. 닙 롤 공정은, 예를 들어, 오븐에 의해 또는 가열된 롤에 의해 공급될 수 있는, 적당한 가열의 유무 하에 수행될 수 있다. 가열되는 경우, 중합체 표면은 일시적 융합 결합을 촉진하기에, 즉, 중합체 시트 또는 필름의 표면이 점착성이 되도록 야기하기에 충분한 온도를 달성해야 한다. 본 발명의 바람직한 중합체 필름 및 시트에 적절한 표면 온도는 약 50℃ 내지 약 120℃의 범위 이내에 있고, 바람직하게는 표면 온도는 약 65℃이다. 융합 결합 이후, 라미네이트는 하나 이상의 냉각 롤 상으로 통과되어, 라미네이트가 저장을 위해 취해질 때 충분히 강하고 점착성이 아님을 보장한다. 공정수 냉각은 일반적으로 상기 목적을 달성하기에 충분하다.
태양광 조절 라미네이트를 제조하기 위한 또다른 전형적인 절차에 있어서, 본 발명의 태양광 조절 라미네이트를 포함하는 중간층, 예컨대 중합체 시트/태양광 조절 필름/중합체 시트 구조를 갖는 중간층이 2 개의 유리 플레이트 사이에 위치되어 유리/중간층/유리 프리-프레스 (pre-press) 어셈블리를 형성한다. 바람직하게는, 유리 플레이트는 세정되고 건조되었다. 진공 백 (예를 들어, 미국 특허 제 3,311,517호 참고), 진공 링, 또는 대략 27 내지 28 인치 (689 내지 711 mm Hg)의 진공을 유지할 수 있는 또다른 장치의 이용으로 공기가 프리-프레스 어셈블리의 층 사이로부터 꺼내어진다. 프리-프레스 어셈블리는 진공 하에 밀봉된 후, 가압 하에 가열하기 위해 오토클레이브 내에 위치된다. 바람직함이 증가하는 순서로, 오토클레이브 내의 온도는 약 130℃ 내지 약 180℃, 약 120℃ 내지 약 160℃, 약 135℃ 내지 약 160℃, 또는 약 145℃ 내지 약 155℃이다. 오토클레이브 내의 압력은 바람직하게는 약 200 psi (15 bar)이다. 바람직함이 증가하는 순서로, 프리-프레스 어셈블리는 오토클레이브 내에서 약 10 내지 약 50 분 동안, 약 20 내지 약 45 분 동안, 약 20 내지 약 40 분 동안, 또는 약 25 내지 약 35 분 동안 가열된다. 가열 및 압력 주기 이후에, 오토클레이브 내의 공기는 추가의 가스의 첨가 없이 냉각되어 오토클레이브 내의 압력을 유지한다. 약 20 분의 냉각 이후에, 과량의 공기압이 내보내어지고 라미네이트가 오토클레이브로부터 제거된다.
대안으로, 닙 롤 공정이 이용되어 태양광 조절 라미네이트를 제조할 수 있다. 하나의 상기 공정에 있어서, 유리/중간층/유리 어셈블리는 오븐 내에서 약 80℃ 내지 약 120℃, 바람직하게는 약 90℃ 내지 약 100℃에서 또는 까지, 약 30 분 동안 가열된다. 그 후, 가열된 유리/중간층/유리 어셈블리는 닙 롤 세트를 통해 통과되어 유리 및 중간층 사이의 빈 공간 내의 공기가 배출되게 한다. 구조의 가장자리가 이 시점에서 밀봉되어, 상기 기술한 바와 같이, 오토클레이브 내에서 진공 하에 가공되어 태양광 조절 라미네이트를 생성할 수 있는 프리-프레스 어셈블리를 제조한다.
태양광 조절 라미네이트는 또한 비-오토클레이브 공정에 의해 제조될 수 있다. 몇몇 적절한 비-오토클레이브 공정은 미국 특허 제 3,234,062호; 3,852,136호; 4,341,576호; 4,385,951호; 4,398,979호; 5,536,347호; 5,853,516호; 6,342,116호; 5,415,909호; 미국 특허 출원 공보 제 2004/0182493호; 유럽 특허 제 1 235 683 B1호; 및 국제 특허 출원 공보 제 WO 91/01880호 및 WO 03/057478 A1호에 기술되어 있다. 일반적으로, 비-오토클레이브 공정은 프리-프레스 어셈블리의 가열 및 진공, 압력 또는 모두의 적용을 포함한다. 예를 들어, 프리-프레스 어셈블리는 가열 오븐 및 닙 롤을 통해 통과될 수 있다.
건축 용도 및 운송 수단에서의 용도를 위하여, 바람직한 유리 라미네이트는 2 층의 유리 및 양쪽 유리 층에 직접 적층된 본 발명의 태양광 조절 라미네이트를 포함하는 단일 중간층을 갖는다. 바람직하게는, 중간층은 또한 제 2 중합체 시트를 포함하고 각 중합체 시트는 유리 층 중 하나와 접촉된다. 상기 용도에 있어서, 유리 라미네이트는 바람직하게는 약 3 mm 내지 약 30 mm의 전체 두께를 갖는다. 중간층은 전형적으로 약 0.38 mm 내지 약 4.6 mm의 두께를 갖고, 각 유리 층은 보통 1 mm 이상의 두께이다. 다층 태양광 조절 라미네이트, 예컨대 유리/중간층/유리/중간층/유리의 5 층 라미네이트, 유리/중간층/유리/중간층/유리/중간층/유리의 7 층 라미네이트, 및 추가의 중간층/유리 어셈블리를 포함하는 라미네이트도 바람직하다.
본 실시예는 오로지 예시의 목적으로 제공되며, 본 발명의 범위를 어떠한 방식으로도 제한하고자 하는 것이 아니다.
탄성 계수
모든 탄성 계수는 ASTM D 638-03 (2003)에 따라 측정된다.
실온
본원에서 사용시, 용어 "실온"은 21℃ +/- 5℃의 온도를 일컫는다.
프탈로시아닌 화합물의 표준 용액
프탈로시아닌 화합물 (달리 명시하지 않는 한, 대략 2.0 mg)을 N,N-디메틸 포름아미드 (12.00 g +/- 0.02 g) 및 메탄올 (4.00 g +/- 0.05 g)의 혼합물에 첨가 하였다. 언급되는 경우, 용액은 메탄올에 추가하여 또는 그 대신 디클로로메탄을 함유하였다. 프탈로시아닌 화합물이 용해를 멈출 때까지 혼합물을 실온에서 교반하였다. 잔류 고체가 만약 존재한다면, 이를 경사분리에 의해 제거하였다. 폴리비닐 부티랄을 생성되는 용액 (모위탈™ (Mowital™) B30T, 4.00 g +/- 0.02 g, 일본, 오사카 소재의 쿠라레이 코포레이션, 리미티드 (Kuraray Co., Ltd.))에 첨가하고, 폴리비닐 부티랄이 용해될 때까지 용액을 실온에서 교반하였다.
표준 안정화 용액
실온에서, 티누빈™ (Tinuvin™) 571 (0.40 g, CAS 23328-53-2, 스위스, 바젤 소재의 시바 스페셜티 케미컬스 (Ciba Specialty Chemicals)), 비스(1-옥틸옥시-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트 (0.40 g, CAS 129757-67-1, 시바 스페셜티 케미컬스 사 제 티누빈™ 123), 4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)페놀 (0.08 g, CAS 140-66-9), N,N-디메틸포름아미드, (120.00 g), 및 메탄올 (40.00 g)을 혼합함으로써 표준 안정화 용액을 제조하였다.
