KR101336693B1 - Apparatus for growing the sapphire single crystal - Google Patents

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Abstract

본 발명은 사파이어 단결정 성장장치에 관한 것으로, 구체적으로는 내부면이 질화붕소로 코팅된 도가니를 이용하여 열교환법에 의해 서서히 냉각시켜서 사파이어 단결정을 성장시키기 위한 사파이어 단결정 성장장치에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 단결정의 원료가 수용되는 도가니와, 상기 도가니를 지지하는 지지대 및 상기 도가니 주변에 설치된 히터로 구성된 사파이어 단결정 성장장치에 있어서, 상기 도가니의 내측면이 질화붕소로 코팅된 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치를 제공한다. The present invention relates to a sapphire single crystal growth apparatus, and more particularly, to a sapphire single crystal growth apparatus for growing a sapphire single crystal by slowly cooling by a heat exchange method using a crucible coated with boron nitride.
To this end, the present invention is a sapphire single crystal growth apparatus consisting of a crucible containing a single crystal raw material, a support for supporting the crucible, and a heater installed around the crucible, wherein the inner surface of the crucible is coated with boron nitride. A sapphire single crystal growth apparatus is provided.

Description

사파이어 단결정 성장장치{APPARATUS FOR GROWING THE SAPPHIRE SINGLE CRYSTAL}Sapphire single crystal growth device {APPARATUS FOR GROWING THE SAPPHIRE SINGLE CRYSTAL}

본 발명은 사파이어 단결정 성장장치에 관한 것으로, 구체적으로는 내부면이 질화붕소로 코팅된 도가니를 이용하여 열교환법에 의해 서서히 냉각시켜서 사파이어 단결정을 성장시키기 위한 사파이어 단결정 성장장치에 관한 것이다.
The present invention relates to a sapphire single crystal growth apparatus, and more particularly, to a sapphire single crystal growth apparatus for growing a sapphire single crystal by slowly cooling by a heat exchange method using a crucible coated with boron nitride.

최근 전기전자 기술의 발달과 더불어 디스플레이 분야에서 광학적 물리적 특성이 우수한 사파이어 단결정의 수요가 급증하고 있다. 사파이어 단결정은 청색 및 녹색 발광 다이오드, 청색 레이저 다이오드, LED모듈기판에 사용된다. With the recent development of electric and electronic technology, the demand for sapphire single crystals having excellent optical and physical properties in the display field is rapidly increasing. Sapphire single crystal is used in blue and green light emitting diodes, blue laser diodes, and LED module substrates.

여기서, 사파이어 단결정을 얻을 수 있는 제조방법으로는 베르누이법, 쵸크랄스키(CZ)법, EFG(Edge-defined Film-feed Growth)법, 열교환(HEM)법 등이 사용되고 있다. Here, the Bernoulli method, the Czochralski (CZ) method, the edge-defined film-feed growth (EFG) method, the heat exchange (HEM) method, etc. are used as a manufacturing method for obtaining the sapphire single crystal.

베르누이법은 알루미나 분말을 산소-수소 화염으로 용융시켜 시드(seed)결정 위로 떨어뜨리면서 동시에 결정을 회전 하강시켜서 결정을 얻는 방법이다. 이와 같은 방법은 결정성장이 쉽고 가장 저렴하게 결정을 성장시킬 수 있으나, 결정 성장과정에서 결정이 높은 열충격을 받아 균열이 발생하기 쉽고, 단결정 내부에 불순물, 기공, 잔류 응력 등이 있어 정밀 광학 재료로서 사용하기에는 부적합하다.The Bernoulli method is a method in which alumina powder is melted with an oxygen-hydrogen flame and dropped onto a seed crystal while simultaneously rotating the crystal to obtain a crystal. In this method, crystal growth is easy and crystals can be grown at the lowest cost, but crystals are subjected to high thermal shock and are easily cracked, and there are impurities, pores, residual stresses, etc. in the single crystal. Not suitable for use