폴리에스테르 필름 상에 프탈로시아닌 - 또는 나프탈로시아닌 - 함유 층을 제조하기 위한 표준 절차
프탈로시아닌 화합물의 표준 용액 또는 나프탈로시아닌 화합물의 용액을 실온에서 평형이 되게 하고 미처리된 2축 배향된 폴리에스테르 필름 상에 주조하였다. 2 개의 필름을, 하나는 10 밀의 블레이드 간격을 갖고 두번째는 20 밀의 블레이드 간격을 갖는, 6 인치의 가디너 블레이드 (Gardiner blade)에 의해 주조하였다. 2 개의 생성되는 필름의 연신 두께는 각각 "10 밀" 및 "20 밀"로서, 2 개의 필름은 각각 "10 밀의 필름" 및 "20 밀의 필름"으로서 일컬어진다. 2 개의 주조된 필름을 실온 및 주위 습도에서 밤새 건조한 후, 오븐 내에서 75℃에서 30 분 동안 가열한 후 태양광 조절 특성에 대하여 시험하였다. 언급되는 경우, 일부 필름을 또한 오븐 내에서 가열하기 이전 또는 이후에 70℃ 내지 90℃에서 5 또는 10 분 동안 열판 상에서 가열하였다.
표준 전사 인쇄 절차
상기 기술한 표준 절차에 따라 제조된 코팅된 폴리에스테르 필름의 코팅된 표면을 부타사이트? (Butacite?) 폴리비닐 부티랄 시트 (2.5 인치 x 6 인치 (6.4 cm x 15.2 cm) x 30 밀 (0.76 mm)의 두께, (듀폰으로부터 이용가능함))의 표면과 접촉시켰다. 100℃까지 예열된 철을 폴리에스테르 필름의 비코팅된 표면 상에 위치시키고, 손에 의해 압력을 가하였다. 1 분 후, 철을 제거하고 폴리에스테르 이형 필름을 벗겨내어 프탈로시아닌 화합물을 함유하는 층으로 코팅된 부타사이트? 시트를 제공하였다.
적층을 위한 표준 절차
라미네이트 중 모든 층이 동일한 크기로 절단되고 소정의 순서로 쌓인 프리-프레스 어셈블리를 진공 백 내부에 위치시키고 90℃ 내지 100℃에서 30 분 동안 가열하여 프리-프레스 어셈블리의 층 사이에 함유된 임의의 공기를 제거하였다. 프리-프레스 어셈블리를 200 psig (14.3 bar)의 압력의 공기 오토클레이브 내에서 135℃에서 30 분 동안 가열한다. 그 후 추가의 가스를 첨가하지 않고 공기를 냉각시켜 오토클레이브 내의 압력이 감소되게 한다. 20 분의 냉각 이후, 공기 온도가 약 50℃ 미만일 때, 과잉 압력을 내보내고 라미네이트를 오토클레이브로부터 제거한다.
플라크 제조를 위한 표준 절차
먼저, 두 가지 표준 용액을 제조하였다. 용액 I은 92.8 중량%의 가소제 트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸 헥사노네이트), 3 중량%의 티누빈™ 571, 3 중량%의 티누빈™ 123, 및 1.2 중량%의 옥틸페놀을 함유하였다. 용액 II는 88.5 중량%의 물, 5.3 중량%의 칼륨 아세테이트, 및 6.2 중량% 마그네슘 아세테이트를 함유하였다. 그 다음으로, 폴리비닐 부티랄 (144.2 g)을 가소제 트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸 헥사노에이트) (15.8 g +/- 0.1 g), 용액 I의 분액 (40.0 g), 및 용액 II의 분액 (1.25 ㎖)과 혼합하였다. 프탈로시아닌 화합물이 플라크에 포함된 경우, 이를 가소제에 1 중량% 용액으로서 첨가하였고, 순수한 가소제 및 프탈로시아닌 용액의 총량을 15.8 g +/- 0.1 g으로 유지하였다.
폴리비닐 부티랄 혼합물을 브라벤더 압출기 (압출기 헤드 25:1 L/d 단축, 스크류 직경 0.75 인치, 스크류 속도 40 rpm)에 공급하였다. 온도 프로파일은 하기와 같았다: 공급 구역, 110℃; 구획 1, 190℃; 구획 2, 190℃; 및 다이 플레이트, 190℃. 생성되는 배합된 블렌드를 수집하고, 냉각한 후, 가압하여 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (76 mm x 76 mm x 0.75 mm) 및 2.5 인치 x 6 인치 x 30 밀 (63 mm x 152 mm x 0.75 mm)의 치수인 플라크가 되게 하였다. 용융 가압 주기는 6000 psi의 압력에서 3 분의 가열 단계, 12,000 psi에서 2 분의 정치, 및 12,000 psi에서 4 분의 냉각을 포함하였고, 이때 최대 가압 온도는 180℃였다.
필름의 태양광 조절 특성
태양광 및 가시광선 투과율 값을 하기 방법을 이용하여 모의 라미네이트에 대하여 계산하였다. 배리안 캐리 (Varian Cary) 5000 uv/vis/nir 분광계를 이용하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름 상에 지지된 프탈로시아닌- 또는 나프탈로시아닌- 함유 층에 대한 투과 스펙트럼을 얻었다. 생성되는 스펙트럼을 처리하여, 공기와의 굴절률 불일치로 인한 전면 및 후면으로부터의 반사율을 보정하여, 이에 따라 샘플과 일치되는 굴절률을 갖는 물질의 2 개 층 사이에 필름이 묻히는 경우 나타날 필름의 투과 스펙트럼을 모의 실험하였다. 그 후 보정된 스펙트럼을 중간층 물질로서 국제 창유리 데이터베이스 제 14.0호가 장착된 로렌스 버클리 (Lawrence Berkeley) 국립 실험실 광학 소프트웨어 패키지 버전 5.1 (유지보수 팩 2)에 입력하였다.
모의 실험 방법 A
방법 A에 있어서, 일반 6 mm 두께의 투명 유리 (클리어_6.dat), 상기 제조된 보정된 중간층 데이터, 부타사이트(R) NC010의 15 밀 두께의 층 (15PVB6.dup), 및 일반 3 mm 두께의 투명 유리의 3 mm의 내측 라이트 (lite) (클리어_3.dat)를 이용하여 (외측 라이트로부터 내측 라이트로) 모의 실험하였다. 잇따른 실시예에서, 스펙트럼 데이터가 기정 인자에 의해 "곱해진" 것으로 서술되는 경우, 이는 모의 라미네이트가 하나 초과의 프탈로시아닌- 또는 나프탈로시아닌- 함유 층의 이용으로 연속하여 제조되었음을 나타낸다. 그 후 소프트웨어는 방법 W5_NFRC_2003을 이용하여 모의 라미네이트에 대한 투과 및 반사 스펙트럼을 모의 실험하였고 가시광 선 (Tvis - sim) 및 태양광 (Tsol - sim) 투과율을 계산하였다. 모의 라미네이트에 대한 스펙트럼 데이터를 저장하고 이어서 로렌스 버클리 국립 실험실 윈도우 5.2 소프트웨어 버전 5.2.12에 입력하였다. 필름에 대하여 계산된 Tvis - sim 및 Tsol - sim은 표 1에 일람표로 만들어져 있다.
모의 실험 방법 B
방법 B는 방법 A와 동일하나, 단 모의 라미네이트가 일반 6 mm 두께의 투명 유리 (클리어_6.dat)를 포함하지 않는다. 필름에 대하여 계산된 Tvis - sim 및 Tsol - sim은 표 1에 일람표로 만들어져 있다.
라미네이트의 태양광 조절 특성
퍼킨 엘머 람다 19 (Perkin Elmer Lamda 19) 분광광도계 (매사추세츠주, 웰슬리 소재의 퍼킨엘머, 인코포레이티드 (PerkinElmer, Inc.))를 이용하여, ASTM 시험법 E424 및 E308, 및 ISO 시험법 9050:2003 및 13837의 절차에 따라 스펙트럼을 얻었다. 이들 측정치를, 상기 직전에 기술한 바와 같이, 직접 이용하여 모의 투과율을 계산하였다. 라미네이트에 대하여 계산된 Tvis - sim 및 Tsol - sim은 표 2에 일람표로 만들어져 있다.
비교 실험 CE1
코팅된 폴리에스테르 필름을, 알루미늄 프탈로시아닌 히드록시드, (0.0020 g, 히드록시 (29H,31H-프탈로시아니나토)알루미늄, CAS 18155-23-2, 염료 함량 약 85%)의 표준 용액을 이용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE2
코팅된 폴리에스테르 필름을, 니켈(II) 프탈로시아닌 테트라설폰산, 테트라나트륨 염, (0.0021 g, CAS 27835-99-0)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE3
코팅된 폴리에스테르 필름을, 갈륨(III) 프탈로시아닌 히드록시드, (0.0021 g, CAS 63371-84-6, 염료 함량 약 75%)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE4
코팅된 폴리에스테르 필름을, 갈륨(III) 프탈로시아닌 히드록시드, (0.008O g, CAS 63371-84-6, 염료 함량 약 75%)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다. 디클로로메탄 (4.00 g)을 메탄올 대신 사용하였다.
비교 실험 CE5
코팅된 폴리에스테르 필름을, 아연 프탈로시아닌, (0.0020 g, CAS 14320-04-8, 염료 함량 약 97%)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다. 10 밀의 필름을 실온에서 밤새 건조하고, 열판 상에서 90℃에서 5 분 동안, 그 후 오븐 내에서 75℃까지 0.50 시간 동안 가열하였다. 20 밀의 필름을 실온에서 밤새 건조하고, 오븐 내에서 75℃까지 0.50 시간 동안 가열한 후 열판 상에서 80℃에서 10 분 동안 가열하였다.
비교 실험 CE6
코팅된 폴리에스테르 필름을, 모위탈™ B30T 폴리비닐 부티랄 중 녹색 안료 7, (0.0050 g, 농축액의 총 중량을 기준으로, 40 중량%의 녹색 안료 7)의 탈응집된 농축액의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다. 20 밀의 필름을 실온에서 밤새 건조되게 하고, 오븐 내에서 75℃까지 밤새 가열한 후, 80℃까지 10 분 동안 가열하였다.
비교 실험 CE7
코팅된 폴리에스테르 필름을, 모위탈™ B30T 폴리비닐 부티랄 중 청색 안료 15:4, (0.0050 g, 농축액의 총 중량을 기준으로, 40 중량%의 청색 안료 15:4)의 탈응집된 농축액의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE8
코팅된 폴리에스테르 필름을, 테트라키스(4-쿠밀페녹시) 프탈로시아닌, (0.0080 g, CAS 83484-76-8)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다. 디클로로메탄 (4.02 g)을 메탄올 대신 사용하였다.
비교 실험 CE9
코팅된 폴리에스테르 필름을, 망간(II) 프탈로시아닌, (0.0202 g, CAS 14325-24-7)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE10
코팅된 폴리에스테르 필름을, 망간(II) 프탈로시아닌, (0.0081 g, CAS 14325-24-7)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다. 디클로로메탄 (4.04 g)을 메탄올 대신 사용하였다.
비교 실험 CE11
코팅된 폴리에스테르 필름을, 망간(III) 프탈로시아닌 클로라이드, (0.0080 g, CAS 53432-32-9)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE12
코팅된 폴리에스테르 필름을, 알루미늄 프탈로시아닌 클로라이드, (0.0161 g, CAS 14154-42-8)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE13
코팅된 폴리에스테르 필름을, 알루미늄 프탈로시아닌 클로라이드, (0.0081 g, CAS 14154-42-8)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다. 디클로로메탄 (4.03 g)을 메탄올 대신 사용하였다.
비교 실험 CE14
코팅된 폴리에스테르 필름을, 프로-제트™ (Pro-jet™) 800 W, (0.0081 g, 델라웨어주, 윌밍톤 소재의 아베시아, 인코포레이티드)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE15
코팅된 폴리에스테르 필름을, 프로-제트™ 800 NP, (0.0081 g, 델라웨어주, 윌밍톤 소재의 아베시아, 인코포레이티드)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE16
코팅된 폴리에스테르 필름을, 엑스칼라™ (Excolor™) IR-10A, (0.0080 g, 일본, 오사카 소재의 니폰 쇼쿠바이 컴퍼니 (Nippon Shokubai Company))의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE17
코팅된 폴리에스테르 필름을, 엑스칼라™ IR-12, (0.0081 g, 일본, 오사카 소재의 니폰 쇼큐바이 컴퍼니)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE18
코팅된 폴리에스테르 필름을, 엑스칼라™ IR-14, (0.0081 g, 일본, 오사카 소재의 니폰 쇼큐바이 컴퍼니)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE19
코팅된 폴리에스테르 필름을, 엑스칼라™ TX-EX-906B, (0.0082 g, 일본, 오사카 소재의 니폰 쇼큐바이 컴퍼니)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE20
코팅된 폴리에스테르 필름을, 엑스칼라™ TX-EX-910B, (0.0080 g, 일본, 오사카 소재의 니폰 쇼큐바이 컴퍼니)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E1
코팅된 폴리에스테르 필름을, OPM-868 (0.0081 g, 일본, 도쿄 소재의 도요 잉크 매뉴펙츄어링 컴퍼니 (Toyo Ink Manufacturing Company))의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E2
OPM-868 (0.0160 g, 일본, 도쿄 소재의 도요 잉크 매뉴펙츄어링 컴퍼니)의 용액을, OPM-868을 표준 안정화 용액의 분액 (16.0893 g)에 첨가함으로써 제조하였다. OPM-868이 용해된 후, 폴리비닐 부티랄 (3.9823 g, 모위탈™ B30T)을 첨가하고, 폴리부티랄이 용해될 때까지 혼합물을 실온에서 교반하였다.
코팅된 폴리에스테르 필름을, OPM-868 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E3
코팅된 폴리에스테르 필름을, OPM-249 (0.0080 g, 일본, 도쿄 소재의 도요 잉크 매뉴펙츄어링 컴퍼니)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E4
OPM-249 (0.0161 g, 일본, 도쿄 소재의 도요 잉크 매뉴펙츄어링 컴퍼니)의 용액을, OPM-868을 표준 안정화 용액의 분액 (16.0900 g)에 첨가함으로써 제조하였다. OPM-249가 용해된 후, 폴리비닐 부티랄 (3.9857 g, 모위탈™ B30T)을 첨가하고, 폴리비닐 부티랄이 용해될 때까지 혼합물을 실온에서 교반하였다.
코팅된 폴리에스테르 필름을, OPM-249 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE21
코팅된 폴리에스테르 필름을, YKR-3080 (0.0081 g, 일본, 오사카 소재의 야마모토 케미컬스, 인코포레이티드 (Yamamoto Chemicals, Inc.))의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
비교 실험 CE22
코팅된 폴리에스테르 필름을, YKR-3080 (0.0081 g, 일본, 오사카 소재의 야마모토 케미컬스, 인코포레이티드)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다. 디클로로메탄 (4.03 g)을 메탄올 대신 사용하였다.
실시예 E5
코팅된 폴리에스테르 필름을, YKR-3020 (0.0079 g, 일본, 오사카 소재의 야마모토 케미컬스, 인코포레이티드)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E6
코팅된 폴리에스테르 필름을, YKR-3020 (0.0081 g, 일본, 오사카 소재의 야마모토 케미컬스, 인코포레이티드)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다. 디클로로메탄 (4.03 g)을 메탄올 대신 사용하였다.