이중, 쵸크랄스키법은 시드결정을 알루미나 융액의 표면에 접촉시키고 회전 인상시키면서 단결정을 제조하는 방법으로, 직경조절이 자유롭고 길이가 길어 생산성이 높다는 장점이 있으나, 사파이어 단결정과 같이 취성이 큰 재료의 결정 성장에서는 높은 온도구배와 결정을 회전 인상하면서 풀러에 의해 생기는 진동이나 코어부의 응력집중으로 단결정의 직경이 제한되고, 성장 축 방향이 제한되는 등의 단점이 있다. Among them, the Czochralski method is a method of manufacturing single crystals while contacting the seed crystals with the surface of the alumina melt and rotating them. The Czochralski method has the advantage of high productivity due to its free length control and long length, but it has the advantage of high brittle material such as sapphire single crystal. In crystal growth, the diameter of a single crystal is limited by the vibration caused by the puller or the concentration of stress in the core portion while rotating the crystal in a high temperature gradient, thereby limiting the growth axis direction.

EFG법은 쵸크랄스키법의 단점을 해결하고자 원하는 형상으로 이루어진 몰리브덴 다이를 알루미나 융액에 침적시켜 표면장력에 의하여 다이 표면까지 상승된 용융 알루미나에 씨앗 결정을 접촉시킨 뒤 끌어올림으로써 원하는 형상의 단결정을 성장할 수 있으나 결정 표면에 많은 결함 도입으로 인해 결정의 생산성이 그다지 높지 않으며, 결함밀도를 낮추는 것이 그 공법의 원리상 불가능하다는 단점이 있다. In order to solve the drawback of Czochralski method, EFG method deposits molybdenum die of the desired shape in the alumina melt to contact the seed crystals with molten alumina raised to the die surface by surface tension, and then pulls up the single crystal of the desired shape. It can grow, but due to the introduction of many defects on the crystal surface, the productivity of the crystal is not very high, and lowering the defect density is impossible in principle of the method.

HEM(Heat Exchange Method)법은 온도가 균일한 고온부의 하단 부분에 열교환기를 설치하여 온도를 정밀하게 조절함으로써 단결정을 성장시키는 방법으로써, 단결정이 성장되는 동안 온도구배가 안정된 상태에서 성장이 일어나며, 고화시키기 위해 결정자체를 움직일 필요가 없기 때문에 직경과 품질이 가장 우수한 단결정을 성장시킬 수 있는 방법이다. HEM (Heat Exchange Method) is a method of growing a single crystal by precisely controlling the temperature by installing a heat exchanger at the lower part of a high temperature part with a uniform temperature, and growing in a state where the temperature gradient is stable while the single crystal is growing. Because it does not need to move the crystal itself to make it possible to grow the single crystal of the best diameter and quality.

상기와 같은 방법중 HEM법을 사용하는 종래의 사파이어 단결정 성장장치는 도 2에서 보는 바와 같이, 성장로(1) 내부에 융액이 수용되는 이리듐(Iridium)도가니(2)와, 이리듐도가니(2)를 지지하는 지지부(3)와, 이리듐도가니(2)를 가열하는 히터(4)와, 히터(4)에서 발생되는 열을 외부로 유출되는 것을 방지하는 단열부재(5)를 포함하여 구성된다. 상기와 같은 종래기술에 의한 사파이어 단결정 성장장치의 도가니는 이리듐도가니를 적용하였으나 이리듐도가니의 경우 고가로 설치비용 및 보수 및 교체시 비용이 부담되며, 잔류 융액의 세척이 어려운 문제가 있다.
Conventional sapphire single crystal growth apparatus using the HEM method of the above method, as shown in Figure 2, the iridium crucible (2) and the iridium crucible (2) in which the melt is accommodated inside the growth furnace (1) It comprises a support portion (3) for supporting the, a heater (4) for heating the iridium crucible (2), and a heat insulating member (5) for preventing the heat generated from the heater (4) to flow out. The crucible of the sapphire single crystal growth apparatus according to the prior art as described above is applied to the iridium crucible, but in the case of the iridium crucible is expensive and expensive to install and repair and replace, there is a problem that it is difficult to wash the residual melt.

본 발명은 상술한 종래의 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 본 발명의 목적은 저가의 도가니를 사용하여 사파이어 단결정을 성장시키므로 제조단가를 낮추어 경제적인 사파이어 단결정 성장장치를 제공하고, 잔류 융액의 세척이 간단한 사파이어 단결정 성장장치를 제공하는데 있다. The present invention has been proposed to solve the above-mentioned conventional problems, and an object of the present invention is to grow a sapphire single crystal using a low-cost crucible, thereby providing an economical sapphire single crystal growth apparatus by lowering the manufacturing cost, and washing the residual melt. This simple sapphire single crystal growth apparatus is provided.

본 발명의 다른 목적은 단결정 성장시 항상 적정한 성장온도를 유지할 수 있는 사파이어 단결정 성장장치를 제공하는데 있다.
Another object of the present invention is to provide a sapphire single crystal growth apparatus capable of maintaining an appropriate growth temperature at all times during single crystal growth.

상기 목적을 달성하기 위하여 제안된 본 발명은, 단결정의 원료가 수용되는 도가니와, 상기 도가니를 지지하는 지지대 및 상기 도가니 주변에 설치된 히터로 구성된 사파이어 단결정 성장장치에 있어서, 상기 도가니의 내측면이 질화붕소로 코팅된 것을 특징으로 한다. In order to achieve the above object, the present invention provides a sapphire single crystal growth apparatus including a crucible containing a single crystal raw material, a support for supporting the crucible, and a heater installed around the crucible, wherein the inner surface of the crucible is nitrided. It is characterized by being coated with boron.

여기서, 상기 도가니의 재질은 흑연인 것을 특징으로 한다. Here, the material of the crucible is characterized in that the graphite.

또한, 상기 성장로는 원료의 온도를 측정하는 온도센서를 더 포함하는 것을 특징으로 한다. In addition, the growth furnace is characterized in that it further comprises a temperature sensor for measuring the temperature of the raw material.

그리고 상기 온도센서는 이리듐-레늄 열전대인 것을 특징으로 한다.
And the temperature sensor is characterized in that the iridium-renium thermocouple.

상술한 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 사파이어 단결정 성장장치는 내측면이 질화붕소로 코팅된 저가의 흑연 도가니를 사용함으로써, 사파이어 단결정의 품질은 유지하고 설치비용 및 보수 비용등을 절감하여 제조단가를 낮출 수 있고, 도가니의 세척이 간단하다는 이점이 있다. As described above, the sapphire single crystal growth apparatus according to the embodiment of the present invention uses an inexpensive graphite crucible coated with boron nitride on the inner side, thereby maintaining the quality of the sapphire single crystal and reducing the installation cost and maintenance cost. It can be lowered, there is an advantage that the washing of the crucible is simple.

또한, 온도센서를 이용하여 도가니의 온도를 체크하여 적정한 성장온도를 유지하므로 단결정 성장시 품질이 우수한 단결정을 얻을 수 있고 매 성장시 동일한 크기의 단결정을 얻을 수 있는 이점이 있다.
In addition, by checking the temperature of the crucible using a temperature sensor to maintain an appropriate growth temperature, it is possible to obtain a single crystal having excellent quality during single crystal growth and to obtain a single crystal having the same size at every growth.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 사파이어 단결정 성장장치를 나타낸 단면도이다.
도 2는 종래기술에 의한 사파이어 단결정 성장장치를 나타낸 단면도이다. 1 is a cross-sectional view showing a sapphire single crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention.
2 is a cross-sectional view showing a sapphire single crystal growth apparatus according to the prior art.