비교 실험 CE23
부타사이트? 시트를 23%의 상대 습도 및 72℉의 온도에서 밤새 상태조절하였다. 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층, 상태조절된 부타사이트? 시트 층 및 제 2 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층 (각 층은 6 인치 x 2.5 인치 (15.2 cm x 6.4 cm)의 치수이고; 유리 층은 2.5 mm의 두께이며; 부타사이트? 시트 는 30 밀 (0.75 mm)의 두께임)의 순서로 이루어진, 유리/상태조절된 부타사이트? 시트/유리 프리-프레스 어셈블리를 표준 적층 절차에 따라 적층하였다.
실시예 E7
코팅된 폴리에스테르 필름을, 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌, (0.0060 그램, CAS 116453-73-7)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E8
실시예 E7의 코팅된 10 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다.
전사 인쇄된 부타사이트? 시트를 72℉의 온도 및 23%의 상대 습도에서 밤새 상태조절하였다. 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층, 상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트 층 및 제 2 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층 (각 층은 6 인치 x 2.5 인치 (15.2 cm x 6.4 cm)의 치수이고; 유리 층은 2.5 mm의 두께이며; 부타사이트? 시트는 30 밀 (0.75 mm)의 두께임)의 순서로 이루어진, 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/유리 프리-프레스 어셈블리를 표준 적층 절차에 따라 적층하였다.
실시예 E9
실시예 E7의 코팅된 20 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트를 실시예 E8에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 실시예 E8에 기술 된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E10
1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌, (0.0060 그램, CAS 116453-73-7)의 용액을, 프탈로시아닌 화합물을 표준 안정화 용액의 분액 (16.0888 g)에 첨가함으로써 제조하였다. 프탈로시아닌 화합물이 용해된 후, 폴리비닐 부티랄 (3.9036 g, 모위탈™ B30T)을 첨가하고, 폴리비닐 부티랄이 용해될 때까지 혼합물을 실온에서 교반하였다.
코팅된 폴리에스테르 필름을, 프탈로시아닌 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E11
실시예 E10의 코팅된 20 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트를 실시예 E8에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 실시예 E8에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E12
코팅된 폴리에스테르 필름을, 구리(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌, (0.0080 그램, CAS 107227-88-3)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E13
실시예 E12의 코팅된 10 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트를 실시예 E8에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 실시예 E8에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E14
실시예 E12의 코팅된 20 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트를 실시예 E8에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 실시예 E8에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E15
구리(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌 (0.0080 그램, CAS 107227-88-3)의 용액을, 프탈로시아닌 화합물을 표준 안정화 용액의 분액 (16.0888 g)에 첨가함으로써 제조하였다. 프탈로시아닌 화합물이 용해된 후, 폴리비닐 부티랄 (3.9877 g, 모위탈™ B30T)을 첨가하고, 폴리비닐 부티랄이 용해될 때까지 혼합물을 실온에서 교반하였다.
코팅된 폴리에스테르 필름을, 프탈로시아닌 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E16
실시예 E15의 코팅된 20 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트를 실시예 E8에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 실시예 E8에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다.
비교 실험 CE24
2 개의 부타사이트? 시트를 72℉의 온도 및 23%의 상대 습도에서 밤새 상태조절하였다. 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층, 제 1 상태조절된 부타사이트? 시트 층, 제 2 상태조절된 부타사이트? 시트 층 및 제 2 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층 (각 층은 6 인치 x 2.5 인치 (15.2 cm x 6.4 cm)의 치수이고; 유리 층은 2.5 mm의 두께이며; 부타사이트? 시트는 15 밀 (0.38 mm)의 두께임)의 순서로 이루어진, 유리/상태조절된 부타사이트? 시트/상태조절된 부타사이트? 시트/유리 프리-프레스 어셈블리를 표준 적층 절차에 따라 적층하였다.
실시예 E17
실시예 E10의 코팅된 10 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 2 개의 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트를 비교 실험 CE24에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE24에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트의 코팅된 표면을 서로 접촉시켰다.
실시예 E18
코팅된 폴리에스테르 필름을, 구리(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌, (0.0020 g, CAS 107227-88-3)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E19
실시예 E18의 코팅된 20 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 2 개의 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트를 비교 실험 CE24에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE24에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트의 코팅된 표면을 서로 접촉시켰다.
실시예 E20
코팅된 폴리에스테르 필름을, 니켈(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌, (0.0020 그램, CAS 155773-71-0)의 표준 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다. 생성되는 필름을 실온에서 밤새 건조하고, 열판 상에서 90℃까지 10 분 동안 가열한 후, 오븐 내에서 75℃에서 0.5 시간 동안 가열하였다.
실시예 E21
실시예 E20의 코팅된 20 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 2 개의 부 타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트를 비교 실험 CE24에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE24에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트의 코팅된 표면을 서로 접촉시켰다.
실시예 E22
니켈(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌 (0.0080 그램, CAS 155773-71-0)의 용액을, 프탈로시아닌 화합물을 표준 안정화 용액의 분액 (16.0090 g)에 첨가함으로써 제조하였다. 프탈로시아닌 화합물이 용해된 후, 폴리비닐 부티랄 (3.9025 g, 모위탈™ B30T)을 첨가하고, 폴리비닐 부티랄이 용해될 때까지 혼합물을 실온에서 교반하였다.
코팅된 폴리에스테르 필름을, 프탈로시아닌 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E23
실시예 E22의 코팅된 20 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 2 개의 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트를 비교 실험 CE24에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE24에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트의 코팅된 표면을 서로 접촉시켰다.
비교 실험 CE25
부타사이트? 시트 및 비코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 23%의 상대 습도 및 72℉의 온도에서 밤새 상태조절하였다. 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층, 상태조절된 부타사이트? 시트 층, 상태조절된 비코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름, 테플론? (Teflon?) 필름, 및 제 2 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층 (각 층은 3 인치 x 3 인치 (7.6 cm x 7.6 cm)의 치수이고; 유리 층은 3 mm의 두께이며; 부타사이트? 시트는 30 밀 (0.75 mm)의 두께임)의 순서로 이루어진, 유리/상태조절된 부타사이트? 시트/상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름/테플론? 필름/유리 프리-프레스 어셈블리를 표준 적층 절차에 따라 적층하였다. 테플론? 필름 및 제 2 유리 층을 제거하여 유리/상태조절된 부타사이트?/상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 라미네이트를 제공하였다.
실시예 E24
실시예 E18의 코팅된 10 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트 및 비코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 비교 실험 CE25에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE25에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E25
실시예 E22의 코팅된 10 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트 및 비코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 비교 실험 CE25에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE25에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 라미네이트를 제조하였다.
비교 실험 CE26
부타사이트? 시트 및 비코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 비교 실험 CE25에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE25에 기술된 절차를 이용하여 녹색 유리/상태조절된 부타사이트?/상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 라미네이트를 제조하였다. 유일한 차이는 솔렉스™ 녹색 유리 플레이트를 제 1 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 대신 사용하였다는 점이었다.
실시예 E26
실시예 E20의 코팅된 10 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트 및 비코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 비교 실험 CE26에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE26에 기술된 절차를 이용하여 녹색 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E27
1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌 (0.0020 g, CAS 116453-73-7)의 용액을, 프탈로시아닌 화합물을 트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸 헥사노에이트) 가소제, (1.5002 g, CAS 94-28-0)에 첨가함으로써 제조하였다. 혼합물을 실온에서 교반하였다. 프탈로시아닌 화합물은 가용성이고 녹색 용액을 형성하였다.
실시예 E28
구리(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌 (0.0020 g, CAS 107227-88-3)의 용액을, 프탈로시아닌 화합물을 트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸 헥사노에이트) 가소제, (1.5044 g, CAS 94-28-0)에 첨가함으로써 제조하였다. 혼합물을 실온에서 교반하였다. 프탈로시아닌 화합물은 가용성이고 녹색 용액을 형성하였다.
실시예 E29
니켈(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌 (0.0021 g, CAS 155773-71-0)의 용액을, 프탈로시아닌 화합물을 트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸 헥사노에이트) 가소제, (1.5041 g, CAS 94-28-0)에 첨가함으로써 제조하였다. 혼합물을 실온에서 교반하였다. 프탈로시아닌 화합물은 가용성이고 녹색 용액을 형성하였다.
비교 실험 CE27
프탈로시아닌 화합물을 포함하지 않는 대조군 플라크를 플라크 제조에 대한 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E30
3.0 g의 순수 가소제 대신 가소제 중 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌 (CAS 116453-73-7)의 3.0 g의 1 중량% 용액을 사용하여 플라크 제조에 대한 표준 절차에 따라 플라크를 제조하였다.
실시예 E31
5.0 g의 순수 가소제 대신 가소제 중 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌, (CAS 116453-73-7)의 5.0 g의 1 중량% 용액을 사용하여 플라크 제조에 대한 표준 절차에 따라 플라크를 제조하였다.
비교 실험 CE28
비교 실험 CE27에서 제조된 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크를 72℉의 온도 및 23%의 상대 습도에서 밤새 상태조절하였다. 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층, 상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크 층 및 제 2 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층 (각 층은 3 인치 x 3 인치 (7.6 cm x 7.6 cm)의 치수이고; 유리 층은 2.3 mm의 두께임)의 순서로 이루어진, 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 프리-프레스 어셈블리를 표준 적층 절차에 따라 적층하였다.
실시예 E32
실시예 E30에서 제조된 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크를 비교 실험 CE28에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE28에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E33
실시예 E31에서 제조된 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크를 비교 실험 CE28에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE28에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 제조하였다.
비교 실험 CE29
비교 실험 CE28의 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 재생하였으나, 단 사용된 플라크 및 유리 층은 모두 2.5 인치 x 6 인치 (63 mm x 152 mm)의 치수였다.
비교 실험 CE30
비교 실험 CE29의 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 재생하였다.
비교 실험 CE31
비교 실험 CE29 및 CE30의 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 재생하였다.
실시예 E34
실시예 E32의 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 재생하였으나, 단 사용된 플라크 및 유리 층은 모두 2.5 인치 x 6 인치 (6.3 cm x 15.2 cm)의 치수였다.
실시예 E35
실시예 E34의 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 재생하였다.
실시예 E36
실시예 E34 및 E35의 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 재생하였다.
실시예 E37
실시예 E33의 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 재생하였으나, 단 사용된 플라크 및 유리 층은 모두 2.5 인치 x 6 인치 (6.3 cm x 15.2 cm)의 치수였다.
실시예 E38
실시예 E37의 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 재생하였다.
실시예 E39
실시예 E37 및 E38의 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 재생하였다.
비교 실험 CE32
비교 실험 CE27에서 제조된 2 개의 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크를 72℉의 온도 및 23%의 상대 습도에서 밤새 상태조절하였 다. 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층, 2 개의 상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크 및 제 2 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층 (각 층은 3 인치 x 3 인치 (7.6 cm x 7.6 cm)의 치수이고; 유리 층은 2.3 mm의 두께임)의 순서로 이루어진, 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 프리-프레스 어셈블리를 표준 적층 절차에 따라 적층하였다.
실시예 E40
실시예 E30에서 제조된 2 개의 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크를 비교 실험 CE32에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE32에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E41
실시예 E31에서 제조된 2 개의 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크를 비교 실험 CE32에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE32에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 제조하였다.
비교 실험 CE33
비교 실험 CE27의 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크를 72℉의 온도 및 23%의 상대 습도에서 밤새 상태조절하였다. 솔렉스™ 녹색 유리 플레이트 층, 상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크 층 및 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층 (각 층은 3 인치 x 3 인치 (7.6 cm x 7.6 cm)의 치수이고; 유리 층은 2.3 mm의 두께임)의 순서로 이루어진, 녹색 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 프리-프레스 어셈블리를 표준 적층 절차에 따라 적층하였다.
실시예 E42
실시예 E30에서 제조된 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크를 비교 실험 CE33에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE33에 기술된 절차를 이용하여 녹색 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E43
실시예 E31에서 제조된 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크를 비교 실험 CE33에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE33에 기술된 절차를 이용하여 녹색 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/유리 라미네이트를 제조하였다.
비교 실험 CE34
비교예 CE27에서 제조된 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크 및 비코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 23%의 상대 습도 및 72℉의 온도에서 밤새 상태조절하였다. 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층, 상태조절된 부타사이트? 시트 층, 상태조절된 비코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름, 테플론? 필름, 및 제 2 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층 (각 층은 3 인치 x 3 인치 (7.6 cm x 7.6 cm)의 치수이고; 유리 층은 3 mm의 두께임)의 순서로 이루어진, 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름/테플론? 필름/유리 프리-프레스 어셈블리를 표준 적층 절차에 따라 적층하였다. 테플론? 필름 및 제 2 유리 층을 제거하여 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 라미네이트를 제공하였다.
실시예 E44
실시예 E30에서 제조된 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크 및 비코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 비교 실험 CE34에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE34에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E45
실시예 E31에서 제조된 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크 및 비코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 비교 실험 CE34에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE34에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 라미네이트를 제조하였다.
비교 실험 CE35
비교 실험 CE27에서 제조된 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크 및 비코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 비교 실험 CE34에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE34 에 기술된 절차를 이용하여 녹색 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 라미네이트를 제조하였다. 유일한 차이는 솔렉스™ 녹색 유리 플레이트를 제 1 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 대신 사용하였다는 점이었다.
실시예 E46
실시예 E30에서 제조된 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크 및 비코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 비교 실험 CE35에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE35에 기술된 절차를 이용하여 녹색 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E47
실시예 E31에서 제조된 3 인치 x 3 인치 x 30 밀 (7.6 cm x 7.6 cm x 0.75 mm)의 플라크 및 비코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 비교 실험 CE35에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE35에 기술된 절차를 이용하여 녹색 유리/상태조절된 폴리비닐 부티랄 플라크/상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E48
실시예 E2의 코팅된 10 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트를 실시예 E8에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 실시예 E8에 기술 된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E49
실시예 E48의 라미네이트를 재생하였다.
실시예 E50
실시예 E2의 코팅된 10 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트를 실시예 E8에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 실시예 E8에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E51
실시예 E50의 라미네이트를 재생하였다.
실시예 E52
실시예 E1의 코팅된 20 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 6 인치 x 3 인치 x 15 밀 (15.2 cm x 7.6 cm x 0.38 mm)의 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 그 후 전사 인쇄된 시트를 코팅된 표면이 접촉되도록 맞접음으로써 이중 층을 제조하여, 부타사이트? 시트/코팅/코팅/부타사이트? 시트 구조를 갖는 3 인치 x 3 인치 (7.6 cm x 7.6 cm)의 이중 부타사이트? 층을 형성하였다.
이중 부타사이트? 층을 72℉의 온도 및 23%의 상대 습도에서 밤새 상태조절 하였다. 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층, 상태조절된 이중 부타사이트? 층 및 제 2 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층 (각 층은 3 인치 x 3 인치 (7.6 cm x 7.6 cm)의 치수이고; 유리 층은 2.3 mm의 두께임)으로 이루어진, 유리/상태조절된 이중 부타사이트? 층/유리 프리-프레스 어셈블리를 표준 적층 절차에 따라 적층하였다.