이하, 본 발명의 바람직한 일 실시예를 첨부한 도면에 의거하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 사파이어 단결정 성장장치를 나타낸 단면도이다. 1 is a cross-sectional view showing a sapphire single crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention.

도시한 바와 같이, 본 발명은 사파이어 단결정 성장장치에 관한 것으로, 내부에 핫존(Hot Zone)이 마련되는 성장로(10)와, 상기 성장로(10)의 내부에 구비되어 단결정의 원료(알루미나)가 수용되는 도가니(20)와, 상기 도가니(20)의 하부를 지지하는 지지대(30)와, 상기 지지대(30)의 하부에 설치되어 지지대(30)와 함께 상기 도가니(20)를 승하강시키는 승강수단(40)과, 상기 도가니(20)의 측벽으로부터 소정 거리 이격되어 도가니(20)를 가열하는 히터(50)와, 상기 히터(50)로부터 발생되는 열이 외부로 유출되는 것을 방지하는 단열부재(60)를 포함한다. As shown, the present invention relates to a sapphire single crystal growth apparatus, comprising a growth furnace 10 having a hot zone therein and a raw material of a single crystal (alumina) provided inside the growth furnace 10. The crucible 20 is accommodated, the support 30 for supporting the lower portion of the crucible 20, and is installed in the lower portion of the support 30 to raise and lower the crucible 20 together with the support 30 Lifting means 40, a heater 50 for heating the crucible 20 spaced a predetermined distance from the side wall of the crucible 20, and heat insulation to prevent the heat generated from the heater 50 to flow out And a member 60.

상기 도가니(20)는 상부가 개방된 반구 또는 직육면체의 그릇 형상으로 제작되고, 단결정의 원료가 수용되어 용융되는 도가니(20)의 내측은 질화붕소(BN)로 코팅되어 형성된다. 여기서 도가니(20)는 흑연을 이용하여 제작될 수 있다.The crucible 20 is manufactured in the shape of a bowl of a hemispherical or rectangular parallelepiped with an open top, and the inside of the crucible 20 in which the single crystal raw material is accommodated and melted is coated with boron nitride (BN). Here, the crucible 20 may be manufactured using graphite.

여기서, 질화붕소(BN)의 코팅방법은 PACVD(Plasma Assisted Chemical Vapor Deposition) 또는 SPRAY 방법으로 코팅할 수 있다. 이때, 질화붕소(BN)의 코팅은 300um ~ 1000um의 두께로 코팅하는 것이 바람직하다. Here, the coating method of boron nitride (BN) may be coated by PACVD (Plasma Assisted Chemical Vapor Deposition) or SPRAY method. At this time, the coating of boron nitride (BN) is preferably coated with a thickness of 300um ~ 1000um.

상기와 같이 흑연으로 형성된 도가니(20)를 질화붕소(BN)로 코팅함으로써, 화학 안정성 및 열전도성이 우수하며 내마모성이 높은 도가니(20)를 얻을 수 있다. By coating the crucible 20 formed of graphite with boron nitride (BN) as described above, the crucible 20 having excellent chemical stability and thermal conductivity and high wear resistance can be obtained.

또한, 상기 도가니(20)의 하부에는 도가니(20)를 지지하는 지지대(30)가 형성된다. 이때 지지대(30)는 고온에서 비틀림이 발생되지 않으며, 열이 충분히 전달될 수 있는 재질로 형성된다.In addition, a support 30 for supporting the crucible 20 is formed below the crucible 20. At this time, the support 30 is formed of a material that does not cause torsion at a high temperature, the heat can be sufficiently transmitted.

여기서, 상기 지지대(30)에는 도가니(20)에서 용융된 원료의 온도를 측정하는 온도센서(70)가 구비된다. 이때, 온도센서(70)는 고온에서도 정밀한 온도 측정이 가능한 이리듐-레늄 열전대인 것이 바람직하다. Here, the support 30 is provided with a temperature sensor 70 for measuring the temperature of the raw material melted in the crucible 20. At this time, the temperature sensor 70 is preferably an iridium rhenium thermocouple capable of precise temperature measurement even at high temperatures.