실시예 E53
실시예 E3의 코팅된 20 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 6 인치 x 3 인치 x 15 밀 (15.2 cm x 7.6 cm x 0.38 mm)의 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 그 후 전사 인쇄된 시트를 코팅된 표면이 접촉되도록 맞접음으로써 이중 층을 제조하여, 부타사이트? 시트/코팅/코팅//부타사이트? 시트 구조를 갖는 3 인치 x 3 인치 (7.6 cm x 7.6 cm)의 이중 부타사이트? 층을 형성하였다.
이중 부타사이트? 층을 실시예 E52에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 실시예 E52에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 이중 부타사이트? 층/유리 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E54
실시예 E1의 코팅된 10 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 6 인치 x 3 인치 x 15 밀 (15.2 cm x 7.6 cm x 0.38 mm)의 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 그 후 전사 인쇄된 시트를 코팅된 표면이 접촉되도록 맞접음으로써 이중 층을 제조하여, 부타사이트? 시트/코팅/코팅//부타사이트? 시트 구조를 갖는 3 인치 x 3 인치 (7.6 cm x 7.6 cm)의 이중 부타사이트? 층을 형성하였다.
이중 부타사이트? 층을 실시예 E52에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 실시예 E52에 기술된 절차를 이용하여 녹색 유리/상태조절된 이중 부타사이트? 층/유리 라미네이트를 제조하였다. 유일한 차이는 솔렉스™ 녹색 유리 플레이트를 제 1 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 대신 사용하였다는 점이었다.
실시예 E55
실시예 E3의 코팅된 10 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 6 인치 x 3 인치 x 15 밀 (15.2 cm x 7.6 cm x 0.38 mm)의 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 그 후 전사 인쇄된 시트를 코팅된 표면이 접촉되도록 맞접음으로써 이중 층을 제조하여, 부타사이트? 시트/코팅/코팅//부타사이트? 시트 구조를 갖는 3 인치 x 3 인치 (7.6 cm x 7.6 cm)의 이중 부타사이트? 층을 형성하였다.
이중 부타사이트? 층을 실시예 E52에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 실시예 E52에 기술된 절차를 이용하여 녹색 유리/상태조절된 이중 부타사이트? 층/유리 라미네이트를 제조하였다. 유일한 차이는 솔렉스™ 녹색 유리 플레이트를 제 1 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 대신 사용하였다는 점이었다.
실시예 E56
실시예 E6의 코팅된 10 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 4 인치 x 4 인치 x 30 밀 (10.2 cm x 10.2 cm x 0.38 mm)의 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시 트 상에 전사 인쇄하였다.
전사 인쇄된 부타사이트? 시트를 실시예 E8에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 실시예 E8에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다. 유일한 차이는 모든 층이 4 인치 x 4 인치 (10.2 cm x 10.2 cm)이고 유리 층이 3 mm의 두께라는 점이었다.
비교 실험 CE36
2 개의 부타사이트? 시트 및 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 72℉의 온도 및 23% 상대 습도에서 밤새 상태조절하였다. 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층, 제 1 상태조절된 부타사이트? 시트 층, 상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름, 제 2 상태조절된 부타사이트? 시트 층 및 제 2 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층 (각 층은 6 인치 x 2.5 인치 (15.2 cm x 6.4 cm)의 치수이고; 유리 층은 2.5 mm의 두께이며; 부타사이트? 시트는 15 밀 (0.38 mm)의 두께임)의 순서로 이루어진, 유리/상태조절된 부타사이트? 시트/상태조절된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름/상태조절된 부타사이트? 시트/유리 프리-프레스 어셈블리를 표준 적층 절차에 따라 적층하였다.
비교 실험 CE37
청색 안료 15:4 (0.061 그램, 총 조성물을 기준으로, 40 중량%의 청색 안료 15:4)의 탈응집된 농축액을 실온에서 혼합함으로써 N,N-디메틸포름아미드 (18.01 그램) 및 메탄올 (6.00 그램)의 혼합물에 용해하였다. 용액이 형성될 때까지 모위탈™ B30T 폴리비닐 부티랄 (5.9457 그램)을 교반하면서 첨가하였다.
상기 용액 및 화염 처리된, 2축 배향된 폴리에스테르 필름을 사용하여 표준 절차에 따라 코팅된 2축 배향된 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
비교 실험 CE38
2 개의 부타사이트? 시트 및 비교 실험 CE37의 20 밀의 코팅된 2축 배향된 폴리에스테르 필름을 72℉의 온도 및 23% 상대 습도에서 밤새 상태조절하였다. 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층, 제 1 상태조절된 부타사이트? 시트 층, 상태조절된 코팅된 2축 배향된 폴리에스테르 필름, 제 2 상태조절된 부타사이트? 시트 층 및 제 2 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층 (각 층은 4 인치 x 4 인치 (10.2 cm x 10.2 cm)의 치수이고; 유리 층은 2.5 mm의 두께이며; 부타사이트? 시트는 15 밀 (0.38 mm)의 두께임)의 순서로 이루어진, 유리/상태조절된 부타사이트? 시트/상태조절된 코팅된 2축 배향된 폴리에스테르 필름/상태조절된 부타사이트? 시트/유리 프리-프레스 어셈블리를 표준 적층 절차에 따라 적층하였다.
비교 실험 CE39
비교예 CE26의 라미네이트를 재생하였다.
실시예 E57
부타사이트? 시트 및 실시예 2의 코팅된 폴리에스테르 필름 (연신 두께 10 밀)을 23%의 상대 습도 및 72℉의 온도에서 밤새 상태조절하였다. 부타사이트? 시트 및 코팅된 폴리에스테르 필름을 비교 실험 CE26에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE26에 기술된 절차를 이용하여 녹색 유리/상태조절된 부타사이트? 시트/상태조절된 코팅된 폴리에스테르 필름 라미네이트를 제조 하였다.
실시예 E58
1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌, (0.0090 그램, CAS 116453-73-7)의 용액을, 프탈로시아닌 화합물을 실온에서 혼합함에 의해 N,N-디메틸포름아미드 (18.01 그램) 및 메탄올 (6.00 그램)의 혼합물에 첨가함으로써 제조하였다. 용액이 형성될 때까지 모위탈™ B30T 폴리비닐 부티랄 (5.9786 그램)을 교반하면서 첨가하였다.
상기 용액 및 화염 처리된, 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 사용하여 표준 절차에 따라 코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 제조하였다. 코팅된 필름을 실온에서 밤새 건조한 후 오븐 내에서 75℃에서 30 분 동안 가열하였다.
실시예 E59
2 개의 부타사이트? 시트 및 실시예 E58의 10 밀의 코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 비교 실험 CE38에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE38에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 부타사이트? 시트/상태조절된 코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름/상태조절된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E60
실시예 E59의 라미네이트를 재생하였고, 유일한 차이는 실시예 E58의 20 밀의 코팅된 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 사용하였다는 점이었 다.
실시예 E61
1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌 (0.0090 g, CAS 116453-73-7) 및 표준 안정화 용액 중 모위탈™ B30T (24.1328 g)의 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 코팅된 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 폴리에스테르를 화염 처리하고 2축 배향하였다. 필름을 실온에서 밤새 건조되게 한 후 오븐 내에서 75℃에서 30 분 동안 가열하였다.
실시예 E62
부타사이트? 시트 및 실시예 E61의 20 밀의 코팅된 폴리에스테르 필름을 비교 실험 CE25에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE25에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 부타사이트? 시트/상태조절된 코팅된 폴리에스테르 필름 라미네이트를 제조하였다.