그리고 상기 지지대(30)의 하부에는 지지대(30) 및 도가니(20)를 승하강 시키기 위한 승강수단(40)이 형성된다. 이때, 승강수단(40)은 히터(50)에 의해 도가니(20) 내에 수용되는 단결정 원료가 용융되어 서냉시 지지대(30) 및 도가니(20)가 히터(50)의 복사열을 받지 않도록 성장로(10)의 상부로 상승시킨다. And the lower portion of the support 30 is a lifting means 40 for raising and lowering the support 30 and the crucible 20 is formed. At this time, the lifting means 40 is a growth furnace so that the single crystal raw material accommodated in the crucible 20 by the heater 50 is melted so that the support 30 and the crucible 20 do not receive radiant heat from the heater 50. Raise to the top of 10).

한편, 상기 히터(50)는 도가니(20) 내에 수용되는 단결정 원료를 용융시키기 위하여 설치되며, 도가니(20)의 측벽으로부터 소정 거리 이격되어 도가니(20)를 감싸도록 형성된다. 이때 히터(50)는 외부의 전원 공급 장치(미도시)와 연결되어 전원 공급 장치로 부터 공급된 전원에 의하여 열을 발생하게 된다. 또한, 히터(50)는 단결정 원료를 용융시키기 위하여 흑연, 이리듐, 몰리브데늄 및 텅스텐 등의 저항 발열체중 어느 하나가 사용될 수 있다. On the other hand, the heater 50 is installed to melt the single crystal raw material accommodated in the crucible 20, is formed to surround the crucible 20 is spaced a predetermined distance from the side wall of the crucible 20. At this time, the heater 50 is connected to an external power supply (not shown) to generate heat by the power supplied from the power supply. In addition, the heater 50 may be any one of a resistive heating element such as graphite, iridium, molybdenum and tungsten in order to melt the single crystal raw material.

또한, 상기 단열부재(60)는 상기 히터(50)로 부터 발생되는 열에 의해 생성되는 핫존(HZ)의 열이 외부로 방출되는 것을 방지하기 위한 단열수단으로서 성장로(10)의 내측면에 핫존(HZ)을 둘러쌓도록 형성된다. 이때, 단열부재(60)는 핫존(HZ)을 내부에 설치할 수 있는 다양한 형상으로 변경될 수 있으며, 일체형 또는 분리형으로 제작될 수 있다. In addition, the heat insulating member 60 is a hot zone on the inner surface of the growth furnace 10 as a heat insulating means for preventing the heat of the hot zone (HZ) generated by the heat generated from the heater 50 to be discharged to the outside. It is formed to surround (HZ). At this time, the heat insulating member 60 may be changed into various shapes that can be installed inside the hot zone (HZ), it may be manufactured in one piece or separate type.

한편, 상기 성장로(10) 내의 온도, 진공도, 공급전원, 승강수단(40)등을 제어하기 위하여 성장로(10)의 외부에 제어부(미도시)가 더 포함될 수 있다.
Meanwhile, a controller (not shown) may be further included outside the growth furnace 10 to control the temperature, the vacuum degree, the supply power, the lifting means 40, and the like in the growth furnace 10.

상기와 같은 구성으로 이루어진 본 발명의 일 실시예에 의한 사파이어 단결정 성장장치의 동작을 설명한다.The operation of the sapphire single crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention having the above configuration will be described.