실시예 E63
부타사이트? 시트, 센트리글라스? 플러스 에틸렌/메타크릴산 공중합체 시트 (듀폰으로부터 이용가능함) 및 실시예 E61의 코팅된 20 밀의 폴리에스테르 필름을 72℉의 온도 및 23%의 상대 습도에서 밤새 상태조절하였다. 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층, 상태조절된 부타사이트? 시트 층, 상태조절된 코팅된 폴리에스테르 필름, 상태조절된 센트리글라스? 플러스 시트 층 및 제 2 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층 (각 층은 2 인치 x 4 인치 (5.6 cm x 10.2 cm)의 치수이고; 유리 층은 2.5 mm의 두께이며; 부타사이트? 시트 및 센트리글라스? 플러스 시트는 15 밀 (0.38 mm)의 두께임)의 순서로 이루어진, 유리/상태조절된 부타사이트? 시트/상태조절된 코팅된 폴리에스테르 필름/상태조절된 센트리글라스? 플러스 시트/유리 프리-프레스 어셈블리를 표준 적층 절차에 따라 적층하였다.
실시예 E64
2 개의 부타사이트? 시트 및 실시예 E15의 코팅된 10 밀의 필름을 비교 실험 CE38에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE38에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 부타사이트? 시트/상태조절된 코팅된 폴리에스테르 필름/상태조절된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다. 유일한 차이는 각 층이 6 인치 x 2.5 인치 (15.2 cm x 6.4 cm)의 치수였다는 점이었다.
실시예 E65
2,3-나프탈로시아닌 (0.0081 그램, CAS 23627-89-6, 염료 함량 약 95%)의 혼합물을, 나프탈로시아닌 화합물을 디클로로메탄 (4.00 그램)에 첨가하고 실온에서 혼합함으로써 제조하였다. N,N-디메틸포름아미드 (12.00 그램)를 혼합물에 첨가하였다. 소량의 불용물을 제거하였다. 생성되는 용액에 모위탈™ B30T 폴리비닐 부티랄 (3.9982 그램, 쿠라레이 코포레이션)을 첨가하고, 용액이 실온에서 형성될 때까지 생성되는 혼합물을 혼합하였다.
코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을, 나프탈로시아닌 화합물 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E66
실시예 E65의 코팅된 10 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 부타사이 트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 유일한 차이는 부타사이트? 시트가 2 인치 x 2 인치 (5.1 cm x 5.1 cm) x 15 밀 (0.38 mm)의 두께였다는 점이었다.
전사 인쇄된 부타사이트? 시트 및 부타사이트? 시트를 72℉의 온도 및 23%의 상대 습도에서 밤새 상태조절하였다. 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층, 상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트 층, 상태조절된 부타사이트? 시트 층 (전사 인쇄된 부타사이트? 시트의 코팅된 표면은 부타사이트? 시트의 표면과 접촉됨) 및 제 2 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층 (각 층은 2 인치 x 2 인치 (5.1 cm x 5.1 cm)의 치수이고; 유리 층은 2.3 mm의 두께이며; 부타사이트? 시트는 15 밀 (0.38 mm)의 두께임)의 순서로 이루어진, 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/상태조절된 부타사이트? 시트/유리 프리-프레스 어셈블리를 표준 적층 절차에 따라 적층하였다.
실시예 E67
2 개의 부타사이트? 시트 및 실시예 E65에서 제조된 코팅된 20 밀의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 72℉의 온도 및 23%의 상대 습도에서 밤새 상태조절하였다. 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층, 제 1 상태조절된 부타사이트? 시트 층, 실시예 E65의 상태조절된 코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름, 제 2 상태조절된 부타사이트? 시트 층 및 제 2 투명한 서냉된 플로트 유리 플레이트 층 (각 층은 2 인치 x 2 인치 (5.1 cm x 5.1 cm)의 치수이고; 유리 층은 2.3 mm의 두께이며; 부타사이트? 시트는 15 밀 (0.38 mm)의 두께임)의 순서로 이루어진, 유리/상태조절된 부타사이트? 시트/상태조절된 코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름/상태조절된 부타사이트? 시트/유리 프리-프레스 어셈블리를 표준 적층 절차에 따라 적층하였다.
실시예 E68
2,3-나프탈로시아닌 (0.0080 그램, CAS 23627-89-6, 염료 함량 약 95%)의 혼합물을, 나프탈로시아닌 화합물을 디클로로메탄 (4.02 그램)에 첨가하고 실온에서 혼합함으로써 제조하였다. 표준 안정화 용액의 분액 (16.0955 그램)을 혼합물에 첨가하였다. 소량의 불용물을 제거하였다. 생성되는 혼합물에 모위탈™ B30T 폴리비닐 부티랄 (3.9287 그램, 쿠라레이 코포레이션)을 첨가하고, 용액이 실온에서 형성될 때까지 생성되는 혼합물을 혼합하였다.
코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을, 나프탈로시아닌 화합물 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E69
실시예 E68의 코팅된 10 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였고, 유일한 차이는 부타사이트? 폴리비닐 부티랄 시트가 2 인치 x 2 인치 (5.1 cm x 5.1 cm)였다는 점이었다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트를 실시예 E8에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 실시예 E8에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/유리 라미네이트를 제조하였다. 유일한 차이는 각 층이 2 인치 x 2 인치 (5.1 cm x 5.1 cm)의 치수이고 유리 층이 2.3 mm의 두께였다는 점이었다.
실시예 E70
부타사이트? 시트 및 실시예 E68의 코팅된 20 밀의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 비교 실험 CE25에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE25에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 부타사이트? 시트/상태조절된 코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 라미네이트를 제조하였다. 상태조절된 코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름의 코팅된 측면은 상태조절된 부타사이트? 시트와 접촉되었다. 유일한 차이는 각 층이 2 인치 x 2 인치 (5.1 cm x 5.1 cm)의 치수이고 유리 층이 2.3 mm의 두께였다는 점이었다.
실시예 E71
니켈(II) 5,9,14,18,23,27,32,36-옥타부톡시-2,3-나프탈로시아닌 (0.0080 그램, CAS 155773-70-9, 염료 함량 약 98%)의 용액을, 나프탈로시아닌 화합물을 디클로로메탄 (16.00 그램)에 첨가하고 실온에서 혼합함으로써 제조하였다. 생성되는 용액에 모위탈™ B30T 폴리비닐 부티랄, (3.9929 그램, 쿠라레이 코포레이션) 및 디클로로메탄 (5.17 그램)을 첨가하였다. 필름 주조 0.50 시간 이전에, 추가량의 디클로로메탄 (4.15 그램)을 용액에 첨가하고, 주조시까지 생성되는 용액을 실온에서 혼합하였다.
10 밀의 코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을, 나프탈로시아닌 화합물 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E72
실시예 E71의 코팅된 10 밀의 필름을 표준 전사 인쇄 절차에 따라 부타사이 트? 폴리비닐 부티랄 시트 상에 전사 인쇄하였다. 전사 인쇄된 부타사이트? 시트 및 비코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 비교 실험 CE25에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE25에 기술된 절차를 이용하여 유리/상태조절된 전사 인쇄된 부타사이트? 시트/상태조절된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 라미네이트를 제조하였다. 유일한 차이는 각 층이 2 인치 x 2 인치 (5.1 cm x 5.1 cm)의 치수이고 유리 층이 2.3 mm의 두께였다는 점이었다.
실시예 E73
부타사이트? 시트 및 실시예 E71에서 제조된 10 밀의 코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 비교 실험 CE25에 기술된 바와 같이 상태조절하고, 이를 사용하고 비교 실험 CE25에 기술된 절차를 이용하여 녹색 유리/상태조절된 부타사이트?/2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 라미네이트를 제조하였다. 상태조절된 코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 코팅된 측면은 상태조절된 부타사이트? 시트와 접촉되었다. 유일한 차이는 솔렉스™ 녹색 유리 플레이트를 제 1 투명한 서냉된 유리 플레이트 대신 사용하였고, 각 층이 2 인치 x 2 인치 (5.1 cm x 5.1 cm)의 치수이며 서냉된 플로트 유리 층이 2.3 mm의 두께였다는 점이었다.