우선, 공지된 진공수단을 이용하여 성장로(10)의 내부를 진공상태로 형성하고 히터(40)에 전원을 공급하여 가열하게 된다. 일단 가열을 시작하면 성장로(10) 내의 불순물이 증발되고 도가니(20)에 수용된 알루미나가 용융되기 시작한다. 이후, 용융이 완료되면 승강수단(40)을 이용하여 지지대(30) 및 도가니(20)를 성장로(10)의 상부로 상승시키고 용융된 알루미나에 고체상태의 알루미나시드(AL2O3 Seed)를 디핑(dipping)하여 서서히 냉각함으로써 사파이어 단결정을 얻게 된다. 이때, 지지대(30)에 형성된 온도 센서(70)로 용융된 알루미나의 온도를 측정하고, 측정된 값을 제어부(미도시)로 전송하여 온도, 진공도, 공급전원, 승강수단(40)등을 제어함으로써 일정한 온도를 유지하여 높은 품질의 단결정을 얻을 수 있다. First, the inside of the growth path 10 is formed in a vacuum state by using a known vacuum means, and the heater 40 is supplied with power to heat it. Once heating is started, impurities in the growth furnace 10 are evaporated and the alumina contained in the crucible 20 begins to melt. Subsequently, when melting is completed, the support 30 and the crucible 20 are raised to the upper portion of the growth furnace 10 by using the elevating means 40 and the alumina seed in the solid state in the molten alumina (AL 2 O 3). Sapphire single crystals are obtained by dipping (seed) and slowly cooling. At this time, by measuring the temperature of the molten alumina by the temperature sensor 70 formed on the support 30, and transmits the measured value to the controller (not shown) to control the temperature, vacuum degree, power supply, elevating means 40, etc. As a result, a single crystal of high quality can be obtained by maintaining a constant temperature.

또한, 단결정 성장시마다 일정한 온도를 유지할 수 있으므로 항상 동일한 크기 및 동일한 품질의 단결정을 얻을 수 있는 이점이 있고, 내측면에 질화붕소가 코팅된 저가의 흑연 도가니를 사용함으로써, 사파이어 단결정의 품질은 유지하고 설치비용 및 보수 비용등을 절감하여 제조단가를 낮출 수 있고, 도가니의 세척이 간단하다는 이점이 있다.
In addition, since it is possible to maintain a constant temperature every single crystal growth, there is always the advantage of obtaining a single crystal of the same size and the same quality, and by using a low-cost graphite crucible coated with boron nitride on the inner surface, the quality of the sapphire single crystal is maintained The manufacturing cost can be lowered by reducing installation costs and maintenance costs, and there is an advantage that the washing of the crucible is simple.

10 : 성장로 20 : 도가니
30 : 지지대 40 : 승강수단
50 : 히터 60 : 단열부재
70 : 온도센서 BN : 질화붕소
AS : 알루미나시드 HZ : 핫존10: growing furnace 20: crucible
30: support 40: lifting means
50: heater 60: heat insulating member
70: temperature sensor BN: boron nitride
AS: Alumina Seed HZ: Hot Zone

Claims (4)

단결정의 원료가 수용되는 도가니와, 상기 도가니를 지지하는 지지대 및 상기 도가니 주변에 설치된 히터로 구성된 사파이어 단결정 성장장치에 있어서,
상기 도가니의 내측면이 질화붕소로 코팅되고,
상기 지지대는 원료의 온도를 측정하는 온도센서를 더 포함하며,
상기 온도센서는 이리듐-레늄 열전대이고,
상기 도가니의 재질은 흑연이며,
상기 질화붕소는 PACVD(Plasma Assisted Chemical Vapor Deposition) 또는 스프레이 방법으로 300um ~ 1000um의 두께로 코팅된 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치.In the sapphire single crystal growth apparatus consisting of a crucible in which a single crystal raw material is accommodated, a support for supporting the crucible, and a heater installed around the crucible,
The inner side of the crucible is coated with boron nitride,
The support further includes a temperature sensor for measuring the temperature of the raw material,
The temperature sensor is an iridium rhenium thermocouple,
The material of the crucible is graphite,
The boron nitride is a sapphire single crystal growth apparatus characterized in that the coating of 300um ~ 1000um thickness by PACVD (Plasma Assisted Chemical Vapor Deposition) or spray method. 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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