실시예 E74
규소 2,3-나프탈로시아닌 비스(트리헥실실릴옥시드), (0.0081 그램, CAS 92396-88-8)의 혼합물을, 나프탈로시아닌 화합물을 N,N-디메틸포름아미드 (12.00 그램), 및 메탄올 (4.00 그램)의 혼합물에 첨가하고 용해될 때까지 실온에서 혼합함으로써 제조하였다. 소량의 불용물을 제거하였다. 생성되는 용액에 모위탈™ B30T 폴리비닐 부티랄 (3.9904 그램, 쿠라레이 코포레이션)을 첨가하고, 용액이 실온에서 형성될 때까지 생성되는 혼합물을 혼합하였다.
코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을, 나프탈로시아닌 화합물 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E75
규소 2,3-나프탈로시아닌 비스(트리헥실실릴옥시드), (0.0080 그램, CAS 92396-88-8)의 용액을, 나프탈로시아닌 화합물을 디클로로메탄 (4.00 그램)에 첨가하고 실온에서 혼합함으로써 제조하였다. N,N-디메틸포름아미드 (12.01 그램)를 상기 용액에 첨가하고 실온에서 혼합하였다. 소량의 불용물을 제거하였다. 생성되는 용액에 모위탈™ B30T 폴리비닐 부티랄 (3.9904 그램, 쿠라레이 코포레이션)을 첨가하고, 용액이 실온에서 형성될 때까지 생성되는 혼합물을 혼합하였다.
코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을, 나프탈로시아닌 화합물 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E76
규소 2,3-나프탈로시아닌 디옥틸옥시드, (0.0081 그램, CAS 92941-50-9)의 혼합물을, 나프탈로시아닌 화합물을 N,N-디메틸포름아미드 (12.01 그램), 및 메탄올 (4.01 그램)의 혼합물에 첨가하고 용해될 때까지 실온에서 혼합함으로써 제조하였다. 소량의 불용물을 제거하였다. 생성되는 용액에 모위탈™ B30T 폴리비닐 부티랄 (3.9904 그램, 쿠라레이 코포레이션)을 첨가하고, 용액이 실온에서 형성될 때까지 생성되는 혼합물을 혼합하였다.
코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을, 나프탈로시아닌 화합물 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
실시예 E77
규소 2,3-나프탈로시아닌 디옥틸옥시드, (0.0080 그램, CAS 92941-50-9)의 혼합물을, 나프탈로시아닌 화합물을 디클로로메탄 (4.13 그램)에 첨가하고 실온에서 혼합함으로써 제조하였다. N,N-디메틸포름아미드 (12.02 그램)를 상기 용액에 첨가하고 실온에서 혼합하였다. 소량의 불용물을 제거하였다. 생성되는 용액에 모위탈™ B30T 폴리비닐 부티랄 (3.9976 그램, 쿠라레이 코포레이션)을 첨가하고, 용액이 실온에서 형성될 때까지 생성되는 혼합물을 혼합하였다.
코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름을, 나프탈로시아닌 화합물 용액을 사용하여 표준 절차에 따라 제조하였다.
Figure 112008054575996-pct00001
Figure 112008054575996-pct00002
Figure 112008054575996-pct00003
Figure 112008054575996-pct00004
본 발명의 특정 바람직한 실시양태가 상기 기술되고 구체적으로 예시된 한편, 본 발명이 상기 실시양태에 제한되는 것으로 의도되지 않는다. 하기 특허청구범위에 기재된 바와 같이, 본 발명의 범위 및 의미로부터 벗어나지 않고 각종 변형이 이루어질 수 있다.

Claims (11)

  1. 적외선 흡수 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물 및 가소제로 본질적으로 이루어지며, 여기서 가소제는 다염기산 또는 다가 알콜의 하나 이상의 에스테르를 포함하고; 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물은 알콕시 치환된 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물이며, 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.0001 내지 약 10 중량%의 수준으로 존재하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 조성물이 용액이고, 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물이 부톡시 치환된 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물인 조성물.
  3. 적외선 흡수 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물 및 20,000 psi (138 MPa) 내지 1000 psi (7 MPa)의 탄성 계수를 갖는 수지를 포함하며, 여기서 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물은 알콕시 치환된 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물인 태양광 조절 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 수지가 폴리비닐 부티랄 또는 에틸렌-코-비닐 아세테이트를 포함하는 태양광 조절 조성물.
  5. 적외선 흡수 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물 및 폴리비닐 부티랄 또는 에틸렌-코-비닐 아세테이트를 포함하며, 여기서 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물은 알콕시 치환된 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물인, 코팅, 필름, 다층 필름, 시트 또는 다층 시트 형태의 성형품.
  6. 적외선 흡수 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물 및 폴리비닐 부티랄 또는 에틸렌-코-비닐 아세테이트를 포함하며, 여기서 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물은 알콕시 치환된 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물인 태양광 조절 라미네이트.
  7. 폴리비닐부티랄 또는 에틸렌-코-비닐 아세테이트 및 적외선 흡수 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물의 농축액으로 이루어진 태양광 조절 층을 포함하며, 여기서 라미네이트가 모의 실험 방법 A의 이용으로 모의 실험되는 경우, 가시광선의 투과율의 모의 수준, Tvis - sim이 0.65 < Tvis - sim < 0.75이고, 태양광선의 투과율의 모의 수준 Tsol - sim이, 프탈로시아닌 화합물의 경우 < (0.932(Tvis - sim) - 0.146)이고, 나프탈로시아닌 화합물의 경우 < (0.481(Tvis - sim) - 0.166)이 되도록 하는, 층 두께, 태양광선의 투과 수준 및 가시광선의 투과 수준을 갖는 태양광 조절 라미네이트.
  8. 제7항에 있어서, 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물이 알콕시 치환된 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물 또는 부톡시 치환된 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물인 태양광 조절 라미네이트.
  9. 제7항에 있어서, 중합체 시트/태양광 조절 층, 경질 시트/태양광 조절 층, 경질 시트/중합체 시트/태양광 조절 층, 제 1 경질 시트/중합체 시트/태양광 조절 층/추가의 중합체 시트/제 2 경질 시트, 경질 시트/중합체 시트/제 1 태양광 조절 층/추가의 중합체 시트/추가의 필름, 경질 시트/추가의 중합체 시트/추가의 필름/중합체 시트/태양광 조절 층, 및 제 1 경질 시트/중합체 시트/태양광 조절 층/추가의 중합체 시트/제 2 경질 시트/제 2 추가의 중합체 시트/추가의 필름/제 3 추가의 중합체 시트/제 3 경질 시트로 이루어진 군 중에서 선택되는 구조를 가지며, 여기서 "/"는 인접한 층을 나타내고, 태양광 조절 층은 필름 또는 시트일 수 있고, 임의의 필름 또는 시트의 "제 2" 층은 그 필름 또는 시트의 제 1 층과 동일하거나 상이할 수 있으며, "제 3" 층은 그 필름 또는 시트의 제 1 층 및 제 2 층과 동일하거나 상이할 수 있는 태양광 조절 라미네이트.
  10. a. 제7항에 따른 태양광 조절 라미네이트를 구축하는 단계; 및
    b. 태양광 조절 라미네이트를 구조물의 외부 창에 삽입하는 단계
    를 포함하는, 외부 창을 갖는 구조물의 내부로의 적외 방사선의 투과를 감소시키는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 구조물이 건물 또는 운송 수단이고, 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물이 알콕시 치환된 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물 또는 부톡시 치환된 프탈로시아닌 화합물 또는 나프탈로시아닌 화합물인 방법.
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